close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

PL211698B1

код для вставкиСкачать
RZECZPOSPOLITA
POLSKA
(12)
OPIS PATENTOWY
(19)
PL
(21) Numer zgłoszenia: 383448
(22) Data zgłoszenia: 28.09.2007
211698
(13) B1
(11)
(51) Int.Cl.
C08G 8/10 (2006.01)
C08G 8/28 (2006.01)
H01B 3/36 (2006.01)
Urząd Patentowy
Rzeczypospolitej Polskiej
(54)
Sposób otrzymywania modyfikowanej żywicy fenolowo-formaldehydowej
(73) Uprawniony z patentu:
INSTYTUT CIĘŻKIEJ SYNTEZY ORGANICZNEJ
BLACHOWNIA, Kędzierzyn-Koźle, PL
LERG SPÓŁKA AKCYJNA, Pustków, PL
(43) Zgłoszenie ogłoszono:
30.03.2009 BUP 07/09
(45) O udzieleniu patentu ogłoszono:
29.06.2012 WUP 06/12
(72) Twórca(y) wynalazku:
EDWARD JASIŃSKI, Pustków, PL
HALINA GOLISZEWSKA, Pustków, PL
BRONISŁAW KAŁĘDKOWSKI,
Kędzierzyn-Koźle, PL
MARIUSZ SZEMIEŃ, Kędzierzyn-Koźle, PL
SŁAWOMIR NAPIÓRKOWSKI, Rydułtowy, PL
(74) Pełnomocnik:
PL 211698 B1
rzecz. pat. Renata Fiszer
2
PL 211 698 B1
Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania modyfikowanej żywicy fenolowo-formaldehydowej do produkcji laminatów elektroizolacyjnych.
Z polskiego opisu patentowego nr 175 536 wynika, że żywicę do produkcji wyrobów elektroizolacyjnych otrzymuje się w wyniku kondensacji formaldehydu z fenolem przy stosunku molowym
1,1-1,4, w obecności katalizatora będącego produktem kwaternizacji trietanoloaminy tlenkiem etylenu
przy stosunku molowym tlenku etylenu do trietanoloaminy jak 1:1-2. Katalizator stosuje się w ilości
5-15 g na 1 mol fenolu. Proces kondensacji prowadzi się do momentu przereagowania minimum 90 cg/g
użytego formaldehydu, następnie zatęża się produkty kondensacji w granicach 65-96 cg/g, a roboczą
lepkość żywicy uzyskuje się przez dodanie alkoholi alifatycznych C1-C3 lub ich mieszaniny.
Z polskiego opisu patentowego nr 175 868 znany jest sposób wytwarzania żywicy fenolowo-krezolowo-formaldehydowej do produkcji wyrobów elektroizolacyjnych polegający na wymieszaniu
w temperaturze otoczenia żywicy krezolowo-formaldehydowej o czasie żelowania w granicach 250350 s z otrzymaną przez kondensację 100 cg/g frakcji krezolowej zawierającej 48 cg/g m-krezolu, z 2833 cg/g formaldehydu w obecności amoniaku z żywicą fenolowo-formaldehydową o czasie żelowania
w granicach 180-350 s, którą otrzymuje się przez kondensację 100 cg/g fenolu z 33-38 cg/g formaldehydu, w obecności katalizatora będącego produktem kwaternizacji i oksyetylenowania trietanoloaminy
przy stosunku molowym tlenku etylenu do trietanoloaminy jak 1-3:1. Stosunek wagowy żywicy fenolowo--formaldehydowej do żywicy fenolowo-krezolowo-formaldehydowej jest jak 1:6-20, a lepkość ustala
się przez dodanie metanolu. Zastosowany do syntezy żywicy fenolowo-formaldehydowej katalizator
będący produktem kwaternizacji trietanoloaminy tlenkiem etylenu, który po zakończeniu kondensacji
pozostaje w stanie niezmienionym (wolnym) i jako czwartorzędowy wodorotlenek amoniowy negatywnie wpływa na właściwości dielektryczne laminatów. Temu negatywnemu zjawisku przeciwdziała się
między innymi stosując duży udział żywicy krezolowo-formaldehydowej, wahający się w granicach
85,7-95,2 cg/g.
Celem wynalazku było opracowanie sposobu syntezy żywicy, w którym wyeliminowane będzie
to negatywne działanie katalizatora, bez konieczności stosowania dużych ilości krezolu.
Nieoczekiwanie okazało się, że prowadząc kondensację fenolu z formaldehydem w obecności
katalizatora będącego związkiem lub mieszaniną związków związanych chemicznie z żywicą, osłabia
się lub eliminuje negatywne oddziaływanie tego katalizatora na środowisko w późniejszym procesie
przetwórczym. Nie jest także potrzebne oddzielne syntezowanie żywicy alkilofenolowo-formaldehydowej,
wystarczy wprowadzić krezol lub mieszaninę krezoli do gotowej żywicy fenolowo-formaldehydowej.
Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że fenol z formaldehydem się kondensuje się
przy stosunku molowym fenol:formaldehyd = 1:1,0-1,5 w obecności katalizatora zasadowego będącego związkiem lub mieszaniną związków o wzorze HNR1R2 gdzie: R1 i R2 to H i/lub CnH2n+1, n = 1-3,
w ilości 0,05-0,15 mola/1 mol fenolu, w temperaturze 50-100°C do uzyskania czasu żelowania w granicach 130-180 s (150°C, 1 ml), mieszaninę reakcyjną zatęża się do zawartości poniżej 5 cg/g wody,
a następnie rozcieńcza się alkoholem lub mieszaniną alkoholi CnH2n+1OH, gdzie: n = 1-3 do wymaganej
lepkości, chłodzi się oraz modyfikuje się krezolami lub ich mieszaniną w ilości stanowiącej 0,1-5,0 cg/g
udziału w żywicy.
Przykład 1
Do reaktora o pojemności 0,5 dm3 wprowadza się 94,1 g fenolu, 93,3 g formaliny o stężeniu
37 cg/g i 5,1 g dietyloaminy. Proces kondensacji prowadzi się w temperaturze 80-95°C mieszając
zawartość reaktora przez 180 minut. Następnie zatęża się mieszaninę reakcyjną do zawartości 3,1 cg/g
wody. Całość ochładza się do temperatury 30°C, dodaje się 49,1 g metanolu i 6,5 g o-krezolu.
Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:
• zawartość części nielotnych, cg/g
61,3
• lepkość (20°C), mPa · s
225,0
• czas żelowania (150°C, 1 ml), s
145,0
W warunkach laboratoryjnych impregnuje się papier otrzymaną żywicą. Otrzymuje się laminat
o grubości 0,8 mm o następujących właściwościach:
• Napięcie przebicia ┴ (prostopadłe) (kV) 11,0
• Napięcie przebicia || (równoległe) (kV) 23,0
• Naprężenie zrywające (MPa)
190,0
108,0
• Chłonność wody (mg)
PL 211 698 B1
3
Przykład 2
Do reaktora o pojemności 0,5 dm3 wprowadza się 94,1 g fenolu, 93,3 g formaliny o stężeniu
37 cg/g i 4,4 g dietyloaminy i 0,5 g wody amoniakalnej o stężeniu 25 cg/g. Proces kondensacji prowadzi się mieszając zawartość reaktora w temperaturze 85-95° przez 180 minut. Następnie zatęża się
mieszaninę reakcyjną do zawartości 2,1 cg/g wody. Całość ochładza się do temperatury 30°C dodaje
się 47,0 g metanolu i 7,2 g o-krezolu.
Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:
• zawartość części nielotnych, cg/g
62,4
• lepkość (20 °C), mPa · s
280,0
• czas żelowania (150°C, 1 ml), s
141,0
W warunkach laboratoryjnych w standardowych warunkach impregnuje się papier otrzymaną
żywicą Otrzymuje się laminat o grubości 0,8 mm o następujących właściwościach:
• Napięcie przebicia ┴ (kV)
10,5
• Napięcie przebicia || (kV)
23,5
• Naprężenie zrywające (MPa)
185,0
100,0
• Chłonność wody (mg)
Przykład 3
Do reaktora o pojemności 2 dm3 wprowadza się 564,6 g fenolu, 560,4 g formaliny o stężeniu
45 cg/g i 52,5 g metylopropyloaminy. Proces kondensacji prowadzi się mieszając zawartość reaktora
w temperaturze 75°C przez 260 minut. Następnie, zatęża się mieszaninę reakcyjną do zawartości 2,5 cg/g
wody. Całość ochładza się do temperatury 30°C dodaje się 300 g metanolu i 18,0 g o-krezolu i 27,0 g
p-krezolu.
Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:
• zawartość części nielotnych, cg/g
59,5
• lepkość (20 °C), mPa · s
250,0
• czas żelowania, (150 °C, 1 ml), s
168,0
W warunkach laboratoryjnych w standardowych warunkach impregnuje się nośnik papierowy
otrzymaną żywicą. Otrzymuje się laminat o grubości 0,8 mm o następujących właściwościach:
• Napięcie przebicia ┴ (kV)
13,0
• Napięcie przebicia || (kV)
27,0
• Naprężenie zrywające (MPa)
145,0
120,0
• Chłonność wody (mg)
Przykład 4
Do reaktora o pojemności 1 m3 wprowadza się 282,3 kg fenolu, 121,6 kg paraformaldehydu
i 15 kg wody, 8,85 kg metyloetyloaminy i 21,9 kg dietyloaminy. Proces kondensacji prowadzi się mieszając zawartość reaktora w temperaturze 85°C przez 180 minut. Następnie, zatęża się mieszaninę
reakcyjną do zawartości 2,5 cg/g wody. Całość ochładza się do temperatury 30°C dodano 130 kg
metanolu i mieszaninę 30 kg izomerów krezoli, zawierającą 45 cg/g m-krezolu, 23 cg/g o-krezolu
i 32 cg/g p-krezolu.
Otrzymana żywica posiada następujące właściwości:
• zawartość części nielotnych, cg/g
61,8
• lepkość (20 °G), mPa · s
245,0
• czas żelowania (150 °C, 1 ml), s
175,0
W warunkach laboratoryjnych impregnuje się papier otrzymaną żywicą w standardowych warunkach. Otrzymuje się laminat o grubości 1 mm o następujących właściwościach:
Napięcie przebicia ┴ (kV)
10,0
Napięcie przebicia || (kV)
31,0
Naprężenie zrywające (Mpa)
210,0
111,0
Chłonność wody (mg)
P r z y k ł a d 5 (porównawczy)
Do reaktora o pojemności 1 dm3 wprowadza się 376,4 g fenolu, 373,2 g formaliny o stężeniu
37 cg/g i 48 g wodorotlenku amoniowego będącego produktem kwaternizacji i oksyetylenowania trietanoloaminy przy stosunku molowym tlenku etylenu do trietanoloaminy jak 1-2. Proces kondensacji
prowadzi się mieszając zawartość reaktora w temperaturze 60-85°C przez 180 minut. Następnie, zatęża się mieszaninę reakcyjną do zawartości 2,5 cg/g wody. Całość ochładza się do temperatury 30°C
i dodaje się 110 g metanolu i 20,5 g o-krezolu.
4
PL 211 698 B1
Otrzymana żywica posiadała następujące właściwości:
• zawartość części nielotnych, cg/g
61,8
• lepkość (20 °C), mPa · s
285,0
• czas żelowania(150°C, 1 ml), s
172,0
W warunkach laboratoryjnych w standardowych warunkach impregnuje się papier otrzymaną
żywicą. Otrzymuje się laminat o grubości 0,8 mm o następujących właściwościach:
Napięcie przebicia ┴ (kV)
9,0
Napięcie przebicia || (kV)
19,5
Naprężenie zrywające (MPa)
223,0
• Chłonność wody (mg)
250,0
Zastosowanie wodorotlenku amoniowego spowodowało, że otrzymany laminat posiada niższą
odporność na przebicia oraz zbyt wysoką chłonność wody.
Zastrzeżenie patentowe
Sposób otrzymywania modyfikowanej żywicy fenolowo-formaldehydowej w wieloetapowym procesie, znamienny tym, że fenol z formaldehydem kondensuje się przy stosunku molowym fenol:formaldehyd = 1:1,0-1,5 w obecności katalizatora zasadowego będącego związkiem lub mieszaniną związków o wzorze HNR1R2, gdzie: R1 i R2 to H i/lub CnH2n+1, n = 1-3, w ilości 0,05-0,15 mola/1 mol
fenolu, w temperaturze 50-100°C do uzyskania czasu żelowania w granicach 130-180 s (150°C, 1 ml),
mieszaninę reakcyjną zatęża się do zawartości poniżej 5 cg/g wody, a następnie rozcieńcza się alkoholem lub mieszaniną alkoholi CnH2n+1OH, gdzie: n = 1-3 do wymaganej lepkości, chłodzi się oraz
modyfikuje się krezolami lub ich mieszaniną w ilości stanowiącej 0,1- 5,0 cg/g udziału w żywicy.
Departament Wydawnictw UP RP
Cena 2,46 zł (w tym 23% VAT)
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
2
Размер файла
66 Кб
Теги
pl211698b1
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа