close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Амидол

код для вставкиСкачать
Получение амидола из ацетилсалициловой кислоты
Амидол
(2.4 диаминофенола дигидрохлорид) проявляющее вещество
Готовим динитрофенол. Получаем его из салициловой кислоты, а не из
ацетилсалициловой кислоты. Это улучшает качество динитрофенола. Для
получения салициловой кислоты используем гидролиз ацетилсалициловой
кислоты. Наиболее чистая ацетилсалициловая кислота в таблетках
«Аспекард». Хотя можно использовать и обычные таблетки салициловой
кислоты или аспирин.
5г ацетилсалициловой кислоты (10 обычных таблеток по 0.5г или 50
таблеток «Аспекард» по 0.1г) + 16 мл Н2О + 2.5 мл 28% HCI нагревать в
банке 0.25л на водяной бане при +100ºС в течении 15 минут. Банка закрыта
полиэтиленовой крышкой с маленьким отверстием. Загустевшую массу,
слить на тарелку (не охлаждая!). Лишнюю жидкость (если она есть) слить
или откачать шприцом (после остывания). Сушить на воздухе (испаряет
СН3СООН и HCI). Получается 3.7г салициловой кислоты. При нагреве
банку взбалтывать для перемешивания содержимого.
3.7г салициловой кислоты + 4.7мл (d – 1.35) 60% HNO3 + 5.5 мл Н2О
выдержать эту смесь при комнатной температуре 6-8 часов и затем нагревать
на водяной бане в банке 0.25л поставленной в металлический ковш при
температуре +70 +75ºС в течении 15 минут. Если смесь сильно загустеет, то
добавить в банку 18мл воды для ее разжижения. Банка закрыта
полиэтиленовой крышкой с маленьким отверстием. Затем повысить
температуру банки до +100ºС (на водяной бане) и держать еще 15 минут.
Это процедура дожимания предупреждающая образование тринитрофенола.
Сначала нитруем при пониженной температуре, а когда основная масса
азотной кислоты израсходуется донитровываем остатком HNO3 при
повышенной температуре. При комнатной температуре образуется 5нитросалициловая кислота при более высоких температурах карбоксильная
группа отщепляется в виде углекислого газа и образуется последовательно
динитро и тринитрофенол. Наша цель: остановиться на стадии
динитрофенола. Предварительное нитрование 6-8 часов при комнатной
температуре необходимо для предупреждения неуправляемого разгона
температуры в зоне реакции при нагреве и как следствие паразитного
окисления продукта и образование тринитрофенола (с низким выходом).
Банку охладить до 0 +10ºС. Воду осторожно откачать шприцом, так как в
ней содержатся липкие примеси. Осадок высушить. Образуется около 3.7 –
4.1г динитрофенола. По HNO3 расчет как 2.3 динитрофенол (не изомер!).
Небольшое завышение необходимо, так как КПД нитрования не 100% даже
при +100ºС из-за окисления продукта и испарения HNO3. Восстановлением
нитрогрупп железом в соляной кислоте мы получаем амидол.
1
Берем 3.5г динитрофенола (нижний предел от полученного) и кладем в
банку 0.25л куда предварительно залили 52 мл 28% HCI разбавленной 14 мл
Н2О. Нагреваем банку в ковше до +100ºС и сняв крышку с маленьким
отверстием засыпаем в банку 14г мелких железных гвоздиков длиной около
10-20 мм. Крышку сразу закрываем и греем 15 минут (+100ºС). Для
снижения запаха в отверстие банки рекомендуется вставить полиэтиленовую
трубку d - 3- 4 мм, а другой ее конец опустить в пробирку 20мл заполненную
10 - 15мл 5% раствором NаОН для улавливания HCI и неприятного запаха
образующегося при растворении Fе в HCI. Железо
в присутствии
динитрофенола растворяется в соляной кислоте при +100ºС не столь бурно
как это происходит при отсутствии динитрофенола. Исчезновение желтой
окраски пены свидетельствует о завершении восстановления нитрогрупп.
Обычно это происходит при указанных условиях в течении 7-8 минут. Время
завышено в 2 раза для чистоты продукта. Специальной защиты от кислорода
воздуха при проведении реакции не требуется. Банку после нагрева охладить
до -5 - 0ºС и продержать при этой температуре около часа. Затем выпавший
осадок амидола осадить на тряпичном фильтре (1-2-х слойный) и не
промывая фильтр выжать лишнюю жидкость руками. Восстановление
тринитрофенола не дает осадка! Сделать это нужно довольно тщательно.
Затем перекладываем содержимое фильтра ложкой на другой кусок сухой
ткани и, заворачивая ткань, прижимаем грузиком сушим еще около 1 часа.
Остаточную влагу удаляем осушкой на открытом воздухе. Образуется около
1.75 – 2.6г амидола. Цвет зеленоватый. На открытом воздухе сохраняется 23 дня. Необходима изоляция от воздуха в герметичном и темном сосуде.
Примесь Fе(ОН)3 на фотографиях легко удаляется 3% раствором СН3СООН в
течении 2-3 минут. Амидол растворяют в горячей воде +50 +60ºС далее
смешивают с раствором Nа2SO3 и KBr. При необходимости раствор амидола
перед смешиванием фильтруют или осаждают частицы.
Для фотопластинок: 5-6% амидол + 10% Nа2SO3 + 0.1% - 0.5% KBr + 84
+85% Н2О (кипяченая). Для фотографий концентрация амидола в два раза
меньше. Живучесть раствора при смешивании 30 – 60 минут.
Автор: Андрей Полевиков
См. другие публикации автора
2
Автор
polevikovv
Документ
Категория
Органическая
Просмотров
489
Размер файла
140 Кб
Теги
фотопроявитель
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа