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Ausdehnungsmessungen bei tiefen Temperaturen mit Doppelspiegeldilatometer.

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23
2. Awsdeh/nzcmgsmesswmgen he4 tiefem Temperatwren.
rnit Duppel;sp~egeZ&&latu~$t~~;
vom G. BOPe$&48 wwd C. H. Joharnssorn.
1. Einleitung.
F u r Ausdehnungsmessungen bei tiefen Temperaturen sind
schon verschiedene Methoden benutzt worden. D e w a r und
F u l l e r i a n 1) ermittelten Ausdehnungskoeffizienten aus der
durch Auftrieb in flussiger Luft gemessenen Dichte. K a m e r l i n g h O n n e s und Heuse2), K a m e r l i n g h O n n e s und Clay3),
sowie S c h e e l und R e u s e 4 ) untersuchten lange Stabe mit dem
Komparator. HenningS), L i n d e m a n n 6 ) und Scheel') maBen
die Ausdehnung von Staben nach der Rohrmethode von
Henning. Griineisens) maB die relative Langenanderung
ziemlich dicker, 25 cm laqger Stabe nach einer speziellen
Spiegelmethode. Nach der Methode von F i z e a u endlich sind
von Ayress), DorseylO), Scheelll), R o n t g e n l 3 , S c h e e l
und Heuse13), V a l e n t i n e r und Wallot14), Disch15) eine
1) J. D e w a r u. F u l l e r i a n , Proc. Roy. Soc. 70. S. 237. 1902.
2) H.K a m e r l i n g h O n n e s u. W. H e u s e , Com. Leiden 85. 1903.
3) H. K a m e r l i n g h O n n e s u. Clay, Corn. Leiden 96b. 1906.
4) K. S c h e e l u. W. H e u s e , Verh. d. Deutsch. Phys. Ges. 9.
S.449. 1907.
5) F. H e n n i n g , Ann. d. Phys. 2%. S. 631. 1907.
6) Ch. L. L i n d e m a n n , Phys. Zeitschr. 12; S. 1197. 1911. 13.
S.737. 1912.
7) K. S c h e e l , Zeitschr. f. Phys. 5. S. 167. 1921.
8) E. G r i i n e i s e n , Ann. d. Phys. 33. S. 33. 1910.
9) H.D. A y r e s , Phye. Rev. 20. S. 38. 1905.
10) H. D o r s e y , Phys. Rev. 25. S.88. 1907. 87. S. 1. 1908. 30.
S. 271. 1910.
11) K. S c h e e l , Verh. d. Deutsch. Phys. Ges. 9. S. 3. 1907.
12) W.C. R i j n t g e n , Munch. Ber. 1912. S. 381.
13) K. S c h e e l u. W. H e u s e , Verh. d. Deutscb. Pys. Ges. 16. 6. 1.
1914.
14) S. V a l e n t i n e r u. J. W a l l o t , Ann. d. Phys. 46. S. 837. 1915.
15) J. D i s c h , Ztschr. f. Phys. 5. S. 173. 1921.
24
G. Borelius
11.
C. H. Johansson.
Xenge verschiedener Stoffe meist in der Form kleiner Zylinderringe untersucht worden.
Mit den Stabmethoden wurden bis jetzt fast ausschlieblich Mittelwerte der 9usdehnungskoeffizienten zwischen den
ziemlich weit voneinander liegenden Temperaturen, die mit
konstanten Kaltebadern dargestellt werden konnen, ermittelt.
Nach der Methode von F i z e a u sind dazu noch kontinuierliche Messungen ausgefiihrt worden. Die Methode von F i z e a u
hat aber den ubelstand, fur Stabe schwer verwendbar oder
jedenfalls noch nicht ausgeformt zu sein. Die folgende Methode
ist nun fur Messungen an kleinen Staben oder Drahtstiickchen
beabsichtigt. Sie ist zunachst fur Messungen an Kupfer, Zink
und Cadmium benutzt worden.
Nachdem unsere hier mitgeteilten Messungen an Zink
und Cadmium schon abgeschlossen waren, erschien eine Arbeit
vop Gruneisen und Qoensl) uber denselben Qegenstand.
Da diese Forscher in der Herstellung von geeignetem Untersuchungsmaterial weiter gekommen sind als wir, kijnnen unsere
Messungen an diesen Metallen jetzt hauptsachlich als Beleg
ihrer Resultate von Interesse sein.
2. Der Doppelspiegeldilatometer.
Zur Beobachtung der Ausdehnung ist eine Vorrichtung
benutzt worden, die wir als Doppelspiegeldiiatometer bezeichnen
konnen. Sie ist der Konigschen Doppelspiegelmethode zur
Beobachtung der Biegung von Staben nachgebildet worden.
Ein hartgewalzter Messingstreifen liegt auf zwei horizontalen
Schneiden in kleiner Entfernung, Die freien Enden des
Streifens sind nach unten gebogen und tragen gegeneinander
gerichtete kleine Glasprismen, die als Spiegel dienen sollen.
In der Mitte zwischen den Schneiden liegt von oben das untere
schneidenf6rmige Ende des Probestabes am Streifen an und
gibt ihn eine kleine Biegung nach unten. Bei der Ausdehnung
des Probestabes wachst die Biegung, und der Winkel z wischen
den Spiegeln andert sich in einer Weise, die nur von der
Senkung der Streifenmitte x und dem Schneidenabstand b abhiingt, von den elastischen Eigenschaften des Streifens dagegen
1)
E. Gruneisen u. E. Goens, Phps. Zeitschr. 24. S. 506. 1923.
Airsdehnungsmessunyen bei tiefen Temperaturen usw.
~.
.
.-
Fig. 1.
25
26
G. BoreZius
it.
C. H.Johansson.
unabhiingig sein SOU. Wird (vgl. Fig. 1) mit einem Fernrohr
eine Skala in der im Verhaltnis zum Spiegelabstand d groBen
Entfernung I von der Streifenmitte durch beide Spiegel hindurch beobachtet, so gilt annahernd die Beziehung
2 =
12 (I
+ d)
+ Konstante
?
wenn der Skalenausschlag s vom Schnittpunkte der Fernrohrachse gerechnet wird. Bei unseren Messungen war b etwa
2,6 cm und 1 + d etwa 270 cm. Eine Ausdehnung des Probestabes um eine halbe Wellenlange des Natriumlichtes entspricht
clann an der Skala etwa 0,4 mm. Die Scharfe der Ablesung
ist somit ebensogroB wie bei der Interferenzmethode von
F i z eau.
Eine Prufung des Dilatometers wurde derart vorgenommen,
da8 ftn der Streifenmitte eine mit einem vertikal verschiebbaren Mikroskop fest verbundene Schneide angelegt wurde.
Die Verschiebungen wurden teils in dem Mikroskop an einer
0,Ol mm-Glasskala direkt beobachtet, teils aus dem im Fernrohre beobachteten Ausschlage, Schneidenabstand und Skalenabstand, und unter Anbringung von Korrektionen, von denen
spatiter die Rede sein wird, berechnet. Bei Verschiebungen
abwechselnd nach oben und nach unten wurden jedesmal Ablesungen an acht Stellen in gleicher durchschnittlicher Entfernung von 0,05 mm vorgenommen. Die Verschiebung war
somit im ganzen 0,35 mm, oder etwa ebenso groB wie bei den
Ausdehnungsmessungen. Aus acht Beobachtungsreihen ergab
sich als Mittel fur das Verhaltnis von berechneten zu beobachteten Werten:
0,997 f 0,003.
Die Einzelmittel waren fur die vier Reihen mit gehobenem
Mikroskop
0,993 & 0,006 ,
und fur die mit gesenktem
1,001 & 0,003.
Die Methode schejnt somit richtige Werte zu geben. Die
Werte sind aueh in weiten Grenzen von der Biegung des
Ausdehnungsmesnmgen 6ei tiefen Temperaturen usw.
27
Streifens unabhangig. Wir erhielten namlich fur die verschiedenen Intervalle die folgenden Mittelwerte:
1-5:
2-6:
3-7:
4-8:
1,001 0,003,
0,998 -4 0,006,
0,993 f 0,007,
0,995 f 0,005.
3. MeOanordnung.
Fig. 1 zeigt die MeSanordnung, die fur Stabe von 6 bis
12 cm Lange dimensioniert war. Zur Untersuchung gelangten
St'ibe von etwa 8 cm Lange und 2-4 mm Dicke. Der Stab
wurde in einer vertikalen Ausbohrung in einem Kupferstuck
angebracht und oben zwischen zwei Schrauben eingeklemmt.
Das Ende der einen Schraube hatte dabei die Form einer
horizontal gestellten Schneide, von der aus die effektive Lange
des Stabes gerechnet werden konnte. I n Ausbohrungen beiderseits von dem Probestabe waren Quarzrohrchen eingesetzt und
oben in derselben Hohe und derselben Weise wie der Probestab fixiert. Die Quarzrohren waren unten mit einem angeschraubten Querstuck mit swei Schneiden zur Auflegung des
Dilatometerstreifens verbunden.
Um dem Kupferstiick die gewunschten tiefen Temperaturen zu geben, war es an einem langen diinnwandigen Messingrohr befestigt, in das die fliissige Luft hineingegossen werden
konnte. Kupferstiick und Rohr waren auBen von einem mit
einer konischen Fuge versehenen Vakuumgefafi umgeben. Das
Qanze bildete so ein zerlegbares metallisches DewargefAB. Das
Evakuieren geschah mit einer Quecksilberdampfstrahlpumpe
aus Quarz. Als Vakuumpriifer diente ein kleines Entladungsrohr. Am FuBstuck des GefaBes waren gegeniiber einander
zwei mit Blasscheiben gedeckte Fenster angebracht.
Die Temperaturmessung geschah mit einem Platinthermometer, dessen Widerstand mit einer Thomsonbriickenschaltung
gemessen wurde. Der Platindraht war durch feine Locher in
dem Kupferstiick isoliert durchgezogen, Die vier Zuleitungen
gingen, in Messingrohrchen eingekittet , durch die Wandung
des VakuumgefaBes hindurch. Die Kalibrierung des Thermometers wurde bei den Temperaturen des flussigen Sauerstoffs,
G. Borelius u. C. H. Johansson.
28
des Kohlensaureschnees, des Eises und des siedenden Wassers
ausgefuhrt und ergab fur die Temperaturabhangigkeit Sdes
Widerstandes :
IZ = R, (1 0,003740 t - p t 2 ) ,
wo
P = 0 , 7 3 4 ~ 1 0 - ~fur t < 0
und
P = 0,420.10W6 fur t > 0
ist.
Tiefe Temperaturen wurden wie gesagt mit flussiger Luft
hergestellt. Nach dem Abdampfen der Luft stieg die Temperatus
des Kupferstuckes zuerst mit etwa ein Grad pro Minute. Durch
eine im Messingrohre eingefuhrte elektrische Heizspirnle konnte
auch bei hiiheren Temperaturen eine ahnliche Geschwindigkeit
festgehalten werden. Eine kontinuierliche Senkung der Temperatur von der Zimmertemperatur aus bis zu etwa -8OO wurde
dadurch erzielt, daB ein mit flussiger Luft gefulltes Glasrohr
in dem Messingrohr mehr oder weniger weit hineingefuhrt
wurde.
+
4.
Korrektionen und Fehlerquellen.
S n der nach G1. (1) berechneten Ausdehnung des Probestabes mussen verschiedene Korrektionen angebracht werden.
1. Die Tangentkorrektion der Skalenablesung wird durch
den Faktor
angebracht.
2. Der Lichtstrahl erfiihrt in den Glasfenstern und in
einer Glasscheibe, die vor der durchsichtigen, an einer Gelatinehaut gezeichneten Skala als Schutz angebracht war? eine
Parallelverschiebung. Die Korrektion hierfiir betragt annahernd
n-1
--.
1
%
s
d?
wo n Brechungsindex des Glases und d die gesamte Dicke
von Fenstern und Skala bedeutet. d war gleich 8 mm, n
wurde zu 1,5 gesetzt.
3. Der Prismenabstand d, der von geeignetem Punkte im
Innern der Prismen gerechnet werden muB, iindert sich bei
der Ausdehnung. Die xnderung betragt aber nur wenige
Ausdehnungsmessungen bei tiefen Temperaturen
usto.
29
Millimeter und ist bei der Seite vom Skalenabstand (etwa
280 cm) zu versaumen.
4. Das Ende des Probestabes wurde immer in der Nitte
zwischen den beiden Schneiden an dem federnden Streifen angelegt. Eine fehlerhafte Anlegung kann zwar ein Fehler hervorbringen, die seitliche Verschiebung mu6 aber, wie leicht berechnet werden kann, bei einem Schneidenabstand von 26 mm
etwa 1 mm betragen, damit in der berechneten Ausdehnung
ein Fehler von 1 Proz. auftreten soll. So gro8e Verschiebungen konnen nun leicht vermieden werden.
5. Die Quarzrohren dehnen sich aus. Hierfiir wird korrigiert, indem zum berechneten Ausdehnungskoeffizienten des
Probestabes der des Quarzes addiert wird. Es war zwar eine
kleine Differenz zwischen den effektiven Langen des Probestabes und der Quarzrohren vorhanden. Da die Schneiden in
derselben Hohe wie die zuhorenden Schrauben angebracht
waren, war diese Differenz gleich der Senkung der Streifenmitte
und konnte wegen der Kleinheit der Ausdehnung des Quarzes
versaumt werden. Fur die Berechnung der Ausdehnung des
Quarzes wurden die Messungen von D o r s e y zugrunde gelegt.
6. Die Anderung des Schneidenabstandes mit der Temperatur gibt zum berechneten Ausdehnungskoeffizienten die
Korrektion
X
r,
as
wo x die Senkung der Streifenmitte unter der Schneidenhohe,
J die Lange des Probestabes und ot, den Ausdehnungskoeffizient
des Schneidenstuckes bedeutet. Diese Korrektion, die nicht angebracht worden ist betrug bei einem zuerst benutzten Schneidenund wurde spater
stuck aus Messing hochstens 0,15
durch die Benutzung von Invar verschwindend klein gemacht.
7. Da die Herstellung des Schneidenstuckes ganz aus
Invar wegen Mange1 an Material zunachst nicht moglich war,
wurde es teils aus Invar, teils aus Xessing verfertigt. Dieses
Stuck hatte im Gegensatz zu dem ganz aus Messing gemachten,
eine kleine Eigenausdehnung in vertikaler Richtung , fur die
rechnerisch korrigiert werden mii8te.
8. Die Ieicht berechnete elastische Llngenanderung des
Probestabes wegen der Riickwirkung des gebogenen Streifens
30
G. Borelius
u.
C. H. Johansson.
war bei den benutzten Stabdimensionen immer verschwindend klein.
9. Die Biegung des Streifens wegen der Schwere der
Prismen kann, wie eine Berechnung ergab, hochstens einen
Fehler von 0,5
im Ausdehnungskoeffizient herbeifuhren.
10. Besonders gefahrlich ware es, wenn bei dem Gang
der Temperatur zwischen Probestab und Platintermometer
grSBere Temperaturunterschiede entstehen konnten. Es ist
dies eine Schwierigkeit, die jede Methode, die nicht mit konstanten Temperaturbadern arbeitet, entgegensteht. Bei der
Konstruktion des Apparates ist dieser Sache besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Bei einer Temperaturanderung von
1 Grad pro Minute diirfte der Unterschied nicht groB sein
konnen. Bei der Festhaltung einer konstanten Geschwindigkeit
der Temperaturanderung wird sein EinfluB auf den berechneten
Ausdehnungskoeffizienten noch weiter herabgesetzt. In der
Tat haben wir auch bei sinkender und steigender Temperatur
gut ubereinstimmende Werte erhalten.
11. Andere Fehlerquellen sind Tempernturunterschiede in
den verschiedenen Teilen des Feders, Reibung an den Schneiden,
Umwandlungs- und Nachwirkungserscheinungen verschiedener
Art in den Apparatteilen. Es ist aber zu erwarten, da8 diese
Sachen mehr zufallige Fehler hervorbringen konnen , deren
EinfluB bei dern Durchgang grCi3erer Temperaturgebiete ausgeglichen werden. Uber die Gr6Be der zufalligen Fehler geben
die im folgenden Abschnitt mitgeteilten Versuchsreihen AufschluB.
5. Messungen an Kupfer aur Prufung der Methode.
Unter variierten Bedingungen sind zu verschiedenen Zeiten
mehrere Versuchsreihen an Kupfer ausgefuhrt worden. Dabei
gelangten zwei verschiedene Kupferdrahtstucke zur Untersuchung,
von denen das eine als besonders rein ausgewahlt war und dessen
.Widerstand von der liefernden Firma: S i e v e r t s Kabelwerke
zu Stockholm zu 1680 Ohm/cm bei 15O angegeben wurde.
Bei der Berechnung der Ausdehnungskoeffizienten wurden
von den korrigierten Skalenablesungen s geeignete, von der
Temperatur linear abhiingige Naherungswerte, Konst. + c - t,
abgezogen, und die erhaltenen Differenzen A wurden (vgl.
Fig. 2) gegen t in ziemlich groBem MaBstabe aufgetragen,
USZL'.
31
graphisch ausgeglichen und von 20 zu 20° deriviert.
Ausdehnungskoeffizienten wurden dann auus
Die
Awdehnungsmessungen 6ei tiefen Temperatureii
berechnet, wo k eine vom Schneiden- und Skalenabstand und
Stablange abhangige Konstante ist.
40r
s
a
130-
a7-
W-
I
1
-mo
-a70
00
Fig. 2.
Die Resultate der 6 Versuchsreihen sind in Tab. 1 (fur
das reinste Kupfer) und Tab. 2 zusammengestellt worden. Die
Reihen 1-5 sind bei steigender, 6 bei abnehmender Temperatur aufgenommen. Bei 1-3 war die Geschwindigkeit der
T a b e l l e 1.
R e i n s t e s Kupfer.
7'
103
113
133
153
173
193
213
233
1
10,6
11,4
12,7
13,9
14,4
14,9
15,2
15,3
10,0
11,1
12,5
13,7
14,3
14,7
15,0
15,3
10,3
11,25
12,75
13,5
14,35
14,5
15,1
15,3
T
3.
4.
5.
6.
103
113
133
153
173
193
213
233
253
213
10,2
11,l
12,2
13,7
14,4
14,7
14,9
l5,l
9,s
11,o
12.1
13,2
14,3
10,l
11,l
-
-
I
-
12,4
13,3
13,9
14,4
15,4
15,7
16,O
16,6
15,4
16,2
16,7
a =
I
15,l
15,4
16,O
17,O
15,O
CP
370000 - 19
- lo6
10,05
11,05
12,2
13,4
14,2
14,55
15,05
15,4
16,l
16,75
u
T
befriedigt werden, wo C, und G = S C , dT den nach Messungen
0
von N e r n s t a ) und K a m e r l i n g h Onnes3) von Miething4)
berechneten Tabellen entnommen sind, und nur die zwei Kon1) E. Griineisen, Ann. d. Phys. 39. S. 257. 1912.
2) W. N e r n s t , Sitzungsber. PreuE. Akad. 1912. S. 1162.
3) H. K a m e r l i n g h Onnes, Leiden Corn. Nr. 143. 1914.
4) H. M i e t h i n g , Tabellen UBW., Halle 1920.
Ausdehnungsmessungen bei tiefen Temperaturen usw.
33
stanten passend gewahlt wurden. Die Beobachtungen an dem
reinsten Kupfer sowie die Messungen Dorse y s stimmen mit
t
diesen Werten fur die spezifische Warme etwas schlechter
uberein, sie geben etwas hirhere Werte der charakteristischen
Temperaturen der benutzten Kupferproben.
6. Messungen an &ink und Cadmium.
Die von uns untersuchten Proben von Zink und Cadmium
(Marke ,,Kahlbaum'&) waren in Glasrirhren von etwa 3 mm
Annalen der Physik. 17. Folge. 76.
3
34
G. Borelius u. C. H. Johansson.
innerer Weite gegossen. Bei einem Teil der Proben wurde
dnrch schnelles Herausziehen des Rohres aus dem Ofen die
ganze Schmelze auf einmal a,bgekuhlt. Bei einem anderen Teil
I
i
/+21
3
- _.-.-.-.........._.--...._.._
-.C-----
..C./*
*/.,
/'
i
I
'00
70
Fig. 4. Zink.
wurde der vertikal gestellte Rohrenofen mit einer Geschwindigkeit von nur etwa 1 mm pro Minute gehobcn, so da6 das
Erstarren langsam von unten erfolgte. Im ersten Falle wnrde
ein wenig orientiertes Kristallgefuge erhalten, im zweiten eine
bestimmte Orientierung der Kristallachse der hexagonal kristallisierenden Metalle.
Ausder'lnungsmessunyerl bei tiefen Temperaturen usw.
35
Die Resultate fur Zink sind in der Fig. 4 mit denen von
G r u n e i s e n und G o e n s zusammengestellt. Die gestrichelten
Kurven geben die Resultate dieser Forscher fur senkrecht (I)
und parallel ( 1 1 ) zur Achse orientierte, aus einer Schmelze'
herausgezogene Einkristalldrahte und dazwischen die hieraus
berechnete Kurve fur nicht orientiertes Material (3 (2 I + II)).
Als eine Stutze der Messungen ist hervorzuheben, daB die von
F i z e a u an Material aus geprebtem Pulver erhaltenen Ausdehnungskoeffizienten ihrer GroBe nach dieser berechneten Kurve
naheliegen. Unsre langsam erstarrten Zinkdrahte (in der Figur
als Kristalldrahte bezeiohnet) stimmen nun mit den senkrecht
zur Achse orientierten Einkristalldrahten gut uberein,
Die Resultate fur Cd, von dem wir zwei gegossene und
zwei Kristalldrahte untersuchten, waren ganz analog, nur war
die Orientierung der langsam erstarrten Drahte nicht genau
-mo
fO5O
Fig. 5. Cadmium.
senkrecht zur AchBe. Die eine Kurve lag etwa 3, die andere
uber der von Griineisen und Goens erhaltenen
etwa 1
1-Kurve.
Fur die Verhiiltnisse in einem Gefuge aus Kristallen mit
groBer Verschiedenheit der Ausdehnung in verschiedenen Richtungen geben die folgenden Messungen an einem gegossenen
Cd-Draht ein Beispiel. Bald nach der Herstellung der schnell
erstarrten Probe war der Ausdehnungskoeffizient bei Zimmer3'
36
G. Borelius u. C.3.Johansson. AusdeJmmgsmessungen u s u ~
temperatur 35-lo+. Nach 6 Monaten war er zu 30 loe6
geandert, was wohl die Ausgleichung innerer Spannungen durch
teilweise Umkristallisation oder Oleitungen im Kristallgefiige
zuzuschreiben ist. Wenn nun dieses gealterte Material abgekiihlt und wieder erwarmt wurde, ergab es die in der Fig. 5
gezeichnete, bei Zimmertemperatur geschlossene Hysteresisschleife. Ordinate ist bier die relative Langenanderung.
Stockholm, Physikal. Institut der Technisch, Hochschule,
Mai 1924.
(Eingegangen 10. Mai 1924.)
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