close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Экспериментальное исследование экстрагирования пигментного полимерного комплекса из березового гриба чаги.

код для вставкиСкачать
115
ИЗВЕСТИЯ ВолгГТУ
УДК 66.061/ 086.2 + 633.88
А. Б. Голованчиков, Н. В. Грачева, Н. Н. Дикарева
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ЭКСТРАГИРОВАНИЯ ПИГМЕНТНОГО
ПОЛИМЕРНОГО КОМПЛЕКСА ИЗ БЕРЕЗОВОГО ГРИБА ЧАГИ
Волгоградский государственный технический университет
Проведена статистическая обработка экспериментальных данных зависимости концентрации пигментного полимерного комплекса от времени при экстрагировании из измельченного березового гриба чаги. Методами корреляционного анализа подтверждена адекватность полученного степенного уравнения экспериментальным данным, значимость коэффициентов этого уравнения. Приведен пример расчета экстрактора
идеального смешения непрерывного действия с опорой на полученное уравнение регрессии.
Ключевые слова: воспроизводимость, адекватность, значимость коэффициентов, среднее время, скорость
изменения концентрации, объем экстрактора.
A. B. Golovanchikov, N. V. Gracheva, N. N. Dikareva
EXPERIMENTAL STUDY OF THE EXTRACTION OF PIGMENT
POLIMER COMPLEX OF BIRCH MUSHROOOOM
Volgograd State Technical University
Performed the experimental data statistical analysis of the dependence of pigment polymer complex concentration
on the time of extraction from minced birch mushroom chaga. Methods of correlation analysis confirmed the adequacy
of the suggested nonlinear equation to the experimental data, the significance of the coefficients of the equation. The
example of calculation of the extractor ideal mixing continuous drawing on the resulting regression equation.
Keywords: reproducibility, relevance, significance of coefficients, average time, rate of concentration change,
extractor volume.
В настоящее время наблюдается повышенный интерес к природному сырью – березовому грибу чага с целью разработки на его основе биологически активных добавок (БАД), что
определяет необходимость расширения производственных мощностей и перехода от периодического способа переработки к непрерывному.
Цель работы – статистическая обработка
экспериментальных данных зависимости концентрации извлекаемого пигментного полимерного комплекса (ППК) – основного действующего вещества – от времени при экстрагировании из березового гриба чаги в аппарате
периодического действия методами корреляционного анализа и разработка алгоритма расчета
экстракторов непрерывного действия со струк-
турой потоков идеального смешения по водной
и твердой дисперсным фазам.
Экспериментальная часть
В экспериментах использовалось измельченное сырье чаги, приобретенное через аптечную
сеть. Экстрагирование проводили методом мацерации на установке, описанной в [1]. Навеску
сырья массой 10,00 г. заливали экстрагентом
(дистиллированной водой) объемом 100 мл и вели экстрагирование в течение определенного
времени при температуре 70 °С. По истечении
времени экстракт сливали, замеряли объем и проводили анализы на содержание ППК. В табл. 1
приведены результаты экспериментальных исследований зависимости концентрации ППК
в экстракте при экстрагировании чаги от времени для трех параллельных опытов.
Таблица 1
Зависимость концентрации ППК в экстракте при экстрагировании чаги
№ опыта
1
2
3
4
5
Время, мин
60
120
180
240
300
1
2,30
3,75
4,60
5,90
6,25
2
1,95
3,60
4,45
5,60
6,60
3
2,25
3,95
4,90
6,25
6,50
Концентрация ППК в параллельных
опытах, г/л
В табл. 2 приведены результаты расчетов
средних значений концентраций ППК в экстракте при экстрагировании, а также суммы
квадратов отклонений локальных концентраций в параллельных опытах от этих средних
значений для расчетов воспроизводимости по
116
ИЗВЕСТИЯ ВолгГТУ
критерию Кохрена в линеаризированной системе координат
;
:
(1)
где
.
Результаты расчетов этих коэффициентов
методом наименьших квадратов: b = –1,95;
K = 1,43; n = 0,672.
Наибольший квадрат отклонений натурального логарифма концентраций в параллельных
опытах от среднего значения, как видно из
табл. 2, приходится на 1-й опыт и составляет
S2 = 8,03·10-3. Сумма квадратов этих отклонений
для всех параллельных и основных опытов равна
SS2 = 16,64·10-3. Ошибка опыта – S02 = 3,33·10-3,
а расчетный критерий Кохрена Gр = 4,83·10-1.
Так как табличный критерий Кохрена для пяти
основных и трех параллельных опытов составляет Gт = 6,84·10-1 (выполняется условие Gр < Gт),
значит условие воспроизводимость в параллельных опытах выполняется [2].
Таблица 2
Результаты расчетов средних значений концентраций ППК в экстракте при экстрагировании,
а также суммы квадратов отклонений локальных концентраций в параллельных опытах
от этих средних значений для степенного (2) и линеаризированного (1) уравнений
№ опыта
1
2
3
4
5
Время t, мин
60
120
180
240
300
Средняя концентрация экспериментальная С, г/л
2,17
3,77
4,65
5,92
6,28
Средняя концентрация теоретическая С, г/л
2,24
3,57
4,69
5,69
6,61
Относительное отклонение теоретического значения концентрации от экспериментального, %
3,38
–5,22
0,845
–3,82
5,22
Натуральный логарифм времени, х
4,09
4,79
5,19
5,48
5,70
Натуральный логарифм средней экспериментальной концентрации, y
0,77
1,32
1,54
1,77
1,83
Натуральный логарифм значения концентраций, yτ
0,804
1,27
1,545
1,74
1,89
Относительное отклонение теоретического
значения натурального логарифма концентраций от экспериментального значения натурального логарифма концентраций
4,65
–4,00
0,60
–2,14
2,79
Квадрат отклонений натурального логарифма
концентраций в параллельных опытах от их
среднего значения
8,03·10-3
2,16·10-3
2,39·10-3
3,02·10-3
1,03·10-3
Из табл. 2 следует, что относительные отклонения теоретических значений концентрации для полученного степенного уравнения
(2)
от экспериментальных значений концентрации
С не превышает ±5,2 %.
Проверка на адекватность по критерию
Фишера приводит к его расчетному значению
Fад = 2,47 при табличном значении для пяти
основных опытов, трех параллельных опытов и
двух расчетных параметров линеаризированного уравнения (1) Ft = 3,71 [2]. То есть линеаризированное уравнение (1) с рассчитанными коэффициентами a и b адекватно экспериментальным данным с вероятностью 95 %. В табл.
3 приведены результаты промежуточных расчетов для оценки адекватности уравнения (1)
по критерию Фишера.
Сумма квадратов отклонений логарифмов
теоретических значений концентраций от их
экспериментальных значений Sад = 8,23·10-3.
Проверка значимости полученных коэффициентов линеаризированного уравнения (1)
проводилась по критерию Стьюдента [2].
Дисперсия S коэффициентов b, a
.
Значимость коэффициента b
,
то же для коэффициента a
.
Табличное значение критерия Стьюдента
для пяти основных и трех параллельных опытов с вероятностью 95 % tт = 2,23[2]. Таким образом, оба коэффициента линеаризированного
уравнения (1) значимы.
117
ИЗВЕСТИЯ ВолгГТУ
Таблица 3
Расчетные параметры для оценки адекватности линеаризированного уравнения (1) по критерию Фишера
№ опыта
1
2
3
4
5
Натуральный логарифм теоретического значения концентрации
0,804
1,27
1,54
1,74
1,88
Натуральный логарифм экспериментального значений
концентраций
0,77
1,32
1,545
1,77
1,84
Квадрат отклонений логарифмов теоретических значений концентраций от их экспериментальных значений
1,13·10-3
2,95·10-3
6,87·10-5
1,49·10-3
2,6·10-3
Расчет коэффициента корреляции проводился по уравнению
,
где
,
(3)
– соответственно сред-
ние значения логарифмов времени и концентрации.
Результаты расчетов приведены ниже:
;
(4)
ванном уравнении (1) сильная и прямая.
Интегральное кинетическое уравнение (2)
позволяет рассчитывать объемы экстракторов,
необходимых для получения экстрактов с заданной концентрацией ППК.
Если считать экстрактор как аппарат идеального смешения, то необходимо перейти к
дифференциальной кинетической кривой [3–5]
(5)
и рассчитывать среднее время пребывания τ в
аппарате идеального смешения по его математической модели [6, 7]
.
(6)
и коэффициент корреляции
,
то есть корреляционная связь между логарифмами концентрации и времени в линеаризиро-
На рис. 1, 2 приведены интегральные
и дифференциальные
кинетические кривые.
Рис. 1. Зависимость средней концентрации в экстракторе от времени при экстрагировании ППК из гриба чаги:
1, 2, 3 – отклонение локальных концентраций в параллельных опытах, 4 – уравнение (2)
Так, для концентрации в экстракте ППК при
скорость
экстрагировании его из чаги
г/л·мин,
изменения концентрации
а среднее время пребывания в экстракторе идеального смешения
мин. Графически
среднее время равно, согласно уравнению (6)
катангенсу угла α (рис. 2).
При известной производительности объем
экстрактора идеального смешения будет определяться в виде
Так, при производительности
м3/час
м3.
объем воды в экстракторе составит
Если в лабораторных условиях в экстракторе периодического действия соотношение объемов твердых измельченных компонентов гриба чаги и воды при проведении параллельных
опытов (табл. 1) составляло 1:10, то такое же
соотношение надо выдерживать в экстракторе
непрерывного действия идеального смешения
м3/ч.
118
ИЗВЕСТИЯ ВолгГТУ
Рис. 2. Зависимость средней скорости изменения концентрации (1) от конечной концентрации ППК в экстракте при экстрагировании гриба чаги; уравнение (6) и рабочая линия (2)
аппарата идеального перемешивания для конечной концентрации Сk=6г/л
Общий объем воды и твердого сырья будет
составлять
м3 .
Из материального баланса несложно подсчитать конечную концентрацию ППК в твердом сырье на выходе из экстрактора непрерывного действия идеального смешения
.
(7)
При плотности твердого измельченного сырья чаги
кг/м3 (влажное, набухшее)
и начальной концентрации ППК в сырье
кг/кг согласно расчетам по
кг/кг и
уравнению (7)
степень извлечения ППК в экстракторе идеального смешения непрерывного действия соста.
вит
Выводы
Таким образом, кинетику процесса экстракции ППК из чаги можно описать степенным
уравнением (2) и, переведя его из интегральной
зависимости концентрации ППК в экстракте от
времени в дифференциальную зависимость скорости изменения этой концентрации от концентрации в виде уравнения (5) определять среднее
время пребывания и объем экстрактора идеального смешения непрерывного действия.
БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК
1. Голованчиков, А. Б. Основные закономерности процесса экстрагирования чаги в электрическом поле / А. Б. Голованчиков, Н. В. Грачева // Вестник Тамбовского государственного технического университета. – 2011. – Т. 17,
№ 4. – C. 950–958.
2. Бондарев, А. Г. Планирование эксперимента в химической технологии (основные положения, примеры и
задачи) / А. Г. Бондарев, Г. А. Статюха. – Киев Высшая
школа, 1976. – 184 с.
3. Тимонин, А. С. Инженерно-экологический справочник. Т. 2 / А. С. Тимонин. – Калуга: Изд-во Н. Бочкаревой,
2003. – 884 с.
4. Справочник по обогащению руд. Основные процессы / под ред. О. С. Богданова. – 2-е изд. – М.: Недра,
1983. – 381 с.
5. Касаткин, А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии: учебник для вузов / А. Г. Касаткин. –
14-е изд. – стереотипное. – М.: Альянс. – 2008. – 753 с.
6. Кафаров, В. В. Методы кибернетики в химии и химической технологии / В. В. Кафаров. – М.: Химия, 1968. –
379 с.
7. Расчет экстракционного оборудования для выщелачивания углеводородов из нефтезагрязненных почв /
А. Б. Голованчиков, Н. Г. Кокорина, А. А. Околелова,
Е. А. Уткина // Известия ВолгГТУ : межвуз. сб. науч. ст.
№ 1(61) / ВолгГТУ. – Волгоград, 2010. – (Серия «Реология,
процессы и аппараты химической технологии» ; вып. 3). –
С. 81–82.
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа