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Apparate zur Bestimmung des Kohlenstoffs Arsens und Schwefels in Eisen und Stahl.

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1980
Preuss: Apparate Bur Bestimmung des Kohlenstoffs, Arsens usw.
1764 ging er nach England, u o cr Mitglied der
,,Royal eociety" urde. Aller Herren Lander hereiste er. Von seine, mehr physikalischen hrbeiten
zeugen noch eine ,,Description des octans et -extans anglais." Paris 1775; ferner die ,,Description
et usage des nouveaux baromiters pour mbmrer
l'hautenr des montapes," London 1779 ond ein
,,Essai sur la nouvelle thborie du feu blbmentaire et
la chaleur des corps," London 1780. Interessanter
noch fur diesen Leserkreis diirfte sein, daR 3 I a g e l l a n , wie er zumeist genmnt wird, auch
C r o n s t e d t s Wineralogie ubersetzt und niit ErLuterungen versehen hat. 9 m 7./2. 1790 starb der
in der Tat fast vergessene Gelehrte in Islington
bei London.
[A. 17.5.1
Apparate zur Bestimmung des
Kohlenstoffs, Arsens und Schwefels
in Eisen und Stahl.
Von GEORG
PREKJSS
in Gelsenkirchen-Schalke.
(Eingeg. 18 8. 1910.)
Der Apparat ist, wie Abbildung 1 zeigt, so
konstruiert, daB deraelbe je nach Wunsch fur die
Bastimmungen von Kohlenstoff, Schwefel oder
Arsen verwandt
werden kann. Der
Kolben, welcher
zur Aufnahme des
Materials dient, ist
mit einem Ansatzrohr zur Einfiihrung der Slure,
sowie mit einem
seitlichen Nebenrohrchen
zum
Durchleiten von
Kohlensaure fur
B
Schwefelbestimmungen oder bei
Vorschaltungeiner
Schlange mit Kalilauge, fur die Zufuhrung kohlenFRAf
saurefreierLuft bei
Abb. 1.
der Kohlenstoffbastimmung versehen. Auf dem Kolben befindet sich der Kiihler
eingeschliffen, an welchem ein Wasserzu- und
-abfluBrohr angebracht Lt. Daa WasserzufluBr o b geht bis in den eingeschliffenen Teil des
Kolbenhalsee, es ist somit ein Festsetzen dea
Schliffes ausgeschlossen. Die sich entwickelnden
Gase nehmen h e n Weg durch das in einer
Kugel auslaufende Rohr, welches in stets guter
Kiihlung die emporsteigenden Wasserdiimpfe vollstiindig kondensiert. So wiirde der Apparat
bis zu der Gummiverbindung fiir die Kohlenstoffbestimmung in Anwendung Hommen. Die komhiirigen Naturwissenschaften gab der bekannte
Turiner Chemiker, Prof. G u a r e 3 c h i irn letzten
Hefte seiner S t o r i a d e l l a C h i m i c a vortreffliche und sehr beherzigenswerte Angaben.
[, n $ ~ ~ $ ~ ~ r ~ ~ & , , , .
dette auf dem Stativ angebrachte Zeichnung stellt
:inen Schwefelbestimniungsapparat dar, in welchem
iie Losung des Xaterials mit konz. Salzsaure vor:enommen werden kann. Zu diesem Zwecke konitruierte ich die in das AbsorptionsgefaB fuhrende
Pipette. In derselben befindet sich oben eine
-unde Kuppel als KondensiergefaB dienend, in der
:in Rohrchen bis fast auf den Boden geht, oben
3eitlich an der Kugel ist eine kleine runde offnung
mgebracht, durch nelche die Gase ihren Weg zum
AbsorptionsgefaB fortsetzen. Bevor der Apparat
In Betrieb gesetzt werden sol!, muB das in der
Pipette angeordnete KondensiergefaB bis zur
Halfte mit Wasser gefullt werden, um bei der Operation den grijBten Teil der konz. Salzsauredampfe
zuriickzuhalten.
Sol1 der Apparat fur die Arsenbestimmung
verwandt werden, so verschlieBe man mittels eines
Quetschhahnes oder einer Gummikappe das am
SaureznfluBrohr seitliche Ansatzrohrchen und
schalte dann die auf Abbildung 1 angefuhrte einfache Pipette ein, deren Rauminhalt ca. 250 ccm
EaBt, und destilliere in ein mit ca. 200 ccm Wasser
angefulltes Becherglas.
Da es jedoch der Wunsch eines jeden A n a lytikers ist, mit moglichst einfachen Apparaten genau und sicher arbeiten zu kiinnen, so habe ich
den Apparat fur Schwefelbestimmung, wie Abbildung 2 zeigt. wesentlich vereinfacht. Es tritt bei
Anwendung von mehreren dieser Apparate
eine groBe Ersparnis an
Gummischlauch
ein,
ebenfalls fallen die Kohlensaureapparate ganz
fort, wodurch der Verbrauch an Salzsaure
sowie Marmor eingeschriinkt wird. AuBerdem nimmt der Apparat
nur wenig Raum ein. Die
AnwendungdiesesApparates ist folgende:
Nachdem der Kolben mit dem zu untersuchenden Material versehen ist, fullt man das
in der Pipette angeordF
neteKondensiergefal3bis
Abb. 2.
zur Hiilfte mit Wasser
und verbindet diepipette
mit dem Kuhler. Man hilt jetzt mit der linken Hand
den Kuhler, und zwar so, daB die Pipette sich uber
dem Absorptionsgefio befindet, so daB dieselbe sofort nach dem EingieBen der Siiure in die Cadmium-Zinkacetatlosung taucht, nachdem der Kiihler den Kolben verschlieBt. Oben, sowie im eingeschliffenen Teil unten im Kuhler befindet sich eine
runde Offnung, wahrend im Schliffteil des Kolbenhalsee eine Nute angebracht ist. Durch die obere
Offnung fullt man den Kiihler mittels einer Spritzflasche mit kaltem Wasser. Diese Kuhlung genugt bis zur Beendigung der ganzen Bestimmung,
da die Lijsnng des Materials bei feingebohrten Spanen nur ca. 30 Min. dauert. Man schaltet
nun die Pipette aus und bestimmt den Schwefelgehalt in gewohnter Weise, gewichtsanalytisch oder
4
A e ~ ~ f ~ $i ~: i~ .! i 9 i s Krais
I o ] : Vergleichende
Betraohtungen iiber Erfindungsschutz.
1981
F
r
titrimetrisch. Es kann jedoch durch daa sich im
Kolben bildende Vakuum nach beandigter Losung
leicht ein Zuriicksteigen der Fliissigkeit aus dem
AbsorptionsgefaB stattfinden. Hierbei wviirde sich
das oben in der Pipette angeordnete KondensiergefiiD in den Kolben entleeren, die Fliiesigkeit am
dem AbsorptionsgefaB wiirde nur in den unteren
Hohlraum der Pipette eingesogen und kann dann
w i d e r zuriickbefordert werden. Die Bestimmung
geht also nie verloren. Wer auch noch nach beendeter Likung den lehten Rest von Schwefelwaaserstoff zum AbsorptionsgefaB iiberfiihren will, der
fulle den Kiihler mit Xatriumbicarbonatlikung
(50 g auf 1 1 Weaeer). Xach beendeter Liisung
drehe man die untere im Kiihler angebrachte
nung auf die im Kolbenhals befindliche Nute, worauf
sich die Bicarbonatlosung im Kolben entleert, und
die hierbei entwickelte Kohlensiiure noch die letzten
Reste von Schwefelwasserstoff in das AbsorptionsgefaB iiberfiihrt.
D i m gesetzlich geschiitzten Apparate werden
von der Firma Franz Hugershoff, Leipzig, in bester
Ausfiihrung angefertigt und vertrieben. [A. 194.1
off-
Die Bestimmung
des Molybdlngehaltes im Calciummolybdat.
i r o n Dr. W. TRACTMANS.
(Eiageg. d. 21.19. 1910.)
0,5 g der fein gepulverten Substanz merden mit
20 com HCI (1,19) und 1-2 ccm HK03 (1,4) kune
Zeit gekocht. wodurch alles Molybdan und Calcium
in Losung geht, wahrend SiO, zuriickbleibt. Man
verdiinnt auf 160 ccm und gieDt die Lijsung, ohne
vorher zu filtrieren, in eine Mischung von konz.
Ammoniak und einigen Kubikzentimetern dunklem
Schwefelammonium.
Nun erwarmt man noch einige Minuten auf
dem Wasserbade und filtriert die alles Molybdiin
als SuIfosalz enthaltene alkalische Lijsung vom a m geschiedenen FeS
SiO, ab. Sach dern Auswaschen mit einer sehr verd. ammoniakalischen Lasung, der man einige Tropfen Schwefelammonium
zugefiigt hat, zersetzt man daa heiBe Filtrat mit
verd. Salzsaure, wodurch alles Molybdan als Trisulfid abgeschieden wird, das man dann in bekannter Weise entweder in Moos oder MoS, iiberfiihrt
und zur Wigung bringt.
Man umgeht durch diese Methode das eeitraubende Schmelzen des Ca-Molybdats mit Soda
Salpeter oder die Snwendung der Methode, bei
welcher man das Molybdan in Raurer Lasung durch
H,S unter Druck fallt, was ja auch zienilich zeitraubend ist.
[9.210.1
+
+
Vergleichende Betrachtungen iiber
Erfindungsschutz.
Von Dr. PAVLKRAIS,Tubingen.
(Eingrg. 20 18. 1910.)
Es wird kaurn ein Buch auf dem Gebiete der
Fiirberei und Appretur geben, das so viel Aufsehen
gemacht, so viel Anregung gegeben hat und so viel
zitiert worden ist, wie ,,P a u 1 G a r d n e r s Mercerisation der Baumwolle" (1898, Springer, Berlin).
Wer viel mit den Problemen und Aufregungen in
der steta auf- und abschwankenden, alles Seue rnit
leidenschaftlicher Haat ergreifenden oder doch ergreifen wollenden Appreturindustrie zu tun hat,
wird ea dem Vf. dieses Buclies, der wahrsclieinlich
ein Patentbeamter war oder ist, nicht verdenken,
daB er sein Werk unter einem Pseudonym veroffentlicht hat. Man schligt aber auch heute noch
gem d i e m Buch nach, das eine klare Basis in a m
Ende des vorigen Jahrhunderta recht unklaren,
in rapider Entwicklung begriffenen Zustanden geschaffen Imt. Es spricht fur die Vorsicht und Klugheit der englischen Merceriseure (die ja auch den
h i s der Glanzappretur fiir ihre Abnehmer noch
lange auf olympischen Hohen gehalten haben, als
er auf dem Kontinent und insbesondere in Deutschland schon auf Pfennige gesunken war), daD sie
seinerzeit eine englische Ausgabe dea Buches verhindert haben.
Kine neue Auflage d i m Buches wire gewiB
vielen willkommen. Man miiSte dann *hen,
daB dabei auch die Seidenfinish- und Wasserechtfinisherrungenschaftn mit hineingenommen wiirden, die ein so interessclntes und mit der Mercerisation direkt zusammenhlingendea Gebiet bilden.
Der kluge Kaufmanp (und deshalb in erster
Linie auch der Englander) sagen sich aber, daB ein
solches Buch den inneren Interessen eines aus eigener Initiative sich verbessernden Fabrikbetriebea
schiidlich sein muUte. I n Deulxchland und osterreich ist man bei der Ausbildung einea Verfahrens
wenn diesea nicht im eigenen Fabrikbetriebe \-or
sich geht, sondern von aul3en her kommt (sei es
durch Maschinenfabriken, die neue Apparate offerieren, sei es durch anBenstehende Techniker, die
neue Vsrfahren ewinnen), dem Englander gegeniiber in einem schweren Nachteil. Dieser Nachteil,
der bei der Verwertung r o n Seuerungen nach
England eine sehr wichtige Rolle spielt, besteht in
der Art, wie in Deutschland und auch in Osterreich
die Vorpriifung der Patentanmeldungen gehandhabt wird. Das Patentaint betrachtet sich heute
als eine Art von ,,Vorsehung", statt, \vie es -ion
S i e m e n s gedacht war und von den meisten Erfindern, ehe sie ihre triiben Erfahrungen gemacht
haben, geglaubt wird, ein Emporium des Achutzes
zu sein. D a s w i r d e s e r s t , w e n n e s f i i r
die Verwertung der Erfindung in
d e n m e i s t e n Fiillen zu s p l t ist. Ee
entstehen durch die planm8Bige
Herauslockung von Einspruchen
gegen die vor d e r P a t e n t i e r u n g &usgelegten Ahmeldungen, wie sie bei
u n s g e t r i e b e n wi r d , b e k 1 a g e n s m e r t e
M i B v e r h ii 1 t n i s s e.
Erstens: Wenn man ein Patent zu gleicher
Zeit in Deutachland und in England anmeldet,
wird daa englische Patent gewohnlich nach 6 bis
9 Yonaten, das deutsche aber meist erst nach
2-3
Jahren erteilt!
Zweitens haben sich ,,erfahrene Edinder" und
findige Patentanwalte ein System der Schniiffelei
durch Einspruchsverfahren angeeignet, das direkt
unmoraliscli genannt werden muB, und dem das
Patentamt, an seine Parsgraphen gebunden, macht-
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