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Beitrag zur chemischen Zerlegung der organischen Krper in ihre Grundbestandtheile.

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ANNALEN
DER PHYSIK UND CNEIIIITE.
J A H R G A N G 1&32, ZWOLFTES .STOCK.
I. Beitrag zur chemischen ZerIpgung der organischen KG'rper in ihre Grundbestandtheize;
von C. Brunner.
Es
war natiirlicb, dafs, nacbdem die Gesetze, nach denen sicb die Elemente zu den Gebilden der unorganiscben
Natur vereinigen , bekaont geworden waren, die Thztigkeit der Cbemiker sich darauf ricbtete, diese aucb in den
Sclibpfungen der belebten Natur aufiufiudeo. Die gaoz
verscbiedeoen chemiscben Eigenschoften dieser letztereo,
ihre ganz verscbieden-e Entstehungsweise, verglicben mit
derjenigen der uoorgaoiscben Natur, hatten schon langst
gezeigt, d a t auch iu den Gesetzen ihrer cbemiscben Miscbung eine bedeutende Verscbiedenbeit rfattfinden miisse:
allein der Weg, welcben die iilteren Naturforscber eingescblagcn hatteo, uod der fast bloL in der trocknen Destillation bestand, war wenig dazu gceignet, Uber diese
L a v o i s i e r *)
wichtige Frage Licbt zu verbreiten.
hat das Verdienst auch hier zuerst eine rationelle Babn
erbffnet zu haben. Er verbrannte in einer einfacben Vorrichtung, bestehend aus einer Arsand'schen Lampe, die SO
-
*) fiXimoircg dc I'AcadCmic royalc 1584, p. 6 s .
Annal. d.PLysi4.Bd.10!2.St.4. J.183a.St.19.
33
498
eingerichtet war, dafs die Verbrennungsproducte in das
ScIi1;iegenrohr eiiies Deslillationsapparalcs geleitet werden holrulen, Ocl und Alkohol, und sclilofs aus dciii
erhaltenen Wasser auf die Meiigc des in dicsen Substanzen en~haltcncnWasserstoffes.
Noch genauere Vcrsuche machte er durch Verbrcnllung geringer Mcngeii von Oliveiiiil und Wachs in eiller niit Sauerstoffgas gefulltcii und uiit Quecksilber gcfipcrrten Glocke. Aus deln crhalteneii Gasc, dcsscu MobIensiiure cr durcli Absorption mit Kalililugc dein VoluI I I C I ~ nacli bestimmte, scliloTs er auf den Kohlenstoff, 111s
dcr Menge des vcrzehrleu Saiirrsloffs, weniger dein in
clcr cncugteu KolilensYure betilidlichen, als aiif den zur
Ohydatioii des Wasscrstoffs vcrwendctcn Sauerstoff, und
aus dieseui auf denjeiiigcu Autlieil M’asserstoff, der iu
der organisclicn Subskm niclit lnit Sauerstoff zu Wasscr vcrbundcn cnlhallcn mar. Dic gcfundcne Mcnge von
Wasserstoff und Kolilcns~off voii dein Gewicbte dcr verbralinten Substanz abgezogen, gab ihln die in derselben
cnthaltene Meiige von Wasser oder dessen Bestandthcilen an.
Obglcicli die von L a v o i s i e r erlialtenen Resultate,
wegen der dalnals noch nicbt richtig gckaniiteu Zusamitierisetzung der Kohlensriure und des Wassers, und wegen dcr Uuvollkommeuheit seines Apparates unricblig ausfallen mursten, und den Anforderungen unserer Zeit niclrt
entqwechen, so war doch durch die, seinem Verfahreii
zuln Grunde gelegte Idce, der richtige W e g zur Erreichung des vorgesteckten Ziclcs gebahnt. Bei genauerer U~itersucliung aller seither versuchlen Methoden findet man indefs sic siimmllich auf dem Bestreben beruhend, die Elemente der KOrper durch Onydation in binlre
Verbindongen von bekaunter Zusammeusetzung zu verwandeln, uod aus der erhaltenen Menge derselben auf diejeiiige der Elcmente selbst zu schlieten. In der husfuhrung des Verfahrens selbst schlugea die Chemiker rerschiedcne Wege ein.
499
Wdhrend G a y - L u s s a c iind T h e n a r d *) als OXVdatioiismittel chlorsaures Iiali anwaudten, suclile S a U S s u r e **), durcb Vcrvollkommnung des La v o i si e r'schen
Apparates, mittelst Verbrennen in Sauerstoffgas genauere
Resultate zu erhalten, und das oft bewunderuogswurdige
Zusamnientreffen derselben mit deoen von ersteren erhaltenen'liefs scbon auf grolse Fortsehritte in diesem Theile
dcr Kunst scbliefsen.
Noch immer blieb aber diese Analyse mit Schwierigkeiten in der Ausfiibrung verbunden, nod Niemaud,
a u t e r den genannten Gelcbrten nebst B e r z e l i u s , hatten es gewagt solcbe Versuche zu unternebmen, a h G a y L us s a c ***) durcb Anwenduog von Kupferoxyd als
Oxydationsmittel auf einmal die Arbeit auch dem weniger Geubten zugzoglich macbte, und durcb genaue, mit
den bereits bekannten Erfahrungen sehr gut iibereinstimmende Versucbe, die Richtigkeit derselben bekrsftigte.
Seit dieser Zeit bediente man sich fast ausscbliefslich
dieser letzteren Metbode. Die Sicberheit derselben und
die Einfacbbeit des erforderlicben Apparates schienen so
grofse Vortbeile danubieten , dafs die frnheren fast ganzlich in Vergessenheit gerietben.
Nur P r o u t t), durcb die ebenfalls nach und nach
bekannt gewordenen Mangel diescs Verfahrens d a m bewogen , kebrte zu der L a v o i s i e r 'schen Verbrennung in
Sauerstoffgas zuriick, und gab dem Apparate von Saus8 u r e eine verbesserte Einrichtuog.
Es scbeint jedoch
nicbt , dafs dieser Vorscblag allgemeinen Eingang fand.
Es liefaen sich aucb wirblicb an P r o u t ' s Apparate, der
auf jeden Fall etwas zusamlnengesetzt ist, mebrere
gel nachweiseo.
mn-
*) Recherches physico- chhiques.
") Bibliothcquc britannipc , LVI.
"*)
Annaks dc Chimir.
f ) Philosoplr. tramact. 18137. (Ann. Bd. XI1 S. 263.)
32 *
500
Alle in den letzfen Jahren unteruommcneii hrbeiten
in diesem ‘l’beile der Wissenscbaft wurdeii nach der G a y Lussac’schen Methode ausgefiihrt, und fubrten zu eiiicr
grofsen Menge von Ablnderungen des Apparates, welche
211 beschreiben hier iiberfliissig ware.
W e u n ich es nun wage ein neues Verfahren zur
Zerlegung der orgaoischen Producte vonuschlagen , so
geschieht dieses nicht in der Meinung, dafs dasselbe hi
jedem Falle den bislier iiblicheo vorzuziehen sey, oder
gar wit det Behauptuug, dafs diese letzteren nicht genugende Resultate geben k h n e n , sondern in der Voraussetzung, dafs ea wunschenswerth sey, inelirere Wege zur
Erreicliung des nhdiclien Zieles zu kennen, deren Ergebnisse einander wechselsweise zur Bestiitigung dienen kannen. So wcnig als man bei der unorganischen Analyse
verlangt , dafs alle nach der niiinlichen Vorschrift ausgefiilirt werden, so liann auch hier eben SO wenig eine
solche allgemeine VerschriFt, nach welcher iinmer zu verfahren wiire, geniigen, und es ist gewifs richtiger, sich
nach den jedestnaligen Umstiiuden bald der einen, bald
der andcrn Methode zu bcdienen.
Die Methode, welche ich hier beschreiben werde,
gvhijrt w der L a v o i si er’scben Verbrenoungsmethode
rnit Sanersloffgas, und ist eigentlich als eine AbHnderung
von P r o u t’s Verfahreq anzusehen, bei welchem, wie bei
S a u ss n r e, die Bestirnmung des Wasserstoffs nur indirect, iiiimlich durch Bestimmuog des ziir Wasserbildung
verbrauchten Sauerstoffantheiles, geschicht, da hingegen
bci der hier zu beschreibenden diese Bcstimmung auf
eine directe Art, nlimlich durch Auffangen und Wiigen
des eneugten Wassers, erbalten wird, nach der von
B e r z e l i u s zuerst eingefiihrten Weise. Eben so ist der
Apparat gleichsam eine Verbindung des P r o u t’schen mit
demjenigen von B e r z e l i u s . Ehe ich ibn leschreibe, seg
es mir erlaubt, etwas iiber die der Analysc nothwendig
vorangehenden Zubereitungen mitzutheilen.
501
A u s t r o c k n e n d e r . S a b s t a u Zen.
Das erste Erfor&rnib bei jeder cbemisclen Annlyse
ist die genaue Mengenbestimrnung des der Unlersuchung
zu unterwerfenden Stoffes. Es ist kfar, dafs diese Bestiminung bei einer solchen Zerlegung , bei welclier geriuge Procenlunterscbiede in dem Resultate auf die tbeoretische Betrachtung der Zusammensetzung weseutlichen
Einflufs baben, sehr genau gescbeben muls. Daw kommt
hicr noch der besondere Umstaod, dafs der eine BestandIheil, der Sauerstoff, nur als Rest bestimmt wird, dafs
also alle vorbergehenden Fehler auf diesen Bestandtbeil
zuruckfallen. Jeder, der Untersuchungen dieser Art angcstellt hat, weila wie scbwer es ist, die meisten organischen Kilrper von dem ihnen anhlngenden Wasser zu
befreien. Es bandelt sicb hiebei nieht sowobl um die
Entfernung des in der Mischung des KUrpers entbalteneo,
welcbes oft nicht obne Zerstiirung desselben entfernt werden, und dessen Menge, wenn sie durcb andere Versucbc erforscht ist, bei der Analyse in Recbnung getragen
werden kano, als vielmehr des zuftillig eingemengten, entweder bei der Darstdlung des Stoffcs mit demselben verbunden gebliebenen, oder von ibm atas &er Atmospkire
angezogenen. Diesee glnzlich zu entferneo, bat oft sehr
schwer. Einige haben sich zwar die Sache leicbt gemacbt,
und meinten, da diese Austrocknung sehr scbwierig sey,
so wjire es besser, d i e KBrper in ihrem natiirlicben Zustande zu analysiren, so wie sie, bei der gew.8bnlichen
Beschaffenheit der Almesphare an einem trockcnen Orte
aufbewabrt, sicb darstellcn. Solcbc Analysen bat H e r r m a n n *) geliefcrt. Zu gewissen Zwecken magen vielleicht dergleichen Unlersucbungcn genligen; welchen Gewinn aber die Wissenscbaft daraus ziehen kann, ist schwer
cinzuseben.
Die gewilhnlichen Auslrocknungsmelhoden beatehen
dario, dais der, wo m%#ch zU Pulver geriebene, Kijr0 )
P o g g s n dorff’r Annden, BJ. XVIlI
S. 375.
502
per der Einwirkung einer gelinden W i r m e aiisgesetzt
wird, entwcder in freier Luft oder besser in eiiiein (lurch
hygroskopisclie Substanzen aiisgetrockneten Raiiin. Nocli
schneller gescliieht die Auslrocknuiig, weiin die Wirkung
der Luftpumpe dabei zu Hiilfe gcnoiiimen wird. Man
kann sich hieza der von B e r z e l i u s *) vorgeschlagenen
Methode bedienen, nach welcher der Kiirper in einem
engen, an dem einen Ende offenen oder nur leicht zugebundenen Gefiifse in erhitzten Sand zugleicli neben coucenlrirter Schwefelszure unter den Rezipienleii der Luftpumpe gebracht wird. Diese in den meisteii Flillen voll
liommen geniigcnde Metliode hat nur den Nachtlieil, dnfs
die Wirkuiig des erhitzten Sandcs bei seineln Kaltwerden bestiindig abirimmt , und derselbe oft erneucrt werden in&, bis der Klirper nacli jedcsmaligeiii Erkaltcu
keine Gewiclitsabnaliine mehr zeigt. Sclineller gelaugt
man mittelst folgender Eiiiricbtung zuin Ziele.
Der Kiirper wird im zerriebenen Zustande in die
nnteu zugeschmolzene Glasriihre u b , Fig. 6 Taf. V, gelegt, deren Weite 5 Linien, und Lange 5 Zoll betriigt,
so dafs er darin eine H i h von 4 bis 1 Zoll aiinimiiit.
Die Riihre ist oben mit einer messingenen Fassuiig versehen, auf welche der Bahn c luftdicht aufgeschraiibt wcrden kann. Unterhalb des Hahns ist an der Riihre desselben eine Seitenriihre, unter einem rechten Winkel ausgehend, angebrarlit, die zu dem Recipienten der Luftpumpe, unter welchem ein GefiL mit Schwefelsiiure befindlicli ist, fiihrt, und mit diesem durch cine Kaiitschuckrbhre**) verbuuden wird. An dem obcren l'lieilc? des
Hahnstiickes ist cine 3 Fufs lange Riihre, mit Chlorcalciomstiickchen gefullt, angckittet. In den l'latiiitiegel, in
welchem die Riihre ob so aufgehingt ist, d a k sie weder
') Lelirbuch, Bd. 111
.b
) zu
s. 1%.
mehrercr Deutliclikcit aind in allen Zeichnungen die Iiamscbuclir~hreiiweggelarscn worden.
503
den Boden noch die Wand beriihrt, giefst man die Fliissigkeit, deren Siedpuukt als Erhitzungsgranze dieiien soil,
und bringt sie durch eine untergesetzte hrgand'sche
Oellaluye in anbaltendes Kochen *). Entleert man zuweilen den Apparat mit der Luffpumpe und erneaert
die Luft durch Oeffnen des Hahns, so wird das Trocknen, so weit es iiberhaupt durcb Warme mbglich ist, in
kuner Zeit vollbracht s e p .
Die Temperatur, welclie zur gbzliclien Austrocknung eines organischen Kiirpers erfordert wird, ist ziemlich verschieden. Wlhrend die einen schon bei 60' oder
70" C. sich brYunen und zerselzt zu werdeu anfaugen,
lassen sich andere ohne Nachtheil auf 150" erhitzen. Die
einen geben das Wasser leicht und scbuell, die andern
nur sehr langsarn ab. Die meisten Schriftsteller haben
einc gewisse Temperatur als allgemeine Regel angeuornmen, z. B. 100" C., und scheinen ubeneugt zu seyo,
dats alle bei dieser Temperatur getrocknete Substanzeu
unter sich vergleichbare Kesultate geben miiasen, wie diescs allerdings aus dem Siedpunkt des Wassers zu folgeu
scheint. Doch bemerktc schon S a u s s u r e **), d a b in
vielcn Fallen diese Temperatur nicbt ausreicht, und Lieb i g ***) bcdiente sich bei seinen Analysen der Pflanzenalkalien einer Warme von 120".
Ich pflege, um den nbthigcn Temperaturgrad zu finden, den Kbrper, wenn er solches ohne Zersetzuug oder
Verfluchliguog aushiilt , zuerst in dem bcschriebencn Ap*) Da
es mir nirlrt gelhgrn wvoll~e eioen Kitt au erhalten, welclier dic crlorclrrlic:lro Hitre aurlrirlt, oline wcich und bcim Awpunipen dcs Allparats voo dern Drucke Jcr LuTt durclibrochen
zu werclcn, so half ielr niir dadurch, dars ielt die rnit giiterii
Sirgellack aiifgekittctc Farsong dureh eio klcincs blerherncs, mit
knltem W a s s r r gefilltes Gefiit , desscn Boden ein durchbohrter
Kork bildeic, innuor kiihl erhielt.
*') Bill. hit. 7! L y I p . 353.
***) P o g g c n d o r f f ' s Annalen, Bd. XXI. S. 19.
504
parate bei 9 8 O C. zu behandeln, indem ich in dem P1atintiegel Wasser ziim Koclieii bringe. Sobald die Riihre
keine Gewichtsabnahme mehr erleidet, so wird die Temperatur auf 110" oder 120° erliiiht, indem icli eine Miscbung yon Wasser und Scbwefelsliure slatt des blohen
Wassers zum Kocben bringe. Erfolgt auch jetzt iincli
einiger Zeit keine Abiialime, so kann das 'l'rocknen als
beendigt angesehen werden, sonst aber wird, naclidem
bei 120'3 keine Abnahme mehr erfolgte, die Teinperatur
durch ,Qnwendung stiirkerer ScbwefelsSurc noch liiilier gebracht. Zwischcn dem V':irmegrade, bei welchem eine
Verkoblung eintrilt, und demjenigen, bei wclcliem die
letzte Gewicbtsabnabnie erfolgte, wird mau iinmer einen
binreichenclen Zwischenrauin fiudco.
Alleiii inanclie Substanzen lassen sich selbst a d diese
Art nicbt vollkomincn austrockuen. Vorziiglich scliwcr
ist dieses bci denjenigen, welche in hiiherer Teinperatur
scburelzen ,-cund dabei eine ziihe Consistenz annehmen.
Diese bliihen sicIi alsdann unter der Luftpumpe stark auf,
und die. Znhigkeit der entstehendeii Itlasen verhindert dic
Diimpfe durcli dieselben berauszudringen. Fiir s o l c h ~
Substaozen kann man sich mit Vortbeil folgeiiden Kunstgriffes bedienen.
Eine im feucbten Zustande genau abgewogene Menge
derselben, z. 13. 2 Grin., wird in cin wenig Wasser gelast, und dieser Aufl6sung eine ebenfalls genaii gewogene Menge mahi5 fcinen Holzkoblenpulvers zugeselzt, una
zwar SO vie1 dieses letzteren als erforderlich ist, urn die
Fliissigkeit aufzusarigen, und beim nachherigen Austrocknen ein pulveriges Gemedge zu geben. Mit eiucm kleinen glasernen Pistil1 wird die Masse gcharig durch einander gearbeitet, und hierauf unter dem Recipieiiten dcr
Luftpi1mpe a d warmem Sande so lange getrocknet, bis
die Scliaale keiiic Gewichtsabnahme mehr zeigt. Die Diffcrenz des Gewichtes ibres jetzigen Iiihaltes gegen diejenige des feucht gewogenen Kiirpers uud des Kobleupul-
505
vcrs zusammcngenommen, giebt natiirlich die Menge des
entwickelten Wassers an, uod somit auch
die wahre Menge der trockenen Substaoz, die in der abgewogencn Mcnge der feuchtcn enthalten war. Zerlegt
nian hierauf den KBrper im namlichen Zustande der Feuchtigkeit, wie er zur Behaodluog mit Kohlenpulver abgewogen wirde, so ist es leicht, der in ihm eotbaltenen
Menge von Wasser Recbnuog zu tragen.
Man sieht leicht ein, dafs bei dieser Bebandlung das
Austrockoen durcb die Vermebrung der Oberfliiche des
auszulroclinenden Kilrpers durcb das Koblenpulver , welclies mittelst seiner PorosilBb das Verdampfen der in ~ e i n e
Zwischenraume aufgenommenen FlUssigkeit befihdert, vervollstiiodigt wird. Damit aber dieses Verfahren ein mi&
lichst genaues Resultat gebe, sind mehrere Dinge dabei
zu beobachteo.
1) Das Kohlenpulver mufs unmittelbar vor der Anwendung gut ausgegliiht worden seyn. Es mufs gliibend
aus dem Ofen genommen werden, und unter einem gut
schliefsenden Recipienten ocben Schwefehure zum gpuzlichen Kaltwerden biogestcllt werden.
2 ) Unmittelbar vor dem Zumischen des Kohlenpulvers wird die Scbaale, worin sich die FlIlssigkcit befindet, in einer mit einem gut schliefsenden Deckel verseIienen messiogenen Kapsel (Fig. 7 Taf. V) zugleich lnit
eioem Gewicbtstein von etwa 4 Grm. aufs Geoaueste tarirt. Daou wird so schnell a h msglich die erfordcrliclie
Menge des Kobleopulvers in die AufIGsung getragen, und
wieder bci verscblossener Kapeel das Gewicht desselbeu
durch Ersetzen dea 4 Grammgewichtes mit den erforderlichen kleineren Gewicbten bestimmt. Auf 2 Grm. feuchter Substanz werden 3 bis 4 G m -Kohlenpulver gewiihnlich binreicheu.
3) Nacbdem die Fltissigkeit von dem Koblenpulver
atifgesogen worden, wird das mit dern Pistill gleichffirinig durcbgearbeitete Gemeuge entweder an der Sonne
a ~ sersteren
506
oder in gelinder Ofenmlrme, zuletzt unter der Luffpiiinpe
auf warmem Saode so lange behandelt, bis keine Gewichtsebnahme mehr eintritt; wobei zu erinnern ist, d a b
die WYgung stets in der verschlossenen Kapsel vorgenommen werden mufs.
4 ) Man darf nicht versaurnen vor der jedesmaligen
W3guug den Recipienten, unter welchein sich die Schaale
befindet, eiue Zeit laiig mit Luft gefullt slehen zu lassen, damit das durch das Ausyumpen luftleer gewordene
Kohlenpulver ungef3hr eben so vie1 Luft einsauge als es
enthielt, da es ziiin ersten Male gewogen wurde.
5 ) Sobald keine Gewichtsabnahme mehr eiutritt wird
die Schaale geleert, der Inhalt derselbeu durch Gewichte
ersetzt, und aus diesen, wie oben angegeben, die Meiige
des im Kiirper enthaltenen Wassers bcstiiiiint.
Obgleich diese Mettiode, wegen dcr Eigenscliaft des
Kolilenpulvers Luft und Feuchtigkcit aus der Atmospliiire
zu absorbiren, und dadurch der genauen Wsguug einige
Schwierigkcit eiitgegenzusetzen, tiicht ciucii absoluten Grad
von Gcnnuigkeit darbietet, so wird tnaii doch tinden, d a t
bei der Bcobachhng der angcgebcnen Regelo, sehr nahe
zusamwenstimlneiide Resultate erhalten werden kiltinen.
Der Unterscliied in der absorbirten Luft- und Wassermenge in dew leeren und in dem init der Substanz durchdrungenen Kohlenpulver, mag wohl so grofs nicht seyn.
Ich glaube daher, d a b dieses Verfahren, so laiige bis ein
sichereres angegeben wird, recht braucbbar seyn werde.
B er t i m m u ng d e r A t o m - &Ien ge n d e r B c s t an d t Ir ei 1 E.
B e r z e l i u s hat zuerst den glucklichen Gedankeu
gehabl, durch Verbindung der organischen Kihper mit
einem unorgauischeti Oryde von bekannter Zusamoiensetzung, und Vergleichung der Sauerstoffmengcn , welche
beide in die Verbindung mitbringen , einen Anhaltspuukt
znr Bestimmung der Anzahl ihrer Atome abtuleiten. Auf
507
iihnliche Art hat vor Kunem L i e b i g *) bei den Pflanzenalkalien ibre Verbindungen mit SIuren benutzt.
Die Verbindungen der organisclien Kbrper Init Dleioxyd eignen sich hiezu aus mehreren GrZinden gnnz vortrefflich. Sie sind meistens identisch darstellbar, lassen
sich leiclit austrocknen und analysiren. Um ihre Zusaminensetzuog zu erkennen schreibt B e r z e l i i i s vor, cine
gewogene Menge derselben auf einein Uhrglase iiber der
Weingeistlampe zu vcrbrennen und den Riickstand mit
Essigsiiure auszuzieben. Das von dieser aufgenommeae
Bleioxyd mit dem zuriickgebliebenen metallischen Blei,
iiachdeu dieses durcb Rechnung ebenfalls in Oxyd verwandelt worden, zusalnmengelegt , giebt die eigentlicbe
Menge des in der verbrannten Verbindung enthaltcnen
Uleioxydes an.
Ich habe gefunden, dafs man diese Bestimmung noch
leicbter uud sicherer erhiilt, wenn man die zu verhrennende Verbindung auf dem Ubrglase selbst mit ihrem 2
bis 3 faden Volumen miifsig feinen mit Salzsaure ausgezogenen, vom Staube durch Schlammen mit Wasser befreiten und wieder getrockneten Quansandes mengt, dieses Gemenge auf dem Ubrglase genau tarirt, und es hierauf unter Umriibren mit einer flachgedrackten Thermometerr6bre auf der Weingeistlampe SO lange rbstet, bis
Alles in ein rein gelbee Pulver verwandelt ist, und beim
Umriihren sich keine Fiinkchen mebr erzeugen. Die
iiach dem Erkalten der Schaale sich zeigende Geiriclitsa h a b m e giebt onmittelbar die in der Verbindung euthaltene Mengc der organiechen Substanz an.
Durch das RIengen des organiscben Kdrpers iuit
Quanpulver wird nalnlicb die Verbrennung langaainer
uud gIeicbf6rmiger bewirkt. Die Masse bommt irie in
lieftiges Glahcn, beckt nicht zusammen, blaht sicli nicht
auf, und d u d fie vielen Zwischenrsume, vcrbundeii init
dcm Umriibren des Gemenges, wird die Luft jcdeu Theil*) Poggendorff’a Annrlcn, Bd.
S. 14.
50s
chen zugerihrt, so d a t die Verbrennung ieicht iind vollstandig geschieht. Um sich daron zu iiberzcugen, zieht
man deu Kiickstand mil Essigsiiurc aus, und eiilfernt dns
essigsaure Bleioxyd vollstiindig durch Wnschen u i t Wasser. Uebergiefst nian bierauf den Quarz init Salpeterssure, SO wird diese bei gehiirig ausgefuhrter Verbrennung keine wagbare Rleoge von &lei aufnehmen.
Eigentl i clie
A n a 1y s e.
Bei der Zcrlegung des auf die beschriebeue Art getrocheten oder im bekannten Zustande der Feuclitigkeit
befiudlichen Kiirpers verfahre ich folgcntlermafsen.
Einc Riihre vou recht gutem, niclit zu leicht schmelzbareni (;lase *) von ungcfiihr 2 F. Liinge, 2; oder 3 Lin.
inneren Durchmesser, uud
Liuie Glassliirke, wird a n
einem Ende in die durch Fig. f3 Tar. V angezeiglc Spilze
aiisgezogen, wobei bcidc Endcn offen bleiben. In a
wird etwas Aniianlli eingesteckt , uin die einzuliillendcn
Substanzeu vor dem Herausfallen zu sichcrn, und nuf
diesen von n bis
uugehhr andertlialb Zoll 1ang frisch
ausgegliihtes Kupferoxyd, welches gliiheud aus dein Ofen
genornmen worden und unter cinem Kecipienten neben
Schtvefelsiure kalt geworden ist. In I selbst kommt mieder eind kleine Menge Amianlh. Auf diesen folgt nun
ein Gemenge des zu verbrcnnenden Kiirpers mit Quan,
welches den Raum bc einnimmt. Am scbicklichstcn fincle
ich das Verhsltnifs von O,2 bis 0,3 Grm. des trockenen
organischeu Kiirpcrs (oder dessen Aequivalent iin fcuchten oder mit Bleioxyd verbundenen Zustande), mit 5 bis
+
*) W i e wiclitig die Qualitit des Glases fiir dergleiclien Arbeiten
aey, ist hinrcichend bekannt. Kach viclcn Erfahrungcn mit Glas
aus versehiedenen LBndern, gcbe ich demjenigcn von F r a n c .
C o n t a t et Comp. i n bIonthey, im Cantm Wallis, den Vorxug.
bin cbermugt, dafs diejeoigcn Chcmikcr, in deren n c -
-
r e k h sich diese Glashiitte befindet, mir, nach gemaclitm Vcrpthen, fiir diese No& Dank \&sen werden.
509
5 Grm. des, wie oben angegeben, zngerichteten und gut
getrockneten Quarzpulvers. Damit nicbts in der Reibschaale, in welcher das Gemenge gernacht worden, ZUrtickbleibe, ist es gut, dieselbe mit noch etwaa Q u a n
auszureiben und diesen
nachzufiillen, so dafs er bis
d reicht, wo nun das Ganze wieder mit etwas Amianth
befestigt wird. Es mnfs bei diesem Einfiillen darauf geseben werden, dafs das Gemenge so locker als rniiglich
in der Rahre liege, so dafs, wenn es durch zweckmafsiges Scbutteln bei horizonr&r Lage der Rlihre gleichui3L i g in derselben vertheilt ist, etwa 4 der Riihre iiber
dem Gemenge leer bleibt.
Es ist iibrigens leicht einzusehen, dafs durch den
Zusatz von Q u a n Line grfifsere Zertheilung des Kiirpers,
Verluehrung seiner Oberntiche und vollstiindige Berubrung
aller seiner Theile mit dem durchstriimenden Sauerstoffgas beabsichtigt wird.
Naclrdem die Riibre auf diese Art gefiillt worden,
wird sie an ibrem vordern ausgezogenen Ende mit der
Rahre fg, deren Dimension die Zeichoung angiebt, mittelst eioer Kaulschuckrtke in Verbindung gesetzt. Der
kugelformige Tbeil h derselben ist leer, der cylindrische
ig mit Chlorcalcium gefullt, welches an beiden Enden
mit etwas Baumwolle feetgebalten wird.
In g ist die in die pnaumatische Quecksilberwanne
fiihrende Gasrabre angepafst.
An dem binteren Ende der Verbrennungsriibre wird
der Gasbebiilter I befestigt. Dieser besteht ans einer gewbhnlichen, etnas starken Flasche von ungenbr 16 Unzen Wassers Inbalt, und ist mit einer eisernen Fassung
versehen, in welchs ein HahnstUck luftdicht eingeschraubt
werdcn kann. Dieses HahnstUck triigt unmittelbar unter dem Hahne eine k u n e SeitenrOhre, w e l c h durch
Ksutschuck mit der Verbrennungsriihre wsammengepafst
wird. Oben an dem RobnstUck ist ein gewbhnlicher Trichter eingckittet. W Gasbehalter mird bei abgeschraub.
511)
tern Nahn iibcr Quecksilber umgekebrt, auf die bekaniitc
Art mit reinem Sauerstoffgas (aus chlorsaurem Kali entwickelt und durch Chforcalcium getrocknet) gefiillt, ulid,
nach Eiiipassen des Hahnes, auf die in der Zeiclinung
aiigegebene Art mit dem iibrigen Apparate zusanimengestellt.
Die Operation selbst geschiebt nun auf folgcndc
Weise. Durch eiuc Argand'sche Weiugeistlampe, deren
Doclit im Grundrifs ein sclimales Rechtecli bildet (Fig. 9
Taf. V ) , wird zuerst das Kupferoxyd ab zum Gliihen
gebracht. Alsdann Mst man durcb Ocffncn des Hahnes
laiigsain Quecksilber in den Gasbehalter herunlerfliefsen,
bis das in der pucuniatischen Waiine herausdringendc
Gas sicb 01s Sauerstoffgas zu erkeuiien giebt. Sobald
dieses der Fall ist, und die Gasblascn in regelmiifsigc~n
Zwischenriiumen bervordringeri, wird die Gasriihre unter
die Glocke gefiihrt, und durch cine zweite iihnliche Lampe
der deln Kiipferoxyd zunachst liegeude Theil des Gemeiiges vorsichtig erhitzt, und wahreud immer Sauerstoffgas dariiber slriimt, die Erhitzung an der gleichen Stelle
so laiige fortgesetzt, bis die anfangs eintretende Verkohlung verschwindet und der Q u a n in der Riihre ganz rein
zum Vorschein kommt. Alsdann wird die Lampe vorsichtig etwa 4 Zoll weiter nach dem noch unverbrannten
Theile des Gemenges geschoben, und auf diese Art die
Operation fortgesetzl, bia das Gemenge giinzlich verbramt
ist. Wahrend der ganzen Zeit wird das Kupferoxyd im
Gliihen erbalten. Man wird, wenn die Operation geh0rig geleitet wird, bemerken, dafs der organische Kiirper
vollstaodig in Wasser und Gas zerselzt wird. Ersteres
sammelt sich zum Theil in klaren Tropfen in den nicht
erhitzten Theileu der Verbrennungsriihre zwischen den
beiden Lampen, zum Tbeil wird es von dem Gase fortgefiihrt, und geht mit dem Chlorcalciuln in Verbinduug.
Urn zulelzt das in der Verbrennungsriihre befindlicbe
Wasser ebentlls nach deln Clilorcalciumriihrcben zu schaf-
511
fen, darf man nur nach vollendeter Verbrennung die
I.ampe Iangsnm VOII dem hinteren Theile der Riibrc iiach
van; zu bewegen, wlbrend immer Sauerstoffgas durcbstrilmt. Man wird dabei finden, d a t das Wasser leicht
und vollstlndig fortgeflibrt wird.
Die Mengebestimmung der erhaltenen Producte ist
die gewdhnliche. Aus der Gewicbtszunabme des Chlorcalciums bestimmt man den V\’asserstoff, und pus der
aufgefangenen KohlensHure den Kohlenstoff. Die Kohlensliure kann entweder gemessen oder gewogen wertlco.
1-etzteres scheint lnir voniiglicher. Es gescbiebt sehr
leicbt durch Einbringen eines kugelfiirmigen Geliifses,
welcbes Btzendes Kali in kleiaen StIickchea entbYlt , und
dessen Gewichtseunabme, nacbdem es 24 Stunden in dem
Gase gelegen, bestimmt wird *).
*) Ich weifr sicht, warum, ao riel mir b e h n n t ist, Niemrnd ron
dierer, von B err, e l i u a angegebenen Bertimmungsmetlrode der
Kohlcnsi’ore Anwendong gemacht hat. Sic rcheiot mir siclrcrcr
und einfacher rlr allc rndereo. E i n e Zeit lrng wollte ca m i r
nieht gcliogen, cine rollrti’odige Abrorption LU erhdten; allein
dieses riihrtc n u r d a w n her, dafa d r s Aetzkali bci rtrrker Ilitre
gcschmolzen war. -El mufr n o r so weit rbgedrmpft werdca, d d s
es beim Erkalten rollkommcn errtarrt Srbon B e r a e l i u s hat
Irierauf in seiner errten Abhandlung rufmcrksrm gemacht. Es i r t
niclrt zu Ihgncn, drfs auch die Bertimmung nach dem Volumcn
richtige Rerultatc gebcn kaon; rlleio beriicksichtigt man die m6glichen Feblcr beim Mcsren, die Correctur wegen Laftdmck uod
Temperatur die Tearion d e r Kalilrugc, die HBglichkeit d e r
gleichreitigen Absorption roderer Gararten, ao wird man darin
gewifs mebr Qu~llenza Irrtlriimern finden, a11 bei dieser direkten und s,ichern Art der Bertimmung durch’s Gewicht 1 Milligramm KohlenrZure kann mit r o l l ~ o m m e n e rSicherheit gewogen
wcrden. Darin rind 0,278 BIilligrm. Kohlenstoff eothalten.
Diere Mengc mit derjenigea d c r analysirten Subrtrnm verglichen,
sollte &er die Gcnroigkrit des Rerultater b~ol5nglich bcrubigen.
- Eben ao irt nicht leicht einruaebcn. war dorch cinigc neuerc
Apparrte, welche die Zeit der Absorption rbkrirren rollen, wesentlich g e w o n n e ~ir& SO L. B. die Anwendung cines gewogram Gefirder mit eonccntriner Kalilrugc. Gcht aoch bci vor-
,
512
Bei der Bestimmung des Wassers ist der Urnstand
zu beobachlen, dals ein kleiner Antbeil desselben in deli1
Scbnabel der Verbreunungsriihre silzen bleibt. Es mufs
daber dieser nach beendigter Operation abgeschnitten,
tarirt, dann auf der Weingeistlampe vom Wasser befreit
und wieder gewogen werden. Das so bestilnmte Wasser wird zti dem im Cblorcalcium erbaltenen gelcgt.
Es verdient bei der Bestimmung des Wassers noch
ein anderer Umstand erwlbnt zu werden, nsmlicb die
aufserordentliche hygroskopische Eigenscbaft des Kupferoxydes, welche vie1 bedeutender ist, a h man glauben
sollte. Ich habe gefunden, dals selbst die geriugc Mengc
des zu clem bescbriebenen Verfahrens erlorderlichen, weun
es im Platintiegel gegliiht worden und gliihend unter den
Recipienten neben ScliwefelsYure gebraclit worden, nach
vorsiclitigem Eiufiillen in die Rirhre dennocb bei der Erhitzuug init der Weingeistlampe, ebe die geringste Zersetzung des organischen Kiirpers eintritt, eine kleine
Menge von Wasser liefert. Ich pflege daher, nachdeln
das Kupferoryd in die Verbrennungsriibre gebracbt uud
durcb Asbest an seiner Stelle befestigt worden, dasselbc
zu erhitzen, und das immer noch darin befiiidlichc Wasser durch einen trocknen Luftstrom auszutreiben. Alsdann wird sogleich das Gemenge eingelullt und der Apparat zum Gebrauche zusammengepafst.
Nicht weniger zu beriicksicbtigen ist cine andere Eigenschalt des Kupferoxydes, n b l i c h seine grolse Neigung Kohlenszure aufzunehmen. Gluht man z. Fi. Kupferoxyd
siehtiger Leitong der Operation chts verloren, so rnds do&
ruletzt, weon das erreugte Gas dureh ein anderes ausgetrieben
wird, dureh dieses letztere cine kleine RIenge vnn Wasser ilus
dem KaligeEfse entfiilrrt werden, und will man, om Gieses ru
vermeiden, eine R i h e mit Clrlorcaleium anpassen, so weirs icli
nicht, wo damn die Einfachheit des Apparatcs lrergekomrnen ist.
D i e Zcit, welehe das Aetzkali gehraueht, urn die Koblensiure
aufmnehmen, krnn irbrigens kaum als rerloren betrachtet werden.
513
oxyd in einem Platintiegel und llifst es in dem Ofcu erkalten, so findet man es nacliher kohlensiiurelialtig. Erwsrmt man cs n h l i c h niit Schwefclslure und leitct deli
Dampf in Kalkwasser, so wird dieses deutlich getrubt.
O b diese Aufnahme chemisch oder mecbaniscli sey, habe
ich nicht untersucht. Dieser Umstand ist aber wichtig,
und giebt die Regel, dafs das angewandte Kupferoxyd
wahrend der Operation bestiindig gluheud erhalten werden mub. Vorziiglich wichlig ist aber diesc Erfahrung
bei der Anwendung des Kupferorj-des als Oxydationsmittcl nacb G a y - L u s s a c . - Man wird iibrigcns lciclit
einseheti, dafs das Kupferoxyd, welches bei deui beschriebeuen Verfabren gebraucbt wird, den Zweck hat, die
etwa bei der Verbreouung mifgehcndea empyrcumntischen
Thcile, so wie das bei unvollkommcner Verbreuuiiug ent-,
stehende Kohleoorydgas vollstkindig zu oxydiren. Dafs
diese Vorsiclit niclit iiberflussig sey, beweist der Umstand,
d a b in den meisten Fiillen der dem Gemenge zuuiiclist
liegende Antheil desselben tlieilwcise reducirt wird; bcwirkt man dieses wiihrend der Opcratiou, so ist es zweckmiifsig, die Erhitzuog des Gemeugcs einc k u n e Zeit zu
unterbrechen, uud Sauersloffgas iiber das Kupferoxyd zu
leiten, bis e s wieder voilstiiudig oxydirt ist.
Auf jeden Fall ist es anzuraibcn, nacL dcr Absorptiou d e r Kohlenstiure das ruckstiindige Gas auf brennbare Gasarten zu uotersuclien. Man bringt zu diesem
Ende eine ‘kleine Menge desselben *) in ein Volta’scbcs
*) Urn eine kleinc Mengc Gas aoo cioer Gloche heraussunelirnen,
IJcdiene ich miclr des Fig. 10 Tof. V abgebildeten Instruruenw e l c l ~ e s , Jar Hahnstiick ausgenommen, aus .Glad verfertigt
Der l’hsil o b wird N i t Quecksilber gefiillt, und die S p i k e
b , deren Oeffuung ungefihr 1 Linie im Durchmcrrer hat, bei
gcschlossenem IIahn in das in der GIncke enthaltene Gas eingcOaffnet man nun den IIahn und raugt mit dem Monde
filirt.
Quccksilbar in daa GrEifs c , so wird natiirlich ein gleich groLcs Volurnen Gas durch die Spitzs 6 eintreten. Schliefst man
niin schnell EIen Hahn, an d briogt die Spitze b in das Gber
Anna1.d. Phyrik.B.102St.4. J.1832.St.12.
33
tes,
ist.
514
Eudiomcter, d. h. eina oben zugescbmolzene, mit zwei ab
stebeuden Platindrshten versehene Glasriilire iiber Queck
silber, fugt ein bis zwei Ma1 so vie1 reines, init dcstillir
tern Ziuk bereitetes Wasserstoffgas binzu , und entziinde
das Gemenge diirch den elektrischen Funken. Triib
sich Kalkwasser in deln nach dcm Verpuffen bleibendei
Gasruckstande, so war irgend eine unverbranate kohlen
stoffhaltige Gasart vorhanden, uiid also das Resultat un
ricbtig, nalnlich dcr aus der Kolilcns%we bestiinmte Koh
lenstoffgehalt zu gcring. Ich habc dicse Unvollkommen
heit, SOWOIII bei der Verbrennungsmethodc von G a y
L u s s a c , als bei dcr obcn beschriebenen, einige Ma1 be
merbt. Es ist zweckmHfsi,o, die Resultate solcher Ver
suche nicbt in Rechnung zu bringen.
Vergleicht man nun das bcscliriebenc Verfabren mi
den bereits in Anwendang gebrachten, so glaube icb win
sich Folgendes ergebcn:
Vor dem S a u ss 0 r e 'schen scheint es den Vonug ZI
haben, dafs men 1) init grilteren Quantitaten arbcitei
kanu, da S a u s s u r c nur 0,03 bis 0,06 Grm. organiscl
Substanz zerlegtc, wodurch natiirlicb die Fehler, in Ver
gleichung mit den Resultaten, schr bedcutend' wurden.
2) Dab die bei uuvollkomlneoer Vcrbrennung eiil
wickelten Gasarteu durcb das Kiipferoxyd noch vollstlu
dig oxydirt werden.
3) Dafs die Bestimmuog des Wasserstoffes aus ei
uem positiveu Ergebnifs, n h l i c h der erhaltenen Wasset
menge, gescliieht.
4 ) Dars bei der Beslimmung der Kohlensaure kein
Feucbtigkeit auf die Menge derselben Einflufs haber
kann.
Aucb vor der Prout'scben Metbode mfichte dit
Qrredrsilber umgestiirste GeGL, worein das Gas gebracht wer
den soll, 30 wird solcles l e i m Oeffoen drr Halino durch del
atmospbirischen Druck darin ernporsteigcn.
515
bier beschriebcne ails den drei zulefzt angefilhrfen Griinden den Voneg verdiencn.
Vergleichen wir ihre Anwendbarkeit mit derjenigcn
mittelst Kupferoxyd, so finden wir Folgeudes:
1) Die g r o t e Schwierigkeit, das Kupferoxyd ganz
frei vou Feuchfigkeit in die Verbrennungsrbhrc zn bringeu, da es solche unvermeidlich beiin Zusainineureiben
mit der Snbstanz, oder aucb our beim Einfullen selbst
anziebt, fvllt bier @inzlicb weg.
B e r z e l i u e hat zwar ein vollkomnien sichercs Mitfel, das hygroskopische Wasser nacli deiu Einfiilleii des
Gemengcs in die Verbrennungsrbhre aus diesel cliirch
Anwendung von Hitze und Luftpumpe wcgzuschaIfeii, beschrieben; dieses fiihrt aber zu Einrichtungen und Operatiouen, welche wohl umsthdlicher seyn miichten, als
die bier beschriebeoen.
2) Da man ioit uobeklcideten Glasriihren nrleitet,
so siebt man deiillich die Fortscliriltc der Operalion, und
bat die Leituog derselben millelst der Stellung dcr Imnpen und des Oeffueos des Halins vollkommen in seiner
Gewalt. Man hat nicht zu besorgen, dab, wie H e n r y
und P I is so n *) richtig beobachtet haben, sich ziirveilen
elnpyreumatische Tbeile an die obere Wallbung der Verbrennuogsr6hre ansetzen, welche, da sie kein Kupferoxyd
mehr bertihren , der Verbrennung entgeheo.
3) Die Art, wie sich die verscbiedenen KBrper bei
ihrer Zrrsefzung verholten ist ubrigcns sehr verschiedeo.
Die einen verbrenoen sehr leicbt, wie z. B. ameisensaures Illeioxyd, Gallapfelssure 11. a., w8hreod dagegen anJere schrrer vollkommen zu verbrenoen sincl, r\ic 2. B.
der Strrkezucker. Uiese Verschiedenheit erfordert genaue Beriicksicbtigung, und ist bei der Verbrennung in
Sauerstoffgas leicbter zu verfolgen, als bei dejenigen mi t
Kupferoxyd.
Fur die stickstof~haltigen KBrper ist dngegeu die so
,
')
Journal de
Pharmacie. XYI p . 689, X r l l I p. 282.
33 *
516
&en beschriebene Zerlegungsmetbode aus bereits bekannten Griinden nicht geeignet, man miifste denn ein Miltel
a u h d e n , die unter gewissen 1Tmstfnden entstehenden
Verbindungen des Stickstoffs, die Salpetersaure iind das
Ammoniak, 211 zersetzen. Ich glaube daher, dafs hier die
Anwendung des Kupferoxyds immer noch die zweckmffsigste Methode sey. Unerliifslich ist aber dabei das Wegschaffen der atmosphiirischen Luft. Dieses geschieht uur
unvollkommen durch Austreiben mittelst Kohlenslure vor
dem Versuche. Nur durch die Lufipumpe kann liier
grfindlich geholfen werden. G a y - L u s s a c uiid L i e b i g
haben zuerst dieses Mittel gebraucht. Icli meil'u nicht,
wnrum bei so vielen neuereu Arbeiten dieses versluiot
wurde. Vielleiclit schien. der Apparat etwaa schwierig
anzuferligen. Ganz leicht erlangt man jedoch diese Wirkung aiif folgende Art.
Die Gasableitungsrahre, deren senkrechter Theil 30"
lang ist, triigt an ihrem aufwiirts gebogenen kurzen Schenkel einen kleinen eiscrnen Hnhn, wie es Fig. 11 Taf. V
zeigt. Nach dem Zusammeopassen des Apparates wird
die Oeffnung des Hahostiicks mit dein Recipienten der
Luftpumpe durch ein Kautschuckriihrchen in Verbiudung
gesetzt, welches in jeder biezu bequemen Stellung des
Apparates leicht geschehen kann. Nach Eotleeriing desselben wird der Hahn geschlossen und die Riilire in den
zur Operation bestiminteu Ofen gebraclit, so dafs der
Hahn der Gasrirlire unter die Oberfliiclie der Quecksilberwanne bommt. Oeffnet man ihn nun, so steigt nntfirlich das Quecksilber auf die Baroineterliiihe hinauf.
Will man auf's Schgrfste verfahren, so entwickelt man
jetzt aus dem retortenfiirmig gebogenen Ende der Verbrennungsriihre, welches 2 bis 3 Grin. trocknes doppeltkohlensaures Kali enthiilt, durcli Erhitzen mit eioer Weiugeistlampe so vie1 kohlensaures Gas, bis solches in der
pneumatischen Wanne aufzusteigen anfiingt, unterbricht
hierauf die Gasentwicklung, setzt den Apparat noch ein-
517
ma1 mit der L n f p m p e in Verbindung nod entleert ihn.
Es ist klar, dafs durch diese zweite Entleerung, selbst
bei Anwendu~~geiner unvollkommenen Luflpumpe , die
atinosphlrische Luft so gut als gsuzlich herausgeschafft
seyn wird.
Bern, im August 1832.
II. Ueber die firbindungen oon Wassersboff und
KOhZenstoJJ
von Hrn. J. D u m a s .
(Ann. de chins. et de phys.
T. L p. 182.)
D i e Kohlenwasserstoff- Arfen spielen eine Phuliche Rolle
wie das Cyan, sie verbinden sich unveriindert mit vieleo
KGrpern und bilden mit ihnen organische Substauzen.
Die Rolle, welcbe eine von ihnen, das Katnphogen, in
einigen merliwiirdigen Verbindungen zu spielen scheint,
habe ich bereits nacbgewiesen *). Durch fernere Bescbaftigung mit diesem Gegenstand bin ich zu einem unerwartelen Resultat gelangt, niimlich zur Entdeckung zweier
Kohlenwasserstoffe, uon denen der eine scheint isolnerisch
mit dem Naplithaliu zu seyn.
lVaphthaLn. Diese von Hrn. K i d d entdcckte souderbare Verbindung von Kohlenstoff und Wasaerstoff ist
zuerat von Herrn F a r a d a y , und neuerdinga iu Frankreicli von Hrn. L a u r e n t , und in Deutschland von den
HH. R e i c h e n b a c h , O p p e r m a n n : W 6 h l e r und Lieb i g untersucbt worden **). Die Gesammtheit dieser Un*) Vergl. diese Ann. Bd. XXIV (100) S. 580.
P.
'*) K i d d , Ann. Bd. VII (33) S. 104; F a r a d a y , ebendaselbsr;
R e i c h e n b a c h and O p p e r m a n n , Ann. Bd. XXIII S. 302;
W 8 h l e r and L i e b i g , Ann. Bd. XXlV 4100) S. 169; L a u r e n t , Ann. Bd. XXV (101) S . 376.
P.
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