close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

194.Методические указания для лабораторно-практических работ по курсам Технология производства и переработки растительных масел и Общая технология отрасли для студентов технологического факультета очной и заочной формы обучения.

код для вставкиСкачать
ФГБОУ ВПО Воронежский государственный аграрный
университет им. императора Петра I
кафедра «Процессы и аппараты пищевых производств»
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
Для лабораторно-практических работ по курсам «Технология
производства и переработки растительных масел» и «Общая
технология отрасли» для студентов технологического факультета очной и заочной формы обучения специальностей 110305
и 260400
ВОРОНЕЖ - 2011
Составители: доцент Королькова Н.В., доцент Котик О.А.,
ассистент Панина Е.В.
Рецензент: доцент кафедры «Технологии хранения, переработки и стандартизации сельскохозяйственной продукции» к.т. н.
Курчаева Е.Е.
Методические указания одобрены и рекомендованы к изданию решением кафедры процессов и аппаратов пищевых производств (протокол № 2 от 29.10. 2011г.) и методической комиссия
технологического факультета (протокол 2 от 30.10.2011 г.
2
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1
АНАЛИЗ МАСЛИЧНОГО СЫРЬЯ
Определение содержания в семенах сорной и
масличной примесей и поврежденных семян
В семенах, поступающих на хранение и технологическую
переработку, содержится сорная и масличная примеси. Сорную
примесь подразделяют на минеральную (земля, песок и т.п.) и органическую (пустые семена, стебли, листья, плодовые и семенные оболочки, семена других растений и пр).
К масличной примеси относят поврежденные масличные
семена, испорченные при неправильном хранении или сушке, а
также семена других растений, перечень которых установлен соответствующим ГОСТом на каждый вид промышленного масличного сырья. У поврежденных и испорченных семян различают
внешнюю и внутреннюю дефектность.
К внешним дефектам семян относят испортившиеся при самосогревании, заплесневелые, горелые, прелые, изъеденные вредителями и т.п. Все они входят в состав масличной примеси. Поэтому для определения внешней дефектности (т.е. определяемой
по внешнему виду семян) из фракции масличной примеси необходимо выделить, с помощью разборной доски, вручную, механически поврежденные и испорченные семена, а оставшуюся
часть масличной примеси взвесить и рассчитать ее массовую долю (%) к массе навески семян.
Кроме явно испорченных семян, определяющих внешнюю
дефектность, в массе могут быть семена с неповрежденной, нормальной по внешнему виду оболочкой, но с испорченным ядром.
Такие повреждения можно обнаружить только при вскрытии
оболочки. Это, так называемая, внутренняя дефектность семян.
Для ее определения из взвешенных чистых семян, оставшихся
после выделения сорных масличных примесей, выделяют навеску
около 10 г. Все семена навески разрезают ножом и отбирают семена с испорченным (потемневшим) ядром.
Выделенные семена взвешивают и затем пересчитывают их
массу на всю навеску чистых семян. Полученная масса и будет
составлять внутреннюю дефектность семян. При определении
3
массовой доли (%) пустых семян поступают так же, как и при определении внутренней дефектности.
Принцип метода. Определение ведут по ГОСТ - 10854
«Семена масличные. Методы определения примесей, запаха, вкуса и цвета». Метод основан на определении количества - массовой доли (%) сорных и масличных примесей по разности массы
навески семян до и после определения примесей.
Приборы, химическая посуда: весы лабораторные 4-го
класса с разновесами, набор сит с круглыми отверстиями диаметром 3, 2, 1 и 0.5 мм, разборная доска со стеклянной поверхностью, чашки фарфоровые вместимостью 100 мл, шпатели,
совочки.
Техника выполнения: При определении содержания сорных и масличных примесей из среднего объема пробы выделяют
навески, масса которых должна быть равна (г): для арахиса около
200; для подсолнечника, сои и клещевины около 100; для сафлора
около 50; для конопли и кориандра около 25; для льна, рапса, сурепицы около 10; для мака около 2.
Навеску массой 100 г и более выделяют с помощью делителя, меньшие по массе - методом диагонального деления. Взвешивание выделенных для анализа семян производится на весах 4-го
класса с записью результатов до второго десятичного знака.
После взвешивания семена просеивают через сита с отверстиями, диаметр которых равен (мм): для подсолнечника, сои и
клещевины 3; для конопли 2; для льна, рапса, сурепицы, кунжута, горчицы 1; для мака 0.5. То, что осталось на сите (сход с сита),
на разборной доске вручную разделяют на сорную, масличную
примесь и чистые семена согласно рекомендациям государственного стандарта на соответствующие масличные семена. То, что
просеялось (проход через сито), полностью относится к сорной
примеси.
При анализе семян клещевины ее плоды (коробочки) и части
плодов (третинки) обрушивают вручную. Выделенные семена
присоединяют к свободным семенам, а плодовые оболочки - к
органическому сору.
Выделенные, сорную и масличную, примеси взвешивают
раздельно на весах 4-го класса с записью результатов до второго
4
десятичного знака. Содержание сорной (и аналогично масличной) примеси (%) рассчитывают по формуле:
Х =
а
× 100
в
где: а - масса сорной (или масличной) примеси, г;
b - масса семян, г.
В государственном стандарте для каждой конкретной масличной культуры конкретизированы условия отнесения поврежденных сушкой, транспортированием или неправильным хранением масличных семян к масличной или сорной примеси.
Определение влажности семян масличных культур
Содержание влаги в масличном сырье - один из важнейших
показателей оценки его качества. Устойчиво храниться могут
только сухие семена. При повышении содержания влаги в семенной массе резко активизируется развитие микроорганизмов, присутствующих в ней, усиливается дыхание семян, начинается расходование запасных веществ семян, в первую очередь липидов, а
его качество из-за гидролитических и окислительных процессов
снижается.
Вода - одна из составных веществ зерна. Она или входит органической частью в другие вещества, например белки, крахмал,
и в таком случае называется конституционной (связанной), или
находится между частицами эндосперма, под оболочками и называется гигроскопической (свободной). Эта вода может быть удалена из семян высушиванием в сушильном шкафу.
Известны косвенные способы определения влажности по
изменению веса при высушивании, по изменению электропроводности зерна в зависимости от влажности, по изменению диэлектрической проницаемости, по выделению ацетилена при
смешивании зерна с карбидом кальция и другие. А так же прямые
способы, когда воду отделяют от зерна и количество ее измеряют
непосредственно по весу или объему. Наибольшее распространение имеют косвенные способы.
5
Наиболее широко при определении влаги используется метод высушивания материала. При этом влагу, находящуюся в навеске исследуемого вещества, переводят в парообразное состояние, а затем удаляют в окружающую среду. При высушивании из
продукта вместе с парами воды удаляются некоторые летучие
вещества (низкомолекулярные органические кислоты, эфирные
масла, углекислый газ и др.), кислород присоединяется к окисляющимся соединениям исследуемого продукта и в первую очередь к ненасыщенным жирным кислотам. Особенно активно проходят окислительные процессы в маслосодержащих материалах,
которые высушиваются при повышенных температурах на воздухе в обычных сушильных шкафах. Таким образом, одновременно
с удалением влаги под действием теплоты возникают потери сухого вещества продукта, за счет которого снижается его первоначальная масса, и присоединяется кислород, увеличивающий массу высушиваемого материала. Вследствие этого основанные на
высушивании методы определения влаги носят относительный
характер, а их величины, определяемые другими методами, как
правило, отличаются друг от друга.
Для получения сопоставимых результатов анализа необходимо строго соблюдать одни и те же условия высушивания: температуру сушки, величину навески, продолжительность сушки,
степень измельчения продукта, размеры и формы стаканчиков
(или бюкс) для взвешивания, в которые помещен высушиваемый
продукт, скорость движения воздуха в сушильном шкафу, а также тип и размеры применяемого сушильного шкафа или устройства. Все эти характеристики и условия регламентированы соответствующими государственными стандартами.
Принцип метода. Определение содержания влаги в семенах
выполняют в соответствии с ГОСТ 10856 путем высушивания
навески семян в сушильном электрическом шкафу в течение 40
мин при температуре 130 ± 2 0С. Метод основан на определении
массовой доли воды (%) в анализируемом материале по разности
навески семян до и после высушивания.
Реактивы. При выполнении анализа используют хлорид
кальция для эксикаторов.
6
Приборы и химическая посуда: сушильный шкаф СЭШ-3,
весы лабораторные 4-го класса с разновесами, эксикаторы с
внутренним диаметром 190 или 250 мм, стаканчики стеклянные с
крышками диаметром 30 или 40 мм для взвешивания или бюксы
металлические к сушильному шкафу, шпатели, пинцет, чашки
фарфоровые вместимостью 100 мл.
Техника выполнения: Семена сои и арахиса предварительно разрезают на части толщиной около 2 мм, семена хлопчатника измельчают в ступке, семена всех остальных культур высушивают целыми. Две навески семян примерно по 5 г помещают
в предварительно высушенные и взвешенные металлические
бюксы или стеклянные стаканчики для взвешивания. Затем бюксы или стаканчики с навесками при открытых крышках ставят в
сушильный шкаф. Отсчет времени начинают с момента установления в шкафу температуры 1300С. По истечении 40 мин бюксы
или стаканчики вынимают из шкафа, охлаждают в эксикаторе и
взвешивают. Все взвешивания при определении влаги проводят
на весах 4-го класса с записью результата до второго знака.
Содержание влаги W (%) вычисляют по формуле:
W =
m - m1
× 100
(m - m2 )
где: m - масса бюкса с семенами до высушивания, г;
m1 - масса бюкса с семенами после высушивания, г;
m2 - масса пустого бюкса, г.
Расхождение между параллельными опытами не должно
превышать 0,25 %. Из двух определений находят среднее арифметическое с погрешностью до 0,1 %, которое и принимают за
содержание влаги. Содержание влаги в семенах определяют без
отделения сорной примеси (при фактической засоренности).
Определение содержания плодовых или семенных оболочек в
семенах подсолнечника и клещевины
Выход масла при переработке семян покрытых плодовой
оболочкой прежде всего зависит от процентного содержания
чистого ядра и пленок. Грубую и прочную плодовую оболочку
семянки называют лузгой, ее количество в процентах от массы
7
семени - лузжистостью. У семян масличного подсолнечника
она достигает 27 - 39, у грызового 65 %. От лузжистости наряду с
масличностью ядра зависит выход масла из каждой перерабатываемой партии.
Принцип метода. Основан на определении массовой доли
плодовых или семенных оболочек (% к массе семян).
Приборы и химическая посуда: весы лабораторные 4-го
класса с разновесами, чашки фарфоровые вместимостью 100 мл,
пинцеты, шпатели.
Техника выполнения: Для определения содержания оболочек из среднего объема пробы берут навески чистых семян
массой для подсолнечника около 10 г, для клещевины около 20 г.
Взвешенные семена обрушивают пинцетом, отделяют оболочку и
взвешивают на весах 4-го класса с записью результатов до второго знака. Содержание оболочек в чистых семенах (%):
Х =
m1
× 100
m
где: m1 - масса лузги, г;
m - масса семян, г.
Содержание оболочек в семенах
засоренности:
Х1 =
(%)
при
фактической
Х × (100 - С )
100
где: С - засоренность семян, %.
Определение содержания семенных оболочек в семенах сои
Из средней пробы семян с известным содержанием влаги,
освобожденных от примесей, выделяют навеску около 10 г
(взвешивают на весах 2-го класса с записью результатов до второго десятичного знака). Если содержание влаги семян сои не известно, его находят, как было указано раньше. Семена замачивают в воде в течение 10 мин при комнатной температуре, затем
скальпелем отделяют семенную оболочку от ядра. Далее оболоч8
ку высушивают в течение 1 ч при температуре 100…1050С и
взвешивают.
Содержание оболочек в семенах (%) в пересчете на сухое
вещество:
X =
m1100 × 100
m × (100 - W )
где: m1 - масса высушенной оболочки, г;
m - масса семян, г;
W - влажность семян до замачивания, %.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Что такое базисные и ограничительные кондиции масличных
семян? В чем их различие?
2. Что такое внутренняя и внешняя дефектность?
3. Что относится к сорной примеси?
4. Что такое масличная примесь?
5. Методы определения засоренности масличных семян?
6. Какие методы определения содержания влаги семян являются
основными?
7. Какие виды воды содержатся в семенах?
8. Прямые и косвенные методы определения влажности. Привести примеры.
9. Арбитражный метод определения влажности семенного материала?
10. Дать определение понятиям «лузжистость» и «пленчатость».
11. Как влияет содержание лузги на выход и качество масла?
12. Методы определения пленчатости и лузжистости?
9
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛИПИДОВ В СЕМЕНАХ
( МАСЛИЧНОСТЬ СЕМЯН)
Под масличностью или «сырым жиром» семян подразумевают суммарное количество липидов - масел с сопутствующими
им жироподобными веществами, переходящими в эфирную вытяжку из исследуемого материала.
В производстве растительных масел определение масличности сырья и вырабатываемых продуктов имеет первостепенное
значение, так как на основе этих данных ведется оценка эффективности производства и рассчитывается баланс масла, необходимый для технических расчетов в производстве.
Определение содержания липидов в семенах производят в
аппаратах Сокслета. В качестве растворителя применяют серный
(диэтиловый) эфир или петролейный эфир. Одновременно с определением масличности определяют влажность семян.
Рис.1. Аппарат Сокслета: 1 – обратный (шариковый) холодильник; 2 – бумажный патрон; 3 – колба для растворителя
10
Методы определения содержания жира чаще всего основаны на способности его растворяться в различных органических
веществах. При количественных определениях проводят полную
экстракцию жира из растительного материала каким-либо растворителем и учитывают количество экстрагированного жира.
Так как под действием органических растворителей обычно извлекаются не только жиры, но и свободные жирные кислоты,
пигменты, эфирные масла, а также другие липиды (лецитины,
кефалины, стеролы и т.д.), то получаемый препарат (в котором
преобладают собственно жиры) часто называют «сырым жиром».
Ниже описан метод определения сырого жира, предложенный
Сокслетом.
Методы определения количества липидов с помощью растворителя подразделяются на следующие группы.
Методы исчерпывающей экстракции липидов. Основаны на
максимально возможном извлечении липидов из анализируемого
сырья с помощью растворителя путем многократной обработки.
Методы, основанные на получении постоянной концентрации раствора липидов. Относительно просты в выполнении, требуют меньше затрат времени, но результаты анализов должны
быть скорректированы по результатам, полученным методом исчерпывающей экстракции.
Метод настаивания заключается в настаивании анализируемого вещества в растворителе. После настаивания раствор липидов фильтруют, отбирают заданный объем раствора, отгоняют
растворитель, липиды высушивают и взвешивают. Время настаивания выбирают так, чтобы установилась постоянная концентрация раствора, т.е. равновесие между концентрацией раствора вне
экстрагируемого вещества и раствора в экстрагируемом веществе. На этом принципе основан метод, по которому содержание
липидов в исследуемом материале определяют по изменению относительной плотности получаемого при настаивании раствора
липидов. К этой же группе относятся и рефрактометрические методы определения содержания липидов.
11
Определение сырого жира в семенах методом Сокслета.
Принцип метода. Растительный материал обезвоживают и
извлекают жир каким-либо растворителем (этиловый эфир, петролейный эфир, бензин, бензол, хлороформ и др.). Чем ниже температура кипения растворителя, тем легче его удалить после экстракции жира. В лабораториях для экстракции жира чаще всего
пользуются этиловым (серным) эфиром. Извлеченный сырой жир
освобождают от растворителя и взвешивают.
Реактивы и материалы: аппарат Сокслета, шариковый холодильник, колба для растворителя, петролейный эфир, обезжиренные фильтры, сушильный шкаф, бюксы с крышками, фарфоровые ступки с пестиками.
Техника выполнения: Навеску 10-15 г (± 0.005 г) растертого в ступке материала помещают в бумажный пакетик (патрон).
Для удаления воды навеску сушат без доступа воздуха в вакуумтермостате или в токе углекислого газа или азота.
Сушить материал в обычном термостате на воздухе нельзя,
так как многие растительные масла содержат большое количество ненасыщенных жирных кислот, которые при нагревании на
воздухе присоединяют кислород по месту двойных связей, в связи с чем увеличивается масса масла и изменяется его качество.
Содержание жира обычно выражают в процентах на массу
абсолютно сухого материала, поэтому параллельно берут другую
навеску (1-2 г) для определения влажности. Сушат ее также в вакууме до постоянного веса.
Патрон с высушенной навеской помещают в экстрактор аппарата Сокслета. Аппарат состоит из колбы для растворителя,
экстрактора и шарикового холодильника, соединенных, между
собой шлифами. Экстрактор представляет собой цилиндр, в который впаяны две трубки - одна для прохождения паров эфира из
колбы в холодильник и вторая - сифон для сливания эфира вместе с экстрагированным жиром в колбу. Для особо точных определений рекомендуется использовать измененный аппарат Сокслета, в котором жир экстрагируется в вакууме.
Перед определением колбу высушивают до постоянного веса и взвешивают на аналитических весах. В высушенную до постоянного веса колбу наливают сухой чистый эфир.
12
Подготовленный для определений аппарат Сокслета ставят
в водяную баню с электрическим подогревом, пропускают через
холодильник ток холодной воды и начинают экстракцию жира.
Чтобы эфир в колбе не кипел слишком сильно, температура воды
в бане должна быть не больше 45…500С. Пары кипящего эфира
поднимаются из колбы по трубке экстрактора в холодильник, затем конденсируются и эфир по каплям стекает в экстрактор с патроном, в результате чего содержащийся в растительном материале жир экстрагируется. Экстрактор постепенно заполняется
эфиром, и когда уровень его поднимается несколько выше верхнего колена сифона, эфир вместе с извлеченным жиром стекает в
колбу. Экстракция продолжается в течение 15…20 ч. Конец экстракции устанавливается следующим образом. Отделяют экстрактор от колбы и на чистое часовое стекло берут несколько капель эфира, стекающего из экстрактора. После испарения эфира
стекло должно быть абсолютно прозрачным. Если на часовом
стекле остается налет, экстракцию продолжают.
По окончании извлечения жира колбу отделяют от экстрактора, присоединяют к холодильнику и отгоняют основную часть
эфира. Окончательно высушивают колбу с жиром (до постоянной
массы) в вакуум - термостате или токе углекислого газа или азота
при 60…700С.
Вычисление результатов проводят по разности между массой колбы с жиром и массой пустой колбы с учетом влажности
материала.
Х =
а ×100
Н × (100 - у )
где: Х - содержание сырого жира в анализируемом веществе, %;
а - масса сырого жира, г;
Н - масса материала, взятого для анализа, г;
у- содержание влаги в семенах, %.
Однако в тех случаях, когда нет необходимости давать детальную характеристику получаемых препаратов жиров, а достаточно знать лишь общее содержание жира в изучаемом материале, можно пользоваться методом определения жира по массе
13
обезжиренного остатка, который был предложен С.В. Рушковским. Этот метод особенно удобен при массовых определениях.
Метод определения жира по массе обезжиренного остатка
(метод Рушковского)
Принцип метода. Из обезвоженной растительной навески
жир экстрагируют эфиром и по массе оставшегося материала вычисляют количество сырого жира.
Техника выполнения. В высушенный до постоянной массы и предварительно обезжиренный пакетик из фильтровальной
бумаги кладут около 1 г исследуемого материала. Пакетик и навеску взвешивают на аналитических весах. Пакетик закрывают,
отмечают номер образца карандашом и высушивают в термостате
при температуре 1050С до постоянной массы. После высушивания материал можно использовать для экстракции жира. Для этого пакетик с образцом помещают в экстрактор аппарата Сокслета
или аппарата Еременко. Аппарат Еременко состоит из колбы для
растворителя, большого экстрактора шарообразной формы и холодильника. Его преимущество перед аппаратом Сокслета состоит в том, что в большом экстракторе можно одновременно анализировать 20…30 образцов.
Экстрагирование жира из образцов продолжают до постоянной массы, обычно 12…20 ч. После экстракции пакетик кладут
в бюкс и удаляют эфир в сушильном шкафу при температуре
100…1050С. Пакетик взвешивают на аналитических весах.
Вычисление результатов:
Х =
а × 100
Н
где: Х - содержание сырого жира в анализируемом веществе, %;
а - масса сырого жира, г;
Н - масса абсолютно сухого анализируемого материала, г.
Определение масличности семян рефрактометрическим
методом
Проводят путем извлечения липидов из семян нелетучим
растворителем, коэффициент преломления которого резко отличается от коэффициента преломления извлекаемых липидов
14
(масла). Чем больше разница между этими коэффициентами, тем
точнее определение.
Принцип метода: Состоит в том, что при растворении масла коэффициент преломления растворителя понижается пропорционально количеству извлекаемого растворителем масла. По
разности между коэффициентами преломления чистого растворителя и раствора масла в растворителе определяют масличность
семян.
Реактивы: Для выполнения анализа используют следующие реактивы; a-бромнафталин с коэффициентом преломления
около 1,66 или a-хлорнафталин с коэффициентом преломления
около 1,63, бумага фильтровальная, беззольные фильтры, песок,
серная кислота.
Приборы, химическая посуда: Рефрактометр лабораторный с предельным коэффициентом преломления до 1,7 любой
системы, пригодный для определения масличности; пикнометр
стеклянный вместимостью 25…50 мл; весы лабораторные с разновесами; ступка фарфоровая диаметром 70 мм; стаканы стеклянные вместимостью 25…50 мл; воронки диаметром 25 мм,
микропипетка вместимостью 2мл с делениями на 0,02 мл.
Техника выполнения: При определении масличности семян подсолнечника из среднего объема пробы выделяют навеску
семян массой 50…60 г и просеивают через сито с круглыми отверстиями диаметром 3 мм. Сход с сита освобождают от минерального и органического сора. Семена перед измельчением подсушивают в сушильном шкафу при температуре 130оС примерно
40 минут до влажности не более 4%.
Подсушенные семена измельчают ручным или механическим способом до однородного состояния.
Затем измельченные семена перемешивают и берут навеску
2 г для определения влаги путем высушивания при температуре
130оС в течение 20 минут. Для определения масличности берут
навеску измельченных семян массой 5 г, взвешивают на весах и
переносят в фарфоровую ступку, добавляют 2…3 г песка и из
бюретки приливают 5мл a-бромнафталина или a-хлорнафталина.
Песок должен быть предварительно просеян, обработан серной кислотой, тщательно промыт и прокален.
15
Смесь измельченных семян с песком и растворителем тщательно растирают в течение 3 минут, затем из той же бюретки
приливают еще 15 мл растворителя и содержимое ступки перемешивают 2…3 минуты. Общий объем прилитого растворителя
должен составлять точно 20 мл. Раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр и после того, как профильтровалось 20
капель, определяют с помощью рефрактометра коэффициент
преломления раствора, не дожидаясь конца фильтрования. Этого
количества раствора достаточно для трехкратного определения
коэффициента преломления.
Массовую долю масла в семенах – масличность семян (%)
определяют по формуле:
М = (a + вDп) × Dп
где: a - коэффициент, показывающий, какая массовая доля
масла (%) приходится на 0,0001 Dп при данном растворителе;
a=
Х
Dп ,
где: Х – массовая доля масла, найденная методом исчерпывающей экстракции, %; в–постоянная величина, ее значения:
при работе с a-бромнафталином в=12380; при работе с aхлорнафталином в=16900; Dп – разность между коэффициентами преломления чистого растворителя и раствора масла
в растворителе.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПОСЫ
1. Методы определения масличности семян их классификация?
2. В чем заключается принцип метода Рушковского?
3. Кратко охарактеризовать вещества, находящиеся в экстракционной вытяжке при определении масличности?
4. Какие растворители применяются при определении масличности семян методом исчерпывающей экстракции.
5. Какие методы определения масличности семян основаны на
получении постоянной концентрации раствора липидов.
16
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА РУШАНКИ И ЯДРА,
ПОСТУПАЮЩЕГО НА ИЗМЕЛЬЧЕНИЕ
Рушанкой называют выходящую из рушальных машин
смесь ядра, лузги, семенной оболочки, необрушенных семян,
сечки и масличной пыли.
Вследствие неодинаковой прочности оболочек семян из-за
разнокачественности, а также несовершенства конструкции обрушивающих машин в рушанке наряду с целым ядром и лузгой
всегда содержится некоторое количество сечки и недоруша. Работу рушек считают нормальной, если в рушанке подсолнечных
семян содержится не более 15% сечки, не полностью обрушенных семян (недоруша) и целых семян (целяка) 25% и масличной
пыли 15%.
Анализ качества рушанки позволяет определить массовую
долю (%) этих компонентов и, следовательно, своевременно отрегулировать режим обрушивания при отрицательных показателях анализа.
О работе рушально-веечного отделения судят по ряду показателей: величине лузжистости ядра (процентное содержание
лузги в ядре) и потери масла в лузге, уходящей с производства.
Лузжистость отходящего в переработку ядра для прессовых
заводов должна быть не более 3 %, для экстакционных – не более
8 %.
Потери масла в лузге определяются содержанием в нем масла, зависящим от ботанической масличности лузги, замасливания
лузги в рушальном цехе и вынос ядра в лузгу.
Ботаническая масличность лузги – это содержание липидов в лузге в целых, неповрежденных подсолнечных семенах. У
семян высокомасличных сортов ботаническая масличность лузги
увеличивается по мере роста общей масличности семян и составляет 1,8-2,5 %.
Замасливание лузги – увеличение содержания липидов в
лузге под действием технологических операций рушальновеечного цеха. Причины замасливания - поглощение масла лузгой (сорбция) при соприкосновении ее с раздробленным ядром
семян в процессах обрушивания, при просеивании на ситах, при
17
транспортировке рушанки. По действующим нормативам замасливание не должно превышать 0,5% сверх ботанической масличности лузги.
Вынос ядра в лузгу – это содержание ядра и масличной пыли (в %) в лузге, отходящей с производства. Вынос ядра в лузгу
не должен превышать 0,2 -0,3 %.
Определение лузжистости рушанки.
Пробы рушанки отбирают автоматическими пробоотборниками или ручным способом. Определение ведут в соответствие с
ГОСТ-10855-64 «Семена масличные. Методы определения «лузжистости». Метод основан на определении количества лузги –
плодовой или семенной оболочки (массовой доли, %) по величине ее массы, выделенной из анализируемой навески семян.
Приборы, химическая посуда: весы лабораторные 4-го
класса, с разновесами, чашки фарфоровые вместимостью 100 мл,
сито металлическое с отверстиями диаметром 1 мм, пинцет, совочки, шпатели, разборная доска со стеклянной поверхностью.
Техника выполнения: Отбирают пробу ядра и методом
диагонального деления навеску массой около 25 г. Навеску взвешивают на весах 4-го класса с записью результата до второго десятичного знака. Затем просеивают всю навеску через сито с округлыми отверстиями диаметром 1 мм. Сход и проход с сита раздельно переносят на делительную доску и вручную разбирают на
фракции, выделяя лузгу и целяк (целые семена). Целые семена
обрушивают с помощью пинцета и выделяют лузгу. Из прохода
через сито выделяют частицы лузги, видимые невооруженным
глазом. Одинаковые фракции (лузгу схода и прохода, а также
лузгу, полученную обрушиванием целых семян) объединяют,
взвешивают каждую фракцию на весах 4-го класса с записью результатов до второго десятичного знака и рассчитывают массовую долю фракций.
Общее содержание лузги (массовая доля) к массе взятой навески Х (%):
100 m1
Х =
m
где: m1 – масса лузги, г;
m – масса навески семян, г.
18
За результат анализа принимается среднее арифметическое
двух параллельных определений. Результат записывается с точностью до первого десятичного знака.
Метод применяется для оперативного контроля технологического процесса отвеивания оболочек и при испытании аппаратуры по отделению оболочек.
Определение влажности ядра. Пробу ядра перемешивают
и методом диагонального деления выделяют навеску массой 50 г.
Выделенное ядро мелко дробят. Из полученной дробленной массы берут во взвешенную бюксу на технических весах навеску
около 5 г и высушивают в сушильном шкафу при 130 оС в течение 40 минут
Влажность в % вычисляют по формуле:
W =
m - m1
× 100
(m - m2 )
где: m – масса бюксы с ядром до высушивания, г;
m1 – масса бюксы с ядром после высушивания, г;
m2 - масса пустой бюксы, г.
Расхождение между опытами не должно превышать 0,25 %.
Из двух определений находят среднее арифметическое с погрешностью до 0,1 %, которое и принимают за содержание влаги.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4
АНАЛИЗ КАЧЕСТВА МЯТКИ
Степень измельчения мятки. Главная задача измельчения
ядра семян - разрушение клеточной структуры, что важно как для
прессового, так и особенно для экстракционного способа производства. Кроме того, при этом создается определенная внешняя
структура материала, оптимальная для последующих технологических операций извлечения масла: жарения, прессования, экстракции и т.д. Наконец, в качестве предварительной операции
перед плющением измельчение важно для подготовки частиц определенного размера, обеспечивающих получение лепестка. При
получении оптимальной структуры материала на первый план
выдвигаются требования однородности помола (перед жареньем
19
и прессованием) и наличия частиц определенных размеров и
формы (перед экстракцией). В последнем случае речь идет о лепестке нужной толщины с минимальным содержанием мелких
фракций («мелочи»), которые затрудняют работу современных
экстракторов.
В качестве основного направления получения помола максимальной однородности принимается достижение наибольшей
тонкости помола - степени измельчения.
Влияние тонкости помола на его однородность для маслосодержащих материалов еще недостаточно изучено. Практически
известно, что с увеличением тонкости помола сухих материалов,
в нем увеличивается содержание пылевидных мучнистых фракций, наличие которых приводит к слеживанию материала, ухудшению условий обработки мятки водой при жарении, ухудшению
условий экстракции. В мятке высокомасличных материалов
очень мелкие частицы могут слипаться на масле с более крупными, что также приводит к нарушению оптимальной ее структуры.
Поэтому тонкость помола должна быть оптимальной, измельченный материал наряду с максимальной однородностью должен обладать достаточной рыхлостью, проницаемостью и стойкостью
(для лепестка).
Степень измельчения мятки характеризует качество работы
вальцовых станков. Определение степени измельчения мятки
проводят с помощью сит или ситовым методом. Этот метод
оценки степени разрушения клеточных структур (вскрытия клеток) масличного сырья косвенным способом основан на зависимости между степенью вскрытия клеток и размерами частиц
мятки.
Степень измельчения мятки можно определить ситовым методом, методами мокрого фракционирования, моментального
взбалтывания, измерением толщины лепестка и удельной поверхности материала.
Выбор метода для работы в конкретных условиях производят в зависимости от назначения анализа, типа измельчительных
машин и особенностей измельчаемого материала.
Ситовой метод применяется для повседневного контроля
льняной, хлопковой и подсолнечной мятки, а так же измельчен20
ного форпрессового жмыха в том случае, если помолы не имеют
лепестковой структуры.
Принцип метода основан на определении массовой доли
(%) фракции мятки, размеры частиц которой равны или меньше 1
мм и проход через сито с круглыми отверстиями 1мм.
Анализ проводят следующим образом. Из средней пробы
мятки взвешивают на технических весах навеску 50 г. Взятую навеску просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм в течение 10 минут. Просеивание производят на механическом рассеве. После просеивания проход через сито взвешивают. Процентное содержание материала, прошедшее через сито, находят умножением этой фракции на 2.
Метод мокрого фракционирования применяют для контроля
за качеством измельчения льняных семян, подсолнечного и хлопкового ядра на пятивальцовых станках. Качество измельчения
семян и ядра оценивают в данном случае по числу вскрытых клеток, коэффициентам недоизмельчения и полного измельчения
материала. Два последних показателя характеризуют степень однородности измельчения семян и ядра на вальцовых станках.
Коэффициент недоизмельчения материала выражают отношением веса частиц, которые содержат не более 25-30% вскрытых клеток, к общему весу частиц.
Определение числа вскрытых клеток, коэффициентов недоизмельчения и полного измельчения материала основано на наличии связи между линейными размерами частиц и процентом
вскрытых клеток. Это определение выполняют в одной и той же
навеске мятки в специальном приборе методом мокрого фракционирования.
Прибор состоит из металлического стакана и трех металлических сферических сит. Верхнее сито имеет квадратные ячейки
размером 1,5 мм, среднее 1,00 мм и нижнее 0,20 мм.
Для определения берут навеску 5 г мятки. Мятку помещают
на верхнее сито прибора и в стакан наливают бензин до уровня
прикрепления верхнего сита к ободу (бензин можно применять
любой марки, но он должен быть предварительно профильтрован).
Стакан закрывают крышкой и при помощи штока создают
рукой вибрацию частыми и короткими ударами обода нижнего
21
сита о дно стакана. Втряхивание сита производят в течение 3 минут, после чего крышку со стакана снимают и сита вынимают; затем сита с остатками вещества разъединяют и помещают в сушильный шкаф, где высушивают в течение 50 минут при температуре 130 оС. Далее содержимое стакана отфильтровывают через
складчатый фильтр. Фильтр с осадком помещают в сушильный
шкаф и высушивают в течение 40 минут. По окончании высушивания осадок с каждого сита переносят в фарфоровые чашки и
взвешивают на весах.
Вес остатка на фильтре определяют следующим образом.
Сначала взвешивают фильтр с осадком, затем взвешивают очищенный от осадка фильтр, по разности взвешиваний находят
массу осадка
Далее вычисляют вес каждой фракции вместе с лузгой в
процентах к сумме всех фракций, а для подсолнечника, кроме того и вес двух первых фракций без лузги в процентах к сумме весов всех фракций без веса лузги двух первых фракций. На основании полученных данных определяют среднее процентное содержание вскрытых клеток, коэффициент недоизмельчения и коэффициент полного измельчения материала.
Среднее процентное содержание вскрытых клеток (К) вычисляют по формуле:
К = К1а + К 2 в + К 3 с + К 4 d
где: Кi - коэффициенты, показывающие, какому числу вскрытых
клеток, соответствуют размеры частиц данной фракции; а – остаток на верхнем сите вместе с лузгой в %; в – остаток на втором
сите в %; с – остаток на нижнем сите в %; d - остаток на фильтре
в %.
Коэффициент недоизмельчения (α) и полного измельчения
(β) материала вычисляют по формулам:
a = 0,01(а + в )
b = 0,01d
где: а – остаток на верхнем сите вместе с лузгой в %; в – остаток
на втором сите в %; d – остаток на фильтре в %.
Для оценки качества измельчения берут пробы мятки из
шнека, питающего жаровни, так как при движении по транспорт22
ным приспособлениям частично разрушается ее вторичная
структура.
Метод применяется для повседневного технологического
контроля процесса и для исследовательских целей.
Метод моментального взбалтывания. При помощи этого
метода оценивается качество измельчения ядра по среднему числу вскрытых клеток.
Содержание вскрытых клеток по этому методу определяют
следующим образом. Навеску мятки массой 10 г помещают в коническую колбу, приливают 200 мл петролейного эфира и содержимое колбы взбалтывают в течение 3 секунд; затем колбу оставляют в покое на 10 секунд, после чего эфирный раствор масла
переливают в другую коническую колбу. При проведении этой
операции необходимо стремиться к тому, чтобы с осадка было
слито максимальное количество раствора и в то же время частицы осадка не попали бы в раствор.
Полученный таким образом раствор профильтровывают через фильтр диаметром 12-13 см во взвешенную коническую колбу емкостью 250 мл. После фильтрации фильтр промывают несколькими порциями эфира, эфир из взвешенной колбы отгоняют
и масло высушивают до постоянного веса при температуре 100105 оС. Количество масла, выраженное в процентах, соответствует числу вскрытых клеток.
В другой навеске той же пробы мятка одновременно определяют масличность обычным методом экстракции в аппарате
Сокслета или другим, более быстрым методом.
Количество вскрытых клеток находят по формуле:
Х =
а1
100
а2
где: а1 – количество масла в %; полученное при моментальном
взбалтывании мятки; а2 – содержание масла в мятке в %, определенное обычным методом.
При анализе мятки с резко выраженными вторичными
структурами (образование комочков при высокой влажности семян) крупные и средние агрегаты должны быть разрушены либо
кисточкой, либо осторожным разминанием пальцами.
23
Определение содержания влаги в мятке.
Определение содержания влаги в мятке необходимо при
выборе технологических параметров влаготепловой обработки
мятки – приготовление мезги.
Основным методом определения влажности мятки является
высушивание навески при температуре 1300С в течение 20 мин.
Реже применяется метод высушивания до постоянной массы.
Принцип метода: основан на определении массовой доли
воды (%) в анализируемом материале по разности массы навески
мятки до и после высушивания.
Реактивы: Для выполнения анализа используют хлорид
кальция в эксикаторе.
Приборы и химическая посуда: сушильный шкаф СЭШ 3М, весы лабораторные 4-го класса с разновесами, эксикаторы,
стаканчики стеклянные с крышками для взвешивания или бюксы
металлические, шпатели, совочки.
Техника выполнения: Для определения содержания влаги
в мятке из среднего объема пробы выделяют методом диагонального деления навеску массой около 2 г, помещают в предварительно высушенный и взвешенный стаканчик с крышкой или
бюкс и взвешивают на весах с записью результата до второго десятичного знака. Навеску высушивают в сушильном шкафу при
температуре 130 оС в течение 20 минут. По истечении этого времени бюксу охлаждают в эксикаторе и содержание влаги в мятке
рассчитывают по разности между массой стаканчика с мяткой до
и после высушивания.
Содержание влаги в % вычисляют по формуле:
W=
m - m1
× 100
(m - m2 )
где: m - масса бюксы с навеской до высушивания, г; m1 - масса
бюксы с навеской после высушивания, г; m2 – масса пустой
бюксы, г.
За результаты анализа принимают среднее арифметическое
двух параллельных определений.
24
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5
МЕТОДЫ АНАЛИЗА КАЧЕСТВА МЕЗГИ
Мезгой называют продукт влаготепловой обработки мятки в
жаровне. Пробы мезги отбирают из чанов жаровни или из перепускных течек.
Определение влажности мезги. В алюминиевую бюксу,
предварительно высушенный и взвешенный, отбирают непосредственно из жаровни приблизительно 4-5 г мезги, и бюксу плотно
закрывают крышкой. Бюксу с мезгой взвешивают и сушат в электрическом сушильном шкафу при температуре 130 оС в течение
20 минут. Затем бюксу охлаждают и взвешивают.
Содержание влаги в % вычисляют по формуле:
W =
m - m1
× 100
( m - m2 )
где: m - масса бюкса с мезгой до высушивания, г; m1 - масса
бюксы с мезгой после высушивания, г; m2 – масса пустой бюксы, г.
Метод применяется для оперативного контроля процесса
жарения.
Определение содержания масла в мезге. Определение содержания масла в мезге проводится при снятии натурных остатков в том случае, если по каким-либо причинам не может быть
переработан весь материал, находящийся в жаровне.
Для анализа берут навеску мезги массой 10 г и помещают ее
в фарфоровую ступку. В ступку добавляют 4-5 г промытого и
прокаленного песка. Полученную смесь тщательно растирают с
помощью фарфорового пестика и без потерь переносят в экстракционный патрон. Экстракцию ведут этиловым или петролейным эфиром до полного извлечения масла. Пробу на полноту
экстракции делают через 10 – 12 часов. В остальном ход определения такой же, как при определении содержания масла в
семенах.
25
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6
МЕТОДЫ АНАЛИЗА КАЧЕСТВА МИСЦЕЛЛЫ
Мисцеллой называют раствор масла в органическом растворителе. В зависимости от способа экстракции и конструкции экстрактора мисцелла может содержать большее или меньшее количество частиц шрота (механических примесей).
Пробы мисцеллы отбирают из пробоотборных кранов, установленных на сборном трубопроводе не фильтрованной мисцеллы и на трубопроводах после каждого фильтра.
Метод определения содержания механических примесей
в мисцелле.
Для определения механических примесей на технических
весах в коническую колбу отбирают навеску мисцеллы в количестве 25 г. Отобранную пробу фильтруют через высушенный до
постоянной массы фильтр диаметром 12 см. Фильтр и колбу промывают экстракционным бензином до полного удаления масла,
затем фильтр с осадком высушивают при температуре 100-105 оС
до постоянного веса. Фильтрацию и промывку можно производить под вакуумом.
Содержание механических примесей в мисцелле в % (х) вычисляют по формуле:
х=
(Р1 - Р2 )
Р
100
где: Р1 – масса фильтра с осадком в г; Р2 – масса пустого фильтра
в г; Р – навеска мисцеллы в г.
Метод применяется для контроля работы мисцелловых
фильтров и для исследовательских целей.
Метод определения прозрачности мисцеллы. Прозрачность
мисцеллы определяют визуально непосредственно в экстракционном цехе, для чего отбирают в колбу или цилиндр 100 мл мисцеллы после каждого фильтра.
Определение выполняется с целью оперативного контроля
работы мисцелловых фильтров.
Методы определения содержания масла. Для определения
содержания масла в мисцелле используются весовой метод и
рефрактометрический.
26
Весовой метод. После фильтров отбирают пробу. На технических весах взвешивают 20-25 г мисцеллы во взвешенную и
предварительно высушенную коническую колбу, затем бензин
отгоняют на водяной или песочной бане и масло высушивают до
постоянного веса при 100-105 оС.
Если мисцелла мутная, то перед взвешиванием ее отстаивают, пока она не станет прозрачной. При содержании в мисцелле
около 20 % масла можно для анализа брать в высушенную, взвешенную бюксу навеску 5-5,5 г мисцеллы. Бензин выпаривают на
песочной бане, а остаток высушивают в сушильном шкафу, при
100-105оС до постоянного веса.
Концентрацию мисцеллы в % находят по формуле:
х=
(Р1 - Р2 ) 100
Р
где: Р1 – масса колбы (бюксы) с маслом в г, Р2 – масса пустой
колбы в г, Р – навеска мисцеллы в г.
Метод рекомендован для контроля работы экстракторов и
дистилляторов с целью соблюдения технологического регламента, а также для исследовательских целей.
Рефрактометрический метод. Показатель преломления
мисцеллы и применяемого для экстракции растворителя определяют при помощи рефрактометров марки ИРФ. Определение показателя преломления мисцеллы и чистого растворителя производят три раза при одинаковой температуре.
Таблица 1. Разность К между показателями преломления мисцеллы и чистого растворителя, отнесенная к содержанию масла в
мисцелле.
Концентрация
мисцеллы в %
0,5-19,5
19,5-30,5
30,5-50,5
50,5-60,0
60,0-75,0
75,0-90,0
90,0-100,0
Величина К
для подсолнечных и
для хлопковых
соевых мисцелл
мисцелл
0,00070
0,00070
0,00072
0,00071
0,00074
0,00072
0,00075
0,00073
0,00076
0,00074
0,00077
0,00075
0,00078
0,00076
27
Содержание масла в мисцелле в % находят по формуле:
Dп
х=
К
где: ∆п – средняя из трех определений разность между показателями преломления мисцеллы и чистого растворителя, К – разность между показателями преломления мисцеллы и чистого растворителя, отнесенная к содержанию масла в мисцелле.
Значение К находят в табл. 1.
Метод применяется для контроля работы экстракторов и
дистилляторов с целью соблюдения заданного режима технологии.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВЕННЫХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ
ЖМЫХОВ И ШРОТА
Подсолнечный жмых получаются при отжиме масла на
прессах, шрот - при экстракции семян на экстракторах.
Качество жмыхов и шротов как источников концентрированного растительного протеина определяется, прежде всего,
пищевой ценностью содержащегося в них белка.
Пищевая ценность жмыха и шрота зависит от технологической схемы его производства (переработка семян с обрушиванием и без него). Так, пищевая ценность 1 кг шрота из обрушенных
семян подсолнечника составляет 1,03 корм. ед., а 1 кг шрота из
необрушенных семян - 0,76 корм. ед., т.е. на 25 % ниже.
В соответствии с требованиями ГОСТ 80-62 «Жмых подсолнечный. Технические условия» жмых должен отвечать следующим требованиям: влажность – 8,5%, сырой жир (в пересчете
на абсолютно сухое вещество) – 7,0 %; сырой протеин (в пересчете на абсолютно сухое вещество) – 38%; зола, нерастворимая в
10 % соляной кислоте – 1,0%; сырая клетчатка – 20,0%.
В соответствии с ГОСТ 11246-96 «Шрот подсолнечный.
Технические условия» шрот должен отвечать следующим требованиям: влажность – 10 %, сырой жир (в пересчете на абсолютно
сухое вещество) – 1,5 %; сырой протеин (в пересчете на абсолют28
но сухое вещество) – 39; зола, нерастворимая в 10 % соляной кислоте – 1,0; сырая клетчатка – 23,0.
Средний выход жмыха и шрота из семян подсолнечника –
37,9 %.
Вырабатывают шрот подсолнечный обычный, тостированный и обогащенный липидами. В качестве жирового обогатителя
используют соапсточные липиды, получаемые в процессе рафинации масла.
Согласно ОСТ 14-83-71 подсолнечный шрот, обогащенный
липидами, должен отвечать следующим основным показателям
качества: содержание влаги – 7,0…9,5%; сырой жир в пересчете
на абсолютно сухое вещество – 2,5…4,0%; сырой протеин –
42,0…45,0%.
Шрот подсолнечный, обогащенный липидами, выпускается
в гранулированном и негранулированном виде.
Отбор проб жмыхов и шротов при контроле производства.
Средние пробы охлажденного и размолотого жмыха или шрота,
поступающих на склад, отбирают автоматическими пробоотборниками и шиберными пробоотборниками для отбора проб из редлера. Средние пробы жмыха или шрота могут быть отобраны
также ручным способом.
Отбор проб жмыхов при отгрузке с завода. От партии
жмыха, подлежащей отгрузке, элементарные пробы отбирают
(при хранении насыпью на площадках или в складах) конусным
щупом в шахматном порядке с каждого квадратного метра из
верхнего, среднего и нижнего слоев.
Если жмых затарен в мешки, элементарные пробы отбирают
от каждого пятого мешка приблизительно по 0,5 кг. Из первого
очередного мешка пробу берут сверху, из второго – из середины,
из третьего – снизу.
При погрузке в вагоны элементарные пробы отбирают в течение всего времени погрузки через равные промежутки автоматическими пробоотборниками из расчета 250 г на каждую тонну
продукции, но не менее 2 кг от партии или ручным способом –
пересечением потока не менее 10 раз по всей ширине в месте
свободного падения жмыхов.
Отбор проб шротов при отгрузке с завода. При поточной
погрузке пробы отбираются автоматическими пробоотборниками
29
разных конструкций или ручным способом. При ручном способе
элементарные пробы отбираются по всей ширине потока в месте
свободного падения шрота. Пробы отбираются из расчета 250 г
на каждую тонну продукции, но не менее 2 кг от партии.
От шрота находящегося в складе, пробы отбираются с помощью конусного щупа в шахматном порядке через каждые 2 м
из верхнего, среднего и нижнего слоев.
Из мешков и мелкой тары элементарные пробы отбираются
конусным щупом. Пробы берутся из расшитых или развязанных
мешков, из каждого десятого места упаковки, но не менее чем из
трех мест. Отбор проб осуществляется в следующей последовательности: из первого очередного места упаковки – сверху, из
второго – из середины и из третьего – снизу. Общий вес элементарных проб на каждые 16 т должен составлять не менее 16 кг.
Сокращение проб жмыхов и шротов. При контроле производства пробу жмыха, выделенную за смену, сокращают методом
диагонального деления до 2 кг, измельчают на лабораторной
мельнице и просеивают через сито с отверстиями диаметром
3 мм. Остаток на сите также измельчают до прохода через принимаемое сито и определяют в полученной пробе жмыха содержание металломагнитных примесей. После этого пробу жмыха
тщательно перемешивают и методом диагонального деления сокращают до размеров лабораторной пробы массой 0,5 кг. Часть
пробы используют для проведения анализов, а остаток хранят в
течение двух недель на случай проверки.
Сокращение проб шрота при контроле производства и отгрузке его с завода производят методом диагонального деления.
Полученную лабораторную пробу после определения в ней металлопримесей делят на две части и помещают в сосуды с хорошо пригнанными пробками. Одна часть пробы поступает на анализ, а другая хранится на случай контроля. Контрольная проба,
отобранная при контроле производства, хранится в течение двух
недель, а при отгрузке шрота – в течение месяца.
Определение цвета, запаха, инородных включений. Определение цвета, запаха, инородных включений производят при отгрузке жмыха и шрота, во время отбора элементарных проб, составления генеральной пробы и после дробления при
просеивании.
30
Определение содержания металломагнитных примесей.
Под металломагнитными примесями понимают металлические частицы, притягивающиеся магнитом. Среднюю пробу
жмыха или шрота просеивают через сито с диаметром отверстий
3 мм. Остаток на сите исследуют на присутствие крупных металлопримесей, а затем измельчают до прохода через указанное
сито.
Техника выполнения: Для выделения магнитных примесей
берут пробу измельченного жмыха или шрота массой 1 кг распределяют тонким слоем (не менее 0,5 см) на чистом сухом стекле или клеенке.
Извлечение металлических частиц из пробы осуществляется
с помощью магнита, имеющего притягательную силу не менее 12
кг. Магнитом проводят в слое продукта в двух взаимно перпендикулярных направлениях таким образом, чтобы покрыть бороздами всю поверхность пробы без промежутков.
Притянутые к магниту частицы аккуратно снимают, пробу
разравнивают и проводят повторное определение. Определения
проводят в трехкратной повторности.
Все извлеченные металлические частицы из пробы продукта
помещают на часовое стекло и взвешивают на аналитических весах до 0,0002 г. Количество ферромагнитных примесей в исследуемом материале вычисляют в процентах на 1 кг продукта по
формуле:
х=
(а1 - а2 )100
1000
где: а1 – масса часового стекла с магнитными примесями в г; а2 –
масса часового стекла в г; 1000 – масса пробы материала в г.
Если содержание ферромагнитных примесей незначительно
отличается от верхнего предела допустимой нормы, определение
повторяют еще 2 раза в той же пробе. За окончательный результат принимают среднее значение из трех определений.
Определение влажности жмыхов и шротов. Влажность
жмыха и шрота определяют в среднесменной пробе материала,
поступающего на склад, при отгрузке с завода, а также одновре31
менно с определением масличности в пробе, измельченной до
прохода через сито с отверстиями 0,25 мм.
Влажность можно определять методом высушивания до постоянной массы или методом ускоренного высушивания.
Ускоренное высушивание.
Определение содержания влаги выполняют путем высушивания навески в сушильном электрическом шкафу в течение 40
мин при температуре 130 ± 2 оС. Метод основан на определении
массовой доли воды (%) в анализируемом материале по разности
навески жмыха до и после высушивания.
Техника выполнения: Две навески жмыха или шрота примерно по 5 г помещают в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы или стеклянные стаканчики для
взвешивания. Затем бюксы или стаканчики с навесками при открытых крышках ставят в сушильный шкаф. Отсчет времени начинают с момента установления в шкафу температуры 1300С. По
истечении 40 мин бюксы или стаканчики вынимают из шкафа,
охлаждают в эксикаторе в течение 15-20 минут и взвешивают.
Все взвешивания при определении влаги проводят на весах 4-го
класса с записью результата до второго знака.
Содержание влаги W (%) вычисляют по формуле:
W =
m - m1
× 100
( m - m2 )
где: m – масса бюксы с навеской до высушивания, г; m1 – масса бюксы с навеской после высушивания, г; m2 – масса пустой
бюксы, г.
Расхождение между опытами не должно превышать 0,20 %
для жмыхов и 0,15% для шрота. Из двух определений находят
среднее арифметическое с погрешностью до 0,1 %, которое и
принимают за содержание влаги.
Метод применяется при контроле качества отгружаемой
продукции.
Методы определения содержания масла в жмыхе и шроте.
Для определения содержания остаточного масла в жмыхах и
шротах используется несколько методов. Наиболее распростра32
ненными являются методы исчерпывающей экстракции, рефрактометрический метод ВНИИЖ, интерферометрический метод в
варианте ВНИИЖ и другие.
Метод исчерпывающей экстракции.
Определение остаточной масличности жмыхов и шротов
проводят в аппаратах Сокслета (или Твиссельмана, Зайченко). В
качестве растворителя для экстракции используют этиловый или
петролейный эфиры.
Техника выполнения: Из лабораторной пробы выделяют
навеску массой 40 г и измельчают на лабораторной мельнице.
Измельченный материал просеивают через сито с отверстиями
0,25 мм. При определении масличности в экстракционных аппаратах Сокслета для анализа на аналитических весах взвешивают
навеску массой 8-10 г и помещают в экстракционный патрон.
При работе в аппаратах Зайченко или Твиссельманна (Рис. 2.)
Аппарат для экстракции по Твиссельману. 1 – обратный холодильник, 2 – бумажный патрон, 3 – круглодонная колба, 4 – колбонагреватель масса навески составляет около 5 г.
За окончательный результат принимают среднее из двух параллельных определений. Одновременно берут две навески измельченного жмыха или шрота массой 5 г каждая для определения влажности.
Жмых экстрагируют в аппарате Сокслета в течение 8 часов;
шрот – в течение 6 часов при 7-8 сифонированиях в час. В аппаратах Зайченко и Твиссельмана экстракцию ведут 4 часа при анализе жмыхов и 3 часа – при анализе шротов. По истечении указаданного времени делают пробу на полноту извлечения масла и,
в случае необходимости, продолжают экстракцию в течение 1-2
часов. Дальнейший ход анализа описан при определении масличности семян (см. п. 2.5)
Масличность в % при влажности навески находят по формуле:
х=
( р1 - р2 )×100
р
,
где: р1 – масса колбы с маслом в г; р2 – масса пустой колбы в г; р
– масса навески жмыха или шрота в г.
33
Для приведения масличности жмыхов
или шротов к производственной влажности
используют формулу пересчета:
х1 =
х(100 - в )
(100 - в1 )
где: х – масличность при влажности измельченного материала в1; в – влажность жмыха
или шрота перед складированием или отгрузкой; в1 – влажность жмыха или шрота, измельченных перед определением масличности.
Расхождение между параллельными определениями не должны превышать для
жмыхов 0,20%, для шротов 0,15%.
Метод применяется для исследовательских целей, для контроля и учета производства и для контроля отгружаемой продукции.
Определение общего азота и белка в
жмыхе и шроте методом Кьельдаля.
Определение содержания сырого протеина в жмыхе и шротах основано на определении содержания общего азота в них.
Для вычисления содержания белковых
веществ используют переводной коэффициент, величина которого зависит от содержания азота в данном белке. В специальной литературе для белков жмыха и шрота принят
коэффициент 6,25.
Рис. 2 Аппарат для
экстракции
При определении азота в жмыхах и шротах рекомендуется
метод Къельдаля. Сущность этого метода состоит в том, что навеска измельченного зерна сжигается с концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора (окись селена или
смесь K2 SO4 и CuSO4 безводная). Выделяющийся при сжигании
34
белков аммиак связывается серной кислотой. Из образующегося
сульфата аммония аммиак вновь вытесняют крепкой щелочью,
отгоняют его с водяным паром и улавливают 0,1 н раствором
серной кислоты известного объема. Избыток 0,1 н раствора серной кислоты оттитровывают 0,1 н раствором NaOH и по разности
между взятым объемом серной кислоты и объемом раствора щелочи, пошедшей на титрование избытка, вычисляют количество
мл 0,1 н раствора серной кислоты, связавшее аммиак. 1 мл 0,1 н
раствора серной кислоты эквивалентен 0,0014 г азота.
Техника выполнения: Из усредненного образца отбирают
навеску шротовой или жмыховой муки около 1 г в сухую пробирку. Одновременно берут пробы для определения влажности в
сухие взвешенные бюксы. Определение общего азота ведут в
двух параллельных пробах. Пробирку с навеской взвешивают на
аналитических весах с точностью до ±0,002 г, в горизонтальном
положении вставляют в горло колбы Къельдаля так, чтобы частицы навески не попали на стенки горла, и высыпают в колбу.
Пустую пробирку взвешивают, и по разности между массой пробирки с мукой и пустой пробирки находят массу образца, взятого
на сжигание.
Рис. 3. Установка для отгонки аммиака
Для сжигания отмеривают цилиндром 10 мл серной кислоты
с относительной плотностью 1,84, полностью смачивают муку и
обмывают стенки колбы. Добавляют 0,5…1 г катализатора, колбу
закрывают насадкой и устанавливают в вытяжном шкафу на сжигание. Когда жидкость в колбе приобретет синевато-зеленоватый
35
цвет, кипячение продолжают еще в течение 10 мин, затем колбу
снимают с огня, дают ей остыть. Для отгонки аммиака содержимое колбы растворяют в 30…40 мл воды, переносят в отгонную
колбу 10 установки (рис. 3) и добавляют около 30 мл крепкого
раствора щелочи.
Под холодильник 8 предварительно должна быть установлена приемная коническая колба 9, в которую отмерено 25 мл 0,1
н раствора серной кислоты и добавлено 3…4 капли смешанного
индикатора. Отгонку продолжают до тех пор, пока конденсат,
стекающий из холодильника, не перестанет давать синее окрашивание индикаторной бумажки. После этого приемную колбу
опускают таким образом, чтобы конец холодильника был выше
уровня жидкости, и перегонку продолжают еще 5…7 мин. По
окончании перегонки обмывают конец холодильника дистиллированной водой и оттитровывают избыток серной кислоты 0,1 н
раствором гидроксида натрия до появления зеленого окрашивания индикатора. Содержание азота в образце (А, % на абсолютно
сухое вещество жмыха или шрота) рассчитывают по формуле:
А=
(а - б ) × 0,0014 × 100 × 100
,
н × (100 - В )
где: а – объем взятого в приемную колбу 0,1 н раствора серной
кислоты, мл; б – объем 0,1 н раствора NaOH, пошедшего на титрование избытка кислоты, мл; н – навеска муки, г; В – влажность
муки, %.
Для пересчета на белковые вещества содержание азота умножают на коэффициент 6,25. За содержание белковых веществ в
жмыхе или шроте берут среднее арифметическое двух параллельных определений.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Перечислите основные промежуточные продукты, получаемые
в процессе производства растительных масел
2. Рушанка – ее характеристика. Приведите основные методы
анализа рушанки.
36
3. Охарактеризуйте требования, предъявляемые к ядру, поступающему на измельчение.
4. Опишите требования, предъявляемые к мятке. Приведите методы анализа мятки.
5. Что такое мезга и зачем проводят анализ качества мезги?
6. Охарактеризуйте методы анализа мисцеллы.
7. Опишите методы отбора проб жмыхов и шротов.
8. Приведите основные качественные характеристики жмыхов и
шротов.
9. Опишите методы определения качества жмыхов и шротов.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8
ХАРАКТЕРИСТИКА КАЧЕСТВА
РАСТИТЕЛЬНЫХ МАСЕЛ
Определение кислотного числа масла
Кислотным числом (К.ч.) - называют количество миллиграммов едкого кали (КОН), необходимое для нейтрализации
свободных жирных кислот, содержащихся в одном грамме жира.
Количество свободных жирных кислот в жире непостоянно
и зависит от вида и качества жирового сырья, способа получения
масла и жира, технологических условий переработки семян, условий хранения масел и жиров и др. факторов. Кислотное число
растительных масел является одним из основных качественных
показателей. Государственные стандарты ограничивают содержание свободных жирных кислот в животных жирах и растительных маслах.
Кислотное число при анализе сырых жиров и масел, содержащих кроме свободных жирных кислот, еще другие продукты
кислого характера (фосфатиды, госсипол и др.), будет несколько
выше истинного. Кислотное число определяют в масле профильтрованном через бумажный фильтр. Существует несколько
методов определения кислотного числа.
37
Определение кислотного числа светлых масел.
Этот метод основан на титровании пробы жира раствором
щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина.
В качестве растворителя для жира применяют нейтральную
смесь спирта с диэтиловым эфиром или бензолом.
Реактивы: диэтиловый эфир, 96%-ный этиловый спирт,
1%-ный раствор фенолфталеина, 0.1н спиртовой раствор КОН.
Химическая посуда: конические колбы Эрлеймейера на
250 мл.
Техника выполнения: На аналитических весах отвешивают 3-5 г жира в коническую колбу и приливают 50 мл заранее
приготовленной смеси эфира и спирта в соотношении 2:1. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения жира,
добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют из бюретки раствором щелочи до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд.
Кислотное число (мг КОН):
К .ч. =
5,611 × V × К
m
где: 5.611 - титр 0.1н р-ра КОН мг/мл;
V - кол-тво 0.1н р-ра КОН пошедшего на титрование, мл;
К - поправка к титру 0.1н р-ра КОН;
m - навеска исследуемого масла, г.
Определение кислотного числа темноокрашенных масел
солевым методом
Определение кислотного числа темноокрашенных масел
обычным методом осложнено трудностью установления конца
титрования (темная окраска раствора), поэтому для определения
используют солевой метод. Этот метод исключает использование
органических растворителей для растворения жира. Определение
осуществляют следующим образом.
К навеске жира приливают насыщенный раствор соли и при
постоянном встряхивании титруют в присутствии фенолфталеина
водным раствором щелочи. Содержимое колбы необходимо тщательно перемешивать, чтобы обеспечить достаточный контакт
38
масла и щелочи. После связывания всех находящихся в масле
свободных жирных кислот избыточное количество щелочи переходит в раствор NaCl и окрашивает его в светло-розовый цвет.
Результаты получаются ниже, чем при титровании спиртовых растворов.
Гидролиз мыла при определении кислотного числа солевым
методом отсутствует, т.к. образующееся в результате реакции
нейтрализации мыло теряет способность растворяться в водном
растворе соли.
Реактивы: насыщенный раствор хлористого натрия, 0.1н
раствор едкого кали, 1%- ный спиртовой раствор фенолфталеина.
Химическая посуда: конические плоскодонные колбы на
250 мл с притертой пробкой.
Техника выполнения: В коническую колбу на технических
весах отвешивают 10 г масла. Приливают 50-60 мл насыщенного
раствора хлористого натрия и 0.5 мл фенолфталеина. Колбу закрывают пробкой встряхивают и титруют. При титровании
встряхивание повторяют несколько раз пока не исчезнет окраска
нижнего слоя жидкости. Титрование ведут до появления устойчивого розового окрашивания слоя жидкости. Кислотное число
вычисляют по приведенной выше формуле.
Значение кислотного числа производстве по кислотному числу
определяют количество щелочи необходимой для нейтрализации
свободных жирных кислот, содержащихся в жире:
Щ=
40 × К .ч.
× Q = 0,714 × K .ч. × Q
56,11
где: Щ - количество щелочи, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, мг, г, кг ;
Q - количество жира или масла, которое должно быть
нейтрализованно, г, кг, т;
40 - молекулярная масса NaOH;
56.11 - молекулярная масса КОН.
В химии жиров существует понятие о числе нейтрализации.
Числом нейтрализации (ч.н.) называют количество миллиграммов КОН, пошедшее на нейтрализацию 1 г жирных кислот
или смеси жирных кислот, выделенных из масла.
39
Число нейтрализации индивидуальных жирных кислот - величина постоянная. Оно представляет собой функцию молекулярного веса. Для некоторых расчетов необходимо знать не кислотное число жира в мг КОН, а содержание свободных жирных
кислот в процентах.
По известному кислотному числу жира и числу нейтрализации жирных кислот, входящих в состав этого жира, можно определить процентное содержание свободных жирных кислот или,
как принято, называть кислотность жира (Х, %):
Х =
100 × К .ч.
Ч .н.
Число нейтрализации смеси кислот - величина постоянная и
характерная для каждого жира. Но у большинства жиров число
нейтрализации жирных кислот практически можно считать одинаковым и близким к числу нейтрализации олеиновой кислоты,
которое равно 198.75. Если эту величину подставить в формулу
вместо числа нейтрализации (ч.н.), то получим:
Х =
100 × К .ч.
= 0,503 × К .ч.
198,75
Если пересчет ведут не на олеиновую кислоту, а на какуюлибо другую, характерную для данного жира, то вводят другой
коэффициент.
Содержание свободных жирных кислот в жире зависит от
различных внешних факторов, поэтому кислотное число не является характерной величиной для данного вида жира. Кислотное
число может характеризовать степень свежести жира и пригодность для пищевых и технических целей.
Определение перекисного числа масла
В присутствии кислорода воздуха кислоты, входящие в состав
жиров, могут частично окисляться и образовывать перекиси. Это
явление наблюдается при порче жиров, а также при их высыхании. Таким образом, перекисное число служит показателем окислительных изменений жиров.
40
Обычное перекисное число, как и йодное, выражается в
граммах йода, которое может прореагировать с перекисями, содержащимися в 100 г жира.
Принцип метода: Определение перекисного числа основано на том, что перекиси жира в кислой среде способны реагировать с йодистым калием, выделяя из него йод. Выделяющийся
йод оттитровывают раствором гипосульфита.
По количеству гипосульфита, затраченному на связывание
йода, вычисляют перекисное число.
Реактивы: хлороформ, ледяная уксусная кислота, насыщенный раствор йодистого калия, крахмал 1%-ный раствор, гипосульфит 0,01н
Химическая посуда: конические плоскодонные колбы на
150…200 мл с притертой пробкой, бюретка для титрования.
Техника выполнения: На аналитических весах взвешивают
около 1 г жира и помещают в коническую колбу на 150…200 мл.
В другую колбу (контроль) наливают 2…3 мл воды. В обе колбы
наливают по 10 мл хлороформа и растворяют жир. Затем в колбы
добавляют по 20 мл ледяной уксусной кислоты и по 1 мл свежеприготовленного насыщенного раствора йодистого калия. Смесь
тщательно перемешивают и оставляют на 3 минуты.
Затем проводят титрование выделившегося йода 0,01н. Раствором гипосульфита. Титруют до появления желтой окраски,
после чего в колбу прибавляют по 1мл 1%-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения голубой окраски. Вычисление результатов проводят по формуле:
(а - б ) × Т × 0,001269 × 100
Х =
Н
где: Х – перекисное число, гI; а – количество 0,01н. гипосульфита, израсходованного на титрования йода, выделившегося
в результате реакции жира с йодистым калием, мл; б – количество
0,01 н гипосульфита, израсходованного в контрольном определении, мл; Т – поправка к титру раствора гипосульфита; Н – навеска
жира, г.
41
Определение числа омыления масла
Числом омыления (ч.о.) называют количество миллиграммов
едкого кали, необходимое как для омыления глицеридов (связанных жирных кислот), так и для нейтрализации свободных жирных кислот, входящих в состав 1 г исследуемого жира.
Число омыления - характерный показатель и колеблется для
одного и того же сорта масла или жира в узких пределах. Для
большинства жиров число омыления находится в пределах
170…260 мг КОН, а для восков оно значительно ниже (80…140
мг КОН). Чем больше содержание свободных жирных кислот в
жире, тем выше его число омыления, т.к. число омыления жирной кислоты выше числа омыления соответствующего триглицерида. Число омыления моно- и диглицеридов ниже числа омыления соответствующего триглицерида.
Принцип метода: Жир кипятят с избытком титрованного
раствора едкого кали, в результате чего он гидролизуется. Освободившиеся жирные кислоты реагируют с едким кали:
Избыток щелочи, которая не прореагировала с жирными кислотами, оттитровывают соляной кислотой и по количеству щелочи, затраченной на связывание всех жирных кислот жира, рассчитывают величину числа омыления.
Реактивы: 0.5н спиртовой раствор КОН, 0.5 н соляная кислота, фенолфталеин, тимолфталеин.
Оборудование: водяные бани, круглодонные колбы емкостью 50-100 мл с обратным холодильником;
Техника выполнения: В мерные конические колбы на 250
мл отвешивают по 1 г масла (на аналитических весах) приливают
по 25 мл 0.5н спиртовой щелочи из точной бюретки или пипетки
и нагревают на водяной бане 2 ч. при температуре 100 0С. Одновременно кипятят контрольные колбы. Для этого в колбу вносят
вместо жира 2 мл воды, приливают 25 мл 0.5н спиртового раствора щелочи и кипятят на водяной бане. Омыление считается
законченным, когда жидкость в колбе станет прозрачной. По
окончании омыления в колбу добавляют несколько капель индикатора фенолфталеина или тимолфталеина и титруют 0.5н раствором соляной кислоты до изменения окраски. Одновременно
42
титруют содержимое контрольной колбы. Результаты рассчитывают по формуле:
Х =
(а - б ) × Т1 × 28,055 × Т 2
Н
где: Х - число омыления; а - количество 0.5н соляной кислоты, израсходованной на титрование контроля мл; в - количество
0.5н соляной кислоты, затраченное на титрование образца, мл; Т1 поправка к титру соляной кислоты; Т2 - поправка к титру щелочи;
28,055 -1/2 молекулярной массы КОН (56,11:2); Н - навеска
жира, г.
На основании определения числа омыления и кислотного
числа можно вычислить и так называемое число эфирности - количество миллиграммов едкого кали, которое необходимо для
нейтрализации освобождающих при омылении жирных кислот в
1 г жира. Число эфирности вычисляют по разности между числом
омыления и кислотным числом.
Ч .э. = Ч .о. - К .ч.
На основании этих определений можно рассчитать и содержание глицерина, имея в виду, что на омыление одной молекулы
триглицерида расходуется три молекулы КОН и выделяется одна
молекула глицерина.
Определение йодного числа масла
Йодным числом (й.ч.) называют количество граммов йода,
эквивалентное галогену, присоединившемуся по месту двойных
связей к 100 г исследуемого жира.
Таким образом, йодное число условная величина, которая
выражается в процентах I2 (%I2 ).
Йодное число каждого жира колеблется в определенных
пределах и является одним из важнейших химических показателей масел и жиров. По этому показателю можно судить о степени
непредельности жира, способности его к окислению, высыханию,
43
присоединению водорода. По йодному числу может быть определена природа жира и его чистота.
Определение йодного числа основано на том, что ненасыщенные жирные кислоты способны количественно присоединять
молекулы галогена в условиях, при которых эта реакция не сопровождается замещением водорода на галоген.
Насыщение двойных связей галогенами представляет собой
равновесную реакцию, в которой к каждой изолированной двойной связи присоединяется одна молекула галогена. Поэтому до
полного насыщения этиленовых связей требуется избыток галогена. Обычно используют его 100 % избыток. Скорость насыщения двойных связей зависит от числа и места расположения их в
молекуле ненасыщенной кислоты.
Двойные связи, расположенные вблизи карбоксильной
группы, насыщаются медленно и не полностью. Это связано с
инактивирующим действием карбоксильной группы.
При наличии в молекулах жирных кислот нескольких изолированных двойных связей они насыщаются галогеном постепенно. Продолжительность полного насыщения кислот с увеличением числа этиленовых связей возрастает.
Насыщение жирных кислот с сопряженными двойными связями идет не полностью и определяемое йодное число ниже теоретического; йодные числа таких кислот определяются специальными методами, обеспечивающим присоединение галогенов
ко всем сопряженным связям. Йодное число изменяется в зависимости от длины углеродной цепи жирных кислот и от их молекулярной массы. С удлинением цепи йодное число уменьшается
при одном и том же числе двойных связей. С увеличением количества двойных связей в ненасыщенных жирных кислотах йодное
число возрастает.
Для определения йодного числа существует несколько методов различающихся составом галогенирующих агентов, применяемыми растворителями и длительностью реакции. Наибольшее
распространение получили методы Гюбля, Гануса, Кауфмана,
Вобурна и Маргошеса. Для количественного насыщения двойных
связей необходимо соблюдение определенных условий - 100%ный избыток галогена, строго ограниченное время насыщения
двойных связей, проведение реакции в темноте.
44
Метод Гануса
Принцип метода: Особенностью этого метода является то,
что для насыщения двойных связей используют бромистый йод
(BrI), образующийся при смешивании брома и йода в безводной
уксусной кислоте:
Бромистый йод присоединяется к двойным связям ненасыщенных жирных кислот, а избыток его оттитровывают тиосульфатом натрия в присутствии йодистого калия и воды.
Для полного насыщения двойных связей в этом методе определения йодного числа требуется один час.
Реактивы: хлороформ, раствор Гануса, 10%-ный раствор
йодистого калия, 0.1н раствор тиосульфата, 1%-ный раствор
крахмала.
Химическая посуда: колба для определения йодного числа
на 250 мл.
Техника выполнения: Взятую пробу жира растворяют в
колбе в 10…15 мл хлороформа. Затем из бюретки прибавляют
точно 25 мл раствора Гануса и, перемешав реакционную смесь,
закрывают колбу пробкой и ставят в темное место на 1 ч. Затем
прибавляют 20 мл 10%-ного раствора йодистого калия и 50-60 мл
дистиллированной воды. Выделившийся йод оттитровывают 0.1н
раствором тиосульфата натрия. К концу титрования прибавляют
в качестве индикатора несколько капель крахмала.
Одновременно в тех же условиях ставят контрольный опыт
без навески жира. Йодное число (% I2) вычисляют по формуле:
Х =
(а - б ) × Т × 0,01269 ×100
,
Н
где: а - количество 0.1н раствора тиосульфата натрия, израсходованное в контрольном опыте, мл; б - количество 0.1н раствора
тиосульфата натрия, израсходованного в рабочем опыте, мл;
0,01269 - титр 0.1н раствора тиосульфата натрия, г/мл; Т - поправка к титру 0.1н раствора тиосульфата; Н - навеска исследуемого жира или жирных кислот, г.
Метод Гануса рекомендуется для исследовательских целей,
идентификации жиров и при контроле производства. Он дает ре45
зультаты, совпадающие с методом Гюбля, при отсутствии в исследуемом жире кислот с сопряженными двойными связями.
Рефрактометрический метод определения йодного числа
(по А.И. Ермакову)
Метод изложенный ниже, сочетает в себе быстрый способ
получения нативного масла с определением йодных чисел по показателям преломления. Необходимым условием для получения
хорошего совпадения результатов этого метода с данными, полученными химическими методами, является точное определение
показателей преломления при 20 0С в маслах, полученных холодным прессованием из свежеизмельченных семян.
Аппаратура: рефрактометр ИРФ-22 или другой универсальный рефрактометр; стальной пресс-стакан высотой 4.5 см,
диаметром 7,5 - 8 см; пипетка для набирания масла; лабораторный масляный пресс.
Техника выполнения: Для получения масла в стальной
пресс-стакан насыпают г (или больше) грубо измельченных семян (мелкие семена не измельчают), вставляют плотно входящий
пестик-поршень, подставляют под масляный пресс и давление
доводят до 100 атм (для семян, содержащих от 15 до 25% масла,
используют пресс-стакан, содержащий 5…10 г семян, и применяют давление до 200 атм). Масло, выступившее вокруг поршня
на поверхность пресс-стакана, собирают пипеткой, на конце которой вставлен ватный фильтр. Вату пропитывают маслом, которое насасывается внутрь пипетки резиновой грушей. Таким образом, в течение нескольких часов получают масло из 20-30 образцов.
После этого определяют показатель преломления при определенной температуре (20…250С). Для каждого образца получают по 2 пробы масла, в которых определяют показатели преломления, делая несколько отсчетов.
Величину йодного числа вычисляют по формуле, в которую
подставляют среднюю величину показателя преломления, полученную для двух параллельных проб масла (взятых из одного
образца).
46
(пd20 - 1,4595) ×100
Й .ч. =
0,0118
На большом числе образцов различных масел (льна, конопли, сои, подсолнечника, хлопчатника, горчицы) проверена формула, по которой получают хорошие совпадения результатов с
определениями йодных чисел по методике Гануса.
Точность определения йодных чисел этим методом зависит
от качества масла: наличие примесей в масле влияет на результаты. Для быстрого определения йодных чисел по показателям преломления составлена таблица.
nd20 1.4780 1.4790 1.4800 1.4810 1.4820
Й.Ч 156.90 165.20 173.70 182.20 190.60
Значение йодного числа. Йодное число характеризует степень непредельности жира. Зная йодное число, можно ориентировочно решить вопрос о принадлежности жира к той или другой
группе.
При йодном числе более 150 %I2 жиры относятся к группе
высыхающих (льняное, тунговое) и могут быть использованы для
изготовления олиф. Для этих масел характерно присутствие значительного количества кислот с тремя этиленовыми связями.
При йодном числе от 105 до 135 %I2 жиры относятся к
группе полувысыхающих (подсолнечное, маковое, соевое масла и
т.п.). Для этой группы характерно присутствие в их составе значительного количества кислот с двумя этиленовыми связями.
При йодном числе меньше 100 %I2 жиры относятся к группе
невысыхающих (оливковое, касторовое масла и т.д.). Для этой
группы жиров характерно присутствие преимущественно кислот
с одной двойной связью.
При гидрогенизации жиров и масел йодное число используют для вычисления необходимого количества водорода для насыщения им этиленовых связей жирных кислот, входящих в состав жира.
Вычисление производят по уменьшению йодного числа исходного жира:
47
Х =
I1 - I 2
127 ×100
где: Х - количество водорода необходимое для насыщения,
кг на 1 кг жира.
I1 - йодное число исходного жира, %I2
I2 - йодное число гидрогенизированного жира, %I2
127 - молекулярная масса йода.
Йодное число в некоторых случаях может быть применено
для определения количественного состава жира или смеси жирных кислот.
Определение цветного числа масел
Определение цветности растительных масел проводят по
ГОСТу 5477-93 «Масла растительные. Методы определения
цветности».
Цветность – интенсивность окраски за счет наличия комплекса пигментов в маслах – выражается: для жидких растительных масел, кроме хлопкового, цветным числом – в условных
единицах от 0 до 100 по йодной шкале, а для хлопкового - в условных красных единицах по шкале (количеством единиц красного цвета при фиксированном количестве единиц желтого цвета) – при помощи цветомера с набором цветных стандартных стекол.
Определение цветного числа желтых масел проводится по
шкале стандартных растворов йода и выражается количеством
килограммов свободного йода, содержащегося в 100 мл стандартного раствора йода, который имеет такую же интенсивность
окраски, как испытуемое масло (при толщине слоя 1 см).
Таблица 1 Приготовление цветной шкалы (эталонов) для
определения цветности растительных масел
Стандартный расДистиллированная
N
твор йода,
вода,
Пробирки
3
см
см3
1
10,0
2
9,0
1,0
3
8,0
2,0
4
7,0
3,0
48
Цветное
Число
Масла
100
90
80
70
N
Пробирки
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
Стандартный раствор йода,
см3
6,0
5,0
4,0
3,0
2,5
2,0
1,5
1,0
0,5
0,1
Дистиллированная
вода,
см3
4,0
5,0
6,0
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
9,9
Цветное
Число
Масла
60
50
40
30
25
20
15
10
5
1
Шкала готовится из 14 эталонов путем разведения стандартного водного раствора йода, в 1 мл которого содержится 1 мг
йода (стандартный раствор готовится путем растворения 0,25 г
йода и 0,5 г йодистого калия в 1мл воды с последующим разведением в мерной колбе до 250 мл).
Степень разведения и цветное число эталонов указаны в
таблице. Эталоны хранятся в темном месте не более 6 месяцев.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
Какими методами можно определить число омыления?
Какое значение имеет число омыления?
Дать характеристику эфирному числу?
Какие факторы влияют на величину числа омыления мас-
1.
2.
3.
4.
ла?
5. Дать характеристику омыляемых и неомыляемых липидов.
6. Какими методами определяют йодное число масла?
7. Принцип метода Гануса?
8. На чем основан принцип рефрактометрического метода
определения йодного числа?
9. Какое значение имеет йодное число при определении качества масла и его производственного назначения?
10. Сопряженные и изолированные двойные связи в жирных
кислотах.
49
11. Зависимость реакционной способности жирных кислот от
места расположения этих связей?
12. Что называется кислотным числом масла? Значение кислотного числа?
13. Методы определения кислотного числа?
14. Факторы влияющие на величину кислотного числа масла?
15. Что такое число нейтрализации?
16. Чем руководствуются при выборе концентрации и избытка щелочи при нейтрализации масла?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФИЗИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ МАСЕЛ И ЖИРОВ
Физические методы исследования применяются для установления качественной характеристики жиров и масел или их
смесей, а также для количественного анализа. Измерения физических показателей, как правило, выполняются достаточно быстро и
точно. Эти показатели позволяют осуществлять контроль технологического процесса на разных его стадиях и позволяют обеспечить
формирование основных технико-эксплуатационных показателей готовых продуктов. Ряд физических показателей определяется по ГОСТ Р 52179-2003 органолептически: цвет, прозрачность,
запах и вкус.
Определение прозрачности твердого жира
Прозрачность – показатель, характеризующий степень очистки масла от взвешенных частиц. Чем выше сорт масла, тем больше его прозрачность и меньше количество отстоя, который нормируется стандартом не более определенной величины. Отстой
образуется за счет наличия в масле белковых, слизистых и фосфорсодержащих веществ. Присутствие указанных веществ влияет
на стойкость масла при хранении: чем их больше, тем более интенсивно протекают процессы окисления и распада глицеридов,
приводящие к порче продукта. Прозрачность определяют органолептически. В стакане на водяной бане при температуре 50…70
°С расплавляют 70…100 г жира. Затем в пробирку наливают рас50
плавленный жир и рассматривают его в проходящем и отраженном свете на фоне белого экрана. При наличии в жире пузырьков
воздуха (кажущаяся муть) пробирку помещают в водяную баню
на 2…3 мин, после чего определяют прозрачность жира. Этот
анализ, как и предыдущий, можно модернизировать, применяя
средства цифровой записи изображения с последующей обработкой результатов с помощью компьютерных технологий. Контролировать прозрачность можно и с помощью нефелометров, измеряя интенсивность помутнения.
Определение запаха, вкуса и консистенции
Запах и вкус большинства жиров специфичны для каждого
вида, и по этим показателям опытный эксперт может установить
природу испытуемого индивидуального жира, или обнаружить
его примесь в смешанном продукте. Проба на вкус позволяет обнаружить присутствие некоторых летучих веществ, например,
эфирных масел и растворителей, в частности бензина в экстракционных маслах. Этот показатель чувствителен к свежести продукта. Масло прогорклое, с резким жгучим вкусом, а также затхлое, с запахом плесени или гнили однозначно считается недоброкачественным. Запах и вкус твердого маргарина и жира определяют в суммарной пробе органолептически при температуре продукта (18 ± 1) оС, мягкого маргарина – при (15 ± 1) оС, жидких
маргарина и жира – при температуре на 5-10 °С выше их температуры плавления. При определении вкуса количество продукта
должно быть достаточным для распределения по всей полости
рта. Продукт подвергают разжевыванию в течение 20…30 с без
проглатывания.
Определение консистенции твердого маргарина, твердого
или мягкого жира проводят при температуре продукта (18 ± 1)
°С, мягкого маргарина – при (15 ± 1) °С разрезанием в трех местах упаковочной единицы или мгновенной пробы нефасованного
маргарина или жира. При этом просматривают состояние и поверхность среза. О консистенции судят по плотности, пластичности, намазываемости и легкоплавкости продукта, по изменению
или сохранению структуры, наличию или отсутствию вкраплений
или влаги на срезе.
51
Определение температуры плавления
Температура плавления (Тпл) – температура равновесного
фазового перехода кристаллического (твёрдого) тела в жидкое
при постоянном внешнем давлении. Температура плавления – частный случай температуры фазового перехода первого рода. Натуральные твердые жиры представляют собой сложные смеси преимущественно триглицеридов, имеющих различные температуры
плавления, они характеризуются наличием молекулярной кристаллической решетки. Частицы такой решетки находятся в состоянии непрерывного колебательного движения, средняя энергия
которого зависит от температуры и увеличивается при ее повышении. При достижении критических значений энергии кристаллическая решетка разрушается. Температура, при которой происходит переход твердого жира в жидкое состояние, называется температурой плавления. Переход жиров в капельно-жидкое состояние совершается не мгновенно, а в пределах некоторого интервала
температур, в котором плавятся отдельные компоненты смеси.
Специфические особенности строения триглицеридов, их
жирнокислотный состав влияют на температуру плавления жиров.
Температура плавления насыщенных жирных кислот возрастает с
увеличением молекулярной массы. Температура плавления ненасыщенных жирных кислот ниже, чем насыщенных кислот с соответствующим числом атомов, причем для кислот с четным числом атомов выше, чем с нечетным. На температуру плавления ненасыщенных жирных кислот влияет количество двойных связей:
чем их больше, тем ниже температура плавления. Положение
двойных связей в цепи и пространственное их расположение также отражаются на величине этого показателя. Так, цис-формы
жирных кислот имеют температуру плавления ниже, чем трансформы. Для ненасыщенных жирных кислот температура плавления уменьшается по мере удаления двойной связи от карбоксильной группы. Определенное влияние на изменение температуры плавления оказывает полиморфизм.
Температура плавления имеет большое практическое значение в технологических процессах для контроля процесса гидрогенизации жиров, контроля качества сырья и потребительских
свойств готовой продукции. Температура плавления является
константой, очень чувствительной к примесям, поэтому по темпе52
ратуре плавления можно провести идентификацию жира и определить степень его чистоты. Методы определения температуры
плавления заключаются в постепенном нагревании твердого жира
в определенных условиях до момента расплавления, который характеризуют по подвижности или прозрачности. Температуру
плавления на практике устанавливают по температуре, при которой жир становится подвижным. Используют два метода определения температуры плавления: по стеканию капли жира в капилляре с расширением и по поднятию жира в капилляре, открытом с
двух концов.
Определение температуры плавления в капилляре с расширением. Обследуемый образец жира нагревают на водяной бане в
фарфоровой чашке до полного расплавления и фильтруют. В шарообразную часть чистого сухого капилляра помещают пипеткой 12 капли расплавленного жира. Жиру дают застыть, помещая капилляр на лед и выдерживая в течение 10 мин или же оставляя на
24 ч при комнатной температуре. Затем капилляр с застывшим
жиром прикрепляют к термометру резиновым кольцом таким образом, чтобы проба жира была на одном уровне с ртутным шариком термометра. Термометр прикрепляют к кольцу на штативе и
помещают в стакан с водой, верхний конец капилляра должен
быть выше уровня воды. Стакан устанавливают на электрической плитке. Температура воды в стакане должна быть 15…18 оС.
При непрерывном перемешивании механической или магнитной
мешалкой постепенно нагревают воду в стакане со скоростью вначале около 2 °С в мин, а с приближением к ожидаемой температуре плавления – 1 °С в мин. За температуру плавления принимают
ту, при которой жир из шарообразной части начинает стекать в
нижнюю часть капилляра. Определение производят не менее трех
раз, а за результат принимают среднеарифметическое из двух определений, различающихся не более чем на 0,5 °С. Метод применим в диапазоне измерений 20…50 оС.
53
а)
б)
Рис. 4. Приборы для определения температуры плавления в капилляре, открытом с двух концов (а), и в капилляре с расширением (б): 1 – термометр, 2 – стакан; 3 – капилляр; 4 – магнитная мешалка
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10
КОНТРОЛЬ РАФИНАЦИИ МАСЕЛ И ЖИРОВ
Основным сырьем жироперерабатывающих производств служат жиры и масла, подразделяемые по происхождению, способности к высыханию в присутствии атмосферного воздуха, по
консистенции при комнатной температуре, а также способу получения, составу и некоторым другим свойствам.
По происхождению выделяют растительные масла, в первую очередь подсолнечное, соевое и рапсовое и животные. Растительные масла твердые и мазеобразные при комнатной температуре (20оС) называют также растительными жирами. Это кокосовое и пальмоядровое масла, а также некоторые другие масла,
получаемые из семян тропических и субтропических растений.
Животные жиры подразделяются на жиры наземных животных – говяжий, бараний, свиной, жиры молока, птицы (например,
гусиный) и жиры морских животных и рыб.
54
По способности образовывать твердые пленки при нанесении тонким слоем на какую-либо поверхность в – присутствии
кислорода атмосферного воздуха жидкие масла подразделяют на
высыхающие, полувысыхающие и невысыхающие.
Важное значение имеет подразделение природных масел и
жиров на пищевые и непищевые, обусловленное специфическими особенностями жирнокислотного состава их триацилглицеролов. Так, касторовое и тунговое масло любой степени очистки не
могут быть пищевыми в отличие, например от технического подсолнечного, соевого, хлопкового масел, которые после глубокой
очистки (рафинации) могут быть использованы для пищевых
целей.
По способу получения и составу пищевые масла и жиры
подразделяются на несколько групп.
Группа так называемых условно неизменных жиров включает нерафинированные (сырые) масла или жиры, различающиеся
по способу извлечения из масличного сырья, и рафинированные
жиры и масла, обработанные по различным схемам рафинации;
Группа измененных жиров включает фракции жиров, полученных из незаменимых жиров без химического воздействия и
без изменения их триацилглицеролов, чаще всего путем термического фракционирования для выделения фракций, отличающихся
по температуре плавления и застывания от основной части жира.
Измененные жиры могут быть получены также путем переэтерификации триацилглицеролов и сочетания переэтерификации и
фракционирования. К этой группе относят гидрогенизированные
жиры и жиры полученные переэтерификацией, фракционированием или сочетанием этих способов.
Группа сложных жиров, представляет неэмульсионные и
эмульсионные системы измененных и неизмененных жиров –
комбинированные кулинарные и кондитерские жиры, а также
маргарины и другие жировые эмульсии с добавками различного
назначения, кроме того, в эту группу включаются порошкообразные жиры.
В маслах и жирах в зависимости от природы, способа извлечения из исходного сырья и условий хранения кроме основной
группы – запасных липидов (триацилглицеролов) – содержатся
также другие группы липидов – свободные жирные кислоты,
55
окисленные соединения и структурные липиды, определяющие
цвет, вкус, запах свойственные данному виду масла. В зависимости от назначения масла или жира некоторые из этих групп липидов могут стать нежелательными.
Процесс освобождения масла от нежелательных групп липидов называют рафинацией, конечной целью которой является
получение из природных жиров и масел триацилглицеролов. Не
во всех случаях рафинацию проводят до полного удаления других групп липидов.
Современная технология полной рафинации предусматривает удаление из масел фосфолипидов (операция гидратации масла), свободных жирных кислот (операция щелочной нейтрализации), восков и воскоподобных веществ (операция вымораживания), красящих веществ (операция отбелки масел), веществ, ответственных за запах масел и жиров (операция дезодорации).
Полная рафинация необходима не всегда и проводится для
получения масла, поступающего непосредственного употребления в пищу, масел и жиров, используемых при производстве маргаринов, кондитерских, кулинарных жиров и майонеза.
Эффективность рафинации определяется полнотой выделения из масла и жира нежелательных групп липидов и примесей
при максимальном сохранении в нем в неизменном виде глицеридной части и минимальных потерях нейтрального жира.
Объем и последовательность технологических операций,
проводимых при рафинации масла, конкретизируются применительно к виду масла, поступающего на обработку. Так, операцию
гидратации проводят преимущественно при рафинации подсолнечного масла, хотя гидратировать могут соевое, арахисовое, кукурузное и хлопковое масла.
Операцию вымораживания восков применяют только при
рафинации подсолнечного масла, тогда как операция отбеливания рекомендуется для всех масел, кроме подсолнечного.
Расчет количества щелочи, необходимой
для рафинации масла
Способ нейтрализации масел основан на обработке рафинируемого масла водным раствором щелочи, в процессе которой
свободные жирные кислоты, взаимодействуя со щелочью, дают
56
водный раствор мыла – соапсток. Последние нерастворимы в
масле, так как их относительная плотность выше, чем у масла,
образуют отстои, которые затем выделяют из масла. В присутствии воды, при недостатке щелочи могут образовываться кислые
мыла плохо растворимые в воде. Поэтому щелочь для реакции
нейтрализации берут с некоторым избытком против расчетного
количества. Избыток щелочи подавляет образование кислых мыл,
но он ведет к омылению нейтрального жира. Поэтому эффективность щелочной рафинации определяют качеством полученного
жира, так и величиной отходов при нейтрализации. Выход рафинированного масла зависит не только от избытка щелочи, но и от
концентрации ее раствора, температуры и продолжительности
процесса.
Оптимальные условия процесса нейтрализации для каждого
масла – температуру, концентрацию раствора щелочи, ее избыток
и другие параметры определяют путем пробной лабораторной
нейтрализации, которой предшествует выполнение следующих
расчетов.
Расчет теоретически необходимого количества щелочи.
Количество щелочи, необходимое для нейтрализации свободных
жирных кислот в масле, находят по формуле:
Щ т = К .ч. × 0,714 × Q,
где: Щт – теоретически необходимое количество щелочи,
мг(г,кг);
К.ч. – кислотное число масла, мг КОН;
0,714 – коэффициент пересчета щелочи КОН на NаОН,
который равен отношению их молекулярных масс;
Q – количество масла, г (кг, т).
Расчет щелочи с избытком (реального количества). Количество щелочи с избытком определяют как сумму теоретически необходимого количества и избытка, взятого в процентах к
теоретически необходимому:
Щ р = Щ т + Щ т И з / 100
где: Щр - количество щелочи с избытком;
Из - избыток щелочи определяемый по таблице 1.
57
Таблица 1 Избыток и концентрация растворов щелочи в зависимости от вида масла, его кислотного числа и способа нейтрализации
Способ нейтрализации
и вид масла
Масло подсолнечное и
другие светлые масла
Соевое масло
Кукурузное масло
Сепарационный метод.
Масло подсолнечное и
другие светлые масла
Льняное масло
Метод нейтрализации в мыльнощелочной среде
Масло подсолнечное и
другие светлые масла
Эмульсионный
метод
Хлопковое масло
Предпрессования
Экстракционное
Кислотное
Концентрация
число масла,
раствора щемг КОН
лочи, г/л
Периодический метод
До 5
40…45
5…7
85…105
выше 7
125…145
Выше 7
70…120
Выше 5
180…200
Непрерывные методы
Избыток щелочи от теоретич., %
5…10
10…20
10…20
До 100
До 100
До 2
2…5
5…10
выше 10
До 6
70…90
100…150
до 150
150…170
90…130
10…20
10…20
5…10
10…30
10…30
До 5
10…15
5…10
4…14
4…14
125…140
150…350
0,3…1,2
0,6…1,0
Расчет количества щелочи рабочей концентрации и приготовления раствора. Рабочую концентрацию раствора щелочи
С (г/л) определяют исходя из принятого метода щелочной рафинации, и уточняют по таблице
Необходимое количество щелочи рабочей концентрации
(мл) определяют по формуле
Щ раб = Щ р × 1000 / С
58
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 11
ПРОБНАЯ ГИДРАТАЦИЯ, ВЫХОД
ГИДРАТИРОВАННОГО МАСЛА
Пробная гидратация проводится для определения необходимого количества воды или другого гидратирующего агента,
температуры процесса, а также для уточнения других технологических параметров процесса.
Принцип метода: Основан на определении условий,обеспечивающих максимальное выведение в осадок фосфолипидов, растворенных в масле.
Аппаратура: Лабораторная установка для пробной гидратации, бюретка, термометр, весы с разновесами, стаканы стеклянные вместимость 400 и 1000 мл, электроплитка.
Техника выполнения: Для проведения пробной гидратации в химический стакан вместимостью 400 мл взвешивают 200 г
испытуемого масла, нагревают на электроплитке до температуры
40…45 оС при постоянном помешивании мешалкой, при частоте
вращения 80…85 мин-1.В нагретое масло из бюретки по каплям
вводят дистиллированную воду в количестве от 0,5% до 6,0%
массы масла, нагретую до температуры масла. Затем продолжают
еще перемешивать 10…15 минут до образования хорошо отделяющихся от масла хлопьев фосфолипидов, снижая частоту вращения до 35 мин-1. Далее мешалку останавливают и отстаивают
масло в течение 30 минут при температуре 45…50 оС.
При гидратации соевого и рапсового масел для лучшего отделения хлопьев рекомендуется после введения воды повышать
температуру масел до 65 оС. Если гидратация проведена правильно, то хлопья хорошо отделяются от масла, и свободной воды в масле нет (гидратационный осадок не расслаивается на воду
и осадок). Выделение воды свидетельствует об ее избыточном
количестве. Если воды для гидратации было взято недостаточно,
фосфолипиды плохо осаждаются.
Отстоявшееся масло декантируют. В исходном и гидратированном масле определяют кислотное число и содержание фосфолипидов.
59
Определение выхода гидратированного масла
Для определения выхода масла при гидратации в стеклянный стакан вместимостью 100о мл взвешивают на весах 600 г
масла и проводят гидратацию в соответствии с параметрами полученными при пробной гидратации. Гидратированное масло отстаивают в течение 1 ч при температуре гидратации, затем охлаждают до комнатной температуры и сливают, отделяя масло от
гидратационного осадка во взвешенный на весах стеклянный стакан вместимостью 1000 мл. После слива основной массы масла
содержимое стакана (С осадком) вновь отстаивают 20 минут и
вновь сливают отделившееся от осадка масло. Выход масла (%)
при гидратации рассчитывают, взвешивая стакан с маслом, по
формуле:
Х =
m1
× 100 ,
m
где: m1 – масса гидратированного масла отделившегося
от осадка, г;
m – масса масла до гидратации, г
Определение повторяют дважды. Выход и гидратируемость
масла могут быть определены в одной навеске масла. За окончательный результат принимают среднее значение двух определений.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 12
ПРОВЕДЕНИЕ ПРОБНОЙ ЩЕЛОЧНОЙ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ
Пробная щелочная нейтрализация проводится для определения необходимого количества щелочи и других технологических параметров процесса.
Принцип метода: Метод основан на определении условий,
обеспечивающих максимальную нейтрализацию свободных жирных кислот в масле.
Аппаратура: весы лабораторные с разновесами, стаканы
стеклянные вместимостью 1000 мл диаметром 100 мл и высотой
60
140…160 мм, установка для пробной нейтрализации, капельная
воронка, термометр, электронагреватель.
Техника выполнения: В химический стакан вместимостью 1000 мл взвешивают на весах 400 г гидратированного масла.
Помещают стакан 2 с термометром 6 (рис.) на электронагреватель
1, включают мешалку 3 с электродвигателем 4 и подогревают до
заданной температуры, не допуская перегрева. По достижении
заданной температуры, не прекращая перемешивания, в водят из
капельницы 5 рассчитанное количество щелочи; мешалка должна
работать с частотой 60 мин-1.
После ввода щелочи повышают температуру масла на
15…20 оС, уменьшают частоту вращения мешалки до 35…40
мин-1 и продолжают перемешивать в течение 2…5 минут до образования хорошо отделяющихся от масла и оседающих хлопьев
соапстока. Конечная температура нейтрализации обычно не
должна превышать 65 оС. Затем мешалку останавливают и дают
маслу отстоятся 10 минут. Отстоявшееся масло сливают, отделяя
от соапстока, и фильтруют через складчатый фильтр.
В нейтрализованном масле определяют кислотное число, а
соапсток переносят в химический стакан для других анализов.
Для определения выхода масла при щелочной нейтрализации в стеклянный стакан вместимостью 1000 мл взвешивают на
весах 600 г масла и проводят рафинацию в условиях пробной
нейтрализации. Масло после нейтрализации отстаивают 2 часа на
водяной бане при конечной температуре нейтрализации, а затем
охлаждают до комнатной температуры. Отстоявшееся масло сливают во взвешенный стакан, следя за тем, чтобы с маслом не вылился соапсток. Соапсток дополнительно отстаивают в течение
20 минут при температуре 65…75оС, сливают выделившееся масло и еще раз отстаивают в течение 20 минут при тойже температуре. Масло отделенное от соапстока, взвешивают. Выход масла
(%) рассчитывают по формуле:
X =
m1 × 100
m
где: m1 – масса рафинированного масла, г ;
m – масса масла до нейтрализации, г.
61
Определение повторяют дважды, за окончательный результат берут среднюю величину двух определений.
Выход рафинированного масла при щелочной рафинации
может быть определен в той же навеске масла, что была взята для
проведения пробной нейтрализации.
Описанная методика применима для пробной нейтрализации светлых масел.
1.
2.
3.
4.
5.
КОНТОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
На какие группы подразделяется жировое сырье.
На какие группы по способу получения и составу подразделяются пищевые жиры и масла.
Какие важнейшие «числа» масел и жиров вы знаете.
Какие технологические операции включает процесс полной
рафинации масел.
С какой целью при щелочной рафинации масло обрабатывают
избытком щелочи (против теоретически необходимого).
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 13
ПОЛУЧЕНИЕ МАЙОНЕЗА
В ЛАБОРАТОРНЫХ УСЛОВИЯХ
Майонез – один из перспективных продуктов питания. Его
применяют в качестве приправы к разнообразным кулинарным
блюдам для повышения их питательности и облагораживания
вкуса, что способствует возбуждению аппетита и улучшению
пищеварения.
В противоположность маргарину майонез представляет собой эмульсию типа масло – вода, где дисперсионной средой является вода, а дисперсной фазой – масло
Сырьем для получения майонеза являются растительные
рафинированные дезодорированные масла, сухое молоко, яичный
порошок, сахар, соль, горчица и другие пищевые и вкусовые добавки. При изготовлении майонеза используют в основном жидкое подсолнечное масло, реже соевое и светлое хлопковое.
В качестве эмульгаторов применяют сухое молоко и яичный
порошок, растительные фосфолипиды. Сухое молоко используют
одновременно и как структурообразователь, белки молока в присутствии влаги способны к набуханию, а это помогает влаго62
удерживанию и обеспечивает структурирующее действие на все
компоненты, входящие в майонез.
Горчичный порошок – вкусовая добавка, а содержащиеся в
нем белки также обеспечивают эмульгирование и структурообразование.
Соль придает вкус продукту и оказывает консервирующее
действие; пищевая сода поддерживает определенный рН, благодаря чему улучшается процесс набухания белков молока.
Сахар – вкусовая добавка, уксусная кислота выполняет ту
же функцию и, кроме того, повышает бактерицидные свойства
майонеза. Фосфатный кукурузный крахмал (сложный эфир крахмала и фосфорной кислоты) используют как студнеобразователь
и стабилизатор низкоконцентрированных майонезов.
Майонезы в зависимости от калорийности подразделяют на
три вида: высококалорийные с массовой долей жира более 55%,
среднекалорийные, содержащие 40…55% жира, и низкокалорийные – менее 40% жира. По назначению и составу майонезы делят
на столовые, с пряностями, с вкусовыми и желирующими добавками, диетические и для детского питания. (табл.1)
Таблица 1. Содержание компонентов (в %) в майонезах
Компоненты
Провансаль
Масло растительное
65,4
Яичный порошок
5,0
Молоко сухое обезжир.
1,6
Сахар – песок
1,5
Соль поваренная
1,1…1,3
Сода пищевая
0,05
Горчичный порошок
0,75
Уксусная кислота
0,5…0,7
80 %-ная
Полуфабрикат томатно-масляный 60% жир.
Фосфолипиды пищ.
Крахмал
Вода
23,65
24,05
63
Кубанский
55,5
4,0
1,6
1,5
1,2…1,3
0,05
0,5…0,7
Горчичный
35,0
6,0
2,5
3,5
2,0
0,05
2,5
1,25
Тонус
6,0
29,65
29,35
47,2
2,0
0,5
23,85
65,4
2,7
1,6
1,5
1,1
0,05
0,75
0,55
По органолептическим показателям майонезы должны соответствовать следующим требованиям.
Внешний вид, консистенция – однородный сметанообразный продукт с единичными пузырьками воздуха, наличие частиц
вводимых пряностей, частиц добавок, точечные вкрапления от
горчицы в соответствии с конкретным наименованием майонеза.
Вкус и запах должен соответствовать конкретному виду
майонеза.
Цвет белый или кремовато-желтый, одинаковый по всему
продукту с оттенками, характерными для конкретных видов майонезов.
Физико-химические показатели майонезов должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.
Таблица 2 Физико-химические показатели майонезов
Майонез
Показатели
высококало- среднекаНизкокалорийный
лорийный
рийный
Массовая доля, %
Жира
Более 55
40…55
Менее 40
Влаги
В соответствии с техническим описанием
для майонеза конкретного наименования
Кислотность в пересчете на уксусную В соответствии с техническим описанием
или лимонную ки- для майонеза конкретного наименования
слоту, %
Стойкость, % неразрушенной эмульсии,
98
98
97
не менее
Техника выполнения: Сухие компоненты взвешивают на
весах и подают в смеситель, где смешивают с водой в количестве,
требуемом по рецептуре. В полученную смесь вводят предварительно взвешенный яичный порошок. Полученную –майонезную
пасту перекачивают в смеситель и вводят рецептурные количества растительного масла и раствора уксуса. Майонезную эмульсию фильтруют и подают в активатор. Полученная тонкодис64
персная майонезная эмульсия направляется в емкость для готовой продукции.
Подготовка рецептурных компонентов
Для процесса подготовки сухих компонентов при производстве майонеза предусмотрены санитарные и технологические
требования.
Сыпучие компоненты: сухое молоко, сахар-песок, яичный
порошок, горчичный порошок, соль – просеивают на ситах, с сечением ячеек 2..3 мм.
Для изготовления майонеза сухое молоко диспергируют в
теплой воде температурой 40…50 оС при соотношении сухого
молока и воды 1:3 с последующим нагреванием смеси до
80…85оС в течение 30…35 минут. После полного растворения
молока добавляют сахарный песок. Сюда же вводят пищевую соду. Яичный порошок диспергируют в теплой воде температурой
40…50 оС в соотношении 1:1, затем добавляют к массе горячую
воду температурой 60…75 оС до получения соотношения яичного
порошка и воды 1:1,5. При работе мешалок температуру смеси
доводят до 60…65 оС и выдерживают 25…30 минут.
Солевой раствор готовят насыщенным, разбавляют его до
консистенции 10…15 % с последующей фильтрацией.
Уксусную кислоту 80 %-ную разбавляют водой до содержания кислоты 9 %.
Приготовление горчицы. Во избежание появления в майонезе горького привкуса горчичный порошок предварительно подготавливают следующим образом. За 24 ч до производства майонеза предусмотренное рецептурой количество горчичного порошка
помещают в эмалированную посуду. Горчичный порошок заливают водой температурой 80…100 оС в соотношении 1:2. Хорошо
промешивают до однородной консистенции, и верхний слой горчицы заглаживают. На ровную поверхность горчицы осторожно
наслаивают слой воды температурой 100 оС с высотой 4…6 см.
Бачок плотно закрывают крышкой и оставляют в покое на сутки.
Перед употреблением верхний слой воды сливают, и горчичная
масса готова к употреблению.
При наличии большого количества темных включений горчичный порошок следует перед запариванием предварительно
65
обработать холодной водой в соотношении 1:15 с последующим
отстаиванием и декантированием.
Приготовление майонезной пасты. Технология приготовления майонезной пасты следующая. В смеситель подается вода
температурой 30…40 оС, предназначенная для растворения сухого молока и пищевой соды (на 1 часть сухого молока берут 3 части воды). Смесь тщательно перемешивают и нагревают до температуры 80…85 оС. После полного растворения молока в малый
смеситель вводят сахар. Вся масса перемешивается и охлаждается до 50…55 оС. Затем вводят предусмотренный рецептурой яичный порошок и запаренную горчицу. После полного набухания
яичного порошка паста охлаждается до 30 оС.
Приготовление майонезной эмульсии. Из малого смесителя
вся масса передается в большой смеситель через фильтр с отверстиями 5 мм (для отделения механических примесей), куда при
постоянной помешивании вводится самотеком тонкой струйкой
или капельно масло при 20…25 оС. После поступления всего количества масла и получения однородной достаточно устойчивой
эмульсии вводят уксусно-солевой раствор, перемешивание продолжается еще 15…20 минут и эмульсия направляется на гомогенизацию.
Гомогенизация эмульсии. Высокодисперсную эмульсию получают при пропускании грубодисперсной эмульсии через гомогенизатор.
При подаче грубой эмульсии в гомогенизаторе устанавливают оптимальное давление, обеспечивающее получение тонкой
эмульсии вязкой консистенции. Обычно на гомогенизаторе оптимальное давление для майонеза «Провансаль» – 1,5…2,0 МПа.
После достижения нужной структуры эмульсия направляется в
емкость готовой продукции, в которую вводят вкусовые добавки.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВА МАЙОНЕЗОВ
Методы определения органолептических показателей
майонеза
Майонез в потребительской таре перемешивают шпателем
около 1 мин после вскрытия тары. Затем майонез сливают из та66
ры в посуду и составляют объединенную пробу, объем которой
равен объему майонеза, включенного в выборку. Из объединенной пробы выделяют пробу, предназначенную для анализа, массой около 200 г.
Для определения физико-химических показателей пробы
майонеза доводят до температуры (20±2) оС и тщательно перемешивают.
Органолептические показатели определяют в следующей
последовательности: консистенция, внешний вид, цвет, запах,
вкус.
Аппаратура: стаканы на 150…250, шпатели шириной
20…30 мм, секундомер, бюксы, весы лабораторные, электроплитка бытовая, термометр жидкостный стеклянный, позволяющий измерить температуру в диапазоне 100…200 оС, с ценой деления 1…2 оС, колбы на 250 мл, воронки, бумага
фильтровальная.
Техника выполнения: Определение консистенции. Определение проводят не ранее чем через 12 ч после изготовления
майонеза.
Открывают потребительскую тару (стеклянные банки, коробочки, стаканчики) и сдвигают шпателем в сторону слой майонеза. След от шпателя не должен заплывать в течение (25±5) с.
Консистенцию майонезов, упакованных в тубы, пакеты или
фляги, определяют через 30 минут после перенесения порции
продукции массой 150 г в стеклянный стакан.
Определение внешнего вида и цвета. Пробу майонеза массой
не менее 30 г помещают в стеклянный стакан. Стакан устанавливают на листе белой бумаги и рассматривают при рассеянном
дневном свете, определяя внешний вид, цвет и отмечая отсутствие или наличие посторонних включений.
Определение запаха и вкуса. Майонез в стеклянных банках,
в полимерных стаканчиках, в пробах отобранных из фляг, предварительно перемешивают шпателем.
Майонез из труб, пакетов помещают в стеклянные стаканы и
перемешивают шпателем.
Запах майонеза определяют органолептически. При определении вкуса количество продукта должно быть достаточным для
67
распределения по всей полости рта (3…10) г. Майонез держат во
рту 5…30 с, не проглатывая, затем удаляют.
Определение массовой доли влаги (ускоренный метод). Для
контроля температуры электроплитки устанавливают термометр,
конец которого погружен в стакан с растительным рафинированным маслом, имеющим температуру (140±10) оС.
В чистый стакан взвешивают 2,9…3,1 г майонеза, записывая
результат в граммах до второго десятичного знака.
Стакан ставят на предварительно нагретую электроплитку.
Содержимое непрерывно помешивают стеклянной палочкой, не
допуская разбрызгивания и пригорания майонеза. Об удалении
влаги судят по отсутствию запотевших стенок стакана после прекращения потрескивания и по изменению цвета майонеза до
светло-коричневого. Затем дополнительно стакан высушивают в
сушильном шкафу 30 мин при температуре (103±3) оС.
Стакан с содержимым охлаждают на столе в течение 10 минут и взвешивают.
Массовую долю влаги вычисляет по формуле:
X = 100 ×
m1 - m2
- X5
m
где: m – масса майонеза, г
m1 – масса стаканчика с майонезом до высушивания, г
m2 – масса стаканчика с майонезом после высушивания, г;
Х5 – кислотность майонеза в пересчете на уксусную или
лимонную кислоту, %.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного
знака.
Определение массовой доли жира (ускоренным методом)
Из фильтровальной бумаги вырезают фильтр по размеру воронки и взвешивают, записывая результат до второго десятичного знака.
68
Из навески майонеза, оставшегося после определения массовой доли влаги экстрагируют жир. Для этого в стакан по стенкам приливают 50 мл эфира, содержимое стакана хорошо перемешивают и оставляют в покое до полного отстаивания.
Отстоявшийся прозрачный раствор осторожно сливают через воронку с фильтром в колбу, оставляя небольшое количество
эфира над остатком.
Остаток промывают 3…4 раза, каждый раз вливая эфирный
слой через фильтр после отстаивания. Для каждой промывки берут около 30 мл эфира. При наличии следов жира на фильтре последний промывают до полного обезжиривания. Затем фильт переносятв стакан с обезжиренным остатком и сушат в сушильном
шкафу при температуре (103±3) оС в течение 30 минут, охлаждают на столе 10 минут и взвешивают, записывая результат до второго десятичного знака.
Массовую долю жира (Х2), %, вычисляют по формуле:
X = 100 - ( X + X 3 + X 5 )
где: Х – массовая доля влаги, %;
Х3 – массовая доля сухого обезжиренного остатка, %;
Х5 – кислотность майонеза, %.
Массовую долю сухого обезжиренного остатка (Х3), % вычисляют по формуле:
X3 =
m1 - m2 - m3
× 100
m
где: m – масса майонеза, г
m1 – масса стакана с осадком и фильтром со следами
сухого обезжиренного остатка, г;
m2 – масса пустого стакана, г;
m3 – масса фильтра, г.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.
Вычисления производят до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного
знака.
69
Определение кислотности. В колбу наливают 50 мл дистиллированной воды и взвешивают 1,9…2,1 г майонеза, записывая
результат в граммах до второго десятичного знака. Перемешивают содержимое круговыми движениями до полного растворения
майонеза и титруют раствором гидроксида калия или натрия в
присутствии индикатора фенолфталеина до появления слаборозовой окраски, не исчезающей 1 минуту.
Кислотность майонеза в пересчете на уксусную или лимонную кислоту (Х5), % вычисляют по формуле:
V ×K×N
m
где: V – объем раствора гидроксида калия или натрия,
израсходованный на титрование, мл;
К – поправка к титру раствора гидроксида калия
или натрия;
N – коэффициент пересчета, равный: 0,0060 – для
пересчета на уксусную кислоту; 0,0064 – для
пересчета на лимонную кислоту;
m – масса майонеза, г.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением результата до второго десятичного
знака.
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1. Какие виды майонезов изготовляют в производстве.
2. Общая технологическая схема производства майонеза.
3. Показатели качества майонезов
4. Методы определения влажности майонезной эмульсии
5. Методы определения содержания жира в майонезах
6. Определение органолептических показателей качества в
майонезной продукции.
X 5 = 100
70
ЛИТЕРАТУРА
1. Арутюнян Н.С. Технология переработки жиров /Н.С. Арутюнян, Е.А. Аришева, Л.И. Янова и др. – М.: Агропромиздат,
1985. - 345с.
2. Кичигин В.П. Технология и технохимический контроль производства растительных масел /В.П. Кичигин – М.: Пищевая
промышленность, 1979 – 329с.
3. Лабораторный практикум по технологи производства растительных масел /Сост: В.М. Копейковский, А.К. Мосян, Л.А.
Мхитарьянц и др. – М.: Агропромиздат, 1990. – 276с.
4. Лабораторный практикум по технологии переработки жиров /
Н.С. Арутюнян, Л.И. Янова Е.А. Аришева и др. – М.: Агропромиздат, 1991. – 324с.
5. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров /Под ред. А.Г. Сергеева - Л.: ВНИИЖ, 1975. – Кн. 1, том 1. – 725с.
6. Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров /Под ред. А.Г. Сергеева - Л. ВНИИЖ, 1975. – Кн.1, том 2. - 590с.
7. Технология производства растительных масел /Под ред. В.М.
Копейковского. – М.: Легкая и пищевая промышленность,
1982. - 456с.
8. Щербаков В.Г. Биохимия и товароведение масличного сырья
/В.Г. Щербаков.- М.: Пищевая промышленность, 1979. –
418с.
9. Щербаков В.Г. Технохимический контроль производства жиров и жирозаменителей /В.Г. Щербаков. – М.: Колос, 1996. –
208с.
10. Щербаков В.Г. Химия и биохимия переработки масличных
семян./В.Г. Щербаков.- М.: Пищевая промышленность.
1977. – 174с.
11. Биохимия растительного сырья. /Сост.: В.Г. Щербаков,
В.Г. Лобанов, Т.Н. Прудникова и др. - М.: Колос, 1999. –
375с.
12. ГОСТ 22391 – 89 «Подсолнечник. Требования при заготовках». -М., 1990. – 6с.
71
13. ГОСТ 17111 – 88 «Арахис. Требования при заготовках и поставках».- М., 1990. – 6с.
14. ГОСТ 10583 – 76 «Рапс для промышленной переработки»
Техн. условия. - М., 1990. – 6с.
15. ГОСТ 12094 – 76 «Мак масличный для переработки». Техн.
условия // Культуры масличные. Пром. сырье. – М., 1994. –
С. 1 – 5.
16. ГОСТ 17109 – 88 «Соя: Требования при заготовках и поставках». – М., 1990. – 6с.
17. ГОСТ 14943 – 69 «Клещевина (промышленное сырье). Требования при заготовках». Техн. условия. - М., 1990.
18. ГОСТ 1129 – 73 «Масло подсолнечное». Техн. условия. –
М.: Изд-во стандартов, 1994. – 6с.
19. ГОСТ 10113 – 62 «Масло рыжиковое (техническое)». Техн.
условия. – М.: Изд-во стандартов, 1993. – 6с.
20. Стоповский В.С. Химия жиров и продуктов переработки
жирового сырья. /В.С.Стоповский, В.В. Ключкин, Н.В. Андреев. – М.: Колос, 1992. – 286с.
72
Издается в авторской редакции.
Подписано в печать 31.08.2011 г. Формат 60х841/16
Бумага кн.-журн. Усл. п.л. 4,31. Гарнитура Таймс.
Тираж 110 экз. Заказ №5194.
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Воронежский государственный аграрный университет имени императора Петра I»
Типография ФГОУ ВПО Воронежский ГАУ. 394087, Воронеж, ул. Мичурина, 1
Информационная поддержка: http://tipograf.vsau.ru
Отпечатано с оригинал-макета заказчика. Ответственность за содержание
предоставленного оригинал-макета типография не несет.
Требования и пожелания направлять авторам данного издания.
73
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа