close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Beitrge zur Gerbmaterialanalyse.

код для вставкиСкачать
318
Paessler : Beitrlge zur Gerbmaterialanalyse.
bestimmt, iiber 150' C. betragen, um eine
Garantie fur die Feuersicherheit des 01s bei
Anwendung in Spinnereien zu gewiihren.
Das 0 1 ist sehr kiiltebestiindig und erstarrt
noch nicht beim Abkiihlen auf - 15OC.
Um ein Kriterium fiir die Abwesenheit von
barzigen Producten zu gewiihren, muss seine
Farbe hellgelb sein. Die Ziihfliissigkeit betriigt nach E n g l e r im Mittel 2 , s bei 50'.
M a s c h i n e n i i l , welches zum Schmieren
schwererer Lager sowie der Dampfcylinder
solcher Maschinen dient, die unter einem
Druck bis 6 Atm. nrbeiten, hat das spec.
Gew. 0,905 bis 0,912, eine bedeutende Ziihfliissigkeit (6 bis 6,5 nach E n g l e r bei 50°),
den Entflammungspunkt von mindestens
180' (offener Test) und einen Stockpunkt,
der unter - 1 0 ° C . liegt. Bei diesem 0 1
wird eine verh5ltnissmassig helle Farbe verlangt (mindestens 1 6 mm auf dem S t a m m e r Engler'schen Colorimeter).
C y l i n d e r i i l , mit einem spec. Gew. von
0,911 bis 0,917, dem Entflammungspunkte
von iiber 210' (offener Test), einer Viscositiitszahl nach E n g l e r von 12-15 bei 50'
und einem Stockpunkte von mindestens
t5OC. Es dient ausschliesslich zur Cylinderschmierung.
M a s u t , dunkle Destillationsriickstiinde,
deren specifisches Gewicht meist zwischen
0,912 und 0,915 schwankt. Bei Verwendung als Heizmaterial verlangt man einen
Flammpunkt iiber 80' C. (offener Test).
G o u d r o n , ganz schwere Destillationsriickstande, deren specifisches Gewicht zwischen 0,930 und 0,940 liegt.
Beitrage zur Gerbmaterialanalyse.
Von Dr. Paessler.
(Mittheilungen aus dem Laboratorium der Deutschen
Versuchsanstalt fur Lederindustrie zu Freiberg i. S.)
Die Gerbmaterialanalyse darf wohl mit
Recht als eines der schlimmsten Schmerzenskinder der Chemiker bezeichnet werden.
Diejenigen, die vie1 mit der Untersuchung
von Gerbmaterialien zu thun haben, wissen
am besten, welche betriichtliche Differenzen
im Gerbstoffgehalte auftreten kiinnen , wenn
die Analyse von verschiedenen Chemikern
und nicht nach einheitlichen Methoden ausgefiihrt wird. E s war daher rnit Freuden
zu begriissen, als sich i. J. 1897 eine grosse
Anzahl von Gerbereichemikern zu einem ,,Internationalen Verein der Lederindus t r i e - C h e m i k e r " vereinigte, welcher es auf
den bisher in London, Freiberg und Kopenhagen abgehaltenen Conferenzen zu einer seiner
[angewandte
Zeitschrift fur
Chemie.
vielen Aufgaben ziihlte, die Gerbstoffbestimmungsmethode zu priicisiren und fiir die
Ausfiihrung der einzelnen Operationen genaue
Vorschriften aufzustellen. E s wurde beschlossen, die gewichtsanalytische Hautpulvermethode unter Benutzung der P r o c ter'schen
Filterglocke anzunehmen ; die speciellen Vorschriften und die genaue Beschreibung der
Ausfiihrung befinden sich in den Berichten
iiber die bisher abgehaltenen Conferenzen').
Wenn dieselben i n p e i n l i c h s t e r W e i s e
befolgt werden, kiinnen b etriichtliche Differenzen in den Analysenergebnissen kaum
noch vorkommen. Der Zweck dieser Zeilen
soll sein, an der Hand von Beispielen zu
zeigen, welche Differenzen bei selbst nur
geringen Abweichungen von diesen Beschliissen
entstehen kiinnen. Es soll dadurch davor
gewarnt werden, bei Ausfiihrung der Analyse
auch hinsichtlich der scheinbar unwesentlichstetl Punkte von den Vorschriften abzugehen.
Der , , I n t e r n a t i o n a l e V e r e i n d e r
Lederindustrie-Chemiker" hat auch beziiglich der Musterziehung fiir die Analyse
feste Normen aufgestellt; es ist dies namentlich insofern von grasser Wichtigkeit, als
die Probeziehung in der Mehrzahl der Fiillc
nicht vom Chemiker selbst vorgenommen
wird, sondern seitens der Gerber oder Gerbstoffhiindler , welche alsdann das Muster
dem Chemiker zur Untersuchung iibergeben.
Diese verstehen aber sehr hiiufig die Factoren,
welche bei der Musterziehung i n Beriicksichtigung zu ziehen sind, nicht richtig zu
beurtheilen und fiihren dieselbe infolge dessen
unbewusst nicht sachgemiiss aus. Es ist deswegen die Aufgabe der Fachchemiker, nach
dieser Richtung hin aufkliirend zu wirken
und Gerber und Gerbstoffhandler mit den
richtigen Methoden der Probeentnahme bekannt zu machen.
Ich werde zuniichst zeigen, wie wichtig
es ist, dass selbst beim Ziehen eines kleineren
Musters aus einer an und fiir sich schon geringen Menge, z. B. aus einem Musterbeutel,
die Gesammtmenge zuvor griindlich und
sorgfiiltig durchmischt wird. Seitens des
Chemikers wird diese Maassregel als selbstverstiindlich gehalten, wiihrend sie erfahrungsgemiiss von anderen Seiten nicht immer gei i b t wird. Als Beispiel ziehe ich eine in
einem Musterbeutel befindliche T r i l l oprobe
heran. Unter ,,Trillo" versteht man die gerbstoffreichen Schuppen der als Gerbematerial
Verwendung findenden Valoneen (Fruchtbecher
1) Report
of the first conference of leathertrades-chemists ; herausgegeben von H. P r o c t e r
und J. P. P a r k e r . Wissenschaftlich-Technische Reilage des ,.Ledermarkts". Bd. 1, S. 1-8.
Jahrgrng 1900.
Eeft 13. 27. MLrz 19001
319
Paessler: BeiMge zur Gerbmaterialanalyse.
von Quercus Vallonea und Quercus Graeca).
Die meisten Praktiker nehmeu an, dass der
Handelstrillo in seinen Bestandtheilen ein
gleichartiges Material darstellt; es ist dies
jedoch durchaus nicht der Fall, wovon man
sich iiberzeugen kann , wenn eine derartige
Probe auf einer hellen Unterlage ausgebreitet
und genau betrachtet wird. Man sieht hierbei
ausser den eigentlichen Valoneenschuppen
meist noch eine nicht unbetriichtliche Menge
anderer Bestandtheile, deren Vorhandensein
theils durch die Art der Gewinnung des
Trillo bedingt ist, theils auch durch beabsichtigte Beimischung hervorgerufen sein kann.
Zu den regelmlssig wiederkehrenden Beimengungen gehiiren kleine Steinchen, kleine
Blatt- und Zweigstiicke , Bruchstiicke von
Valoneabechern undvaloneaeicheln; die Menge
derselben darf jedoch nicht zu bedeutend sein,
andernfalls muss auf einen absichtlichen Zusatz dieser Substanzen geschlossen werden.
und zwar wurde zunlchst von oben eine
3 cm hohe Schicht, dann eine 5 cm hohe,
eine 10 cm, eine 5 cm und schliesslich die
unterste 3 cm hohe Schicht genommen. Jedes
dieser fiinf Trillomuster wurde fur sich gemahlen und nach der vereinbarten gewichtsanalytischen
Gerbstoffbestimmungsmethode
untersucht; ausserdem wurden in den Einrelmustern Aschebestimmungen ausgefiihrt und
in der Asche der Sandgehalt ermittelt, um
zu constatiren, inwiefern sich die dem Trillo
beigemengten Mineralstoffe (Sand, Steine
u. dergl.) entmischt haben. Ausser diesen
fiinf Analysen wurde noch die Analyse eines
sorgflltig gezogenen Durchschnittsmusters
desselben Handelstrillo und die Analyse der
eigentlichen Schuppen dieses Trillo (also
Schuppen frei von allen Bestandtheilen)
ausgefiihrt. Hierbei ergaben sich folgende
Resultate (berechnet auf den durchschnittlichen Wassergehalt von 14,5 Proc.):
___
Eine 26 cm hohe Schicht Trillo wurde in
5 Schichten zerlegt.
Proc.
Gerbende Substanz . . .
Losliche Nichtgerbstoffe .
Unlosliche Stoffe . . . .
Wasser . . . . . .
.
.II
Asche sandfrei. . . . .
Sand . . . . . . .
Gesammt-Asche (mit Sand)
39,l
14,4
14,5
32'o
3,38
2,19
5,57
DurchAusgeeuchte
dmittsrnuster Sehuppen
deeselbeu
dieses
Trillo
Handelstrillo.
Proc.
Proc.
unten
oben
I
Proc.
1
~
I
~
40,O
13,1
??;
3,46
2,64
6,lO
Proc.
1
1
1
~
Bei einer kiirzlich untersuchten Probe waren
dieselben in ziemlicher Menge vorhanden,
ferner fanden sich darin Steine, im Einzelgewicht bis zu 15 g, Bruchstiicke von Myrobalanen, Maiskiirner, Roggenk6rner , Samen
der verschiedensten Art. Weil diese Beimengungen meist ein anderes specifisches
Gewicht als der Trillo selbst besitzen, entmischen sich derartige Materialien i n den
Lagersacken oder Musterbeuteln wahrend
des Transportes oder beim Schiitteln ziemlich leicht. Werden vom Nichtfachmann in
diesem Zustande o h n e v o r h e r i g e g r i i n d l i c h e D u r c h m i s c h u n g mehrere Proben gezogen, so ist die Wahrscheinlichkeit sehr
gross, dass die einzelnen Proben nicht gleichartig beschaffen sind und infolgedessen bei
der Analyse nicht die gleichen Resultate
liefern kiinnen. Um dies praktisch vorzufiihren, schiittete ich ein gut durchgemischtes
Trillomuster in einen Glascylinder und schiittelte kurze Zeit, um ebenfalls eine Entmischung zu erzielen; alsdann wurde die
26 cm hohe Schicht in 5 Theile zerlegt,
39,O
14,O
Proc.
1
?z! 1
1
34,9
13,s 1
?t:1
Proc.
38,s
14,l
32,6
14,5
39,9
13,s
31,s
14,5
I
48,O
14,4
23,l
14,s
2,44
2,79
6,07
1
10,OO
1
5,56
1
5,83 '
2,63
Aus diesen Analysenergebnissen ist ersichtlich, dass thatsachlich eine Entmischung
stattgefunden hat. Die Schichten I, 11, I11
und V zeigen keine grossen Unterschiede
(die Gerbstoffgehalte liegen zwischen 39,O
und 40,O Proc.) und sind als anniihernd
gleich zusammengesetzt zu betrachten; die
Schicht I V hat dagegen mit 34,9 Proc. einen
wesentlich niedrigeren Gerbstoffgehalt. Diese
Differenz ist zu einem grossen Theile darauf
zuriickzufiihren , dass sich in dieser Schicht
die dem Trillo beigemengten Sandtheile angehiiuft hatten; es ist dies deutlich aus den
in der Tabelle aufgefiihrten Sandgehalten zu
ersehen.
Im Folgenden sol1 ebenfalls an der Hand
von Analysenergebnissen nachgewiesen werden, welche Differenzen entstehen kiinnen,
wenn in scheinbar unwesentlichen Punkten
von den Vorschriften der vereinbarten Methode abgewichen wird. Zunachst sollen erst
einige Mittheilungen iiber den Gang der
Gerbmaterialanalyse vorausgeschickt werden.
Bei jeder Gerbmaterialanalyse bandelt
320
Passsler: Beitrilge zur Gerbmaterialanalyse.
es sich zunachst darum, das Material vollstandig auszulaugen, bez. aufzuliisen, die resultirende Fliissigkeit auf ein bestimmtes
Volumen zu bringen und alsdann zu filtriren,
um die in der Liisung sehr fein suspendirten
Substanzen v o l l s t a n d i g zu entfernen. 1st
die Beseitigung dieser Stoffe eine nur theilweise und enthalt das Filtrat noch suspendirte Substanzen, so werden dieselben bei
der Entfernung des Gerbstoffes im ,,Hautfilteru zuriickgehalten und infolgedessen bei
der Analyse als ,,gerbende SubstanzenU bestimmt, wahrend sie bei der Verwendung
fiir Gerbzwecke diese Rolle nicht spielen,
weil ungeliiste Substanzen nicht in die Haut
eindringen, also auch nicht gerbend wirken
kiinnen. Die in den Gerbmaterialausziigen
oder Extractaufliisungen suspendirten Substamen befinden sich meist i n einer derartig
feinen Vertheilung, dass ein Theil derselben
selbst durch sehr gute Filtrirpapiere hindurchgeht (namentlich bei den schwerliislichen
Gerbstoffen und Extracten, deren in der
Hitze hergestellte Liisungen beim Erkalten
den schwerliislichen oder iiberhaupt nahezu
unliislichen, n i c h t a u s n u t z b a r e n Gerbstoff
wieder ausscheiden); im Filtrat machen sie
sich meist nur durch ein schwaches Opalisiren bemerkbar, und man kiinnte der
Meinung sein, dass hierdurch das Resultat
nicht merklich beeinflusst wird. Eine fiir
die Gerbstoffanalyse vorbereitete Liisung
muss jedoch vollstandig klar und blank sein.
Auf der Londoner Conferenz des I n t e r n a t .
Vereins der Lederindustrie-Chemiker
wurde zur Erreichung dieses Zieles von Prof.
P r o c t e r die Verwendung des F i l t r i r p a p i e r s No. 602 v o n S c h l e i c h e r &
S c h i i l l vorgeschlagen und daraufhin zur Benutzunga) fiir die Filtration vorgeschrieben,
wZihrend Kaolin zur Erzielung klarer Liisungen auf der Freiberger Conferenz verboten
wurde, weil dasselbe ausfallend auf geliisten
Gerbstoff wirkt. Seitens der Versuchsanstalt
sind mit dem genannten Filtrirpapiere stets
vollsttindig klare und blanke Filtrate erhalten worden. Um zu zeigen, wie gross
die Unterschiede sein kiinnen, wenn anstatt
der vorgeschriebenen Sorte ein anderes Filtrirpapier verwendet wird, sind bei mehreren
in der Versuchsanstalt untersuchten Gerbmaterialien und Gerbextracten einerseits das
Filtrirpapier No. 602 von S c h l e i c h e r &
a) Nach einer kurzlich erhaltenen Mittheiluug
liefert diese Firma dieses Papier gegenwartig in
zwei Sorten, und zwar ,,hart" und ,,extrahart".
Die in der Versuchsanstalt angestellten Versuche
haben ergeben, dash fur Gerbstofflosungen die
extraharte Sorte vorzuziehen ist; mit der anderen
sind die Filtrate nicht vollstandig blank zu erhalten.
!ing22E%%ie.
3chiil1, andrerseits das Filtrirpapier No. 597
ron derselben Firma benutzt worden. Das
letztere ist ein Papier, welches im Ubrigen
3ehr hohen Anforderungen geniigt und fiir
l i e meisten Zwecke sehr befriedigende Resultate ergiebt ; bei dem Filtriren von Gerbstoff liisungen, namentlich bei den triiben
Aufliisungen der schwerliislichen Gerbextracte
[Quebrachoextracte) zeigte sich jedoch, dass
kein vollstandig klares und blankes, sondern
ein leicht getriibtes oder auch nur schwach
opalisirendes Filtrat erhalten wird. Wenn
die Triibungen in diesen Fallen auch meist
sehr unbedeutend waren, so wurden dadurch
zum Theil sehr bedeutende Differenzen gegenfiber den bei Anwendung des Filtrirpapiers
No. 602 erhaltenen Resultaten bedingt, wie
dies aus den weiter unten mitgetheilten Ergebnissen ersichtlich ist.
Nachdem sich
herausgestellt hatte, dass die Gehalte an
liislichen Nichtgerbstoffen bei Benutzung verschiedener Filtrirpapiere nich t beeinflusst
werden, war es nicht mehr nothwendig, i n
b e i d e n Filtraten die vollstandigen Analysen
auszufiihren. E s geniigt also, wenn man die
Gesammtextracte (gerbende Substanz plus
liislichen Nichtgerbstoff) miteinander vergleicht; die hierbei auftretende Differenz
kann auch als Differenz im Gerbstoffgehalt
angesehen werden.
