close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

1. для лабораторных занятий и самостоятельной работы Технология переработки эфиромасличных культур по направлению подготовки Продукты питания из растительного сырья Н В Королькова О А Котик Е В Панина А А Колобаева

код для вставкиСкачать
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Федеральное государственное бюджетное образовательное
учреждение высшего профессионального образования
«Воронежский государственный аграрный университет
имени императора Петра I»
Факультет технологии и товароведения
Кафедра процессов и аппаратов перерабатывающих
производств
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
для лабораторных занятий и самостоятельной работы по курсу
«Технология переработки эфиромасличных культур» по
направлению подготовки 19.03.02 (260100) «Продукты питания
из растительного сырья»
ВОРОНЕЖ
2014
Методические указания подготовили доцент Королькова
Н.В., профессор Котик О.А., ассистент Панина Е.В., старший
преподаватель Колобаева А.А. (кафедра процессов и аппаратов
перерабатывающих производств)
Одобрено и рекомендовано к изданию решением кафедры
процессов и аппаратов перерабатывающих производств.
Протокол №11 от 12.05.2014г.
Методическая комиссия факультета технологии и товароведения.
Протокол №10 от 02.07.201 г.
Рецензенты:
Попов И.А. доцент кафедры ТПРП ФГБОУ ВПО Воронежский ГАУ
Составитель: Королькова Н.В., Котик О.А, Панина Е.В.. Колобаева А.А
Методические указания составлены для студентов очной и
заочной форм обучения по направлению подготовки 19.03.02
(260100) «Продукты питания из растительного сырья»
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
АНАЛИЗ ЭФИРОМАСЛИЧНОГОМАСЛИЧНОГО СЫРЬЯ
Определение содержания в семенах сорной и
эфиромасличной примесей и поврежденных семян
В семенах, поступающих на хранение и технологическую
переработку, содержится сорная и эфиромасличная примеси.
Сорную примесь подразделяют на минеральную (земля, песок и
т.п.) и органическую (пустые семена, стебли, листья, плодовые и
семенные оболочки, семена других растений и пр).
К эфиромасличной примеси относят поврежденные семена,
испорченные при неправильном хранении или сушке, а также
семена других растений, перечень которых установлен
соответствующим ГОСТом на каждый вид промышленного
сырья. У поврежденных и испорченных семян различают
внешнюю и внутреннюю дефектность.
К внешним дефектам семян относят испортившиеся при
самосогревании, заплесневелые, горелые, прелые, изъеденные
вредителями и т.п. Все они входят в состав масличной примеси.
Поэтому для определения внешней дефектности (т.е.
определяемой по внешнему виду семян) из фракции
эфиромасличной примеси необходимо выделить, с помощью
разборной доски, вручную, механически поврежденные и
испорченные семена, а оставшуюся часть масличной примеси
взвесить и рассчитать ее массовую долю (%) к массе навески
семян.
Кроме явно испорченных семян, определяющих внешнюю
дефектность, в массе могут быть семена с неповрежденной,
нормальной по внешнему виду оболочкой, но с испорченным
ядром. Такие повреждения можно обнаружить только при
вскрытии оболочки. Это, так называемая, внутренняя
дефектность семян. Для ее определения из взвешенных чистых
семян, оставшихся после выделения сорных масличных
примесей, выделяют навеску около 10 г. Все семена навески
разрезают ножом и отбирают семена с испорченным
(потемневшим) ядром.
Выделенные семена взвешивают и затем пересчитывают их
массу на всю навеску чистых семян. Полученная масса и будет
составлять внутреннюю дефектность семян. При определении
массовой доли (%) пустых семян поступают так же, как и при
определении внутренней дефектности.
Принцип метода. Метод основан на определении
количества - массовой доли (%) сорных и эфиромасличных
примесей по разности массы навески семян до и после
определения примесей.
Приборы, химическая посуда: весы лабораторные 4-го
класса с разновесами, набор сит с круглыми отверстиями
диаметром 3, 2, 1 и 0.5 мм, разборная доска со стеклянной
поверхностью, чашки фарфоровые вместимостью 100 мл,
шпатели, совочки.
Техника выполнения. При определении содержания
сорных и эфиромасличных примесей из среднего объема пробы
выделяют навески, масса которых должна быть равна (г): для
аниса и кориандра около 25; Навеску массой Взвешивание
выделенных для анализа семян производится на весах 4-го класса
с записью результатов до второго десятичного знака.
После взвешивания семена просеивают через сита с
отверстиями, диаметр которых равен 2 мм.. То, что осталось на
сите (сход с сита), на разборной доске вручную разделяют на
сорную, эфиромасличную примесь и чистые семена согласно
рекомендациям государственного стандарта на соответствующие
семена. То, что просеялось (проход через сито), полностью
относится к сорной примеси.
Выделенные, сорную и эфиромасличную, примеси
взвешивают раздельно на весах 4-го класса с записью результатов
до второго десятичного знака. Содержание сорной (и аналогично
масличной) примеси (%) рассчитывают по формуле:
а
Х   100
в
где: а - масса сорной (или эфиромасличной) примеси, г;
b - масса семян, г.
В государственном стандарте для каждой конкретной
ультуры конкретизированы условия отнесения поврежденных
сушкой, транспортированием или неправильным хранением
семян к эфиромасличной или сорной примеси.
Определение влажности семян эфиромасличных культур
Содержание влаги в эфиромасличном сырье - один из
важнейших показателей оценки его качества. Устойчиво
храниться могут только сухие семена. При повышении
содержания влаги в семенной массе резко активизируется
развитие микроорганизмов, присутствующих в ней, усиливается
дыхание семян, начинается расходование запасных веществ
семян, в первую очередь липидов, а его качество из-за
гидролитических и окислительных процессов снижается.
Вода - одна из составных веществ зерна. Она или входит
органической частью в другие вещества, например белки,
крахмал, и в таком случае называется конституционной
(связанной), или находится между частицами эндосперма, под
оболочками и называется гигроскопической (свободной). Эта
вода может быть удалена из семян высушиванием в сушильном
шкафу.
Известны косвенные способы определения влажности по
изменению
веса
при
высушивании,
по
изменению
электропроводности зерна в зависимости от влажности, по
изменению диэлектрической проницаемости, по выделению
ацетилена при смешивании зерна с карбидом кальция и другие.
А так же прямые способы, когда воду отделяют от зерна и
количество ее измеряют непосредственно по весу или объему.
Наибольшее распространение имеют косвенные способы.
Наиболее широко при определении влаги используется
метод высушивания материала. При этом влагу, находящуюся в
навеске исследуемого вещества, переводят в парообразное
состояние, а затем удаляют в окружающую среду. При
высушивании из продукта вместе с парами воды удаляются
некоторые летучие вещества (низкомолекулярные органические
кислоты, эфирные масла, углекислый газ и др.), кислород
присоединяется к окисляющимся соединениям исследуемого
продукта и в первую очередь к ненасыщенным жирным
кислотам. Особенно активно проходят окислительные процессы в
маслосодержащих материалах, которые высушиваются при
повышенных температурах на воздухе в обычных сушильных
шкафах. Таким образом, одновременно с удалением влаги под
действием теплоты возникают потери сухого вещества продукта,
за счет которого снижается его первоначальная масса, и
присоединяется кислород, увеличивающий массу высушиваемого
материала. Вследствие этого основанные на высушивании
методы определения влаги носят относительный характер, а их
величины, определяемые другими методами, как правило,
отличаются друг от друга.
Для получения сопоставимых результатов анализа
необходимо строго соблюдать одни и те же условия
высушивания:
температуру
сушки,
величину
навески,
продолжительность сушки, степень измельчения продукта,
размеры и формы стаканчиков (или бюкс) для взвешивания, в
которые помещен высушиваемый продукт, скорость движения
воздуха в сушильном шкафу, а также тип и размеры
применяемого сушильного шкафа или устройства. Все эти
характеристики и условия регламентированы соответствующими
государственными стандартами.
Принцип метода. Определение содержания влаги в семенах
выполняют в соответствии с ГОСТ 10856 путем высушивания
навески семян в сушильном электрическом шкафу в течение 40
мин при температуре 130  2 0С. Метод основан на определении
массовой доли воды (%) в анализируемом материале по разности
навески семян до и после высушивания.
Реактивы. При выполнении анализа используют хлорид
кальция для эксикаторов.
Приборы и химическая посуда: сушильный шкаф СЭШ-3,
весы лабораторные 4-го класса с разновесами, эксикаторы с
внутренним диаметром 190 или 250 мм, стаканчики стеклянные с
крышками диаметром 30 или 40 мм для взвешивания или бюксы
металлические к сушильному шкафу, шпатели, пинцет, чашки
фарфоровые вместимостью 100 мл.
Техника выполнения. Семена кориандр и аниса
высушивают целыми. Две навески семян примерно по 5 г
помещают в предварительно высушенные и взвешенные
металлические бюксы или стеклянные стаканчики для
взвешивания. Затем бюксы или стаканчики с навесками при
открытых крышках ставят в сушильный шкаф. Отсчет времени
начинают с момента установления в шкафу температуры 1300С.
По истечении 40 мин бюксы или стаканчики вынимают из шкафа,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Все взвешивания при
определении влаги проводят на весах 4-го класса с записью
результата до второго знака.
Содержание влаги W (%) вычисляют по формуле:
m  m1
W 
 100
(m  m2 )
где: m - масса бюкса с семенами до высушивания, г;
m1 - масса бюкса с семенами после высушивания, г;
m2 - масса пустого бюкса, г.
Расхождение между параллельными опытами не должно
превышать 0,25 %. Из двух определений находят среднее
арифметическое с погрешностью до 0,1 %, которое и принимают
за содержание влаги. Содержание влаги в семенах определяют
без отделения сорной примеси (при фактической засоренности
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
Определение массовой доли эфирного
масла
Аппаратура и реактивы: Аппарат
Клевенджера (черт.1 и 2).
1 - ловушка; 2 - паропроводная изогнутая
трубка; 3 - сливная трубка; 4 - холодильник; 5
- воздушная трубка; 6 - градуированный приемник; 7 - спускной
кран
Черт.1
1 - колба; 2 - ловушка; 3 паропроводная трубка; 4 - сливная
трубка; 5 - холодильник; 6 - воздушная
трубка; 7 - расширение приемника; 8 градуированный приемник; 9 - спускной
кран; 10 - резиновый шланг
Черт.2
Колба К-2-500 ТХС по ГОСТ 25336, Электроплитка по
ГОСТ 14919 Мельница лабораторная типа "Пируэтт".Весы
лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.Сита
с отверстиями диаметром 1,0 и 1,5 мм и с продолговатыми
отверстиями размером 1,5x12,0 мм. Пинцет по ГОСТ
21241*.Секундомер по ГОСТ 5072. Вода дистиллированная по
ГОСТ 6709.
Подготовка к определению
Из средней пробы выделяют около 60 г плодов кориандра
или около 25 г плодов других эфирномасличных культур,
очищают от сорной примеси и вычисляют ее содержание в
процентах по ГОСТ 17082.3
. Очищенные от сорной примеси плоды измельчают в
течение 40 с на мельнице, предварительно промасленной путем
измельчения в ней небольшого количества плодов средней
пробы.. Из измельченных плодов выделяют две навески массой
по (25,0±0,01) г каждая для кориандра или по (10,0±0,01) г для
других эфирномасличных культур.
Проведение определения Навески измельченных плодов
помещают в колбы для отгонки эфирного масла и заливают по
125 см дистиллированной воды. Затем колбы соединяют с
аппаратом Клевенджера, градуированную часть которого
заполняют водой, и устанавливают на электроплитку. Эфирное
масло отгоняют в течение 1,5 ч из плодов кориандра, 2 ч из
плодов аниса и тмина или 4 ч из плодов фенхеля. Начало отгонки
устанавливают с момента появления первых капель дистиллята.
Интенсивность отгонки не должна превышать 45-50 капель в
минуту. Через 30-40 мин после начала отгонки электроплитку
выключают и по окончании кипения содержимого в колбе
определяют объем масла в градуированной части приемника.
Затем масло из приемника сливают, включают электроплитку и
продолжают отгонку. За 10 мин до конца отгонки прекращают
подачу воды в холодильник с целью прогревания его для того,
чтобы оставшиеся на его внутренних стенках капли эфирного
масла стекли в приемник. Электроплитку выключают и, как
только в воздушной трубке аппарата появится пар, отставляют ее
в сторону. После окончания отгонки объем масла в
градуированной части приемника определяют после охлаждения
его до комнатной температуры. Затем масло из приемника
сливают и через аппарат пропускают пар в течение 15-20 мин.
Расхождение в объеме эфирного масла, полученного из двух
параллельных навесок, не должно быть более 0,025 см для
аниса, тмина и фенхеля и не более 0,050 см для кориандра. При
превышении указанных значений определение повторяют.
Обработка результатов.
Массовую долю эфирного масла в каждой навеске
измельченных плодов эфирномасличных культур ( ) в процентах
вычисляют по формуле. Массовую долю эфирного масла в
каждой навеске измельченных плодов эфирномасличных культур
(Э) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- общий объем эфирного масла, см ;
- плотность эфирного масла, г/см : для кориандра - 0,870,
для фенхеля - 0,973, для аниса - 0,988, для тмина - 0,905;
m- масса навески измельченных плодов, взятая для
определения, г.
За результат определения массовой доли эфирного масла
( )
принимают
среднее
арифметическое
результатов
определения по двум параллельным навескам. Массовую долю
эфирного масла в плодах эфирномасличных культур с учетом
содержания в них сорной примеси ( ) в процентах вычисляют
по формуле
,
где
- результат определения массовой доли эфирного масла, %;
- содержание сорной примеси в анализируемых плодах
эфирномасличных культур, %.
Все вычисления производят до четвертого десятичного
знака с последующим округлением результата до третьего
десятичного знака. Округление результатов вычисления проводят
следующим образом: если первая из отбрасываемых цифр равна
или более 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на
единицу, если менее 5, то ее оставляют без изменения.
Определение массовой доли эфирного масла
методом Гинзберга
Аппаратура и реактивы
Колбы П-2-2000 ТХС или К -2-2000 ТХС по ГОСТ 25336
для отгонки эфирного масла из плодов кориандра или из навески
плодов аниса и фенхеля массой (30,00±0,01) г.Колбы П-2-500
ТХС или К -2-500 ТХС по ГОСТ 25336 для отгонки эфирного
масла из навески плодов аниса и фенхеля массой (25,00±0,01) г.
Приемник Гинзберга с объемом градуированной части 2,5 см и
ценой деления шкалы 0,025 см Мельница лабораторная
двухвалковая рифленая или дисковая для измельчения плодов
кориандра. Мельница лабораторная типа "Пируэтт" для
измельчения плодов аниса и фенхеля. Холодильник ХПТ-3-400
ТХС или ХШ-3-400 ТХС по ГОСТ 25336 при отгонке эфирного
масла в колбах П-2-2000 ТХС или К -2-2000 ТХС. Холодильник
ХПТ-3-300 ТХС или ХШ-3-300 ТХС по ГОСТ 25336 при отгонке
эфирного масла в колбах П-2-500 ТХС или К -2-500 ТХС.
Воронка цилиндрическая с длиной расширенной части,
выступающей над пробкой, 150 мм и диаметром 25-30 мм; с
диаметром опущенной в колбу трубки 6-7 мм (при отгонке
эфирного масла в колбах П-2-500 ТХС или К -2-500
ТХС).Электроплитка по ГОСТ 14919.Весы лабораторные с
погрешностью взвешивания не более 0,01 г. Вода
дистиллированная по ГОСТ 6709.
Подготовка к определению
Из средней пробы выделяют около 220 г плодов кориандра
или 60-80 г плодов аниса или фенхеля, очищают от сорной
примеси и вычисляют ее содержание в процентах по ГОСТ
17082.3. Очищенные от сорной примеси плоды кориандра
измельчают на мельнице до тех пор, пока толщина раздавленных
в лепесток частичек ядра и оболочек будет не более 0,2 мм, а
плоды аниса и фенхеля - в течение 40 с на мельнице,
предварительно промасленной путем измельчения в ней
небольшого количества плодов средней пробы. Из измельченных
плодов выделяют две навески массой по (100,00±0,01) г каждая
для кориандра, по (30,00±0,01) г для аниса и фенхеля при отгонке
эфирного масла в колбах П-2-2000 ТХС (К -2-2000 ТХС), по
(25,00±0,01) г для аниса и фенхеля при отгонке эфирного масла в
колбах П-2-500 ТХС (К -2-500 ТХС).
Проведение определения
Навески измельченных плодов помещают в колбы для
отгонки эфирного масла и заливают дистиллированной водой по
600 см для кориандра, по 125 см для аниса и фенхеля при
отгонке эфирного масла из навески массой (25,0±0,01) г в колбах
П-2-500 ТХС или K -2-500 ТХС; по 150 см для аниса и по 180
см для фенхеля при отгонке эфирного масла из навески массой
(30,00±0,01) г в колбах П-2-2000 ТХС или К -2-2000 ТХС.
При отгонке эфирного масла из плодов кориандра, аниса и
фенхеля в колбах П-2-2000 ТХС или К -2-2000 ТХС в горло
колбы подвешивают на прочной нити заполненный водой
приемник Гинзберга и плотно закрывают колбу пробкой со
вставленным в нее холодильником ХПТ-3-400 ТХС или ХШ-3400 ТХС. При этом косо срезанный конец фарштоса
холодильника должен касаться края воронки приемника.
При отгонке эфирного масла из плодов аниса и фенхеля в
колбах П-2-500 ТХС или К -2-500 ТХС колбу плотно закрывают
пробкой со вставленной в нее воронкой. В воронку подвешивают
на прочной нити заполненный водой приемник Гинзберга и
плотно закрывают воронку пробкой со вставленным в нее
холодильником ХПТ-3-300 ТХС или ХШ-3-300 ТХС.
Колбу ставят на электроплитку и доводят ее содержимое до
кипения. Эфирное масло отгоняют из плодов кориандра и аниса в
течение 2 ч, а из плодов фенхеля - в течение 4 ч с момента
появления первых капель дистиллята при интенсивности отгонки
не более 45-50 капель в минуту, что регулируется толщиной слоя
асбестовой прокладки между колбой и электроплиткой.
При отгонке эфирного масла из плодов аниса или фенхеля
через 30-40 мин после начала отгонки электроплитку выключают.
После охлаждения колбы заменяют в ней приемник Гинзберга и
продолжают отгонку.
При отгонке эфирного масла из плодов кориандра замену
приемника Гинзберга не производят. За 5 мин до конца отгонки
прекращают подачу воды в холодильник с целью прогревания его
для того, чтобы оставшиеся на его внутренних стенках капли
эфирного масла стекли в приемник. Электроплитку выключают
и, как только в воздушной трубке аппарата появится пар,
отставляют ее в сторону.
После окончания отгонки объем эфирного масла в
градуированной части приемника определяют после охлаждения
его до комнатной температуры.
При отгонке эфирного масла из плодов аниса или фенхеля
подсчитывают общий объем эфирного масла в первом и во
втором приемниках Гинзберга. Расхождение в объеме эфирного
масла, полученного из двух параллельных навесок, не должно
быть более 0,050 см для фенхеля, 0,075 см для аниса и 0,100
см для кориандра. При превышении указанных значений
определение повторяют.
Обработка результатов
Массовую долю эфирного масла в каждой навеске
измельченных плодов эфирномасличных культур ( ) в процентах
вычисляют по формуле
,
где
общий
объем
эфирного
масла,
см ;
- плотность эфирного масла, г/см
- масса навески измельченных плодов, взятая для
определения, г;
- коэффициент, учитывающий объем не отогнавшегося и
растворенного в воде эфирного масла, вычисляют по формуле
,
где
- общий объем эфирного масла, полученного при
отгонке в аппарате Клевенджера, см ;
- общий объем эфирного масла, полученного при отгонке
методом Гинзберга, см ;
- отношение массы навесок измельченных плодов, взятых
для отгонки эфирного масла методами Гинзберга и Клевенджера:
для кориандра
;
для аниса или фенхеля
или
.
При этом определяют не реже одного раза в неделю.
Определение массовой доли эфирного масла методом паровой
отгонки в лабораторных перегонных аппаратах
(по Долматову)
Аппаратура: Аппараты лабораторные перегонные с
крышками, уплотняемыми гидравлическими затворами, болтами
или
зажимными
винтами,
с
паровыми
рубашками,
исключающими увлажнение сырья от конденсации пара, со
спускным краном для удаления конденсата, с паровыми
игольчатыми вентилями типа ВИДУ-6 мм и патронами
вместимостью 1,2-1,5 дм с решетчатым дном. Приемник
Далматова с ценой деления шкалы 0,05 см .Холодильник ХШ-3400 ТХС по ГОСТ 25336 или металлический с латунной или
медной трубкой-змеевиком (луженой внутри) длиной 600-700 мм
и внутренним диаметром 8-10 мм. Мельница лабораторная
двухвалковая с рифлеными валками. Весы лабораторные с
погрешностью взвешивания не более 0,01 г. Цилиндр 2-500 по
ГОСТ 1770. Мензурка 500 по ГОСТ 1770. Секундомер по ГОСТ
5072.
Подготовка к определению. Из средней пробы выделяют
около 450 г плодов эфирномасличных культур, очищают их от
сорной примеси и вычисляют ее содержание в процентах по
ГОСТ 17082.3. Очищенные от сорной примеси плоды
измельчают на мельнице один раз и сразу же выделяют две
навески массой по (200,0±0,1) г каждая.
Проведение определения. Навески измельченных плодов
помещают в патроны, уплотняя по краям. Патроны вставляют в
аппараты, которые затем герметично закрывают крышками. При
открытом спускном кране в аппараты впускают острый пар.
После удаления конденсата подачу пара регулируют так, чтобы
интенсивность отгонки была не более 9-10 см в минуту. При
этом приемник устанавливают так, чтобы капли дистиллята из
холодильника стекали по стенкам воронки приемника в его
градуированную часть (черт.3).
1 - краник спускной; 2 - гидравлический затвор; 3 - выемной
стакан с сетчатым дном; 4 - перегонный кубик; 5 - холодильник;
6 - приемник Далматова; 7 - мерный цилиндр
Черт.3
Эфирное масло отгоняют в течение 30 мин с момента
установления заданной интенсивности отгонки. За 1-2 мин до
конца отгонки прекращают подачу воды в холодильник с целью
прогревания его для того, чтобы оставшиеся на его внутренних
стенках капли эфирного масла стекли в приемник.Объем
эфирного масла в градуированной части приемника определяют
после охлаждения его до комнатной температуры. Расхождение в
объеме эфирного масла, полученного из двух параллельных
навесок, не должно быть более 0,1 см . При превышении
указанных значений определение повторяют.
Обработка результатов
Коэффициент определяют не реже одного раза в неделю и
вычисляют по формуле.
,
где
- объем эфирного масла, полученного при отгонке в
аппарате Клевенджера, см ;
- объем
Далматова, см ;
эфирного
масла,
полученного
методом
- отношение массы навесок измельченных плодов, взятых
для отгонки эфирного масла методами Далматова и Клевенджера:
для кориандра
,
для аниса и фенхеля
.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
Анализ эфирных масел
Объекты исследования:
1. Пихтовое масло (ВФС 42-2109-92);
2. Мятное масло (ГФ Х, статья 477, с. 488);
3. Эвкалиптовое масло (ГФ Х, статья 475, с. 486).
Определение подлинности образца эфирного масла
Определение цвета и прозрачности анализируемого
образца, проводят путем сравнения его со стандартным образцом
того же наименования (при его отсутствии сравнение проводят с
описанием внешних признаков эфирного масла в НД).
Определение запаха
2 капли масла наносят на полоску фильтровальной бумаги
длиной 12 см и шириной 5 см. Через каждые 15 минут
сравнивают запах испытуемого образца с запахом контрольного
образца, нанесенного таким же образом на другую полоску
фильтровальной бумаги. В течение одного часа запах должен
быть одинаков.
Определение вкуса анализируемого образца проводят
путем прикладывания к языку полоски фильтровальной бумаги с
нанесенной на нее каплей эфирного масла.
Определение посторонних примесей (чистота)
Определение примеси спирта
2-3 капли эфирного масла наносят на воду, налитую на
часовое стекло и наблюдают. На черном фоне не должно быть
заметного помутнения вокруг капель масла;
1 мл эфирного масла наливают в пробирку, закрывают
рыхлым комочком ваты, в середину которого помещен кристалл
фуксина, и доводят до кипения. При наличии спирта пары его
растворяют фуксин и вата окрашивается в фиолетово-розовый
цвет.
Определение примеси жирных и минеральных масел
1 каплю эфирного масла наносят на фильтровальную
бумагу: при наличии примеси жирного масла после испарения
эфирного масла остается жирное пятно.
Определение показателя преломления
Показатель преломления определяют при помощи
рефрактометра.
Показатель преломления – это отношение скорости
распространения света в воздухе к скорости распространения
света в испытуемом растворе. Перед определением рефрактометр
необходимо проверить с помощью воды, показатель преломления
которой равен 1,3330 при 20°С.
Определение химических констант
Определение кислотного числа
Кислотное число – это количество миллиграммов КОН,
необходимое для нейтрализации свободных кислот в 1 г
исследуемого вещества. Обычно количество кислот в эфирном
масле незначительно, но при длительном хранении в результате
окислительных процессов количество свободных кислот в
эфирном масле увеличивается.
Методика. 1мл эфирного масла помещают в колбу
вместимостью 250 мл и растворяют в 10 мл 95% этилового
спирта, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину
0,1 моль/л раствором NaOH (если нужно нагревают с обратным
холодильником на водяной бане до полного растворения).
Прибавляют 1–2 капли раствора фенолфталеина и титруют при
постоянном перемешивании 0,1 моль/л NaOH до появления
розового окрашивания, не исчезающего в течение 30сек. 1 мл 0,1
моль/л NaOH соответствует 5,61 мг КОН.
Кислотное число Кч вычисляют по формуле:
V  5,61
, где
m
V – объем раствора NaOH (0,1 моль/л), израсходованный
на титрование, в миллилитрах;
m – масса навески эфирного масла, в граммах; в данной
методике объем эфирного масла (1 мл)
5,61 – количество миллиграммов КОН, соответствующее 1 мл
раствора NаОН (0,1 моль/л).
Кч=
Определение эфирного числа
Эфирное число – это количество миллиграммов КОН,
пошедшее на омыление сложных эфиров, содержащихся в 1 г
эфирного масла.
Эфирное число определяют в растворе, полученном после
определения кислотного числа. К этому раствору прибавляют 10
мл спиртового раствора КОН (0,5 моль/л), соединяют колбу с
воздушным холодильником (диаметр трубки 1 см, длина 70-100
см) и нагревают на водяной бане в течение 1 часа с момента
закипания спиртового раствора. По окончании омыления в колбу
добавляют 20 мл воды и избыток КОН титруют раствором
хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л) до обесцвечивания
раствора (индикатор фенолфталеин).
Эфирное число (X1) вычисляют по формуле:
V  28,05
, где
m
V – количество миллилитров раствора хлористоводородной
кислоты (0,5 моль/л), израсходованное на титрование
исследуемого вещества;
m – навеска масла, в граммах;
– количество миллиграммов КОН, соответствующее 1
28,05
мл раствора КОН (0,5 моль/л).
Полученные данные занести в протокол анализа
эфирного масла и сравнить с требованиями ФС на
данное эфирное масло, сделать заключение о его
качестве (соответствие требованиям нормативного
документа).
X1 =
1. Изучите методики определения качества эфирных
масел по органолептическим свойствам и физико-химическим
показателям по методикам, изложенным в общей фармакопейной
статье (ОФС) ГФ XI, вып. 1, с. 287–288.
2.
Проведите определение качества предложенного
образца эфирного масла по органолептическим свойствам и
физико-химическим показателям в соответствии с методиками
ГФ XI, вып. 1, с. 287–288.
3. Составьте схему методик, запишите их в виде таблицы,
объясняя каждый этап определения.
Показатель
Методика определения Результат анализа и
качества
заключение о
эфирного
соответствии эф.
масла
масла
требованиям НД
1.
Путем сравнения со
Подлинность: стандартным образцом
цвет
и того же наименования.
прозрач-ность; Нанесением
- запах;
на
фильтровальную
- вкус.
бумагу.
2.Чистота
(нали-чие
примесей):
- спирта;
- жирных;
- мин. Масел.
3. Показатель
преломления.
4. Химические
константы:
-кислотное
число;
-эфирное
число.
3. Сделайте заключение о соответствии эфирного масла
требованиям соответствующей НД.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4
Изучение свойств, классификационных признаков
и ассортимента парфюмерных жидкостей
Цель: закрепление знаний по изучению свойств,
классификационных признаков и ассортимента парфюмерных
жидкостей и по требованиям к их качеству.
Задание 1
Изучите
ассортимент
парфюмерных
жидкостей
отечественного и импортного производства, заполните таблицу 2,
в выводе укажите различия.
Таблица 2
Физико-химические показатели и назначение парфюмерной воды
Вид
Духи
Парфюмерная
вода
Туалетная вода
Содержание
душистых
веществ
Крепость
спирта
Назначение
Предназначены
в качестве
вечерней
парфюмерии…
Одеколон
Душистая вода
Задание 2
В предложенных образцах парфюмерных жидкостей
охарактеризуйте классификационные признаки и заполните
таблицу 3.
Таблица 3 Классификационные признаки
Парфюмер
-ная
жидкость
Вид
Направлен
ие
основного
аромата
Консисте Полововозрас
Тип
н-ция
т-ной признак запаха
Задание 3
Используя справочные данные заполните таблицу 4, указав
стадии запаха по четырем-пяти видам парфюмерии.
Таблица 4 Характеристика парфюмерной жидкости
Вид
Изготовитель Начальная
парфюмерной
нота
жидкости
1
2
3
4
5
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
Нота
сердца
Конечная
нота
Контрольные вопросы:
Назовите критерии классификации парфюмерных жидкостей.
Назовите виды парфюмерных жидкостей, укажите их отличия.
Какие три стадии запаха различают в парфюмерных
жидкостях? Охарактеризуйте их.
Раскройте понятия «стойкость запаха», «сила запаха».
Назовите классификационные признаки
парфюмерных
жидкостей.
На какие группы подразделяются запахи по направлению
основного аромата?
Охарактеризуйте парфюмерные жидкости
по характеру
запаха.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5
Получение парфюмерных жидкостей
Цель: подбор компонентов рецептуры парфюмерной
композиции, приобретение практических навыков получения
парфюмерных жидкостей.
Аппаратура и материалы: эфирные масла, парфюмерные
базы, спирт, мерная колба (100, 200 см3), бумажные фильтры,
воронки.
Техника приготовления. Спиртово-водный раствор налить в
мерную колбу, добавить в неё эфирные масла согласно рецептуре
(таблицы 5-7). Закрыть пробкой и тщательно встряхнуть.
Продегустировать (принюхать) воду.
Таблица 5
Рецептуры туалетной воды
Компоненты
Количество (капли)
Туалетная вода с ароматом цветов
80 %-й спиртово-водный
96
3
раствор, см
Эфирное масло: (капли)
6
мандарина
6
бергамота
5
иланг-иланг
4
жасмина
4
розы
4
герани
Туалетная вода с ароматом лаванды
80 %-й спиртово-водный
150
3
раствор, см
Эфирное масло: (капли)
10
бергамота
8
лимона
5
бигардии
5
апельсина
5
лаванды
3
мускатника
розмарина
розы
2
2
Туалетная вода для мужчин
80 %-й спиртово-водный
96
3
раствор, см
Эфирное масло: (капли)
5
пачули
5
сандала
5
кедра
4
лимона
3
гвоздики
2
лимонника
Таблица 6 Рецептуры душистой воды
Компоненты
Количество (капли)
Душистая вода с ароматом кананги
Вода, мл
96
Эфирное масло: (капли)
кананги
6
бергамота
6
розы
5
лимона
4
ромашки
4
шалфея
4
Душистая вода для мужчин с ароматом сандала
Вода, мл
50
Эфирное масло: (капли)
сандала
5
пачули
3
лаванды
3
ромашки
3
розмарина
2
шалфея
1
гвоздики
1
Таблица 7 Рецептуры парфюмерных жидкостей на основе баз
Компоненты, %
Духи
Парфюмерная
база
20
Парфюмерная
вода
15
Спирт
(крепость 90 %)
80
75
Туалетная
вода
5
95
После получения парфюмерных жидкостей, их отстаивают и
выстаивают в холодильнике (в течение 1-2 недель). После
выстаивания фильтруют.
1.
2.
3.
4.
5.
Контрольные вопросы:
Какие душистые вещества используются в парфюмерной
композиции?
Какие вещества выполняют роль фиксаторов? Для чего вносят
фиксаторы ароматов?
Охарактеризуйте состав и свойства парфюмерных баз.
Какие технологические стадии включает технология
производства парфюмерных жидкостей.
Обоснуйте необходимость включения в технологию стадии
отстаивания и выстаивания. Назовите технологические режимы
проведения данных стадий.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6
Определение
жидкостей
показателей
качества
парфюмерных
Цель: приобретение практических навыков проведения
оценки качества парфюмерных жидкостей по органолептическим
и физико-химическим показателям.
Органолептические исследования
Цвет определяют путем сравнивания с эталоном, для чего
испытуемый и контрольный образцы наливают в одинаковых
количествах в стандартные пробирки из бесцветного стекла,
устанавливают на лист белой бумаги и сравнивают.
