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Analyse des Zirkons aus Buncombe County North Corolina.

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Beseitigung des Barytuberschusses durcli kohlensaures Ammoniak, wurden dieselben in Chloriire verwandelt, rnit etwas Salmiak schwach gegluht, und mit Aether-Alkohol amgezogeii. Es bedarf kaurn der Erwahuung, dafs das, was
letzterer uiigeliist liefs, durch besondere Prlifuiig als reilies Chloriiatrium, frei voti Lithion, Phosphorslure und Kohlensaure, erkaunt wurde. Die Einwiirfe M a y e r s gegen
diese Treunungsweise beider Alkalien siiid ebenso unbegriiiidet, als seiiie Methode, die Phosphate des Litliions
durch Rarytwasser zu zerlegen , sich brauchbar erweist.
Man bchalt d a m stets Phosphorsaure in der Flussigkeit.
VII. Anulyse des Zirkons aus Buricombe County,
North Corolina; von Dr. C h a r l e s F. C h a n d l e r .
D a s Material fiir diese Untersuchuiig verdauke ich Hrn.
H. R o s e , welchein es yon Hm. S h e p a r d zugesaiidt
wordeii war. Es bestand aus eiuer Meiige mehr oder weiliger zerbrochener und vollkommen von Gangart freier
Krystalle, von blab cliocoladenhrauiier Farbe, welclie Cornbinationen eines Quadratoctaeders mit dem ersten quadratisclieu Prlsina darstellen. Die meisten dieser Krystalle
waren parallel mit dem quadratischeii Prisma gespalten, so
dafs sie ein vollkominenes Elide zeigten. Die Octaederflachen waren glatt und sehr glaazend init diamautartigem
Glanze, wahreiid die des Prisma unebeu uiid weniger glanzend waren. Die Krystnlle waren rissig, leicht zerbrechlich, und nur schwach a n den Kanteii durchscheineud. Der
frische Rruch zeigte oft rothe Stellen, welche ihnen das
Ansehen eines zersetzten Minerals gaben. Das specifische
Gewicht war bei verschiedenen Krystallen sehr verschieden von 4,543 bis 4,607. D i e t riihrt ohne Zweifel von
445
den vielen Rissen her, die zersetztes Mineral oder Luft,
welche durch kochendes Wasser nicht auszutreiben war,
einschlossen.
In einern Artikel uber Zirkon macht H e n n e b e r g ' )
auf eine Phosphorescenz dieses Minerals aufmerksam. E r
sagt, dieselbe erscheine bei einer Temperatur, die noch
nicht hinreicht eineh Platintiegel zur Rothgluth zu bringen.
Die Erscheinung beginne an der heifsesten St elle, verbreitc
sich platzlich durch die ganze Masse und verscliwinde sogleich. Einige zeigten ein eigenthiimlich starkes Leuchten und verloren ihre Farbe, wahrend andere weit schwacher leuchteten und ihre Farbe behielten; diese kannte ihnen
jedoch durch das Llithrohr genommen werden. Nach dem
Gluhen sey das specifische Gewicht von 4,615 suf 4,71
gestiegen. Krystalle, welche einmal die Phosphorescenz
gezeigt, brzchten dieselbe iiicht wieder hervor. Wegen
des Steigens des specifischen Gewichtes, des Verlustes der
Eigenschaft zu phosphoresciren und des Verschwindens der
Farbe halt H e n n e b e r g diese Phosphorescenz fur eine von
den sonst bekannten verschiedene uud fur eine mit der
Feuererscheiniing des Zirkonerdehydrates vielleicht zusaminenhangende.
Mit den fur diese Untersuchung benutzten Zirkonen
war ich jedoch nicht irn Staode, trotz der sorgfaltigsten Erhitzung in einem dunklen Raume und bei ijfterer Wiederholung des Versuches, irgend eine Phosphorescenz hervorzubringen. Aber sehr vollkominell erschien sie be+ Erbitzen von Zirkonen von Norwegen, Expailly und zwei unbekannten Fundorten. Die Erscheinung ist jedoch nicht
schnell voriibergehend , denn einige Krystalle leuchteten
bei vorsichtiger Erhitzung langer als eine Minute. Auch
verlluft dieselbe bei einer Temperatur, bei welcher die
Farhe des Minerals durchaus nicht affcirt wird; erst nach
dem Verschwinden der Phosphorescenz, wenn man die
Hitze bedeutend erhaht, werden die Krystalle gluhend und
verlieren ihre Farbe. Durch vorsichtiges Erhitzen in einer
11
Jm.wm,I
C r p.-s&&.
Cllemie Bd. X X X V l l l ,
EW Q
446
Glasrohre und rasches Fortnehmeii aus der Flamme, sowie
die Phosphorescenz erscheint, welche dann einige Sekundeii
fortdauert, lafst sich dieser Versuch drei oder vier Ma1
wiederholen. I)a also bei dieser Phosphorescenz weder
ein Verlust der Farbe noch ein Verschwinden der Eigenschaft zu phosphoresciren vorhanden ist, so kann dieselbe wohl aicht als eine mit der Feuererscheinung des
Zirkonerdehydrates zusammenhangende angesehen werden,
sondern sie ist ahnlich der Fluorescenz des Flufsspathes.
Die Feuererscheinung des Zirkonerdehydrates eiitsteht durch
einen Uebergang in einen anderen Zustand, indem dabei
latente Wlrrne frei wird.
Zur Aiialyse wurden vier Krystalle augewandt. Sie
hatten einen sehr coiistanteii Gluhverlust. Derselbe bestand
aus Wasser, welches auf Lackmuspapier keine Reaction hervorbrachte. Nach dew Gliihen hatten sie ein anderes specifjsches Gewicht.
ebsol. Gew.
spec. Gew.
2,013 Grm.
1,000
0,918
0,734
4,555
4,578
4,594
4,607
JJ
J)
J
’
Gliilirerlust
0,397
0,309
O,381
0,449
spec. Gew. Verdichtung
naclr d. Gliihen in 10000
4,572
4,661
4,631
4,650
9749
9821
9723
9907
Die von H e 11 n e b e r g gefundene Verdichtung ist 9768.
Durch das sehr starke bis zur Weirsgluth gesteigerte
Gluhen, waren die Krystalle dunkel rothbraun, im Bruche
noch dunkler geworden; farblos wurden sie bei schwacber
Rothgluth. Uer Gliihverlust war jedoch schon vollstendig
bei Rothgluth.
Von dem fein gepulverten Minerale wurden 2,824 Grin.
mit 10 Theileu e i w s Gemisches aus gleichen Aeqiiivaleuten kohlensauren Kalis uud Natrons eine Stunde hindurcli
geschrnolzen. Diese grofse Menge Alkali war genommen,
um zu seheu, ob es die Natur des zeolithartigen Pulvers,
welclies man immer beiin Aufliisen der geschmolzenen Masse
von Zirkonen und Alkali in Wasser erhalt, verandere.
Die geschmolzene Masse wurde in Wasser aufgeweicht
447
und das unliisliche Pulver durch Filtratiou getrennt. A u s
dem Filtrate wurdeii auf gewohnlichem Wege 0,753 Grm.
Kieselsaure erhalten. Das unliisliche Pulver wiirde iiiit
Salzsaure digerirt, wodurch es gelatinirte. Pu’achdem die
uberschussige Siiure fortgetrieben w a r , vvurde die trockne
Masse wit Salzsaure befeuchtet, mit heifsem W a s s e r behandelt uiid filtrirt. Aus dem Filtrate wurden 1,66 Grm.
Zirkonerde (mit Eisenoxyd) durch Aminoniak gefiillt. D e r
gallertartige Ruckstand, gegluht 0,401 Grm., wurde mit
Fluorwasserstoffsaure behandelt, mit Schwefelslure zur
Trockne bei geliuder VS7Yrme eingedampft, init Salzslure
befeuchtet und mit kaltein W a s s e r ausgezogen. DieEs wurde
einige Male wiederholt. Schliefslich blieb ein kleiner Rest
0,013 Grm. unzersetzten Minerals, welcher wiederum init
kohlensaurein Alkali geschmolzen etc., 0,003 Kieselsaure
und 0,Ol Zirkonerde ergab. Aus den erhalteneu Losung e n wurden 0,22 Grm. Zirkonerde durcli Ainlnoniak gefallt. D e r gelatinijse Ruckstaiid bestand deinnach aus:
Zirkonerde init Eiseiioxyd
0,23 Grm.
Kieselsaure
0,171 a’
Sammtliche erhaltene Zirkonerde (init dem Eisenoxyd) zusa~ninen1,69 Grm. wurde gemischt, gegluht und gepulvert.
Alsdann wurde sie lnit Schwefelsiiure behandelt, die uberschussige Saure fortgetrieben, die trocliene Masse init Salzsaure befeuchtet und init Wasser digeriit. D e r Ruckstand
wurde wiederholt so behandelt. E s blicb jedoch eiri uiiliisiicher Rest, ails welchem durch Fliiorwasserstoffsslure
0,027 Grm. Kieselsaure fortgetrieben wurden. Die vereiaigten Losungen der Zirkonerde wurden init einer hinreichenden Meuge ~ 7 e i n s t e i n s a u r eversetzt, und das Eisen
durch Schwefclaminoniumn gefallt, welches als Oxyd bestiinmt wurde. Die als Zirkonerde erhaltene Masse bestand demnach aus ;
Zirkonerde
1,644 Grm.
Eisenoxyd
0,019
Kiesclsaure _0,Q27
J’
_-~_
1,890.
)J
448
Das zeolithartige Pulver eqthielt also:
Zirkonerde 1,844 Grm.
Eisenoxyd
0,019
Kieselslure 0,198
))
Diefs giebt ein Verhaltnifs der Zirkonerde und des
Eisenoxyds zur Kieselslure von 9,3 :1. Dr. G i b b s ') hat
eine vollstlndige Analyse dieses Pulvers gegeben; er fand
Zirkonerde 51,13
Sauerstoff 13,50 = 2
Eisenoxyd
0,6'i
>>
12,85 = 2
Kieselsiiure 24,76
23,47
22
6,02 = 1.
Natron
Hier war das Verhaltnifs 2,09: 1. Eine gute Formel liefs
sich nach dieser Analyse nicht aufstellen, da die Quantitat
des Natron zu grofs ist. Dr. G i b b s giebt die Formel
... ...
fia2'Si +h a & +Zr Si, annehmend, dafs Kieselslure durch
Zirkonerde ersetzt sey. Die krystallinische Beschaffenheit
meines Pulvers und die Thatsache, dafs es mit Salzsaure
gelatinirte, sprechen fur eine bestimmte Verbindung; aber
nach dem Verhaltnisse 9,3 : 1 mufs mehr oder weniger freie
Zirkonerde darin euthalten gewesen seyn. Der grofse Ueberschufs von Alkali, welcher in meiner Analyse angewandt
wurde, mufs theilweise zersetzend auf das zeolithartige Pulver eingewirkt haben; Dr. G i b b s wandte nur vier Theile
Alkali bei Darstellung des Pulvers von obiger Analyse an:
Die Analyse der Zirkone ergab:
Zirkonerde 1,844 Grm. 65,30 Sauerstoff 17,19
17,39
Eisenoxyd 0,019
0,67
32
0,20
Kieselsaure 0,911 *
33,70
17,119
Wasser
0,012
0,41
100,08
2,826
Diefs giebt die Formel %Si.
Das Wasser ist das Mittel von vier Bestimmungen.
Zur Vergleichung gebe ich noch eine Analyse von Dr.
Gibbs') von Zirkon aus Litchfield (Maine) und eine von
I
2)
1) Diese Annalen Bd. LXXI, S.559.
449
C. M. W e t h e r i l l ' ) von Zirkon aus der Nachbarschaft
von Reading in Pennsylvanien.
4,7
459
Specifisches Gewicht
Zirkonerde
63,S
63,50
Eisenoxyd
0,79
2,02
Kieselsaure
35,20
34,07
Unzersetztes Mineral
0,36 Wasser 0,50
99,74
100,09.
VIII. Ueher einige Zz'rkonerrle- und li'tansaureVerbindungen ;
oon C. M . W a r r e n aus Amerika.
1. E i n nenes s c h w e f e l s a u r e s Z i r k o n e r d e s a l z ,
en t h a l t e n d.
etwas Kali
M a n kennt schon vier Verbindungeu von Zirkonerde mit
Schwefelsaure, welche alle von B e r z e l i u s *) entdeckt sind,
nlmlich das einfacb, das doppelte, das dreifach und das
sechsfach- basische Salz. Das letztere, das durch Fkillung
von Zirkonerdesalz mit schwefelsaurem Kali dargestellt
wird, ist von H e r m a n n 3, aualysirt worden, und es enthalt eine geringe Meiige von schwefelsaurem Kali, welches,
wie e r segt, nicht wesentlich zur Mischung dieses Salzes
geh8rt. Obgleich die Quantit3t des Kalis so sehr geriog
ist, namlich nur ungefahr 2 bis 3 Proc. betrtigt, so betrachtete doch B e r z e l i u s *) dieses als ein Doppelsalz.
Iclr habe eine iieue Untersuchung fiber die Zusammensetzung dieses Salzes angestellt, kam aber dainit nicht zu
Ende, weil ich hierbei noch ein anderes ahuliches Salz
1) SiLLirnan American. Journ. (2) XV, 443.
2) B e r r e l i u s , Jahresbericht, Jahrgang 5, S. 110.
3) Journal fiir practisehe Chemie, Bd. XXXI, S. 85.
4 ) B e r r e l i u s , Lehrbuch der Chemie.
Poggendurff's Annal. Bd. CII.
29
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