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Aus der Laboratoriumspraxis der Anwendung der Parrschen Methode bei der Analyse russischer Anthrazite.

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Heft ~
~
8
~1909]f Zarda:
~ Pmrsche
f i Methode bei der Anwendung ruesfsoher Anthrmite.
Einbringen in hypertonisches Seewasser anf das 10fache steigern la&. Ebenso wird der Sauerstoffverbrauchdurcli die Befruchtung auf das 6-7facheerhoht.
Aus den U~~tersuchungen
uber die Chemie der
E i w e i B k o r p e r ist Iiervorzuheben. daB auch
das Roggengliadiu (0s b o r n e und C 1 a p p4I))
bei der Hydrolyse kein Lysin und sehr wenig Arginin und Histidin ebeiiso wie das Zein und das
Weizengliadin liefert. Der prozeiitische Gehalt an
den ubrigen Spaltungsprodukten ist beim Roggenund Weizengliadin sehr ahnlich. Xach 0 s b o r n e
und H e y 142) werden fur Asparaginsaure und
Lysin beim Legumin der Wicke und Erbse wesentlich abweichende Wdrte gefunden, so daB eine Identitat bei der Leguminose nicht wahrscheinlich ist.
Das Vicilin der Erbse lieferte ini Gegensatz zum
Legumin der Erbse kein Glykokoll.
S k r a u p , L a m p e 1 und N e u s t a d t e 1-43)
haben unter den Produkten der Hydrolyse des Caseins eine Substanz von der Zusammensetzung des
Leucylvalylanhydris erhalten.
S i e g f r i e d und P i 1 244) stellten durch allmahliche Hydrolyse des Glutins eiii Glutokyrin /3
dar, das bei der Totalhydrolyse kein Glykokoll, aber
Lysin, Arginin und Glutaminslure liefert. Das
Sulfat desselben wurde beim haufigen Umfallen von
konstanter Zusammensetzung erhalten; dieselbe Zusammensetzung besal3 auch das aus umkrystallisiertem Phosphorwolfraniat gewonnene Sulfat.
R e h45) fallt aus dem Gemische der Verdauungsprodukte von Casein durch Pepsin und
Salzsaure eine Uranylverbindung, die, auf die uranylfreie Substanz berechnet, 6.9% Phosphor, also ca.
8mal soviel als das Casein beqitzt. Sie enthailt den
Phosphor in organischer Bindung, derselbe wird
durch Barythydrat als Bariumphosphat abgespalten.
S i e g f r i e d und h' e ti m a n n46), welche die
genaue Methode zur Bestimmung des Quotienten
C0,/N der Carbaminoreaktion beschreiben, finden,
daB die nach P i c k dargestellte und sorgfaltigst gereinigte Glykoalbumose (aus Wittepepton) keine
Carbaminoreaktion liefert. Da alle bisher untersuchten Albumosen, Peptone, Kyrine die Carbaminoreaktion lieferten, spricht dieser Befund fur eine
aul3ergewohnhche Konstitution der Glykoalbumose
d. h. der Glykoalbumosefraktion.
Each Vemuohen von S t e u d e 147) bleibt,
wenn aus freier Nukleinsliure die Alloxurbasen als
Nitrate abgespalten werden, fast die gesamte Phosphorsaure organisch gebunden, so daB es wahrscheinlich ist, daB die Phosphorsiiure a n ein Kohlenhydrat gebunden ist.
Auf die Forderung, welche die physiologische
Chemie durch Untersuchungen anf dem Gebiete der
organiaheri Chemie, so durch die Arbeiten von
F i s c h e r und seinen Schulern iiber neue Peptidsynthesen und andere Arbeiten uber Aminosauren,
Kohlenhydrate usw. erfahren hat, kann hier nur
hingewiesen werden.
41) The Am. Journ. of Physiol. 20, 494.
The Am. Journ. of Physiol. 22, 423, u.
J. of Biol. Chem. 5, 187.
43) Monatsh. f. Chem. 29, 791.
44) Z. physiol. Chem. 58, 215.
6 )Hofmeishrs Beitriige 11, 1.
4 9 Z. physiol. Chem. 54, 423.
47) Z. physiol. Chem. 55, 407.
1639
Aus der Laboratoriurnspraxis der
4nwendung der P a r r schen Methode
bei der Analyse russischer Anthrazite.
Von W. ZARDA.
Bus dem Russischen ubersetst von X.Sack.
(Eingegangen am '29.16. 1909.)
Der Methode des Prof. P a r r zur Bestimmung
les Heizwertes der Kohle mit Hilfe von Natriumwperoxyd ist seitens der Chemiker, deren Unteriuchungen den Lesern dieser Zeitschrift bekannt
sind, bereits genugend Aufmerksamkeit geschenkt
worden. Aber trotz der Vielseitigkeit und des UmFangs dieser Untersuchungen muS konstatiert werYen, daS die Ergebnisse verschiedener Experimentatoren nicht ubereinstimmen. Diese schlechte
Ifbereinstimmung zeigt sich sowoN in der Feststellung verschiedener Faktoren, als auch in den
Ansichten iiber die Anwendbarkeit dieser Methode
fur .die eine oder die andere Kohlensorte, die Genauigkeit der Methode, und schlieBlich uber die
Bequemlichkeit des Arbeitens mit dem P a r r schen
Apparate. Besonders scharf treten die Widerspruche
in der R a g e auf, ob in der Patrone des P a r r schen
Calorimeters eine vollstandige Verbrennung der
untersuchten Probe stattfindet oder nicht. Die
Herren L u n g e und G r o B m a n n 1) erklaren,
da13, wenn man ein moglichst inniges Gemenge voir
Kohle und Weinsaure in Gestalt feinsten Pulvers
und Natriumsuperoxyd mit hohem Sauerstoffgehalt
nimmt, fast stets sogar Anthrazite ohne Zusatz von
Kaliumpersulfat vollstandig im P a r r schen Apparate verbrennen. C o n s t a m und R o u g e o t 2 )
dagegen behaupten, daO, trotzdem sie eine groBe
Anzahl von Verbrennungen im P a r r sohen Apparate nach dem von L u n g e empfohlenen Verfahren ausgefuhrt haben, es ihnen kein einziges
Ma1 gelungen ist, eine vollstandige Verbrennung der
angewandten Substanz, sogar unter Zusatz vxm
Kaliumpersulfat, zu erzielen. Diese Forscher fuhren
i n Tabelle I1 die Mengen der unverbrannten Kohle
an, welche zwischen 2,2 und 8,2 mg schwankten,
was einen Fehler von 17,8--66,4 Cal. ergibt. Indem
sie eine groBere Menge (11-12 g) Na202und gleichzeitig Kaliumpersulfat zusetzten, gelang es ihnen,
die Menge der unverbrannten Kohle zu erniedrigen;
sie schwankte in diesem Falle zwischen 0,6 und 4,5
mg, was eine Ungenauigkeit von 4,9 bis 36,4 Cal.
ausmacht.
-1ch benutzte den P a r r schen Apparat zur
Untersuchung russischer Anthrazite des sudlichen
G'ebietes. Diese Anthrazite zeichnen sich durch eine
sehr harte Struktw, minimalen Gehalt a n fluchtigen
Bestandteilen, schwere Entziindbarkeit und groBen
Gehalt a n Calorien aus. Ich fuhre a n die Analyse
einer Probe eines solchen Anthrazits am der
W 1 a s s o f f - Grube von P a r a m o n o f f :
.....
..
..
..
Asche
Schwefel . .
Kohlenstoff.
Wasserstoff
42)
1)
2)
.
.
.
.
l,86y0
1,22y0
92,34%
2,97%
Diese Z. 16, 1075 (1903).
Dieae Z. 19, 1796 (1906).
1640
....
...
Seaerstoff
0,84%
Stickstoff
. 0,76%
(bezogen auf wasserfreie Kohle).
Zusammensetzung der organischen Substanz:
95,27y0
Kohlenstoff.
Wasserstoff
. . 3,07y0
Stickstoff .
0,78y0
Sauerstoff
. O,SSyo
Theoretischer Heizwert der organischen Substanz, berechnet nach der M a h 1 e r schen Formel:
8764,33 Cal.
Die Verbrennungsversuche im P a r r schen
Calorimeter wurden unter Einhaltung aller von
H. G r o 13 m a n n 3) angegebenen Bedingungen
auegefuhrt. Als Faktor wurde 1540 angenommen.
Das zu Versuchen verwendete Natriumsuperoxyd
stammte von K a h 1 b a u m ; die Vorbestimmung
der durch Verbrennung dieses Superoxyds mit Weinsiiure verursachten Temperaturerhohung ergab:
1. Versuch 0,895"
2.
,, 0,890" Mittel 0,89'.
3.
,, 0,885'
Trotzdem ich einige zehn Bestimmungen im P a r r schen Calorimeter durchgefuhrt habe, konnte ich
in keinem Falle eine vollstiindige Verbrennung konstatieren. Um die durch die unvollstindige Verbrennung bedingte Wngenauigkeit des Verfahrens
festzustellen, bestimmte ich die Menge des unverbrannten Anthrazita nach der Methode yon C o n
s t a m und R o u g e o t . Daneben wurde auch der
Schwefel nach dem Verfahren von K o n e k bestimmt, zum Vergleich mit der E s c h k a schen
Schwefelbestimmungsmethode.
Die Ergebnisse sind in nebenstehender Tabelle
zusammengestellt.
Aus der Tabelle ersieht man, daB die Differenzen zweier Parallelbestimmungen der calorimetrischen GrijBe im P a r r schen Calorimeter
zwischen 2,O und 97,4 Cal. schwanken. Die Menge
des unverbrannten Anthrazits aber schwankt zwischen 8,s (Nr. 5) und 31,s mg (Nr. a), was einen
Fehler von 71,3-257,6 Cal., im Mittel von 6 Bestimmungen 175,77 Cal. ausmacht; in Prozenten
betriigt der Fehler 1,12-3,04, im Mittel 2,29%.
Demgemad sind die Mengen der unverbrannten
Kohle und die daraus sich ergebenden Fehler in den
Bestimmungen der calorimetrischen Gro13e bei den
russischen Anthraziten des erwiihnten Gebietes erheblich groder, als die von C o n s t a m bei der
Untersuchung der westeuropiiischen Kohlen beobachteten. Aus diesem Grunde mu13 bei Anwendung
des P a r r schen Apparates seiner Unvollkommenheit in bezug auf vollstiindige Verbrennung Rechnung getragen werden, und wenn auch bei der Untersuchung gewisser Kohlen dieser Fehler,weil unerheblich, vernachlassigt werden kann, so mu13 man ihn
bei der Untersuchung anderer, wie z. B. in unserem
Falle, ernstlich in Erwiigung ziehen und auf die
unverbrannte Kohle eine Korrektur machen. Was
die Parallelbestimmung dee Schwefels im P a r r schen Apparat nach der von K o n e k 4) vorge-
$
...
.
...
...
00
1
-
3) Beitrag zur Kem%nis des Verfahrens von
P a r r zur Bestimmung der Verbremungswiirme
von Brennstoffen. 1naug.-Diss. Ziirich 1905.
4) Diese 2. 16, 519 (1903).
II
I
a . . . . . '
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. g . . . a .
XXLI Jahrgang.
August lm] =eyer: Dw W r e n Skhbrheftssiindholsea Eigenheiten.
1641
Heft 33.
schlagenen Methode betrifft, so ergibt diese Bestimmung im F d l e der unvollstandigen Kohleverbrennung, wie es bei unseren Versuchen mit Anthraziten der Fall war, steta geringere Werte, als die
Bmhimmung naeh E s c h k a ; die Differenzen sind
aber, wie aus Spalte V der Tabelle ersichtlich, derart
unbdeutend, daB sie vernachliiasigt werden konnen.
Zum Schlul? miichte ich hinzufugen, daB bei meinen
Arbeiten mit dem P a r r s c h e n Apparate Explosionen nie beobachtet wirden.
Des wahren Sicherheitsziindholzes
Eigenheiten.
Von
L. 0. P. METER.
(Eingeg. d. 20.14. 1909.)
Ziindholzer, welche durch das ltleinste Kind zu
entziinden sind, bieten keine Sicherheit.- es gibt
aher ein wahres Sicherheitsziindholz, welches vor
34 Jahren patentiert worden ist, und dessen Bestandteile und Eigenschaften sollen durch folgendes erortert werden:
Unzahlig viele Menschenleben und Besitztiimer
von gar vielen Milliarden Wert sind durch die im
Markte befindlichen gefahrlichen Ziindholzer vernichtet, die jedermanns Leben und Besitztum bedrohen.
Das von kompet.enten Fachleut.en
a n e r k a n n t e w a h r e, S i c h e r h e i t s z u n d h o 1 z.
Zur Zeit der Philadelphia-Weltausstellung im
J a l r e 1876 waren daselbst die besten schwedischen,
englisrhen und amerikanischen Sicherheitszundholzer ausgestellt. Die amerikaniachen unter dem
Namen ,,Fusees" nareh von der Fusee Co. in Erie
ausgestellt.
Die Fusees waren eine Modifikation von L.
0 t t o P. M e y e r s Norpalsicherheitszundholz.
Die Einfiihrung dieses Normalziindholzes hat.te die
Fusee Co. ubernomrnen, sobald dafiir Absatz zu erwarten sei - und durch dies Versprechen war L.
0 t t o P. M e y e r aucb Aktionar deren Gesellschaft
geworden.
Vor Pramierung der in Philadelphia ausgestellten Gegenstinde ward L. 0 t t o P. M e y e r in
Kewton, Conn., von der Fusee Co. ersucht, nach
Philadelphia zu kommen, von seinen Normalziindholzern mitzubringen und daruber der Ausstellungskonirnission, die aus 4 Professoren der
Chemie bestand. eine Auskunft zu geben. Die 4
Professoren waren:
Hofrat Prof. v o n W a g n e r aus Deutschland,
ein Professor der Philadelphia-Universitat..
ein Professor der Neu- York-Universitat,
ein Professor aus England war Vorsitzender in
der Kommission, und die zwischen diesem und
M e y e r stattgefundene Unterredung sei hier ins
Deutsche iibersetzt wiedergegeben.
Der Vorsitzende, indem er eine Schachtel mit
Fvsees hoch hielt, fragte M e y e r :
,,Sie wollen behaupten, zur Fabrikation dieser
Ziindholzer keinen Phosphor zu verwenden ?"
Ch. 1909.
M e y e r erwiderte: ,.,DM behaupte ich nicht,
die Fusees haben Phosphor in den Reibflachen ihrer
Schachtel. Aber mein. NormalsicherheitRziindholz,
wovon ich Ihnen Proben zur Priifung mitgebracht
habe, hat zum Entziinden eine Hartgummiplatte,
welche a w der gewohnlichen Hartgummikomposition aus Rautschuk und Schwefel besteht und nur
noch eine groI3e Portion fein gepulvertes Schwefelantimon enthalt. Diese Plittten sind wie Hartgummi bei hoher Hitze vulkanisiert und ganzlich
unschiidlich und ungefahrlich, eine solche Platte
kann viele Jahre Dienste leisten und jederzeit durch
Wmchen gereinigt werden.
Die Zundmasse a n meinen Holzclien ist aus chemisch reinen Ingredienzien hergestellt, namlich aus :
Kaliumchlorat,
Gelatine, vorzugsweise mittels Essigsaure fliissig
gemach t,
Bimsstein, fein pulverisiert;
und zur Farbung beliebigen unschadlichen
Farbstoff, vorzugsweise: 1,5% Liq. essigsauces Sesquioxydeisen.
An ganz reine Holzchen wird die Ziindmasse
durch Eiqtauchen angebracht, dann in sehr hoher
Hitze getrocknet, und danach werden die Kopfenden in stark erhitates Paraffinwachs von hohem
Schmelzpunkt eingetaucht, um das Entflammen
des Holzchens zu bewvirken 'und zugleich gegen
feuchte Luft einen Sohutz zu gewlhren. (Will man
wasserdichten Schutz geben, so taucht man die
Kopfe noch in auBerst diinne Guttaperchalosung).
- (Man kann auch, um das Fortglimmen des ausgeblasenen Ziindholzes zu verhindern, die reinen
Holzchen anfangs in bekannter Weise praparieren).
Die Normalzundholzer widerstehen, ohne zu
entflammen, einer' Hitze, welche die Holzchen samt
Ziindmasse kohlschwarz farbt.
Nach Abbrennen der Ziindmasse verbleibt nur
eine ganz unschadliche Asche.
Die Herren Professoren wollten anfangs Me y e r
keinen Glauben schenken. daD er aus genannten,
sehr einfachen Ingredienzien sein Normalzundholz
hergestellt habe. doch fanden sie seine Mitteilung
hoch interessant und lieBen sich von ihm Proben
seiner Zundholzer und Ingredienzien zur Prufung
geben, und infolge der Priifung lautete deren
Urteil :
"It is the only true Safety-Match in the exhibition."
(Es ist das einzig wahre Sicherheitsziindholz
in der Ausstellung.)
Aber so wenig wie das beste Sozialsystem auf
Erden einzufiihren ist, da es nur fiir Engel pa&
ebensowenig lieB sich bisher M e y e r s Normalzundholz einftihren, weil es keiner ubertriebenen
Bequernlichkeit entspricht, sondern einen kraft.igeren Strich erfordert. -Vor 80 Jahren kannte Europa
kein besseres Zundholz, als das mit Schwefel getunchte, zu dessen Entflarnmen man erst mittels
Stahl und Feuerstein Funken auf verkohlte Leinwand oder Feuerschwamm erzeugen multe, um die
Schwefelholzer daran zu enhiinden.
Vorstehender Artikel ist von L. 0 t t o P.
M e y e r , Americ. Consul a. D., selbst geschriebeii;
er zieht vor, von sich als von dritter Person zu
schreiben.
206
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