Die folgende Tabelle enthalt die unter
Benutzung der beiden Filtrirpapiere erhaltenen Ergebnisse; dieselbe giebt auch die
Differenzen an, welche im Gesammtextract
bez. im Gerbstoffgehalt auftreten.
Es i s t aus dieser Tabelle ersichtlich,
dass die Differenzen bei den leichtliislichen
Gerbstoffen, wie Fichtenrinde, Mimosenrinde,
Kastanienholz- und Eichenholzextract, in
einzelnen Fallen sehr gering, in anderen
Fallen aber durchaus nicht zu vernachlassigen
sind; ganz besonders hoch sind dieselben
bei den schwerliislichen Quebrachoextracten,
bei welchen in dem einen Falle, und zwar
bei einem teigfiirmigen Extracte, eine Differenz von 10,3 Proc. festgestellt wurde; bei
drei anderen Quebrachoextracten beliefen
sich die Differenzen auf 8,2, bez. 6,5, bez.
3,2 Proc., wiihrend bei einem leichtliislichen
Quebrachoextract, welcher sich ohne Weiteres
in kaltem Wasser liiste und welcher von
schwerliislichem Gerbstoff vollstandig befreit
war, die Differenz nur 0,2 Proc. betrug. Die
Liisung des einen der Quebrachoextracte
wurde ausserdem durch ein doppeltes Filter
aus Papier No. 597 filtrirt; aber auch dieses
lieferte kein vollstandig klares, sondern ein
schwach opalisirendes Piltrat.
Diese E r g e b n i s s e zeigen zur Geniige, d a s s m a n u n b e d i n g t a n d e r V o r -
Jahrgang 1900.
Heft 13. 27. Mllrz 1900.]
Paeerler: Beitrage zur Gerbmaterialanalyse.
schrift, also an d e r Verwendung des
Schleicher und Schiill'sc hen F i l t r i r p a p i e r e s No. 602, m i t d e m m a n e i n
v o l l s t i i n d i g k l a r e s u n d b l a n k e s Filt r a t zu e r h a l t e n v e r m a g , f e s t h a l t e n
m u s s . Wird gegen diese Vorschrift verstossen, so werden namentlich bei den schwerlijslichen Extracten Stoffe, die bei der Verwendung nicht von der Haut aufgenommen
werden, als Gerbetoff bestimmt, die Gerbstoffprocente mithin zu hoch gefunden.
Ein anderer wichtiger Punkt bei der
Gerbmaterialanalyse, welchem ganz besondere
Aufmerksamkeit zugewendet werden muss,
ist das zur Entfernung des Gerbstoffes aus
der gerbstoffhaltigen Lijsung dienende Hautpulver. Von einem guten, far die Zwecke
der Gerbmaterialanalpse brauchbaren Hautpulver verlangt man vor allen Dingen, dass
dasselbe geniigende Absorptionsfiihigkeit hat,
mijglichst wenig auswaschbare Stoffe besitzt
und beim Zusammenbringen mit Wasser oder
mit Gerbstoffauflijsungen nicht zu stark aufquillt. Bis jetzt hat man im Handel Hautpulver, welches diese Eigenschaften in v o l l k o m m e n e m Maasse besitzt, nicht erhalten;
die Gerbereichemiker waren bisher darauf
angewiesen , das Hautpulver selbst herzustellen, oder das im Handel befindliche erst
einem Reinigungsprocesse zu unterwerfen.
Der Verfasser hat vie1 Miihe und Zeit darauf
verwendet, dieser Schwierigkeit beizukommen,
und hat die Firma M e h n e r & S t r a n s k y
in Freiberg i. S. veranlasst, sich unter seiner
Anleitung mit der Herstellung von Hautpulvern zu befassen. Dieselbe hat diese
Aufgabe recht gut geltist und bringt nunmehr nach mannigfachen Versuchen ein
brauchbares Hautpulver in den Handel.
Bei den Versuchen, die der Verfasser im
Laufe der letzten Jahre zum Zwecke der
Herstellung eines guten Hautpulvers vornahm
und die mit den verschiedensten Hautpulversorten ausgefiihrt wurden, hat sich ergeben,
dass der Wisinger'sche Vorschlag durchaus
beachtenswerth ist und allgemeine Annahme
verdient. C e r y c h erwahnt in seiner Arbeit
,,Bemerkungen zur Analyse des Eichenholzextractes nach der Hautpulvermethode"
(,Der Gerber", 1895, S. 241), dass er auf
einen Vorschlag und auf Versuche W i s i n g e r ' s hin Hautpulver verwendet, welches
mit Filtrirpapier vermischt ist (auf 100 g
Hautpulver 35 g Filtrirpapier), und dass er
damit gute Resultate erzielt. Der Verfasser
hat dieses Verfahren ebenfalls rnit gutem
Erfolg angewendet. Zuniichst sei erwghnt,
dass durch die Beimischung von Filtrirpapier, wie durch Versuche nachgewiesen
worden ist, nicht etwa andere Substanzen
Ch, IWH).
321
322
______
Paea~ler: Beitrlge zur Gerbmaterialanalyss.
____-___
_____
___--__
~
_
als Gerbstoff absorbirt werden. Dem Filtrirpapier kommt nur eine indirecte Wirkung
zu; dasselbe bewirkt vor allen Dingen ein
gleichmiissiges Aufsteigen der Gerbstoffliisung
im Hautfilter (die zur Bestimmung der
Nichtgerbstoffe erforderlichen Fliissigkeitsmengen k6nnen infolgedessen stets in anniihernd gleichen Zeiten erhalten werden)
und verhindert das zu starke Aufquellen des
Hautpulvers; wegen letzterer Eigenschaft
kann es auch zur Analyse von s a u r e n
Briihen verwendet werden. E s sind dies
zwei Punkte, welche sehr zu Gunsten dieses
Hautpulvers sprechen. Bei dem Hautpulver
ohne Filtrirpapier kann es vie1 leichter vorkommen, dass sich die gerbstoffhaltigeFliissigkeit an den Glaswandungen der Filterglocke
hinaufzieht und dann nicht vollstandig gerbstofffrei abliiuft. Eine derartige Erscheinung
wurde bei dem mit Filtrirpapier priiparirten
Hautpulver , wenn es richtig gestopft war,
bisher nicht beobachtet. Ein anderer Vorzug dieses Hautpulvers besteht darin, dass
die liislichen Hautbestandtheile sich sehr
leicht auswaschen lassen; nach den im Laboratorium der Versuchsanstalt gemachten
Erfahrungen ist das Hautfiltrat nach Ablauf
der ersten 30 ccm stets frei von Leimsubstanzen (einige Tropfen des Filtrates geben
alsdann rnit Tanninl6sung keine Trubung).
Verfasser hat ferner die Beobachtung gemacht, dass in der Hijhe des Zusatzes an
Filtrirpapier heruntergegangen werden kann,
ohne dass das Hautpulver dadurch seine
giinstigen Eigenschaften verliert. Das VOI
M e h n e r & S t r a n s k y hergestellte Haut.
pulver enthiilt nur 15-18 Proc. Filtrirpapier.
Nachdem bereits auf den in London und in
Freiberg abgehaltenen Conferenzen des I n t e r n a t ion. V e r e i n s d e r L e d e r i n d u s t r i eC h e m i k e r die Frage des Zusatzes von
Filtrirpapier zum Hautpulver eriirtert worden
war, wurde auf der 1899 stattgefundenen
Kopenhagener Conferenz auf die vom Verfasser gemachten Mittheilungen iiber mit
Filtrirpapier priiparirtes Hautpulver hin beschlossen, dass miiglichst aus jedem im
Verein vertretenen Lande ein oder zwei Chemiker vergleichende Versuche mit mehreren
Hautpulvern dieser Art, welche von verschiedenen Darstellungen herriihren miissen, ausfiihren sollen. Wenn diese Versuche iibereinstimmende Resultate liefern, kann das genannte Hautpulver als Normal-Hautpulver
betrachtet und allgemein empfohlen werden.
Damit ware eine gemeinschaftliche Bezugsquelle fur Hautpulver geschaffen und hierdurch wiederum ein Factor beseitigt, welcher
zuweilen die Ursache von Analysenciifferenzen
sein kann.
[angewlrndte
Zeitschrift tUr
Chemie.
_
.
.
Wiihrend es bei manchen Hautpulversorten von grossem Einflusse ist, ob die
Filter mehr oder weniger fest gestopft sind
und ob die Fliissigkeit etwas schneller oder
langsamer abliiuft, spielt dieser Factor bei
dem mit Filtrirpapier priiparirten Hautpulver
in Bezug auf das Analysenresultat keine so
bedeutende Rolle; selbstverstiindlich darf
das Filter nicht etwa so locker gestopft
sein, dass die Liisung noch gerbstoffhaltig
abliiuft.
Bei miiglichst gleichmassigem
Stopfen gebrauchen wir zum Fullen einer
ca. 28 ccm fassenden Procter'schen Glocke
etwa 9 g Hautpulver; nach dem Ansaugen
einer derartig gestopften Glocke laufen pro
Minute etwa 10 Tropfen ab und der ganze
Hautfilterprocess ist dann in ca. 2-2'1, Stunden beendet (Gesammtmenge der abgelaufenen
Fliissigkeit ca. 90 ccm). Bei der Untersuchung eines Trillo wurden zur Entfernung
des Gerbstoffes vier verschiedene Hautfilter
angestellt, und zwar:
a) normal gestopft; pro Minute laufen ca.
10 Tropfen ab;
b) normal gestopft; das Abtropfen wurde
mit einem Quetschhahn so regulirt, dass
pro Minute nur 8 Tropfen abliefen; Filtrationsdauer ca. 3 Stunden;
C) normal gestopft; das Abtropfen wurde
mit einem Quetschhahn so regulirt,
dass pro Minute nur 4 Tropfen abliefen; Laufdauer ca. 6 Stunden;
d) iibermiissig festgestopft.
Die Resultate, welche hierbei erhalten
wurden, sind in der folgenden Tabelle zusammen gest ell t :
b
Trillo.
Gerbende Substanz.
Lijsliche Nichtgerbstoffe
. .
.
Unlosliche Stoffe . .
Wasser . . . . .
.
.
I
48.6
12,O
24 9
14:s
I 100,o
~
1I
48.5 1
47.9
12,1
24,9
1415
12,7
24,9
143
1
1
I
47.9
I
12,7
' I
~
'
24,9
14,5
i
100,o 100,o 100,o
Bus dieser Zusammenstellung ist ersichtlich, dass zwischen a und b fast vollstiindige Ubereinstimmung beziiglich des Gerbstoffgehaltes vorhanden ist; nur bei c und d,
bei welchen die Filtrationsdauer eine w e s e n t l i c h liingere war, ist der Gerbstoffgehalt im
Vergleich zu a und b um 0,6 bez. 0,7 Proc.
niedriger. Diese Differenz ist vermuthlich
durch zwei Umstande veranlasst, und zwar
einerseits dadurch, dass infolge der liingeren
Filtrationsdauer mehr Hautsubstanz aus dem
Hautpulver in Liisung geht, andrerseits dadurch, dass der Tropfen bei llngerem Hiingen
eine griissere Menge Wasser verdunsten
Jabrgang 1900.
Heft 13. 27. MBrz 19OO.l
323
Paessler : Beitrage zur Gerbmatcrialanalyse.
IHsst, wodurch eine Concentration der Nichtgerbstoffe hervorgerufen wird. Beide Umstande bewirken demnach eine ErhBhung der
Nichtgerbstoffe, mithin eine Verminderung
des Gerbstoffgehaltes.
Bei Betrachtung d e r obigen Zahlen findet
man, dass nur bei ganz abnormem Stopfen
der Hautfilter Differenzen entstehen. Wenn
die Hautfilter so gestopft werden, dass die
Gesammtmenge des Hautfiltrates
(etwa
90 ccm) i n 2 bis liingstens 3 Stunden erhalten
wird, so h a t man keine Differenzen zu befiirchten. Diese Bedingung lasst sich bei
dem in der Versuchsanstalt gebrauchten
Hautpulver leicht erfiillen ; ein Versagen der
m i t demselben gestopften Hautfilter findet
selbst bei der Analyse von siiurehaltigen
Briihen nach den bei uns gemachten Erfahrungen nicht statt.
E i n anderer P u n k t , der bei der Gerbmaterialanalyse zu beriicksichtigen ist u n d
der namentlich bei den schwerl6slichen Gerbextracten, wie Quebrachoextracten, in Betracht
kommt, ist die Temperatur, bis auf welche
die Au5ijsung vor dem genauen Auffillen
auf 1000 ccm abgekiihlt wird. Es ist zweifel10s das Richtigste, bis auf die Aichungstemperatur des betreffenden Literkolbens abzukiihlen. Bei den meisten titrimetrischen
Arbeiten bedingt es jedoch keine merklichen
Fehler, wenn man von dieser Temperatur
um 2-3 Grade nach oben oder nach unten
abweicht. Bei der Untersuchung der schwerliislichen Gerbextracte i s t dieser P u n k t jedoch nicht ganz so bedeutungslos; es hangt
dies damit zusammen, dass von dem schwerliislichen Gerbstoff aus seiner L6sung u m so
mehr abgeschieden wird, j e weiter dieselbe
abgekiihlt wird. Es macht sich deswegen
nothwendig, dass die L6sungen auf eine ganz
bestimmte Temperatur, und zwar (nach dem
-
in Kopenhagen gefassten Beschluss des I n
ternat. Vereins der LederindustrieC h e m i k e r ) a u f g e n a u 17,5' abgekiihlt
werden u n d dass dieselben auch wiihrend
der Filtration genau auf dieser Temperatur
gehalten werden.
U m zu zeigen, wie gross d i e Differenzen
in einem speciellen Falle sind, wenn von
dieser Norm abgegangen wird, ist im Laboratorium der Versuchsanstalt ein fester Quebrachoextract viermal angesetzt worden ; die
eine L6sung (a) wurde auf loo, die andere
(b) auf 15', die d r i t t e (c) auf 20' und die
vierte (d) auf 25' abgekiihlt. Es wurde
dafiir Sorge getragen, dass die einzelnen L6sungen die genannten Temperaturen wiihrend
der Filtration beibehielten. I n jedem der
vollstandig klaren F i l t r a t e wurde d a s Gesammtlijsliche bestimmt; von einer Trennung
desselben i n Gerbstoff u n d Nichtgerbstoff
wurde abgesehen, d a man, wie weiter oben
erwthnt, die Differenzen im GesammtlBslichen
ohne Weiteres als Differenzen i m Gerbstoffgehalt ansehen kann. Die hierbei erhaltenen
Ergebnisse waren folgende:
a
b
c
d
100 15O
200
250
Ges.-Losliches
63,7 65,6 66,6 71,4 Proc.
Man ersieht hieraus, dass die Differenzen
recht betriichtlich sein kijnnen. W e n n es
wohl kaum vorkommt, dass die Temperaturverhiiltnisse, bei welchen gearbeitet wird,
so stark variiren, wie oben angegeben, so
kann es doch andrerseits auch Extracte
geben, bei welchen beim Arbeiten innerhalb
engerer Grenzen schon erhebliche Differenzen
auftreten. Auf jeden Fall muss bei der
Gerbmaterialanalyse diese Fehlerquelle umgangen werdeo, indem die genannten Operationen immer genau bei 17,5O vorgenommen
werden.
Patentbericht.
Klasse 8: Bleichen, Farben, Zengdruck
nnd Appretnr.
E r h o h u n g d e s Glanzes gefarbter mercerisirter B a u m w o l l g e w e b e . (No. 110 029.
Vom 23. December 1898 ab. C a r l G o e d t l e r
in Zurich.)
Versuche des Erfinders ergaben, dass der Glanz
uod die Frische der Farben auf mercerisirten
Baumwollgeweben durch Auf bringen you Losungen
von Harzen und Fetten in fliichtigen Olen auf
die mercerisirte und gefarbte Faser und Einarbeiten
mittels Bursteu bedcutend erhoht wird. Vortheilhaft
verwendet man eine Losung von etwa 20 Gewichtsth.
bestem Bernsteinlack in 80 Gewichtsth. Terpentin61.
Ein ebenso giinstiges Ergebniss erhalt man bei An-
wendung einer Msung yon 8 Gewichtsth. Wachs
und 1 Gewichtsth. Kolophonium in 80 Gewichtsth.
Terpentinol. Namentlich vortheilhaft wendet man
das Verfahren an fur Velvets, Pliische, Cord,
Moleskin, gerauhte Biberstoffe und verwandte baumwollene Gewebe.
Patentanspruch: Verfahren zur Erhohung
des Glanzes gefarbter mercerisirter Baumwollengewebe, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem
Mercerisiren und Farben eine Losung von Harzen,
Bernsteinlack oder Wachs (einzeln oder in Mischung)
in Terpentinol aufgetragen wird.
27 *
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
1
Размер файла
625 Кб
Теги
beitrge, zur, gerbmaterialanalyse
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа