close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

923.Аналитическая химия и физико-химические методы анализа

код для вставкиСкачать
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
ГОУ ВПО
УФИМСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ
ЭКОНОМИКИ И СЕРВИСА
«Общая химия»
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Методические указания
по выполнению лабораторных работ
Уфа-2008
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Составитель: О.Г. Горлевских
УДК 543 (083)
А 64
Аналитическая химия и физико-химические методы анализа.
Гравиметрический анализ: Методические указания к лабораторным работам /
Сост.: О.Г. Горлевских. – Уфа: Уфимск. гос. академия экономики и сервиса,
2008. – 13 c.
Приведены лабораторные работы по темам: «Правила взвешивания на
аналитических весах. Гравиметрический метод анализа». Даны правила
взвешивания
на
аналитических
весах,
краткая
характеристика
гравиметрического метода, план выполнения лабораторной работы,
контрольные вопросы и задачи для самостоятельной работы.
Илл: 2
Библиогр: 5
Рецензент: канд. хим. наук, доцент Т.Ш. Маликова
© Горлевских О.Г., 2008
© Уфимская государственная
академия экономики и сервиса, 2008
2
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Лабораторная работа № 1.
Правила взвешивания на аналитических весах
1. Аналитические весы рассчитаны на определенную нагрузку 200 г. Не
разрешается нагружать их сверх этой нагрузки.
2. Не разрешается взвешивать предметы, имеющие температуру,
отличную от температуры весов.
3. Перед взвешиванием проверяют нулевую точку весов.
4. Гири можно брать только пинцетом. Гири и взвешиваемые предметы
разрешается помещать на чашки весов или снимать с них при полном
арретировании.
5. Вещество взвешивают в специальной таре (бюксы, часовые стекла,
тигли), помещаемой на левую чашку весов. Гири кладут только на правую
чашку весов. Нельзя взвешивать на бумаге. Нельзя ставить на чашку весов
загрязненные или влажные предметы. Летучие вещества взвешивают в плотно
закрытой таре.
6. Весы необходимо держать в чистоте. Если взвешиваемое вещество
случайно просыпано на чашку весов или дно футляра, то его необходимо
удалить специальной кисточкой.
7. Взвешивают только при закрытых дверцах футляра весов.
8. Результаты записывают в рабочую тетрадь, которая находится у
весов. Воспрещается вести записи на клочках бумаги.
9. Не разрешается опираться на доску, на которой стоят весы, во
избежание нарушения горизонтальной установки весов и их показаний.
10. Если весы неисправны, то следует обращаться к преподавателю, не
производя самостоятельного исправления весов.
Устройство и принцип работы на аналитических весах
Весы модели ВЛР – 200 являются равноплечими весами именованной
шкалой и встроенными гирями на неполную нагрузку. Схема строения
аналитических весов представлена на рис. 1.
Рис. 1. Обозначения:
1 – ручка включения и
отключения весов;
2 – чашка весов;
3 – окно экрана;
4 – ручка установки отсчета с
диска делительного устройства;
5 – ручка установки отсчета по
лимбу гиревого механизма;
6 – ручка установки нулевой
отметки
3
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Включение весов производится поворотом любой из ручек 1 (рис. 1) в
верхнее положение. При повороте ручек в нижнее положение происходит
арретирование (отключение) чашек 2 весов.
При взвешивании пользуются гирями (г), которые ставят на чашку
весов. Отсчет миллиграммов производят по показаниям на экране 3. На экране
снимают отсчёты по лимбу гиревого механизма (левое окошечко), по шкале
(середина экрана) и по диску делительного устройства (правое окошечко).
Для снятия показания по лимбу гиревого механизма пользуются ручкой
5, по диску делительного устройства – ручкой 4.
Для снятия отсчёта по шкале на экране имеется отсчётная отметка в виде
двух треугольников.
При взвешивании регулированием ручек 4,5 необходимо добиться того,
что бы любое деление шкалы находилось между треугольниками. Если шкала
при регулировании уходит с экрана в сторону со знаком «минус», то нагрузку
можно несколько снизить. Если на экране после цифр появился знак «плюс»,
то нагрузку увеличивают.
Рис. 2
Схема расположения показаний на экране приведена на рис. 2. Если,
например, в левом окне экрана установилась цифра 6 лимба гиревого
механизма, в центральном окне – отметка числа 25 шкалы и число 35 в окне
делительного устройства, то суммарный отсчет на экране будет равен 0,62535
г.
Порядок работы на аналитических весах
Перед началом взвешивания проверить нулевую отметку шкалы. Для
этого нужно включить весы плавным поворотом ручки 1 в верхнее положение.
Затем установить нулевую отметку по шкале, пользуясь ручкой 6.
Вещество взвешивают только в специальной таре (бюксы, часовые
стёкла, тигли), помещаемой на левую чашку весов. Гири кладут только на
правую чашку, пользуясь при этом специальным пинцетом. Включают весы
при взвешивании только при закрытых дверцах футляра. Гири и взвешиваемые
4
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
предметы, вещества помещают на чашечки весов или снимают с них только
при полном арретировании. Это же относится к действиям связанным с
миллиграммами. Исключением является установление деления шкалы между
треугольниками с помощью ручки 4. Результаты записывают в рабочую
тетрадь, которая находится у весов.
Весы необходимо держать в чистоте. При обнаружении неисправности
весов следует обращаться к преподавателю, не производя самостоятельного
исправления.
Все взвешивания по работе проводят на одних и тех же весах. При
окончании взвешивания надо убедиться, что весы арретированы, нагрузка
снята, двери футляра полностью закрыты.
Контрольные вопросы
1. Какие группы весов применяют для точного взвешивания?
2. Какова точность взвешивания технохимических весов, обычных
аналитических?
3. Назовите составные части технохимических весов.
4. Каковы назначения арретира?
5. Для чего перед взвешиванием весы проверяют. Что такое проверка
весов?
6. Какие правила необходимо соблюдать при взвешивании?
7. Что такое разновес и каково его назначение?
8. Что такое абсолютная и относительная ошибка при взвешивании?
Гравиметрический анализ. Основные положения
В гравиметрическом анализе о содержании определяемого вещества
(элемента, иона) в исследуемой пробе судят по массе осадка, полученного
после осаждения этого элемента (иона) из вещества в виде какого-либо
труднорастворимого соединения. В методе осаждения навеску
анализируемого вещества переводят в раствор, определяемый ион
переводят в труднорастворимый осадок. Осадок отделяют фильтрованием,
промывают, прокаливают, взвешивают. По массе прокалённого осадка и по
формуле рассчитывают содержание в нём данного иона. Этот анализ
очень точный, так как применяется только один измерительный прибор аналитические весы.
Так как при прокаливании многие осадки претерпевают химические
изменения, то взвешивают часто какое-то другое соединение, а не то
которое было получено при осаждении. Например, при определении Fe +
осаждаемой формой является гидроксид Fe(OH)3, весовой формой является
безводный оксид Fe2O3, образующийся из указанного гидроксида при
прокаливании
5
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2Fe(OH)3 = Fe2O3 + 3H2O
Вследствие этого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую
форму осадка и весовую форму.
Осаждаемая форма должна:
а) иметь малую растворимость (ПР<110-8);
б) иметь по возможности кристаллическую структуру;
в) легко превращаться в весовую форму.
Весовая форма должна:
а) точно соответствовать своей формуле;
б) быть химически устойчивой;
в) содержать как можно меньше определяемого иона.
Эти требования к осадкам определяют выбор осадителя; кроме того,
осадитель должен быть летучим веществом.
При расчёте результатов анализа пользуются аналитическим
множителем (фактором пересчёта) F. Это отношение молярной массы
определяемого вещества к молярной массе весовой формы с учётом
стехиометрических коэффициентов. Тогда массу определяемого вещества
(х) находят по формуле х = aF, где а - масса весовой формы. Величины
факторов пересчёта для различных определений находятся в справочниках.
Например, при определении магния по весовой форме Mg2P2O7 фактор
пересчёта находится так:
F=
2M(Mg)
M(Mg2P2O7)
6
=
2 x 24,31
222,6
= 0,2183
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Лабораторная работа № 2.
Определение процентного содержания бария в хлориде бария
Ион Ba2+ образует много труднорастворимых солей, однако наименее
растворимой и поэтому пригодной в качестве осаждаемой формы является
сульфат бария BaSO4 (ПP=1,110-10). Так как при прокаливании состав BaSO4
не изменяется, то BaSO4 является и весовой формой. Осадок BaSO4 является
мелкокристаллическим и иногда проходит сквозь поры фильтра, что
искажает результат анализа. Для получения более крупных кристаллов при
осаждении его нужно повысить растворимость вещества, а для этого
следует соблюдать следующие правила:
а) навеску ВаС122Н2О растворить в большом объёме воды (сильно
разбавить);
б) раствор осадителя (2н Н 2SО4) также сильно разбавить водой;
в) перед осаждением растворы соли и кислоты нагреть почти до
кипения;
г) осадитель приливать к раствору соли по каплям, постоянно
перемешивая палочкой;
д) фильтрование проводить не сразу, а по истечении нескольких
часов (в это время проходит «созревание», укрупнение осадка).
При осаждении в таких условиях осадок получается более чистым,
свободным от осаждённых примесей. Практически полное осаждение иона
бария достигается добавлением полуторного избытка осадителя.
Приступая к выполнению анализа, нужно внимательно прочитать ход
анализа, приготовить и тщательно вымыть всю необходимую посуду:
стаканы на 200 и 100 мл «с носиком», стеклянную палочку, стаканчик для
взятия навески, воронку, фильтр типа «синяя лента» (мелкопористый
беззольный), штатив с кольцом, фарфоровый тигель, эксикатор,
промывалку с дистиллированной водой.
План выполнения лабораторной работы
1. Доведение тигля до постоянной массы
Пустой фарфоровый тигель необходимо довести до постоянной массы:
взвесить его на аналитических весах; поставить прокаливать в муфельную
печь при температуре 600 °С на один час; вынуть его тигельными щипцами,
15 мин охладить на воздухе на фарфоровой подставке, а потом поставить
охлаждаться до комнатной температуры в эксикатор на 30 мин; взвесить
снова тигель на тех же весах (тигель брать только щипцами); снова
поставить его в печь на 15 мин, охладить таким же образом и взвесить.
Например, масса пустого тигля:
1-е взвешивание 12,2300 г
2-е взвешивание 12,2233 г
3-е взвешивание 12,2231 г
7
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Постоянная масса пустого тигля - 12,2231 г.
Массу тигля можно считать постоянной, когда результаты двух
последних взвешиваний будут отличаться не более чем на 0,0002 г.
Хранить тигель в эксикаторе.
2. Взять навеску исходного вещества хлорида бария (m(ВаС122Н2О)).
Так как BaSO 4 - кристаллический осадок, то нужно взять около 0,5 г
препарата (масса осадка BaSO 4 тоже будет около 0,5 г). Взвесить на
аналитических весах сухой чистый стаканчик, поместить в него навеску
массой 0,5 г (все взвешивания проводить на одних и тех же весах!). По
разности масс стаканчика с солью и пустого стаканчика определить
массу навески (m(ВаС122Н2О)).
3. Растворить навеску в 100 мл дистиллированной воды (набираем в
мерный цилиндр) и количественно перенести в стакан (на 200 мл), добавить
3 мл 2н HCl.
4. Рассчитать объём 2н раствора H2SO4, необходимый для полного
осаждения иона бария по реакции
ВаС122Н2О + H2SO4  BaSO4↓ + 2НС1 + 2Н2О
М(ВаС122Н2О) - M(H2SO4) - V(2H H2SO4)
244,3 г/моль - 98 г/моль - 1000 мл
0,5 г
х мл
x=
1000 x 0,5
244,3
= 2 мл
Увеличить объём в 1,5 раза: 2 мл  1,5 = 3 мл
5.
Отмерить мерным цилиндром 3 мл 2н H2SO4, перелить в стакан
на 100 мл, разбавить дистиллированной водой 30 мл.
6.
Осадить ион бария следующим образом: нагреть на
электрической плитке почти до кипения стаканы с растворами хлорида
бария и серной кислоты; приливать медленно по каплям по стеклянной
палочке почти всю серную кислоту к раствору соли (всё время
перемешивать, не касаясь дна и стенок стакана). Дать осадку отстояться и
прилить по стенке 1-2 капли оставшегося раствора кислоты, чтобы
убедиться, что ион бария полностью осаждён. Накрыть стакан бумагой,
наколов её на палочку (на бумаге написать свою фамилию и группу),
оставить осадок до следующего занятия.
Внимание! Палочку из стакана вынимать и класть на стол нельзя, так
как к ней прилипли частицы осадка.
7.
Отфильтровать осадок следующим образом:
8
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
а) сложить вчетверо фильтр «синяя лента» и подогнать его к сухой
воронке, (воронку подбирают с таким расчётом, чтобы фильтр не доходил
до краёв её на 5-15 мм), так, чтобы он плотно подходил к стенкам, затем
налить в него дистиллированной воды осторожно, чтобы не порвать фильтр.
Если фильтр хорошо подогнан, то носик воронки заполнится водой и
фильтрование будет проходить быстрее. Воронку с фильтром поместить в
кольцо штатива и подставить под неё чистый стакан;
б) потереть пальцем под «носиком» стакана с осадком (он не будет
смачиваться водой, и капли фильтруемой жидкости по внешней стенке
стакана стекать не будут); осадок не взмучивать, осторожно по палочке
сливать прозрачный раствор на фильтр, заполняя его не более чем на 2/3.
Поднимать стакан тоже по палочке, тогда раствор не будет проливаться на
внешнюю сторону стакана. Палочка должна находиться только над
фильтром или в стакане, нельзя дотрагиваться ею до фильтра. Таким
образом, отфильтровать почти весь раствор с осадка, стараясь меньше
взмучивать его. Такой метод фильтрования и промывания осадка
называется «декантацией». Проверить, не прошли ли частички осадка через
поры фильтра. Для этого фильтрат в стакане раскрутить и посмотреть на
тёмном фоне. Если осадка в фильтрате нет, вылить его.
8. Промыть осадок 3 раза декантацией промывной жидкостью (5 мл 2н
HCl на 100 мл воды) порциями по 10 мл. Прилить порцию промывной
жидкости, перемешать осадок, дать отстояться и фильтровать.
9. Перенести осадок на фильтр дистиллированной водой: прилить 10
мл воды, перемешать и фильтровать, повторять эту операцию пока весь
осадок не окажется на фильтре (осторожно, не допускайте разбрызгивания
жидкости с осадком и не забывайте проверять фильтрат на наличие осадка).
Оставшиеся в стакане частички осадка собрать кусочком
фильтровальной бумаги с помощью палочки и эту бумагу положить в
фильтр. Струёй воды из промывалки смыть осадок в центр фильтрата.
10. Высушить фильтр в воронке в сушильном шкафу (15 мин при
t = l00 0С) до слегка влажного состояния, свернуть его так, чтобы осадок
оказался внутри, поместить в доведённый до постоянной массы тигель и
поставить под тягу на электрическую плитку для обугливания (фильтр не
должен гореть пламенем). Обугливание закончено, когда фильтр уже не
дымит.
Поставить фильтр с осадком прокаливаться в муфельную печь на 1,5
ч. Остудить на воздухе на фарфоровой подставке 15 мин, а затем поместить
на 30 мин в эксикатор. Охлаждённый тигель взвешиваем. Поставить в печь
ещё раз на 15 мин и снова взвесить охлаждённый тигель. (Внимание! Брать
тигель только щипцами!) Повторять прокаливание и взвешивание до
постоянной массы. Все результаты взвешивания записывать в журнал.
11. Найти массу BaSO4 (m(BaSO4)) по разности масс тигля с осадком и
пустого тигля.
9
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Пример
Масса тигля с BaSO4: 1-е взвешивание - 12,6890 г
2-е взвешивание - 12,6878 г
3-е взвешивание - 12,6876 г
Постоянная масса тигля с осадком BaSO4 - 12,6876 г.
Постоянная масса пустого тигля - 12,2231 г.
Постоянная масса осадка BaSO4 [m(BaSO4)] - 0,4645 г.
12. Рассчитать результаты анализа, составив пропорцию:
В 233,4 г BaSO4 содержится 137,3 г Ва,
В m г BaSO4 содержится х г Ва;
x=
m(BaSO4) x 137,3
= m(Ba)
233,4
Вычислить процентное содержание бария в навеске хлорида бария:
m(Ва)  100
ω (Ва)% = -----------------------m(ВаС122Н2О)
Расчёт также можно вести по формуле:
m(BaSO4)  F  100
ω (Ва)% = ------------------------------------------- ------,
m(ВаС12  2Н2О)
где F - фактор пересчёта, равный отношению молярных масс
определяемого вещества (Ва) к молярной массе весовой формы (BaSO4). В
нашем случае F= 137,3/233,4 = 0,5883.
13. Показать результат анализа преподавателю, составить подробный отчёт
о работе.
Контрольные вопросы и задачи
1. Какое количество осадителя (эквивалентное или избыточное)
применяют в весовом анализе для достижения более полного осаждения того или
иного иона?
2. Должна ли быть известна точная концентрация осадителя в весовом
анализе?
3. Что называется осаждаемой и весовой формами осадка?
4. Каким требованиям должна удовлетворять осаждаемая форма и каким –
весовая?
10
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
5. Почему осадки иногда промывают не чистой водой, а разбавленным
раствором соли, содержащей одноименный с осадком ион?
6. В каких случаях фильтры сжигают и прокаливают совместно с осадком
и в каких - отдельно от него?
7. Как определяют содержание влаги в анализируемом образце?
8. Обосновать условия осаждения иона Ва2+ из раствора его соли.
9. Что называется аналитическим множителем, или фактором пересчета?
10. Каким требованиям должны удовлетворять осадки в гравиметрическом
анализе?
11. Перечислите условия осаждения кристаллических и аморфных веществ.
Что такое форма осаждения и весовая форма?
12. Чем следует осаждать ионы Са2+ - раствором Na2C2O4 или (NH4)2C2O4?
Почему ион Ва2+ осаждают серной кислотой, а не раствором Na2SO4?
13. Что такое соосаждение? Каковы его причины?
14. Какими свойствами осадков руководствуются при выборе промывной
жидкости?
15. Что значит: прокаливать тигель до постоянной массы?
16. Какую навеску пирита, содержащего около 30 % серы, нужно взять
для анализа, чтобы получить 0,3 г осадка BaSO4?
17. Какую навеску Fe3O4 следует взять для получения 1,0 г Fe2O3 ?
18. Рассчитать навеску фосфорита, содержащего 20% P2O5 ,
необходимую для получения 0,3 г Mg2P2O7 .
19. Анализ карбида кальция выполняли по схеме CaC2H2C2 Ag2C2
AgCI. Вычислить фактор пересчета для определения CaC2.
20. Определение
содержания
серы
выполняют
по
схеме:
SH2SCdSCuSCuO. Вычислить фактор пересчета для определения S и
CuO.
21. Для определения сульфата в растворе Fe2(SO4)3 осадили Fe(OH)3 и
после прокаливания осадка получили весовую форму Fe2O3. Вычислить
фактор пересчета.
22. Вычислить фактор пересчета для определения P2О5, если анализ
выполняли по схеме: P2О5PO43-  (NH4)3PO412MoО3  PbMoО4.
23. Сколько мл 0,1 M BaCI2 потребуется для осаждения серы в виде
BaSO4 из навески 2,0 г каменного угля, содержащего около 4% S, если
осадитель добавлен в стехиометрическом соотношении?
24. Сколько мл соляной кислоты =1,17 г/см 3 потребуется для
осаждения серебра в виде AgCI из 2,0 г сплава, содержащего 22% Ag, при
стехиометрическом соотношении реагирующих веществ?
25. Сульфат алюминия содержит 88% AI2(SO4)318H2O. Рассчитать
навеску, необходимую для определения алюминия в виде Al2O3 , если масса
Al2O3 0,1 г.
26. Какой объем H2SO4 (ρ=1,24 г/см 3) потребуется для превращения
0,35г CaO в CаSO4?
11
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
27. Масса прокаленного осадка BаSO4 составила 0,4128 г. Какова масса
навески химически чистого FeS, из которого получен осадок BaSO4?
28. Какова должна быть масса навески химически чистого железа, чтобы
масса прокаленного осадка Fe2O3 составила 0,4136 г?
29. Определить процентное содержание влаги в образце по следующим
данным: масса бюкса 9,0217 г; масса бюкса с навеской образца до
высушивания 12,7144 г; масса бюкса с образцом после высушивания 12,3451 г.
30. Из 0,9678 г технического семиводного кристаллогидрата сульфата
магния при анализе получено 0,4000 г Mg2P2O7. Определить процентное
содержание магния в анализируемом образце.
Список литературы
1. Основы аналитической химии / Учебник для вузов: в 2 кн.; Ю.А.
Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. – М.: Высшая школа, 1990.
2. Алексеев В.Н. Количественный анализ: Учебник для вузов / В.Н.
Алексеев. – М.: Химия, 1972.
3. Васильев В.П. Аналитическая химия. Ч.1 / В.П. Васильев. – М.:
Высшая школа, 1989.
4. Дорохова Е.Н. Задачи и вопросы по аналитической химии / Е.Н.
Дорохова, Г.В. Прохорова. – М.: Изд-во МГУ, 2001.
5. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Ч. 1., Ч.2 / А.П.
Крешков. – М.: Химия, 1970.
12
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Составитель: ГОРЛЕВСКИХ Ольга Григорьевна
АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Методические указания
по выполнению лабораторных работ
Технический редактор: Р.С. Юмагулова
Подписано в печать 17.09.2008. Формат 60х84 1/16.
Бумага писчая. Гарнитура «Таймс».
Усл. печ. л. 0,76. Уч.-изд. л. 1,25. Тираж 150 экз.
Цена свободная. Заказ № 78.
Отпечатано с готовых авторских оригиналов
на ризографе в издательском отделе
Уфимской государственной академии экономики и сервиса
450078, г. Уфа, ул. Чернышевского, 145, к. 227; тел. (347) 241-69-85.
13
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
14
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
15
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
16
Документ
Категория
ГОСТ Р
Просмотров
129
Размер файла
420 Кб
Теги
анализа, физики, аналитическая, метод, 923, химия, химические
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа