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Beitrge zur Analyse einiger Metalllegirungen.

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289
V. Bpitrcge zur Annlyse einiger &!etaZllegirungen ;
con C . B r u n n e r .
( h u s d. Mittlieit. d. natnrforscli. Ges. in Bern; vnn Hm. Verf. mitgetheilt.)
1.
Beetimmring d e s Kupfers.
D i e quantitative Bestiininuiig dieses Metalles geschieht,
wenn keiu anderes in der AuflUsuug enthalten ist, am leicbtestcii durch Niederschlageii init Kali und WHgung des gut
gewascheiien und gegliibten Oxydes. Bei Legirungen, z. B.
niit Zink, Eisen und Nickel, tritt hsufig der Fall eiii, dafs
dasselbe von den genannteii Metallen durch Fallung rnit
Schwefelwasserstoff getrennt werden mub. D e r so erhaltene Niederschlag von Schwefelkupfcr kanii aus bekannten
Griiuden nicht direct gewogeii uiid daraus die Menge des
Kupfers berecliiiet wcrdeii. Man pflegt ihu daher wieder
in Saure aufzuliheu und nach crstgeriaiintcr Methode durcb
Kali das Kupferoxyd niederzuschlageii.
Vie1 leicliter uud vollkoinmen sicber gclaiigt luau jedoch
durch folgeudes Verfabreii zuui Zwccke, welchcs sich darauf griiiidet, dals dieser Niederschlag beiin Erhilzen in
eiuem Strorne VOII Wasserstoffgas zu Halbschwefelkupfer
( C u , S ) umgewaiidelt wird ).
Nachdcm, vorausgesetzt dafs keiiic anderii durch Schwcfelwasserstoff fallbaren Metalle zugegen sind , das Kupfer
1) Selion vor mehrcren Jahren beschrieb ich diese Metliode das EupTer zii
bestimmeo. Es scheint jedocli diesclbe niclit beaelitet worden Z I I sejn
(s. Mittlieilungen der naturforsclienden Gcsellschaft in Bern 1844, p. 15).
I n neuster Zcit hat P e l o u z c cine Bestirnrnungsmctliode des Kiipfcrs
beschrieben , welclie darauf Iiinaiisgeht, dasselbe dnrch cine titrirte hutlijsung yon Scbwefelnatrium aus seiner niit Arnmooiak im Uebersclids
vcrsetzten Losong zu fillen u n d seine Menge aus der nlenge der verbi-aucliteo Scliwerrlndtriumliisun,o zii bestimmcn. Dieses Verlnliren, wenn
es eucli in vielen Fillen richtig seyn inng, ist jedcufnlls urur~Endlicli, und
besonders wenn nacliher norli die antleren Metalle bestinimt werdcn sollen, gewirs mit weit mehr Scliwierigkeiten verbnoden als das liier ELI
besclireibende (11.3. s. Annmlts dc Chiin. e t de Phys. 3e sPr. X Y l I .
393 und R o s e , eusfulirl. Handbucli d. analyt. Clicinie 11. 196).
Poggend. Ann. Ergiinznngsbd. 111.
19
290
clurch cineii anhaltcndcn Stroin dicscs Gases gchllt wordcii,
1aTst man deli Niedcrsclilag die Nacht iiber mit der Fliissigkeit in Beriihrung. Alsdann wird noch eine kurze Zeit
hindurch Gas durchgelcitet iind zur Filtratiou geschritten,
wclche nuomehr, da sich der Niederschlag etwas coiq~nccter
abgesetzt hat, leichter als unmittelbar nach der Fallung vor
sich geht. Aus bekannteii Griiudeu mufs die Filtration
nicht uuterbrochen werden uud das Auswaschcu n i t Schwefelwasserstoff haltendem Wasscr sogleich darauf folgen.
Der Niederscblag wird hicrauf ain besten in dem Filtrirtrichter selbst ') getrocknet, rind was sich beqriem vom Filter abnehinen lafst auf ein glattes Papier, das Filter dagegen mit dem noch daran befiudlichen Schwefelkiipfcr seiner
Lange nach cyliudrisch zusainuiengerollt in eine Glasriihrc
gcbracht, deren Wcite etwa $ Zoll betragt und von solcher Lsnge, dak auf der hiutern Seite des Filters etwa I
Zoll leerer Raum bleibt. Auf der eineii (vorderu) Seitc
ist diese Rohre zu eiiier kurzen Spitze ausgezogen and
diesc durcli eincn kleineii Propf von Ainianth lcicht gcschlosscii. Mit dein anderen Elide wird die Rohre init eineui Gefafs in Verbindung gesetzt, aus welchem eiii durch
Schwcfelsfure getrockueter Strom atmosphkirischer Luft durch
deli Apparat geleifet werden kann. Mittelst einer M'cingeistlampc init doppeltein Luftzuge wird uuii die das Filter enthaltende Glasrilthre vorsichtig erhitzt, wahreiid dcr
Luftstroln hindurcli geht, und daniit linter zwcckmkikigem
Fortruckeu der Lampe so langc fortgefahren, bis das Filter vollkommen verbrannt ist. Nach dem Erkalten des
Apparates fugt ninn das anfiin$ich voin Filter genoiiiinciic
Schwefelkupfer dem Inhaltc der Rohrc hinzu und sctzt
diese mit eiuem Apparnte in Verbindung, aus welcheiii ein
Stroin trocknes Wasserstoffgas cntwickelt wird. In diesem
Stroiue wird n u n das Schwefelkupfer auf gleiche Weise
1 ) Kimmt man ilrn nimlieli, wie es gewiihnlieh geschirht, noeh feuclit
mit dem Filter aus dern Tricli~erberaus und legt ilin auf Liisehpapicr,
so wird leielit cin kleincr Antlieil oxydirt und von dem Papier eingesogen.
29 1
wie friiher das Filter in dem Strome atmosphlrischer Luft
fortschreitend erhitzt, zuletzt bis zum leichten GIiihen, so
lange als bei der Spitze der Kohre noch Schwefeldampf
hcrausdringt , welches sich ain leichlesten durch Anziinden
des austreteuden Gases erkeuiien lafst.
Erhitzt man dabei etwas zu stark, so geschieht es zuweilen, d a b das entstehende Halbschwefelkupfer dhrch anfangendes Schmelzen zusammenbackt und eiuige Theilchen,
durch Einschliefsen, der Wirkung entgehen. Es .ist alsdann
nothig, und iiberhaupt iu jedeln Falle rathsam, nach Beendigung der Erhitzuug und Erkalten der Rtibre, den Inhalt derselben in eiue glatte Reibschale, am besten eiaen
Achatmbrser, herauszuschiitten, zu zerreiben und noch einma1 auf oben angegebene Weise im Wasserstoffstrome zu
erhitzen. Man wird fast immer uoch etwas Scbwefel BUStreten sehen. Dieses Herausnehmen und Zerreiben geht
iibrigeus leicbt und ohiie den geringsteu Verlust vor sicb,
da sich das Schwefelkupfer nicht im mindesten an die Keibschale auhangt.
Das Wagen des so dargestellten Halbschwefelkupfers
geschieht ain leichtesten dadurch, dafs die Rtihre (sammt
dem Amiauthpfropf) vor der Operation zugleich mit einem
Gewichtsstucke , welches das muthmafdicb zu erhaltende
Schwefelkupfer iibertrifft, tarirt und uachher bei der W5
guug des Productes das Gewichtstiick durch die nethigen
klehern Gewichte ersetzt uud diese von jenem abgezogen
werden.
Bei mehreren Versucheii gaben genau gewogene Mengen frisch gegliihtes Kupferoxyd in Slure geldst, mit Schwefelwasserstoff gefiillt und auf oben angeftihrte Art belraudelt, genau so vie1 Halbschwefelkupfer als Oxyd in Anwendung gebraeht worden war, welches der Formel Cu, S
entspricht.
2. B e s t i m m u u g d e s Zinnes.
Die fast ausschliefslich angewaiidte Melhode, die Meuge
dieses Metalles in Legirungen zu bestimmen, besteht be19
*
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kauutlich dario , d a b mail dieselben hinlanglich zerkleiuert
n i t Salpetersaure behandelt, so lange diese etwas auszicht,
das zuriickbleibende Zinuoxyd (sogenaunle Metazinnsfure)
auswascht und gliiht und aus der erhalteneu Quantitat das
Metall berechnet ' ).
Mehrere neuere Schrifisteller machen mit Recht aiif deli
Umsland aufmerksam, dafs bei diesem Verfahren leicht eine
kleine Menge jener ausziehbaren Metalle durch Einschlieh u g in dem zurlickbleibenden Zinnoxyd der Wirkuug
der S l u r e entgehen konne. Es ist dieses um so eher der
Fall, wenn die angewandten Probeu nicht hinlfnglich zerkleinert waren. Dieses Zerkleineru ist IIUU bei mauchen
Legiruugeu etwas schwierig. Auch konneu leicht durch die
dabei angewandten Iustrumente fremde Dinge, wie Eiscn,
hineingebracht werden.
Sehr leicbt gelaugt mail durch folgendes Verfahren zum
Zwecke.
Mali liist die Probe in grabern Stiickcheu, auch wohl
in einm Stiicke, in verdiinnter Salpetersalzshre auE. Zu
diesem Ende wird dieselbe genau gewogeu, z. B. Z Gramm
in ein etwas grofses (etwa 12 Unzen Wasser fassendes)
Medicinglas gebracht uud mit einer Mischung aus 1 Tbeil
Salpetersaure, 4 Theileu Salzsaure und 5 Theilen Wasser
ubergosseu, gelinde erwarmt, wobei man diese Fliissigkeit
uur ungefahr in der zur Aufliisuug nothigen Mengc nach
und uach zuselzt. 1 Gramm Metall erfordert zur AullSsung iingefahr 20 Gramm jencr Sauremischung. 1st die
Auflirsung erfolgt, so wird das Glas iiugefahr zur Hzlfte
init Wasser gefiillt und die so verdiinnte Fliissigkeit mafsig
erwarmt. Alsdann wirft man so lauge Krystalle von kohlensaiirem Natron hiueiu, bis ein ordeutliclier Niederschlag
eutstanden, und briugt die Flussigkeit ins Kocheu. Euthalt
die Legirung Kupfer, so hat der Niederschlag aufangs eine
blaiigriine Farbe, welche, weun eine hinlauglicbe Menge
1 ) Es darf kaum bemerkt werden, daL es sich hier nicht urn die Analyscn
von solchen Legirungeu handelt, welche in Salpetersaure unlosliche Me~ a l l e ,wit Gold uud Platin, enhalten.
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kolilensaureii Natroiis zugefuhrt wordeu, beim Siedeii iiis
Braune iibergeht. Sollte dieses nicht erfolgen, so wirft
innii iioch kleirie Krystalle jeties Salzes hineiii, bis die
brauue oder beiuahe schwarze Farbung dcs Niederschlages
eiiifritt. Dieses Hiozufugeii muk, der ziemlicli starkeu Eutwickluiig voii Kohlelislure wcgeu, mit eiiiiger Vorsicht gescheheii. Aus diesem (;ruude ist auch aufluglich bei der
Aufliisuug eiu ohiiehiu uuniitzer Ueberschufs von Saure zu
verm eideu.
Nachem die Fliissigkeit mit dein Niederscblage 10 bis 15
Miiiuteu gekocht wordeu, kfst man sie etwas abkuhlen
uud setzt tropfeuweise Salpetersaure hinzu, bis eine deutliche saure Reactiou eingetrcten ist uud dcr zurkkbleibeude Aiitheil des Niederschlages, iiach mehrstundiger Digestion in geliuder W a n n e , eiue rein weifse Farbe augeiiommeu hat. Er wird uun auf das Filtrum gebracht, ausge
waschen, getrocknet , gegliilit uud als Zinnoxyd bestimmt.
Das auf dime Art erhaltene Ziuuoxyd wird mau stets
vollkommen frei voii Kupfer finden. Dagegeu euthiilt es
Iciclit' cine Spur vou Eisen, welches Metall, wie man weirs,
vieleu Niedersclilageu sehr hartulckig auhaugt. Die Menge
desselbeii ist jedenfalls hachst uubedeutend uiid fur alle teclinischeu Uutersuchuugen gluzlicli zu veruachliissigeu. Wollle
ma11 sie jedoch bestimmen, so inufste mau das O r y d , am
besten vor dem Glliheii, durch Kocheii mit Salzsaure auflosen, das Ziuu durch Schwefelwasserstoff f d k i i uiid hicrauf das Eiseii, uachdem es wieder durch ein wenig raucheiide Salpetersiiure oxydirt wordeu, auf die bekauute Art
durch atzendes Ammouiak niederschlagen.
Dieser letztere Umstaud fiudet iibrigeus auch bei der
gewohnlicheu Bestimmuiigsart durch direcle Behandlung einer solcheu Legiruug mit Salpetersaure statt. Das zuriickbleibeiide Ziuuoxyd wird man stets eisenhaltig fiudeo, welches bisher uberseheu worden zu seyu scheint.
Hat man einen aus eiuer Metalllegiruug verfertigten Gegeustand vou bedeutender G r o b e zu analysiren , bei welchew aus bekaunteu Grunden das Mischuugsverhiiltnib uicbt
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an allen Stellen, genau das nlmliche seyn kbnnte, und
wiinscht man ein Mittel des ganzen Stuckes zu erhalten,
so werden zwei oder drei Proben an geeigiieten Stellen ausgewahlt, diese in gleicher Grobe, z. B. jede zu 0,5 Gramm
auf die eben beschriebene Art in Salpetersalzsaure gelost
uud nun die Anrrlyse mit der Auflosuog, die alle 2 bis 3 Proben enthalt, ausgefiihrt. Ein solcher Fall kann bei manchen
technischen Arbeiten, z. B. beim Uingieheii von Geschiitzen,
Glocken, Statuen vorkummen.
3. B e s t i m m i i n g d e s Nickels.
Unter der Benennung Neusilber oder Argentan ist in
neuerer Zeit eine Legirung von Kupfer, Zink und Nickel
in Anwendung gekommen, die eine nicht geringe technische
Wichtigkeit erlangt hat.
Aus den einfachen Losungen des Nickels ist es sehr
leicht dieses Metal1 durch iitzendes Kali niederzuschlagen
und genau zu bestimmen, da der gewaschene uud gegliihte
Niederschlag als Nickeloxyd in Rechnung gebracht werden
kann. Ebenso ist die Trennung dieses Metalles von allen
deujenigen , die durch Schwefelwasserstoff gefallt werden
konnen, mit keiiien Schwierigkeiten verbunden. Siud diese
auf solche Art aus der Auflosung abgeschieden, so kann
dieselbe unter den gewohnlich vorkommenden Metallen nur
Zink, Nickel und Eisen enthalten. Das letztere wird niedergeschlagen, indem man nach Entfernung des Schwefelwasserstoffes durch Erhitzeii uiid vollstandige Oxydation des
Eisens durch einige Tropfen rauchender Salpetersaure, einen Ueberschuk von s t z e d e m Ammoniak zusetzt, wodurch
das Eisenoxyd permanent gefallt wird, die beiden anderen
Metalle aber in der ammoniakalischen AuflGsung bleiben.
Nuu tritt aber die Nothwendigkeit eiu, dieselben vou einander zu trennen. Es ist bekannt mit welchen Schwierigkeiten die Trennung verbunden ist. Alle bisher angegebeneii Melhoden sind theils uugeniigend, lheils schwer ausfiihrbar uiid wohl immer etmas unsicher. Folgendes Verfahren giebt ein der Wahrheit selir annaherndes Resultat.
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Dassclbc griindet sicli auf den Uinstaud, d a b das auf hockWege bereitete Schwefeluickel vou verdiiunter Salzsaurc, sclbst kocheud, beiualie gar uiclit aiigegriffen, das
cberi so bercitete Schwefelziuk dagegeu leicht nufgeli5st
w i d . Die Metliodc ist folgeudc.
Nachdem aus der Fliissigkeit die iibrigen Metalle eiitfcriit siiid, wcrdeu Ziuk und Nickel durch kolrleiisaurcs
Nattou kocheud gefallt, der Niederscblag niinlheriid g e m srheii ), getrockuet iind mit Verbreiiuuug des Filters iin
Platintiegel lciclit gegliilrt. Die arif solche Art erhalteoeii
Oxyde ineiigt man in ciiicr glatteu Reibschale mit ilireiii
1 ;facben Gewichte Scliwcfel uiid
ibres Gewichtes kohleusaureii Natrous, bringt das Gcmctige in eine kleinc
Glasretorte, spiilt die Reibschale init uocli ein weuig Scliwe
fcl iiach uud briugt auch dieseu iu die Retorte. Dieselbe
wird uuii iu eiiiem Kohleufeuer oder bei kleineru Meiigeii
ubcr der Weiugeistlampe so weit erhitzt, als es zur vollkoiiiinenen Bildung der Scbwcfelinetalle notbig ist. Uic
Erlritzuug kanu so weit gesteigert werdeu, als das Glas
ohiie sich rnerklich zu seukeu, aushiilt. Mau Igfsst die Hilze
so laiigc einwirkeu , bis der iiberschiissige Schwcfel griibtcntlieils sich iu deu Retorteuhnls subliinirt hat und dic
Mischuiig keiue weitere Veriiuderung zcigt. Eiiic lialbc
Stuude wird hierzu hiiireiclieu.
Man ubergiefst nuu diescri Riickstaud niit eiiier Mischung
aus I Tbeil gewiihulicber Salzsaure init uugekihr LO Tliciieii
Wasser, woduicb sie sich besouders bei eiuiger Ei;w;irmuiig
leicht aufweicht, spiilt sie durch Behalidlung uiit inehreren
Portiouen dieser verdiiuuteu Saure in eiu Kocbglas uutl
briiigt sie zum Kochen. Nach uugekiibr eiuer halbeu Stuudc
wird die Fliissigkeit vou dern Niederschlage sorgfaltig abgegosseu und auf eiu Filter gegebeu, auf welchein dic geriuge Meiige des etwa aufgeschl~mmteiiScliwefehieialls ziiriickbleib t.
Die von der Saure iiicht geliiste Substauz wird uuu
uoch eiuinal luit einer iieueu Menge verdiiunter Salzssure
iiein
+
1 ) Eiu rollkorumcnes Auswas~lieii is1 unoothig.
296
eben so behaudelt iiiid diese zweite Liisung durch das mittlerwrile etwas aosgewaschene Filter, welches bei der ersten
Abkochung gedient hatte, gegossen, jedoch in eine besondere Flasche filtrirt. Nun bringt man diese zweite Abkocliung Zuni Sieden und wirft vorsichtig so lange Krystalle
von kohlensaurem Natron hiueiu als Aufbrausen erfolgt.
Entsteht hierbei ein merklicher Niederschlag vou Zinkoxyd,
so muL noch eiue dritte Abkochung auf die gleiche Art
vorgeuommen und aoch diese, nachdem sie filtrirt worden,
init kohlensaurem Katron behandelt werdeu. Sie wird in der
Regel nur eiue nicht wsgbare Meiige von Zinkoxyd liefern.
Zuweilen ist dieses sclion bei der zweiten der Fall I ) .
Mali giebt nun den Ruckstand in der Kocliflascbe auf
das Filter, wascht ihn vollstandig aus, vereinigt sammtliche
salzsaurc Liisuiigen init der Auswaschflussigkeit uud scheidet
das Ziiikoxyd durch kohlensaures Natron kochcnd aus. Seine
quantitative Bestimmung geschieht auf die bekannte Art.
Um iiun das Nickel zu bekommen, wird der von der
Salzsaure niclit gelbste Ruckstand mit dem Filter in eiu
Kochglas gegeben und darin mit Salpetersaure, die init ibrem gleichen Volumeii Wasser verdiinnt ist, iibergossen
und bei gelinder Warine digerirt. Er lirst sich auf mit
Hinterlassuug einer geringen Menge von Schwefel. Sieht
man, dafs nichts weiter ubrig ist als dieser, so wird die
Flussigkeit mit Wasser verdiinnt, filtrirt und das Nickel durch
atzendes Kali oder kohlensaures Natron kochend gefallt.
R o s e giebt als Fallungsmittel des Nickels dem iitzendeu
Kali vor dem kohlensauren Natron den Vorzug. Nach
meiiier Erfahrung geschieht durch letzteres die Scheidung
vollstandig, wenii die Auflirsung gehirrig verdunnt ist ond
mit eiiiein Ueberschufs des Fallungsrnittels etwa Stunde
lang gekocht wird. In der filtrirten Fliissigkeit giebt hydrothionsaures Ammoniak keinen Nickelsehalt inehr zu erkeunen.
+
1) Die Menge
der anzuwendenden S6urc riclitet sicli natiirlicli nach der
1 'I'M dieser letatern nelime m a n
I'iir jedc Abkoclnrug 6 Tlreile SalLsiiure und 60 Tlieile M'asser.
Menge der verscliiedcucu Oxyde. Auf
297
Es ist bei dieser Scheidungsmethode zu bemerken, dafs
wenn ,man das Eisen nicht schon friiher abgeschieden hbtte,
dasselbe mit dem Zinkoxyd erhalten wiirde und dauu voii
diesein auf die bekannte Art getrennt werden kdnnte. Dieses Verfahren ist vielleicht der vorangehenden Abscheidung
dieses Metalles durch Ammoniak im Ueberschufs vorzuziehen. Ich hatte aufangs eine griifsere Menge von schwefelund kohlensaurem Natron angewandt , die Erfahrung hat
inich aber auf das oben Angegebene geleitet. Bei einer
grbfseren Menge dieses Zusatzes schmilzt namlich die Masse
zu einer Schwefelleber, welche sich so fest a n das Glas
anklebt, dafs die Retorte beiin Erkalten fast immer reifst,
melclies beirn nachherigen Herausspulen des Rlickstandes
Schwierigkeiten veraulafst. Das kohlensaure Natron ganz
wegzulassen, ist nicht anzurathen. Die Erfahrung bat gelehrt, d a b in solchem Falle leicht ein Antheil der Metalloxyde der Schwefelung entgeht und alsdann in den] salzsauren Auszuge Nickel gefundeu wird. Endlich ist noch
zu bemerken, dafs diese Trennungsmethode nicht gelingt
mit Sehwefelmetallen, die auf uassein Wege bereitct siiid.
Aus solclien zieht die Salzsaure nebst dem Zink eiue gewisse Menge Nickels aus.
Die Scheidungsmethode giebt wie natiirlich zugleich
das Mittel an die Hand, sich ein reines, ziiikfreies Nickel
zu verschaffen. Denjenigen, welche sie zu uacbheriger Anorduung zu priifen veranlafst seyn mbchten, empfehle ich
init dieser Darstellung anzufangen. Es durfte sich ergebeu,
dafs die meisten in den chemischen Sainmlungen vorrathigen
Nickelpraparate Zink enthalten , da dieses Metall gewohulich in deln kauflicheu Nickel euthalten ist.
Es ist uuu ein Leichtes, sich aus dern oben Angefiihrteii
fur jeden in der gewdhnlichcn Praxis vorkomlneudeii Fall
den Plan zu einer Analyse zu eutwerfen. Nehmen wir
den colnplicirtesten Fall (der nicht leicht vorkoniureu diirfte),
SO ist der Gang bei einer’Legirung aus Zinn, Blei, Silber,
Kupfer Nickel uud Eisen folgender.
298
1. Aiifloseu in Salpetersalzsaure und Bestiinmung dcs
Silbers aus dem zuriickbleibenden .Chlorsilber.
2. Niedersclilagen wit kohlensaurem Natron kochend.
3. Behandlung des Niederschlages in der Fliissigkeit selbst
mit Salpetersaure uud Bestimmuiig des Zinnes.
4. Abscheidung des Bleies durch Abdampfcu der mit
Schwefelsaure versetzten Losung zur Trockne illid
Wiederaufllisen in Wasser , Bestiinmung des zuriickbleibeuden schwefelsauren Bleioxgdes.
5. Abscheideii des Kupfers lnit Schwefelwasserstoff und
Bestimmung als Cu, S.
6 . Austreiben des Schwefelwasserstoffs durch Erhitzen.
7. Niederschlageu des Nickels, Zinks und Eisens mit
kohlensaurem Natron, Trockneii uud Gluhen des
Niederschlages.
8. Gliihea dieses Niederschlages mit Schwefel und kohleusaurem Natron.
9. Ausziehen mit verdiinuter Salzslure.
10. Kochen dieses Auszuges mit etwas rauchender Salpetersaure, um das Eisen zu oxydiren, oder Behandlung
mit ein wenig Chlorgas.
11. Abscheiduug des Eisenoxydes durch atzendes Ammouiak im Ueberschufs.
12. Absclieiduug des Ziukoxydes aus der Losung No. 11
init kohlensaurem Natron kochend.
13. Auflosen des Schwefelnickels (Ruckstand vou No. 9)
in Salpetersalzsaure und FHllen des Nickeloxydes diircb
atzendes Kali oder kohlensaures Natron kocbend.
Modificationen bei Abwescnheit einzelner Metalle sind
folgende :
1. 1st keiu Silber zugegeu, so1 fallt dessen Bestiinniung
in No. 1 weg.
2. Bei Abwesenheit von Blei fallt NO. 4 weg.
3. 1st die Bestimmung des Eisens (der geringen Menge
wegen) unnathig, so fallt No. 10 und 11 weg.
4. Bei Abwesenheit von Nickel tallt No. 7, 8, 9, 13 weg.
5. Bei Abwesenheit von Zink fallt No. 12 weg.
299
6. Bei Abwesenheit voii Ziiiii fdlt No. 2 und 3 weg.
7. Bei Abwesenheit von Ziun und Silber kann die ursprtingliche AuflZIsuug in Salpeterslure geschehen.
8. Bei Abweseuheit von Zinn kann das Silber aus der
salpetersauren Lilsung auf die bekannte Art durch
Salzsaure gefallt werden.
A n h a ng.
Es mag niclit iiberfliissig seyn, hier eine Vorrichtung
zii beschreiben, weleber icli inich seit mehreren Jaliren bei
allen solchen Versucheu init fortscbreitender Erhitzung in
RZIhren bedieue und die sich stets bewabrt hat.
1st der zit erhitzende Korper zwischen zwei Asbestpfropfen, oder wo es angeht ohne solche, so in eine horizontal liegende RZIhre gebracht, dafs ein kleiiier Raum iiber
demselben fur das durchstreichende Gas leer bleibt, so wird
iiber dcr Rbhre ein aus schwarzein Eisenblech gewdlbartig geformter Scbirm von etwa 3 Zoll Lange in der Entfernung vou etwa 4 Zoll angebracht, welcher die doppelte
Bestimmung hat, durch Reverberation den obereu Theil
der Rohre zu erhitzen und zugleicli den der Flamme zunachst liegenden aber noch nicht direct erhitzten Theil der
R6hre so weit zu erwlrmen, daEs daselbst kein Wasser sich
ausetzt, so dafs, wenn bei dem Fortrucken der Lainpe diesc
Stelle starker erhitzt wird, sie bereits vorgewarmt ist. Mit
dein Fortrucken dieser letztcru murs wie naturlich aucli jener Schirm vorgeruckt werden, so d a b er iumer die gleiche
Stellung zur Lampe behalt. Man kiinntc ihn deshalb auch
mit derselben direct verbinden, doch finde ich es beqiieiner ihn auf einen eigenen Furs zu befestigen, da man iSfter
im Falle ist ihu nioinentan hinweg zu nehmen, urn die Arbeit zu beobachteu. Es gehort eine geringe Uebung dazu,
sich dieser Vorrichtung zii bedieneu. Niemals wird eiuc
Rblire reifsen. Dieser Apparat ersetzt auf eiiie zweckmafsige Art in allen den Fallen, wo man es iiicht mit einem
fliissigcn Kiirper zu thun hat, die sogonanute Kugelrahre
uiid ist weit bequemer zu bchandclu.
300
Die L a i q e , welcher ich mich bedieue, ist der vou R a inm e l s b e r g beschriebenen ahnlich, . doch dadurch verschicden, dafs sie uicht uumittelbar an dem Stauder festgeschraubt
ist, sonderu gauz frei auf eiuem holzernen Cylinder rubt,
welcher dm-ch eine Schraube in der erforderlichen Hahe
befestigt wird (Taf. 111. Fig. 7). Durch diese Einrichtung
wird namlicb der Vortheil erlangt, sie durch cine leichtc
Drehung schiiell zu bewegen, welches in nianchen Fallen
sehr niitzlich ist. Unmittelbar uuter der Flamme ist die
den Docht enthaltende Kbhre n i t einer Blechkapsel verseben, welche mit Wasser gefiillt wird und die Bestiinmung
hat, bei lange audauerndem Gebrauche durch Abkiihluiig
das Sieden des Weingeistes zu verhindern. Es ist kauui
xiathig zu bemerken, dafs das Weingeistgefiib eiue gewohnliche Flasche von uogefahr 6 bis 7 Unzen Inbalt ist, deren
Boden abgeschnitten und durch eine flache Kapsel von
Messiugblech, aus welcher die Rahre das Brennmaterial zur
Lampe fiihrt, erselzt ist. Eine Mariutte’sche Rbhre, uin deli
ZufluL zu regulireu, auzubringen, halte ich fur iiberflussig.
Das Eiiikitten der Flasche in dem Blechbodeu geschieht
durch einen Kitt aus gleichen Theilen Meunige und Bleiweifs mit Leiuolfirnib aiigekuetet. 1st dieser Kitt wahreiid
14 Tagen getrocknet, so wird er vom Weingeist uicht aufgeweicht.
VI. Ueber die Anwendung der Sirene und des akustischen Flugradchens zur Bestimmung des Spannungsgrades der Wusserdampfe und der comprimirten Lust; von Dr. C h r i s t i a n D o p p l e r ,
Director des k. k. physikalischen Institutes.
( Aus den Sitzungsbericb~ender math.-naturw. Classe d. k. Akad. d. Wiss.
vom Hrn. Verf. mitgetheilt.)
V o r etwas mehr als einem Jahre hatte ich das wissenschaftliche Publicurn auf ein Mittel aufmerksam gemacht,
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