close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Метол

код для вставкиСкачать
Получение метола из парацетамола
Метол
(N-метилпарааминофенол сернокислый) проявляющее вещество
Метол получаем заместительным метилированием парацетамола.
В пробирку емкостью 20мл добавить 0.975г парацетамола (3 капсулы по
0.325г) и залить смесью, состоящую из 2.3мл безводного СН3ОН (метанол) +
1мл 85-94% H2SO4. Диафрагмировать пробирку не требуется (защита от
кислорода воздуха). Кипятить на слоне до легкого пожелтения раствора
(≈2-3минуты). Затем, не охлаждая быстро добавить в пробирку 6 мл
кипяченной Н2О (t +20°C) и греть при 100°C на водяной бане 3 минуты
(гидролиз сульфогруппы). Затем прилить содержимое пробирки в банку
0.25л с раствором 2г прокаленного Na2CO3 (безводный) или прокалить 3.2г
NaHCO3 (образует после прокаливания 2г безводного Na2CO3) + 22мл Н2О
при t +50+60°C. Вся вода кипяченая! Затем еще раз после выделения СО2 и
взболтав раствор, прилить в банку 0.25л такой же раствор из 2г
прокаленного Na2CO3 (безводный) или прокалить 3.2г NaHCO3 + 22мл Н2О
при
t +50+60°C. И перемешав, долить третий раствор из 30мл
Н2О ( t +20+50°C) в котором растворено: 1.8г безводного Na2SO3 (безводный
сульфит натрия) + 0.15 – 0.2г KBr. Образуется около 80-85мл 1-1.2% раствора
метола (≈1г) и добавок, которые образуют фотопроявитель. Содержание
Na2CO3 ≈2.4%, Na2SO3 ≈2% , KBr ≈0.17-0.23% , Na2SO4 (сульфат натрия) ≈2.62.7% это балластная соль. Концентрация балластной соли не должна
превышать 5-6%, в противном случае это ведет к снижению
работоспособности противовуалирующей добавки (KBr). Это проявитель,
который хорошо работает с раствором Na2CO3 без NaОН. Метол при
получении не выделятся и практически при этом не окисляется. Образуется
≈1г метола. Можно составлять и другие рецепты растворов, исходя из
количества метола и других добавок. Например, увеличивать количество
сульфита или карбоната натрия (гидроксида натрия). Метол может быть
выделен экстрагированием раствора метола при первом добавлении 2г
Na2CO3 и уменьшенном количестве воды. Содержимое пробирки после
нагрева прилить к сухому безводному Na2CO3 в банке 0.25л и экстрагировать
после завершения реакции нейтрализации избытка H2SO4 промыв банку
100мл растворителя 647 (t +20°C) и быстро сушим растворитель на стекле
большой площади ≈10-20дм2. Однако надо иметь в виду не только большой
расход растворителя, но и частичное окисление метола при сушке
растворителя на открытом воздухе. Цвет метола светло-серый (при быстрой
сушке и при t° не более +20°C!).
При замене метанола на этанол в том же объеме получается этильный
аналог метола – этол. Проявляющая активность этола несколько меньше.
Поэтому рекомендуется увеличивать концентрацию этола в проявляющем
растворе до 1.5-2% (для фотопластинок). Пригоден и 96% этиловый спирт.
Метанол (метиловый спирт) СН3ОН МВ – 32 d – 0.79
1
В 1л банке добавить 20мл 40% формалина + осторожно! + 7.4г NaОН
(твердый). Добавлять порциями 4 раза по 1.85-2г. Каждый раз взбалтывать.
Весь процесс вести на открытом воздухе! Затем закрыв банку крышкой дать
остынуть жидкости 3-5 минут и добавлять следующую порцию. Увлажнение
гигроскопичной щелочи не имеет значения. После прибавления последней
порции банку взболтать и дать отстоятся 12-15 часов. Если в формалине есть
осадок параформальдегида, то осадок взболтать в бутылке и прилить 20мл в
1л банку для реакции. Он также прореагирует с щелочью
деполимеризовавшись. Формальдегид в формалине при контакте с
одновалентной сильной щелочью диспропорционирует. Одна молекула СН 2О
восстанавливается до молекулы метилового спирта, а другая молекула
формальдегида окисляется до муравьиной кислоты и связыванием последней
в соль. Этот процесс сопровождается резким повышением температуры. При
добавлении всей щелочи сразу, через 20-30 секунд произойдет резкое
вскипание смеси с выбросом паров воды, метанола и формальдегида. При
осторожном добавлении щелочи порциями, взбалтывая и выдерживая
охлаждающие паузы, процесс проходит гладко. Через 12-15 часов жидкость в
банке откачать шприцом (20мл без иглы) и залить в колбу на 100мл. На
«слоне» перегнать 6.5–7мл жидкости в 1л банку на малом огне! Не
перегонять больше жидкости! Спирт выходит очень быстро! Собрать
жидкость в 20мл шприц и закрыть глухой иглой (зажатой плоскогубцами).
Прокалить 8.5 – 9г CuSO4 · 5Н2О (медный купорос) в консервной банке или
на железной крышке (все прокаленные на огне заранее) до белого (серого)
цвета около 15-20 минут. Охладить и засыпать в колбу на 100мл. Осторожно
добавлять водноспиртовую смесь из шприца. При прибавлении порциями по
1-2мл водноспиртовой смеси происходит сильный разогрев сульфата меди, и
капли метанола стекают по стенкам колбы и ее горловины. При сильном
разогреве добавление прекратить и дать колбе остынуть 5-10 минут. Закрыть
колбу пробкой. Затем добавлять снова и выдерживать колбу с закрытой
пробкой еще 10 минут. Порошок в колбе можно встряхивать. Потом
отгоняем 90-95% метанол на «слоне» в 1л банку опустив колбу в ковш с
нагревающейся водой. По мере приближения температуры воды в ковше к
кипению перегонка метанола ускоряется. Обычно процесс завершается за 1015 минут. Струйки метанола на стенках 1л банки постепенно исчезают и
перегонка заканчивается. Колбу вынуть из 1л банки, а банку закрыть
полиэтиленовой крышкой. Через 10 минут выкачать шприцом метанол из
банки. Получается около 3.5мл 90-95% метанола. КПД по формальдегиду
59-60%.
Метанол из сухого спирта (уротропин гексаметилентетрамин) (CH2)6N4 .
60г сухого спирта (в таблетках) растворить в 270мл (в 1л банке) 38%
H2SO4 (аккумуляторная). Таблетки лучше раздробить. После растворения
раствор делим на 2 порции и поочередно медленно перегоняем на «слоне»:
колба на 250мл в банку 3литра. Внутрь 3л банки кладем 5.5г NaOH
(твердый) и медленно перегоняем 75-80 мл 7-8% раствора формальдегида в
воде до загустения жидкости в колбе. Процесс токсичен! Формальдегид
2
может попадать в воздух! Серная кислота при таких условиях не
перегоняется. Крышка в 3л банке блокируется проволокой! В противном
случае она соскочит с горловины банки из-за нагрева! Уротропин образуется
путем сливания водных растворов аммиака и формальдегида (формалина) с
избытком аммиака. Раствор разогревается при смешивании и выпаривается
на открытом воздухе при t ≥40°С. Это и есть уротропин или сухой спирт.
При нагревании с разбавленной серной кислотой уротропин распадается на
кислую соль аммония и формальдегид. При указанных условиях КПД
распада уротропина 19-20%. Затем перегоняем вторую порцию 75-80 мл слив
первую порцию из 3л банки и положив опять внутрь 5.5г твердого NaOH.
Щелочь (всего 11г) реагирует с образованием метанола и формиата Na прямо
в конденсаторе (3л банке). Перегнав (медленно!) повторно и слив обе порции
в колбу на 250мл (≈150-160мл жидкости) перегоняем на прямом (небольшом)
огне на «слоне» в 1л банку 6-8 мл жидкости. Забрав перегнанную жидкость в
20мл шприц (без иглы) осторожно добавлять в 100мл колбу (порциями и
периодически охлаждая) в которую предварительно положить 9г
прокаленного медного купороса (останется 5.8г сульфата меди серо-белого
цвета). Затем перегнать на «слоне» на водяной бане в 1л банку как в первом
способе. Образуется 3.5 – 4.0мл 90-95% метанола. КПД по уротропину 6.7 –
7.6%. Это менее эффективный и более токсичный процесс, чем процесс
получения метанола из формалина, из-за попадания в воздух СН2О.
Предельно допустимая концентрация по формальдегиду 0.05мг на м 3 в
воздухе рабочей зоны, по метанолу ПДК 5мг на м3.
Даже разбавленные растворы метола сохраняются в герметичной таре
(полиэтилентерефталатные бутылки) месяцами без потери своих
проявляющих свойств.
Автор: Андрей Полевиков
См. другие публикации автора
3
Автор
polevikovv
Документ
Категория
Органическая
Просмотров
205
Размер файла
190 Кб
Теги
фотопроявитель
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа