close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

1889.Экспертиза качества молока (лабораторные работы)

код для вставкиСкачать
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
Российский государственный торгово-экономический университет
Казанский институт (филиал)
Фролов А.В.
Экспертиза качества молока
(лабораторные работы)
Часть 2
Учебное пособие
Казань 2012
1
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
УДК
ББК
Рекомендовано к печати учебно-методическим советом по управлению
качеством образования КИ (филиала) ФГБОУ ВПО РГТЭУ
Рецензенты:
О.А. Шипшова – к. э. н., зав. каф. коммерческой деятельности на
рынке товаров и услуг Казанского института (филиала) РГТЭУ
Г.Р. Юсупова – д. б. н., доцент кафедры ветеринарно-санитарной
экспертизы КГАВМ им. Н.Э. Баумана
Фролов А.В.
2
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Учебное пособие включает лабораторные работы по экспертизе молока
и молочных товаров, предназначено для студентов всех форм обучения,
обучающихся по направлению 100700 Торговое дело, 100100 Сервис, 080200
Менеджмент.
3
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
СОДЕРЖАНИЕ
Введение. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5
Лабораторная работа № 6. Определение кислотности
молока и кисломолочных продуктов. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
Лабораторная работа № 7. Контроль качества пастеризации молока. . . . . . 12
Лабораторная работа № 8. Определение массовой доли влаги в масле . . . . 14
Лабораторная работа № 9. Определение массовой доли влаги
в сухих молочных консервах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 16
Лабораторная работа № 10. Определение массовой доли влаги
в консервах молочных сгущенных. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 20
Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
Приложения
4
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Введение
В условиях современного рынка с его высокой конкуренцией особое
значение приобретает обеспечение высокого уровня конкурентоспособности
действующих на нем предприятий. Одним из наиболее значимых факторов
здесь является уровень качества товаров, реализуемых этими компаниями.
Поскольку возможности современной промышленности постоянно
растут, что приводит к расширению потока поступающих на рынок товаров,
проблема обеспечения необходимого уровня качества сейчас встает особенно
остро.
И
обеспечение эффективной работы
торговых и торгово-
производственных предприятий – лишь один аспект этой проблемы, не менее
значима она и для конечного потребителя, так как некачественный товар
может нанести серьезный, иногда – непоправимый вред здоровью.
Обеспечение
выпуска
качественных
товаров,
оценка
качества
присутствующих на рынке товаров, решение вопроса о качестве товаро в в
спорных случаях – все эти задачи призвана решать экспертиза качества.
В экспертизе применяются различные методы, и не все они просты.
Нередко экспертная оценка требует проведения лабораторных исследований,
связанных с использованием сложных методик и оборудования, что может
представлять серьезную трудность для неподготовленного сотрудника.
Необходимо, таким образом, прививать навыки проведения лабораторных
исследований в процессе обучения будущих специалистов.
Цель данного пособия состоит в обучении студентов методам
проведения экспертизы товаров, что позволит им в будущем в ходе
профессиональной деятельности идентифицировать товары и определять
уровень их качества и даст, таким образом, возможность правильно
оценивать
их конкурентоспособность, а значит,
коммерческие решения.
5
принимать верные
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Лабораторная работа № 6
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА
И КИСЛОМОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
Методические рекомендации
Кислотность молока является важнейшим биохимическим показателем,
который учитывается при продаже молока. Титруемая кислотность молока критерий оценки его свежести. Она выражается в градусах Тернера (°Т), и
численно равна количеству миллилитров 0,1Н раствора гидроксида натрия
(NaOH) или гидроксида калия (КОН), которое требуется для нейтрализации
100 мл молока.
Кислая реакция молока обусловлена наличием казеина, кислых солей
фосфорной лимонной кислот и растворенной в молоке углекислотой. При
хранении молока кислотность его повышается за счет накопления молочной
кислоты, которая образуется из лактозы в результате молочнокислого
брожения. При этом устойчивость коллоидной системы молока снижается.
По действующему ГОСТ 52054-2003 молоко натуральное коровье
сырое должно имеет кислотность не выше 20,99°Т. Для молока высшего и
первого сортов установлена кислотность 16-18°Т, второго сорта – 16-20,99°Т,
для несортового – менее 15,99 или более 21,00оТ.
Снижение
титруемой
кислотности
молока
наблюдается
при
разбавлении его водой, нейтрализации содовыми растворами, при некоторых
заболеваниях животных. Снижение титруемой кислотности на 2-3°Т
наблюдается после тепловой обработки молока (пастеризация, кипячение) – в
основном за счет улетучивания углекислоты.
Кисломолочные продукты готовят из цельного или обезжиренного
молока, в котором под действием чистых культур молочнокислых
микроорганизмов происходит, в зависимости от вида получаемого продукта,
молочнокислое или, одновременно, молочнокислое и спиртовое брожение.
К продуктам молочнокислого брожения относят простоквашу,
ацидофильное молоко и ацидофилин, сметану, творог, к продуктам
молочнокислого и спиртового брожения – кефир, кумыс и другие.
6
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Простокваша вырабатывается из цельного или обезжиренного молока
сквашиванием его чистыми культурами молочнокислых стрептококков,
иногда с добавлением других видов молочнокислых микроорганизмов.
Кислотность простокваши должна быть в пределах 75-120°Т.
Сметану готовят из пастеризованных сливок, полученных из коровьего
молока,
сквашивая
их
молочнокислым
стрептококком.
Молочная
промышленность вырабатывает сметану различной жирности. Кислотность
сметаны должна быть в пределах 60-100оТ.
Творог получают из цельного или обезжиренного молока, сквашивая
его чистыми культурами молочнокислых микроорганизмов, а также из
пахты.
Молочная
промышленность
вырабатывает
творог
жирный,
полужирный и обезжиренный. В зависимости от кислотности в каждой
категории творога различают два сорта - высший и первый. Кислотность
творога высшего сорта жирного, полужирного и обезжиренного должна быть
в пределах, соответственно, 200, 210 и 220°Т, а первого сорта – 225, 240 и
270°Т.
Оборудование: пробирки стеклянные (высота 150 мм, диаметр 16 мм),
пипетки вместительностью 1, 10 и 20 мл, автоматическая пипетка на 10 мл,
колбы на 150-200 мл, мерные колбы вместимостью 100 мл, бюретки
стеклянные на 25-30 мл, капельница для фенолфталеина, штатив на 20-40
пробирок, черпачок на 5 мл с удлиненной ручкой.
Реактивы: 0,1Н раствор гидроксида натрия или калия, спирт этиловый
ректификат или спирт этиловый синтетический, 1% спиртовый раствор
фенолфталеина,
вода дистиллированная,
2,5% раствор сернокислого
кобальта.
Порядок выполнения работы
Определение титруемой кислотности молока
Исследование проводится при комнатной температуре.
7
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Для приготовления контрольного эталона окраски в колбу на 150-200
мл отмеривают пипеткой 10 мл молока, 20 мл воды и 1 мл 2,5% раствора
сернокислого кобальта. Для более длительного хранения эталона к нему
может быть добавлена 1 капля формалина.
Бюретку наполняют 0,1Н раствором едкого натрия или едкого калия,
установив уровень ее на нулевом делении. В коническую колбу,
вместимостью 150-200 мл, отмеривают пипеткой 10 мл молока, прибавляют
20 мл дистиллированной воды и три капли фенолфталеина. Смесь тщательно
перемешивают и, держа колбу левой рукой, при непрерывном помешивании
ее содержимого легким вращательным движением медленно титруют 0,1Н
раствором щелочи (NaOH или КОН) до появления слабо-розового
окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. По шкале бюретки
замечают количество щелочи (в мл), пошедшей на титрование 10 мл молока.
Кислотность молока в градусах Тернера равна количеству миллилитров
0,1Н раствора щелочи, пошедшего на нейтрализацию 10 мл молока,
умноженному на 10.
Расхождение между параллельными определениями должно быть не
больше 1°Т.
В
случае
отсутствия
дистиллированной
воды
допускается
определение кислотности без добавления воды, но от полученного
результата (в °Т) следует вычитать 2°Т.
Точность анализа зависит от количества добавляемой воды и
количества добавляемого индикатора. Если добавляют больше индикатора,
чем указано, то результаты получаются заниженные, если индикатора
добавить меньше, результаты получаются завышенными. Титрование
необходимо вести всегда с одной скоростью. При быстром титровании
результаты получаются ниже, чем при медленном.
Определение титруемой кислотности простокваши
Определение титруемой кислотности простокваши производится по
методу определения кислотности молока. В колбу или химический стакан
8
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
отмеривают 10 мл простокваши. Не отнимая пипетки от колбы или стакана,
вливают через нее другой пипеткой 20 мл дистиллированной воды, вносят 3
капли 1% раствора фенолфталеина и титруют 0,1Н раствором щелочи.
Устойчивость розового окрашивания проверяют в течение минуты.
Кислотность определяется как количество миллилитров 0,1Н раствора
щелочи, пошедшего на титрование, умноженное на 10.
Определение титруемой кислотности сметаны
Для определения кислотности сметаны используются те же приборы и
реактивы, что и для определения кислотности молока. Кроме них используют
весы лабораторные рычажные четвертого класса точности.
В химический стакан на 100-150 мл отвешивают 5 г сметаны.
Тщательно перемешивая её стеклянной палочкой, постепенно прибавляют
30-40
мл
дистиллированной
воды,
вносят 3 капли 1%
раствора
фенолфталеина и смесь титруют 0,1Н раствором щелочи до появления не
исчезающего в течение 1 минуты слабо-розового окрашивания.
Кислотность
будет
равна
количеству 0,1Н раствора щелочи,
затраченного на нейтрализацию 5 г сметаны, умноженному на 20.
Расхождение между параллельными определениями должны быть не более
2°Т.
Определение титруемой кислотности творога
В фарфоровую ступку вместительностью 150-200 мл вносят 5 г
творога. Тщательно перемешивают и растирают пестиком, небольшими
порциями прибавляют 50 мл воды, нагретой до 35-40°С, 3 капли 1% раствора
фенолфталеина и титруют 0,1Н раствором едкого натра или едкого калия до
появления не исчезающей в течение 1 минуты слабо-розовой окраски.
Кислотность будет равна количеству миллилитров 0,1Н раствора
щелочи, затраченного на титрование 5 г творога, умноженному на 20.
9
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Расхождения между параллельными определениями должны быть не
больше 4°Т.
Определение предельной кислотности молока
При массовых анализах иногда бывает необходимо быстро определить
кислотность молока, т.е. установить, удовлетворяет ли кислотность
установленному пределу.
Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы.
Для этого в мерную колбу вместимостью 1000 мл вводят нужное (см.
таблицу) количество 0,1Н раствора NаOH или КОН, прибавляют 10 мл
фенолфталеина и доливают до метки дистиллированную воду.
Количество 0,1Н раствора щелочи, мл
Кислотность молока, оТ
80
16
85
17
90
18
95
19
100
20
105
21
В ходе анализа в ряд пробирок отмеривают автоматической пипеткой
по 10 мл рабочего раствора NaOH, приготовленного для определения
соответствующей кислотности. В каждую пробирку с раствором черпачком
приливают по 5 мл молока и содержимое пробирки перемешивают,
перевертывая каждую пробирку несколько раз. После этого следят за
изменением
окраски.
Если
содержимое
пробирки
обесцвечивается,
кислотность данного образца молока выше установленной, если окраска
образца сохранилась, значит кислотность молока ниже установленной.
Пробирки со щелочью следует готовить непосредственно перед
исследованием.
Определение кислотности молока кипятильной пробой.
В пробирку наливают 10 мл молока и кипятят. Кипятильная проба
применяется, чтобы отличить свежее молоко от смешанного, в которое
прибавлено молоко с повышенной кислотностью. Обычно молоко при
кипячении свертывается, если кислотность его выше 25° Т . Но смесь молока
27оТ и 18°Т при кипячении также свертывается, хотя титруемая кислотность
такой смеси может не превышать 22°Т.
10
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Возможные причины неточности анализа:
1. Излишнее количество воды, прибавленное к молоку и молочнокислым продуктам при титровании приводит к занижению показателя
кислотности, а недостаточное к завышению;
2.
Излишнее
добавление
индикатора
- результаты
занижены,
недостаточное – завышены;
3.
Различная
скорость
титрования. При быстром титровании
результаты ниже, чем при медленном;
4. Разница в температуре титруемой смеси (молока и воды).
Температура смеси должна быть около 20°С;
5. Неточно установленный титр раствора едкого натра.
Задания
1. Определить титруемую кислотность кислотность проб молока по
стандартной методике и без разбавления водой.
2. Определить кислотность молока кипятильной пробой.
3. Определить предельную кислотность молока в тех же пробах.
4.
Определить
кислотность
простокваши,
сметаны
и творога
титрометрическим методом.
Контрольные вопросы
1. Чем обусловлена кислотность свежего молока?
2. Как изменяется кислотность молока в процессе хранения?
3. Какие факторы приводят к изменению кислотности молока?
4. С какой целью проводится определение кислотности молока
кипятильной пробой?
5. В каких случаях проводят определение предельной кислотности
молока?
11
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Лабораторная работа № 7
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА ПАСТЕРИЗАЦИИ МОЛОКА
Оборудование: водяные бани, термометр, колбы, цилиндры, пипетки
на 5 и 10 мл, пробирки, воронки.
Реактивы:
раствор
йодокалиевого
крахмала,
1%
раствор
фенолфталеинфосфата натрия, 0,1 Н раствор серной кислоты.
Порядок выполнения работы
Лактоальбуминовая проба.
Белок молока альбумин
при нагревании
молока выше 80°С
свертывается и выпадает в осадок. Пастеризованное в таком режиме молоко
альбуминов не содержит. Если молоко пастеритзовани при более низкой
температуре, то альбумин остается в молоке.
В колбу наливают 5 мл молока и 20 мл воды. К смеси из бюретки
приливают раствор серной кислоты (0,1Н) для осаждения казеина. Казеин
отфильтровывают. Отмеривают в пробирку 5 мл фильтрата и кипятят. Если
молоко в процессе термообработки доводилось до температуры 80°С и выше,
хлопьев альбумина после кипячения не окажется.
Реакция на фермент фосфатазу
Фосфатазная проба используется для определения эффективности
пастеризации.
В пробирку наливают 2 мл исследуемого молока и добавляют 1 мл 0,1
раствора фенолфталеинфосфата натрия. Пробирку закрывают пробкой и,
после тщательного перемешивания содержимого, помещают в водяную баню
при температуре 40-45°. Реакция учитывается через 10 минут и 1час.
Если молоко пастеризованное, в пробе никаких изменений не
наблюдается. При нарушении режима пастеризации или добавлении сырого
молока наблюдается изменение окраски от светло-розовой до ярко-розовогй.
Реакция на фосфотазу показывает добавление сырого молока к
пастеризованному в количестве не менее 2%.
12
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Реакция на фермент пероксидазу
В пробирку к 3 мл молока добавляют 3-4 капли йодокалиевого
крахмала и 1-2 капли раствора перекиси водорода.
Если молоко не подвергалось пастеризации, появляется интенсивносинее окрашивание, при недостаточной пастеризации (65-70°) – бледно-синее
окрашивание. Отсутствие окрашивания в течение 1 минуты
после
прибавления реактивов означает, что молоко пастеризовано при температуре
выше 80°С.
Задания
Определит качество пастеризации молока. Сравнить результаты
анализа, полученные в разных рабочих группах.
Контрольные вопросы
1. Какие изменения вызывает в молоке высокотемпературная обработка
– пастеризация, стерилизация?
2.
Какие
существуют
методы
пастеризации молока.
13
определения
эффективности
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Лабораторная работа № 8
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ В МАСЛЕ
Приборы: весы маслопробные марки СМП-84 или технохимические с
разновесами, спиртовки, часовые стекла, щипцы специальные.
Порядок выполнения работы
Все детали весов вынуть из гнезд ящика и установить на крышке.
Посредством гаек весам придать горизонтальное положение, ориентируясь
на отвес.
Два малых рейтера подвесить на нулевое деление шкалы, один на
крючок другого.
На чашку весов поставить алюминиевый стакан и гирьку в 10 г. В
таком положении уравновесить гайкой противовеса.
Метод испытания заключается в следующем: после тарирования
снимают с подвески гирю в 10 г и в стакан лопаточкой помещают 10 г
топленого масла. При определении процентного содержания воды в
сливочном масле, сыре и твороге в стакан помещается порция весом в 5 г, а
на крючок подвешивается гиря тары в 5 г. затем наблюдают, чтобы указатель
коромысла находился на среднем делении шкалы. Уравновешивание
производится испытуемым продуктом.
Захватив стакан с маслом специальными щипцами, выпаривают влагу
на слабом огне, избегая разбрызгивания. Конец выпаривания определяют по
прекращению треска, исчезновению пены и слабому побурению осадка на
дне стакана. В случае выделения дыма, появления запаха подгорелого масла,
наличия копоти на дне стакана анализ следует повторить.
Стакан с маслом охладить, поставить на чистую подставку, затем
установить на чашку весов. Коромысло уравновешивают, перемещая с
помощью пинцета один рейтер по процентной шкале весов.
Перемещение одного рейтера на одно деление шкалы соответствует
0,1% влаги (при навеске масла 5 г одно деление соответствует 0,2% влаги).
14
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Через каждое десятое деление шкала оцифрована. Читая число, на которое
помещается рейтер, определяем процент содержания воды в топленом масле.
Для определения воды в масле можно пользоваться и техническими
весами. В стаканчик отвесить 10 г масла, нагреть на слабом пламени, как
описано выше. После охлаждения стаканчик с маслом вновь взвесить и по
разности рассчитать содержание в масле воды в граммах, и умножением
количества граммов на 10 получить содержание воды в масле в процентах.
Испытуемый продукт и рейтер помещать и снимать с весов следует
только при закрытом изоляторе, открывание и закрывание которого
производить осторожным, плавным поворотом ручки.
Задания
1. Определить содержание влаги в пробах масла.
2. На основании результатов исследований сделать вывод о качестве
исследуемого продукта
Контрольные вопросы
1. Каков химический состав сливочного масла?
2. Каким методам определяют содержание влаги в масле?
15
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Лабораторная работа № 9
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ
В СУХИХ МОЛОЧНЫХ КОНСЕРВАХ
Оборудование: прибор лабораторный ЛЭВСМ-1 с комплектом
устройств, шкаф сушильный электрический, весы лабораторные 2-го класса
точности, термометр лабораторный ртутный с диапазоном измерения 0200оС, с ценой деления шкалы 1,0оС, эксикатор, часы механические
настольные 2-го класса, щипы лабораторные, стаканчик СН-60/14.
Допускается
применение
других
средств
измерений
с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
Реактивы: концентрированная серная кислотой плотностью 1840
кг/м3.
Порядок выполнения работы
Определение массовой доли влаги посредством высушивания
Стеклянный стаканчик (бюксу) и крышку помещают в сушильный
шкаф и выдерживают при температуре (102±2)оС в течение 30-40 мин. Затем
стаканчик (бюксу) с крышкой вынимают из сушильного шкафа, охлаждают и
эксикаторе не менее 40 мин. и взвешивают с отсчетом показаний до 0,0001 г.
Во взвешенный стаканчик (бюксу) вносят 3—4 г продукта и
немедленно взвешивают с отсчетом показаний до 0,0001 г. Пробу
распределяют равномерным слоем по дну постукиванием стаканчика
(бюксы). Затем открытый стаканчик (бюксу) с пробой и крышку помещают в
сушильный шкаф температурой (102±2)оС. Ртутный шарик термометра
должен находиться на уровне стаканчика.
По истечении 2,5 ч стаканчик (бюксу) вынимают из сушильного
шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе не менее 40 мин и
взвешивают с отсчетом показаний до 0,0001 г.
Открытый стаканчик (бюксу) и крышку вторично помещают в
сушильный шкаф, выдерживают в течение 1 часа, охлаждают и взвешивают с
16
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
отсчетом показаний до 0,0001 г. Если уменьшение в массе после первого и
второго высушивания не превышает 0,0005 г, то высушивание заканчивают.
Если уменьшение в массе превышает 0,0005 г, стаканчик (бюксу) снова
помешают в сушильный шкаф. Высушивание по 1 ч продолжают до тех пор.
пока разница между двумя последующими взвешиваниями не будет
превышать 0,002 г. Если при взвешивании после высушивания будет обнаружено увеличение значения массы, то для расчетов берут результаты
предыдущего взвешивания.
Массовую долю влаги в продукте в процентах вычисляют по формуле:
где m – масса стаканчика (бюксы) с крышкой и пробой анализируемого
продукта до высушивания, г;
m1 – масса стаканчика (бюксы) с крышкой и пробой анализируемого
продукта после высушивания, г;
m2 – масса стаканчика (бюксы) с крышкой, г.
Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет
±0,5 % массовой доли влаги при расхождении между двумя параллельными
определениями не более 0,06 % массовой доли влаги.
За
окончательный
результат
анализа
принимают
среднее
арифметическое значение результатов вычислений двух параллельных
определений, округляя результат до второго десятичного знака.
Определение массовой доли влаги
с использованием прибора ЛЭВСМ-1
Определяют значение разности масс (Δm) холодной и нагретой чашек.
5,00 г сухого продукта помещают на чашку весов и ручкой
делительного устройства шкалы устанавливают значение Δm, а затем ручкой
устройства компенсации массы устанавливают первую цифру дробной части
(на отсчетной шкале) на отметку «0».
17
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Снимают чашку с весов и равномерно распределяют пробу по всей
чашке лопаткой, затем переносят ее под излучатель. Устанавливают таймер
на выдержку времени сушки 6 мин. По истечении времени сушки подается
звуковой сигнал. Выключив звонок, чашку быстро переносят на весы и
вращением ручки делительного устройства определяют показание дробной
части шкалы. Показания дробной части шкалы весов сравнивают с
переводной шкалой, входящей в комплект прибора, и определяют
соответствующее значение массовой доли влаги в продукте в процентах.
Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет
±0,5 % массовой доли влаги при расхождении между двумя параллельными
определениями не более 0,3 % массовой доли влаги.
За
окончательный
результат
анализа
принимают
среднее
арифметическое значение результата вычислений двух параллельных
определений, округляя результат до второго десятичного знака.
Определение массовой доли влаги посредством
высушивания (ускоренный метод)
Стеклянный стаканчик (бюксу) и крышку помешают в сушильный
шкаф и выдерживают при температуре (125 ± 2)оС в течение 20 мин. После
этого стаканчик (бюксу) с крышкой охлаждают в эксикаторе не менее 40
мин.
В стаканчик (бюксу) взвешивают 4-5 г сухих продуктов с отсчетом
показаний до 0,005 г, распределяя продукт возможно ровнее по дну
стаканчика.
Открытый стаканчик (бюксу) с пробой и крышку помещают в
сушильный шкаф и сушат при температуре (125±2)оС. Сухое молоко и
аналогичные продукты с массовой долей жира от 1 до 30 % высушивают в
течение 25 мин., сухие сливки, сливки с наполнителями и аналогичные
продукты с массовой долей жира более 30 % - 20 мин.
Затем закрывают стаканчик (бюксу) крышкой, охлаждают в эксикаторе
в течение 15-20 мин. и взвешивают с отсчетом показаний до 0,005 г.
18
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Массовую долю влаги в процентах вычисляют по формуле:
где m – масса стаканчика (бюксы) с крышкой и пробой анализируемого
продукта до высушивания, г;
m1 – масса стаканчика (бюксы) с крышкой и пробой анализируемого
продукта после высушивания, г;
m0 – масса пробы анализируемого продукта до высушивания, г.
Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет
±0.8 % массовой доли влаги при расхождении между двумя параллельными
определениями не более 0,3 % массовой доли влаги.
За
окончательный
результат
анализа
принимают
среднее
арифметическое значение результатов вычислений двух параллельных
определений, округляя результат до второго десятичного знака.
Задания
1. Определить содержание влаги в исследуемых продуктах разными
методами.
2. Сравнить результаты анализа, полученные в разных рабочих
группах.
3. На основании результатов анализа сделать заключение о качестве
исследуемого продукта.
Контрольные вопросы
1. Что относят к сухим молочным консервам?
2. Что входит в состав сухих молочных консервов?
3. Какими способами определяют содержание влаги в сухих молочных
консервах?
19
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Лабораторная работа № 10
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ
В КОНСЕРВАХ МОЛОЧНЫХ СГУЩЕННЫХ
Определение массовой доли влаги высушиванием
при температуре 102±2оС
Оборудование: весы лабораторные общего назначения 2-го класса
точности, шкаф сушильный электрический, эксикатор исполнения 2;
термометры жидкостные с диапазоном измерения 0-100оС и 0-200оС, с ценой
деления шкалы 1оС; часы настольные механические 2-го класса точности;
электроплитка; баня водяная термостатируемая с обогревом, позволяющая
поддерживать температуру 0-100оС с погрешностью ±2оС; стаканчики СН45/13; цилиндр исполнения 1, вместимостью 5 см3; палочки стеклянные
оплавленные с двух концов, длиной 10—15 см; щипцы металлические
лабораторные; бумага индикаторная универсальная для измерения pH с
диапазоном измерения 6-8 ед. pH.
Реактивы, материалы: песок речной, подготовленный; кислота
соляная, х.ч., разбавленная водой в соотношении 1:1; кальций хлористый
технический кальцинированный, прокаленный (для эксикатора); вода
дистиллированная; вода питьевая по ГОСТ 2874.
Допускается
применение
других
средств
измерений
с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
Порядок выполнения работы
Соляную кислоту разбавляют водой в соотношении 1:1.
Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1,5 мм, затем
через сито с диаметром 1,0 мм. Берут ту часть, которая осталась на втором
сите, промывают несколько раз питьевой водой до получения прозрачного
слоя воды над песком. Воду сливают. Приливают соляную кислоту (1:1) до
20
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
полного покрытия песка, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют
на трое суток, перемешивая 2—3 раза в сутки. Сливают соляную кислоту,
промывают песок питьевой водой до нейтральной реакции (контроль ведут
по индикаторной бумажке), затем дистиллированной водой, после чего
просушивают вначале на воздухе, затем в сушильном шкафу при
температуре (160±5) оС в течение 4 ч. Хранят песок в банке, плотно закрытой
пробкой.
Проводят параллельно два измерения массовой доли влаги.
Открытый стаканчик с 20-25 г прокаленного песка, стеклянной
палочкой и крышкой ставят в сушильный шкаф и выдерживают при
температуре (102±2) оС в течение 30±2 мин. Затем стаканчик выставляют из
сушильного шкафа, переносят в эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают
в эксикаторе в течение 30±2 мин. и взвешивают с отсчетом результата до
0,001 г.
Песок сдвигают папочкой к одной стороне стаканчика. На поверхность
стаканчика, свободную от песка, помещают 1,5—2,0 г сгущенных молочных
консервов с сахаром или 2,5—3,0 г сгущенного стерилизованного молока.
Закрывают стаканчик крышкой и взвешивают с отсчетом результата до 0,001
г. Наклоняют стаканчик, приливают к навеске цилиндром 5 см 3 воды
температурой 85—90 оС так, чтобы вода не смочила песок. Перемешивают
вначале навеску с водой, затем навеску, разведенную водой, смешивают с
песком.
Открытый стаканчик с содержимым ставят на 60±5 мин. на кипящую
водяную баню для подсушивания. Смесь перемешивают стеклянной
палочкой. При этом дно стаканчика должно находиться над паром. Когда
большая часть влаги испарится и образуется разрыхленная масса,
перемешивание прекращают. Палочка остается в стаканчике до конца
измерения.
Открытый стаканчик с содержимым и крышку помешают в сушильный
шкаф при температуре 102±2 оС на 2 ч., при этом шарик установленного в
шкафу термометра должен находиться на уровне стаканчика. По истечении
21
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
двух часов стаканчик вынимают из сушильного шкафа, переносят в
эксикатор, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе в течение 30-40
мин. и взвешивают с отсчетом результата до 0,001 г.
Стаканчик с содержимым и крышку вторично помещают в сушильный
шкаф, выдерживают в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают с отсчетом
результата до 0,001 г. Если уменьшение в массе после второго высушивания
не превышает 0,001 г, то высушивание заканчивается. Если уменьшение в
массе превышает 0,001 г, стаканчик снова помещают в сушильный шкаф.
Высушивание по 1 ч продолжается до тех пор, пока разница между двумя
последующими взвешиваниями не будет превышать 0,001 г. Если при
взвешивании после высушивания будет обнаружено увеличение массы, для
расчета берут результат предыдущего взвешивания.
Массовую долю влаги в продукте в процентах вычисляют по формуле:
где m – масса стаканчика с крышкой, песком, стеклянной палочкой и
навеской продукта до высушивания, г;
m1 – масса стаканчика с крышкой, песком, стеклянной палочкой и
навеской продукта после высушивания, г;
m2 – масса стаканчика с крышкой, песком и стеклянной, г.
За
окончательный
результат
измерения
принимают
среднее
арифметическое значение результатов двух параллельных измерений,
вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого
десятичного знака.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений не
должно превышать 0,1 %.
Методика выполнения измерений массовой
доли влаги нагреванием в парафине
Оборудование: весы лабораторные общего назначения 4-го класса
точности; электроплитка; стаканчики типа СН-45/13; штатив лабораторный;
22
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
щипцы металлические лабораторные; палочки стеклянные оплавленные с
двух концов длиной 10—15 см; зеркало; плитка металлическая или
керамическая размером не менее 10x10 см.
Реактивы, материалы: песок речной, подготовленный; парафин.
Допускается
применение
других
средств
измерений
с
метрологическими характеристиками и оборудования с техническими
характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже
вышеуказанных.
Порядок выполнения работы
В стаканчик взвешивают 5,00±0,10 г парафина и нагревают его до
обезвоживания. Окончание обезвоживания устанавливают по прекращению
вспенивания
расплавленного
парафина.
В
расплавленный
парафин
добавляют 8,00±0,10 г песка. Перемешивают компоненты стеклянной
палочкой, которая остается в стаканчике до конца измерения, и охлаждают
до комнатной температуры.
Закрепляют зеркало на лабораторном штативе на высоте около 5 мм
над стаканчиком под углом около 45о.
Проводят параллельно два измерения.
Стаканчик с песком, парафином и стеклянной палочкой взвешивают с
отсчетом результата до 0,01 г. Отвешивают туда же 5,00±0,01 г продукта.
Берут стаканчик металлическими щипцами и нагревают над электроплиткой,
поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская разбрыз гивания. Во время нагревания стаканчика содержимое перемешивают
стеклянной палочкой.
Конец высушивания определяют по прекращению вспенивания и
потрескивания массы, по ее побурению, отсутствию запотевания зеркала и по
образованию рассыпчатой, отстающей от палочки крупки. После окончания
высушивания стаканчик ставят на чистую металлическую или керамическую
23
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
плитку для охлаждения в течение 3-5 мин. и взвешивают с отсчетом
результата до 0,01 г.
Массовую долю влаги в продукте в процентах вычисляют по формуле:
где m – масса стаканчика с парафином, песком, стеклянной палочкой и
навеской продукта до высушивания, г;
m1 – масса стаканчика с парафином, песком, стеклянной палочкой и
навеской продукта после высушивания, г;
m0 – навеска продукта, г.
За
окончательный
результат
измерения
принимают
среднее
арифметическое значение результатов двух параллельных измерений,
вычисленное до второго десятичного знака и округленное до первого
десятичного знака.
Расхождение между результатами двух параллельных измерений
массовой доли влаги не должно превышать 0,5 %.
Расхождение между результатами измерений массовой доли влаги,
выполненных в двух лабораториях, не должно превышать 2,0 %.
Абсолютная погрешность измерения массовой доли влаги находится в
интервале с границами ±1,0 %.
Задания
1. Определить содержание влаги в исследуемых продуктах разными
методами.
2. Сравнить результаты анализа, полученные в разных рабочих
группах.
3. На основании результатов анализа сделать заключение о качестве
исследуемого продукта.
Контрольные вопросы
1. Что относят к консервам молочным сгущенным?
24
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2. Что входит в состав консервов молочных сгущенных?
3. Какими способами определяют содержание влаги в консервах
молочных сгущенных?
25
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Литература
1. Тимофеева В.А. Товароведение продовольственных товаров: Учебник для
ВУЗов Издание 7-е доп. и перераб. – Ростов н/Д: Феникс, 2007 г.
2. Товароведение и экспертиза продовольственных товаров: Учеб. Для вузов
/ Л.Г. Елисеева и др.; под ред. Л.Г. Елисеевой.- М.: МЦФЭР, 2006.
3. Шевченко В.В. и др. Товароведение и экспертиза
потребительских
товаров: Учебник.- М.: Инфра-М, 2007 г.
4. Фролов
В.П.
и др.
Ветеринарно-санитарная
экспертиза молока.
Методические указания и задания для лабораторно-практических
занятий. Ч.2. Издательский центр КГАВМ им. Н.Э. Баумана, 2007 г.
5. ГОСТ 30305.1-95. Консервы молочные сгущенные. Методика выполнения
измерений массовой доли влаги
6. ГОСТ 29246-91. Консервы молочные сухие. Методы определения влаги.
7. ГОСТ 27709-88. Консервы молочные сгущенные.
8. ГОСТ Р 52791-2007. Консервы молочные. Молоко сухое. Технические
условия.
9. ГОСТ Р 534362009. Консервы молочные. Молоко и сливки сгущенные с
сахаром.
10. ГОСТ
1923-78.
Молоко
сгущенное
Технические условия.
26
стерилизованное
в
банках.
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Приложение 1
Правила техники безопасности при работе в лаборатории
При выполнении лабораторных работ студент должен соблюдать
следующие правила техники безопасности:
1. Не включать без разрешения преподавателя приборы и аппаратуру;
2. До включения прибора предупредить студентов, находящихся вблизи,
и проверить исправность предохранительных устройств;
3. Если выполнение работ связано с кипячением растворов в пробирках,
то отверстием держать их от себя и от работающих товарищей;
4. Если в качестве реактива используется воспламеняющееся вещество:
бензин, эфир, спирт, то горящие горелки должны находиться от них на
расстоянии не ближе 3 м;
5. В случае воспламенения горючих жидкостей быстро погасить горелки,
выключить электронагревательные приборы и принять меры к тушению
пожара;
6. При определении жира в молоке, жиромеры с серной кислотой следует
брать завернутыми в салфетки. Центрифуга должна быть прочно укреплена и
снабжена защитным кожухом. Отработанную кислоту сливать в отдельную
бутыль, находящуюся в определенном месте. При отсчётах по жиромеру
необходимо надевать предохранительные очки;
7. При определении влаги в масле (выпариванием) следить, чтобы масло
не разбрызгивалось, так как это не только влияет на точность результата, но
и может вызвать ожоги рук и лица;
8. Без разрешения преподавателя нельзя пробовать на вкус или запах
какие-либо вещества или продукты;
9. Рабочее место содержать в чистоте и порядке, соблюдать тишину;
10. До начала работы ознакомиться с заданием, подготовить рабочее
место;
11. На рабочем столе не следует держать никаких посторонних предметов;
27
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
12. Реактивы, приготовленные для общего пользования, не уносить на
рабочие столы. Соблюдать порядок расстановки реактивов на столах, не
путать пробки;
13. При взятии раствора из флакона пробку держать в руке или класть на
стол так, чтобы входящая в горло флакона часть пробки не касалась стола;
14. Окончив работу, привести в порядок свое рабочее место (вымыть
посуду, поставить на место реактивы, приборы и т.д.);
15. Используемая для исследований стеклянная посуда, приборы требуют
осторожного обращения. При перемешивании стеклянной палочкой нужно
избегать ударов по стенкам посуды;
16. Толстостенная химическая посуда не выдерживает нагревания, поэтому
в
нее
нельзя
наливать
горячую
жидкость
без
предварительного
ополаскивания ее стенок и дна сосуда;
17. Работы, связанные с надеванием резиновых трубок, резку стеклянных
трубок, палочек и другие операции следует производить обязательно,
защищая полотенцем руки от порезов;
18. При проведении работ в вытяжном шкафу, работу надо выполнять так,
чтобы голова и корпус тела оставались вне шкафа, а наблюдение за работой
производить через стекло опущенной створки;
19. При работе с концентрированными веществами следует помнить, что
попадая на кожу человека, при вдыхании или проглатывании они могут
вызвать раздражение, ожоги;
20. Электроплитки,
электрические
бани,
муфельные
печи
следует
устанавливать на столах на расстоянии от стен не менее 0,25 м;
21. Перед включением прибора необходимо ознакомится с прилагаемой к
нему инструкцией и проверить его исправность. Если прибор неисправен,
включать его нельзя, нельзя также оставлять без наблюдения включенные в
сеть приборы, за исключением тех, которые имеют автоматическое
регулирование;
28
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
22. Нельзя прикасаться к электроприборам мокрыми руками. В случае
каких-либо неполадок прибор немедленно надо выключить из сети и вызвать
сотрудника лаборатории.
29
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Приложение 2
30
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
31
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
32
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
33
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
34
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Приложение 3
35
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
36
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
37
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
38
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
39
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
40
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
41
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
42
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
43
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
44
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Приложение 4
45
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
46
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
47
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
48
Документ
Категория
ГОСТ Р
Просмотров
131
Размер файла
1 296 Кб
Теги
качества, 1889, работа, экспертиза, молоко, лабораторная
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа