close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

1806.Практикум по прикладной химии

код для вставкиСкачать
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Министерство образования и науки
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Поморский государственный университет
имени М.В. Ломоносова»
Т.В. Левандовская, Ю.В. Коннова
Практикум по прикладной химии
Архангельск
Поморский университет
2010
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Рецензенты:
Ю.Г. Хабаров, доктор химических наук, профессор Архангельского государственного технического университета;
Ю.В. Чуркина, кандидат технических наук, доцент Архангельского государственного технического университета;
Л.Ф. Попова, кандидат химических наук, доцент Поморского государственного университета им. М.В. Ломоносова
Печатается по решению редакционно-издательского совета
Поморского университета
Левандовская, Т.В.
Практикум по прикладной химии: учебное пособие / Т.В. Левандовская, Ю.В. Коннова; Поморский гос. ун-т им. М.В. Ломоносова. – Архангельск: Поморский университет, 2009.
Практикум содержит 30 лабораторных работ по четырем разделам: вода, сырье и топливо для химической промышленности; важнейшие химические производства; химия в быту; химический анализ пищевых продуктов.
Каждая работа снабжена комплексом вопросов и заданий, позволяющих
студентам подготовиться к выполнению работы, осмыслить результаты
опытов и обобщить теоретические и практические знания по теме работы.
Ряд работ содержит теоретический материал, отсутствующий в доступной
студентам литературе. Издание снабжено необходимыми справочными материалами.
Адресовано студентам отделений «химия-биология», «биологияхимия» и «химия». Может быть полезно учителям химии и учащимся профильных классов.
2
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ВВЕДЕНИЕ
Курс прикладной химии для будущих учителей химии должен дать
студентам представление как о наиболее распространенных и практически
важных химических производствах, так и о роли химии в жизни каждого человека. В ходе изучения этого курса студент должен научиться связывать
теоретический материал, изученный ранее, с практикой синтеза, анализа и
применения наиболее важных веществ. Кроме того, желательно, чтобы лабораторные работы содержали опыты, которые можно провести в школьном
кабинете химии – если не на уроке, то на внеклассных занятиях. Исходя из
этих требований, на кафедре химии Поморского государственного университета им. М. В. Ломоносова разработан цикл лабораторных работ, охватывающий следующие разделы:
 вода, сырье и топливо для химической промышленности;
 важнейшие химические производства;
 химия в быту;
 химический анализ пищевых продуктов.
При подготовке к выполнению лабораторной работы необходимо в
первую очередь понять теоретические основы каждого опыта. Для этого в
ряде работ дан краткий теоретический материал. Для подготовки к другим
работам достаточно прочитать учебник или конспект лекций по прикладной
химии, а также повторить некоторые темы из других курсов.
Для систематизации повторения в начале каждой работы под значком
перечислены соответствующие разделы изученных ранее курсов. Далее следует внимательно ознакомиться с ходом опытов, ясно представить себе их цели и условия проведения, написать уравнения соответствующих реакций. Необходимо также попытаться представить себе заранее, какие явления могут наблюдаться в ходе опыта, что может произойти при нарушении
требуемых условий. Для облегчения этой части подготовки либо в начале работы, либо в описании хода опытов даны вопросы, без ответа на которые
студент не может быть допущен к выполнению эксперимента.
3
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Оформление лабораторной работы должно включать:
 рисунок прибора (если таковой имеется);

уравнения реакций или формулы используемых веществ;
 расчеты, если их требуется произвести заранее;
 ответы на вопросы, данные в начале работы;
 протокол работы, состоящий, если иное не оговорено, из трех
столбцов: описание хода опытов, наблюдения, примечания.
Столбец «Наблюдения» ни в коем случае не должен заполняться
заранее! Наблюдения вносятся только по ходу выполнения работы. В столбце «Примечания» следует записывать ответы на вопросы, заданные в соо тветствующих пунктах описания хода опытов.
Если по результатам опыта требуется произвести расчеты, для них следует оставлять место после описания данного опыта, но не в конце всей р аботы.
По окончании работы студенты должны обсудить полученные результаты, сформулировать выводы и ответить на вопросы, помещенные в конце
работы. Кроме того, после каждой работы приведены контрольные вопросы
и задания, предназначенные для закрепления полученных знаний. Эти задания могут выполняться как на занятии, так и самостоятельно, по усмотрению
преподавателя.
Практикум предназначен для студентов отделений «химия-биология» и
«биология-химия», но может быть использован и студентами отделения «химия» при изучении курса химической технологии, а также учителями общеобразовательных школ – в демонстрационном эксперименте и в работе химических кружков.
4
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Раздел I. ВОДА, СЫРЬЕ И ТОПЛИВО ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Работа 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ
Цель работы: получить исходные данные для сравнения с жесткостью
умягченной воды (работа 2), а также для расчета количества необходимых
для умягчения реагентов.
Общая и неорганическая химия – соли кальция и магния; жесткость воды (временная и постоянная).
Аналитическая химия – комплексонометрия, трилон Б; ацидиметрия;
перманганатометрия.
Органическая химия – азокрасители (метиловый оранжевый); трифенилметановые красители (фенолфталеин); теория цветности.
Вопросы и задания
1. Что такое жесткость воды?
2. Чем обусловлена постоянная (временная) жесткость?
3. Напишите структурную формулу соединения трилона Б с ионом
кальция. Какую роль играет индикатор хромоген?
4. Напишите структурные формулы фенолфталеина в нейтральной и
щелочной среде, объясните изменение окраски раствора.
5. Напишите структурные формулы метилового оранжевого в нейтральной и кислой среде, объясните изменение окраски раствора.
Опыт 1. Определение концентрации иона кальция
1. В стакан на 200–250 мл поместите 100 мл анализируемой воды и прибавьте соляную кислоту (1:9) до кислой реакции на лакмус.
2. Нагрейте раствор до кипения, прилейте пипеткой 10 мл 10%-ного раствора хлорида аммония и при перемешивании (каким образом следует
перемешивать раствор?) 15 мл раствора оксалата аммония (см. Приложение 1).
5
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Через 15 мин прибавьте 3–4 капли раствора аммиака до появления слабого запаха.
4. Поставьте раствор с осадком на 10–15 мин в кипящую водяную баню.
Зачем это делается?
5. Осадок отфильтруйте, смывая его со стенок стакана раствором оксалата кальция.
6. Осадок на фильтре промойте раствором оксалата кальция, определяя
полноту промывания 5%-ным раствором нитрата серебра.
7. Отмытый осадок растворите на фильтре серной кислотой (какой концентрации?), собирая фильтрат в тот же стакан, в котором проводилось осаждение. Отметьте затраченный объем кислоты.
8. Нагрейте фильтрат до кипения и титруйте раствором перманганата калия до появления розовой окраски.
9. Перенесите фильтр в тот же стакан, взболтайте. Исчезла ли окраска?
10. Если окраска исчезла, снова титруйте перманганатом калия до ее появления.
Концентрацию иона кальция рассчитывают по формуле:
[Са2+] (мг/л) = Т(КMnO4/Ca2+)
*
(V* 1000 * 100)/V (H2O), где
Т(КMnO4/Ca2+) – титр перманганата калия по иону кальция (как он
рассчитывается?);
V – объем раствора перманганата калия, затраченного на титрование;
V (Н2О) – объем воды, взятый на титрование.
Переведите полученное значение в нормальную концентрацию.
Опыт 2. Определение концентрации иона магния
1. В коническую колбу на 250 мл отберите пипеткой 100 мл анализируемой воды, добавьте 3 капли раствора метилового оранжевого и о ттитруйте 0,1 н. раствором соляной кислоты до оранжевой окраски.
2. Одновременно так же оттитруйте 100 мл дистиллированной воды.
6
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Колбы с растворами нагрейте до кипения, а затем перелейте растворы в
мерные колбы на 200 мл.
4. Добавьте в обе колбы по 50 мл насыщенного раствора гидроксида
кальция и долейте свежепрокипяченную дистиллированную воду до
нижней части горлышка.
5. Содержимое каждой колбы перемешайте и нагревайте на кипящей водяной бане 30 мин.
6. Охладите колбы водой, долейте дистиллированную воду до метки, перемешайте. Различается ли внешний вид содержимого колб?
7. Сразу же профильтруйте содержимое каждой колбы через складчатые
фильтры в сухие конические колбы. На каком фильтре оказалось
больше осадка? Почему?
8. Из каждой колбы отберите по 100 мл раствора и оттитруйте 0,1 н. раствором соляной кислоты по фенолфталеину.
Концентрацию иона магния рассчитывают по формуле:
С (Mg2+), ммоль/л = (2CHCl(V1 – V2)*1000)/V(Н2О), где
СHCl – нормальная концентрация раствора соляной кислоты;
V1 – объем раствора соляной кислоты, затраченный на титрование раствора, полученного в холостом опыте;
V2 – объем раствора соляной кислоты, затраченный на титрование раствора, полученного из анализируемой воды;
V(Н2О) – объем воды, взятой на титрование.
Опыт 3. Определение общей жесткости
1. Проверьте кислотность воды, т.к. комплексное соединение кальция с
трилоном Б в кислой среде неустойчиво. Для этого к 2–5 мл воды,
налитой в пробирку, прилейте 3–4 капли раствора метилового оранжевого. Как изменяется окраска индикатора в кислой среде?
2. В случае обнаружения кислой реакции среды в пробе воды нейтрализуйте ее разбавленным раствором щелочи в присутствии метилового
7
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
оранжевого: к 200–300 мл воды прилейте 2–3 капли щелочи и после
перемешивания снова возьмите пробу воды (2–5мл) и добавьте к ней 34 капли метилового оранжевого. Щелочь приливайте до тех пор, пока
индикатор не будет окрашиваться в желтый цвет.
3. В коническую колбу на 250 мл отмерьте 100 мл воды, добавьте 5 мл
аммиачного буферного раствора, 10 капель раствора индикатора хромогена (или сухой индикатор, растертый с хлоридом натрия, на кончике шпателя) и титруйте по капле 0,1 н. раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в сине-фиолетовую.
Общая жесткость воды рассчитывается по формуле:
Ж(общ), ммоль/л = С(ТрБ)*V(TрБ)*1000/ V(H2O), где
С(ТрБ) – нормальная концентрация раствора трилона Б;
V(TрБ) – объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование;
V(H2O) – объем воды, взятый на титрование.
Совпала ли определенная величина с суммой концентраций ионов
кальция и магния, определенных в опытах 1 и 2? Если нет, то почему это
могло произойти?
Опыт 4. Определение карбонатной и некарбонатной жесткости
В коническую колбу на 250 мл отмерьте 100 мл анализируемой воды и
оттитруйте ее 0,1 н. раствором соляной кислоты с индикатором метиловым
оранжевым до появления розового окрашивания.
Карбонатная жесткость рассчитывается по формуле:
Ж(карб.), ммоль/л = V(HCl)* С(HCl)*1000/ V(H2O), где
V(HCl) - объем кислоты, затраченной на титрование;
С(HCl) – нормальная концентрация раствора соляной кислоты;
V(H2O) – объем воды, взятый на титрование.
Как можно определить некарбонатную жесткость?
8
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 5. Определение содержания диоксида углерода
1. В круглодонную колбу отмерьте 200 мл анализируемой воды, прибавьте 2 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и перемешайте. Если раствор
приобрел малиновую окраску и эта окраска более интенсивна по сравнению с окраской эталонного раствора (см. Приложение 1), то вода
не содержит свободного CO2..
2. Если раствор не приобрел малиновую окраску или его цвет слабее, чем
раствор эталона, то оттитруйте его 0,01 н. раствором щелочи до окраски эталонного раствора.
Концентрация диоксида углерода определяется по формуле:
[СО2] (мг/л) = (44*С*V*1000)/V(Н2О), где
44 – эквивалент СО2, г/моль;
С– нормальная концентрация раствора щелочи;
V – объем щелочи, затраченной на титрование;
V(Н2О) – объем воды, взятый на титрование.
Сделайте выводы о жесткости водопроводной воды.
Контрольные вопросы и задания
1. В одном из справочников по химии приведены данные о содержании
ионов кальция и магния в воде Северной Двины: Са2+ – 41,4 мг/л, Mg2+
– 9,4 мг/л. Соответствуют ли эти данные полученным вами результатам? Если нет, то почему?
2. Минеральная вода «Куртяевская» содержит от 20 до 40 мг/дм3 ионов
Ca2+ и от 25 до 30 мг/дм3 ионов Mg2+. Какова общая жесткость этой воды?
3. На титрование 100 мл воды пошло 2 мл 0,1 н. раствора трилона Б. Рассчитайте общую жесткость воды.
4. При кипячении 250 мл воды, содержащей гидрокарбонат кальция, выпал осадок массой 3,5 мг. Чему равна жесткость воды?
9
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
5. Вычислите временную жесткость воды, зная, что на титрование 100 мл
этой воды потребовалось 4 мл 0,05 н. раствора соляной кислоты.
Работа 2. УМЯГЧЕНИЕ ВОДЫ
Цель работы: сравнение эффективности различных методов умягчения воды.
Общая и неорганическая химия – жесткость воды (временная и постоянная), способы ее устранения.
Аналитическая химия – жидкостная хроматография; катионит, емкость
поглощения катионита; качественные реакции на анионы; гравиметрический
анализ.
Вопросы и задания
1. Какие функциональные группы могут входить в состав катионита?
2. Какие формы катионитов можно использовать для умягчения воды?
3. Какие реакции происходят при действии на жесткую воду извести?
4. Какие реакции происходят при действии на жесткую воду карбоната
натрия?
5. Предложите формулы для расчета расхода извести и соды на устранение карбонатной, некарбонатной и магниевой жесткости, а также на
нейтрализацию диоксида углерода.
6. На чем основан способ умягчения воды кипячением?
Опыт 1. Умягчение воды методом ионного обмена
1. Приготовьте 600–700 мл 6–8%-ного раствора хлорида натрия. Как приготовить раствор соли заданной концентрации?
2. Закрепите в штативе ионитовую колонку, заполненную катионитом.
При диаметре колонки 2–3 см ее высота должна составлять 80–90 см, а
высота слоя катионита – 50–60 см.
10
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Пропустите через колонку приготовленный раствор хлорида натрия.
Если высота слоя катионита меньше указанной выше, уменьшите соответственно объем раствора соли.
4. Избыток соли отмойте дистиллированной водой до отрицательной р еакции на хлорид-ионы. Как определить хлорид-ионы в растворе?
5. После отмывки катионита пропустите через него 200 мл воды, подлежащей умягчению. Что происходит с катионитом при этом?
6. Определите общую жесткость профильтрованной (умягченной) воды,
как описано в работе 1.
Опыт 2. Умягчение воды известково-содовым методом
Для расчета количеств извести и соды, необходимых для устранения
жесткости, воспользуйтесь исходными данными, полученными при выпо лнении работы 1.
1. Рассчитайте массы извести и соды, необходимые для устранения жесткости.
2. Взвесьте известь и соду с точностью до 0,01 г, растворите их в 1 л (отмерьте точно – либо цилиндром, либо мерной колбой на 1 л) умягчаемой воды, налитой в двухлитровую колбу.
3. Содержимое колбы взбалтывайте в течение 2–3 мин, дайте отстояться
и профильтруйте через складчатый фильтр. Первые порции фильтрата
отбросьте.
4. Определите карбонатную и некарбонатную жесткость, а также содержание диоксида углерода в фильтрате.
Опыт 3. Умягчение воды простой перегонкой
1. Соберите прибор для перегонки (рис. 1). Какой вариант охлаждения
паров в холодильнике вы считаете оптимальным: а) воздушное охлаждение; б) охлаждение непроточной водой, сменяемой по мере нагрева; в) охлаждение проточной водой? Дайте обоснование.
11
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Поместите в колбу ~300 мл воды и перегоняйте, контролируя скорость
процесса по частоте падения капель из алонжа в приемник (вода ни в
коем случае не должна течь струей!).
3. По мере накопления отгона определите в нем общую и карбонатную
жесткость, а при наличии времени – содержание СО2.
Рис. 1. Прибор для умягчения воды простой перегонкой: 1 – колба Вюрца
на 500 мл; 2 – холодильник Либиха; 3 – алонж; 4 – колба-приемник; 5 – колбонагреватель; 6 – термометр.
Опыт 4. Умягчение воды дистилляцией
Определите карбонатную и некарбонатную жесткость, а также содержание диоксида углерода в дистиллированной воде. Отметьте, какую воду
брали для анализа – свежеперегнанную или стоявшую некоторое время в лаборатории.
Опыт 5. Умягчение воды кипячением
1. Прокипятите 500 мл воды (точно отмеренной цилиндром или мерной
колбой) в течение 10 мин, охладите.
2. Профильтруйте воду через плотный стеклянный фильтр, предварительно взвешенный на аналитических весах.
12
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Фильтр высушите в сушильном шкафу при максимально достижимой
температуре до постоянной массы.
4. Рассчитайте устраненную карбонатную жесткость воды по массе полученного осадка.
5. Определите остаточную карбонатную жесткость в фильтрате.
Соответствует ли сумма устраненной и остаточной карбонатной
жесткости величине, полученной для исходной воды (работа 1)? Если
нет, как это можно объяснить?
Результаты всех опытов, включая данные, полученные при выполнении
работы 1, внесите в таблицу:
Вода
Жесткость, ммоль/л
общая
карб.
некарб.
[CO2],
мг/л
Исходная
Умягченная:
 методом ионообмена
 известково-содовым методом
Перегнанная
Дистиллированная
Кипяченая
Сделайте вывод об эффективности использованных методов умягчения воды.
Контрольные вопросы и задания
1. Для умягчения воды вместо извести в сочетании с содой применяют
также едкий натр (натронно-содовый метод). Обсудите достоинства и
недостатки этого метода по сравнению с известково-содовым.
2. После обработки воды известковым молоком в ней осталось 1,25
ммоль/л ионов Са2+. Сколько тринатрийфосфата с массовой долей основного вещества 95% потребуется для полного умягчения 3000 м3 во13
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ды с учетом того, что остаточная концентрация реагента в ней не
должна превышать санитарной нормы – 2,5 мг/л?
3. На водоумягчительную станцию поступает вода, содержащая 200 мг/л
Са2+, 28 мг/л Mg2+, 110,5 мг/л свободного СО 2 и 305,1 мг/л HCO3–.
Определите карбонатную, некарбонатную и общую жесткость поступающей на умягчение воды. Рассчитайте дозу извести (в пересчете на
CaO), необходимую для полного умягчения воды, если станция имеет в
наличии товарную известь второго сорта с массовой долей CaO 70%.
Работа 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИХРОМАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ
(ХПК) СТОЧНЫХ ВОД
Цель работы: ознакомление с одним из важнейших методов контроля
качества сточных вод.
Аналитическая химия – окислительно-восстановительное титрование;
пробоотбор и пробоподготовка.
Общая и неорганическая химия – дихромат калия; соль Мора; соли
ртути; соли серебра.
В зависимости от степени загрязнения вода содержит большие или
меньшие количества веществ, окисляющихся сильными окислителями,
например перманганатом, дихроматом и т.п. Количество кислорода, эквивалентное количеству расходуемого окислителя, называется окисляемостью.
Результаты определения окисляемости одной и той же воды, но с пр именением различных окислителей, обычно различаются. На них влияют и такие факторы, как концентрация окислителя, температура, рН и т.п. Поэтому
все методы определения окисляемости условны, и получаемые результаты
сравнимы, только если точно соблюдаются все условия проведения определения.
14
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Наиболее полное окисление достигается обработкой дихроматом в
присутствии большого количества серной кислоты. Дихроматную окисляемость (технический термин – бихроматная окисляемость) называют химическим потреблением кислорода (ХПК). Это основной метод определения
окисляемости. Его следует применять при анализе сточных и сильно загрязненных вод, окисляемость которых не ниже 100 мг О2/л. Заменив 0,25н. раствор дихромата на 0,025н., этот метод можно использовать и для анализа вод
с окисляемостью 20–100 мг О2/л, но воспроизводимость получаемых результатов в этом случае не превышает ± 10%. Для анализа еще более чистых вод
применяют перманганатный метод Кубеля.
Пробы консервируют добавлением 2 мл разбавленной (1:2) серной кислоты на каждые 100 мл воды. Пробы питьевых вод надо консервировать, если
они не могут быть проанализированы в течение 48 ч после их отбора; пробы
поверхностных вод надо консервировать, если анализ их будет проводиться
позже, чем через 24 ч. Пробы сточных вод и сильно загрязненных поверхностных вод можно не консервировать только в том случае, если их будут
анализировать в тот же день, через несколько часов после отбора.
Арбитражный метод определения ХПК. При кипячении в 50%-ной
по объему серной кислоте дихромат окисляет большинство органических
веществ и некоторые неорганические вещества. Для большей полноты окисления органических веществ добавляют в качестве катализатора сульфат серебра. Мешающее влияние хлоридов исключают, вводя в раствор сульфат
ртути (II). После окисления избыток дихромата определяют титрованием
раствором соли Мора. Таким образом определяется общая окисляемость –
кислородный эквивалент всех органических и неорганических (за исключением хлорид-ионов) веществ, окисляющихся в условиях определения.
В некоторых случаях используют показатель «окисляемость с поправкой» – кислородный эквивалент только органических окисляющихся
веществ. Ее находят вычитанием из общей окисляемости величин кислород15
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ных эквивалентов присутствующих в пробе нитритов, сульфитов, сульфидов,
железа (II) и т.п. Содержание в воде указанных ионов определяется отдельно.
Определение ХПК ускоренным методом. Этот метод предназначен
для постоянных ежедневных анализов, проводимых с целью контроля работы
очистных сооружений или состояния воды в водоеме. Результаты, как правило, получаются ниже, чем при использовании арбитражного метода, но они
достаточно хорошо воспроизводимы. Обычно периодически проводят определения обоими методами для нахождения приблизительного коэффициента
пересчета. Расхождения между методами особенно велики, если проба с одержит трудно окисляемые вещества, такие, как уксусная кислота, бензол и
т.п.
Главная особенность метода – повышенная концентрация серной кислоты. Благодаря этому нагревания извне не требуется, температура повышается за счет тепла, выделяющегося при смешении воды с концентрированной
серной кислотой.
Объем пробы зависит от окисляемости:
Окисляемость, мг О2/л
500–4000
Объем пробы, мл
1
50–500
5
>4000
пробу разбавляют
При окисляемости ниже 50 мг О2/л метод неприменим.
Опыт 1. Определение ХПК ускоренным методом
1. Отберите пробу в объеме, указанном преподавателем.
2. В пробу введите 2,5 мл 0,25 н. раствора дихромата калия (см. Приложение 1), затем 0,2 г сульфата ртути (II) и при перемешивании – концентрированную серную кислоту (на 1 мл пробы – 7,5 мл, на 5 мл пробы – 15 мл). Отметьте время добавления серной кислоты и максимальную температуру реакционной смеси.
3. Через 2 мин охладите раствор до комнатной температуры (как ускорить охлаждение?), прилейте 100 мл дистиллированной воды. Отметьте температуру раствора; если необходимо – снова охладите.
16
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4. Добавьте к раствору 2–3 капли раствора ферроина или 5 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты и оттитруйте избыток дихромата
титрованным (~0,25 н.) раствором соли Мора до изменения окраски
индикатора. (Приготовление реактивов – см. Приложение 1). Как
именно меняется окраска?
5. Параллельно проведите холостой опыт с соответствующим объемом
дистиллированной воды.
Расчет. ХПК в мг О2/л вычисляют по формуле:
ХПК = [(a – b)k · 0,25 · 8 ·1000]/V = [2000 (a – b) k]/V,
где а - объем соли Мора, израсходованный на холостой опыт, мл;
b - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование
пробы, мл;
k - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора соли Мора к точно 0,25 н.;
V - объем пробы, взятой для определения, мл;
8 - эквивалент кислорода.
Опыт 2. Определение ХПК арбитражным методом
Сильно загрязненные воды (по результатам ускоренного определения)
разбавьте перед определением так, чтобы на окисление расходовалось не более 50% прибавляемого дихромата. Расчет разбавления запишите в лабораторный журнал.
1. Отберите 20 мл пробы и поместите в круглодонную колбу объемом
250 мл со шлифом.
2. Прибавьте 10 мл 0,25 н. раствора дихромата калия, 0,4 г сульфата ртути
(II) (если концентрация хлорид-ионов превышает 1 г/л, следует прибавить сульфат ртути (II) в 15-кратном количестве по отношению к содержанию хлорид-ионов. Одновременно следует ввести 5 мл концентрированной серной кислоты для лучшего растворения сульфата ртути
(II)), 0,4 г сульфата серебра и кипятильники.
17
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Смесь перемешайте и осторожно прилейте к ней 30 мл концентрированной серной кислоты. Что наблюдается?
4. Вставьте в колбу пришлифованный обратный холодильник и кипятите
2 ч.
5. Смесь охладите, отсоедините холодильник, прилейте в колбу 100 мл
дистиллированной воды и снова охладите.
6. Титруйте смесь так же, как в опыте 1.
7. Параллельно проведите холостой опыт с 20 мл дистиллированной воды.
Расчет делается так же, как в опыте 1.
Результаты округлите:
Диапазон, мг О2/л
Округление, мг О2/л
100–200 200–500 500–1000 1000–2000
5
10
20
50
Как было сказано выше, этим способом можно определять окисляемость и менее загрязненных вод. В этом случае окисление проводят 0,025%ным раствором дихромата, а титрование – 0,025%-ным раствором соли Мора.
Расчет ведется по той же формуле с заменой 0,25 в числителе на 0,025. Результаты округляют с учетом того, что точность определения не превышает
10%. Следует учесть, что при работе с 0,025%-ным раствором дихромата калия малейшие загрязнения посуды органическими веществами приводят к
очень большим ошибкам.
Контрольные вопросы и задания
1. Каким образом сульфат ртути устраняет мешающее действие хлоридов?
2. За счет чего изменяется окраска раствора при титровании с Nфенилантраниловой кислотой?
3. Рассчитайте ХПК: а) 2%-ного раствора стеарата натрия; б) 3%-ного уксуса; в) 5%-ного раствора сахара.
18
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4. Что такое БПК, как определяется этот показатель? Что больше – БПК5
или БПК20? Почему?
5. Сточная вода имеет ХПК 500 мг О2/л, а БПК – 120 мг О2/л. Как объяснить это расхождение показателей?
Работа 4. ФЛОТАЦИОННОЕ ОБОГАЩЕНИЕ РУДЫ
Цель работы: ознакомление с важнейшим способом подготовки рудного
сырья.
Коллоидная химия – поверхностное натяжение воды; поверхностноактивные вещества.
Физическая химия – адсорбция.
Вопросы и задания
1. Что такое флотореагенты, как они классифицируются и какое назначение имеет каждая группа?
2. Для чего при флотации через пульпу продувают воздух?
3. Что такое степень извлечения и степень концентрации? Как их рассчитать?
4. Рассмотрите рис. 2 и выберите правильную схему флотации руды.
Рис. 2. Варианты взаимодействия флотореагента с водой и рудой при флотации: 1 – пузырек воздуха; 2 – частица флотируемой руды; 3 – частицы поверхностно-активного вещества.
19
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 1. Флотация сульфидной руды с использованием иммерсионного
масла
1. Измельчите ~3 г руды в ступке, полученный порошок руды просейте
через мелкое сито. В чем заключается важность такого тщательного
измельчения флотируемой руды?
2. Взвесьте руду с точностью до 0,01 г и высыпьте ее в цилиндр на 250–
300 мл. Налейте 100–150 мл воды и добавьте 2–3 капли флотореагента.
3. Цилиндр закройте пробкой и энергично взболтайте смесь в течение
0,5–1 мин до тех пор, пока некоторая часть сульфидов не всплывет на
поверхность водного слоя. Какие процессы происходят при взбалтывании смеси?
4. Через 1–2 мин в цилиндр по стенке налейте воду так, чтобы сульфиды с
поверхности водного слоя можно было смыть на взвешенный заранее
фильтр в воронку Бюхнера. Стремитесь, чтобы песчинки, которые
иногда пристают к стенкам сосуда, не попали на фильтр.
5. Операцию флотации повторите еще два–три раза.
Отфильтрованные сульфиды вместе с фильтром высушите при 80–100 °С,
взвесьте и проведите необходимые расчеты.
Опыт 2. Флотация сульфидной руды с использованием мыла
Повторите опыт 1, добавив вместо иммерсионного масла мыльный порошок на кончике шпателя.
Результаты опыта оформите в виде таблицы:
Флотореагент
Взято
Получено
руды, г
концентра- концента, г
20
Выход
Степень Степень
извлече- концен-
трата, % ния, %
трации
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Данные о процентном содержании сульфида в руде, необходимые для
расчета, узнайте у преподавателя. Содержание металла в концентрате опр еделите расчетным путем, считая, что отфильтрованное вещество является чистым сульфидом.
Сравните результаты опытов 1 и 2, дайте объяснение.
Контрольные вопросы и задания
1. При обогащении 10 т медной сульфидной руды, содержащей 1,5% меди, получено 400 кг концентрата, содержащего 30% меди. Определите
степень извлечения меди и степень концентрации.
2. При флотации 5 т цинковой руды, содержащей 3% цинка, получено
340 кг концентрата, содержащего 22% цинка. Определите выход концентрата, степень извлечения цинка и степень концентрации.
3. В каком случае одно и то же вещество может служить и коллектором, и
пенообразователем?
Работа 5. ВЫДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТА
Цель работы: ознакомление с основами галургического производства.
Общая и неорганическая химия – растворимость солей в воде, ее зависимость от температуры.
Галургия (в переводе с греческого – «соляное дело») включает изучение
состава и свойств природного солевого сырья и разработку способов пр омышленного получения из него минеральных солей. Галургический метод
разделения KCl и NaCl основан на их различной растворимости в воде при
повышенных температурах. При нормальной температуре растворимость
хлоридов калия и натрия почти одинакова. С повышением температуры растворимость хлорида натрия почти не меняется, а растворимость хлорида калия резко возрастает (табл. 1).
21
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Таблица 1
Зависимость растворимости хлоридов натрия
и калия в воде от температуры
Температура (°С)
25
50
75
100
Состав осадка
Масса соли (г) в 100 г воды
NaCl
KCl
KCl
–
26,96
NaCl
35,63
–
KCl + NaCl
29,38
16,28
KCl
–
43,12
NaCl
36,50
–
KCl + NaCl
29,09
22,03
KCl
–
49,70
NaCl
37,75
–
KCl + NaCl
27,87
29,06
KCl
–
56,20
NaCl
39,40
–
KCl + NaCl
27,39
35,16
Ход работы
1. В стакане на 200–250 мл растворите 50 г сильвинита в 100 мл воды,
нагрейте раствор до кипения.
2. Перемешайте полученный раствор стеклянной палочкой и охладите.
3. Холодный раствор декантируйте с выпавшего осадка в другой стакан,
добавьте еще 25 г сильвинита и, перемешивая смесь, нагрейте ее до
100°С.
4. Отделите горячий раствор от осадка и быстро отфильтруйте его на бумажном фильтре через воронку Бюхнера с отсосом.
5. Отфильтрованный раствор охладите до 25°С.
6. Выпавший осадок хлорида калия отфильтруйте через бумажный
фильтр, высушите и взвесьте.
22
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Результаты опыта оформите в виде таблицы:
Взято (г)
воды
Выпало из раствора (г)
сильвинита
KCl
NaCl
Выход
KCl (%)
Контрольные вопросы и задания
1. Сильвинит часто применяют в качестве удобрения, не разделяя соли. В
чем преимущество хлорида калия как удобрения перед сильвинитом?
2. Пользуясь справочной литературой, ответьте, можно ли аналогичным
способом разделить: а) хлорид и сульфат натрия; б) хлорид и сульфат
калия; в) нитраты натрия и калия?
3. Одной из сельскохозяйственных культур, требующих внесения больших доз калийных удобрений, является капуста. На всех почвах рекомендуется вносить 120 кг К2О на 1 га. Рассчитайте, сколько кг исследованного вами сильвинита потребуется на 1 га, приняв потери при выделении хлорида калия равными 5%.
Работа 6. АНАЛИЗ ТВЕРДОГО И ЖИДКОГО ТОПЛИВА
Цель работы: ознакомиться с простейшими методами определения
качества топлива.
Аналитическая химия – пробоотбор и пробоподготовка; определение
плотности жидкостей ареометрическим и пикнометрическим методом; алкалиметрия; йодометрия.
Органическая химия – свойства непредельных соединений.
Качество твердого топлива определяется многими параметрами,
например, зольностью, содержанием серы, азота и других элементов, дающих летучие соединения. Однако технический анализ включает только опре23
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
деление влажности, зольности и количества летучих продуктов, выделяющихся при нагревании без доступа воздуха. Последний показатель в значительной степени определяется условиями анализа (степень измельчения пробы, тип сосуда, в котором ведут анализ, скорость и максимальная температура нагревания и т.д.).
Для жидкого топлива набор определяемых параметров шире. Это плотность, вязкость, температура вспышки, октановое или цетановое число,
влажность, содержание серы и т.д. В частности, важной характеристикой
нефтепродукта является его йодное число, определяемое как масса йода,
способного присоединиться к 100 г нефтепродукта.
Вопросы и задания
1. Как следует отбирать и подготавливать к анализу пробы твердых веществ?
2. Как зависит точность определения плотности от объема пикнометра?
3. Вам требуется определить в пикнометре плотность: а) очень вязкой
жидкости; б) твердого нефтепродукта (например, битума). Как поместить пробу в пикнометр в этих случаях? Как изменится расчетная
формула при определении плотности твердого продукта?
4. Какая реакция лежит в основе определения йодного числа?
Опыт 1. Определение зольности твердого топлива
1. Разотрите в ступке несколько кусочков угля. В предварительно прокаленный и взвешенный с точностью до 0,01 г фарфоровый тигель поместите 1–2 г угольного порошка, взвешенного с той же точностью.
2. Поместите тигель в муфельную печь, нагретую до 250–300 оС и в течение часа доведите температуру в печи до 800–825 оС. Выдержите пробу
при этой температуре в течение часа.
3. Извлеките тигель из печи, охладите 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе.
4. Взвесьте тигель, рассчитайте зольность пробы.
24
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 2. Определение плотности жидкого топлива
1. Определите плотность нефтепродукта с помощью ареометра. Отметьте время, за которое ареометр придет в равновесие.
2. Одновременно определите температуру нефтепродукта. Если она отличается от 20 оС, введите поправку к плотности (см. Приложение 3).
3. Откалибруйте пикнометр по воде и определите плотность нефтепродукта.
Результаты опыта внесите в таблицу:
Нефтепродукт
Плотность, определенная методом
ареометрическим
пикнометрическим
Сравните результаты, полученные двумя методами, сделайт е выводы.
Опыт 3. Определение йодного числа жидкого топлива
1. Профильтруйте нефтепродукт через вату для удаления влаги.
2. В конической колбе с притертой пробкой на 500 мл взвесьте 1,00–
2,00 г нефтепродукта.
3. Добавьте 15 мл этанола, перемешайте. Как выглядит смесь?
4. Добавьте из бюретки точно 20 мл 0,2 н. раствора йода, закройте
колбу пробкой, смоченной 10%-ным раствором йодида калия,
встряхните. В случае полного обесцвечивания йода добавьте из бюретки точно отмеренный объем раствора йода до появления интенсивной желтой окраски и снова встряхните.
5. Добавьте в колбу 150 мл дистиллированной воды, закройте пробкой,
взболтайте в течение 5 мин и оставьте на 5 мин (не больше!).
6. Оттитруйте избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Что
нужно сделать, чтобы установить точку окончания титрования максимально точно?
25
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
7. Выведите расчетную формулу и рассчитайте йодное число нефтепродукта.
Контрольные вопросы и задания
1. Какие проблемы возникают при использовании твердого топлива с высокой зольностью: а) в качестве топлива; б) в процессе коксования?
2. От каких факторов зависит содержание непредельных углеводородов в
нефтепродуктах?
3. Назовите положительные и отрицательные стороны высокого содержания непредельных углеводородов в бензине.
4. В 1998 г. в атмосферу Архангельска и области стационарными источниками выброшено 50440 т монооксида углерода. Сколько энергии было недополучено при сжигании органического топлива, если теплота
сгорания СО составляет 282,8 кДж/моль? Сколько мазута надо сжечь,
чтобы восполнить эту потерю, если теплотворная способность мазута
составляет 40500 кДж/кг? Какое время могла бы работать на этом мазуте Архангельская ТЭЦ, если в сутки она сжигает 1500 т мазута?
5. Архангельская ТЭЦ сжигает в среднем 1500 т мазута в сутки. Мазут
содержит 2% серы. Продукты сгорания в пасмурный день (почему это
важно?) распространяются в радиусе около 20 км и на высоту до 2 км.
Среднесуточная ПДК диоксида серы в воздухе населенных мест составляет 0,005 мг/м3. Превышается ли ПДК в эти дни?
6. Северодвинская ТЭЦ-1 сжигает в год 750 тыс. т угля, сбрасывая при
этом в отвал 270 тыс. т золы и шлака. Влажность угля 8%. Содержание
серы в горючей массе 1%. Рассчитайте массу диоксида серы, выбрасываемую в атмосферу в течение года.
26
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Раздел II. ВАЖНЕЙШИЕ ХИМИЧЕСКИЕ ПРОИЗВОДСТВА
Работа 7. ПОЛУЧЕНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ КОНТАКТНЫМ
СПОСОБОМ
Цель работы: моделирование контактного процесса получения серной кислоты.
Общая и неорганическая химия – оксиды серы, их получение.
Физическая химия – гетерогенный катализ.
Ход работы
1. В коническую колбу объемом 1 л налейте 20–30 мл дистиллированной
воды.
2. Прокалите железную ложку, вставленную в пробку, на спиртовке (для
чего?).
3. Наберите в ложку немного серы, подожгите (чем?) и быстро вставьте
пробку в колбу. Что наблюдается?
4. Когда горение прекратится, быстро замените пробку с ложкой на
обычную пробку. Далее поступайте по указанию преподавателя:
а) отметьте время, за которое исчезнет туман в колбе;
б) интенсивно встряхивайте колбу в течение 20 с, а затем отметьте
время, за которое исчезнет туман.
5. Проведите реакции, необходимые для доказательства образования
серной
кислоты (какие?).
Ответьте на вопросы:
1. Почему этот метод называется контактным?
2. Какие реакции протекали при сжигании серы и растворении продуктов
сжигания в воде?
3. Что представляет собой наблюдавшийся туман? Его образование – явление положительное или отрицательное с технологической точки зрения? Если отрицательное, как его избежать?
27
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Контрольные вопросы и задания
1. Производство серной кислоты часто входит в состав металлургических
комбинатов. С чем это связано?
2. Из какого природного сырья можно получить серу? Можно ли это с ырье напрямую использовать для производства серной кислоты?
3. Химический анализ показал наличие в серном колчедане 44% серы.
Найдите массовую долю дисульфида железа в колчедане.
4. Сколько литров 78,04%-ной серной кислоты получится из 1 т пирита,
содержащего 75,3% FeS2, 13,1% CuFeS2 и 11,6% примесей? Потери диоксида серы при обжиге пирита равны 1,5%; потери, связанные с производством кислоты, равны 0,2%.
5. В олеумный адсорбер в течение часа поступает 3*104 м3 газа (в пересчете на н. у.). Объемная доля триоксида серы в этом газе составляет
10%. При входе в адсорбер олеум имеет массовую долю триоксида серы 19%, а на выходе 21,5%. Степень адсорбции составляет 40%. Какова
часовая потребность адсорбера в олеуме?
6. В чем преимущества и недостатки нитрозного способа получения серной кислоты по сравнению с контактным способом?
7. Сколько теоретически нужно нитрозы (в расчете на N2O3) для получения 1 т серной кислоты?
8. Для заполнения кислотных аккумуляторов применяют 28,58%-ный
раствор серной кислоты. Сколько надо взять 95,6%-ной кислоты для
приготовления 3 л такого раствора?
Работа 8. ПОЛУЧЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СОЛЯНОЙ
КИСЛОТЫ
Цель работы: моделирование процесса поглощения хлороводорода
водой с образованием концентрированной соляной кислоты.
Общая и неорганическая химия – методы получения хлороводорода.
Аналитическая химия – кислотно-основное титрование (алкалиметрия).
28
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Прежде чем прочитать описание хода работы, рассмотрите схему
прибора (рис. 3) и постарайтесь определить назначение каждой его части. Что следует поместить в пробирку 1, трубку 2 и стаканчик 3?
Рис. 3. Прибор для получения концентрированной соляной кислоты
Ход работы
1. Соберите прибор.
2. Заполните дистиллированной водой трубку 2. Обратите внимание, до
какого уровня надо налить воду.
3. В стаканчик 3 налейте дистиллированную воду и добавьте несколько
капель метилоранжа (для чего?).
4. В пробирку 1 поместите хлорид натрия (обсудите заранее, как рассчитать его примерное количество), прилейте серную кислоту (какой
концентрации?) и сразу же закройте пробкой.
По какому признаку вы определите, что получена концентрированная соляная кислота?
5. Слейте полученную кислоту в приготовленную бутылку.
6. Рассчитайте объем полученной кислоты, на титрование которого потребуется 2–5 мл 0,1 н. NaOH. Оттитруйте полученную кислоту (какой индикатор следует использовать?)
29
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Контрольные вопросы и задания
1. Каким способом, кроме использованного в этой работе, можно получить хлороводород? Что служит сырьем для получения хлороводорода в этом случае?
2. Какой из двух способов более пригоден для промышленного применения? Почему?
3. Закопченную поверхность стен или потолка перед ремонтом промывают 2%-ным раствором соляной кислоты. Какой объем 37%-ной кислоты потребуется для приготовления одного ведра (10 л) такого раствора?
Работа 9. СИНТЕЗ АММИАКА И ДОКАЗАТЕЛЬСТВО ЕГО
ОБРАТИМОСТИ
Цель работы: моделирование процесса синтеза аммиака, экспериментальное доказательство обратимости реакции.
Общая и неорганическая химия – синтез аммиака; получение и обнаружение водорода; химическое равновесие.
Физическая химия – катализ и равновесие.
Органическая и аналитическая химия – фенолфталеин как индикатор.
Прежде чем прочитать описание хода работы, рассмотрите внимательно рисунки 4а и 4б. Уясните себе предназначение каждой части приборов, изображенных на рисунках, исходя из цели работы, отраженной в
ее названии. Продумайте ход работы.
Ответьте на вопросы:
1. Чем нужно зарядить аппарат Кирюшкина 1?
2. Что за порошок помещен в хлоркальциевую трубку 2?
3. Какая жидкость находится в пробирке 3?
4. Чем надо заполнить пробирку 4?
5. Для чего предназначена пробирка 5?
30
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Рис.5. Прибор для прлучения (а) и разложения (б) аммиака
Подготовка приборов к работе
1. Зарядите аппарат 1 цинком и соляной кислотой. Концентрированной или
разбавленной кислотой следует воспользоваться? Почему?
2. В хлоркальциевую трубку 2 поместите порошок восстановленного железа.
3. В пробирку 3 налейте воды и добавьте 2–3 капли фенолфталеина.
4. В пробирку 4 поместите смесь хлорида аммония и гашеной извести. Как
следует подготовить смесь? Закрепите пробирку в штативе.
5. Подготовьте прибор для сбора газов 5.
6. Соберите прибор по рис. 3.
Собранный прибор предъявите преподавателю. Не начинайте работу
без разрешения!
Ход работы
1. Прокалите порошок железа в трубке 2 в течение 1–2 мин.
2. Не прекращая нагревания, осторожно приоткройте зажим и установите такой ток газа, чтобы пузырьки в пробирке 3 можно было сосчитать.
31
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Дождитесь появления малиновой окраски в пробирке 3.
Бывает, что окраска не появляется. Подумайте: что может послужить причиной этого?
По каким признакам в таком случае можно определить, образуется
ли все-таки аммиак в трубке 2? Как исправить дело?
4. Когда окраска появилась, замените, не прекращая нагревания трубки 2,
аппарат 1 на пробирку 4.
5. Нагрейте пробирку 4 до появления пузырьков газа, проходящих через пр обирку 3.
6. Замените пробирку 3 на прибор для сбора газов 5.
7. Соберите полную пробирку газовой смеси и проверьте на содержание водорода.
Как это делается? Какие меры безопасности необходимо принять?
8. Если водород не обнаруживается, соберите еще немного газовой смеси (не
более 1/3 пробирки), закройте пробирку под водой пальцем, выньте из кр исталлизатора и, слегка приоткрыв отверстие, выпустите из пробирки воду.
После этого повторите пробу на водород.
9. Если проба на водород положительная, работу можно завершать. Продумайте заранее последовательность ваших действий! Что может произойти, если эта последовательность будет нарушена?
Контрольные вопросы и задания
1.
Какие источники водорода используются в промышленном синтезе
аммиака?
2.
Пробу газовой смеси, вышедшей из контактного аппарата в процессе синтеза аммиака, поместили в эвдиометр над ртутью и в течение
длительного времени пропускали через нее искровой электрический
разряд. Объем газа увеличился на 25%. Этот газ пропустили над
нагретым оксидом меди, а затем через трубку, заполненную прокаленным хлоридом кальция. После завершения описанных операций
32
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
объем оставшегося газа уменьшился на 75% по сравнению с предыдущим. Определить состав газовой смеси, выходящей из контактного аппарата (% об.).
3.
Колонна синтеза аммиака имеет производительность 200 т/сутки. В
условиях данного производства газовая смесь содержит 35,8% (об.)
аммиака. Какой объем аммиака образуется за час работы колонны и
сколько водорода и азота не вступит при этом в реакцию?
Работа 10. ПОЛУЧЕНИЕ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ
Цель работы: моделирование промышленного процесса получения
аммиачной селитры.
Общая и неорганическая химия – свойства азотной кислоты; свойства
раствора аммиака; реакция нейтрализации; тепловой эффект реакции.
Вопросы и задания
1. Рассмотрите рис. 6 и объясните назначение каждой части прибора.
Рис. 6. Установка для получения аммиачной селитры: 1 – капельная воронка
с раствором азотной кислоты; 2 – реактор; 3 – выпарная чашка; 4 – тройник;
5 – капельная воронка с раствором аммиака; 6 – колба Вюрца; 7 – электроплитка.
2. Какую роль играют стеклянные трубочки, которыми заполнен реактор?
3. В качестве реактора можно использовать кожух водяного холодильника, но только в том случае, если его отводы загнуты кверху. Почему?
33
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4. Почему в этой работе не рекомендуется использовать азотную кислоту
концентрацией выше 50%?
Ход работы
1. Определите концентрацию азотной кислоты (как?).
2. Рассчитайте объем имеющейся азотной кислоты и объем воды, необходимые для получения 15 мл 50%-ного раствора. Расчет запишите в лабораторный журнал!
3. Соберите установку по рис. 6. Выпарную чашку предварительно
взвесьте с точностью до 0,01 г. В каком положении – закрытом или
открытом – должны быть винтовые зажимы на шлангах, идущих к
верхнему и нижнему вводу в реактор? Почему?
4. В колбу 6 налейте 75–100 мл концентрированного раствора аммиака, в
горло колбы плотно вставьте пустую воронку 5 с закрытым краном.
Раствор аммиака в воронку 5 наливают только в ходе работы, если
изначально взятого количества раствора не хватило на полную
нейтрализацию кислоты.
5. В капельную воронку 1 налейте 15 мл приготовленного 50%-ного раствора азотной кислоты.
6. Соедините реактор с колбой Вюрца и начните нагревание колбы на закрытой плитке. После того как аммиак начнет поступать в реактор (как
это определить?), откройте кран капельной воронки и медленно, по
каплям пропускайте через аппарат азотную кислоту. Что наблюдается? Как поступить, если на выходе из реактора наблюдается белый
дым?
7. Время от времени проверяйте по индикаторной бумажке рН раствора
селитры в выпарной чашке. Если среда кислая, увеличьте подачу аммиака (как?).
8. Закончив приливать кислоту, закройте кран капельной воронки 1 и
продолжайте еще несколько минут пропускать аммиак. Проверьте рН
34
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
раствора аммиачной селитры. Если раствор имеет кислую реакцию, перелейте его в капельную воронку 1 и снова пропустите через реактор,
не прекращая подачу аммиака. Повторять эту операцию необходимо до
появления щелочной реакции среды. О чем свидетельствует появление щелочной реакции среды?
9. После появления щелочной реакции среды раствора прекратите подачу
аммиака из колбы Вюрца, промойте капельную воронку и реактор 3–4
раза порциями дистиллированной воды по 5 мл. Промывные воды соедините с раствором аммиачной селитры в фарфоровой чашке.
10.Поместите фарфоровую чашку с раствором на песчаную баню и, помешивая раствор стеклянной палочкой, упаривайте его до появления
белых паров (что они собой представляют?). Что может произойти
при дальнейшем нагревании?
11. Снимите чашку с бани для охлаждения и кристаллизации аммиачной
селитры.
12. Взвесьте чашку с селитрой и определите выход селитры в процентах
от теоретического в расчете на взятое количество азотной кислоты.
Результаты работы внесите в таблицу:
Азотная кислота
Vр-ра (мл)
ρ (г/мл)
ω (%)
Аммиачная селитра
mв-ва (г)
mтеор. (г)
mпракт. (г)
η (%)
Контрольные вопросы и задания
1. В чем заключается принцип работы нейтрализатора ИТН при производстве
аммиачной селитры?
2. Определите выход аммиачной селитры, если на получение 18700 кг нитрата аммония израсходовано 19724 л 56%-ной азотной кислоты.
3. Сколько воды необходимо выпарить при получении 150 т 95%-ной аммиачной селитры, если используется 49%-ная азотная кислота и 100%-ный аммиак?
35
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Работа 11. РАСПОЗНАВАНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ
Цель работы: составить алгоритм распознавания минеральных удобрений, экспериментально проверить его действенность.
Общая и неорганическая химия – соли калия и аммония; нитраты,
фосфаты.
Органическая химия - мочевина.
Аналитическая химия – качественные реакции на анионы и катионы,
входящие в состав минеральных удобрений.
Вопросы и задания
1. Вам предложен набор из 10–12 удобрений, куда входят фосфоритная
мука, простой и двойной суперфосфат, селитры, хлорид калия, сильвинит, мочевина и комплексные удобрения (аммофос, азофоска и т.п.).
Какой первый шаг следует сделать для их распознавания?
2. Можно ли сделать какие-либо предварительные выводы по внешнему
виду образцов?
3. Какие групповые реакции можно использовать?
4. Как различить калийную, натриевую и кальциевую селитры?
5. Как отличить мочевину от аммонийных удобрений?
6. Какие еще реакции следует провести, чтобы однозначно, а не методом
исключения, определить все удобрения?
Ход работы
1. Обсудите с преподавателем алгоритм распознавания удобрений, требующиеся для этого методы и реактивы.
2. Проверьте действие всех реактивов на все предложенные удобрения.
Результаты внесите в таблицу:
Удобрение
Реактивы
36
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Проанализируйте таблицу, определите, какие испытания для того или
иного удобрения оказались неинформативными. Если вам не удалось различить часть удобрений, обсудите и проведите дополнительные опыты.
4. Получите у преподавателя контрольную задачу и определите выданные
удобрения, руководствуясь разработанным алгоритмом.
Контрольные вопросы и задания
1. В золе, полученной при сжигании дров, содержится около 25% карбоната калия. Какое количество сильвинита с содержанием 18% К 2О может заменить 1т золы?
2. Массовая доля азота в удобрении 14%. Весь азот входит в удобрение в
составе мочевины. Найдите массовую долю мочевины в удобрении.
3. Для определения степени влажности суперфосфата смешали 10 г его с
измельченным карбидом кальция. В результате собрали 40 мл газа при
15оС и 738 мм рт. ст. Определите процент влажности исследуемого
образца.
4. Сколько потребуется фосфорита, содержащего 60% фосфата кальция,
для получения 1 т двойного суперфосфосфата?
5. Для первой подкормки свеклы на 1 га поля требуется: азота – 20 кг, оксида фосфора (V) – 25 кг, оксида калия – 20 кг. Рассчитайте, сколько
нитрата аммония, гидрофосфата кальция и сульфата калия надо внести
на 10 га посева, чтобы обеспечить растения необходимыми элементами.
6. На химкомбинат, производящий минеральные удобрения, доставили
500 т фосфорита, содержащего 65% Ca3(PO4)2. Сколько дигидрофосфата кальция может быть получено из этого сырья, если потери производства составляют 2%?
37
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Работа 12. ПОЛУЧЕНИЕ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ
Цель работы: Ознакомиться с процессом производства керамических
изделий, изготовить керамические пластины для выполнения работы 15 и
тигли для выполнения работы 16.
Общая и неорганическая химия – применение кремния и его соединений.
Керамикой называют изделия, изготовленные из смесей, в которых основным материалом служит глина. Важнейшим свойством глины, определяющим ее применимость в производстве керамики, является пластичность.
Глина с определенным количеством воды образует пластичную массу, которой может быть придана любая форма, сохраняемая после прекращения
внешнего воздействия. Различают жирные глины, поглощающие много воды
(высокопластичные), и тощие (малопластичные). Жирные глины хорошо
формуются, но изделия из них дают при сушке и обжиге трещины и большую усадку (уменьшение размеров изделия). Тощие глины плохо формуются, но при обжиге дают малую усадку, и изделие из них при этом не деформируется. Чтобы получить массы с определенной пластичностью, смешивают жирные и тощие глины в определенных соотношениях или к жирной
глине добавляют отощающие вещества, чаще всего песок.
Вопросы и задания
1. На какие группы делится керамика по назначению?
2. На какие группы делится керамика по характеру излома?
3. Рассмотрите предложенные вам черепки керамических изделий, охарактеризуйте излом.
Ход работы
1. На столе, застеленном полиэтиленовой пленкой, тщательно замесите
предварительно замоченную глину с песком в трех соотношениях по
массе – 4:1, 3:1 и 2:1.
2. Из полученной массы на доске или листе фанеры вылепите пластины
размером примерно 4×4×0,5 см. При каком соотношении глины и песка
38
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
получилась наиболее пластичная масса? На пластинах сделайте пометки, которые позволят впоследствии определить, из какой массы сделана каждая из них, запишите размеры пластин с точностью до 1 мм.
3. Из массы, оказавшейся наиболее пластичной, вылепите 2–3 высоких
тигля объемом 30–50 мл. Диаметр донца должен быть не менее 3 см,
толщина стенок – около 0,5 см.
4. Сдайте полученные изделия для дальнейшей обработки лаборанту.
(Изделия подсушивают 2–3 дня на воздухе, а затем прокаливают в сушильном шкафу при температуре не ниже 150–200 оС).
5. Во время выполнения работы 14, где будут использованы сделанные
вами пластины, рассмотрите их и замерьте длину, ширину и толщину с
точностью до мм. Дали ли пластины усадку? Если да, то как она зависит от соотношения глина:песок? Есть ли на изделиях трещины и как
зависит их число и размеры от состава исходной массы?
Сделайте вывод о степени жирности исходной глины.
Контрольные вопросы и задания
1. У вас есть фарфоровая и фаянсовая тарелки, каждая с небольшой
трещиной. Вам не хочется с ними расставаться. Насколько гигиенично пользоваться этими тарелками? Есть ли с этой точки зрения
различие между фарфором и фаянсом?
2. В старину молоко хранили в глиняных сосудах, чтобы оно дольше
не скисало. Какие именно сосуды использовались с этой целью –
глазурованные или нет? Почему?
3. Чистый минерал каолинит Al2O3*2SiO2*2H2O – белого цвета. Почему
большинство керамических изделий имеет красно-коричневую
окраску?
39
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Работа 13. ПОЛУЧЕНИЕ ОКРАШЕННЫХ СТЕКОЛ
Цель работы: ознакомиться с процессом варки стекла и с пигментами,
применяемыми для его окрашивания.
Общая и неорганическая химия – кристаллическое и аморфное состояние вещества; борная кислота и оксид бора.
Температура плавления стекла зависит от его качественного и количественного состава. Самые легкоплавкие стекла получают из смеси оксидов
свинца (II), бора и кремния (т. пл. ~480–540 оС). Далее следуют смеси оксидов свинца (II) и бора (~560–770 оС), а также оксидов свинца (II) и кремния
(~710–740 оС). Более тугоплавкое стекло получить в условиях учебной лаборатории невозможно. Обычно стекло варят в тиглях, помещая их в муфельную печь, причем выбирают такие смеси, температура плавления которых
примерно на 50–110 оС ниже максимально достижимой температуры печи.
Однако самые низкоплавкие стекла в небольших количествах (5–6 г) можно
получить и в стеклянных пробирках, нагревая их на пламени газовой горелки
или спиртовки.
Для получения окрашенного стекла в него вводят добавки (пигменты),
массовая доля которых в шихте зависит от требуемой интенсивности окраски
(табл.2).
Таблица 2
Пигменты для окрашивания стекла
Пигмент
ω (%)
Окраска
Оксид железа (II)
0,2–0,3
сине-зеленая
Оксид железа (III)
0,3–0,5
желто-зеленая
Оксид кобальта (II)
0,003–0,1
синяя
Оксид никеля (II)
0,1–0,2
сине-зеленая
Оксид меди (II)
0,1–0,2
голубая до синей
Сера*
1–2
черная
Оксид олова (IV)
5–6
молочное стекло
Тальк
5–6
молочное стекло
*Серу вводят после сплавления первых порций стекла. Почему?
40
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Если в лаборатории нет готового оксида бора, можно либо ввести в
шихту борную кислоту, либо получить из нее оксид заранее.
Вопросы и задания
1. Сделайте расчет количества компонентов смеси, состоящей из 84,5%
оксида свинца (II), 11% оксида бора и 4,5% оксида кремния, для приготовления 4 г стекла, имеющего т. пл. 484 оС.
2. Что лучше – ввести борную кислоту непосредственно в шихту или получить из нее оксид? Ответ обоснуйте.
3. Рассчитайте массу борной кислоты, необходимую для получения нужного количества оксида бора.
4. Рассмотрите маркировку на образцах лабораторной посуды. Какие изделия выполнены из термостойкого стекла? Есть ли среди них изделия
из пирекса?
Опыт 1. Получение оксида бора из борной кислоты
1. Прокалите борную кислоту (в количестве, превышающем рассчитанное
для всех опытов) в фарфоровой чашке. Что наблюдается?
2. Полученную при прокаливании вязкую массу вылейте в жестяную или
алюминиевую коробочку (сделайте ее сами из консервной банки или
банки от напитков).
3. Остывшую массу разбейте на кусочки, разотрите кусочки в фарфоровой ступке.
Опыт 2. Варка стекла
1. Оксиды взвесьте с точностью до 0,01 г и смешайте. Полученную смесь
разотрите в ступке и просейте через сито. Добавьте крупинку окрашивающего вещества (по указанию преподавателя).
2. Пересыпьте полученную смесь в короткую пробирку (4–5 см). Почему
необходимо использовать короткие пробирки?
41
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Закрепите пробирку в держателе и нагревайте в пламени спиртовки до
полного расплавления стекломассы.
4. Прогрейте стенки пробирки (зачем?) и быстро вылейте расплавленную
стекломассу в чистую металлическую коробочку.
Результаты всех опытов внесите в таблицу:
Пигмент
Цвет стекла
ожидаемый
фактический
Почему в ряде случаев полученный цвет стекла не совпадает с указанным в табл. 2?
Контрольные вопросы и задания
1. Какие вещества могут входить в состав стекла?
2. Почему при медленном охлаждении расплавленного стекла оно иногда
становится мутным?
3. Стеклянные кружки иногда сами собой, без всяких видимых причин
распадаются на мелкие осколки. Как это можно объяснить?
4. Сколько нужно взять кальцинированной соды, мела и кварцевого песка
для приготовления 100 кг оконного стекла состава Na2O·CaO·6SiO2?
5. Сколько нужно взять сурика (Pb3O4), борной кислоты и кварцевого
песка для приготовления борсвинцовосиликатного стекла, температура
плавления которого 484ºС?
6. Тугоплавкое стекло, используемое для изготовления химической посуды, содержит 18,43% оксида калия, 10,98% оксида кальция и 70,59%
оксида кремния (IV). Напишите химическую формулу этого стекла в
виде соединения оксидов.
Работа 14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ СТЕКЛА
Цель работы: сравнить химическую стойкость, определить гидролитический класс стекол различного назначения.
42
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Общая и неорганическая химия – свойства оксидов, используемых для
получения стекла.
Химическая стойкость стекла – это его способность противостоять действию воды и химических реагентов.
Вопросы и задания
1. Какие реакции могут протекать при взаимодействии стекла: а) с водой;
б) с кислотой; в) со щелочью?
2. Какие реагенты сильнее действуют на химическое стекло, состав которого приведен в работе 12, – кислоты или щелочи? Почему?
Ход работы
1.
Взвесьте 4–5 г стекла, осторожно измельчите его в фарфоровой ступке,
стараясь совершать пестиком круговые движения для получения частиц шарообразной формы.
2.
Измельченное стекло просейте на ситах №9 и 6. Кусочки, не прошедшие первое сито, дополнительно измельчите и снова просейте. Стеклопорошок, прошедший первое сито и задержавшийся на втором, высыпьте на деревянную дощечку, под которую подстелен лист бумаги,
и, держа дощечку в наклонном положении, постукивайте рукой по
верхнему краю. Зерна, имеющие шарообразную форму, при этом скатываются на бумагу, а плоские задерживаются.
3.
Взвесьте ~2 г приготовленного стеклопорошка с точностью до 0,01 г,
поместите его в коническую колбу на 100 мл и проведите трехкратное
декантирование холодной дистиллированной водой, отмывая образец
от пыли. Промывные воды профильтруйте и зерна стекла, попавшие на
фильтр, верните в колбу.
4.
Налейте в колбу 50 мл кипящей дистиллированной воды, присоедините
к колбе обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой (для чего
она нужна?) и нагревайте колбу в течение 1 ч на кипящей водяной
бане.
43
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
5.
Горячий раствор слейте в коническую колбу на 250 мл и оттитруйте
0,01 н. раствором соляной кислоты, добавив в качестве индикатора 2–3
капли раствора метилового красного. Почему титрование проводят
раствором кислоты?
6.
По количеству израсходованного на титрование раствора соляной кислоты определите гидролитический класс испытуемого стекла (табл. 3).
Таблица 3
Гидролитическая классификация стекол
Гидролитический
класс стекла
1
Название
V (HCl), мл
Неизменяемые водой
0–0,32
2
Устойчивые
0,32–0,65
3
Твердые аппаратные
0,65–2,8
4
Мягкие аппаратные
2,8–6,5
5
Неудовлетворительные
6,5 и выше
Контрольные вопросы и задания
1. Какие оксиды отвечают за растворимость стекла в воде?
2. Хрусталь – это свинцово-калиевое стекло с содержанием PbO не ниже 60
%. То, что у нас принято называть хрусталем, на самом деле является хрустальным стеклом, т.к. содержит всего 24% PbO. Исходя из этих данных,
прокомментируйте устойчивое мнение о том, что пить вино из хрустальных бокалов опасно, так как в организм попадает большое количество
свинца.
Работа 15. ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ
Цель работы: Получение алебастра из гипса; сравнение способности
различных вяжущих веществ к затвердеванию.
Общая и неорганическая химия – силикаты; гидроксид, карбонат и
сульфат кальция; кристаллогидраты.
44
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Вопросы и задания
1. Техническое название негашеной извести – «кипелка», а гашеной –
«пушонка». Объясните происхождение этих названий.
2. Каким образом можно ускорить карбонизацию извести?
3. Чем, судя по названиям, различаются воздушная и гидравлическая известь?
4. Напишите уравнения реакций: а) затвердевания («схватывания») смеси
алебастра с водой; б) получения алебастра из природного гипса.
Опыт 1. Получение и применение известкового строительного раствора
1. В широкой пластмассовой баночке смешайте 20,0 г гидроксида кальция
и ~5 г песка. Тщательно перемешивая (чем?), добавляйте воду до получения тестообразной массы. Сколько миллилитров воды пошло на приготовление раствора?
2. Сразу же после приготовления (отметьте время!) часть полученной массы нанесите с помощью шпателя тонким слоем на глиняную
пластину, полученную в работе 12, плотно придавите второй пластиной и оставьте до конца занятия.
3. Остальную часть раствора распределите тонким слоем по дну баночки
и также оставьте до конца занятия.
4. В конце занятия отметьте, насколько прочно соединились между собой
глиняные пластины.
5. В течение занятия регулярно проверяйте (как?), насколько твердой
стала масса в баночке. Записывайте время каждого наблюдения.
6. Если масса не затвердела, оставьте ее до следующего занятия, причем,
если есть возможность, отмечайте ее состояние каждый день, запис ывая время проверки.
Через какое время (хотя бы приблизительно) масса полностью затвердела?
45
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 2. Получение строительного гипса
1. Измельчите гипсовый камень молотком. Как избежать разбрасывания
крошек?
2. Небольшими порциями разотрите крошки гипса в ступке как можно
тоньше. Как избежать попадания пыли в воздух?
3. Взвесьте в выпарной чашке с точностью до 0,01 г ~10 г полученного
порошка, поместите в сушильный шкаф и выдерживайте до постоянной массы при 130–140 оС (первое взвешивание – после 20 мин, а последующие – после каждых 10 мин нагревания). Что произойдет, если
температура в шкафу превысит 150 оС?
4. Взвесьте чашку с полученным алебастром. Рассчитайте, соответствует
ли убыль массы теоретической. Сделайте вывод о полноте обезвоживания.
Опыт 3. Применение строительного гипса (алебастра)
1. Взвесьте 20,0 г алебастра и замесите его на листе фанеры или на столе,
покрытом полиэтиленовой пленкой, с 9 мл воды. Отметьте время
приготовления массы и ее консистенцию.
2. С помощью шпателя заполните полученным «тестом» металлические
формы, покрытые внутри тонким слоем парафина, или маленькие пластиковые баночки. При желании добавьте в массу немного гуаши и
размешайте так, чтобы получились разводы.
3. Время от времени проверяйте степень затвердевания гипса. Для этого
прикоснитесь к поверхности стеклянной палочкой. Гипс считается затвердевшим, когда образовавшаяся ямка не будет заполняться водой.
Отметьте время схватывания – время, прошедшее с момента приливания воды до момента затвердевания.
46
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 4. Получение и применение цементного строительного раствора
(бетона)
1. В широкой пластмассовой баночке взвесьте 30 г цемента, добавьте 10 г
сухого песка и перемешайте до полной однородности смеси.
2. На листе фанеры или на столе, покрытом полиэтиленовой пленкой, замесите эту смесь примерно с 5 мл воды, тщательно перемешивая палочкой или пластмассовым шпателем. Отметьте время добавления
воды.
3. Часть полученной массы нанесите с помощью шпателя тонким слоем
на глиняную пластину, полученную в работе 12, плотно придавите второй пластиной и оставьте до конца занятия. В конце занятия проверьте,
насколько прочно соединились друг с другом глиняные пластины.
4. Другую часть полученной массы с помощью шпателя поместите в металлическую форму, покрытую внутри тонким слоем парафина, или в
пластиковую баночку. Время от времени проверяйте степень затвердевания массы так же, как в опыте 3. Отметьте время схватывания
раствора.
Ответьте на вопросы:
1. Как различается время затвердевания известкового раствора, гипса и цементного раствора?
2. Одинакова ли прочность соединения глиняных пластин с помощью различных связующих?
3. Что напоминает вам затвердевший гипс, окрашенный разводами?
Контрольные вопросы и задания
1. Почему фреска – живопись по сырой штукатурке – значительно долговечнее, чем альсекко – живопись по сухой штукатурке? Где лучше сохранились древние фрески – на внутренних или наружных стенах храмов? Почему?
47
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Почему фрески никогда не бывают яркими, все цвета на них как бы
приглушены?
3. Делая самостоятельно ремонт в квартире, хозяин решил высушить
оштукатуренные стены с помощью электрообогревателя, так как от жаровни с углями пахнет дымом. Как вы оцениваете это решение?
4. Вместо песка в бетон можно замешивать опилки. Такой материал
называется арболит. Каковы его достоинства и недостатки по сравнению с обычным бетоном?
5. Наполнителем бетона может быть также шлак, образующийся при выплавке металлов или при сжигании угля. Каковы преимущества замены
песка шлаком? Какой анализ необходимо провести, чтобы убедиться в
безопасности использования данной партии шлака для производства
бетонных строительных конструкций?
6. Искусственные декоративные камни и монолитные строительные детали изготавливают из высокообжигового гипса – вяжущего вещества,
получаемого обжигом гипса при 900–1100оС. Каков может быть состав
этого вещества? Почему в данном случае сращивание кристаллов происходит значительно эффективнее, чем при использовании обычного
строительного гипса?
7. Рассчитайте массу воды, необходимую для гашения 100 кг извести, полученной из известняка, содержащего 90% карбоната кальция, 6% карбоната магния и 4% диоксида кремния.
8. Карбонатная порода, применяемая для производства строительной извести, содержит 90% карбоната кальция,7% карбоната магния и 3%
глинистых примесей. Сколько тонн такой породы потребуется для получения 10 т извести «кипелки», если потери производства составляют
8%?
48
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Работа 16. ПИРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ
МЕТАЛЛОВ
Цель работы: восстановление металлов из оксидов другим металлом
или углеродом.
Общая и неорганическая химия – способы получения металлов.
Вопросы и задания
1. Рассчитайте массу древесного угля, необходимого для восстановления
10 г оксида меди (II), считая, что он не имеет примесей и полностью
окисляется до монооксида углерода.
2. Рассчитайте аналогично массу древесного угля для восстановления 10 г
оксида свинца (II).
3. Выпишите из справочника температуры плавления всех металлов и оксидов, используемых или получаемых в этой работе. Для чего это нужно?
Опыт 1. Получение железа металлотермическим методом (алюминотермия)
1. Взвесьте с точностью до 0,1 г ~20 г оксида железа (III) и пересыпьте в
глиняный тигель, изготовленный в работе 12.
2. Рассчитайте необходимое количества порошка алюминия, взвесьте с
той же точностью, пересыпьте в тигель, тщательно перемешайте шихту.
3. Приготовьте зажигательную смесь, состоящую из калиевой селитры и
алюминиевой пудры в отношении 2,25:1. Компоненты смеси перемешайте и разотрите в фарфоровой ступке.
4. Засыпьте тонким слоем зажигательной смеси содержимое глиняного
тигля.
5. Тигель поместите на слой песка. Проводить реакцию следует в вытяжном шкафу, убрав из него все воспламеняющиеся жидкости и материа49
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
лы, т.к. реакция происходит с сильным разбрасыванием раскаленных
частичек.
6. Поместите магниевую ленту в тигель, присыпав один ее конец зажигательной смесью.
7. Зажгите магниевую ленту лучинкой. Что наблюдается?
8. После охлаждения полученных продуктов тигель разбейте; королек металла, находящийся на дне тигля, отбейте молотком на бруске железа
от шлака и взвесьте. Определите массовую долю выхода металла.
Результаты работы внесите в таблицу:
m (Fe2O3), г
m(Al), г
mпр.(Fe), г
mтеор.(Fe), г
η ,%
Опыт 2. Восстановление меди из оксида углеродом
1. Взвесьте с точностью до 0,01 г ~10 г оксида меди (II). Добавьте двойное (против рассчитанного) количество мелко растертого древесного
угля, тщательно перемешайте. Для чего нужен избыток угля?
2. На дно глиняного тигля, изготовленного в работе 12, насыпьте немного
мелкой угольной крошки, затем приготовленную шихту и снова слой
угольной крошки. Поместите тигель в муфельную печь, нагретую до
1100 оС, на 10–12 мин.
3. Извлеките тигель (щипцы!), дайте ему остыть. Как выглядит содержимое тигля?
4. При необходимости отделите шарики меди от порошка, состоящего из
непрореагировавших реагентов. Как это сделать? Если металл приварился к стенкам тигля, разбейте тигель молотком и отделите металл как
можно более полно.
5. Взвесьте полученную медь, рассчитайте массовую долю выхода.
50
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 3. Восстановление свинца из оксида углеродом
1. Приготовьте шихту аналогично пп.1 и 2 опыта 2. Поместите в муфельную печь на 10 мин.
2. Осторожно выньте тигель из печи (щипцы!), перемешайте содержимое
графитовым стержнем и поставьте в печь еще на 10 мин.
3. Извлеките тигель (щипцы!) и вылейте расплавленный свинец на лист
жести с загнутыми краями.
4. Взвесьте полученный свинец, рассчитайте массовую долю выхода.
Результаты всех опытов внесите в таблицу:
Металл
Железо
Медь
Свинец
Выход
Обсудите результаты, сделайте выводы.
Контрольные вопросы и задания
1. Какие металлы можно получить алюминотермическим путем?
2. Сколько нужно взять алюминия для восстановления 50 г смеси оксидов, состоящей из 40% оксида железа (III) и 60% оксида хрома (III)?
Сколько должно теоретически получиться феррохрома?
3. Смесь измельченного алюминия и оксида никеля (II) подожгли с помощью магниевой ленты. Вычислите массовую долю алюминия в смеси, если в результате реакции был получен сплав, содержащий 47,79%
никеля.
4. Состав сплава ферромарганца по массе: марганец – 75%, железо – 17%,
углерод – 6%, кремний – 2%. Какую массу ферромарганца надо добавить к стали массой 1 т, чтобы массовая доля марганца в стали составила 2%? Учтите, что при выплавке углерод и кремний удаляются.
5. Сплав феррованадий содержит железо (массовая доля 55%) и ванадий.
Какую массу феррованадия надо добавить к стали массой 200 кг, чтобы
увеличить массовую долю ванадия в ней с 0,4 до 1,2%?
51
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Работа 17. СУХАЯ ПЕРЕГОНКА ДРЕВЕСИНЫ
Цель работы: ознакомиться с процессом сухой перегонки древесины,
с помощью качественных реакций определить основные продукты.
Общая и неорганическая химия – качественные реакции на кислоты и
углекислый газ; угарный газ – характер горения.
Органическая химия – качественная реакция на ароматические альдегиды; терпены; качественные реакции на непредельные соединения.
Прежде чем прочитать описание хода работы, рассмотрите внимательно рис. 7. Уясните себе предназначение каждой части прибора,
изображенного на рисунке. Продумайте ход работы.
Рис. 7. Прибор для сухой перегонки древесины: 1 – штатив; 2 – колба
Вюрца; 3 – термометр, доходящий почти до дна колбы; 4,5 – поглотительные
склянки Дрекселя; 6 – пробирка.
Ход работы
1. Соберите прибор в соответствии с рис. 7. В колбу 2 поместите опилки примерно на 2/3 объема. В склянку 4 налейте дистиллированную воду,
подкрашенную метилоранжем, в склянку 5 – известковую воду, в пробирку 6
– разбавленную до соломенного цвета бромную воду.
Объясните, почему поглотительные растворы расположены именно в такой последовательности.
2. Нагревайте опилки, время от времени проверяя выделяющийся из газоотводной трубки газ на горючесть (лучинка!). Отметьте изменения, происходящие в колбе 2, а также время с начала нагревания и температуру, при которых:
52
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
 покраснеет метилоранж;
 начнет мутнеть известковая вода;
 обесцветится бромная вода;
 появятся горючие газы (отметьте характер пламени).
4.
Когда все изменения будут отмечены, прекратите нагревание.
5.
После охлаждения колбы осторожно приоткройте пробку и охарактеризуйте запах.
6.
Поднесите к отверстию колбы полоску фильтровальной бумаги, на
которую нанесены капля анилина и капля ледяной уксусной кислоты. Что наблюдается?
Ответьте на вопросы:
1. В каком порядке происходили изменения в поглотительных растворах? О чем это говорит?
2. Известно, что непредельные углеводороды (в основном это этилен) выделяются при высоких температурах пиролиза. Однако
часто при выполнении этой работы обесцвечивание бромной воды наблюдается в самом начале нагревания. Как вы можете объяснить этот факт?
3. Какие выводы можно сделать из характера пламени при сгорании
газообразных продуктов пиролиза?
4. Какой продукт мы обнаруживаем с помощью бумаги, смоченной
анилином и уксусной кислотой? Как образуется этот продукт в
условиях опыта?
Контрольные вопросы и задания
1. Из какой древесины при пиролизе выделится больше уксусной кислоты
– из хвойной или лиственной? Почему?
2. Предложите аппаратурное оформление опыта, позволяющее определить не только качественный, но и количественный состав продуктов
пиролиза.
53
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Почему в условиях учебной лаборатории трудно определить количественный состав продуктов пиролиза с высокой точностью?
Работа 18. СВОЙСТВА ВЫСШИХ ПОЛИСАХАРИДОВ ДРЕВЕСИНЫ
Цель работы: ознакомиться с важнейшими свойствами полисахаридов
древесины, определяющими их широкое применение в промышленности.
Органическая химия – полисахариды; свойства альдегидов, образование оснований Шиффа; ацилирование спиртов минеральными и органическими кислотами и их производными.
Общая и неорганическая химия – комплексные соединения меди.
Опыт 1. Реакция на пентозаны. (Тяга!)
1. В пробирку внесите сухие древесные опилки (высота слоя 1–1,5 см) и
добавьте соляную кислоту (1:1) в таком количестве, чтобы она покрыла
опилки.
2. Закрепите пробирку в лапке штатива, закройте пробкой с изогнутой газоотводной трубкой, конец которой опустите в пробирку-приемник,
охлаждаемую в стакане с ледяной водой.
3. Кипятите смесь опилок с кислотой, пока в пробирке-приемнике не соберется несколько капель отогнавшейся жидкости. Как выглядит отгон?
4. Понюхайте жидкость в пробирке-приемнике (осторожно!). Охарактеризуйте запах. Что он вам напоминает?
5. В пробирку-приемник добавьте 1 каплю анилина и 1 каплю ледяной
уксусной кислоты. Что наблюдается?
Упрощенный вариант проведения опыта
1. Залейте опилки кислотой, как указано выше.
2. На полоску фильтровальной бумаги нанесите 1–2 капли анилина (лучше не пипеткой, а стеклянной палочкой) и в то же пятно 1–2 капли ледяной уксусной кислоты.
54
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Кипятите смесь опилок с кислотой, держа смоченную фильтровальную
бумагу у отверстия пробирки. Как изменяется пятно на бумаге?
Объясните опыт, напишите уравнения реакций.
Опыт 2. Растворение целлюлозы в медно-аммиачном растворе (реактиве Швейцера)
1. Налейте в пробирку 5 мл реактива Швейцера (см. Приложение 1) и
опустите в него немного мелко разорванной фильтровальной бумаги.
Что наблюдается?
2. Тщательно перемешайте содержимое пробирки стеклянной палочкой
до полного растворения целлюлозы. Как выглядит раствор?
3. В стакан налейте ~100 мл теплой воды и 2–3 мл концентрированной
серной кислоты.
4. В подкисленную воду влейте тонкой струей раствор целлюлозы. Что
наблюдается?
Ответьте на вопросы:
1. За счет чего растворилась целлюлоза? Какими наблюдениями вы
можете подтвердить свои предположения?
2. Чем, по вашему мнению, должен отличаться промышленный способ
выделения волокон из медно-аммиачного раствора от способа, использованного в этом опыте?
3. Чем отличаются целлюлозные волокна, полученные вами, от волокон, получаемых промышленным способом?
Опыт 3. Кислотный гидролиз целлюлозы
1. В сухую коническую колбу поместите немного очень мелко разорванной фильтровальной бумаги и смочите концентрированной серной
кислотой. Что наблюдается?
55
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Тщательно перемешайте содержимое колбы стеклянной палочкой до
полного растворения целлюлозы. Как выглядит раствор?
3. Добавьте небольшими порциями при перемешивании 15–20 мл воды
(осторожно!). Изменился ли вид раствора?
4. Закройте колбу пробкой с обратным холодильником и кипятите раствор на плитке 20–30 мин, периодически перемешивая (как?). Как выглядит раствор?
5. Отлейте 2–3 мл жидкости в пробирку и нейтрализуйте сухим карбонатом натрия, добавляя его небольшими порциями. Что наблюдается?
Как определить, полностью ли нейтрализовалась кислота?
6. Добавьте в пробирку равный объем реактива Фелинга, перемешайте и
нагрейте на спиртовке верхнюю часть раствора. Что наблюдается?
Ответьте на вопросы:
1. За счет чего целлюлоза растворяется в концентрированной серной
кислоте?
2. Почему для нейтрализации кислоты берут соду, а не щелочь?
3. Что доказывает реакция с реактивом Фелинга?
Напишите уравнения основных и возможных побочных реакций.
Опыт 4. Получение растительного пергамента
1. Поставьте три фарфоровых чашки в ряд, как можно ближе друг к другу. В первую чашку налейте немного раствора серной кислоты 4:1, во
вторую – дистиллированную воду, в третью – раствор аммиака.
2. Держа полоску фильтровальной бумаги (~10×3 см) за концы, окуните
середину в кислоту на 8–10 с, избыток кислоты быстро слейте в ту же
чашку, промойте полоску, все так же держа за концы, сначала в воде, а
затем в растворе аммиака.
56
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Просушите обработанную часть полоски между листами фильтровальной бумаги. Сравните вид и прочность обработанной и необработанной частей полоски.
4.
Нанесите по капле сильно разбавленного раствора йода на обработанную и необработанную части полоски. Что наблюдается?
Объясните опыт.
Опыт 5. Взаимодействие целлюлозы со щелочью
1. В одну чашку налейте концентрированный (30–40 %) раствор щелочи,
а в другую – воду. В каждую чашку опустите полоску фильтровальной
бумаги (полоски должны быть строго одного размера: ~10×2 см) таким
образом, чтобы она была полностью покрыта жидкостью.
2. Через 5–7 мин выньте полоску из воды и отожмите в фильтровальной
бумаге, а со второй полоски слейте раствор щелочи и несколько раз
промойте ее водой (не вынимая из чашки).
3. В чистую чашку налейте 10%-ную соляную кислоту и промойте в ней
полоску, вынутую из щелочи. Затем снова промойте водой и отожмите
в фильтровальной бумаге.
4. Подсушите полоски, сравните их размер и плотность.
Ответьте на вопросы:
1. Каков химизм взаимодействия целлюлозы со щелочью?
2. Почему размеры полоски изменились именно таким образом?
3. Как называется это изменение размеров применительно к тканям?
4. В текстильной промышленности обработку хлопчатобумажных тканей
и ниток щелочью проводят с целью их облагораживания. Этот технологический прием называется «мерсеризация». В чем, на ваш взгляд,
выражается «облагораживание» этих материалов? Каким механическим воздействием должна сопровождаться щелочная обработка,
чтобы ткань действительно облагородилась?
57
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 6. Получение и свойства динитрата целлюлозы (коллоксилина)
1. В коническую колбу на 50 мл налейте 4 мл концентрированной азотной
кислоты и осторожно при перемешивании добавьте 8 мл концентрированной серной кислоты. Что наблюдается?
2. Немного охладите смесь и погрузите в нее с помощью стеклянной палочки небольшое количество мелко разорванной фильтровальной бумаги. Нагревайте смесь на водяной бане (60–70 оС), периодически перемешивая палочкой, в течение 5–6 мин. Как выглядит реакционная
смесь?
3. Осторожно слейте с бумаги жидкость (в банку для слива кислот!),
промойте водой сначала в колбе, а затем, скатав в комочек, в струе водопроводной воды. Отличается ли внешне обработанная бумага от
исходной?
4. Избыток воды отожмите в фильтровальной бумаге, обработанную бумагу распушите и высушите в выпарной чашке на кипящей водяной
бане. Высушенный материал разделите на три части.
5. Положите на асбестовую сетку одну часть полученного материала, а
рядом примерно такое же количество фильтровальной бумаги. Подожгите образцы (лучинкой!), сравните характер горения.
6. Вторую часть продукта поместите на дно сухой пробирки и нагрейте в
пламени спиртовки, повернув отверстие пробирки к стене. Что
наблюдается?
7. Третью часть продукта растворите при помешивании палочкой в спиртоэфирной смеси (этанол : эфир = 1 : 3). Охарактеризуйте полученный
раствор – коллодий.
8. Раствор осторожно, порциями, вылейте на предметное стекло и дайте
испариться растворителю. Что осталось на стекле?
9. Осторожно снимите полученную пленку коллодия со стекла. Если плохо снимается, смочите ее водой. Закрепите пленку в держателе и подо-
58
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
жгите в пламени спиртовки. Сравните характер горения пленки с горением рыхлого материала и необработанной бумаги.
Напишите уравнение реакции получения динитрата целлюлозы.
Ответьте на вопросы:
1. Почему часто употребляемое название «нитроцеллюлоза» неверно?
2. Почему различен характер горения исходной целлюлозы, рыхлого продукта реакции и пленки коллодия?
3. Как по сравнению с коллоксилином должен гореть тринитрат целлюлозы – пироксилин? Попробуйте самостоятельно написать уравнение реакции полного термического разложения пироксилина, если известно,
что при этом образуются только газообразные продукты. Какое применение пироксилина объясняется этим уравнением?
4. Вам, скорее всего, приходилось иметь дело с коллодием. Под каким
названием он вам известен?
Опыт 7. Получение и свойства триацетата целлюлозы
1. В фарфоровую чашку поместите примерно 0,4 г мелко разорванной
фильтровальной бумаги, залейте водой, выдержите 3–5 мин, выньте
бумагу из воды, отожмите в фильтровальной бумаге и разрыхлите.
2. (Тяга!) В конической колбе на 50 мл смешайте 5 мл свежеперегнанного уксусного ангидрида, 5 мл ледяной уксусной кислоты и 1–2 капли
концентрированной серной кислоты (катализатор). В смесь небольшими порциями при перемешивании стеклянной палочкой внесите влажную целлюлозу. Что наблюдается? Почему?
3. (Тяга!) Охладите колбу в бане с холодной водой. Отметьте время до
прекращения саморазогрева смеси.
4. (Тяга!) Поместите колбу в нагретую (но не кипящую!) водяную баню и
тщательно перемешивайте смесь стеклянной палочкой до полного рас-
59
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
творения целлюлозы. Отметьте время, пошедшее на растворение,
охарактеризуйте раствор.
5. (Тяга!) Полученный раствор вылейте тонкой струей при перемешивании в стакан с 250 мл холодной воды. Охарактеризуйте выпавший
осадок.
6. Отфильтруйте осадок (лучше под вакуумом, через стеклянный фильтр),
промойте водой, при необходимости разрыхлите и высушите в выпарной чашке на кипящей водяной бане. Охарактеризуйте осадок, сравните с исходной целлюлозой.
7. (Тяга!) Часть полученного ацетата внесите в пробирку с 2 мл ацетона,
закройте пробкой с обратным холодильником, закрепите в держателе,
при встряхивании осторожно доведите до кипения и выдержите при
слабом кипении 2–3 мин. Полностью ли растворился осадок?
8. Полученный раствор слейте порциями на предметное стекло и дайте
ацетону испариться. Образовалась ли на стекле пленка?
9. Остальную часть ацетата растворите при слабом нагревании в 1–2 мл
хлороформа. Полностью ли растворился осадок?
10. Раствор слейте порциями на предметное стекло, дайте хлороформу испариться (в вытяжном шкафу). Образовалась ли на стекле пленка?
Напишите уравнение реакции получения триацетата целлюлозы.
Ответьте на вопросы:
1. Почему ацетат целлюлозы, как и нитрат, в отличие от самой целлюлозы способен растворяться в органических растворителях?
2. В условиях опыта получается преимущественно триацетат целлюлозы.
Текстильная промышленность использует также волокна из диацетата
(часто его называют просто ацетатом). Предложите способ получения
диацетата, напишите соответствующие уравнения реакций.
60
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Работа 19. ПОЛУЧЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМОЛ
Цель работы: получить полимеры, имеющие линейную и трехмерную
структуру, сравнить их свойства.
Органическая химия – свойства фенола, формальдегида, глицерина и фталевого ангидрида; поликонденсация.
Вопросы и задания
1. Что такое термопластичные и термореактивные полимеры?
2. Почему для получения термопластичного продукта поликонденсацию
фенола с формальдегидом проводят в кислой среде, а для получения
термореактивного продукта – в щелочной?
3. Структура продуктов конденсации глицерина с фталевым ангидридом
зависит от температуры: при 170–180 оС получается линейный полимер, а при 200 – 220 оС – трехмерный. Чем это объяснить?
Опыт 1. Получение новолачной фенолформальдегидной смолы (тяга!)
1. В колбе на 50–100 мл взвесьте с точностью до 0,1 г ~14 г растертого в
порошок фенола (перчатки!).
2. Добавьте 9–10 мл (отмерьте точно!) 40%-ного формалина, закройте
пробкой с воздушным обратным холодильником и перемешайте на
магнитной мешалке до полного растворения. Отметьте время, которое понадобилось до полного растворения, и внешний вид раствора.
3. Добавьте в колбу 4–5 капель соляной кислоты.
4. Поместите колбу в водяную баню, нагрейте баню до кипения. Отметьте время нагрева.
5. Нагревайте реакционную смесь на кипящей водяной бане, периодически перемешивая, пока не начнется помутнение раствора. Отметьте
время выдержки до этого момента.
6. Продолжайте нагревание при перемешивании еще 15 мин. Как изменилась реакционная смесь?
61
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
7. Снимите колбу с бани, дайте несколько минут отстояться. Произошло
ли расслоение смеси? Если четкого расслоения нет, продолжите
нагревание на кипящей бане, отметив время до достижения нужного
эффекта.
8. Слейте надсмольную воду в мерный цилиндр, отметьте объем, а затем
перелейте в колбу, снабженную пробкой. Отметьте внешний вид
надсмольной воды.
9. Какие качественные реакции можно провести для обнаружения
остаточных количеств реагентов в надсмольной воде? Проведите
эти реакции.
10. Горячую смолу вылейте в предварительно взвешенную фарфоровую
чашку, охладите и взвесьте.
11. Разотрите смолу в чашке с 2–3 мл гексана, поставьте на водяную баню
и дайте растворителю испариться. Для чего это делается? Повторите
взвешивание. Если масса смолы уменьшилась, повторяйте эту операцию до постоянной массы (с точностью до 0,1 г).
12. Определите выход смолы в расчете на фенол.
Опыт 2. Определение скорости отверждения новолачной фенолформальдегидной смолы
1. Полученную смолу разотрите в порошок. Взвесьте ~0,5 г порошка и
~0,08 г уротропина (какова его роль?), разотрите совместно в ступке.
2. На электрическую плитку поместите металлическую пластину и
нагрейте ее примерно до 160 оС, контролируя температуру термометром, горизонтально закрепленным в лапке штатива и касающимся пластины ртутным шариком.
3. Растертый порошок поместите на пластину так, чтобы площадь соприкосновения не превышала 1 см2, и сразу же включите секундомер.
62
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4. Аккуратно перемешивайте смесь стеклянной палочкой до тех пор, пока
смола не перестанет тянуться за палочкой. Отметьте время отверждения и вид полученного продута.
Опыт 3. Синтез глифталевой смолы
1. В широкогорлую плоскодонную колбу на 50–100 мл, снабженную
пробкой с термометром и изогнутой газоотводной трубкой с длинным
шлангом, поместите ~10 г фталевого ангидрида и ~5 г безводного глицерина (точность взвешивания – до 0,01 г). Тщательно перемешайте с
помощью магнитной мешалки.
2. Поместите колбу на электрическую плитку, накрытую листом асбеста
или асбестовой сеткой. Газоотводную трубку опустите в мерную пробирку-приемник. Медленно (за 25–30 мин) нагрейте смесь до 160–170
о
С и выдерживайте при этой температуре 1,5–2 ч. Как изменяется ре-
акционная смесь?
3. Вылейте полученный расплав в две предварительно взвешенные фарфоровые чашки. Охладите их, взвесьте, определите массовую долю
выхода продукта в расчете как на глицерин, так и на фталевый ангидрид.
4. Отметьте объем воды в пробирке-приемнике, определите массовую долю выхода в расчете на каждый реагент.
Соответствует ли выход воды выходу продукта поликонденсации?
Если нет, то чем это можно объяснить?
Опыт 4. Исследование свойств глифталевой смолы
1. Одну из фарфоровых чашек с глифталевой смолой нагрейте на
плитке или спиртовке до 220–240 оС.
2. Из чашки, не подвергавшейся дополнительному нагреванию, отберите небольшое количество смолы и попытайтесь растворить в ацетоне.
63
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Ту же пробу проведите со смолой из второй чашки.
Охарактеризуйте растворимость обеих смол в ацетоне. Если обнаружены различия, дайте им объяснение.
Контрольные вопросы и задания
1. Расположите термины по мере сужения их значения: а) алкидные смолы; б) гетерополимеры; в) глифталевые смолы; г) гомополимеры; д) полиамиды; е) полиэфиры. Какие из этих терминов
приложимы к полученным вами смолам?
2. Назовите основные области применения фенолформальдегидных
и глифталевых смол.
3. Почему фенолформальдегидные смолы считаются экологически
грязными продуктами? Чем их можно заменить?
4. Какой многоатомный спирт используется в производстве пентафталевых смол? Как его можно получить из углеводородного
сырья?
64
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Раздел III. ХИМИЯ В БЫТУ
Работа 20. ХИМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ДРЕВЕСИНЫ
Цель работы: ознакомиться с простейшими приемами химической обработки древесины в домашних условиях, а также с методикой обнаружения
в древесине наиболее распространенных токсичных антисептиков и консервантов.
Органическая химия – комплексные соединения фенолов.
Биологическая химия – строение и свойства целлюлозы.
Антисептирование. Этот способ обработки предохраняет древесину
от поражения деревоокрашивающими и плесневыми грибами. На древесине
хвойных пород наиболее часто встречается синевато-серая окраска, называемая синевой, но бывает и окраска коричневых, розовых и желтых тонов. Различают поверхностную (не более 2 мм вглубь древесины) и глубокую синеву.
Плесневые налеты чаще всего бывают зеленоватыми и белыми, реже – розоватыми, желтыми или бурыми. При поражении древесины плесневыми грибами ее физико-химические показатели практически не меняются, но ухудшается внешний вид. По вопросу о влиянии деревоокрашивающих грибов
существуют противоречивые мнения. По-видимому, все зависит от вида гриба, а также от продолжительности и условий его воздействия. Так, после во здействия грибов синевы в течение 1 месяца скорость водопоглощения заболони сосны может возрасти в 1,5 раза. Большинство видов грибов может вызвать снижение вязкости древесины на 10-15%, а некоторые даже на 30-40%.
Препараты для антисептирования (антисептики) выпускаются обычно в
виде порошков, реже в виде концентрированных растворов, из которых непосредственно перед использованием готовят рабочий раствор. Химический
состав антисептиков различен, но почти все они в той или иной степени то ксичны. Особенно это относится к хлорпроизводным фенола, с оединениям
фтора, олова, бора.
65
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Обработка древесины антисептиками заключается в погружении изделия в рабочий раствор либо в опрыскивании поверхности этим раствором.
Консервирование. В отличие от антисептирования, которое лишь сохраняет товарный вид древесины, консервирование значительно повышает ее
долговечность. Это глубокая пропитка древесины, достигаемая применением
специального оборудования, например, автоклавов. Консервирование входит
в технологическую цепочку деревообрабатывающих предприятий.
Препараты для консервирования, чаще всего применяемые в настоящее время, содержат соединения меди, цинка, хрома, мышьяка, а также производные фенола.
Окрашивание. Придать древесине желаемый цвет можно не только с
помощью красок, но и путем обработки ее растворами различных веществ.
Для имитации ценных пород дерева в магазинах продаются морилки – растворы красителей в изопропиловом спирте с примесью диэтиленгликоля. После того как состав нанесен на поверхность, изопропанол достаточно быстро
испаряется, а оставшийся тонкий равномерный слой диэтиленгликоля с красителем хорошо впитывается древесиной.
Морилку наносят тампоном из марли или фланели на отшлифованную
поверхность, добиваясь равномерной окраски требуемого оттенка, после чего
дают высохнуть (время должно быть указано в инструкции, но обычно достаточно 15 минут) и покрывают прозрачным лаком или политурой. Морилку
можно смешивать и с некоторыми лаками – спиртовыми или нитроцеллюлозными.
Вопросы и задания
1. Какие ограничения накладывает на применение древесины обработка
ее антисептиками и консервантами?
2. Почему среди антисептиков и консервантов много производных фенола?
3. Один из самых дешевых антисептиков обозначается в промышленности аббревиатурой ПХФН. Расшифруйте эту аббревиатуру.
66
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 1. Обнаружение хлорпроизводных фенола в древесине
1. Около 1 г медного купороса растворите в 4 мл воды.
2. Добавьте ~1 г ацетата натрия и 2 мл ацетона. Какой цвет имеет раствор?
3. Нанесите смесь на поверхность древесины. Какой цвет имеет обработанный участок?
Как по окраске обработанного участка можно сделать вывод о наличии или отсутствии в древесине хлорфенолов?
Опыт 2. Окрашивание древесины растворами солей
1. Приготовьте по 20–30 мл растворов: FeSO4, 5%; FeSO4, 1%; FeCl3, 1%;
K2Cr2O7, 3%.
2. Поместите в каждый раствор по кубику древесины разных пород и выдержите от 5 до 20 мин (в зависимости от желаемой интенсивности
окраски), отметив время выдержки.
Опыт 3. Окрашивание древесины отварами чая и луковой шелухи
1. Приготовьте по 20–30 мл крепкого чая и отвара луковой шелухи.
2. Поместите в отвар чая по 2 кубика древесины разных пород и выдержите до желаемой интенсивности окраски, отметив время выдержки.
3. В отвар луковой шелухи поместите по 1 кубику древесины разных пород и выдержите до желаемой интенсивности окраски, отметив время
выдержки.
Опыт 4. Окрашивание древесины с предварительной обработкой дубильными веществами
Поместите в 1%-ный раствор сульфата жедеза (II) по 1 кубику древесины
разных пород, обработанному отваром чая, и выдержите такое же время,
как в опыте 2.
67
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 5. Окрашивание древесины некоторых пород парами аммиака
1. В высокий бюкс поместите подставку (например, крышку от пластиковой бутылки), на нее положите кубик древесины ивы, дуба или бука
(Почему выбраны именно эти породы?), а также кубик сосновой или
березовой древесины.
2. Налейте в бюкс 10%-ный раствор аммиака так, чтобы он не касался
древесины. Бюкс плотно закройте крышкой, которую желательно для
герметичности обмотать по окружности изолентой. Выдержите не менее 3 ч.
Результаты окрашивания древесины внесите в таблицу:
Красящий агент
Порода древесины
Сосна
Береза
Ива
…
Луковая шелуха
Чай
K2Cr2O7, 3%
FeCl3, 1%
FeSO4, 5%
FeSO4, 1%
Чай + FeSO4, 1%
Пары NH3
Обсудите результаты, сделайте выводы. Напишите уравнения или
схемы предполагаемых реакций.
Опыт 6. Отбеливание древесины
1. К 5 мл 30%-ного раствора пероксида водорода добавьте 5–6 капель
10%-ного раствора аммиака и обработайте небольшой участок потемневшей деревянной поверхности этой смесью с помощью кисти или
стеклянной палочки. Через 40 мин промойте поверхность теплой водой.
68
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Подогрейте водный 5–6%-ный раствор щавелевой кислоты до 45–55оС
и обработайте им поверхность, как указано в п.1. После высыхания
нейтрализуйте поверхность 3–4%-ным раствором NaHCO3 и промойте
теплой водой.
3. Приготовьте 10%-ный раствор кислородсодержащего отбеливателя для
тканей и обработайте им поверхность, как указано в п.1.
Сравните результаты осветления древесины разными реагентами.
Контрольные вопросы и задания
1. В журнале «Химия и жизнь» приведены результаты окраски древесины
разных пород растворами солей (табл. 4). Сравните полученные вами
результаты с приведенными в таблице, в случае обнаружения расхождений постарайтесь дать им объяснения.
Таблица 4
Цвет древесины после обработки раствором соли
Раствор
Береза
Липа
Дуб
Бук
Темно-серый Серый
Иссиня-черный Черный
FeSO4,
Светло-
Желтый
Сине-серый
Серый
1%-ный
сиреневый
K2Cr2O7,
Зелено-
Желтовато-
Светло-
Оливково-
3%-ный
желтый
коричневый
коричневый
коричневый
FeCl3,
Темно-серый Темно-серый
Синевато-
Серый
FeSO4,
4–5%-ный
серый
1%-ный
2. Раньше бревна тесали на доски топором, теперь их пилят. Какая из
этих досок легче пропитается раствором консерванта? Почему?
3. Какая поверхность окрасится более гладко – расположенная вдоль или
поперек древесных волокон? Почему?
69
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Работа 21. ЭКСТРАКЦИЯ МАННИТА И ПОЛИСАХАРИДОВ ИЗ
ВОДОРОСЛЕЙ
Цель работы: ознакомиться с основными процессами водорослевого производства, сравнить химический состав разных водорослей.
Органическая химия – многоатомные спирты, полисахариды.
Физическая химия – экстракция.
Вопросы и залания
1. Выпишите из справочной литературы данные о физических свойствах
маннита. Какие из этих данных можно использовать для идентификации маннита?
2. Предложите качественную реакцию, которую можно было бы использовать для обнаружения маннита в экстракте.
3. Какие водоросли: ламинарию, фукус или анфельцию – лучше брать для
получения агара?
4. Из каких водорослей лучше получать альгиновую кислоту?
Для всех опытов используйте сухие водоросли, растертые в ступке
или размолотые в кофемолке.
Опыт 1. Экстракция маннита этанолом
1. Поместите в аппарат Сокслета ~5 г ламинарии и экстрагируйте этанолом (объем 50 мл) в течение часа. Как выглядит экстракт?
2. Охладите экстракт. Наблюдается ли выпадение осадка?
3. Если осадок не выпадает, проведите качественную реакцию на маннит.
4. При наличии осадка или положительном результате качественной реакции отгоните бóльшую часть спирта из экстракта. Охарактеризуйте
кубовый остаток.
5. Если осадка достаточно много, отфильтруйте его, а фильтрат упарьте
досуха в предварительно взвешенной выпарной чашке. Если осадка
мало, выпарьте в чашке всю суспензию.
70
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
6. Осадок с фильтра высушите до постоянной массы и взвесьте.
7. Взвесьте выпарную чашку с осадком.
8. Идентифицируйте оба осадка.
Опыт 2. Экстракция агара водой
1. Поместите в аппарат Сокслета ~5 г ламинарии и экстрагируйте дистиллированной водой (объем 50 мл) в течение часа. Как выглядит экстракт?
2. Отфильтруйте водоросли на горячей воронке Бюхнера, собирая фильтрат в стакан объемом 100 мл, промойте несколькими порциями кипящей дистиллированной воды, отожмите и высушите в сушильном
шкафу. Изменился ли внешний вид водорослей?
3. Взвесьте водоросли, рассчитайте потерю массы в процентах.
4. Фильтрат охладите, отметьте наблюдаемые изменения.
5. Отметьте карандашом по стеклу уровень фильтрата в стакане (для чего?), нагрейте фильтрат до 85–90 оС, отлейте часть в предварительно
взвешенную выпарную чашку и упарьте досуха сначала на спиртовке, а
затем на кипящей водяной бане. Охарактеризуйте полученный осадок.
6. Взвесьте полученный осадок, пересчитайте массу осадка на весь объем
фильтрата. Рассчитайте массовую долю агара в водорослях.
Совпадает ли масса полученного агара с потерей массы водорослями?
Если нет, как это можно объяснить?
Опыт 3. Экстракция альгиновой кислоты щелочным раствором
1. Водоросли после опыта 2 поместите (по указанию преподавателя)
в 0,5%-ный раствор карбоната натрия или гидроксида натрия, объем
которого численно в 5 раз превышает массу водорослей (гидромодуль 1:5), и нагревайте на водяной бане при 50оС в течение 1 часа.
2. Отфильтруйте осадок под вакуумом или центрифугируйте.
3. Осадок высушите и взвесьте.
71
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4. Фильтрат (фугат) подкислите концентрированной серной кислотой
до рН=1–2. Что наблюдается?
5. Отфильтруйте осадок, промойте дистиллированной водой, высушите и взвесьте.
Опыт 4. Получение альгината натрия
1. К полученной альгиновой кислоте добавьте 3–4 мл воды и затем порциями при перемешивании добавляйте 10%-ный раствор гидрокарбоната натрия до образования однородной гелеобразной массы. Отметьте объем добавленного раствора и рН реакционной смеси.
2. К полученному гелю добавьте порциями этанол до полного выпадения
осадка. Отметьте объем добавленного спирта..
3. Осадок отфильтруйте, высушите и взвесьте.
Контрольные вопросы и задания
1. Составьте материальный баланс по всем стадиям обработки водорослей.
2. Беломорская ламинария богата маннитом, однако не исключено, что
опыт 1 даст отрицательный результат. Как вы это можете объяснить?
3. Различаются ли результаты щелочных варок с применением соды и
щелочи? Если да, то в чем состоят различия? Какой вариант варки вы
считаете более приемлемым?
4. Перечислите области применения маннита, агара и альгинатов.
5. Какие альгинаты используются в качестве пищевых добавок? С какой
целью?
Работа 22. ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ПЛАСТМАСС И ВОЛОКОН
Цель работы: Ознакомиться со свойствами наиболее распространенных полимерных материалов.
72
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Органическая химия – полимеризация, поликонденсация; мономер,
структурное звено, степень полимеризации; термопласты, реактопласты.
Общий ход работы
1. В четыре пронумерованных пробирки положите по образцу исследуемого материала:
 гранулированный – одну гранулу;
 обломки изделия – кусочек размером с гранулу;
 ткань, трикотаж, пленка – примерно 0,5 см2;
 волокно – комочек размером с гранулу.
2. В пробирки налейте по 1 мл:
 концентрированной серной кислоты;
 концентрированной азотной кислоты;
 10%-ного раствора щелочи;
 ацетона.
Оставьте не менее чем на час, затем отметьте произошедшие
изменения.
3. Образец исследуемого материала указанного размера положите на хорошо разогретую поверхность электроплитки или на металлическую
пластину, закрепленную в лапке на штативе и нагреваемую спиртовкой. Отметьте:
 обугливается, размягчается или плавится (как различить два последних
эффекта?);
 хорошо ли тянется (как проверить?);
 наличие видимых продуктов разложения;
 реакцию среды продуктов разложения (влажную индикаторную бумажку
зажать в держателе и поднести к образцу);
 другие эффекты.
4. Образец того же размера зажмите в держателе и внесите в пламя спиртовки. Отметьте:

легко ли загорается;
73
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»

устойчиво ли пламя (как это определить и как объяснить неустойчивость пламени в ряде случаев?);

размер и цвет пламени, наличие видимой копоти;

другие эффекты.
Результаты всех наблюдений внесите в таблицу:
Название
Внешний
вид
Отношение к нагреванию
Отношение к
Горение
Н2SO4
конц.
HNO3 NaOH ацеконц. 10%
тону
По окончании работы ответьте на вопросы:
1. Можно ли распознать полимерные материалы по внешнему виду?
2. Зависит ли скорость растворения и легкость сгорания материалов на
основе одного и того же полимера от того, представляют ли собой о бразцы гранулы, пленки или волокнистые материалы? Если да, то как
это объяснить?
3. Как связать наличие видимой копоти при сгорании некоторых образцов
с химическим составом полимеров?
4. Как объяснить выделение газов кислотного или основного характера
некоторыми полимерами? Какие именно газы выделяются?
5. Какие из исследованных пластмасс являются термопластичными, а какие – термореактивными?
6. Какие способы распознавания волокнистых материалов оказались
наиболее информативными?
7. Какие способы распознавания пластмасс оказались наиболее информативными?
Контрольные вопросы и задания
1. Соберите образцы маркировки пластиковых упаковок. Какие знаки
указывают на состав пластмассы? Расшифруйте их. Для чего вам может понадобиться эта информация?
74
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. В газетных публикациях иногда встречается информация о том, что
пластиковые бутылки сделаны из полиакрилонитрила, а потому при
длительном использовании начинают выделять в воду синильную кислоту. Прокомментируйте это утверждение.
3. Иногда изделия из реактопластов (электрические выключатели и розетки, меламиноформальдегидная посуда) трескаются сами собой, без
всяких видимых причин. Как это можно объяснить?
4. На пластиковых стаканчиках и кружках иногда имеются надписи: «Для
холодных напитков». Что произойдет, если в такую емкость налить горячий напиток?
5. Есть ли различия между понятиями «полиэфир», «полиэстер» и «лавсан»? Если нет, то почему? Если есть, то в чем они заключаются?
6. Есть ли различия между понятиями «капрон», «найлон (нейлон)» и
«полиамид»? Если нет, то почему? Если есть, то в чем они заключаются?
7. Чем отличаются синтетические полимеры от искусственных?
Работа 23. ПОЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ МЫЛА
Цель работы: Ознакомиться с процессом получения мыла и освоить
методику его анализа.
Органическая химия – высшие жирные кислоты и их соли; сложные
эфиры, жиры.
Вопросы и задания
1. Какие карбоновые кислоты входят в состав природных жиров? Объясните происхождение их тривиальных названий.
2. Напишите уравнения реакций щелочного и кислотного гидролиза
сложных эфиров.
3. Из какого непищевого сырья можно синтезировать мыло? Напишите
уравнения соответствующих реакций.
75
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 1. Получение мыла
1. Приготовьте 10–15 мл 15%-ного спиртового раствора гидроксида
натрия (расчет сделайте самостоятельно).
2. В коническую колбу на 50–100 мл поместите 1,5–2 г твердого жира и
прилейте 6–7 мл приготовленного раствора щелочи.
3. Колбу закройте пробкой с воздушным холодильником, смесь перемешайте и нагревайте, периодически встряхивая, на водяной бане
(tо ~80 оС) до отрицательной пробы на жир (п.4).
4. Проба на наличие жира: несколько капель гидролизата вылейте в
2–3 мл горячей дистиллированной воды. При каком результате можно
считать реакцию гидролиза законченной?
5. Перелейте реакционную смесь в стакан на 50 мл, добавьте 6–7 мл горячего насыщенного раствора хлорида натрия, перемешайте. Для чего
это делается? Дайте объяснение своим наблюдениям.
6. Дайте смеси отстояться, охладите ледяной водой.
Мыло отделите (как?), высушите на воздухе и взвесьте. Рассчитайте массовую долю выхода.
Опыт 2. Определение содержания жирных кислот в мыле
1. Взвесьте на технических весах 5 г туалетного или хозяйственного мыла, мелко нарежьте его, поместите в стакан на 100 мл, добавьте 50 мл
дистиллированной воды и нагревайте на плитке до полного растворения мыла.
2. К полученному раствору добавьте 10 мл соляной кислоты (1:1).
3. Поместите в стакан стеклянную палочку (зачем?)
и продолжайте
нагревание до образования на поверхности маслянистого слоя.
4. Охладите стакан, выньте палочку и через образовавшееся отверстие
слейте жидкость.
76
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
5. Оставшуюся в стакане массу перенесите на фильтровальную бумагу,
высушите, взвесьте. Вычислите массовую долю жирных кислот в образце.
Контрольные вопросы и задания
1. Какие жиры используются для производства хозяйственного мыла, а
какие – для производства туалетного мыла? Чем обусловлены требования к составу сырья в каждом случае?
2. Перечислите недостатки мыла как моющего средства. Напишите необходимые уравнения реакций.
Работа 24. ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ МОЮЩИХ СРЕДСТВ
Цель работы: Сравнить потребительские свойства имеющихся в продаже моющих средств.
Общая и неорганическая химия – реагенты для умягчения воды.
Органическая химия – сульфокислоты и их соли; алкилсерные кислоты
и их соли; четвертичные аммониевые соли.
Коллоидная химия – поверхностно-активные вещества.
Вопросы и задания
1. Сравните недостатки и достоинства следующих реагентов для умягчения воды: сода, силикат натрия, фосфат натрия, триполифосфат натрия.
Напишите необходимые уравнения реакций.
2. Охарактеризуйте пригодность катионных ПАВ и различных анионных
ПАВ (в том числе мыла) для стирки белья и для мытья тела и волос.
Ход работы
1. В колбу или стакан на 50–100 мл поместите 100 мг исследуемого
средства, добавьте 20 мл воды (отмерить точно!), запишите время начала
растворения и растворите средство, стараясь не допустить вспенивания.
77
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Разделите раствор на 2 равные части, перелив точно отмеренные 10
мл в три пробирки (примерно поровну). Если остались не растворившиеся
частицы, не допускайте их попадания в первую и вторую пробирки.
3. В раствор, оставшийся в колбе (стакане), добавьте 2–3 капли спиртового раствора фенолфталеина. Отметьте, есть ли окраска. Если есть, через 15
мин после начала растворения оттитруйте 0,01н. раствором НСl до исчезновения окраски. Внимание! Расход титранта может быть очень мал, поэтому следует считать капли.
4. В первую пробирку добавьте 0,5 мл 5%-ного раствора СаCl2, а во
вторую – 0,5 мл 5%-ного раствора HСl. В обоих случаях отметьте наличие
осадка, его обильность и характер (муть, мелкие или крупные хлопья).
5. В третьей пробирке раствор интенсивно вспеньте. Отметьте обилие
пены и ее плотность. Через 10 мин отметьте, насколько изменился уровень
пены и увеличились пузырьки, оцените устойчивость пены (высокая, средняя, низкая).
Результаты наблюдений внесите в таблицу:
Название
Объем тит-
средства
ранта (мл
Отношение к реагентам
5% СаСl2
5% HCl
Характер пены,
ее устойчивость
или капель)
Ответьте на вопросы:
1. О чем свидетельствует объем титранта, пошедшего на титрование раствора моющего средства? Какие практические выводы можно сделать
по этим данным?
2. О чем свидетельствует появление осадка при реакции с раствором хлорида кальция? От чего зависит характер осадка (хлопьевидный или
мелкокристаллический)?
78
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Выберите лучшее, на ваш взгляд, моющее средство из числа испытанных, не учитывая характеристику пены. По каким признакам вы сделали выбор?
4. Аналогично выберите худшее средство.
5. Выберите средство с самой обильной и стойкой пеной. Является ли оно
лучшим по остальным параметрам?
Контрольные вопросы и задания
1. Какие требования предъявляются к порошкам для стирки шерсти? Чем
они обусловлены?
2. На этикетках жидких моющих средств встречаются надписи: «рН эквидермальный», «рН нейтральный», «рН 5,5». Какие из этих надписей
означают одно и то же? Почему первые две формулировки не совсем
корректны?
3. Для чего в стиральные порошки вводят сульфат натрия?
4. Исходя из данных о жесткости водопроводной воды, полученных вами в
работе 1, рассчитайте: а) массу соды и б) массу триполифосфата натрия,
необходимую для полного умягчения 10 л воды. Сравните результаты с
рекомендациями, приведенными на упаковке средства «Calgon», приняв
содержание в этом средстве соды равным 15%, а триполифосфата натрия
– 30%.
5. По данным одной задачи, общая потеря мыла при стирке в воде, содержащей 3 ммоль/л Ca2+, составила 64% (по массе). Каково было содержание жирных кислот в этом мыле?
Работа 25. КРАСИТЕЛИ И КРАШЕНИЕ
Цели работы: 1. Ознакомиться с применимыми в домашних условиях
способами крашения. 2. Ознакомиться с простейшими методами анализа красителей, позволяющими правильно оценивать возможности их использова-
79
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ния. 3. Оценить пригодность красителей, имеющихся в продаже, для крашения волокон различного химического состава.
Органическая химия – номенклатура ароматических и гетероароматических соединений; азосоединения, цветность азокрасителей, ледяное
крашение; трифенилметановые красители, их цветность; индиго – строение и
химические свойства.
Биологическая химия – целлюлоза, белки.
Красители – окрашенные вещества, применяемые для придания цвета
различным материалам и изделиям. Они классифицируются как по сходству
в строении (химическая классификация), так и по способам применения и характеру взаимодействия красителя с окрашиваемым материалом (техническая классификация).
В основу наиболее часто применяемой химической классификации
органических красителей положено наличие тех или иных хромофоров или
характерных группировок ароматических и гетероциклических ядер. Так,
названия хромофоров вошли в названия следующих групп красителей: азометиновые, полиметиновые, азо-, нитро- и нитрозокрасители и т.п. По ароматической и гетероциклической основе различают, например, антрахиноновые, индигоидные, бензидиновые красители. Эта классификация насчитывает
более двадцати групп.
Иногда, особенно при рассмотрении вопросов цветности, бывает удобно пользоваться так называемой хиноидной классификацией (по А.Е. Порай-Кошицу), содержащей всего пять групп красителей: хинонные (в том
числе полухинонные), хиноноксимные, хинонгидразонные и хинонимингидразонные, метиленхинонные и метиленхинониминные, хинониминные и хинондииминные.
Техническая классификация в первую очередь делит все красители на
растворимые и нерастворимые в воде. Далее деление на группы основывается на способе крашения. Так, к водорастворимым относятся прямые (окрашивающие хлопчатобумажное волокно непосредственно из раствора), кис80
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
лотные (окрашивающие белковые волокна и кожу в кислой среде), протравные (окрашивающие текстильные материалы из раствора, как и прямые,
но закрепляющиеся на волокне с помощью так называемых протрав – соединений металлов со степенью окисления +3, чаще всего хрома) и некоторые
другие группы красителей. К нерастворимым относятся кубовые и дисперсные красители. Кубовые красители при крашении переводятся восстановителями в растворимые лейкоформы или выпускаются в виде устойчивых производных последних, а после пропитки волокна лейкоформа переходит под
действием кислорода воздуха обратно в окрашенную нерастворимую форму.
Дисперсные красители применяются для крашения химических волокон в
виде тонких дисперсий. Некоторые нерастворимые красители образуются на
волокнах при крашении растворимыми промежуточными продуктами.
Например, кубогены – водорастворимые производные 1,1’-бинафтил4,4’,5,5’,8,8’-гексакарбоновой кислоты – под действием восстановителей
превращаются
на
волокне в
нерастворимые
производные 3,4,9,10-
перилентетракарбоновой кислоты. Свое название кубогены получили за то,
что по прочности окраски близки к кубовым красителям.
Красители, вводимые непосредственно в окрашиваемые материалы или
в их растворы, классифицируются также по растворимости в соответствующих средах: жирорастворимые, спирторастворимые, ацетонорастворимые, растворимые в расплавах полимеров. Красители, не растворимые в
воде и окрашиваемых материалах, называются пигментами.
Если красители используются для крашения текстильных материалов,
их характеризуют по ровноте, интенсивности и чистоте оттенка окрасок, а
также по устойчивости к различным воздействиям, например, к свету, мокрым обработкам (в том числе с использованием моющих средств), поту и т.д.
81
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Вопросы и задания
1. Чем обусловлены индикаторные свойства метилового оранжевого и
конго красного? Почему последний дает более заметный батохромный
сдвиг при подкислении?
1. Как изменить формулу метилоранжа, чтобы полученный краситель не
проявлял индикаторных свойств? Как при этом изменится цвет красителя?
2. Напишите формулы трех трифенилметановых красителей, объясните
их цвета.
3. К каким классам по химической и технической классификации относятся красители, образующиеся на волокне при ледяном крашении?
Часть 1. Основные способы крашения
Опыт 1. Прямое крашение
1. 50 мг красителя конго красного растворите в 25 мл воды. Отметьте легкость растворения и цвет раствора.
2. Поместите в раствор образец хлопчатобумажной (х/б) ткани размером
4×5 см и шерстяную нитку длиной 15 см. Сразу ли начинают окрашиваться волокна?
3. Доведите раствор до кипения, выньте образцы стеклянной палочкой в выпарную чашку, тщательно промойте под краном и отожмите. Охарактеризуйте цвет и интенсивность окраски волокон.
Опыт 2. Кислотное крашение
1. В стакане на 100 мл растворите 100 мг красителя Метилового оранжевого в 50 мл воды. Отметьте легкость растворения и цвет раствора.
2. Половину раствора перелейте в стакан на 50–100 мл. К одной из частей
раствора добавьте 2 мл 20% H2SO4. Как изменился раствор?
3. В оба раствора внесите образцы волокон (размеры образцов те же). Сразу
ли начинают окрашиваться волокна?
82
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4. Ведите крашение и промывку, как указано в п. 3 опыта 1. Охарактеризуйте цвет и интенсивность окраски волокон до и после промывки.
Опыт 3. Крашение основным красителем
1. В конической колбе на 50–100 мл растворите при нагревании 100 мг
фуксина в 30–40 мл воды. Отметьте легкость растворения и цвет раствора.
2. Добавьте 2 мл концентрированного водного раствора аммиака. Как изменилась окраска раствора? (Если полного обесцвечивания нет, добавьте
аммиак).
3. Опустите в раствор кусочек шелковой ткани размером 2×3 см и шерстяную нитку длиной 4 см, закройте колбу пробкой. Дайте постоять несколько минут. Отметьте наблюдаемые изменения.
Опыт 4. Кубовое крашение
1. К 25 мл воды добавьте 4 мл 1н. NаОН и дитионит натрия (на кончике шпателя). Отметьте вид раствора.
2. Внесите в раствор краситель индиго, взятый на кончике влажной стеклянной палочки. Легко ли он растворяется?
3. Нагревайте при постоянном помешивании, не допуская закипания, до
полного исчезновения синего цвета. Если синий цвет полностью не исчезает, добавьте немного дитионита. Как выглядит полученный раствор?
4. Внесите в раствор кусочек х/б ткани и шерстяную нитку указанных в
опыте 1 размеров. Нагревайте, не допуская закипания, в течение 5 минут.
Как окрашиваются образцы?
5. Выньте образцы стеклянной палочкой в выпарную чашку,
а) промойте,
б) не промывайте (по указанию преподавателя).
Как окрасились образцы? Какие изменения произошли с шерстью?
83
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Ответьте на вопросы:
1. Какие красители применимы для крашения хлопка? Отметьте достоинства
и недостатки каждого класса красителей.
2. Какие красители применимы для крашения шерсти? Отметьте достоинства и недостатки каждого класса.
3. В каких случаях можно предположить образование химической связи красителя с волокном? Каков характер этих связей?
Напишите уравнения наблюдавшихся реакций.
Часть 2. Определение класса химической классификации растворимых
красителей
1. Растворите небольшое количество красителя в 30%-ной уксусной кислоте,
добавьте щепотку цинковой пыли и прокипятите.
2. Если раствор обесцветился или его окраска стала заметно слабее, дайте
ему постоять и отметьте изменение окраски:
А. Раствор приобрел первоначальную окраску – можно предположить,
что краситель является метилен-хинонным (ксантеновым).
Б. Окраска усилилась, но цвет не совпадает с первоначальным – обработайте подкисленным раствором КМnО4. В случае появления первоначальной
окраски можно сделать тот же вывод. Если первоначальный цвет не возвращается, можно предположить, что краситель является азосоединением.
3. Если раствор не обесцветился, повторите попытку восстановления цинковой пылью,
но уже в солянокислом растворе (1 н. НСl).
4. Если раствор обесцветился, поступайте согласно п. 2.
5. Если не удалось восстановить краситель цинковой пылью, растворите новый образец красителя в воде, добавьте каплю раствора щелочи и немного
дитионита натрия. Нагрейте, не допуская закипания.
6. Если произошло обесцвечивание, дайте раствору постоять на воздухе.
А. Возвращается первоначальный цвет – кубозоль.
Б. Не возвращается первоначальный цвет – азокраситель.
84
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
7. Если и в этом случае раствор не обесцветился, установить класс красителя
можно только с помощью специальных методов анализа.
Часть 3. Применимость красителей, имеющихся в продаже, для
крашения различных волокон
1. 300 мг красителя растворите в 60 мл воды. Отметьте легкость растворения
и цвет раствора.
2. Раствор разделите на три равных части. К одной из них добавьте 2 мл 1н.
NaOH, к другой – 2 мл 30% CH3COOH, к третьей – 2 мл воды.
3. В каждый раствор внесите образцы имеющихся тканей (0,5–1 см2) или нитей (длиной 4–5 см, смотанных в моточек), доведите до кипения, выньте
из раствора и тщательно промойте.
4. Оцените интенсивность окраски каждого волокна по пятибалльной системе. Если цвет выкраски не соответствует указанному на этикетке цвету
красителя, отметьте этот факт и оценивайте интенсивность окраски, исходя из возможностей реально полученного цвета. То есть в случае, когда
вместо черного получился, например, желтый цвет, оцените именно интенсивность желтой окраски.
Результаты опытов внесите в таблицу:
Интенсивность окраски в баллах*
Волокно
Краситель 1, рН…
=7
<7
>7
Краситель 2, рН…
=7
<7
>7
Краситель 3,
рН…
=7
<7
>7
*Отметить цвет, если он не совпадает с указанным на этикетке.
Ответьте на вопросы:
1. Что, на ваш взгляд, означает термин «универсальный краситель»? За
счет чего достигается универсальность?
2. Почему некоторые красители окрасили часть волокон в цвет, не совпадающий с цветом, указанным в названии красителя?
85
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Какие синтетические и искусственные волокна можно красить красителями для хлопка?
4. Какие синтетические и искусственные волокна можно красить красителями для шерсти?
Контрольные вопросы и задания
1. К каким классам по химической классификации относятся красители, использованные вами в части 1?
2. В старину волокна красили отварами или экстрактами различных
растений. Приведите примеры таких растений. Какие цвета получаются при их использовании для крашения?
3. Почему черные рабочие халаты после нескольких стирок приобретают синеватый оттенок?
4. Предложите два способа получения зеленого цвета ткани, приведите
примеры красителей, которые можно использовать. Обсудите достоинства и недостатки каждого способа.
Работа 26. ХИМИЧЕСКИЕ И ОПТИЧЕСКИЕ
ОТБЕЛИВАТЕЛИ
Цель работы: ознакомиться с принципами действия бытовых отбеливателей, установить границы их применимости.
Общая и неорганическая химия – кислородные соединения хлора; пероксиды; дитиониты и гидросульфиты.
Аналитическая химия – флуоресценция.
Химические отбеливатели – это вещества, разрушающие окрашенные
загрязнения, вступая с ними в реакции либо окисления, либо восстановления.
Окисляющие отбеливатели содержат в качестве активного элемента
хлор или кислород, которые переводят окрашенные загрязнители в другие
соединения. Эти продукты либо легко переходят в водный раствор, либо легко удаляются с помощью ПАВ. Наиболее распространенные хлорсодержа86
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
щие вещества, входящие в состав отбеливателей, – гипохлориты натрия, калия или кальция, а также дихлоризоцианураты калия и натрия – органические
соли общей формулы C3N3Cl2O–K+(Na+).
При отбеливании эти вещества выделяют хлор, который наряду с отбеливанием оказывает и бактерицидное действие. Однако эти отбеливатели
разрушают белки, а потому непригодны для шерсти и шелка. При превышении рекомендованной температуры отбеливания частично разрушаются даже
целлюлозные волокна.
Кислородсодержащие отбеливатели содержат следующие вещества:
пероксид водорода (только жидкие отбеливатели); перборат натрия
NaBO2*H2O2*3H2O; перкарбонат натрия Na2СО3*1,5Н2О2; пергидрат мочевины
(гидроперит) (NH2)2СО*Н2О2; пероксомоногидросульфат калия KHSO5.
Восстанавливающие отбеливатели также разрушают окрашенные загрязнения, но уже за счет восстановления. В качестве восстановителей используются соединения серы: дитионит натрия Na2S2O4 или ронгалит
CH2(OH)OSONa. Эти отбеливатели не требуют сильного нагревания и практически не разрушают белковые волокна, однако способны взаимодействовать с некоторыми красителями, поэтому перед отбеливанием ткани с рисунком надо проверить прочность окраски на небольшом кусочке ткани. Внимание! Исторически сложилось так, что за дитионитом натрия в промышленности закрепилось неправильное название «гидросульфит». Специалисты
крупных предприятий, производящих красители и бытовую химию, знают об
этом, а вот небольшие компании, занимающиеся производством препаратов
бытовой химии из готовых компонентов, вполне могут закупить вместо
дитионита гидросульфит, отбеливающим действием не обладающий. Примеры таких неработающих отбеливателей, к сожалению, не единичны. Поэтому,
покупая
отбеливатель,
следует обращать внимание на фирму-
производителя.
Оптические отбеливатели (белофоры). Если на белье нет пятен, а
просто ткань со временем пожелтела или приобрела сероватый оттенок,
87
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
можно придать ей видимую белизну с помощью небольшого количества синего красителя. Синий цвет компенсирует желтизну, и ткань кажется белее.
В настоящее время вместо синих красителей применяют флуоресцентные
красители, поглощающие ультрафиолетовое излучение с длиной волны 300–
400 нм и преобразующие его в видимое, преимущественно фиолетовое и голубое (длина волны 400–500 нм). Оптические отбеливатели, как правило,
способны прочно связываться с волокнами. В некоторые химические волокна
их добавляют прямо при формовании.
Отдельно оптические отбеливатели не продаются, так как для получения нужного эффекта их требуется очень мало, а при передозировке они не
флуоресцируют. Поэтому их вводят в состав стиральных порошков – часто
наряду с кислородсодержащими химическими отбеливателями. Кислородсодержащие и восстанавливающие отбеливатели, продающиеся отдельно, также могут содержать добавки оптических отбеливателей.
Опыт 1. Взаимодействие отбеливателей с волокнами различного химического состава
1. Приготовьте в химическом стакане 20–25 мл раствора отбеливателя
примерно такой концентрации, которая рекомендована изготовителем
для отбеливания тканей (см. упаковку).
2. Поместите в раствор кусочки хлопчатобумажной, шерстяной, капроно-
вой и лавсановой тканей размером ~2×3 см, нагрейте до кипения и кипятите 10–15 мин, помешивая стеклянной палочкой.
3. Выньте образцы с помощью стеклянной палочки в большую выпарную
чашку и тщательно прополощите. Опишите внешний вид и прочность
тканей, сравните с образцами, не подвергавшимися обработке.
Объясните полученные результаты, сделайте практические выводы.
Опыт 2. Отбеливание окрашенной ткани с помощью отбеливателей
разных типов
88
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
1. Приготовьте по 20–25 мл растворов хлор-, кислород- и серосодержащих отбеливателей, как указано в опыте 1.
2. В каждый раствор поместите по 3–4 образца окрашенных в разные цвета хлопчатобумажных тканей того же размера, что и в опыте 1. Отбеливайте в соответствии с инструкцией на упаковке. Изменился ли цвет
ткани и как именно? Какой отбеливатель оказал (какие отбеливатели
оказали) это действие?
Объясните полученные результаты, сделайте практические выводы.
Опыт 3. Удаление пятен с помощью отбеливателей
1. Нанесите заранее на белую хлопчатобумажную ткань загрязнитель,
указанный преподавателем: пасту для шариковой ручки, крепкий
чай, томатный соус, фруктовый или ягодный сок и т.п. Число образцов с одним и тем же загрязнителем должно соответствовать числу
испытуемых отбеливателей.
2. Приготовьте по 20–25 мл растворов разных отбеливателей, как указано в опыте 1.
3. Поместите образцы в растворы и отбеливайте согласно инструкциям
на упаковке.
4. Тщательно прополощите образцы, подсушите их над плиткой или на
батарее отопления. Оцените эффективность отбеливателей по
отношению к данному загрязнителю.
Контрольные вопросы и задания
1. В рекламе говорится: «С каждой стиркой белье становится все белее».
Отбеливатель какого типа содержится в рекламируемом порошке?
2. После стирки цветной ткани с отбеливателем часть рисунка практически обесцветилась. Можете ли вы предположить, какой именно отбеливатель – кислород-, хлор- или серосодержащий – был использован?
89
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Как приготовить из пербората натрия 100 г 3%-ного раствора пероксида водорода?
4. Рассчитайте, сколько надо взять воды и таблеток гидроперита, чтобы
получить 100 г 12%-ного раствора пероксида водорода. Масса одной
таблетки гидроперита 1,5 г.
5. Как правильно отбеливать белье с помощью кислородсодержащего отбеливателя: в открытом или закрытом крышкой баке?
6. Возможно, вы замечали, что в ультрафиолетовых лучах, используемых
на дискотеках, белая одежда из полиэфира ярко светится. Чем можно
это объяснить?
7. Рассмотрите упаковки различных стиральных порошков. Какие из них
содержат:
 только химические отбеливатели;
 только оптические отбеливатели;
 те и другие?
Работа 27. ПОЛУЧЕНИЕ ПИГМЕНТОВ И КРАСОК НА ИХ ОСНОВЕ
Цель работы: Получение простейших пигментов и сравнение красок,
полученных на основе этих пигментов с использованием разных связующих.
Органическая химия – полимеры, используемые в качестве связующих
при изготовлении лаков и красок; непредельные жиры и масла.
Вопросы и задания
1. Чем отличается пигмент от красителя?
2. Чем отличается лак от краски?
3. Природные пигменты известны издревле. Среди них желтые – охра,
сиенская земля; зеленые — глауконит, малахит; синие – медная лазурь,
милори-лазурь; коричневые — умбра, кассельская земля; красные —
мумия, железный сурик, киноварь. Постарайтесь найти данные о химическом составе этих пигментов.
90
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4. Синтетические пигменты могут быть как неорганическими, так и органическими. Среди них
белые – белила цинковые, свинцовые, ти-
тановые и баритовые; желтые – желтый крон, цинковый желтый, хромовый желтый, кадмий, марс желтый; зеленые – ярь-медянка, цинковая
зелень, зеленая киноварь; синие – ультрамарин, берлинская лазурь; коричневые – железный сурик, марс коричневый; красные — киноварь
йодистая и красная, свинцовый и железный сурик. Постарайтесь найти
данные о химическом составе этих пигментов.
Опыт 1. Получение пигмента «бланфикс»
1. Приготовьте по 100 мл 0,5 М растворов сульфата натрия и хлорида
бария.
2. В химическом стакане на 250–300 мл нагрейте раствор хлорида бария до 80 оС. Для чего нагревают раствор?
3. При интенсивном перемешивании прилейте тонкой струйкой небольшими порциями раствор сульфата натрия.
4. Дайте осадку отстояться, декантируйте жидкость.
5. Оставшийся осадок промойте 2–3 раза чистой водой. Как правильно
это сделать?
6. Отфильтруйте осадок на воронке Бюхнера или стеклянном фильтре
и высушите в сушильном шкафу.
7. Рассчитайте массовую долю выхода пигмента.
Опыт 2. Получение пигмента «медянка»
1. Приготовьте по 100 мл 0,5 М растворов сульфата меди и ацетата
натрия.
2. В стакан на 250–300 мл налейте раствор сульфата меди и при интенсивном перемешивании приливайте тонкой струйкой раствор ацетата
натрия.
91
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
3. Дайте выпавшему осадку отстояться, декантируйте и промойте водой,
как указано выше.
4. Отфильтруйте осадок, охарактеризуйте его цвет.
5. Половину осадка высушите в сушильном шкафу при температуре немногим выше 100 оС, а другую половину – в выпарной чашке на спиртовке или хорошо нагретой песчаной бане. Одинаковы ли оттенки полученных кристаллов?
6. Взвесьте полученные кристаллы. Одинакова ли их масса?
Опыт 3. Получение пигмента «ярь-медянка»
1. В стакан на 250–300 мл налейте 50 мл 10%-ного раствора сульфата меди и добавляйте 10%-ный раствор карбоната натрия до тех пор, пока
раствор не станет практически бесцветным. Отметьте затраченный
объем раствора соды.
2. Отфильтруйте выпавший осадок, перенесите в небольшой стакан или
коническую колбу и по каплям добавляйте концентрированную уксусную кислоту (тяга!) до полного растворения осадка. Отметьте затраченный объем кислоты.
3. Упарьте раствор на небольшом огне (тяга!) практически досуха, не
допуская перегрева и разбрызгивания жидкости.
4. Охладите, отфильтруйте выпавшие кристаллы и высушите между листами фильтровальной бумаги, а затем на воздухе. Сравните цвет кристаллов, полученных в этом и предыдущем опытах.
5. Взвесьте полученные кристаллы. Сравните их массу с массами кристаллов, полученных в опыте 2.
По результатам опытов 2 и 3 сделайте предположения о составе
полученных пигментов.
92
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 4. Получение пигмента «свинцовый сурик»
1. Взвесьте в выпарной чашке ~5 г монооксида свинца с точностью до 0,1
г. Рядом с порошком PbO положите с одной стороны кусочек свинца, а
с другой – кусочек цинка. Для чего нужны свинец и цинк?
2. Нагревайте чашку на спиртовке до перехода желтой окраски в яркокрасную. Что при этом происходит с кусочками свинца и цинка?
3. Охладите содержимое чашки, выньте пинцетом свинец и цинк, остальное взвесьте. Какой формуле соответствует продукт, судя по изменению массы? Рассчитайте массовую долю выхода пигмента.
Опыт 5. Получение красок на основе органических и минеральных
связующих
1. Полученные вами и выданные преподавателем пигменты добавьте к
связующим в количестве, обеспечивающем желаемую интенсивность
окраски. В качестве связующих могут быть использованы (по указанию
преподавателя) силикатный клей, клей ПВА, олифа, льняное масло,
коллоксилин (в виде коллодия), крахмал (клейстер).
2. Нанесите полученные краски на лист фанеры или проклеенного картона. Отметьте время высыхания краски и вид полученного покрытия.
Контрольные вопросы и задания
1. Почему при сильном нагревании медянки она меняет цвет?
2. Почему пигменты на основе оксида железа (III) имеют разные оттенки – от красного до коричневого?
3. Почему для получения олифы льняное масло кипятят? Как это меняет время высыхания?
4. Какие краски называются клеевыми? Перечислите их достоинства и
недостатки.
5. Что представляют собой алкидные краски и эмали? Перечислите их
достоинства и недостатки.
6. В чем состоит основной недостаток нитрокрасок и нитролаков?
93
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
7. Прокомментируйте цитату из одной публикации: «По связующему
компоненту все краски можно разделить на минеральные, клеевые и
органические».
94
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Раздел
IV.
ХИМИЧЕСКИЙ
АНАЛИЗ
ПИЩЕВЫХ
ПРОДУКТОВ
Работа 28. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ МУКИ И ХЛЕБА
Цель работы: ознакомление с методом определения кислотности муки
и хлеба, сравнение кислотности разных сортов муки и хлеба.
Биологическая химия – полисахариды; ферменты; обмен углеводов.
Кислотность муки влияет на кислотность готового продукта и характеризует свежесть муки. Кислотность муки зависит от кислотности зерна, активности ферментов, сорта муки, а также сроков и условий хранения. В муке
низких сортов содержится больше жира, фосфора и ферментов, а потому
кислотность ее больше, чем муки высших сортов. При хранении кислотность
муки увеличивается.
Кислотность муки или хлеба выражают в условных градусах, показывающих количество миллилитров 1н. раствора щелочи, израсходованного на
титрование водной вытяжки, полученной из 100 г муки (хлеба).
Хлеб из смешанной муки первого и высшего сортов характеризуется
кислотностью не более 5 град., хлеб из муки первого сорта – не более 4 град.,
хлеб пшеничный из муки высшего сорта – не более 3,5 град.
Опыт 1. Определение кислотности муки
1. Взвесьте ~5 г муки, пересыпьте ее в коническую колбу, налейте в колбу
40 мл воды и добавьте 5–6 капель фенолфталеина.
2. Взвесь оттитруйте 0,1 н. раствором щелочи до появления розового
окрашивания, не исчезающего в течение 2 мин.
3. Вычислите кислотность муки в условных градусах.
95
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 2. Определение кислотности хлеба
1. Взвесьте ~10 г хлебного мякиша, поместите его в стакан или в коническую колбу на 100 мл, добавьте 25 мл дистиллированной воды. Хлеб
тщательно разотрите стеклянной палочкой и перемешивайте полученную смесь в течение 3–4 мин для экстрагирования органических кислот.
2. Добавьте к смеси 9–10 капель раствора фенолфталеина и оттитруйте
0,1 н. раствором щелочи до появления розовой окраски, не исчезающей
в течение 2–4 мин.
3. Вычислите кислотность хлеба в условных градусах.
Результаты опытов внесите в таблицу:
Сорт муки (хлеба)
Кислотность, град.
Проанализируйте таблицу и сделайте выводы.
Контрольные вопросы и задания
1. Почему ржаная мука имеет кислотность выше, чем пшеничная?
2. Чем обусловлены различия в кислотности муки разных сортов?
3. Дайте объяснение зависимости кислотности муки от активности ферментов.
Работа 29. АНАЛИЗ МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
Цель работы: ознакомление с методами анализа молока и молочных продуктов, позволяющими определить их качество и свежесть.
Общая и неорганическая химия – определение плотности жидкости.
Аналитическая химия – кислотно-основное титрование.
Органическая химия – жиры; алкилсерные кислоты.
Биологическая химия – белки, их устойчивость в растворе; лактоза.
Коллоидная химия – коагуляция эмульсий.
96
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Плотность молока зависит от его химического состава и температуры и
рассчитывается в условных единицах (градусах Кевена) по формуле:
ρ (град. Кевена) = [ρ (г/мл) – 1]*1000
Например, плотность молока равна 1,031 г/мл, следовательно, ее значение
в градусах Кевена равно 31.
Плотность молока определяется лактоденсиметром (рис.8). Иногда этот
прибор сокращенно называют лактометром. На средней и узкой части лактоденсиметра нанесены деления в градусах Кевена. Для измерения температуры молока лактоденсиметр снабжен термометром.
Определение плотности молока проводят при
температуре 20°С. Если температура молока ниже
или выше 20°С, то в показания лактоденсиметра
вносят поправку – 0,2 градуса Кевена на каждый
градус выше или ниже 20°С.
Поскольку вокруг лактоденсиметра образуется
мениск, для нахождения истинного значения плотности молока к найденному его значению прибавляют 0,2.
Кислотность молока выражается в градусах
Рис. 7. Лакто-
Тернера. Градусы Тернера
показывают количество
денсиметр
миллилитров 0,1н. щелочи, идущей на нейтрализа-
цию 100 мл молока в присутствии фенолфталеина.
Кислотность свежего молока колеблется в пределах 16–18°Т. Кислотность
несвежего молока – 23°Т и выше,
разбавленного или содержащего соду –
ниже 16°Т. Кислотность свежих сливок колеблется в пределах 18–20 °Т,
сметаны – 65–125 оТ, творога – 210–270 °Т.
Определение жирности молока ацидобутирометрическим методом проводится путем выделения из молока жира и измерения его объема. Жир в молоке находится в виде маленьких жировых капель, окруженных слоем
97
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
адсорбированного белка, в частности, казеината
кальция.
Для разрушения эмульсии и коагуляции жира к молоку
прибавляют концентрированную серную кислоту, которая
разрушает казеинат кальция, вытесняя из него казеин. Изоамиловый спирт, добавляемый при анализе в смесь молока
и серной кислоты, также способствует выделению жира.
Частично изоамиловый спирт растворяет жир и одновременно дает с серной кислотой эфир, растворимый в серной
кислоте, при этом жир, растворенный в спирте, снова выделяется. Жир отделяют центрифугированием. Прибор
для
определения жирности молока называется бутирометром
или жирометром (рис. 9)
Рис. 9. Жирометр:
а) общий вид;
б) шкала.
Вопросы и задания
1. Как зависит плотность молока от температуры?
2. Как зависит плотность молока от содержания в нем а) жира; б) белков;
в) лактозы; г) солей?
3. Если температура молока выше 20 оС, нужно прибавлять поправку к
измеренному значению плотности или вычитать эту поправку из него?
4. Почему со временем кислотность молока повышается?
5. Для чего в молоко может быть добавлена сода? Является ли это технологическим приемом или одним из методов фальсификации молока?
6. Жирометры имеют неодинаковые объемы, поэтому иногда объем реагентов для разрушения эмульсии приходится увеличивать примерно на
1 мл. Имеет ли значение, какого реагента – серной кислоты или изоамилового спирта – добавили больше по сравнению со стандартной методикой? Ответ обосновать.
7. Если в лаборатории отсутствует центрифуга для жирометров, чем
можно заменить стадию центрифугирования?
98
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 1. Определение плотности молока
1.
Налейте молоко в чистый сухой цилиндр и погрузите в молоко чистый и сухой лактоденсиметр до 30–20-го деления, не допуская прикосновения прибора к стенкам цилиндра.
2.
После того как лактоденсиметр установится, отметьте показание
шкалы и температуру.
3.
Рассчитайте плотность молока в градусах Кевена с учетом поправок
на температуру и мениск.
Опыт 2. Определение кислотности молока и сливок
1.
Пипеткой возьмите 10 мл испытуемого молока или сливок и внесите в
коническую колбу на 150–200 мл. Туда же налейте 20 мл дистиллированной воды и 5–6 капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина.
2.
Полученную смесь перемешайте и оттитруйте 0,1 н. раствором щелочи до слабо-розового окрашивания, устойчивого в течение 2 мин.
Опыт 3. Определение кислотности сметаны
1.
В стакане на 100–150 мл взвесьте на технических весах 5 г сметаны с
точностью до 0,01 г. Туда же налейте, постоянно перемешивая стеклянной палочкой, 50 мл дистиллированной воды и 5–6 капель 1%ного спиртового раствора фенолфталеина.
2.
Полученную смесь оттитруйте 0,1 н. раствором щелочи до слаборозового окрашивания, устойчивого в течение 2 мин.
Опыт 4. Определение кислотности творога
1.
Порцию творога поместите в фарфоровую ступку и разотрите пестиком.
99
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2.
В стакане на 100–150 мл взвесьте на технических весах 5 г растертого
творога с точностью до 0,01 г. Туда же налейте, постоянно растирая
стеклянной палочкой, 50 мл дистиллированной воды (35–40 °С) и 5–6
капель 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина.
3.
Полученную смесь оттитруйте 0,1 н. раствором щелочи до слаборозового окрашивания, устойчивого в течение 2 мин.
Рассчитайте кислотность молочных продуктов в градусах Тернера.
Результаты опытов 2–4 внесите в таблицу:
Продукт
Кислотность, оТ
Соответствие ГОСТ
Опыт 5. Определение жирности молока
1. Налейте в жирометр 10 мл концентрированной серной кислоты, затем
из пипетки прилейте 11 мл молока – медленно, чтобы оно по возможности не смешивалось с серной кислотой и находилось вверху,– и,
наконец, 1 мл изоамилового спирта. Следите, чтобы жидкость не
попадала на шейку жирометра. Объясните необходимость именно
такой последовательности заполнения жирометра.
2. Заполненный жирометр закройте длинной пробкой и энергично взбалтывайте до образования однородной массы.
3. Нагрейте жирометр в течение 5 мин на водяной бане при 60–66 ºС.
Уровень жидкости в жирометре при этом должен быть ниже уровня
воды в бане.
4. Выньте жирометр из бани, вытрите наружную поверхность полотенцем и поместите в центрифугу. Для равновесия вставьте в центрифугу
другой жирометр, заполненный водой. Смесь центрифугируйте со
скоростью 800–1000 об/мин в течение 5 мин. При отсутствии центрифуги отделите жир от водного слоя тем способом, который был
предложен при ответе на вопрос №7 (см. выше).
100
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
5. После отделения жира центрифугированием или иным способом жирометр снова поместите в водяную баню, нагретую до 60–66 оС, вниз
пробкой. Столбик жира в жирометре при этом должен быть ниже уровня воды в бане. Через 5 мин выньте жирометр из бани и быстро отсчитайте размер столбика жира от верхней его границы до нижней (жирометр при отсчете нужно держать пробкой вниз на уровне глаза). Каждое деление шкалы соответствует 0,1% жира. Если граница раздела
жира и водного слоя немного не доходит до нулевого деления,
надавите пальцем на пробку жирометра, чтобы жидкость передвинулась глубже.
6. Если граница раздела жира и водного слоя видна нечетко, повторите
все операции, начиная с п. 2.
Контрольные вопросы и задания
1. Как по результатам анализа можно судить о том, было ли фальсифицировано молоко? Какие результаты даст применение различных
приемов фальсификации?
2. Почему некоторые люди не могут усваивать свежее молоко, тогда
как кисломолочные продукты усваиваются ими без проблем?
3. Изучите ассортимент молока, имеющегося в продаже. Какова массовая доля жира в молоке разных марок?
4. Энергетическая ценность молочного жира – 375 калорий на 100 г.
Рассчитайте разницу в калорийности 1 л молока с жирностью 3,2% и
0,1%.
5. Дневная норма потребления для студентов, не занимающихся спортом, составляет: женщины – 2800 кал; мужчины – 3200 кал. Какую
долю этой нормы составит рассчитанная вами разница между жирным и обезжиренным молоком при условии суточного потребления
0,5 л молока?
101
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
6. В известном произведении советской литературы лактометр играет
важную сюжетную роль. Что это за произведение?
Работа 30. АНАЛИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ
Цель работы: ознакомиться с важнейшими характеристиками растительных масел.
Органическая химия – предельные и непредельные карбоновые кислоты, жиры; реакции непредельных соединений.
Биологическая химия – липиды.
Одной из важнейших особенностей растительных масел является высокое содержание остатков непредельных карбоновых кислот. В первую очередь это олеиновая, линолевая и линоленовая кислоты, однако растения различных семейств содержат и другие кислоты. Так, масла крестоцветных с одержат значительные количества бегеновой и эруковой кислот.
Содержание непредельных соединений в 100 г масла или жира характеризует йодное число (ИЧ) – величина, определяемая как масса йода (в
граммах), эквивалентная количеству состоящего из галогенов реагента, присоединившемуся к 100 г масла или жира (см. также работу 6). Соответственно единицей ИЧ служит г I2/100 г. Йодные числа некоторых масел и жиров
приведены в табл. 5. Широкие интервалы значений йодного числа объясняются тем, что кислотный состав масел и жиров очень сильно зависит от условий произрастания масличной культуры, а для животных жиров – от среды
обитания животного. Так, в зависимости от того, где именно выращивался
лен, максимальные значения ИЧ для льняного масла составляли: Ташкент –
154, Москва – 180, Архангельск – 195.
102
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Таблица 5
Некоторые характеристики масел и жиров 1)
Масло или жир
Т. пл., 0С 2)
Йодное число
Цетановое
число
Масло арахисовое
28 – 36
101 (среднее)
–
Масло горчичное
(–8) – (–16)
92 – 122
–
Масло какао
28 – 36
32 – 38
–
Масло кокосовое
20 – 24
8 – 10
70
Масло кукурузное
–5
115 – 124
53
(–20) – (–27)
154 – 195
–
Масло оливковое
– 12
77 – 94
60
Масло пальмовое
30 – 38
44 – 58
65
Масло пальмоядровое
20 – 26
12 – 18
70
Масло подсолнечное
– 18
125 – 135
52
Масло рапсовое
5
97 – 105
55
Масло сливочное
22 – 40
25 – 47
–
– 12
125 – 140
53
0
100 – 115
55
42 – 52
50 – 60
75
Жир рыбий
–
165 – 185
–
Жир свиной
30 – 44
60 – 70
65
Масло льняное
Масло соевое
Масло хлопковое
Жир говяжий
1)
Прочерк в графе означает, что в доступных источниках данные не обнаружены.
2)
В ряде источников можно найти другие цифры. Расхождение данных связано в первую
очередь с тем, что у жиров температура плавления выше, чем температура застывания, а
некоторые авторы смешивают эти понятия.
ГОСТ предусматривает три метода определения йодного числа:
 раствором бромида натрия и брома в метаноле (метод Кауфмана);
 йодно-ртутным раствором (метод Гюбля);
 раствором хлорида йода в ледяной уксусной кислоте (метод Вийса).
103
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Эти методы точны, но требуют использования весьма токсичных реактивов и более или менее длительной выдержки проб. Поскольку целью работы является не точное определение характеристик каждого образца, а сравнение свойств различных масел, можно воспользоваться ускоренным методом, предложенным еще в 1924 г. и, как утверждают авторы, дающим результаты, сходящиеся с полученными по методу Гюбля.
Масла и животные жиры с достаточно высокой степенью непредельности склонны к самовозгоранию при определенных условиях. Как показывает
практика, это масла и жиры с ИЧ выше 50. Характеристикой способности к
самовозгоранию служит цетановое число – массовая доля н-цетана в смеси
с α-метилнафталином, при которой данная смесь эквивалентна по воспламеняемости исследуемому веществу в стандартных условиях испытаний (см.
табл. 5).
Наличие двойных связей обуславливает как положительные, так и отрицательные потребительские свойства растительных масел. Так, они подвержены окислению, в том числе и кислородом воздуха. Пероксиды и гидропероксиды, образующиеся при этом, снижают вкусовые качества (прогоркание) и пищевую ценность масла. Поэтому важным показателем качества масла является перекисное число – количество таких веществ в пробе, выраженное в ммоль активного кислорода (0,5 О) на 1 кг масла или жира, которые при
установленных условиях определения окисляют йодид калия (табл. 6). Кроме того, масла, обладающие высокой непредельностью, способны полимеризоваться, переходя при этом из жидкого состояния в твердое. Практически
каждый человек хотя бы раз наблюдал это явление, если по какой-либо причине не вымыл сразу сковороду с остатками растительного масла. В данном
случае полимеризация – процесс нежелательный. Но тот же самый процесс
позволяет получать высыхающие пленки, например, из олифы – проваренного льняного масла (см. работу 26).
Важным показателем качества масел является содержание в них свободных жирных и иных кислот, характеризуемое кислотным числом (КЧ).
104
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Этот показатель определяется как масса гидроксида калия в мг, пошедшая на
титрование 1 г масла. Как правило, чем больше йодное число масла, тем его
кислотное число ниже. Так, льняное масло имеет КЧ 3,6, а кокосовое – от 15
до 20.
Кислотные и перекисные числа, нормируемые ГОСТ, приведены в
табл. 6.
Таблица 6
Нормы качества для растительного масла разных сортов
Сорт масла
Кислотное число,
Перекисное число,
мг КОН/г, не более
ммоль/кг, не более
ное:
0,30
2
- «Премиум»
0,30
4
- высший сорт
0,40
10
0,40
10
- высший сорт
1,50
7
- первый сорт
4,0
10
- для промышленной переработ-
6,0
10
Рафинированное дезодорирован-
- первый сорт
Рафинированное недезодорированное
Нерафинированное:
ки
В исследовательских целях определяются также число эфирности –
масса (мг) КОН, необходимая для нейтрализации связанных с глицерином
жирных кислот в 1 г масла, – и число омыления – сумма числа эфирности и
кислотного числа.
Вопросы и задания
1. Напишите формулы олеиновой, линолевой, линоленовой, бегеновой и
эруковой кислот. Назовите их по номенклатуре ИЮПАК.
105
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Выведите формулы для расчета йодного, кислотного и перекисного чисел, исходя из приведенных выше определений.
3. Почему пятно на ткани, оставленное сливочным маслом, можно удалить даже через месяц, а пятно, оставленное растительным маслом,
следует удалять сразу же?
Опыт 1. Определение йодного числа
1. В конической колбе с притертой пробкой на 500 мл взвесьте 0,10–0,15 г
растительного масла.
2. Добавьте 15 мл этанола, перемешайте при нагревании до 50 оС на водяной
бане. После остывания не должно наблюдаться капель масла, муть же определению не вредит.
3. Добавьте из бюретки точно 20 мл 0,2 н. раствора йода, встряхните, добавьте 200 мл воды, снова встряхните и оставьте на 3–5 мин (не больше!).
4. Оттитруйте избыток йода 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Что нужно сделать, чтобы установить точку окончания титрования максимально точно?
5. Рассчитайте йодное число масла.
Опыт 2. Определение кислотного числа
1. В конической колбе на 50–100 мл взвесьте примерно 2 г растительного
масла с точностью до 0,01 г.
2. Добавьте 10 мл смеси спирта с бензолом (1:1), перемешайте.
3. Добавьте 2 капли спиртового раствора фенолфталеина и по каплям при
энергичном встряхивании приливайте из бюретки 0,1 н. раствор гидроксида калия до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей
после взбалтывания.
4. Рассчитайте кислотное число масла.
106
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 3. Определение перекисного числа
1. В конической колбе на 250 мл взвесьте примерно 2 г масла с точностью до 0,01 г.
2. Добавьте 10 мл хлороформа, быстро растворите.
3. Прилейте 15 мл ледяной уксусной кислоты и 1 мл свежеприготовленного 50–55%-ного раствора йодида калия, после чего сразу же
закройте колбу, перемешайте содержимое в течение 1 мин и оставьте на 5 мин в темном месте при температуре 15–25оС.
4. Прилейте в колбу 75 мл воды, тщательно перемешайте и добавьте
раствор крахмала до появления слабой однородной фиолетовосиней окраски.
5. Оттитруйте выделившийся йод 0,01 н. раствором тиосульфата
натрия, если предполагаемое значение перекисного числа не менее
6,0 ммоль/кг, или 0,002 н. раствором, если предполагаемое значение
меньше 6,0 ммоль/кг (см. табл. 6).
6. Рассчитайте перекисное число масла.
Результаты опытов оформите в виде таблицы:
Масло (жир)
ИЧ
КЧ
ПЧ
Сделайте выводы о качестве исследованных образцов.
Контрольные вопросы и задания
1. В энциклопедии Брокгауза и Ефрона упоминается льняномасляная
кислота. Как в настоящее время называется это вещество?
2. Какова зависимость между йодным числом и температурой плавления
масла или жира? Дайте объяснение этой зависимости.
3. Цетановое число (ЦЧ) – важная характеристика качества дизельного
топлива. Европейский стандарт запрещает использовать топливо с ЦЧ
107
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ниже 48. Проанализируйте табл. 5 и ответьте, какие масла могут быть
использованы в качестве биотоплива.
4. Кокосовое масло имеет число омыления 245…270, коровье –
219…233, льняное – 190…195, а масла растений семейства крестоцветных – 160…170. Чем можно объяснить эти различия?
5. На этикетке горчичного масла «Горлинка» указан следующий кислотный состав (%): предельные – 4, олеиновая – 45, линолевая (ω-6) – 32,
линоленовая (ω-3) – 14, прочие – 4,8. Что означают символы, приведенные в скобках?
6. Производитель масла «Горлинка» особо подчеркивает, что этот пр одукт произведен из безэрукового сорта горчицы. Что вам говорит эта
информация?
7. Предложите способ качественного определения в домашних условиях
степени непредельности масла.
8. Олифы производят не только из льняного масла, но и из медленно высыхающих масел – подсолнечного, хлопкового, соевого и орехового. В
продаже имеется также олифа-оксоль – смесь примерно равных количеств натуральной олифы и уайт-спирита. Каково назначение таких
олиф?
Работа 31. ИССЛЕДОВАНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ЧАЯ
Цель работы: ознакомление с основными биологически активными веществами чая и методами их определения; сравнение содержания таннина в
разных сортах чая.
Органическая химия – фенолы; азотсодержащие гетероциклы.
Биологическая химия – гликозиды.
Аналитическая химия – перманганатометрия; качественные реакции на
ионы свинца.
108
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Чаем можно называть только напиток на основе листа одноименного
растения – многолетнего вечнозеленого кустарника семейства чайных
(Theaceae). В настоящее время различают два основных вида чайных растений: северное, или китайское, и южное, или ассамское (Ассам – индийский
штат). Чайное дерево, масло которого продается в аптеках, отнюдь не является сырьем для производства чая, как полагают некоторые.
Чай как пищевкусовой продукт получается в результате биохимических превращений, которым подвергаются молодые побеги чайного растения. В классической технологии производства чая используются только
трехлистные побеги или побеги с двумя листьями и почкой. Такой побег
называется флеш. Однако при машинном сборе чая, естественно, могут быть
срезаны и более длинные побеги, что ухудшает качество чая.
Состав чайного листа очень богат, но с точки зрения воздействия на
организм человека следует особо выделить три группы веществ.
1. Дубильные вещества. Основную массу дубильных веществ чая составляют катехины – сложные вещества полифенольного характера. Более
сложное строение имеют таннины – гликозиды полифенолов. В пищевой
промышленности смесь катехинов и таннинов называют чайным таннином.
Полифенолы чая обладают тремя главными свойствами, которые и
определяют пользу чая для организма человека:
 капилляроукрепляющее действие (Р-витаминная активность);
 антиокислительные свойства, обуславливающие, в частности, противолучевое действие чая. Например, в 1959 году японские ученые установили,
что катехины чая почти полностью ликвидируют вредное влияние на организм стронция-90 при радиоактивных осадках;
 антимикробное действие.
Наиболее богаты катехинами нежные двулистные побеги (125–250
мг/г сухого чая), наименее – взрослые грубые листья (80–100 мг/г) и
особенно стебель.
109
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Флавонолы. Это три соединения полифенольного характера: кемпферол,
кверцетин и мирицетин, соединенные гликозидной связью с остатками
моносахаридов. Наибольшее содержание флавонолов обнаружено в молодых листьях и лепестках цветов. С возрастом в листьях увеличивается относительное содержание производных кверцетина, особенно рутина (известного в качестве сосудоукрепляющего средства).
3. Алкалоиды. Именно эти вещества называют обычно неспециалисты в качестве наиболее важных биологически активных веществ чая, хотя мы
уже знаем, что полифенолы во всяком случае не менее важны. В чае три
алкалоида: кофеин, теобромин и теофиллин, причем только кофеин с одержится в чайных листьях и в чае в заметном количестве – от 3 до 5 %.
Для сравнения: в кофейных зернах его не более 1,5%. Не зря второе
название кофеина – теин – происходит от латинского названия чая. Но не
следует думать, что приведенные цифры говорят о более сильном тонизирующем действии чая по сравнению с кофе. В пересчете на чашку напитка
чай и кофе содержат примерно равные количества кофеина.
Вопросы и задания
1. Рассмотрите упаковки разных сортов и марок чая, найдите информацию о составе сырья. По каким данным можно оценить эффективность воздействия данного чая на организм человека?
2. Что означают аббревиатуры на упаковках – FBOP, ВОР, ОР и т.п.?
3. В чем состоят различия химического состава черного и зеленого чая?
Что такое желтый и красный чай?
4. Вы будете работать с ацетатом свинца – «свинцовым сахаром». Почему
это вещество так называется? Какие меры предосторожности необходимо принять, чтобы предупредить отравление?
110
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Опыт 1. Количественное определение таннина в чае (метод Левенталя,
ГОСТ 19885–74)
1. Взвесьте 2,5 г предварительно измельченного чая с точностью до
0,0001 г.
2. Поместите навеску чая в колбу на 250 мл, прилейте 200 мл кипящей
дистиллированной воды и поставьте на водяную баню на 45 мин.
3. Экстракт профильтруйте под вакуумом через воронку Бюхнера.
4. Перенесите фильтрат в мерную колбу на 250 мл, охладите и доведите
дистиллированной водой до метки.
5. Пипеткой отберите 1 мл экстракта и поместите в выпарную чашку; добавьте 75 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора индигокармина.
6. Оттитруйте полученный в выпарной чашке раствор 0,01 н. раствором
перманганата калия при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Какие изменения цвета наблюдаются? Конец титрования
определите по исчезновению зеленого оттенка и появлению желтого
цвета. Отметьте объем раствора перманганата калия, пошедший на
титрование.
7. Аналогичным образом определите объем перманганата калия, израсходованный на титрование раствора воды и индигокармина.
Содержание таннина определяется по формуле:
Т = (а – а1)*0,004157V*100/(V1*m), где
а – объем 0,1 н. раствора KMnO4, израсходованный на окисление таннина,
мл;
а1 - объем 0,1 н. раствора KMnO4, израсходованный на титрование раствора воды и индигокармина, мл;
0,004157 – масса таннина, окисляемая 1 мл 0,1 н. раствора KMnO4;
V – объем полученного экстракта чая, мл;
V1 – объем экстракта чая, взятый для исследования, мл;
111
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
m – масса навески абсолютно сухого чая, г. (Для пересчета на абсолютно
сухое вещество примите влажность чая равной 4%, как этого требует
ГОСТ).
Результаты внесите в таблицу:
Сорт и марка чая
Содержание таннина, %
Обсудите результаты, сделайте выводы.
Опыт 2. Извлечение таннина из зеленого чая
1. Взвесьте в плоскодонной колбе ~10 г зеленого чая с точностью до 0,01
г, залейте его кипятком (~20 мл) и кипятите с обратным воздушным
холодильником на плитке в течение часа.
2. Отфильтруйте горячий экстракт, осадок промойте на фильтре горячей
водой (~20 мл). Промывные воды соедините с основным фильтратом.
3. Внесите в экстракт ~3 г ацетата свинца. Что наблюдается?
4. Отфильтруйте полученный осадок под вакуумом и промойте несколькими порциями горячей воды до отрицательной реакции фильтрата на
ионы свинца. Какую качественную реакцию следует использовать?
5. Замените колбу Бунзена на меньшую и промойте осадок на фильтре
1%-ным раствором серной кислоты (~10 мл).
6. Нейтрализуйте фильтрат, добавляя по каплям 0,5%-ный раствор гидроксида бария. Отфильтруйте выпавший осадок.
7. Фильтрат упарьте досуха в заранее взвешенной выпарной чашке. Рассчитайте массовую долю выхода таннина в расчете на абсолютно сухой
чай.
Совпал ли результат опыта с данными, полученными в опыте 1? Если нет, чем это можно объяснить?
Опыт 3. Качественые реакции таннина
1. Небольшое количество таннина растворите в воде и добавьте 1–2 капли
3%-ного раствора хлорида железа (III). Что наблюдается?
112
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Поместите небольшое количество сухого таннина на часовое стекло
или в короткую пробирку и добавьте 1–2 капли концентрированной соляной кислоты. Что наблюдается?
3. В 2%-ном растворе соляной кислоты растворите ~0,3 г ванилина (или
соответствующее количество ванильного сахара) и добавьте ~0,1 г таннина. Что наблюдается?
Опыт 4. Выделение кофеина из чая
1. В высокий химический стакан на 100 мл поместите растертую в ступке
смесь примерно по 2 г чая и оксида магния, поставьте на плитку. На
стакан установите круглодонную колбочку с холодной водой. Для чего
нужна эта колбочка?
2. Нагревайте стакан на плитке (позиция переключателя 1), при необходимости добавляя в круглодонную колбочку небольшие кусочки льда.
Что наблюдается?
3. Прекратите нагрев, осторожно снимите колбочку со стакана, шпателем
соскребите полученные кристаллы на кальку.
Опыт 5. Качественные реакции на кофеин
1. Несколько кристаллов поместите в выпарную чашку и добавьте 1–2
капли концентрированной азотной кислоты.
2. Выпарьте смесь досуха. Что наблюдается?
3. Мурексидная проба. Нейтрализуйте полученный тетраметилаллоксантин (тривиальные названия – амалевая кислота, амалиновая
кислота) по каплям концентрированным раствором
аммиака. Что
наблюдается?
Контрольные вопросы и задания
1. По ГОСТ 19885–74 содержание кофеина в чае определяют следующим
образом: кофеин экстрагируют хлороформом из предварительно нагре113
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
того и обработанного водным аммиаком материала. Экстракт обесцвечивают, хлороформ отгоняют, а остаток растворяют в 10%-ной серной
кислоте. К этому раствору добавляют определенный объем 0,1 н. раствора йода, фильтруют и титруют фильтрат 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Какие реакции лежат в основе этого метода?
2. Исходя из результатов, полученных в опыте 1, оцените достоверность
утверждения: «Самый полезный для сосудов – красный чай».
3. Иногда красным чаем называют каркаде, хотя этот напиток делают из
другого растения. Какого именно?
114
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ПРИЛОЖЕНИЯ
Приложение 1. Приготовление реактивов
Работа 1
Эталонный раствор. В колбу наливают 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора гидроксида натрия, взбалтывают и
прибавляют 0,2 мл раствора фенолфталеина. Для приготовления фенолфталеина берут 2 мл 1%-ного раствора фенолфталеина и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл.
Эталонный раствор окрашен в розовый цвет. Хранить раствор нужно в
плотно закрытой склянке.
Раствор оксалата аммония. 50 г соли растворяют в 1 л дистиллированной воды.
Раствор оксалата кальция. К 10 мл 2%-ного раствора хлорида кальция приливают 100 мл 5%-ного раствора оксалата аммония, кипятят 30 мин и
дают отстояться.
Осадок фильтруют, промывают водой до удаления иона хлора, помещают в 500 мл воды, взбалтывают в течение 5–10 мин и снова фильтруют.
Фильтрат является насыщенным раствором оксалата кальция.
Работа 3
Раствор N-фенилантраниловой кислоты. Растворяют 0,25 г реактива
в 12 мл 0,1 н. раствора едкого натра и разбавляют дистиллированной водой
до 250 мл.
Дихромат калия, 0,25 н. раствор. Растворяют 12,258 г К2Сr2О7 ч.д.а.,
высушенного в течение 2 ч при 105 оС, в дистиллированной воде и разбавляют при 20 °С до 1 л.
Соль Мора, приблизительно 0,25 н. титрованный раствор. Растворяют 98 г Fе(NН4)2(SO4)2*6Н2О ч.д.а. в дистиллированной воде, прибавляют
20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения разбавляют до
1 л дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают для каждой серии
115
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
проводимых определений следующим способом. Отбирают 25 мл 0,25 н. раствора дихромата калия, разбавляют дистиллированной водой приблизительно
до 250 мл, приливают 20 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и после охлаждения титруют раствором соли Мора, прибавив 2–3 капли
раствора ферроина или 5 капель раствора N-фенилантраниловой кислоты.
Раствор ферроина. Растворяют 1,485 г моногидрата 1,10-фенантролина и
0,695 г FeSO4*7Н2О ч.д.а. в дистиллированной воде и разбавляют до 100 мл.
Работа 18
Реактив Швейцера (медноаммиачный реактив). 10 г кристаллического сульфата меди растворяют в 200 мл воды и приливают 100 мл 2 н. раствора гидроксида натрия. Осадок гидроксида меди (II) промывают водой
(декантацией) до удаления сульфат-ионов, после чего отсасывают на воронке
Бюхнера. Полученный осадок гидроксида меди (II) растворяют в 25%-ном
растворе аммиака. Аммиак приливают постепенно при постоянном перемешивании содержимого колбы. На дне колбы должно остаться немного осадка. Раствору дают отстояться, затем сливают его декантацией или отфильтровывают через стеклянный фильтр. Хранят реактив Швейцера в плотно закрытой склянке.
Реактив Фелинга (фелингова жидкость). Готовят два раствора: а)
34,6 г кристаллического сульфата меди в 500 мл раствора; б) 173 г сегнетовой
соли (смешанного тартрата натрия-калия) и 70 г гидроксида натрия в 500 мл
раствора. Перед употреблением смешивают равные объемы этих двух растворов.
Работа 31
Раствор индигокармина. 1 г мелко растертого индигокармина растворяют в 50 мл концентрированной серной кислоты, объем доводят до 1000 мл,
постепенно вливая раствор в дистиллированную воду, и затем фильтруют через складчатый фильтр.
116
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Приложение 2
Плотность растворов некоторых кислот и аммиака при 20 0С (г/см3)
ω, %
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
26
28
30
32
34
36
38
40
42
44
46
48
50
H2SO4
1,012
1,025
1,038
1,052
1,066
1,080
1,095
1,109
1,124
1,139
1,155
1,170
1,186
1,202
1,219
1,235
1,252
1,268
1,286
1,303
1,321
1,338
1,357
1,376
1,395
HNO3
1,009
1,020
1,031
1,043
1,054
1,066
1,078
1,090
1,103
1,115
1,128
1,140
1,153
1,167
1,180
1,193
1,207
1,221
1,234
1,246
1,259
1,272
1,285
1,298
1,310
НС1
1,008
1,018
1,028
1,038
1,047
1,057
1,068
1,078
1,088
1,098
1,108
1,119
1,129
1,139
1,149
1,159
1,169
1,179
1,189
1,198
NH3
0,990
0,981
0,973
0,965
0,958
0,950
0,943
0,936
0,930
0,923
0,916
0,910
0,904
0,898
0,892
ω, %
52
54
56
58
60
62
64
66
68
70
72
74
76
78
80
82
84
86
88
90
92
94
96
98
100
117
H2SO4
1,415
1,435
1,456
1,477
1,498
1,520
1,542
1,565
1,587
1,611
1,634
1,657
1,681
1,704
1,727
1,749
1,769
1,787
1,802
1,814
1,824
1,8312
1,8355
1,8365
1,8305
HNO3
1,322
1,334
1,345
1,356
1,367
1,377
1,387
1,396
1,405
1,413
1,422
1,430
1,438
1,445
1,452
1,459
1,466
1,472
1,477
1,483
1,487
1,491
1,495
1,501
1,513
НС1
NH3
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Приложение 3
Температурные поправки при определении плотности
Плотность, г/см3
Поправка на 1 оС
Плотность, г/см3
Поправка на 1 оС
0,810–0,820
0,000752
0,880–0,890
0,000660
0,820–0,830
0,000738
0,890–0,900
0,000647
0,830–0,840
0,000725
0,900–0,910
0,000633
0,840–0,850
0,000712
0,910–0,920
0,000620
0,850–0,860
0,000699
0,920–0,930
0,000607
0,860–0,870
0,000686
0,930–0,940
0,000594
0,870–0,880
0,000673
0,940–0,950
0,000581
118
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ОГЛАВЛЕНИЕ
ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………………….3
Раздел I. ВОДА, СЫРЬЕ И ТОПЛИВО ДЛЯ ХИМИЧЕСКОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ………………………………………………………….5
Работа 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ………………………5
Работа 2. УМЯГЧЕНИЕ ВОДЫ………………………………………….10
Работа 3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИХРОМАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ
(ХПК) СТОЧНЫХ ВОД………………………………………………….14
Работа 4. ФЛОТАЦИОННОЕ ОБОГАЩЕНИЕ РУДЫ………………...19
Работа 5. ВЫДЕЛЕНИЕ ХЛОРИДА КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТА…….21
Работа 6. АНАЛИЗ ТВЕРДОГО И ЖИДКОГО ТОПЛИВА…………...23
Раздел II. ВАЖНЕЙШИЕ ХИМИЧЕСКИЕ ПРОИЗВОДСТВА………………27
Работа 7. ПОЛУЧЕНИЕ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ КОНТАКТНЫМ
СПОСОБОМ………………………………………………………………27
Работа 8. ПОЛУЧЕНИЕ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ СОЛЯНОЙ
КИСЛОТЫ………………………………………………………………...28
Работа 9. СИНТЕЗ АММИАКА И ДОКАЗАТЕЛЬСТВО ЕГО
ОБРАТИМОСТИ…………………………………………………………30
Работа 10. ПОЛУЧЕНИЕ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ…………………33
Работа 11. РАСПОЗНАВАНИЕ МИНЕРАЛЬНЫХ УДОБРЕНИЙ……36
Работа 12. ПОЛУЧЕНИЕ КЕРАМИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ……………..38
Работа 13. ПОЛУЧЕНИЕ ОКРАШЕННЫХ СТЕКОЛ…………………40
Работа 14. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХИМИЧЕСКОЙ СТОЙКОСТИ
СТЕКЛА………………………………………………………………….42
Работа 15. ПОЛУЧЕНИЕ И СВОЙСТВА ВЯЖУЩИХ ВЕЩЕСТВ….44
Работа 16. ПИРОМЕТАЛЛУРГИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ
ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОВ……………………………………………..49
Работа 17. СУХАЯ ПЕРЕГОНКА ДРЕВЕСИНЫ………………………52
119
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Работа 18. СВОЙСТВА ВЫСШИХ ПОЛИСАХАРИДОВ
ДРЕВЕСИНЫ……………………………………………………………..54
Работа 19. ПОЛУЧЕНИЕ СИНТЕТИЧЕСКИХ СМОЛ………………..61
Раздел III. ХИМИЯ В БЫТУ……………………………………………………65
Работа 20. ХИМИЧЕСКАЯ ОБРАБОТКА ДРЕВЕСИНЫ……………..65
Работа 21. ЭКСТРАКЦИЯ МАННИТА И ПОЛИСАХАРИДОВ
ИЗ ВОДОРОСЛЕЙ……………………………………………………….70
Работа 22. ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ПЛАСТМАСС И
ВОЛОКОН………………………………………………………………..72
Работа 23. ПОЛУЧЕНИЕ И АНАЛИЗ МЫЛА………………………….75
Работа 24. ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ МОЮЩИХ СРЕДСТВ……77
Работа 25. КРАСИТЕЛИ И КРАШЕНИЕ……………………………….79
Работа 26. ХИМИЧЕСКИЕ И ОПТИЧЕСКИЕ ОТБЕЛИВАТЕЛИ…...86
Работа 27. ПОЛУЧЕНИЕ ПИГМЕНТОВ И КРАСОК НА ИХ
ОСНОВЕ………………………………………………………………..….90
Раздел IV. ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ………….95
Работа 28. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ МУКИ И ХЛЕБА….…95
Работа 29. АНАЛИЗ МОЛОКА И МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ……...96
Работа 30. АНАЛИЗ РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ…………………….102
Работа 31. ИССЛЕДОВАНИЕ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА ЧАЯ…108
ПРИЛОЖЕНИЯ………………………………………………………………..115
Приложение 1. Приготовление реактивов…………………………….115
Приложение 2. Плотность растворов некоторых кислот и аммиака
при 200С (г/см3)…………………………………………………………117
Приложение 3. Температурные поправки при определении
плотности………………………………………………………………..118
120
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Учебное издание
Левандовская Тамара Владимировна,
Коннова Юлия Викторовна
Практикум по прикладной химии
Учебное пособие
Начальник редакционного отдела И.М. Кудрявина
Начальник отдела компьютерной и множительной техники
Редактор
Компьютерная графика У.Г. Веремеевой
Оригинал-макет
Подписано в печать
Издательство Поморского университета
163002, Архангельск, просп. Ломоносова, 6
E-mail: publish@pomorsu.ru
121
Документ
Категория
Химические науки
Просмотров
696
Размер файла
1 234 Кб
Теги
практикум, 1806, прикладное, химия
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа