close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

912.Аналитическая химия и физико-химические методы анализа

код для вставкиСкачать
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
ГОУ ВПО
УФИМСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ
ЭКОНОМИКИ И СЕРВИСА
«Общая химия»
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
Методические указания
к выполнению лабораторной работы
Уфа-2008
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Составитель: О.Г. Горлевских
УДК 543 (083)
А 64
Аналитическая химия и физико-химические методы анализа.
Фотоэлектроколориметрический метод анализа: Методические указания по
выполнению лабораторной работы / Сост.: О.Г. Горлевских. – Уфа: Уфимск.
гос. академия экономики и сервиса, 2008. – 8 c.
Приведена
лабораторная
работа
по
теме
«Фотоэлектроколориметрический
метод
анализа».
Дана
краткая
характеристика метода, примеры решения расчетных задач, план выполнения
лабораторной работы, контрольные вопросы и задачи.
Илл: 2
Библиогр: 4
Рецензент: канд. хим. наук, доцент Т.Ш. Маликова
© Горлевских О.Г., 2008
© Уфимская государственная
академия экономики и сервиса, 2008
2
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ТЕОРЕТИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Физико-химические методы анализа основаны на измерении физических
характеристик определяемых компонентов в ходе химических превращений
веществ.
В зависимости от того, какая физическая величина контролируется в
ходе анализа, эти методы делятся на три группы: фотометрические,
электрометрические, хроматографические.
Фотометрические методы анализа используются для исследования
состава и свойств жидкостей, токсинов, пищевых продуктов, этим методом
определяют концентрации ионов в растворе. Эти методы анализа основаны на
сравнении поглощения или пропускании света стандартным и исследуемым
окрашенным растворами. В основе метода лежит закон Бугера-Ламберта-Бера,
который выражается уравнением
D =   C  L,
(1)
где D - оптическая плотность; D = lgI0/I, I0 – интенсивность светового потока
после прохождения через раствор; С – концентрация растворенного вещества,
моль/л; L – толщина поглощающего слоя, см;  - молярный коэффициент
поглощения.
Соотношение I/I0 характеризует прозрачность раствора и называется
пропусканием Т. Если величина Т отнесена к толщине слоя 1 см, то она
называется коэффициентом пропускания, т.е. D = -lgT.
Закон
Бугера-Ламберта-Бера
справедлив
только
для
монохроматического излучения в средах с постоянным показателем
преломления. Если раствор пропускает свет в соответствии с законом, то на
графике зависимости оптической плотности от концентрации получается
прямая линия, идущая от начала координат (рис. 1).
Отклонения
от
прямолинейности
не
D
означают, что система не пригодна для
колориметрического анализа. Полученная по
экспериментальным данным зависимость D = f (C)
в виде кривой может служить калибровочным
графиком. С помощью этой кривой по оптической
плотности
раствора
можно
определить
C концентрацию
определенного компонента в
Рис. 1
растворе.
3
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Лабораторная работа.
Определение концентрации ионов меди в растворе
Определение содержания Cu2+ в растворах представляет большой
практический интерес. Ион Cu2+ входит в состав медных микроудобрений,
сплавов.
Фотометрические
определения
меди
выполняют
аммиачным,
ферроцианидным и другими методами. Аммиачный метод основан на
образовании ионом Cu2+ с аммиаком комплекса [Cu(NH3)4]2+, окрашенного в
интенсивно-синий
цвет.
Окраска
его
достаточно
устойчива,
колориметрировать раствор можно любым из рассмотренных способов, в том
числе и с помощью фотоэлектрического колориметра КФК – 2. Перед
определением концентрации меди в растворе необходимо построить
градуировочный
график,
пользуясь
специальным
растворителем
(разбавленный (1:3) раствор аммиака) и стандартным раствором соли меди
(СuSO4∙5H2O), содержащий в 1 мл раствора 1мг иона Cu2+.
Порядок выполнения работы
1. Подготовка КФК к работе
1.1. Колориметр включить в сеть за 15 минут до начала измерений. Во
время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка
перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).
1.2. Ввести необходимый (по длине волны) светофильтр.
При измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 нм,
отмеченными на лицевой панели колориметра чёрным цветом, ручку
ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ устанавливать в одно из положений ‹1›, ‹2›, ‹3›,
отмеченных на лицевой панели также
чёрным цветом (рис. 2).
Рис.
2.
Внешний
вид
фотоколориметра КФК – 2:
1 – микроамперметр;
2 – кюветная камера;
3 – тумблер включения прибора;
4 – рукоятка чувствительности
«грубо» и «точно»;
5 – переключатель фотоприемников;
6 – ручка смены кювет;
7 – ручка переключения длин волны,
8 – источник освещения
При измерении со светофильтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм,
отмеченных на лицевой панели колориметра красным цветом, ручку
4
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ устанавливать в одно из положений ‹1›, ‹2›, ‹3›,
отмеченных на лицевой панели колориметра также красным цветом.
1.3. Установить минимальную чувствительность колориметра. Для этого
ручку ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ установить в положение ‹1›, ручку
УСТАНОВКА 100 ГРУБО - в крайнее левое положение (рис. 2).
1.4. Перед измерениями и при переключении фотоприемников проверить
установку стрелки на ‹0› по шкале коэффициентов пропускания Т при
открытом кюветном отделении.
2. Измерение коэффициента пропускания
2.1. В световой пучок поместить кювету с растворителем или
контрольным раствором, по отношению к которому производятся измерения.
2.2. Закрыть крышку кюветного отделения.
2.3. Ручками ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ и УСТАНОВКА 100 ГРУБО и
ТОЧНО установить отсчёт 100 по шкале колориметра. Ручка
ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ может находиться в одном из трёх положений:‹1›, ‹2›
или ‹3›.
2.4. Затем, поворотом ручки, находящейся в середине панели прибора,
кювету с растворителем или контрольным раствором заменить кюветой с
исследуемым раствором.
2.5. Снять отсчёт по шкале колориметра, соответствующий
коэффициенту пропускания исследуемого раствора в процентах.
2.6. Измерения проводить 3-5 раз и окончательное значение измеренной
величины определить как среднее арифметическое из полученных значений.
Примечание: рабочие поверхности кювет должны перед каждым
измерением тщательно протираться. При установке кювет в кюветодержатели
нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня
жидкости в кювете).
Наличие загрязнений или капель раствора на рабочих поверхностях
кюветы приводит к получению неверных результатов измерений.
Наливать жидкость в кюветы до метки на боковой стенке кюветы.
Жидкость в ограниченном объёме кюветы в некоторых случаях образует
мениск. По капиллярам, в особенности по углам кюветы, жидкость
поднимается на значительную высоту, равную 4-6 мм. Если уровень жидкости
превышает метку на боковой стенке кюветы, то наблюдается переползание
жидкости по углам, что создаёт впечатление протекания кюветы.
Не наклонять кювету с жидкостью при установке в кюветодержатель.
3. Построение градуировочного графика
В 6 мерных колб вместимостью по 50 мл отмерить пипетками
соответственно 25, 20, 15, 10, 5 и 2,5 мл стандартного раствора соли меди. В
5
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
каждую из колб прибавить по 10 мл разбавленного (1:3) раствора аммиака и
довести объёмы дистиллированной водой до метки.
Изменение абсорбционности А начать c раствора, имеющего
наименьшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы налить в кювету
с рабочей шириной 1 см, закрыть кювету крышкой и измерить
абсорбционность раствора при длине волны λ=570 нм. Измерив
абсорбционность А всех растворов, построить градуировочный график. При
этом по горизонтали оси координат откладывать известные концентрации
ионов меди (т.е. 0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,05 мг меди в 1 мл), а по вертикали –
соответствующие им абсорбционности растворов.
4. Определение меди в исследуемом растворе
В мерную колбу вместимостью 50 мл взять для анализа немного
испытуемого раствора, который должен содержать от 0,01 до 0,5 мг ионов
меди. Прибавить в колбу 1 каплю концентрированной серной кислоты (пл.
1,84 г/см3). Прилить ещё 10 мл аммиака и довести объём в колбе водой до
метки.
Раствор тщательно перемешать, наполнить им кювету с рабочей
шириной 1 см и измерьте абсорбционность его на правом барабане при тех
же условиях, при каких был получен градуировочный график.
Зная абсорбционность, найти по градуировочному графику
концентрацию иона меди в миллиграммах а 1 мл раствора. Умножив её на
объём всего анализируемого раствора (50 мл), вычислить общую массу меди.
Решение типовых задач
1. Светопропускание исследуемого раствора равно 80%. Вычислить
оптическую плотность этого раствора.
Решение:
Вычисление проводится по формуле: D = -lgT. I = - lg 0.8 = 0.097.
2. Коэффициент молярного поглощения KMnO4 при длине волны 546 нм
равен 2420. Оптическая плотность исследуемого раствора в кювете толщиной
слоя 2 см равна 0.80. Чему равен Т(KMnO4/Mn), г/мл.
Решение. Из уравнения (1) вычисляем молярную концентрацию:
C(KMnO4) = 0.8/24202 = 1.6510-4 моль/л.
Т(KMnO4/Mn) = C(KMnO4)M(Mn)/100 = 1.6510-455/1000 = 9.0810-6 г/мл.
6
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Контрольные вопросы и задачи
1. Какие законы лежат в основе колориметрического метода анализа?
2. Что такое оптическая плотность раствора и от чего она зависит?
3. В чем состоит принцип действия фотоэлектроколориметра?
4. Как подобрать светофильтр для колориметрирования?
5. Приведите примеры использования в фотометрическом анализе
реакций комплексообразования для получения окрашенных веществ.
6. Что называют коэффициентом пропускания Т и оптической плотностью
D? В каких пределах измеряются эти величины?
7. Какими уравнениями выражается основной закон светопоглощения
Бугера – Ламберта – Бера?
8. Какова природа светопоглощения в ультрафиолетовом, видимом и
инфракрасном участках спектра?
9. Пропускание раствора КMnO4 с концентрацией 5 мкг/мл, измеренное
в кювете с L=2,0 см при λ=250 нм, равно 0,400. Рассчитайте молярный
коэффициент поглощения раствора.
10. Коэффициент молярного поглощения раствора комплекса Fe(SCN)2+
при λ=580 нм равен 6103 . Рассчитайте оптическую плотность 310-5 моль/л
раствора комплекса, измеренную при λ=580 нм в кювете с L=2,0 см.
11. К аликвотной части 25,0 мл раствора, содержащего 4,5 мкг/мл железа
(III), добавили избыток KSCN и разбавили его до конечного объема 50 мл.
Какова оптическая плотность полученного раствора, измеренная при λ=570 нм
в кювете с L=2,0 см. Коэффициент молярного поглощения раствора
роданидного комплекса железа равен 5,510-3.
12. Рассчитать пределы измерения оптических плотностей растворов,
если пределы измерений поглощения света составляют от 4 до 88 %.
13. Выразить оптическую плотность в процентах пропускания:
а) 0,054; б) 0,801; в) 0,521.
14. Переведите данные измерения пропускания в оптические плотности:
а) 22,2 %; б) 52,5 %; в) 79,8 %.
Список литературы
1. Основы аналитической химии. Учеб. для вузов в 2 кн. / Ю.А. Золотов,
Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под редакцией Ю.А. Золотова – М., Высшая
школа, 1990г.
2. Практическое руководство по физико-химическим методам анализа /
Под ред. И.П. Алимарина, В.М. Иванова - М., Изд-во МГУ, 1987г.
3. В.П. Васильев. Аналитическая химия, ч.2 - М., Высшая школа, 1989г.
4. Практикум по физико-химическим методам анализа / Под ред. О.А.
Петухина - М., Химия, 1987.
7
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Составитель: ГОРЛЕВСКИХ Ольга Григорьевна
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.
ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
Методические указания
к выполнению лабораторной работы
Технический редактор: Р.С. Юмагулова
Подписано в печать 17.09.2008. Формат 60х84 1/16.
Бумага писчая. Гарнитура «Таймс».
Усл. печ. л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,5. Тираж 150 экз.
Цена свободная. Заказ № 79.
Отпечатано с готовых авторских оригиналов
на ризографе в издательском отделе
Уфимской государственной академии экономики и сервиса
450078, г. Уфа, ул. Чернышевского, 145, к. 227; тел. (347) 241-69-85.
8
Документ
Категория
ГОСТ Р
Просмотров
115
Размер файла
332 Кб
Теги
анализа, физики, аналитическая, метод, 912, химия, химические
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа