close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Глицин

код для вставкиСкачать
Получение глицина из парацетамола и уксусной кислоты
Глицин
(4 (пара) – оксиаминоуксусная кислота) проявляющее вещество
Готовим хлорацетат Na: в 3л банку добавляем 3.0мл 98% СН3СООН
(«ледяная»). Хлорируем на воздухе вне помещения! Затем закачиваем хлор
в банку из газогенератора через крышку с небольшим отверстием.
Газогенератор: банка 0.25л с 125 – 130мл «Оникс» калушанка
(отбеливатель) с ≈ 5% сухого NaОСI (пентагидрат! 10%) + 20мл 28% НСI
(во время хлорирования закачиваем НСI шприцом через маленькое
отверстие в крышке) и полиэтиленовая трубка d – 3 - 4 мм. Шприц (без
иглы) и трубка вставлены в отверстия в крышке банки. Банку 3л закрываем
полиэтиленовой крышкой и обкладываем обод крышки пластилином.
Выдерживаем на солнечном свету (можно рассеянном) 1.5–2 часа до
обесцвечивания зеленого цвета в банке. Осторожно снять крышку и выдуть
НСI который побочно образуется при хлорировании. Вылить из банки
смесь хлоруксусной и уксусной кислот в тарелку и сушим банку. Лишняя
уксусная кислота испаряется. Примерно через 2 часа промываем банку два
раза по 10мл Н2О. После нескольких часов, когда основная масса СН3СООН
из тарелки улетучится, приливаем туда воду, которой промыли 3-х
литровую банку и гасим хлоруксусную кислоту в воде NaНСО3 осторожно
добавляя малыми порциями. Примерно от 0.36г NaНСО3 до 0.45г. Если при
добавлении очередной порции NaНСО3 газовыделение прекратилось, то
раствор немедленно слить, чтоб осадок NaНСО3 (бикарбонат натрия)
остался на дне сосуда. Гасить лучше в небольшой чашке перелив туда
водный раствор хлоруксусной кислоты из тарелки. При добавлении
NaНСО3 раствор взбалтывать. Растворимость хлорацетата Na в воде ≈ 4.7 –
5% при 20ºС. Если высушенный на тарелке хлорацетат натрия из-за
примеси ацетата натрия окажется гигроскопичным, то его промыть два раза
по 2мл ледяной 0ºС водой из шприца. Воду быстро откачиваем (беглая
промывка). Из-за более высокой растворимости в воде ацетат натрия
удаляется, а хлорацетат натрия становится не гигроскопичным. Образуется
(после промывки) около 0.5г хлорацатата Na. Выход зависит от
концентрации NaОСI.
Готовим
гидрохлорид 4 аминофенола: 3 таблетки (капсулы)
парацетамола по 325мг (0.975г) + 1.5мл Н2О +1мл 28% НСI греть на
водяной бане в пробирке при 100ºС до полного растворения парацетамола
(взбалтывать) и легкого пожелтения раствора около 3 – 6 минут. Слить
раствор из пробирки в банку 0.25л и охладить до 0ºС. Промыть бегло
осадок небольшим количеством ледяной 0ºС Н2О (2–3мл). Образуется
около 0.7 – 0.8г гидрохлорида 4 аминофенола.
Получаем гидрохлорацетат
4 аминофенола (ГХА 4АФ): 0.4г
хлорацетата Na +0.5г гидрохлорида 4 аминофенола + 2-3мл горячей +80 +
90ºС воды. При необходимости нагреть пробирку до полного растворения
1
солей погружая ее в горячую воду +80 + 90ºС. Вылить раствор солей на
полиэтиленовую крышку. При испарении Н2О на воздухе в течении суток
или несколько большего времени выделяются кристаллы ГХА 4АФ
желтоватого цвета. Испарять до 1мл жидкости (остаток насыщенный
раствор NaСI). Образуется 0.5г ГХА 4АФ. Кристаллы бегло промыть
ледяной водой (≈ 1-2мл 0ºС). Кристаллы устойчивы и хранятся на воздухе
месяцами без их изменения. Далее смесь из 0.5г ГХА 4АФ + 1мл 50 – 52%
H2SO4 (можно смешать 0.4мл 70% + 0.6мл 38% или 0.5мл 92% + 0.75мл
Н2О). Греть в пробирке на «слоне» при кипении около 5 – 6 минут. Смесь из
Н2О и НСI отгоняется в банку 0.25л. Если начнется образование мелких
пузырьков (выделение СО2 из-за распада глицина и образование метола)
кипячение немедленно прекратить! Пробирку со смесью можно
диафрагмировать пленкой с небольшим отверстием. Добавить в пробирку
2мл кипяченой воды и кипятить еще 3 минуты или греть при 100ºС на
водяной бане (гидролиз сульфопроизводных). Охладить жидкость промыть
пробирку 1мл Н2О и гасить H2SO4 0.67г прокаленного (отдельно) Na2СО3 в
банке 0.25л. Затем через несколько минут добавить 0.25г безводного Na2SО3
+ 2мл Н2О. После вылить из банки нейтрализованный раствор и высушить.
Порошок солей промыть 30мл растворителя 647 (в банке 0.25л). Высушить
экстракт на тарелке на открытом воздухе при комнатной температуре или
ниже. Образуется 0.2 – 0.3г глицина желтоватого цвета. Через сутки
хранения становится оранжевым. Окисляется очень медленно. Пыль пахнет
уксусной кислотой. Работает хорошо в карбонатных растворах. С Na2СО3 и
NaНСО3 глицин не реагирует с выделением СО2. Это очень слабая кислота.
В фосфатных растворах малоактивен. Растворять глицин следует в горячей
+70 +80ºС воде (кипяченая). Мелкие частицы могут растворяться в растворе
при 20ºС в течении нескольких часов. Фотопроявляющий раствор теряет
проявляющую силу в течении примерно 1 - 1.5 месяцев. Рекомендуется
использовать раствор в течении недели со времени его изготовления.
Раствор и порошок глицина хранить в герметичной таре.
Автор: Андрей Полевиков
См. другие публикации автора
2
Автор
polevikovv
Документ
Категория
Органическая
Просмотров
283
Размер файла
140 Кб
Теги
фотопроявитель
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа