close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Совершенствование технологий получения инулина и фруктозо-глюкозного сиропа из топинамбура и их применения в производстве функциональных молочных продуктов.

код для вставкиСкачать
На правах рукописи
НАЗАРЕНКО Максим Николаевич
СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЙ ПОЛУЧЕНИЯ ИНУЛИНА
И ФРУКТОЗО-ГЛЮКОЗНОГО СИРОПА ИЗ ТОПИНАМБУРА И ИХ
ПРИМЕНЕНИЯ В ПРОИЗВОДСТВЕ ФУНКЦИОНАЛЬНЫХ
МОЛОЧНЫХ ПРОДУКТОВ
05.18.01 – Технология обработки, хранения и переработки злаковых,
бобовых культур, крупяных продуктов, плодоовощной
продукции и виноградарства
05.18.04 – Технология мясных, молочных и рыбных продуктов и
холодильных производств
АВТОРЕФЕРАТ
диссертации на соискание ученой степени
кандидата технических наук
Краснодар - 2014
Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный
технологический университет»
Научный руководитель:
Официальные оппоненты:
Ведущая организация:
доктор технических наук, профессор
Бархатова Татьяна Викторовна
Садовая Татьяна Николаевна
доктор технических наук, доцент,
первый зам. генерального
директора ООО фирма «Калория»
(ст. Стародеревянковская)
Хатко Зурет Нурбиевна
доктор технических наук, доцент,
заведующая кафедрой Технологии
производства и переработки
сельскохозяйственной продукции ФГБОУ
ВПО «Майкопский государственный
технологический университет»
ФГБНУ «Северо-кавказский зональный
научно-исследовательский институт
садоводства и виноградарства»
Защита состоится 26 декабря 2014 года в 13:00 часов на заседании
диссертационного совета Д 212.100.05 в ФГБОУ ВПО «Кубанский
государственный технологический университет» по адресу: 350072,
г. Краснодар, ул. Московская, 2, корпус А, ауд. Г-248.
С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО
«Кубанский государственный технологический университет».
Автореферат разослан 21 ноября 2014 г.
Ученый секретарь
диссертационного совета,
канд. техн. наук, доцент
В.В. Гончар
3
1 ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ
1.1 Актуальность работы. Важным направлением развития современной
пищевой индустрии является расширение производства продуктов функционального питания. По оценкам аналитических агентств объем их продаж в РФ
растет с каждым годом и к 2016 году составит 99,48 млрд. руб. Для расширения
ассортимента данной категории продуктов производители используют различные функциональные ингредиенты: пищевые волокна, антиоксиданты, витамины, минеральные вещества, полиненасыщенные жирные кислоты, про- и пребиотики.
Эффективным пребиотиком является инулин. Его регулярное потребление создает оптимальные условия для роста и развития нормальной микрофлоры кишечника, повышает иммунитет, регулирует углеводный и липидный обмен. Инулин используется также в качестве жирозаменителя и структурообразователя. Он служит исходным веществом для получения фруктозо-глюкозного
сиропа (ФГС) – натурального заменителя сахара, имеющего важное значение в
питании больных сахарным диабетом.
В настоящее время отечественные производители используют главным
образом импортные инулин и ФГС, однако сложившаяся политическая ситуация
указывает на необходимость импортозамещения и организацию собственного
производства ценных пищевых ингредиентов.
Источником получения инулина и ФГС служит инулинсодержащие сырье,
в основном цикорий и топинамбур. На территории РФ цикорий в промышленных масштабах не выращивается, в то время как топинамбур, благодаря экологической пластичности, холодо- и засухоустойчивости, произрастает повсеместно. Отечественными селекционерами выведены инулоносные сорта топинамбура, имеющие правильную геометрическую форму и пригодные для промышленной переработки. Поэтому топинамбур может стать основой создания крупнотоннажного промышленного производства инулина и ФГС.
В связи с этим, актуальной задачей является разработка комплексной технологии переработки топинамбура, основанной на применении современных
физико-химических и биотехнологических методов обработки, обеспечивающих рациональное использование сырья, высокий выход и качество целевых
продуктов.
Диссертационная работа проводилась в рамках государственного задания
Минобрнауки России, проект 4.1897.2011 «Разработка инновационных техноло-
4
гий продуктов питания функционального назначения на основе глубокой и комплексной переработки растительного сырья» и соответствует тематическому
плану НИР кафедры Технологии молочных и консервированных продуктов
КубГТУ «Разработка инновационных пищевых продуктов из растительного и
животного сырья на основе методов био- и нанотехнологий».
1.2 Цель работы. Целью настоящей диссертационной работы являлось
совершенствование технологий получения инулина и ФГС из клубней топинамбура и их применения в производстве функциональных молочных продуктов.
1.3 Основные задачи исследований:
оценка различных сортов топинамбура как сырья для получения инулина
и ФГС, исследование изменений, происходящих в сырье при хранении до переработки;
- обоснование способа и оптимизация режима экстрагирования инулина и
фруктоолигосахаридов из клубней топинамбура;
- выбор способов фракционирования экстракта и рационального использования углеводных фракций;
- определение оптимальных условий ферментативного гидролиза олигофруктозидных фракций для получения ФГС;
- совершенствование комплексной технологии производства инулина и
ФГС из клубней топинамбура;
- идентификация продуктов, полученных по усовершенствованной технологии, с применением современных аналитических методов, оценка их качества
и безопасности;
- разработка технической документации на вновь полученные функциональные ингредиенты;
- разработка рецептур и обоснование технологии нового вида молочного
мороженого функционального назначения с инулином и β-каротином;
- разработка рецептуры и обоснование технологии новых видов молочного и кисломолочного напитков функционального назначения с ФГС и βкаротином;
- оценка качества и безопасности разработанных видов молочной продукции;
- разработка технической документации на новые виды молочных продуктов функционального назначения;
- опытно-промышленная апробация разработанных технологических ре-
5
шений и оценка их экономической целесообразности.
1.4 Научная новизна. Научная новизна работы заключается в теоретическом обосновании и экспериментальном подтверждении усовершенствованной
технологии производства инулина и ФГС из клубней топинамбура.
Впервые получена сравнительная технологическая характеристика сортов
топинамбура «Интерес», «Скороспелка» и «Новость ВИРа», выращенных в агроклиматических условиях Краснодарского края. Выявлены качественные и количественные изменения углеводного комплекса клубней топинамбура в процессе их хранения в широком диапазоне температур: от -20 до +20 °С.
Впервые обоснована эффективность вибрационного воздействия в процессе экстрагирования инулина из клубней топинамбура. Установлено, что
применение вибрационного воздействия с частотой 24 Гц и амплитудой 5 мм в
течение 60минут при температуре экстрагента 30 - 35 °С позволяет максимально
полно извлечь инулин из клубней топинамбура, предварительно измельченных
до 1 - 2 мм.
Впервые показано, что гидролиз фруктоолигосахаридов (ФОС) топинамбура ферментом инвертазой позволяет получить ФГС с функциональными
свойствами. Определены оптимальные условия ферментативной обработки
ФОС: температура 53-55 °С, рН = 4,5-5, время ферментации 4,5 часа.
С применением методов ИК-Фурье спектрометрии, 1Н- 13С ЯМР спектроскопии получены спектральные характеристики, позволяющие идентифицировать инулин, выработанный по усовершенствованной технологии, оценить его
качество и степень полимеризации.
Научно обоснованы принципы составления рецептур новых видов молочных продуктов с учетом технологических свойств вносимых ингредиентов, их
пребиотической и антиоксидантной активности.
Разработаны новые пищевые композиции, обладающие про- и пребиотическими свойствами, а также антиоксидантной активностью, предназначенные
для функционального и диетического питания.
1.5 Практическая значимость. На основе теоретических и экспериментальных исследований разработана усовершенствованная технология получения
инулина и ФГС из клубней топинамбура. Предложен эффективный способ экстрагирования инулина с применением вибрационного воздействия. Определены
оптимальные условия применения ферментного препарата инвертазы для получения ФГС. Разработаны рецептуры и технологии производства новых видов
6
молочных продуктов функционального назначения с пребиотическими ингредиентами в комплексе с природным β-каротином.
Разработана техническая документация: ТУ 9190-369-02067862-2013
«Порошок инулина пищевой», ТУ 9222-370-02067862-2013 «Сироп фруктозоглюкозный», ТУ 9228-357-02067862-2013 «Мороженое молочное закаленное
обогащенное» и ТУ 9222-371-02067862-2013 «Напитки молочные обогащенные». Проведена промышленная апробация разработанных технологических
решений в условиях ООО «Перкон». Ожидаемый экономический эффект от
внедрения разработанных технологических решений составит: для порошка
инулина 80 тыс.руб/т; для ФГС – 34,2 тыс.руб/т; для малокалорийного мороженого – 25,5 тыс.руб/т; для молочного напитка - 23,8 тыс.руб/т; для кисломолочного напитка – 21,3 тыс.руб/т готовой продукции.
1.6 Апробация работы. Основные результаты работы представлены на
международных конференциях «Повышение качества молока и молочных продуктов – залог здоровья нации» (г. Адлер, 2010), «Техника и технология пищевых производств» (г. Могилев, 2011), «Инновационные технологии в мясной,
молочной и рыбной промышленности» (г. Краснодар, 2012), «Техника и технология пищевых производств» (г. Могилев, 2012), «Инновационные технологии в
пищевой и перерабатывающей промышленности» (г. Краснодар, 2012), «Хлебобулочные, кондитерские, и макаронные изделия XXI века» (г. Краснодар, 2013),
«Инновации в индустрии питания и сервисе» (г.Краснодар, 2014).
1.7 Публикации. По материалам диссертации опубликовано 19 научных
работ, в том числе 3 статьи в журналах, рекомендованных ВАК Минобрнауки РФ.
1.8 Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, аналитического обзора научно-технической и патентной литературы, методической
части, экспериментальной части, выводов, списка литературы (189 источников,
в том числе 44 – иностранных авторов) и приложений. Текст диссертации изложен на 171 странице компьютерного текста, содержит 23 таблицы и 49 рисунков.
2 ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ
2.1 Объекты исследований. Объектами исследований служили: клубни
топинамбура сортов Скороспелка, Новость ВИРа и Интерес осеннего урожая
2010 - 2013 годов; полученные по усовершенствованной технологии порошок
инулина и ФГС; выработанные образцы молочного мороженого, молочного и
7
кисломолочного напитков с использованием в качестве рецептурных ингредиентов порошка инулина, ФГС и β-каротина.
Структурная схема исследований приведена на рисунке 1.
2.2 Методы исследований. Для оценки количественных и качественных
показателей исследуемых объектов использовали следующие методы: активную
и титруемую кислотность определяли потенциометрически; массовую долю сухих веществ - высушиванием; растворимые сухие вещества - рефрактометрически; редуцирующие вещества, общий сахар и инулин - гексацианоферратным
методом; витамин С - титрованием 2,6-дихлорфенолиндофенолом; идентификацию веществ и их химическую структуру - ИК-Фурье и ЯМР 1Н и 13С спектроскопией; качественный и количественный состав сахаров, аминокислот и органических кислот - методом капиллярного электрофореза на приборе «Капель
104»; микробиологические показатели и показатели безопасности определяли
с помощью стандартных методик; энергетическую ценность - расчетным
методом; органолептические показатели молочных продуктов - оценкой по
десятибалльной шкале.
Планирование экспериментов осуществляли с использованием центральных композиционных планов, оптимизацию рецептур - симплексцентроидным методом.
Обработку результатов экспериментов проводили с помощью пакетов
прикладных компьютерных программ Exel - 2007 и Statistica 10.0.
3 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1 Изменение углеводного состава и технологических свойств
клубней топинамбура различных сортов при хранении до переработки.
Важное значение для производства инулина и ФГС представляет начальное
содержание и соотношение углеводов в клубнях топинамбура, так как именно от этого показателя будет зависеть направленность и эффективность переработки сырья.
Для определения перспективных сортов топинамбура с целью переработки на функциональные ингредиенты исследовали биохимические и физико-химические показатели клубней сортов «Скороспелка», «Интерес» и «Новость ВИРа». Подготовленные клубни (промытые и подсушенные) хранили
при температурах (+2±2)°С и (-20±2)°С в течение трех месяцев. Часть клубней хранили без предварительной мойки при температуре (+20±2)°С.
8
Анализ патентной и научно-технической литературы с использованием материалов научных
библиотек и сети Internet
Оценка различных сортов топинамбура как
источников получения инулина и ФГС
Исследование изменений химического состава и технологических свойств клубней
топинамбура при хранении до переработки
Обоснование способа и режима экстрагирования инулина и фруктоолигосахаридов
Теоретическая и экспериментальная оценка
способов экстрагирования и путей интенсификации процесса
Оптимизация режимов экстрагирования инулина с использованием вибрационного воздействия
Гидромодуль
Кратность
Степень измельчения
Время
Температура
Частота вибрационного воздействия
Разработка схемы фракционирования экстракта мембранными методами
Обоснование применения ферментного препарата инвертазы для производства ФГС
Оптимизация условий ферментативного гидролиза
фруктоолигосахаридов
Время
Температура
рН среды
Разработка усовершенствованной технологии производства инулина и ФГС
Идентификация продуктов, полученных по усовершенствованной технологии, с применением
спектрометрических и электрофоретических методов анализа, оценка их качества и безопасности
Обоснование и разработка новых видов функциональных молочных продуктов с инулином и
ФГС
Оптимизация рецептур
Отработка технологических режимов и способов
внесения функциональных ингредиентов
Оценка качества и безопасности новых видов молочных продуктов
Промышленная апробация разработанных технологических решений, расчет экономических
показателей
Рисунок 1 – Структурная схема исследований
9
70,00
Массовая доля углеводов, %
60,00
50,00
Редуцирующие
сахара, %
40,00
Общие сахара, %
30,00
Инулин, %
20,00
10,00
0,00
0
1
2
3
Период хранения, мес.
а)
Массовая доля углеводов, %
70,00
60,00
Редуцирующие
сахара, %
50,00
40,00
Общие сахара, %
30,00
20,00
Инулин, %
10,00
0,00
0
1
2
3
Период хранения, мес.
Массовая доля углеводов, %
б)
50,00
45,00
40,00
35,00
30,00
25,00
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
Редуцирующие
сахара, %
Общие сахара, %
Инулин, %
0
1
2
3
Период хранения, мес.
в)
Рисунок 2 – Изменение массовой доли
инулина, редуцирующих и общих сахаров в
клубнях топинамбура сортов: А) «Интерес»,
Б) «Скороспелка», В) «Новость ВИРа» при
температуре хранения (+2±2)°С
В процессе хранения клубней отмечены следующие общие
тенденции: массовая доля редуцирующих сахаров практически
не изменялась, содержание общего сахара увеличивалось, инулина – снижалось. Степень изменений зависела от температурного режима и сорта.
В начале хранения при
температуре (+2±2)°С (рисунок
2) доля сахаров в пересчете на
сухой вес составляла у сорта
«Интерес» - 50 %, «Скороспелка»
- 56 %, «Новость ВИРа» - 30 %, а
в конце хранения – 67; 61 и 50 %
соответственно.
Содержание
инулина в процессе хранения
снизилось в клубнях сорта «Интерес» на 42,8 %, у сортов «Скороспелка» и «Новость ВИРа» - на
54,6 % и 42,1 %. При этом накапливались олигомерные фракции
со степенью полимеризации
DP<10.
Снижение
содержания
инулина при хранении можно
объяснить активизацией гидролитических процессов в клубнях,
что является ответной реакцией
растительного организма на действие низких температур. Влияние сортовых особенностей на
изменение данного показателя
обусловлено различной концен-
10
трацией и активностью гидролитических ферментов: инулиназы и инвертазы.
Анализ данных, полученных при исследовании различных сортов топинамбура,
показывает, что у сорта «Интерес» начальное содержание инулина было достаточно высоким и в процессе хранения при всех изученных режимах его количество претерпевало наименьшие изменения.
Интегральными показателями качества сырья при хранении являются содержание общих, растворимых сухих веществ и витамина С.
Анализируя данные таблицы 1, следует отметить, что клубни сорта «Интерес» характеризуются наибольшим содержанием сухих веществ и их стабильностью в процессе хранения.
Содержание витамина С после 3-х месяцев хранения клубней сорта «Интерес» в охлажденном состоянии снизилось на 45 %, в замороженном - на 11 %.
Величина данного показателя в сортах «Скороспелка» и «Новость ВИРа» изменялась в тех же пределах. В процессе хранении клубней указанных сортов при
(+20±2)°С снижение содержания витамина С составило 75 %.
Таблица 1 – Изменение физико-химических показателей клубней топинамбура
различных сортов при температуре хранения (+2±2)°С
Продолжительность хранения, мес.
0
1
2
3
Сорт «Интерес»
Витамин С, мг
8,2±0,2
7,6±0,3
5,28±0,35
4,68±0,2
Растворимые сухие вещества, %
17,7±0,04
19,0±0,05
22,0±0,08
23,4±0,02
Сухие вещества, %
20,07±0,2
21,9±0,3
21,65±0,3
22,1±0,1
Сорт «Скороспелка»
Витамин С, мг
8,25±0,3
6,6±0,2
5,39±0,4
3,0±0,2
Растворимые сухие вещества, %
17,1±0,1
19,0±0,15
20,0±0,1
21,0±0,2
Сухие вещества, %
17,44±0,1
17,7±0,2
20,0±0,25
21,43±0,4
Сорт «Новость ВИРа»
Витамин С, мг
9,0±0,2
7,5±0,3
5,28±0,35
4,56±0,2
Растворимые сухие вещества, %
14,0±0,04
15,2±0,15
17±0,2
19,6±0,1
Сухие вещества, %
17,42±0,2
22,56±0,4
24,17±0,3
24,75±0,5
Наименование показателя
Из полученных экспериментальных данных следует, что клубни
топинамбура, используемые для производства инулина, целесообразно хранить
при температуре (+2±2)°С в течение одного месяца; при (-20±2)°С - в течение
трех месяцев. Более продолжительное хранение клубней в охлажденном и
замороженном состоянии можно рекомендовать для производства пищевых
продуктов и ФГС. Хранение клубней топинамбура без предварительной мойки
при температуре (+20±2)°С следует ограничивать 5 - 7 сутками.
11
3.2 Обоснование способов и режимов экстрагирования инулина и
фруктоолигосахаридов из клубней топинамбура. Процесс экстрагирования
является основным в технологии инулина и ФГС, от которого зависят выход,
качественные характеристики и себестоимость получаемых продуктов.
Существенно повысить эффективность экстрагирования веществ из растительной ткани позволяет вибрационное воздействие. Для изучения воздействия вибрации на процесс экстрагирования углеводов из клубней топинамбура
их измельчали до частиц величиной около 1-2 мм, полученную мезгу подвергали одно- и двукратному экстрагированию водой с температурой 75 °С при гидромодулях 1:2 и 1:4 в течение 60 минут. На первом этапе сравнивали эффективность экстрагирования с использованием вибрационного воздействия и без него
(рисунок 3).
Анализ полученных данных (рисунок 3, а) показывает, что при использовании вибрационного воздействия основная масса инулина (82 %) перешла
в экстракт уже при первом экстрагировании, а в результате двукратной экстракции выход инулина составил 96 %, что на 28 % больше, чем в контрольном образце (без вибрационного воздействия).
25
Гидромодуль 1:4 (без ВВ)
35
Гидромодуль 1:4 (ВВ)
Гидромодуль 1:2
Гидромодуль 1:4
30
Выход инулина, г
Выход инулина, г
20
15
10
5
25
20
15
10
5
0
0
1
2
Кратность экстрагирования
10
60
Время экстрагирования, мин
а)
б)
Рисунок 3 – Выход инулина в экстракт: при гидромодуле 1:4 с применением
вибрационного воздействия (ВВ) и без него (без ВВ) (а), при гидромодулях
1:2 и 1:4 в зависимости от времени экстрагирования (б)
В дальнейших экспериментах исследовали влияние вибрационного воздействия различной частоты и продолжительности на выход инулина при двух
наиболее значимых гидромодулях 1:2 и 1:4 (рисунок 3, б). Полученные данные
показывают, что при увеличении времени экстрагирования до 60 минут и частоты вибрационного воздействия до 24 Гц выход целевого продукта достигает
12
95 % от теоретически возможного при гидромодуле 1:2 и 96 % - при гидромодуле 1:4. Таким образом, вибрационное экстрагирование целесообразно проводить при гидромодуле 1:2, так как увеличение соотношения «сырье:экстрагент»
сопровождается небольшим повышением выхода полисахарида, но существенно
увеличивает расход воды. Вибрация вызывает нарастающее движение частиц
относительно друг друга и относительно своего центра массы, вследствие этого
увеличивается поверхность взаимодействия компонентов, участвующих в экстрагировании, и эффективность процесса повышается.
Существенное влияние на процесс массопереноса при экстрагировании
оказывает температура, частота вибрационного воздействия и степень измельчения сырья. Поэтому представляло интерес исследовать влияние указанных
факторов на выход инулина из клубней топинамбура (рисунок 4).
а)
б)
Рисунок 4 – Зависимость выхода инулина в экстракт: от степени измельчения
клубней топинамбура и частоты вибрационного воздействия (а), температуры
экстрагирования и частоты вибрационного воздействия (б)
Из представленных на рисунке 4 (а, б) данных видно, что с увеличением степени измельчения клубней, повышением частоты вибрационного воздействия и
температуры экстрагирования выход инулина из топинамбура увеличивается и
достигает максимума при степени измельчения 1-2 мм, частоте вибрационного
воздействия 24 Гц и температуре 60 °С. Однако уже при температуре 30 - 35 °С
и частоте вибрационного воздействия 24 Гц, выход инулина в экстракт составляет 95 % от теоретически возможного, что позволяет рекомендовать данную
температуру для проведения процесса в производственных условиях.
Таким образом, результаты проведенных исследований позволили
обосновать эффективность и оптимальные параметры процесса вибрационного
экстрагирования инулина из клубней топинамбура: гидромодуль 1:2; частота
13
вибрационного воздействия 24 Гц; время процесса 60 минут; температура
экстрагента 30 - 35 °С; степень измельчения клубней 1 - 2 мм.
3.3 Обоснование применения ферментативной обработки при
производстве фруктозо-глюкозного сиропа. Полученный из клубней
топинамбура экстракт содержит инулин, ФОС, белки, аминокислоты и другие
водорастворимые вещества, в связи с этим возникает необходимость разделения
экстракта на отдельные фракции. Анализ существующих технологий показал,
что наиболее приемлемым способом является фракционирование с
применением ультра- и нанофильтрации.
Экстракты отделяли от осадка и фракционировали на мембранах с
селективностью 5; 3 и 2 kDa (рисунок 8). В результате получали фракцию I,
содержащую преимущественно белковые вещества, фракцию II –
высокомолекулярный инулин, фракцию III – среднемолекулярный инулин и
фракцию IV – низкомолекулярный инулин, т.е. фруктоолигосахариды (ФОС).
Полученную в результате мембранного разделения экстракта фракцию
ФОС подвергали ферментативному гидролизу с помощью препарата инвертазы
«Биобар К-1». Это позволило получить натуральный полифункциональный
сахарозаменитель – ФГС.
На первом этапе исследовали кинетику ферментативного гидролиза при
различных концентрациях субстрата и фермента (рисунки 5 и 6). О скорости реакции судили по накоплению редуцирующих сахаров в среде.
60
50
40
3%
30
13%
20
23%
10
0
Скорость реакции, г/л в час
Скорость реакции, г/л в час
60
50
40
0,05
30
0,025
20
0,005
10
0
0
0,02
0,04
Концентрация фермента, %
0,06
Рисунок 5 – Зависимость скорости
гидролиза ФОС от концентрации
фермента при различных концентрациях субстрата (3; 13 и 23%)
0%
5%
10%
15%
20%
25%
Концентрация ФОС, %
Рисунок 6 – Зависимость скорости
гидролиза ФОС от концентрации субстрата при различных концентрациях
фермента (0,05; 0,025и 0,005 %)
14
Анализ полученных экспериментальных данных (рисунки 5 и 6) позволили сделать вывод, что наиболее рациональной следует считать концентрацию
субстрата 13-15 %, фермента – 0,04-0,05 %, т.к. дальнейшее увеличение этих
показателей дает незначительный прирост скорости, но приводит к удорожанию
процесса.
С учетом полученных предварительных результатов спланирован и проведен эксперимент по оптимизации параметров ферментативного гидролиза
(рисунки 7 а, б, в).
а)
б)
в)
Рисунок 7 – Зависимость массовой доли редуцирующих сахаров от температуры и рН среды (а), температуры и времени ферментации (б), рН и
времени ферментации (в)
В результате обработки экспериментальных данных определены оптимальные значения технологических параметров гидролиза ФОС инвертазой:
температура – 52,5 °С; рН среды – 4 - 4,5; продолжительность ферментации –
4,5 часа. Полученную математическую модель можно также использовать для
оперативного контроля и регулирования параметров ферментативной обработки
в производственных условиях.
3.4 Разработка комплексной усовершенствованной технологии
переработки клубней топинамбура с получением инулина и фруктозоглюкозного сиропа. На основе проведенных исследований, анализа
существующих технических решений и с учетом биохимических особенностей
сырья была разработана схема комплексной переработки клубней топинамбура
и усовершенствованна технология производства порошка инулина и ФГС из
клубней топинамбура (рисунок 8).
Предлагаемая технологическая схема обеспечивает комплексное и
рациональное использование инулинсодержащего сырья, высокий выход и
15
Клубни топинамбура
↓
Доставка, приемка, хранение
↓
Сортировка →
Некондиционное сырье на
производство биоэтанола
↓
Мойка
↓
Очистка от кожицы
↓
Инспекция
↓
Бланширование
(t=95 °С; τ=15 мин)
↓
На производство функциональных пищевых
продуктов (пюре, соусов,
напитков и т.д.)
Измельчение
(до 1 - 2 мм)
↓
Смешивание с водой
(гидромодуль 1:2)
↓
Вибрационное экстрагирование
(t=30 - 35 °С; τ=60 мин; f=24 Гц)
↓
Декантирование → Твердая фракция на производство пектина
↓
Экстракт
↓
Фракционирование
Мембрана 2 kDa
← Мембрана 3 kDa
← Мембрана 5 kDa
→Высокомолекуляр↓
↓
↓
ные соединения
Фракция IV
Фракция III
Фракция II
(белки)
Низкомолекулярный
Среднемолекулярный
Высокомолекулярный
Фракция I
инулин (ФОС)
инулин
инулин
DP=2-10
DP=11-18
DP=19-35
↓
↓
↓
Ферментация
Концентрирование (СВ=70 %)
(t=53 - 55 °С; τ=4,5
↓
↓
ч; рН=4-4,5)
Сушка (СВ=95 %)
↓
↓
↓
Концентрирование
Измельчение
(СВ=70 %)
↓
↓
↓
Фасование
Фасование
↓
↓
↓
Порошок инулина
Порошок инулина
Фруктозо(среднемолекулярный) (высокомолекулярный)
глюкозный
сироп
Рисунок 8 – Технологическая схема комплексной переработки клубней топинамбура с получением инулина и ФГС
16
качество целевых продуктов за счет применения современных физических
(вибрационное воздействие, ультра- и нанофильтрация) и биотехнологических
(ферментативный гидролиз) методов технологической обработки. В соответствии с приведенной технологической схемой выработаны опытные образцы продукции, качество и безопасность которых подтверждена в ходе дальнейших исследований.
3.5 Идентификация продуктов, полученных по усовершенствованной
технологии, с применением спектрометрических и электрофоретических
методов анализа. Для исследования качественного состава и идентификации
порошка инулина, полученного по предложенной технологии, применяли метод
ИК-Фурье спектрометрии и 1Н-, 13С ЯМР спектроскопии. В качестве эталонного
образца был взят товарный инулин торговой марки Raftiline ST Бельгийской
кампании Beneo Orafti.
Анализ инфракрасного спектра (рисунок 9) показал, что образцы инулина
имеют характерные полосы поглощения при 3150 - 2800 см-1 и 1637 и 1427 см-1
и 1170 - 950 см-1. Однако в испытуемом образце выявлена более сильная полоса
поглощения по сравнению с эталоном в диапазоне 1250 – 1750 см-1, которая
свидетельствует о содержании этерифициронных карбоксильных и гидроксильных групп, что может быть объяснено примесями пектина.
Для установления химического строения и степени полимеризации инулина использовали методы спектроскопии ЯМР 1Н и 13С. С помощью метода
ЯМР 1Н можно определить соотношение остатков α, D-глюкопиранозы и β, Dфруктофуранозы по характерным для каждого остатка интегральным показателям пиков атомов водорода. Использование корреляционных градиентных методов gCOSY, gHSQC и gHMBC дает возможность определить положение конкретных атомов водорода и углерода в углеводных остатках.
Результаты спектрометрии ЯМР 1Н представлены на рисунке 10.
Для инулина, полученного по усовершенствованной технологии, соотношение интегральной интенсивности сигналов атомов водорода, входящих в состав глюкозных и фруктозных остатков оставило 1:(12÷13), т.е. молекулярная
масса 2124÷2286 Da.
Таким образом, полученные экспериментальные данные свидетельствуют
о том, что инулин, полученный из топинамбура по разработанной технологии,
имеет степень полимеризации DP=13÷14, среднюю молекулярную массу
2124÷2286 Da, а, следовательно, обладает высокими технологическими свойст-
17
вами и физиологической активностью. Это позволяет сделать вывод о перспективности его использования в производстве пищевых продуктов в качестве гелеобразователя, заменителя жира и пребиотика пролонгированного действия.
Рисунок 9 – ИК спектр инулина, полученного по усовершенствованной
технологии
Качественный состав ФГС, полученный по усовершенствованной технологии, исследовали с помощью капиллярно-электрофоретического метода, в результате установили, что концентрация свободной фруктозы в сиропе составляет 82%, глюкозы – 18 %.
Рисунок 10 – Спектр ЯМР 1Н инулина, полученного по усовершенствованной технологии
Сравнение физико-химических показателей вновь полученных инулина и
ФГС с зарубежными аналогами существенных различий не выявило.
Показатели безопасности разработанных ингредиентов не превышают
18
предельно допустимых значений, установленных в техническом регламенте таможенного союза ТР ТС 029/2012 «Требования безопасности пищевых добавок,
ароматизаторов и технологических вспомогательных средств».
3.6 Обоснование рецептур и технологий производства молочных
продуктов функционального назначения с инулином, фруктозо-глюкозным
сиропом и β-каротином. Большой популярностью среди населения пользуются
молочные продукты, в т.ч. мороженое, молочные и кисломолочные напитки.
Для получения малокалорийного мороженого с функциональными свойствами
предложено в качестве заменителя жира и пребиотического ингредиента
использовать инулин. С этой целью проводили моделирование рецептур,
используя в качестве базовой рецептуру молочного мороженого жирностью
4 %. Опытные образцы приготавливали согласно симплекс-центроидным
планам, варьируя содержание инулина (от 0 до 2 %) сухого цельного молока
(СЦМ) (от 8,8 до 10,8 %) и сахара (от 13,5 до 15,5 %). В опытных образцах
определяли: степень взбитости, сопротивление таянию и органолептические
показатели.
Анализируя данные, представленные на рисунке 11 (а, б), можно сделать
вывод, что с увеличением массовой доли инулина и одновременным снижением
СЦМ возрастает степень взбитости мороженого и его сопротивление таянию.
Высокими вкусовыми показателями (рисунок 11, в), отмеченными всеми
дегустаторами, обладали образцы с содержанием инулина 0,34 %, 1,34 % и 2 %.
Средняя дегустационная оценка у них составила 9,5 баллов.
а)
б)
в)
Рисунок 11 – Зависимость взбитости (а), сопротивления таянию (б) и органолептической оценки (в) мороженого от соотношения компонентов в смеси (сахар – сухое цельное молоко – инулин)
19
По результатам физико-химических и органолептических испытаний было определено оптимальное содержание инулина, которое составило 13,4 г на
1 кг смеси. Указанный образец имел взбитость 49 % и сопротивляемость таянию
32 мин, что соответствует требованиям действующей нормативно-технической
документации и характеризует высокое качество продукта. Для создания привлекательного товарного вида и усиления антиоксидантных свойств в глазурь
для нового вида мороженого добавляли β-каротин в количестве 2 мг/100г.
На основе проведенных исследований и анализа существующих технических решений была разработана технологическая схема производства мороженого, обогащенного инулином и β-каротином. Существенным достоинством
предлагаемой технологии является то, что для производства вновь разработанного мороженого каких-либо изменений в машинно-аппаратурном оформлении
существующих линии проводить не требуется.
Технологические и функциональные свойства ФГС были реализованы при
разработке рецептур молочных и кисломолочных напитков. Оптимизацию
рецептур напитков проводили по органолептическим показателям, учитывали
также термостабильность β-каротина и бифидогенные свойства ФГС,
полученного по усовершенствованной технологии. В результате установлена
оптимальная дозировка ФГС, которая составила 5-7 % и β-каротина – 2 мг%.
Для производства кисломолочных напитков рекомендована закваска
«Бифилакт-Плюс».
Разработанные напитки имеют высокую пищевую ценность, оригинальный вкус и цвет, обладают про- и пребиотической и антиоксидантной активностью.
В соответствии с разработанной технической документацией были выработаны опытные партии молочного мороженого, обогащенного инулином и βкаротином, молочного и кисломолочного напитков с ФГС и β-каротином. Проведенная комплексная оценка новых видов продукции подтвердила их высокие
вкусовые достоинства, пищевую и физиологическую ценность.
ВЫВОДЫ
На основании теоретических и экспериментальных исследований усовершенствована технология получения инулина и ФГС из клубней топинамбура и
разработаны рекомендации по их применению в комплексе с β-каротином в
производстве функциональных молочных продуктов – мороженого, молочного
20
и кисломолочного напитков.
1. Проведена сравнительная оценка различных сортов топинамбура как
сырья для получения инулина и ФГС. Выявлены изменения, происходящие при
хранении сырья до переработки. Показана предпочтительность для южного региона сорта «Интерес» по сравнению с сортами «Скороспелка» и «Новость ВИРа». Определены рекомендуемые сроки хранения сырья до переработки: при
(+2±2)°С - до 1 месяца; при (+20±2)°С не более 5 – 7 суток; при (-20±2)°С - в течение 3 месяцев;
2. Обоснован способ и режимы вибрационного экстрагирования инулина
и фруктоолигосахаридов из клубней топинамбура. Оптимальными параметрами
технологического процесса являются: гидромодуль 1:2; частота вибрационного
воздействия 24 Гц; время процесса 60 минут; температура экстрагента 30 –
35 °С; степень измельчения клубней топинамбура 1 - 2 мм;
3. Показана возможность и целесообразность получения ФГС путем ферментативного гидролиза фруктоолигосахаридов топинамбура с применением
препарата инвертазы. Установлены оптимальные условия проведения биотехнологического процесса: температура 53 - 55 °С, рН=4,5-5,0, продолжительность 4,5 ч, концентрация субстрата 13 - 15 %;
4. Усовершенствована технология получения инулина и ФГС в составе
гибкого технологического комплекса по производству функциональных продуктов и ингредиентов из топинамбура. Показана целесообразность фракционирования углеводных компонентов экстракта топинамбура по молекулярной массе и получения из полимерных форм порошка инулина, из олигомерных - ФГС;
5. Проведена идентификация порошка инулина и ФГС, полученных по
усовершенствованной технологии, методами ИК-Фурье спектрометрии, 1Н- 13С
ЯМР спектроскопии и капиллярного электрофореза. Установлена средняя степень полимеризации инулина (DP=13 - 14) и его молекулярная масса (2124 2286 Da). Соотношение свободных фруктозы и глюкозы в ФГС составило 82 %
и 18 % соответственно. Установлено, что по показателям качества и безопасности инулин и ФГС, полученные по усовершенствованной технологии, не уступают зарубежным аналогам;
6. Оптимизирована рецептура и обоснована технология производства малокалорийного мороженого с β-каротином и инулином. Установлено, что оптимальная дозировка инулина при производстве молочного мороженого 13,4 г на
1 кг смеси, что обеспечивает высокие органолептические свойства продукта,
21
сопоставимые с показателями сливочного мороженого;
7. Оптимизированы рецептуры и обоснованы технологии производства
диетических молочных и кисломолочных напитков с β-каротином и ФГС. На
основании исследований сделан вывод о том, что оптимальная массовая доля
жира в напитках от 2,5 до 3,0 %, ФГС - от 5 до 7 %, а рекомендуемая дозировка
β-каротина – 2 мг%. Доказано, что применение закваски «Бифилакт-ПЛЮС» сокращает процесс сквашивания смеси до 6 часов и обуславливает пробиотические свойства готового продукта;
8. Исследованы качество и безопасность разработанных видов молочной
продукции. Проведенная комплексная оценка подтвердила их высокие вкусовые
достоинства, пищевую, физиологическую ценность и безопасность;
9. Разработана техническая документации на функциональные ингредиенты и на новые виды молочных продуктов функционального назначения:
ТУ 9190-369-02067862-2013 «Порошок инулина пищевой», ТУ 9222-37002067862-2013 «Сироп фруктозо-глюкозный», ТУ 9228-357-02067862-2013
«Мороженое молочное закаленное обогащенное» и ТУ 9222-371-02067862-2013
«Напитки молочные обогащенные».
10. Проведена опытно-промышленная апробация разработанных продуктов на предприятии ООО «Перкон» (респ. Адыгея, пос. Яблоновский).
Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработанных технологических решений составит: для порошка инулина 80 тыс.руб/т; для ФГС –
34,2 тыс.руб/т; для малокалорийного мороженого – 25,5 тыс.руб/т; для молочного напитка - 23,8 тыс.руб/т; для кисломолочного напитка – 21,3тыс.руб/т готовой продукции.
Список работ, опубликованных по теме диссертации
Научные статьи в журналах, рекомендованных ВАК Минобрнауки РФ:
1. Назаренко М.Н. Изменение инулина в клубнях топинамбура при хранении / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, М.А. Кожухова, И.А. Хрипко,
Е.В. Бурлакова // Политематический сетевой электронный научный журнал Кубанского государственного аграрного университета (Научный
журнал КубГАУ) [Электронный ресурс]. – Краснодар: КубГАУ, 2013. –
№10(094). – IDA [article ID]: 0941310017. – Режим доступа:
http://ej.kubagro.ru/2013/10/pdf/17.pdf, 0,625 у.п.л.
2. Назаренко М.Н. Интенсификация экстрагирования инулина из клубней
топинамбура с применением вибрационного воздействия / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, М.А. Кожухова, В.Т. Христюк, М.А. Бабенкова // Политематический сетевой электронный научный журнал Кубанского государственного аграрного университета (Научный журнал КубГАУ) [Элек-
22
тронный ресурс]. – Краснодар: КубГАУ, 2013. – №10(094). – IDA [article
ID]: 0941310018. – Режим доступа: http://ej.kubagro.ru/2013/10/pdf/18.pdf,
0,625 у.п.л.
3. Назаренко М.Н. Исследование процесса ферментации инулина при производстве фруктозо-глюкозного сиропа / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова,
М.А. Кожухова, Р.А. Дроздов // Политематический сетевой электронный
научный журнал Кубанского государственного аграрного университета
(Научный журнал КубГАУ) [Электронный ресурс]. – Краснодар: КубГАУ,
2014. – №04(098). – IDA [article ID]: 0981404057. – Режим доступа:
http://ej.kubagro.ru/2014/04/pdf/47.pdf, 0,813 у.п.л.
Материалы конференций:
4. Назаренко М.Н. Влияние полидекстрозы на качественные показатели мороженого / Л.А. Рыльская, М.Н. Назаренко, Н.С. Рудик // Матер. всерос.
науч.-практич. конф. «Повышение качества молока и молочных продуктов – залог здоровья нации». - Адлер: Кубаньмолоко, 2010. - С.113-114.
5. Назаренко М.Н. Производство инулина из различного растительного сырья / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, Е.В. Бурлакова // Тез. док. VIII
межд. науч.-техн. конф. «Техника и технология пищевых производств»
(часть 1). – Могилев: Изд. УО «МГУП», 2011. – С.113.
6. Назаренко М.Н. Обоснование производства новых молочных продуктов с
пищевыми волокнами / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, Е.В. Бурлакова //
Тез. док. VIII межд. науч.-техн. конф. «Техника и технология пищевых
производств» (часть 1). – Могилев: Изд. УО «МГУП», 2011. – С.282.
7. Назаренко М.Н. Современные молочные продукты с инулином / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, Е.В. Бурлакова // Матер. межд. науч.-техн. конф.
«Инновационные технологии в мясной, молочной и рыбной промышленности» [Электронный ресурс]. – Краснодар: КубГТУ, 2012. – С.107-108.
8. Назаренко М.Н. Экстрагирование углеводов из растительного сырья /
М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, Е.В. Бурлакова // Тез. док. VIII межд. науч. конф. студ. и асп. «Техника и технология пищевых производств»
(часть 1). – Могилев: Изд. УО «МГУП», 2012. – С.79.
9. Назаренко М.Н. Исследование влияния вибрационного воздействия на
процесс экстрагирования инулина из топинамбура / М.Н. Назаренко,
Т.В. Бархатова, Е.В. Бурлакова, Д.С. Третьяк // Матер. I межд. науч.практич. конф. «Инновационные технологии в пищевой и перерабатывающей промышленности». – Крснодар: Изд. ФГБОУ ВПО «КубГТУ»,
2012. – С.194-196.
10. Назаренко М.Н. Экстрагирование инулина из клубней топинамбура /
М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, Е.В. Бурлакова, Д.С. Третьяк // Матер. I
межд. науч.-практич. конф. «Инновационные технологии в пищевой и перерабатывающей промышленности». – Крснодар: Изд. ФГБОУ ВПО
«КубГТУ», 2012. – С.480-482.
11. Назаренко М.Н. Овощефруктовые начинки для кондитерских изделий
функционального назначения / М.А. Кожухова, М.Н. Назаренко,
М.М. Борисова, И.А. Хрипко // Матер. III межд. конф. «Хлебобулочные,
23
кондитерские и макаронные изделия XXI века». – Краснодар: Изд.
ФГБОУ ВПО «КубГТУ», 2013. – С.75-77.
12. Назаренко М.Н. Экстрагирование функциональных компонентов из клубней топинамбура / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, Е.В. Бурлакова,
Д.С. Третьяк // Матер. V межд. студ. элек. науч. конф. «Студенческий научный форум» http://scienceforum.ru/2013/15/6821.
13. Назаренко М.Н. Комплексная переработка инулинсодержащего сырья /
М.А. Кожухова, Е.П. Теркун, М.М. Борисова, М.Н. Назаренко // Матер. III
межд. науч.-практич. конф. «Новое в технологии и технике функциональных продуктов питания на основе медико-биологических воззрений». –
Воронеж: Изд. ВГУИТ, 2013. – С. 206-208.
14. Назаренко М.Н. Применение инулина в отечественной пищевой промышленности / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, М.А. Кожухова // Матер. III
межд. науч.-практич. конф. «Новое в технологии и технике функциональных продуктов питания на основе медико-биологических воззрений». –
Воронеж: Изд. ВГУИТ, 2013. – С.209-211.
15. Назаренко М.Н. Якон – перспективное сырье для функционального питания / И.А. Хрипко, К.Г. Хачатурянц, М.Н. Назаренко, Л.А. Рыльская //
Матер. III межд. науч.-практич. конф. «Новое в технологии и технике
функциональных продуктов питания на основе медико-биологических
воззрений». – Воронеж: Изд. ВГУИТ, 2013. – С.218-220.
16. Назаренко М.Н. Гидролиз инулина топинамбура ферментным препаратом
инвертазы / М.А. Кожухова, М.Н. Назаренко, Р.А. Дроздов // Матер. IV
межд. науч.-практич. конф. «Инновационные пищевые технологии в области хранения и переработки сельскохозяйственного сырья». – Краснодар: Изд. С.А.Пермяков, 2014. – С.170-174.
17. Назаренко М.Н. Совершенствование технологий получения инулина и
фруктозо-глюкозного сиропа из топинамбура и применения их в производстве молочных продуктов / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова // Элек. сб.
матер. I межд. науч.-практич. конф., посвященной 30-летию кафедры технологии и организации питания. – Краснодар: Изд. КубГТУ, 2014.- С.
278-280.
18. Назаренко М.Н. Применение инулина отечественного производства в технологии малокалорийного мороженого / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова,
М.А. Кожухова, И.А. Хрипко, Н.А. Андрейченко // Матер. межд. интернет-конф. «Современные достижения в исследовании натуральных пищевых добавок».- Краснодар, 2014.-С. 62-66.
19. Назаренко М.Н. Разработка рецептур и обоснование технологий молочных и кисломолочных напитков с фруктозо-глюкозным сиропом и βкаротином / М.Н. Назаренко, Т.В. Бархатова, М.А. Кожухова, И.А. Хрипко, Н.А. Андрейченко // Матер. межд. интернет-конф. «Современные достижения в исследовании натуральных пищевых добавок».- Краснодар,
2014.-С. 20-24.
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа