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Apparate zur Verflssigung von Luft und Wasserstoff.

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768
XUP Verflussdyumg vom Luft
umd Wasserstofi;
vom E. OZszewskTEd.
5. Apparate
(Aus dem ,,Bulletin International de l'Acad6mie des Sciences" in Krakau,
Dezemberheft 1902, Sitzung vom 1. Dezember.)
Zwei Luftverflussigungsapparate haben in neuester Zeit
Eingang in die wissenschaftlichen Laboratorien gefunden : der
Apparat von L i n d e und der von Hampson. Nach meinen
Erfahrungen, die ich mit den beiden Apparaten gemacht habe,
eignet sich der letztere besser zum Gebrauch im Laboratorium.
Der L i n d esche Apparat mit seinem schweren und komplizierten
Bau funktioniert nur langsam und bietet solche Schwierigkeiten
beim Gebrauch, daB manche Laboratorien, welche ihn besitzen,
ihn gar nicht oder doch nur selten gebrauchen. Die zweistufige Expansion, das Verstopfen der Ventile mittels festwerdenden Kohlendioxyds sowie das Abkuhlen der Luft mittels
eines Chlorcalcium -Eisgemisches erschweren den Gebrauch
des Apparates in Laboratorien. H a m p s o n s Apparat dagegen
zeichnet sich durch einen sehr leichten und einfachen Bau
aus. Die einstufige Expansion, der AusschluB von Kuhlungsmitteln, vom Wasser abgesehen, welches zum Abkuhlen des
Kompressors dient, die vollkommene Zirkulation der Luft und
deren vollsyandige Befreiung von Kohlendioxyd , ein uberaus
schnelles und sicheres Funktionieren - dieses sind die Vorzuge des Hampsonschen Apparates.3 In diesem Apparat
beginnt nach meiner Erfahrung das Verfliissigen der Luft in
ca. 10 Min. nach dem Beginn der Expansion, und die Menge
der verfliissigten Luft betragt etwa 1 Liter in einer Stunde
beim Verbrauch von sechs Pferdekrliften. Im L i n d eschen
Apparate (kleinstes Modell) beginnt die Verflussigung im besten
Falle2) nach 2-3 Stunden. Bevor also im Lindeschen
1) Derselbe wurde in engliscber Sprache von M. W. T r a v e r s (The
experimental Study of Gases p. 190. London 1901) beschrieben.
2) Der Apparat versagt zuweilen gttnzlicb.
Apparate zur Yerfliissigung von Juft und Wasserstoff. 769
Apparate die Verfliissigung beginnt , kann man mittels des
H a m psonschen 2-3 Liter fliissiger Luft erhalten.
Aus dem obigen geht hervor, daB fiir gewohnliche Zwecke,
wenn es sich z. B. um Verflussigung von 3-6 Liter Luft pro
Tag handelt, sich der Hamp so n sch e Apparat ausgezeichnet
eignet. Die von mir konstruierten und unten beschriebenen
zwei Lu ftverfliissigungsapparate , die als Modifizierungen des
Hampsonschen Apparates anzuseben sind, eignen sich besonders in folgenden Spezialfallen: der erste in dem F'alle, wo
es sich darum handelt, in derselben Zeit, beim Gebrauch desselben Kompressors und derselben motorischen Kraft , die
doppelte Menge von fliissiger Luft zu erhalten, als es mittels
des H a m p s o n schen Apparates moglich ist; der andere, welcher
sehr klein und von sehr einfachem Bau ist, zur Demonstration
der Verfliissigung wahrend einer Vorlesung.
Apparat zur Darstellung von gr6Beren Mengen flussiger Luft.
Der in Fig. 1 abgebildete Apparat besteht aus drei Teilen:
aus zwei Hampsonschen Regeneratoren g g und b b , die in
passenden BlechgetkBen untergebracht sind , sowie aus dem
Kiihler e e , welcher zur Aufnahme des Kiihlungsmittels dient.
Die Luft gelangt aus dem Kompressor durch einen Hochdruckreiniger, welcher mit. Kalihydratstucken gefullt ist, mittels der
Kupferrohre a in den Regenerator I b, welcher aus zwei Kupferrohren c1 und c, besteht, die parallel auf einem zylindrischen
Holzstab aufgewickelt sind und die Spirale b b bilden. Die
oberen Enden dieser Roliren sind mittels d, mit dem Schlangenrohre f f verbunden, welches sich in dem BlechgefaBe e e befindet ; dieses GefaB wird mit dem Kohlensaure-Athergemische angefullt. Aus dem Kiihler gelangt die Luft durch die Riihre d,
in den zweiten Regenerator, der ebenfalls aus zwei Kupferrohren h, h, besteht, die um eine Neusilberrohre gewickelt
sind. Die unteren Enden dieser Rohrchen h, h, sind mit dem
Ventil i verbunden, durch welches die Luft in das BlechgefaB
gelangt, welches den Regenerator g g umgibt. Zeigt das an
passender Stelle angebrachte Manometer an, daB der Luftdruck
im Apparate auf 200 Atm. gestiegen ist, dann offnet man das
Ventil i , indem man das holzerne Qriffrad ?t dreht. Die
Anoalen der Phyaik. IV. Folge. 10.
50
K. Olszewski.
170
expandierte und abgekuhlte Luft streicht zwischen den Windungen
des Regenerators g g hindurch und gelangt durch die Rohre
m m in den Regenerator b b , aus welchem sie in einen mit geloschtem Kalke gefiillten Niederdruckreiniger und schlieBlich
in den Kompressor zuriickkehrt. Ein Glyzerinmanometer y,
welches mittels p p mit der Rohre n n kommuniziert, dient zur
m
Fig. 1.
Apparat zur Verflussigung groBerer Luftmengen (vertikaler Durchschnitt).
Regulierung der Expansion. Nach Verlauf von 5 Min. nach
deln Beginn der Expansion beginnt die Luft sich zu verfliissigen
und kann in Intervallen von je etwa 5 Min. abgelassen werden,
indem man das Ventil u mittels des Griffradchens w offnet.
Der ganze Apparat ist in einer Holzkiste untergebracht und
n i t Wolle behufs Isolierung der umgebenden Luft bepackt.
Apparate zur Yerflussijung von .Luft und Wasserstoff. 7 7 1
I n der Fig. 1 sind alle drei GeftiBe in einer Ebene dargestellt, um die Zirkulation der Luft besser ersichtlich zu
machen; in Wirklichkeit jedoch sind die GefaBe so angeordnet,
wie es die Fig. 2 in horizontaler Projektion zeigt.
Dieser Apparat kann auch ohne Kiiltegemisch angewendet
werden und er liefert in solchem Falle keine schlechteren
!
Resultate als der gewShnliche Hnmpsonsche VerAiissiger;
unter Anwendung des Iiiihlungsmittels erhalt man in derselben
Zeit wenigstens die doppelte Menge fliissiger Luft. Bei Anwendung des Kohlensaure-Athcrgemisches gibt dieser Apparat
gute Resultate auch mit dem kleinen Kompressor, welcher bei
dem kleinsten Model1 des L i n d eschen Verfliissigers gebraucht
.io *
772
K. Olszewski.
witd; derselbe Kompressor funktioniert nur schwach wegen seiner
speziellen Konstruktion, welche der z weistufigen Expansion angepafit ist, und kann dersclbe in Verbindung mit
dem gewohnlichen zur
VerAiissigung der Luft
dielienden H a m p s o n schen Apparate nicht
verwendet werden.
Vorlesungsapparat zur
Demonstration der Verfliissigung der Luft.
Der in Fig. 3 dargestellte Apparat zeichnet sich durch einen
so einfachen Bau aus,
daB wenige Worte ausreichen, uin seine Konstruktion uncl seinenOebrauch zu erklaren.
Auf einem holzernen Gestell ist ein VakuumgefaB e e befestigt,
welches irn oberen Teile
bis zur Hohe des Expansionsventils c versilbert ist; der untere
Teil ist durchsichtig. In
diesem GefaBe befindet
Fig. 3.
sich
ein H a m p s o n Vorlesungsapparat zur Verfliissigung der Luft.
scher Regenerator b b,
welcher aus zwei diinnen Kupferrohren l) besteht. I3ieselben
sind um eine Neusilberrbhre gewickelt und Inittels dieser an der
Messingplatte K k befestigt. Die unteren Encten des Regenerators
1) Der iiuflere Duruhmesser dtr Kupferrohren bctragt 2.5 mm, der
innere 1,6 mm, Lgnge einer jeden RShre 22 m, Durchmesser der
Wickelung 50 mm, Hijhe der Wickelung 24 cm, Gewicht dcs Regenerators
saint Ventif r i t i r t Mwqingplatte k b = 1,600 g.
Apparate zur Yertlussiyung von Luft und Wasserstoff. 7 7 3
sind rnit dem Expansionsventil c verbunden , welches mittels
des Griffrades d reguliert werden kann. Der Regenerator 6 6
ist mit diinnem Flanell so umwickelt, daS er mit leichter Reibung
in das VakuumgefaB ee hineingeschoben werden kann. Die
Schrauben k k dienen zum Befestigen des Regenerators an dem
holzernen Gestell. Mittels des Rohrchens a ist der Apparat
rnit einem Metallmanometer und einer Stahlflasche von etws
1 3 Liter Inhalt verbunden, welche trockene, von Kohlendioxyd
freie Luft unter 200 Atm. Druck enthalt. Die von mir angewendeten Flaschen haben starkere Wande als die gewohnlich im Handel vorkommenden; dieselben wurden auf einen
Probedruck von 300 Atm. gepriift. Nach dem Offnen der
Stahlflasclie wird die Expansion mittels des Griffes d so reguliert,
daB der Druck in der Flasche im Verlaufe von 5 Min. von
200 Atm. anf etwa 90 Atm. sinkt. Die expandierte Luft entweicht aus dem Ventil zwischen den Windungen des Regenerators
hindurch und gelangt in die Atmosphare mittels der Rohre fi
Verfahrt man wie oben beschrieben, dann kann man bei Anwendung einer Stahlflasche in 5 Min. 10-20 ccm fliissiger
Luft erhalten; wendet man aber zwei Flaschen an, welche Luft
unter 200 Atm. Druck enthalten, so kann man in 10 Min.,
vom Beginn des Expandierens an gerechnet, ungefahr 100 ccm
fliissiger Luft erhalten. Die Expansion von Drucken unterhalb
90 Atrn. ist erfolglos.
Die im Unterteile des VakuumgefaBes e e verfliissigte Luft
wird durch Offnen des Hahnes i in ein kleineres VakuumgefaB h iibergegossen , welches mittels eines Korkstopfens g
mit dem oberen GefaB luftdicht verbunden ist. Dieses GefaI3
h kann hierauf leicht abgenommen, und die darin enthaltene
fliissige Luft zu anderweitigen Experimenten gebraucht werden.
Waaaerstoffverfliisaigungsapparat.
Zwei englische Gelehrte haben schon Apparate konstruiert,
die mit gutem Krfolge zur Darstellung groBerer Mengen von
fliissigem Wasserstoff gebraucht wurden, und zwar D e w a r im
Jahre 1598 und T r a v e r s im Jahre 1901. Der letztere hat
seinen Apparut ausfiihrlich beschrieben. l) Wenn ich dessen1) M. W. T r a v e r s , Phil. Mag. (6) 1. 11. 411. 1901.
774
K. Olsrewski.
ungeachtet einen neuen Apparat zur Kenntnis der wissenschaftlichen Welt bringe, so geschieht es deshalb, weil es mir
gelungen ist, nach langeren Versuchen den Apparat bedeutend
zu vereinfachen, und weil ich hoffe, daB bei dessen Anwendung
die Verfliissigung des Wasserstoffs nicht mehr als ein in der
Laboratoriumschronik besonders zu notierendes Ereignis angesehen werden wird, sondern als ein nicht zu miihsamer Versuch, den man taglich wiederholen kann.
I n meiner Arbeit ,,Bestimmung der Inversionstemperatur
der Kelvinschen Erscheinung fur Wasserstoff" l) habe ich gezeigt, daB der Wasserstoff unterhalb - 80,5O wahrend einer
nicht umkehrbaren Expansion sich abzukuhlen beginnt , und
daB diese Abkuhlung in der Siedetemperatur der Luft (etwa
190°) schon ganz bedeutend ist. Auf Grund dessen habe
ich gefolgert, daB zur Verfliissigung des Wasserstoffs mittels
nicht umkehrbarer Expansion die Temperatur von - 200° bis
- 205O, welche von D e w a r und VOB T r a v e r s in ihren Versuchen mittels Dampfdruckerniedrigung der verfliissigten Luft
angewendet wurde, nicht unumganglich ist.
In meinen Versuchen wandte ich zur Abkiililung des
Wasserstoffs fliissige Luft an, welche unter gewobnlichem Druck
siedete , und dadurch wurde der Gebrauch einer Luftpumpe
wahrend des Versuches iiberfiiissig; hierin besteht die eine Vereinfachung des Apparates und des Verfliissigungsvorganges. Eine
weitere Vereinfachung besteht in der AusschlieBung des A bkiihlens
mittels des Kohlensaure-Athergemisches ;die dritte Vereinfachung,
oder eigentlich Erleichterung der Verfliissigung besteht in einer
sehr bedeutenden Verkleinerung der Menge der flussigen Luft,
welche zum Kuhlen ntitig ist. Wahrend der T r a v e r s s c h e
Apparat etwa 8 Liter fiussige Luft zu diesem Zwecke erfordert,
erhejscht der unten beschriebene Apparat zum Verfliissigen
von etwa 200-300 ccm Wasserstoff nur ca. 3 Liter flussige
Luft, die im Hampsonschen Apparate binnen 3-4 Stunden
darzustellen sind.
Diese bedeutende Luftersparnis wurde erzielt, indem zwei
Ham psonsche Regeneratoren angewendet wurden, deren einer
-
I) K. Olszewski, Rozpr. Akad. W. M.-P. 41. p. 473. 1901; Ann.
d. Phys. 7. p. 818. 1902; Phil. Mag. (6) 3. p. 535. 1902; Bull. Intern.
Akad. Crae. p. 453. 1901.
ilpparate zur Verftiissigung von h f t und CVusserstofi
77 5
zum Zuruckhalten und ganzlichen Ausniitzen der Kalte (sit
venia verbo) der tiussigen Luft, die zum Abkuhlen des Wasserstoffs gebraucht
wird, der andere dagegen zur Ausniitzung
der Kalte des expandierten,aber nochnicht
verfliissigten Wasserstoffs dient.
Der in Figg. 4 u. 5
abgebildete Apparat
besteht aus drei Teilen: aus dem eigentlichen Verfliissiger y y
und aus den beiden
erwahnten Regeneratoren b und c. Der
Verfliissiger ist wieder
aus zwei Teilen zusammengesetzt : aus
dem Regenerator f f
und dem Kuhler e e .
Ein Blechrohr dient
zum Befestigen des
Verflussigers an dem
holzernen Boden der
Kiste, in welcher der
ganze Apparat untergebracht und mittels
Wolle sorgfaltig bepackt ist, - sowie
zum Abdichten des
VakuumgefriBes w ,
welches den RegeneFig. 4.
rator f f und den KuhWrsserstoffverfliissigungsapparat (vertikaler
ler e e umgibt, mittels
Durchschnitt).
eines Kautschukringes
und einer entsprechenden Mutter xx. Um den Verflussiger
abzukuhlen, gieJ3t man fliissige Luft in den Kuhler e e mittels der
Rohre p p hinein; die kalte, gasformige Luft, welche dabei aus
dem Kuhler entweicht, gelangt mittels der Rohre 1 in den RegeneI
776
I% Olszewski.
rator c, kiihlt dessen oberen Teil ab und entweicht nach auBen
durch dieRijhre u. Um den Regenerator ff abzukuhlen, ijffnet man
das Ventil r, welches sich im Boden des Kiihlers befindet, mittels
des Griffradchens s; die fliissige Luft, welche sich im Kuhler befindet, fliebt infolge dessen auf die Windungen des Regenerators ff;
welcher dadurch binnen kurzem bis auf die Siedetemperatur
der Luft abgekulilt wird. Ein bedeutender Teil der fliissigen
Luft, welcher dabei gasfijrmig wird, gelangt durch die Rohre 1
in den Regenerator b, kiihlt
groBtenteils den oberen Teil
seiner Windungen ab und
entweicht durch die Rohre na
nach augen, nachdem er sich
im unteren Teile des Regenerators auf Zimmertemperatur erwarmt hat. Der
UberschuB an fliissiger Luft,
welcher zum Abkuhlen des
Regenerators f f angewendet
wurde, sammelt sich im
unteren Teile des VakuumgefaBes w an und kann in
das untere VakuumgefaB A
durch Luften des Hahnes h
U- . . . Q . . , ' P c ~abgelassen werden. Das GefaB A wird durch ein anderes
Fig. 5.
Wasserstoffverfliissigungsapparat
von denselben Dimensionen
ersetzt, und die abgelassene
(horizontale Projektion).
Luft kann zum Kuhlen von ee
im weiteren Verlaufe des Experimentes benutzt werden. Nun
schreitet man zum Durchspiilen des Apparates mittels Wasserstoff. Ein Teil desselben befindet sich in einem Gasometer, ein
anderer Teil in Stahlflaschen, aus welchen er notigenfalls in das
Gasometer ubergefiihrt werden kann. Aus dem Kompressor,
Wasserabscheider und dem Hochdruckreiniger muD schon
friiher mittels Durchleitens von Wasserstoff die Luft moglichst
genau entfernt und der Wasserstoff in diese GefaSe bis zu
einem Druoke von einigen Atmospharen eingepumpt werden.
Mittels der Mutter a verbindet man den Apparat mit dem
I
dpparale zur Verflussigung von J u f t und Wasserstofl
777
H a m p s on schen Hochdruckreiniger, bez. mit dem Kompressor
und laBt dann den Wasserstoff im langsamen Strome durch
den Apparat streichen, indem man das Ventil g mittels des
Griffes k offnet. Mit dem Beginn des Auswaschens des
Apparates sol1 man sich jedoch nicht zu sehr beeilen, man
SOU vielmehr 5-10 Min. abwarten, damit die fliissige Luft,
mit welcher das den Regenerator abdichtende Flanell getrankt
ist, Zeit habe, sich zu verfliichtigen; andernfalls wiirde sich
der zirkulierende Wasserstoff mit einer grogen Menge Luft
verunreinigen, welche im weiteren Verlaufe des Versuches erstamen und das Expansionsventil sowie die Kanale zwischen
den Windungen des Regenerators f f verstopfen konnte, wodurch
das Zirkulieren des Wasserstoffs erschwert sein wiirde.
Wasserstoff wird durch Einwirkung von reiner Schwefelsaure auf kaufliches Zink erhalten, und zwar in einem geraumigen Entwickelungsapparate aus Blei, wie er beim Loten
von Bleiplatten der Akkumulatoren gebraucht wird. Die
bolzernen Teile des Apparates, die mit der Saure in Beriihrung
kommen, wurden jedoch durch bleierne ersetzt , da beim
langeren Gebrauche das Holz anf die Saure reduzierend einwirkt, wobei der Wasserstoff durch Schwefeldioxyd verunreinigt
wird. Aus diesem Apparate stromt der Wasserstoff durch
zwei Waschflaschen , deren eine mit Kaliumpermanganatlosung, die andere rnit Natronlauge beschickt ist, und sammelt
sich in einem Gasometer aus Zinkblech, welches 1200 Liter
Fassungsraum besitzt. Aus dieaem Gasometer wird er mittels
eines W hiteheadschen Kompressors in Stahlflaschen komprimiert, wo er bis zum Vereuche verweilt. Vor einem jeden
Versuche wird der Wasserstoff in einer Bunteschen Burette
auf den Gehalt von Sauerstoff gepriift, dessen Menge gewohnlich im frisch dargesteliten Wasserstoff 0,2-0,3 Proz. nicht
iibersteigt. Nach mehrmaligem Gebrauche und langerer Zirkulation kann jedoch der Sauerstoffgehalt auf 0,5 Proz. oder
sogar mehr steigen. Als nach langerem Gebrauche des Wasserstoffs der Sauerstoffgehalt einmal bis 1 Proz. gestiegen war,
fanden im Niederdruckzylinder des Kompressors Explosionen
statt, welche sich bei jedem Kolbenhube regelmai8ig wiederholten. Bus diesem Grunde sowie wegen des Verstopfens des
Expansionsventiles bei der Verfliissigung des Wasserstoffs lame
778
K. Olszewskz.
ich gewohnlich Wasserstoff, wenn er mehr als 0,5 Proz. Sauerstoff enthalt, ins Freie entweichen und ersetze ihn clurch einen
frisch dargestellten. Bei Anwendung des Whiteheadschen
Kompressors ist es mir bisher nicht gelungen, die Verunreinigung
des Wasserstoffs durch Sauerstoff wahrend einer langeren Zirkulation zu vermeiden; auf meinen Wunsch hat mir zwar die
genannte Fabrik einen speziellen Kolben fur den Niederdruckzylinder angefertigt, welcher mit zwei Dichtungsstulpen versehen ist, von denen der eine zum Komprimieren, der andere
zum Saugen des Wasserstoffs dient; doch hat sich diese Einrichtung nicht bewahrt, weil der Saugstulpen mit der augeren
Luft in Beriihrung kommt und infolgedessen bald austrocknet.
Bei Anwendung des Wassers als Schmiermittel ist er deshalb
wirkungslos ; Olschmierung ist aber nicht anwendbar, da der
Kompressor auch zurn Verdichten und Verfliissigen von Luft
dient. Die Verunreinigung mit Sauerstoff hat sich jedoch
bedeutend vermindert , nachdem ich zum Festhalten des
Fibrestulpens eine Scheibe von groBerem Durchmesser genommen habe, welche den Stulpen ziemlich stark an die
Zylinderwande anpreBt.
Nachdem der Apparat sorgfaltig mit Wasserstoff ausgewaschen worden ist, wird die Rohre m mit dem Gasometer
verbunden und der Kompressor in Gang gesetzt; wenn der
Druck 200 Atm. erreicht hat, wird mit dem Expandieren begonnen, indem man das Griffrad h langsam zuriickdreht. Die
Ventilstange ist im oberen Teile des Kiihlers mittels der
Schraubenmutter i abgedichtet, wo sie sich in einem Gewinde
schraubenartig bewegt ; eine entsprechende Anordnung verwandelt diese Schraubenbewegung in eine Vorwartsbewegung,
wodurch das Regulieren des Ventiles y erleichtert wird. Der
durch das Rohrchen a in den Apparat hineinkommende Wasserstoff teilt sich so, dab sein groBerer Teil durch die Abzweigung aa
in den Regenerator 6 , ein kleinerer Teil aber durch die Abzweigung a, in den Regenerator c hineinstromt. Das Ventil v
dient zum Regeln des Wasserstoffstromes im Regenerator c
oder notigenfalls zum vollstandigen AusschluB dieses Regenerators von der Zirkulation. Der in den beiden Regeneratoren
abgckiihlte Wasserstoff vereinigt sich wieder im Rohrchen d
und passiert in die Kiihlschlange ee, welche mit fliissiger Luft
ilppayate
ZUT
Frcrflusssigung uon Jvft und Passeratoff. 779
umgeben ist; nach Durchgang durch den Regeiierator f f erleidet er eine Expansion im Ventile g. Der expandierte Wasserstoff kehrt durch die Kanale zwischen den Windungen des
Regenerators f f zuriick, worauf er durch die Rohre 11 in den
Regenerator b gelangt und schlieBlich durch die Rohre m
zuriick in den Kompressor.
Ein Glyzerinrnanometer 0 , welches mit der Rohre m durch
das Rohrclien n n verbunden ist, erlaubt die Expansionsgeschwindigkeit zu regeln; das Rohr m, welches den Wasserstoff in den Kompressor zuiuckfiihrt, muB jedoch ziemlich eng
(notigenfalls mittels eines Hahnes verengt) sein, und sol1 dem
WasserstoffdurchfluB einen gewissen Widerstand leisten, damit
die Glyzerinsiiule im Manometer bei normaler Expansion etwa
25 cm betrage. Der Druck im Glyzerinmanometer mu8 jedenfalls den Druck, unter welchem sicti der Wasserstoff im Gasometer befindet, um ein Mehrfaches ubertreffen. Die Expansion
des Wasserstoffs sowie das ZugieBen der fliissigen Luft in den
Kiihler e e miissen so geregelt werden, daB sowohl der
Wasserstoff, welcher den Apparat durch die Rohre m verla&, wie auch die Luft, welche durch die Rohe u entweicht,
dieselbe oder eine nur urn wenige Grade niedrigere Temperatur besitzen als der vom Kompressor aus zugefuhrte
W asserstoff.
In weriigen Minuten nxch dem Beginn der Expansion beginnt das Festwerden der Luft, welche den Wasserstoff verunreinigt, und die Wande des VakuumgefaWes iiberziehen sich
niit einer schneeartigen Masse: nach weiteren paar Minuten
beginnt der Wasserstoff sich zu verfliissigen und wascht die
feste Luft in ein Leinwandsieb h u n t e r , welches sich auf dem
Boden des Vakuumgefabes befindet; die GefaBwande werden
wiederum durchsichtig, sod& man den Verfliissigungsvorgang
bequem beobachten kann. I n ZeitabstHnden von einigen
Minuten offnet man den Hahn Ii und gieBt den flussigen
Wasserstoff in das VakuumgefaB A iiber; dasselbe ist versilbeit
mit Ausnahme eines engen Streifens im oberen Teile, welcher
zur Beobachtung dient. I n der Zeichnung befindet sich dieses
GefaB in einem zweiten VakuumgefaB B, in welches man etwas
fliissige Luft gieBen kann; doch ist dieses nicht unumganglich
notig, denn clas GeLiJ3 B kann auch ohne merklichen Verlust
mo
K. Olszewski.
a n Wasserstoff weggeschafft, und der Rezipient B direkt im
HolzfuBe C untergebracht werden.
Nachdem das QefaB A mit flussigem Wasserstoff angefullt
worden ist, schlieBt man zeitweise das Expansionsventil 9 und
reguliert die Zirkulation des Wasserstoffs vom Kompressor
direkt zum Gasometer mittels eines zweiten Schraubenventiles,
welches auBerhalb des Apparates angebracht ist. Das GefaB A
wird durch ein anderes von denselben AusmaBen ersetzt, und
die Zirkulation des Wasserstoffs durch den Apparat wiederhergestellt. Dieses Auswechseln der Wasserstoffrezipienten
bietet keine Schwierigkeiten und kann so lange wiederholt
werden, als der Vorrat an flussiger Luft ausreicht; man mu6
jedoch das abgenommene GefaB schleunigst mit einem Korkstopfen verschlieBen, welcher mit einem zweimal rechtwinklig
gebogenen Glasrohrchen versehen ist, durch welches der verdampfende W asserstoff entweicht; andernfalls strijmt in das
offene GefaB die atmospharische Luft hinein erstarrt augenblicklich und verursacht ein so rasches Verdampfen des Wasserstoffs, daB man nach wenigen Minuten im GefaB an Stelle des
flussigen Wasserstoffs eine schneeartige Masse von fester Luft
vorfind et .
Ich habe zwei solche Apparate, wie sie soeben beschrieben
sind, angefertigt ; dieselben unterscheiden sich hauptsachlich
nur durch ihre AusmaBe. Die Dimensionen der wichtigeren
Teile des groBeren Apparates sind folgende : Durchmesser des
Regenerators f f 70 mm; seine Lange 200 mm; auBere Weite
der Kupferrohren f f 3,2 mm, lichte Weite derselben 2 mm;
Durchmesser des Regenerators b 70 mm, seine Lange 300 mm;
Durchmesser des Regenerators c 50 mm, seine Lange 300 mm;
auBere Weite der Kupferrohren in b und c 3,8 mm, lichte
Weite derselben 2,5 mm; lichte Weite der Messingrohren m,
ul I und t 11 mm; Fassungsraum des GefaBes d 400 ccin.
Die Dimensionen des kleineren Apparates : Durchmesser
des Regenerators f f 38 mm, seine Lange 180 mm; auBerer
Durchmesser des Kupferrohres 2,5 mm, lichte Weite desselben
1,6 mm; Durchmesser der Regeneratoren 6 und c 60 bez. 40 mm,
Lange derselben je 300 mm; AusmaBe der Kupferrohren wie
im griideren Apparltte; lichte Weite der Messingrohren m, u, l
und t 9 mm; Fassungsraum des GefaBes if 100 ccm. Da der
Apparate zur YerfEussigung von Luft und Wasserstoff. 781
kleinere Apparat nur sehr wenig fliissige Luft verbraucht, kann
er vereinfacht werden, indem man den Regenerator c ganzlich
wegschafft. In diesem Falle findet die Zirkulation des Wasserstoffs aussclilieI3lich durch den Verfliissiger y y und den Regenerator b statt, und die erhaltenen Resultate sind ebenfalls zufriedenstellend.
Bis jetzt habe ich nur den kleineren Apparat erprobt, in
welchem ich jede 10 Min. etwa 100 ccm fliissigen Wasserstoffs
erhalten habe. Diese Menge reichte mir vollkommen zu den
Messungen aus, welche ich ausgefuhrt habe und deren Resultate
ich in der nachsten Abhandlung anzugeben beabsichtige ; hier
erwahne ich nur, daB meine friiheren Messungen der Siedetemperatur des Wasserstoffs mittels eines elektrischen Widerstandsthermometers, die ich 1895 ’) amgefuhrt habe, sich vollkommen bestatigt haben, was die Wideratandsverminderung des
von lair gebrauchten Platinthermometers anbelangt; der Unterschied zwischen den friiheren und den jetzigen Bestimmungen
der Siedetemperatur des Wasserstoffs ist nur durch die bei
der ersten Bestimmung angewendete Extrapolation verursaoht.
Es hat sich auch meine Annahme der Schwierigkeit der Verfliissigung des Heliums vollkommen hestatigt , welche ich auf
Grund der IS96 ausgefiihrten Versuche aufgestellt habe.3
Prof. D e w a r , welcher unreines Helium bei seinen Experimenten
gebrauchte, behauptete zwar anfangs 7 , daI3 sich das Helium
leichter als Wasseri.toff verflussigt, in seiner spateren 3 Arbeit
ist er aber von jener Behauptung zuriickgetreten und bestatigte
meine Versuclie, welche das Helium als das vollommenste aller
Gase hinstellen.
Endlicli erwshne ich noch, daW der groI3ere Apparat (Fig. 4)
auch zur Verfiussigung der Luft ohne Verwendung von Kiihlungsinitteln gebraucht werden kann, und zwar mit demselben Er1) li. O l s z e w s k i , Rozprawy W. M.-P. Akad., Kraktw, 20.
p. 404. 1895; Bull Intern. Akad., Cracovie, Juni, 1895; Wied. Ann. 89.
p. 133. 1895; I’liil. Mag. (5) 40. p. 202. 1895.
2) K. 0 1 sz e ws k i , Rozprawy W. 1\3.-P. Akad. Kraktw, 31. p. 262.
1896; Wiecl. Ann. 59. p. 18g. 1896; Bull. Intern. Acad., Cracovie,
Juni 189ti.
3) J . I l e w a r , Ann. de chim. et phys 14. p. 153. 1898.
4) J. D c w a r , Anu. de chim. et phys. 23. p. 423. 1901.
782 K. Olszetcski.
dpparate zur YerfZussipng uon Luft etc.
folge wie der Hampsonsche Apparat; z u diesem Zwecke mug
man nur das Ventil v schliefien und die Zirkulation der Luft
ausschliefilich durch den Verflussiger y y und den Regenerator 6
leiten.
K r a k a u , I, Chemisches Universitatslaboratorium.
(Eingegangen 25. Dezember 1902.)
Bnmerkung des P'erfassers. Nach der Drucklegung dieser
Schrift ist mir durch eine Privafmitteilung bekannt geworden,
daD Prof. T r a v e r s (University College, London) unabhangig
von mir mit der Konstruktion eines dem oben beschriebenen
ahnlichen Apparates zur Verflussigung des Wasserstoffs beschaftigt ist.
K r a k a u , 2 2 . Dezember 1902.
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