Прозрачность
парфюмерных
изделий
определяют,
просматривая флаконы с испытуемыми духами или одеколоном в
проходящем свете электрической лампы мощностью 40 Вт. Флакон
помещают на расстоянии 20 см от лампы и 40 см от наблюдателя и
медленно поворачивают пробкой вниз. При испытании не должно
обнаруживаться мути и механических загрязнений. Проверяют
также прозрачность духов и одеколонов, охлажденных до
температуры ниже 5 ºС. Для этого испытуемые духи или одеколон
в количестве 20 мл наливают в широкую пробирку и закрывают ее
пробкой с термометром. Термометр погружают в изделие таким
образом, чтобы его шарик находился на одинаковом расстоянии от
дна и стенок пробирки.
Затем пробирку помещают в охлажденную смесь. После
охлаждения парфюмерной жидкости до температуры ниже 5 ºС
пробирку вынимают, встряхивают и просматривают в
проходящем дневном свете или в свете электрической лампы
мощностью 40 Вт. При температуре 5 ºС духи и одеколоны
должны быть прозрачными.
Соответствие запаха определяют сравнением с контрольным
образцом, пользуясь при этом полосками бумаги, смоченными
духами или одеколоном. Важно, чтобы органические краски,
применяемые
для
придания
духам
и
одеколонам
соответствующего цвета, были водорастворимыми и не
оставляли несмываемых пятен на надушенной ткани. Цвет и
запах парфюмерных товаров должны соответствовать цвету и
запаху контрольного образца.
2. Физико-химические исследования
Определение стойкости запаха
Аппаратура и материалы: чашка выпарительная, пипетки,
марля, пинцет.
Техника выполнения. В выпарительную чашку наливают 0,51,0 см3 парфюмерной жидкости. В ней смачивают кусочек сухой,
предварительно простиранной в горячей воде без мыла,
отбеленной марли размером 5х10 см, вынимают ее пинцетом и,
не отжимая, просушивают в помещении температурой воздуха
15-20 ºС.
Стойкость запаха парфюмерных жидкостей определяют
органолептически через каждые 10 часов.
Определение прозрачности
Аппаратура
и
материалы:
лампа
электрическая
мощностью 40 Вт, пробирки, цилиндр 50 см 3, термометр
жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры
от 0 ºС до 100 ºС и ценой деления 1 ºС; смесь льда с солью (3:1).
Техника выполнения. В пробирку с помощью цилиндра
наливают 10-20 см3 парфюмерной жидкости. Пробирку
закрывают пробкой, в которую вставлен термометр (шарик
термометра должен быть полностью погружен в исследуемую
жидкость). Пробирку с парфюмерной жидкостью охлаждают
смесью льда с солью до 5 ºС при анализе одеколонов и душистых
вод и до 3 ºС - духов, парфюмерных и туалетных вод, затем
вынимают из охлажденной смеси, встряхивают и просматривают в
проходящем дневном свете или свете электрической лампы.
Определение крепости (условно)
Допускается определять крепость (условную) парфюмерных
жидкостей по плотности.
Определение суммы массовых долей душистых веществ
гравиметрическим методом в парфюмерных жидкостях с
массовой долей воды, вводимой по рецептуре, более 10 %
Метод основан на экстракции душистых веществ из
парфюмерных жидкостей хлороформом с последующим
гравиметрическим определением суммы массовых долей
душистых веществ в остатке после отгонки растворителей.
Аппаратура и реактивы: весы лабораторные общего
назначения 2-го класса точности; колба на 50 см3; пробирка 2 шт.
на 25 см3; холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС; аллонж АИО-14/2360 ТС; насадка Н1-14/23-14/23-14/23; переход П10-14/23-14/23 ТС;
цилиндр 1 шт. на 50 см3; термометр жидкостный стеклянный с
диапазоном измерения температуры от 0 до 100 ºС и ценой
деления 1 ºС; воронка ВД 1 шт. на 50 (100) см3 ХС; пипетки на 5
(10) см3; насос вакуумный или водоструйный; склянка СПЖ на
250 см3; вода дистиллированная; натрий хлористый, насыщенный
раствор; хлороформ; метанол-яд; диэтифталат; баня водяная.
Техника выполнения. В делительную воронку наливают с
помощью цилиндра 18 см3 дистиллированной воды и добавляют
пипеткой 10 см3 анализируемой парфюмерной жидкости,
отобранной из предварительно взвешенного флакона.
Взвешивают флакон с оставшейся жидкостью и по разности
взвешиваний определяют массу парфюмерной жидкости, взятой
для испытания. Результат взвешивания в граммах записывают с
точностью до третьего десятичного знака.
Затем в делительную воронку добавляют с помощью
цилиндра 10 см3 хлороформа, встряхивают и дают содержимому
отстояться до полного разделения слоев. В случае образования
эмульсии добавляют несколько капель насыщенного солевого
раствора.
В колбу наливают пипеткой 0,5-0,6 см3 диэтилфталата,
колбу взвешивают на весах (результаты всех взвешиваний
записывают в граммах с точностью до третьего десятичного
знака), затем сливают в нее нижний слой из делительной
воронки.
Водный слой дважды экстрагируют свежими порциями по 5
3
см хлороформа, органические экстракты объединяют с
содержимым колбы, туда же добавляют 5 см3 метанола, после
чего полученную смесь встряхивают.
Собирают прибор, состоящий из колбы с объединенными
экстрактором,
насадкой,
термометром
для
измерения
температуры в парах, нисходящего холодильника, аллонжа,
пробирки, и ведут процесс на водяной бане температурой от 85 до
59 ºС.
После окончания отгонки основной массы растворителей,
фиксируемой по снижению температуры в парах, колбу при
помощи перехода и предохранительной склянки соединяют с
насосом. Устанавливают вакуумметрическое давление от 4,0 до
6,4 кПа (от 0,040 до 0,068 кгс/см2 или от 30 дот 50 мм. рт. ст.) и на
водяной бане температурой 40 ºС в течение 20 минут отсасывают
остатки растворителей. Охлажденную колбу взвешивают, а затем,
прикрыв пробкой, опускают в баню температурой от 60 до 70 ºС,
повторяют отсасывание при том же разрежении в течение 5
минут, после чего взвешивают. Отсасывание и взвешивание
повторяют до тех пор, пока разность между взвешиваниями будет
не более 0,005 г.
Обработка результатов. Сумму массовых долей душистых
веществ (Х, %) вычисляют по формуле:
Х
m1  m2
100,
m
(1)
где m1 - масса колбы с остатком после отгонки растворителя, г;
m2 - масса колбы с диэтилфталатом, г;
m - масса навески парфюмерной жидкости, г.
Х вычисляют до второго десятичного знака с последующим
округлением до первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают
среднеарифметическое значение результатов двух параллельных
измерений, допускаемое расхождение между которыми не
должно превышать 0,5 %; допускаемая суммарная погрешность
измерения +0,5 % при вероятности Р = 0,95.
Определение суммы массовых долей душистых веществ
(до 5 %) в одеколонах и душистых водах объемным методом
Метод основан на экстракции душистых веществ из
парфюмерных жидкостей толуолом или ксилолом.
Аппаратура и реактивы: цилиндр вместимостью 50 см3 с
ценой деления 0,1 см3; пипетки на 5 (10) см3; термометр
жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от
0 до 100 ºС и ценой деления 1 ºС; секундомер с ценой деления 0,2
сек; штатив; толуол или ксилол; вода дистиллированная; натрий
хлористый, раствор с массовыми долями 10 % и 15 %; метиловый
оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %.
Техника выполнения. 10 см3 одеколона или душистой воды
вносят пипеткой в сухой цилиндр, закрепленный в штативе,
добавляют пипеткой 5 см3 толуола или ксилола и 20 см3
дистиллированной воды температурой от 80 до 85 ºС или 20 см3
солевого раствора температурой от 75 до 75 ºС.
К одеколонам, содержащим до 25 % воды, добавляют воду;
к одеколонам, содержащим от 26 до 35 % воды, - 10 %-й солевой
раствор; к одеколонам, содержащим более 36 % воды, и
душистым водам - 15 %-й раствор хлористого натрия.
Цилиндр, избегая встряхивания, вращают между ладонями
30-40 сек, выдерживают при комнатной температуре от 30 до 40
минут. Измерение объема толуольного или ксилольного экстракта
проводят по нижнему мениску. Если линия расслоения нечеткая,
добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
Обработка результатов. Сумму массовых долей душистых
веществ (Х, %) вычисляют по формуле:
Х
(V  V1 ) 100  d
,
V2  d1
(2)
где V - объем толуольного или ксилольного экстракта, см3;
V1 - объем толуола или ксилола, см3;
V2 - объем парфюмерной жидкости, см3;
d
- отношение плотности композиции к плотности колона
d1
или душистой воды; принимают равным единице.
Сумму массовых долей душистых веществ (Х) вычисляют
до второго десятичного знака с последующим округлением до
первого десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают
среднеарифметическое
результатов
двух
параллельных
измерений, допускаемое расхождение между которыми не
должно превышать 0,5 %; допускаемая суммарная погрешность
измерения +0,5 % при вероятности Р = 0,95.
После определения органолептических и физикохимических показателей заполните таблицу 9.
Таблица 9
Результаты исследований
Показатели
Нормы по
Результаты
Заключение с
качества
ГОСТу
опытов
указанием
парфюмерной
признаков
жидкости
нестандартности
Внешний вид
Прозрачность
Стойкость
запаха
Сумма
массовых долей
душистых
веществ, %
1.
2.
3.
4.
5.
Контрольные вопросы:
Назовите
органолептические
показатели
качества
парфюмерных жидкостей, регламентируемые ГОСТом.
Какие факторы влияют на прозрачность парфюмерной
жидкости?
Назовите причины нестандартности по физико-химическим
показателям.
Какая сумма массовых долей душистых веществ должна быть
по требованиям ГОСТа у духов, туалетной воды, одеколона?
Рассмотрите методики определения органолептических и
физико-химических показателей качества парфюмерных
жидкостей.
Список используемой литературы
1. Василец И.М. Основы технологий пищевых продуктов из
сырья растительного происхождения. Текст лекций СПб:
ГИОРД, 1999
2. ГОСТ 22391—89 Подсолнечник Требования при
заготовках и поставках.
3. ГОСТ 30623—98 Масла растительные и маргариновая
продукция Метод обнаружения фальсификации.
4. ГОСТ 53043—2008 Продукция и сырье эфиромасличное,
травянистое и цветочное Термины и определения.
5. ГОСТ 5481—89 Масла растительные Методы
определения нежировых примесей и отстоя.
6. ГОСТ Р 53989—2010 Сырье эфиромасличное травянистое
и цветочное Методы отбора проб, определения влаги и
примесей.
7. Калошин
Ю.А.
Технология
и
оборудование
масложировых предприятий. М.: Академа, 2002.
8. Королькова
Н.В.
методические
указания
для
практических занятий и самостоятельной работы по
курсу «Ресурсосберегающие технологии ПП» Воронеж:
ВГАУ, 2008
9. Королькова Н.В. Ресурсосберегающие технологии в
пищевой промышленности. Элективный курс. Воронеж:
ВГАУ, 2004.
10. Личко Н.М. технология переработки продукции
растениеводства М.: Колос, 2000.
11. Переработка продукции растительного и животного
происхождения /Под ред. А.В. Богомолова, Ф.В.
Перцевого. – СПб: ГИОРД, 2001.- 336 с.
12. Физические методы обработки пищевых продуктов
Храмцов А.Г., Степанов В.М М.: КолосС2001
13. Щербаков В.Г. Биохимия и товароведение масличного
сырья./ Щербаков Ю.А., Лобанов В.Г.. М.: КолосС, 2003.
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа