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Bestimmung der Niederschlge bei Analysen.

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V. Brstirnmrmg tler Niedprschl&ge bei Anohsen;
Q O R C. B r u n n e r senS1>.
ir verdanken bekanntlich B e r z e 1i u s die jetzt allgemein ubliche Methode, die Niederschlage bei chemischen
hnalysen mit dem Filter zu gliihen, und ihre Menge durch
directe Wagung init Abzug der Asche des Filters zu bestiinmen. So einfach dieses Verfahren ist, so kommen doch
zuweilen zwei Unbequemlichkeiten dabei vor. Die eine ist
die oft etwas langwierige ganzliche Verbrennung selbst bei
Anwendung der bekannten Handgriffe; die andere betrifft
die bei einigen Niederschlagen dorch die Kohle des Filters
anfanglich eintretende Reduction, wobei sich das reducirte
Metal1 stellenweise mit dem Platin des Tiegels legirt. Gluht
inan z. B. einen Niederschlag von Zinkoxyd mit dem Filter,
so wird man am Tiegel deutliche Fleclien dieser entstandenen Legierung wahrnehmen. Sind diese zwar von keinem
quantitativen Belang, und konnen sie mit Salzsaure leicht entfernt werden, so ist es doch wiinschenswerth diesen Umstand, der lsich noch auf andere Niederschlage erstrecken
mag, zu vermeiden.
Folgende Methode hat sich seit langerer Zeit bestens
bewahrt :
Als Gefsfs, worin die Niederschlage gegluht werden,
dient eine ungefahr 15 Centimeter lange und 12 Millimeter
weite Riihre voii bohmischem Glase (von der Art, wie sie
zu Elementaranalysen benutzt werden). Dieselbe ist an dem
einen Ende zu einer nicht ganz feinen Spitze ausgezogen,
in welche ein wenig Amianth leicht eingesteckt wird. SO
vorgerichtet wird sie nebst einein Gewichtstiick , welches
das Gewicht desyzu bestimmenden Niederschlages um etwas
fibertrifft, auf der TVaage aufs Genaueste tarirt. Alsdann
wird das mafsig getrocknete Filter mit dem Niederschlag ZU1 ) Aus den Mitthl. d. Natorforschend. Gesellschaft zu Bern; vom Urn. Verf.
iibersan d I.
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saminengerollt in die Rsbre hineingeschoben, und diese, wie
Fig. 14, Taf. VI zeigt, init einer Flasche von 3 bis 4 Liter
verbunden. Man lafst nun aus dein iiber der Flasche angehrachten Gefafs durch Oeffnen des Hahnes a Wasser in
dieselbe fliehen, so dafs die atmospharische Luft durch die
Verbrennungsrohre getriebeii wird, wahrend man zu gleicher Zeit diese letztere inittelst einer Weingeistlainpe mit
doppeltem Luftzuge erhitzt. Die einpyreuinatischen Producte, die das Filter liefert, treteii in Form eiiies Rauches
aus der Spitze der Verbreiiiiungsrohre heraus I), syiit cr verkohlt und verbreiint das Filter vollstandig. Zuweilen ist
es gut, durch einige leichte Schlage an die Rohre den Inhalt derselben etwas zu vertheilen. Man wird immer finden,
dab die Verbrennung eehr Ieicht und vollstandig erfolgt.
Nach Erkalten des hpparates wvird die Rohre wieder
auf die Waage gebracht, das mittarirte Gewichtstiick durch
die erforderlichen Gewichte ersetzt, und so die Menge des
Niederschlages hestimmt, wobei das Gewicht der Filterasche
in Abzug zu bringen ist.
Es ist leicht einzusehen, dafs die Operation nicht mehr
Zeit erfordert, als die gewohnliche durch Gliihen im Tiegel.
Zwei WIgungen und eine Verbrennullg sind bei beiden
erforderlicb. Letztere geht i n der Regel rascher als im
Tiegel von statten. Es kolintell Manche sich durch den anzuwendenden Apparat abschrecken lassen. Hierauf beinerke
ich, dais ein solcher bleihend aufgestellt kcine weitere Miihe
veranlaist. Man kann seine Anweudung noch dadurch vereinfaclieii , dais, wenil die Flasche mit Wasser gefullt ist,
inan den Hahn a schliefst und durch Oeffnen des untern b
das Wasser in ein untergestelltes Gefgfs abfliefsen I&.
In diesein Falle entsteht ein Luftzug in entgegengesetzter
Richtung, der ebenso wie jener benutzt wird. Da bei diesen Versuchen stets Gliihhiize aiigewandt wird, so ist es
uberflussig die Luft zu trocknen. Sollte man den Apparat
1 ) W i l l man die Unbeqnernlirlikeit dieses Rauches verrneiden, so kann
man ihn durclr eine vor die Oeffnung gestellte kleine Weingeistlampe
verbrennen lassen.
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zu anderen Zwecken anwenden, z. B. zum Austrocknen,
so miifste der Luftstroln durch eine iiiit Biinsstein uiid Schwefelsaure versehene Rohre geleitet werden.
Noch mufs ich einer kleinen Vorrichtung erwahnen,
welche bei allen solchen Arbeiten durch Erhitzung in Rohren von grofstem Vortheil ist. Man bringt namlich oberhalb
der zu erbitzenden Glasrohre einen gewolbten Reflector an,
welcher den Zweck hat, die Rohre voii oben zu erwgrmen.
Da derselbe Ianger ist als die durch die Lampe erhitzte
Stelle, so erwiirmt er zugleich die Riihre zum voraus; ehe
die Lainpe an die zu gluhende Stelle gelangt. Hiedurch
wird alles Wasser weit vor der Lampe hergetrieben. Da
dieser Reflector, der aus einem BIatt voii Schwarzblech gemacht ist nnd sich mittelst eiiies spiralformig gewundenen
Drahtes an dem Stander der Lampe verschieben oder auch
entferiien Iafst, sich mitten uber der Lampe befindet und
immer mit derselben weiter geschoben wird, so wird die
Flamme, selbst bei Anwendung Izngerer Rohren, nie an eine
Stelle gelangen, wo sich Wasser befindet. Mit einiger
Uebung wird m a n bald dahiii gelangen, da€s niemals eine
Rohre reifst. Nur ist zu empfehlen, derselben eine gaiiz
kleiue, kauin merkliche Neigung nach vorn, d. 11. nach dein
noch zu erhitzenden Theile, zu geben.
Bei dieser Gelegenheit erlaube ich inir eine ilbanderung
der F u chs’ schen Lampe zu beschreiben, deren Anwendung
sich seit vielen Jahren bewzhrt hat.
Fig. 15, Taf. VI ist eine glaseriie Flasche von beilaufig
160 Gnn. Wassergehalt. Der Bodeii derselben ist durch
eine inessingeiie mit der Flasche verkittete Kapsel ersetzt,
aus welcher die Ausflufsrohre nach dem Argand’scheu
Brenner fuhrt. Dieser ist iiahe an seinem obern Ende mit
einer messingenen Kapsel umgeben , in welche Wasser gegossen wird. Hiedurch wird verhindert, dafs bei langer
anhaltendem starkeren Rrennen der Weingeist ins Kochen
gelangt.
Die Flasche wird nicht, wie es gewohnlich geschieht,
durch eine Stellschraube unmittelbar an dem Stkinder be-
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festigt, sondern ruht auf einem in einer Hiilse am Stlnder
leicht verschiebbaren, holzernen durchbohrten Cylinder, wel,
cher niit einer Stellschraube versehen ist.
Hiedurch wird der Vortheil erlangt, dafs die Lampe
durch schnelles Drehen plotzlich unter dein Apparate, auf
den sie einwirkt, entfernt werden kann, welches in inanchen
Fallen sehr-erwiinscht seyn kann.
Vl. Ueber die seitliche Verschiebung bei schiefer
Beleuchtung; von Francis P l a c e .
Mr. Z e i s zu Jena niachte im vorigen Jahre ') darauf aufinerksam, dafs bei schiefer Beleuchtung das im Mikroskope
gesehene Bild eine horizontale Verschiebung erleidet, wenn
m a n den Tubus durch Heben oder Senken am der scharfen
Einstellung entfernt, was bei gerader Beleuchtung nicht stattfindet. Hr. Professor H e s c h l zu Krakau fiigte spater ')
die, wohl iioch interessantere, Reobachtung hinzu, dafs dieselbe Erscheinung eintritt, wenn man den Tubus in der
scharfen Einstellung stehen lafst, den Spiegel aber zur St&
schiebt ; auch gab derselbe die Riclitung der Verschiebung
richtiger an, als durch Hrn. Z e i s gescheben war.
Diejenige Erkbrung jedoch, welche Hr. Prof. H e s c h l
giebt, kann unmoglich die richtige seyn. Aus seiner Zeichkann ngmlich hdchnung (Fig. 14 und 15, Taf. 111, a. a. 0.)
stens hervorgehen, dafs durch die Spicgelverstellung der
Punkt der grellsten Beleuchtung aus der Axe des Instruments heraustritt, wiewohl selbst dieses keineswegs deuthch
angegebeii ist, und nainentlich eiitbehrt die Linie E'H'U
(in Fig. 15, daselbst), welche an dem optischen Centruin
des Objectivs seitlich vorbeigeht, aller BegrQndung.
I ) P o g g . Ann. Bd. 103, Stiick 4, S . 654.
2 ) Pogg. Ann. Rd. 105, Stiick 2, S . 295.
Poggendorfi's Aonal. Bd. CVL
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