close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

4361.Рентгеноструктурный анализ веществ.

код для вставкиСкачать
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
2017
Министерство образования и науки Российской Федерации
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Кафедра физического металловедения
РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ
ВЕЩЕСТВ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к лабораторной работе
Издательство ЛГТУ
2010
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Министерство образования и науки Российской Федерации
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«ЛИПЕЦКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ»
Кафедра физического металловедения
РЕНТГЕНОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ
ВЕЩЕСТВ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
к лабораторной работе
Издательство ЛГТУ
2010
3
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
УДК 669.017 (07)
Р-39
И.А.Коваленко, С.В. Бахтин, И.В. Богомолов, Е.В. Кузнецова
Рецензент д.т.н., проф. А.Е. Чеглов
Р-39 Рентгеноструктурный анализ веществ [Текст]: методические указания
к лабораторной работе / И.А. Коваленко, С.В. Бахтин, И.В. Богомолов,
Е.В. Кузнецова. – Липецк: Издательство ЛГТУ, 2010.- 23 с.
В методических указаниях приведены общие теоретические сведения о
рентгеноструктурном анализе, методика определения вещества по данным о
межплоскостных расстояниях, обработка полученных результатов, контрольные вопросы для сдачи лабораторной работы.
Методические указания предназначены для студентов специальностей
150106.65 «Обработка металлов давлением», 150103.65 «Теплофизика, автоматизация, экология промышленных печей», 150702.65 «Физика металлов»,
150105.65 «Металловедение и термическая обработка металлов».
Табл. 3. Ил. 6. Библиогр.: 5 назв.
© Коваленко И.А., Бахтин С.В.,
Богомолов И.В., Кузнецова Е.В.
© Липецкий государственный
технический университет, 2010
4
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ЦЕЛЬ РАБОТЫ
1 Ознакомиться с устройством и принципом действия рентгеновской
аппаратуры.
2. Изучить методику приготовления образцов для рентгеноструктурного
анализа.
3. Освоить методику рентгеноструктурного анализа веществ.
1. Получение рентгеновских лучей
Рентгеноструктурный анализ основан на получении и анализе дифракционной картины, возникающей в результате интерференции рентгеновских лучей, рассеянных электронами атомов облучаемого объекта. Эта картина опр еделяется помимо атомной и электронной структуры изучаемого объекта еще
двумя факторами: характеристикой рентгеновского излучения и способом регистрации дифракционной картины.
Источником рентгеновского излучения служат рентгеновские трубки.
Они определяют характер рентгеновского излучения и геометрию рентгеновского луча. Рентгеновская трубка (рис. 1) представляет собой стеклянную колбу, внутри которой создается высокий вакуум, обеспечивающий свободное
движение электронов от катода к аноду. Катод состоит из нити накала и фокусирующего колпачка. Нить из вольфрамовой спирали нагревается током накала
до ~2000-2200С. Назначение фокусирующего колпачка - сузить пучок электронов, летящих с катода на анод, и уменьшить фокус трубки (точность рентгеноструктурного анализа тем выше, чем меньше размеры фокуса). Анод представляет собой полый массивный цилиндр, изготовленный из материала с высокой теплопроводностью, чаще всего из меди. В торцевую часть анода впрессовывается специальная металлическая пластинка – антикатод (зеркало анода).
Между анодом и катодом создается высокое напряжение (10–60 кВ). При рез-
5
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ком торможении ускоренных электронов об анод возникает рентгеновское излучение. Рентгеновское излучение имеет ту же природу, что и видимый свет
(электромагнитная волна), но значительно более короткую длину волны. В
рентгеноструктурном анализе обычно используют лучи с длинами волн от 0,5


до 2,5 А (1 нм = 10 А ). На возникновение рентгеновского излучения тратится
лишь около 1 % кинетической энергии электронов, вся остальная энергия превращается в тепло. Во избежание перегрева и нарушения вакуума рентгеновские трубки охлаждаются проточной водой или маслом. Материал зеркала анода определяет тип характеристического излучения, генерируемого рентгеновской трубкой. Наиболее часто используются трубки с анодами из хрома, железа, кобальта, никеля, меди, молибдена (см. приложение, табл. 1). Рентгеновское
излучение, испускаемое трубками, сильно поглощается материалом корпуса
трубки, поэтому для выпуска рентгеновских лучей в корпус трубок впаивают
специальные окошки, изготовленные из сплава гетан, содержащего легкие элементы (бериллий, литий, бор), либо из металлического бериллия, которые практически не поглощают рентгеновское излучение.
Рис.1. Схема рентгеновской трубки: 1 - катод; 2 - фокусирующий колпачок; 3 - окна для выпуска рентгеновских лучей; 4 - анод; 5 - зеркало анода;
6 - защитный кожух; 7 - стеклянная колба
6
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
В практике рентгеноструктурного анализа существует два основных способа регистрации дифракционной картины: 1) фотографический, в котором р егистрация осуществляется на фотопленку при помощи различных рентгеновских камер; 2) дифрактометрический, реализованный в специальных приборах
– дифрактометрах, в которых регистрация осуществляется при помощи различных счетчиков (детекторов) рентгеновского излучения (сцинтилляционных,
пропорциональных и др.).
2. Устройство и принцип работы рентгеновского
дифрактометра ДРОН-4-13
В рентгеновском дифрактометре регистрация дифракционной картины
осуществляется с помощью различных счетчиков квантов рентгеновского излучения. Зафиксированную таким образом зависимость интенсивности рассеяния
от угла дифракции называют дифрактограммой, а метод, реализующий такую
регистрацию, – дифрактометрическим.
Дифрактометр ДРОН-4-13 (дифрактометр рентгеновский общего назначения) содержит три основных узла:
1. Высоковольтный источник питания, предназначенный для подвода к
рентгеновской трубке высокого напряжения (до 60 кВ) и напряжения накала
катода (ток трубки до 50 мА).
2. Дифрактометрический узел, состоящий из рентгеновской трубки в защитном кожухе и гониометра с блоком детектирования (счетчиком). Рентгеновский гониометр - это устройство для отсчета углов поворота образца и детектора по отношению к первичному пучку рентгеновских лучей. Он обеспечивает синхронный поворот образца и счетчика вокруг общей оси с требуемыми
угловыми скоростями.
3. Счетно-регистрирующее и управляющее устройство, в котором регистрируются импульсы напряжения, вырабатываемые счетчиком при попадании
в
7
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
него кванта рентгеновского излучения, а так же осуществляется управление работой электродвигателей гониометра, что позволяет реализовать разные способы автоматизированной регистрации дифрактограмм.
Дифрактометр
также
укомплектован
сменными
приставками-
держателями образца для вращения его в собственной плоскости, для исследования текстур, для изучения интенсивности отражения от монокристалла и т.д.
Кроме того, существуют приставки для изучения малоуглового рассеяния и для
исследования объектов при высоких (до 2000 С) и низких (до – 196 С) температурах в вакууме или инертной атмосфере.
В дифрактометре используется фокусировка по Бреггу-Брентано, которая
допускает вращение образца в собственной плоскости. Схема получения рентгенограммы в дифрактометре приведена на рис. 2, а дифрактограмма, получаемая таким способом, приведена на рис.3.
Рис.2. Схема получения рентгенограммы в дифрактометре: 1- гониометр;
2 - образец; 3 - рентгеновская трубка; 4 - детектор рентгеновских лучей;
5 – счетно-регистрирующее устройство
8
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Рис.3. Дифрактограмма α-железа, снятая в излучении трубки с молибденовым анодом
Первичный луч формируется системой горизонтальных и вертикальных
щелей для получения заданной степени параллельности (расходимости) и
направляется на образец, закрепленный в гониометре. Регистрация дифракционных картин осуществляется при синхронном вращении детектора и образца
вокруг оси гониометра, проходящей через центр окружности гониометра, причем угловая скорость вращения детектора вдвое больше угловой скорости вр ащения образца. Расходящийся пучок рентгеновских лучей дифрагирует от
атомных плоскостей параллельных поверхности образца и фокусируется на
приемной щели детектора. Результаты анализа выводятся на монитор компьютера или на диаграммную ленту в координатах «интенсивность – угол поворота
детектора».
Дифрактометры имеют некоторые преимущества по сравнению с фотографическим методом. Это – быстрота получения рентгенограмм для фазового
и других видов анализа, простота определения углового положения дифракционных максимумов; возможность простого и точного количественного опреде
9
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ления интегральной интенсивности линии на рентгенограмме фигур и т.д. Однако дифрактометры общего назначения не позволяют регистрировать пространственное распределение интенсивности (например по длине дебаевского
кольца, по различным рефлексам лауэ- или эпиграммы и т.п.). Кроме того, с
помощью дифрактометра затруднительно регистрировать максимумы малой
интенсивности, которые легко можно обнаружить на рентгенограмме визуально.
3. Устройство и принцип работы камеры Дебая. Три типа съемки
Наряду с все более интенсивным применением дифрактометрии, продолжает широко использоваться фотографический метод регистрации рентгено вских лучей. Дифракционная картина, в этом случае, регистрируется на фотопленку, которая закладывается в рентгеновскую камеру. Рентгеновские камеры
по своему назначению и устройству делятся на камеры для исследования монокристаллов и для исследования поликристаллов. В каждой из этих двух групп
различают камеры общего назначения (пригодные для решения нескольких задач структурного анализа) и камеры специального назначения (пригодные для
решения частных задач).
Рассмотрим наиболее широко используемую камеру общего назначения –
рентгеновскую камеру Дебая (РКД).
Камера состоит из коллиматора, представляющего собой одну или несколько сопряженных диафрагм, формирующих и определяющих интенсивность первичного пучка. Коллиматоры обычно имеют круглые или щелевые
диафрагмы.
Схема получения рентгенограммы в камере Дебая приведена на рис. 4, а
соответствующая рентгенограмма (также используется термин "дебаеграмма")
приведена на рис.5.
10
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Рис. 4. Схема получения рентгенограмм в камере Дебая: 1 - рентгеновское
излучение; 2 - фильтр; 3 - коллиматор; 4 - образец; 5 - тубус; 6 - фотопленка
Рис.5. Дебаеграммы: а – никеля, б – молибдена, полученные на
К-излучении кобальта и меди соответственно
Исследуемый образец помещается в специальном держателе образца, который зависит от его формы. Образец в процессе съемки может вращаться от
маломощного электродвигателя. Тубус (ловушка) – цилиндрик, помещаемый на
пути первичного пучка за образцом во избежание рассеяния излучения стенкой
камеры, противоположной коллиматору. Тубус заканчивается флюоресцирующим экраном, который служит для контроля правильности установки камеры и
образца. Корпус камеры не должен пропускать постороннее излучение (рентгеновское и видимое), т. к. он одновременно является и кассетой для пленки.
Обязательным во всех конструкциях является наличие трех опорных установочных винтов, с помощью которых камеру подстраивают к трубке, регулируя
11
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
винты так, чтобы рентгеновский луч, проходящий через коллиматор, падал на
образец и проходил через тубус.
В зависимости от расположения концов пленки относительно первичного
пучка, дифракционная картина, фиксируемая камерой, будет различна. Различным будет и способ определения углов отражения для соответствующих линий.
Фотопленку в цилиндрической камере можно располагать несколькими
способами (рис. 6). Вне зависимости от способа расположения пленки, линии
на рентгенограмме нумеруют в порядке возрастания углов относительно
направления первичного пучка.
Прямая
Обратная
Асимметричная
2L'2

2L2
2L'

2L

54
3

Т
21
12
2L2

3


45
12
3
45
К
54
2L'2

3
К

45 54
3

21

A

Т

21 12
B
Рис.6. Схемы съемки поликристаллов в цилиндрической камере РКД
При прямой съемке концы пленки располагаются у входного отверстия
(коллиматора) (см. рис. 6). Линии нумеруются в порядке возрастания углов от
отверстия в середине пленки (тубус) к ее краям. Угол  вычисляется на основе
того, что расстояние между парой симметричных линий 2L равно длине окруж-
12
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
ности, соответствующей углу 4 в радианах: 2Li = 4 iR или в градусах: 2Li =
57,3
2R

4i , откуда i = 2Li ·
, где R – радиус камеры, D – ее диаметр.
2D
360
При обратной съемке концы пленки сходятся у выходного отверстия (тубуса) (см. рис. 6). Линии нумеруются от краев пленки к ее середине. Угол  вычисляется на основе того, что расстояние между парой симметричных линий
2L равно длине окружности, соответствующей углу (360  - 4). 2L и 2L связаны следующим соотношением: 2L = D - 2L.
Недостатком симметричной съемки является то, что в процессе обработки
пленка сокращается в длине, и вследствие этого в расчетах приходится использовать не диаметр камеры D, а некоторую величину Dэфф. Эффективный диаметр определяется путем съемки эталонного вещества с известным периодом
решетки (например, NaCl).
Для устранения этого недостатка применяют другой способ зарядки
пленки, который называют асимметричным. При этом способе в пленке делается два отверстия (для входа и выхода рентгеновских лучей), а концы пленки
располагают под углом 90 по отношению к первичному пучку. Асимметричная
съемка позволяет определять Dэфф. не прибегая к съемке эталона. Для этого
выбирают любые две пары линий, из которых одна расположена симметрично
входному отверстию, другая - выходному. Измерив расстояния между ними как
показано на рис. 6, определяют Dэфф. по формуле: Dэфф. =
А В

.
При определении углов необходимо помнить, что расстояние между симметричными относительно входного отверстия линиями - 2L, а выходного - 2L.
Различить отверстия можно по следующим признакам. Признаки тубуса (выходное отверстие, малые углы) – серповидный след первичного пучка, более
тонкие линии, слегка расширенные на концах. Признаки коллиматора (входное
отверстие, большие углы) – линии сильнее размыты.
13
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4. Виды образцов
С помощью рентгеноструктурного анализа можно исследовать поликристаллические образцы и монокристаллы металлов, сплавов, минералов, полимеров, органических и неорганических соединений.
4.1. Образцы для съемки на дифрактометре ДРОН-4-13
Образцы из неметаллических материалов готовят измельчением в порошок, смешивая его со слабо поглощающей и слабо рассеивающей связкой
(например, спиртом). Приготовленную смесь помещают в кварцевые кюветы,
поверхность образца выравнивают на плоском стекле, убирая излишки с помощью лезвия.
Образцы из металлических материалов готовят в форме шлифов размерами 2×2 см. Шлиф изготавливают из материала механическими способами, тщательно их полируют химически или электролитически и закрепляют с помощью
пластилина в кюветы или кольца-держатели. Необходимо следить, чтобы пучок
рентгеновских лучей не попадал на пластилин, который дает собственную дифракционную картину, особенно интенсивную в области малых углов.
4.2. Образцы для съемки в камере Дебая
Образцы из неметаллических материалов готовят измельчением в порошок мелкой фракции с последующим изготовлением столбика. Столбик (высота 5-7 мм) получают следующими способами: прессованием в капилляр, наклеиванием на стеклянную нить. В первом способе порошок продавливают сквозь
капилляр диаметром 0,5 мм и при этом спрессовывают; в случае надобности
отверстие капилляра, через которое выдавливается столбик, смачивают канцелярским клеем или другими склеивающими веществами. Во втором способе
порошок приклеивают к очень тонкой стеклянной нити теми же веществами,
14
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
для чего отрезок нити помещают в клей, затем – в порошок и осторожно обкатывают на кальке. Если материал состоит из крупных кристаллов, то он может
быть раздроблен в ступке из яшмы.
Металлы и сплавы обычно из-за высокой вязкости такой обработке не
поддаются, поэтому образцы из них готовят в форме шлифов размерами
5×5 мм. Шлиф изготавливают из исследуемого материала обычными механическими способами, перед съемкой подвергая электролитической полировке для
снятия наклепа; к держателю крепят пластилином.
5. Определение вещества по межплоскостным расстояниям
Одной из наиболее часто встречающихся задач рентгеноструктурного
анализа является задача определения вещества по данным о межплоскостных
расстояниях.
Каждая фаза, обладая своей кристаллической структурой, характеризуется определенным, присущим только данной фазе набором дискретных значений
межплоскостных расстояний (dHKL). Из уравнения Вульфа-Брегга:
n=2 dHKL sin,
где n - порядок отражения,  - угол отражения дифракционного пучка,  - длина
волны рентгеновского излучения,
следует, что:
d

= dHKL =
,
n
2 sin 
т.е. каждому значению межплоскостного расстояния соответствует линия на
рентгенограмме под определенным углом  (при постоянной длине волны ).
Таким образом, зная длину волны характеристического излучения (материал
анода трубки) и определив из рентгенограммы угол отражения , можно вы-
15
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
числить значения
d
d
для каждой линии, а по полученному ряду
однозначно
n
n
определить фазу, от которой была получена данная рентгенограмма.
Порядок выполнения работы
1) Ознакомиться с устройством и принципом действия рентгеновской аппаратуры.
2) Изучить методику приготовления образцов для рентгеноструктурного
анализа.
3) Ознакомиться с методикой рентгеноструктурного анализа на дифрактометре ДРОН-4-13 и в камере Дебая.
4) Получить дебаеграмму (дифрактограмму) от анализируемого образца.
5) По дебаеграмме (дифрактограмме) образца идентифицировать вещество.
1. Расчет дебаеграммы
Исходные данные
Исследуемый объект:
Излучение:  = ……;  α1 =……;  α2 =……; α ср.=
  
1
2
жение, табл. 1)
Диаметр камеры: D = ……мм
Радиус исследуемого образца:  = ……мм
Тип съемки: прямая, обратная, асимметричная (выбрать свою)
16
2
(см. прило-
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Для облегчения расчетов рекомендуется заносить результаты замеров и
расчета в таблицу и заполнять ее последовательно по столбцам.
Таблица
9
10
Название вещества
8
I, табл.
7
dHKL, табл.
6
dHKL, расчет.
5
 ()
θприближ. ± 0,5°
4
sinθ
2Lизм, мм
3
θточн.
2L'изм, мм
2
2Lиспр., мм
Интенсивность, I
1
Поправка на  , мм 
№ линии по порядку
Результаты измерений и расчётов
11
12
13
14
1) Пронумеровать линии на рентгенограмме в порядке возрастания угла θ
(см. п. 1.3) (столбец № 1).
2) Установить на глаз интенсивность линий как отношение интенсивности данной линии к интенсивности самой сильной линии на рентгенограмме
(столбец № 2), пользуясь следующими обозначениями: очень сильная – О.С.,
сильная – С., средняя – ср., слабая – сл., очень слабая – оч. сл.
3) Измерить с помощью линейки с миллиметровыми делениями расстояния между парами линий, симметрично расположенными относительно отверстий на рентгенограмме в порядке возрастания угла θ. Точность измерений
должна составлять 0,1-0,2 мм. Линия отсчета должна проходить строго посередине (по «экватору») рентгенограммы; отсчет следует вести от середины линии
(по ширине). Расстояния обозначаются 2Lизм, если линии симметричны относительно входного отверстия (столбец №3) и 2Lизм, если линии симметричны
относительно выходного отверстия (столбец № 4).
17
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
4) Перевести (если нужно) измеренные значения 2Lизм в значения 2Lизм
с помощью формулы: 2Lизм = D - 2L изм (столбец № 4).
5) Вычислить значения углов θ (столбец № 5) для всех линий рентгенограммы (с точностью 0,5º) по формуле:  = 2Lизм·
57,3
.
2D
6) Вычислить поправку (точность 0,05 мм) на поглощение лучей в образце (столбец №6) по формуле: =(1+cos2θ), где ρ – радиус образца, мм
(см. приложение, табл. 2).
7) Вычислить исправленное расстояние между линиями (столбец № 7) по
формуле: 2Lиспр =2Lизм-  .
8) Вычислить уточненные значения углов θ (столбец № 8): в градусах и
57,3
минутах по формуле: точн = 2Lиспр ·
.
2D
Следует помнить, что 0,1 мм соответствует 6 мин.
9) Вычислить значения sinθ (столбец № 9) с точностью до четвертого знака после запятой.
10) Разделить линии, полученные за счет -излучения («-линии») от линий, полученных за счет -излучения («-линии») (столбец №10). Отличить
линии можно по следующим признакам: а) -линия располагается на более малых углах, чем соответствующая -линия полученная от той же плоскости;
б) интенсивность -линии примерно в 5 раз меньше интенсивности -линии;
sin 
в) отношение sin  ≈ 1,09, откуда sinθ = 1,09·sinθ . Предполагая, что пер
вая линия на рентгенограмме является -линией, умножим значение sin этой
линии на 1,09. Если среди вычисленных значений sinθ найдется значение, равное полученному после умножения, то первая линия является -линией, а линия со значением sinθ, полученным после умножения, является -линией.
18
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
В противном случае первая линия является -линией. Применяя этот способ
идентификации линий последовательно ко всем линиям на рентгенограмме,
проводим разделение  и -линий.
11)
Вычислить
межплоскостное
(столбец № 11) по формуле: dHKL расчет=
расстояние

2 sin 
для
всех
-линий
.
12) Сравнивая рассчитанные значения dHKL расчет со справочными данными dHKL табл (см. приложение, табл.3), сделать вывод о природе анализируемого
образца. Дополнительным подтверждением правильности установления вещества может служить сравнение интенсивностей линий на рентгенограмме с табличными значениями (столбцы № 12, 13, 14).
2. Расчет дифрактограммы
Расчет дифрактограммы реализуется по той же методике, с использованием таблицы 1, за исключением того, что столбцы 3-7 не используются, а точное значение угла отражения для каждой линии определяется непосредс твенно
из дифрактограммы.
Требования к отчёту
Отчёт о работе должен содержать:
1. Краткие теоретические положения, иллюстрирующие физическую
сущность и принципиальную схему метода.
2. Задание для расчёта (дебаеграмма/дифрактограмма).
3. Расчёт дебаеграммы/дифрактограммы в соответствии с изученной методикой.
4. Выводы.
19
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Контрольные вопросы
1. Опишите устройство рентгеновской трубки.
2. Из каких основных узлов состоит аппарат ДРОН-4-13?
3. Какие существуют способы регистрации дифракционных картин?
4. Какая формула положена в основу рентгеноструктурного анализа?
5. Каким требованиям должны отвечать образцы, предназначенные для
рентгеноструктурного фазового анализа?
6. От чего зависит число линий на рентгенограмме?
7. Опишите типы съемки поликристаллов в камере РКД.
Библиографический список
1. Горелик, С.С. Рентгенографический и электроннооптический анализ
[Текст] / С.С.Горелик, Л.Н.Расторгуев, Ю.А.Скаков. - М.: Металлургия, 1970. –
256 с.
2. Горелик, С.С. Рентгенографический и электроннооптический анализ:
Приложения [Таблицы] / С.С.Горелик, Л.Н.Расторгуев, Ю.А.Скаков. - М.: Металлургия, 1970. – 106 с.
3. Миркин, Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов [Текст] / Л.И.Миркин. - М.: ГИФМЛ, 1961. – 863 с.
4. Китайгородский, А.И. Рентгеноструктурный анализ мелкокристаллических и аморфных тел [Текст] / А.И.Китайгородский. – М.: ГИТТЛ, 1952.
– 586 с.
5. Русаков, Ф.Ф. Рентгенография металлов [Текст] / Ф.Ф.Русаков. – М.:
Атомиздат., 1977. – 480 с.
20
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Приложение
Таблица 1

Длины волн разных излучений ( А )
Излучение
Тип излучения
λ
Хром
α1
α2
β
α1
α2
β
α1
α2
β
α1
α2
β
α1
α2
β
α1
α2
β
2,28962
2,29351
2,08480
1,93597
1,93991
1,75653
1,78892
1,79278
1,62075
1,6573
1,6613
1,499
1,54051
1,54433
1,39217
0,70926
0,71354
0,63225
Железо
Кобальт
Никель
Медь
Молибден
λαср
2,29092
1,93728
1,79020
1,6593
1,54178
0,71069
Таблица 2
Поправка 2L   на поглощение в образце радиусом ρ;
=(1+cos2θ)

1
10
12
14
16
18
20
22
24
26
0,15
2
0,29
0,29
0,28
0,28
0,27
0,27
0,26
0,25
0,24
0,20
3
0,39
0,38
0,38
0,38
0,37
0,35
0,34
0,33
0,32
0,25
4
0,49
0,48
0,47
0,46
0,45
0,44
0,43
0,42
0,41
0,30
5
0,58
0,57
0,56
0,55
0,54
0,53
0,52
0,50
0,49
ρ, мм
0,35 0,40
6
7
0,68 0,78
0,67 0,76
0,66 0,75
0,65 0,74
0,63 0,72
0,62 0,71
0,60 0,69
0,58 0,67
0,57 0,65
21
0,45
8
0,87
0,86
0,85
0,83
0,81
0,80
0,77
0,75
0,73
0,50 0,55 0,60
9
10
11
0,97 1,07 1,16
0,95 1,05 1,14
0,94 1,03 1,03
0,92 1,02 1,11
0,90 1,00 1,09
0,89 0,97 1,06
0,86 0,95 1,03
0,84 0,92 1,00
0,81 0,89 0,97
Окончание табл. 2
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
1
28
30
32
34
36
38
40
42
44
46
48
50
52
54
56
58
60
65
70
75
80
2
0,23
0,23
0,22
0,21
0,20
0,19
0,18
0,17
0,16
0,14
0,14
0,12
0,11
0,10
0,09
0,08
0,08
0,05
0,03
0,02
0,01
3
0,31
0,30
0,29
0,28
0,26
0,25
0,23
0,22
0,21
0,19
0,18
0,17
0,15
0,14
0,13
0,11
0,10
0,07
0,05
0,03
0,01
4
0,39
0,38
0,36
0,35
0,33
0,31
0,29
0,27
0,26
0,24
0,22
0,21
0,19
0,17
0,16
0,14
0,13
0,09
0,06
0,03
0,02
5
0,47
0,45
0,43
0,41
0,39
0,37
0,35
0,33
0,31
0,29
0,27
0,25
0,23
0,21
0,19
0,17
0,15
0,11
0,07
0,04
0,02
6
0,55
0,52
0,50
0,48
0,46
0,43
0,41
0,39
0,36
0,34
0,32
0,29
0,27
0,24
0,22
0,20
0,18
0,13
0,08
0,05
0,02
7
0,62
0,60
0,58
0,55
0,52
0,50
0,47
0,44
0,42
0,38
0,36
0,33
0,30
0,28
0,25
0,22
0,20
0,14
0,09
0,05
0,02
8
0,70
0,68
0,65
0,62
0,59
0,56
0,53
0,49
0,47
0,43
0,40
0,37
0,34
0,31
0,28
0,25
0,22
0,16
0,10
0,06
0,03
9
0,78
0,75
0,72
0,69
0,66
0,62
0,59
0,55
0,52
0,48
0,45
0,41
0,38
0,34
0,32
0,28
0,25
0,18
0,12
0,07
0,03
10
0,86
0,83
0,79
0,76
0,72
0,68
0,64
0,61
0,57
0,53
0,49
0,46
0,42
0,38
0,35
0,31
0,27
0,20
0,13
0,07
0,03
11
0,96
0,90
0,86
0,83
0,78
0,74
0,70
0,66
0,62
0,58
0,54
0,50
0,46
0,41
0,38
0,34
0,30
0,22
0,14
0,08
0,04
Таблица 3
Межплоскостные расстояния
HKL
1
d/n
2
111
200
220
311
222
400
331
420
422
511
Al Fm3m(A1)
2,33
2,02
1,430
1,219
1,168
1,011
0,928
0,905
0,826
0,778
I
HKL
3
4
Простые вещества
1,00
0,40
0,30
0,30
0,07
0,02
0,04
0,04
0,01
0,01
110
200
211
220
310
222
321
411
420
22
d/n
5
I
6
Nb Im3m(A2)
2,33
1,65
1,34
1,16
1,041
0,950
0,879
0,775
0,736
1,00
0,20
0,32
0,06
0,10
0,01
0,06
0,02
0,01
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
1
111
200
220
311
222
400
311
420
422
511
440
111
200
220
311
222
400
331
420
422
511
110
200
211
220
310
222
321
400
330
420
332
422
2
Ag Fm3m(A1)
2,36
2,04
1,445
1,232
1,179
1,022
0,938
0,915
0,834
0,786
0,691
Co Fm3m(A1)
2,04
1,77
1,253
1,066
1,021
0,886
0,813
0,792
0,723
0,682
Cr Im3m(A2)
2,052
1,436
1,172
1,014
0,909
0,829
0,768
0,718
0,6775
0,6420
0,6120
0,5865
3
4
1,00
0,53
0,27
0,53
0,05
0,01
0,08
0,05
0,03
0,04
0,04
111
200
220
311
222
400
331
420
422
511
440
531
442
1,00
0,44
0,22
0,22
0,05
0,03
0,03
0,03
0,03
0,03
111
200
220
311
222
331
420
Продолжение табл. 3
5
6
Ni Fm3m(A1)
2,038
1,00
1,766
0,50
1,250
0,40
1,067
0,60
1,022
0,10
0,884
0,02
0,812
0,20
0,791
0,16
0,723
0,10
0,681
0,10
0,625
0,02
0,598
0,08
0,590
0,07
Pb Fm3m(A1)
2,85
1,00
2,47
0,50
1,74
0,50
1,49
0,50
1,428
0,17
1,134
0,17
1,105
0,17
111
220
311
400
331
422
511
440
531
620
533
444
Si Fd3m(A4)
3,12
1,91
1,63
1,354
1,242
1,104
1,039
0,958
0,916
0,857
0,826
0,782
1,00
0,40
0,60
0,50
0,60
0,20
0,70
0,10
0,40
0,30
0,30
0,30
23
1,00
1,00
0,63
0,18
0,25
0,40
0,35
0,06
0,13
0,08
0,03
0,01
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
1
111
200
220
311
222
400
331
420
422
110
200
211
220
310
222
321
330
420
110
200
211
220
310
222
321
400
411
420
332
422
510
2
Cu Fm3m(A1)
2,08
1,798
1,271
1,083
1,038
0,900
0,826
0,806
0,735
α-Fe Im3m(A2)
2,01
1,428
1,166
1,010
0,904
0,825
0,764
0,673
0,638
Mo Im3m(A2)
2,22
1,57
1,281
1,114
0,995
0,908
0,841
0,787
0,742
0,704
0,672
0,643
0,617
3
4
1,00
0,86
0,71
0,86
0,56
0,29
0,56
0,42
0,42
110
200
211
221
310
222
321
1,00
0,15
0,38
0,10
0,08
0,03
0,10
0,03
0,03
110
200
211
220
310
222
321
400
411
1,00
0,36
0,57
0,17
0,23
0,07
0,23
0,03
0,14
0,11
0,09
0,06
0,14
110
200
211
220
310
222
321
330
420
332
510
24
Окончание табл. 3
5
6
Ta Im3m(A2)
2,33
1,00
1,65
0,20
1,346
0,30
1,165
0,05
1,045
0,05
0,954
0,03
0,881
0,05
V Im3m(A2)
2,14
1,51
1,236
1,072
0,958
0,875
0,810
0,759
0,714
W Im3m(A2)
2,23
1,58
1,290
1,117
1,000
0,913
0,846
0,745
0,707
0,674
0,622
1,00
0,07
0,20
0,03
0,03
0,01
0,03
0,01
0,01
1,00
0,29
0,71
0,17
0,29
0,06
0,34
0,11
0,06
0,06
0,06
Copyright ОАО «ЦКБ «БИБКОМ» & ООО «Aгентство Kнига-Cервис»
Рентгеноструктурный анализ веществ
Методические указания к лабораторной работе
Коваленко Ирина Анатольевна
Бахтин Сергей Васильевич
Богомолов Игорь Викторович
Кузнецова Елена Викторовна
Компьютерный набор И.А. Коваленко
Редактор Е.А. Федюшина
Подписано в печать
. 2010. Формат 60×84 1/16.
Бумага офсетная. Ризография. Печ. л. 1,5. Тираж 100 экз. Заказ №_____.
Издательство Липецкого государственного технического университета
Полиграфическое подразделение Издательства ЛГТУ
398600 Липецк, ул. Московская, 30.
25
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
18
Размер файла
752 Кб
Теги
анализа, рентгеноструктурный, веществ, 4361
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа