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Bestimmung des Trockengehalts von Cellulosematerialien.

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400
Bchwalbe : Bestimmung des Trockengehalts von Cellulosematerialien.
ward, sind in den Tabellen jedesmal durch die in
ausgedriickten Wellenliingen (A) bexeichnet.
Bei der Untersuchung der Fasern folgten die
Messungen in der Richtung von rot nach violett,
von 1 720 bis 1. 430, an 27 sich ununterbrochen
folgenden Stellen.
f+
1=
720-700
700-680
680-670
670-660
660-650
650-640
@0--630
630-620
620-610
610-600
600-590
590-580
580-570
570-500
560-550
550-540
540-530
530-520
520-510
510-500
500490
490-480
4 80-470
470460
460-450
450-440
440-430
(b)
Rot Orallge Gclb Crhn Slau Violet1
(4
Methylviolett I B
0 s 96
Losung
Eunstseidefaser mit
Methylviolett I B
stark
geftirbt
Kunstseidefaser mit
Methylviolett I B
schwach
gefllrbt
1=
1=
1=
87,5
56,O
55,O
55,O
46,O
37,5
37,5
30,O
17,5
10,o
6,8
5,o
5,0
5,7
5,7
6,O
5,O
5,o
5,s
5,8
7,6
10,5
15,O
20,o
26,7
32,9
40,o
90,o
76,O
71,8
60,'L
50,2
40,o
32,O
26,O
23,O
16,O
14,9
14,2
15,8
16,2
15,9
15,9
15,O
15,8
16,O
16,O
17,5
23,8
25,7
38,8
5'2,5
67,O
80,O
n g ~ ~ ~ ~ ~ $ . f f ~ ~ ~ ~
liegender Fasern xu gleicher Zeit beobachten und
die Intensitaten der Farbung verschiedener Fasem
desselben Stoffes miteinander vergleichen.
Diese Arbeit ist nicht als eine ausfiihrliche zu
Ende gefuhrte Untersuchung der behandelten Probleme zu betrachten, sondern vielmehr als ein Ent-
T a f e l 11.
(4
[a
100,o
99,s
99,6
99,0
98,5
90,2
87,3
86,O
73,O
73,O
73,0
76,O
76,O
74,O
74,O
75,5
77,2
84,O
94,O
95,O
80
100,o
Mit Hilfe des Mikrospektralphotometera kann
man in erster Linie die Spektra der fliissigen Farbstoffe und der mit diesen Parbstoffen gefarbten
Fasern qualitativ und quantitativ vergleichen, wie
Tafel I1 und die Kurven es zeigen. Weiter kann
man die Spektra der nebeneinanderliegenden, verschieden gefarbten Pasern miteinander vergleichen
und die Barbungsintensitaten der verschiedenen
Fasern von clerselben Farbung wie unsere Tafel
und Tabelle zeigen, kennen lernen.
111. Z u s a m m e n s t e 11 u n g.
1. Mit Hilfe des Ultramikroskops nach S i e d e n t o p f kann man die Qualitaten verschiedener
Spinnfasern priifen und die Ursltchen dieser Qualitiiten erklaren.
2. Mit Hilfe des Spektralphotometers nach
E n g e 1m a n n kann man die kleinsten Mengen
der Farbstoffe und die einzelnen E'asern farbenanalytisch (qualitativ und quantitativ) untersuchen,
die farbenanalytischen Eigenschaften der Farbstoffe
und der mit diesen Farbstoffen gefarbten Fasern
vergleichen, die Spektra mehrerer nebeneinander-
75
70
G5
60
55
SO
45
40
35
30
a)
Spektroyhotometrische Kurve der 0,196 Lij-ung
von Methylviolett I B.
mm Schichtdicke.
b)
.....-...Spektrophotometrische Kurve der mit Methyl.
c)
-.-.-
10
violett I B stark geftirbten Kunstseidefaser.
Spektrophotometrische Korve der rnit Methylviolett I B nchwach gef%rbt.enFwcr.
wurf einiger Methoden, die - wie die hier besprochenen Resu1tat)ezeigen - in der Wissenschaft
und in der Praxis eine sehr grol3e Bedeutung haben
konnen. Es mogen die Fachleute diese Methoden
naher beriicksichtigen und mit Hilfe derselben
wichtige und glanzende Resultate bekommen.
Bestimmung des Trockengehalts yon
Cellulosematerialien.
Von CARLG. SCHWALEE.
Mitteiluog aus dem Institut fur organische Chemie der
Technischen Hochschulc zu Darmstadt.
(Eingrg. d. 8.12. 1908.)
Bei der Trockengehaltsbestimmung von C'ellulosepraparaten sind gewohnlich verschiedene, zum
mindesten zwei Wiigungen, der sehr hygroskopischen
Stoffe erforderlicli. Ich habe nun vor einiger Zeitl)
cin Verfahren ZUT Bestimmung des Hydratwassers
in Cellulosematerialien angegeben. Durch Erhitzen
mit Toluol gelingt es, liygroskopisches und Hydratwasser durch Abdestillieren eines kleinen Brucliteils
der Toluolmenge zu erhalten. Diese Methode legte
es nahe, auch die Bestimmung des hygroskopischen
Wassers, den Feuchtigkeitsgehalt der Cellulosematerialien mit der Toluolmethode zu versuchen.
Sollte diese Bestimmung technisch brauchbar werden, so muBte die Messung der abgegebenen Wasser-
Minuten, das Dsstillieren, das his m r volligen
Durchsivhtigkeit des Dastillatcs fortgesetzt wird,
10 Minuten. Bis die Flussigkeit, vollkommen g r k l k t
ist, vcrgehen ca. 3-4 St,unden. EY wurde daher
auch aof Anregung von Herrn Prof. Dr. F i n g e r
versucht, diese Zeitspanne durch Aussrhleudern abzukurzen. Hat man nur kleine Dzdlatmengen, die
sich in ihrrn MeWrohren in die fiir Milchuntersuchung iiblichen Zentrifugeu einlegen lassen, so
ist in der Tat in 3 Minuten vollige Klarheit eingetreten und die Rolire zur Ablesung bereit. Bei den
nebenstehende Abbildung zeigt, gebracht und mit
ca. 1,&2 1 Petroleum erhitzt. D:r Retortenhelm
ist, wie die Figur zeigt, zur Rohre verjiingt, die das
Dzstillat in eine MeBriihre befordert. Nur der enge,
ca. 25 ccm fassende Teil der Mefirohre ist mit Teilung versehen, der obere Raum hat etwa 200 ccm
Fassungsraum. Die Rohre ist in einen Standzylinder
mit Kiihlwasser eingesenkt, den man ev. mit Zunnd AbfluB frischen Kiihlwassers fur heiWe Sommermonate versehen kann. Das Anheizen dauert 10-15
groBen Fliissigkeitsmengen, die man bei den sehr
festen Sulfitzellstoffpappen abdestillieren muB
(125-150 ccm) wird es einfacher sein, 3-4 Stunden
zu warten und mehrere MeBrohren in Vorrat zu
halten, um den D-stillationsapparat nach der durch
Einstellen in kaltes Wasser bewirkten Abkuhlung
zum neuen Versuch verfiigbar zu haben.
Die Kiihlung des AuffanggefaBes ist, wie iibrigens auch T h 6 r n e r hervorhebt, der Kuhlung
der Retortenrolire ganz entschieden vorzuziehen.
Es bilden sich lcicht Schlieren von Wasser und
Kohlenwttsserstoff, die im Kiihlrohr adhWrieren. Ihr
Auftreten im MeUrohr kann man verhiiten durch
peinlichste Befreiung der GcfaBwandungen von
jcder Spur Fett, wie es ja leicht durch Stehenlasscn
mit l%ichromatund Schwefelsaure errcicht werden
kann.
Der Apparat ergibt, wie nachst,ehende Analysen beweisen, geniigend genauc Zahlen :
Vgl. diese Z. 20, 1735, 2166 [1907].
J. F. H o f f m a n n , Woohenschr. f. Brauerei 1904, Nr. 12.
3) Vgl. diese Z. 21, 148 [1908]. Die zugrunde
licgende Methode i l t schon friiher von G r a e f e
(Braunkohle 3, 681 [1905/6]) benutzt worden.
4 ) DArApparat kann vonderFirma E h r h a r d t
Ji Me t z g e r Nachf., Darmstadt, bezogen werden.
1)
2,
402
Refarate: Agrikulturchemie.
4,5488 g Sulfitcellulose, g?bleicht, gaben im
Toluoltrockensehrank (10&105 ") 0,3348 g Wasser
a b = 7,3O/,. Abgelesen: 7,3 ccm = 7,3% bei 100 g
Apparatfiillung.
4,9704 g Sulfitcellulose, gebleicht, ergaben im
Toluoltrockenschrank 0,4006 = 8.06%. Abgelesen :
4 ecm bei 50 g Apparatfiillung.
4,4608 g Natroncellulose, gebleicht, ergaben
0,3658 g Wasser = 8,106. Abgelesen : 4,054 ccm
bei 50 g Apparatfiillung.
Ich moehte noch bemerken, daB die Verwendung von Toluol-Benzolgemisehen von ea. 105
[
Zeitschrift fur
angewandte Chemie.
Siedepunkt keine brauchbaren Resultate gab. I m
Hinblick a d die beginnende Zersctzung der Sulfiteellulose bei 90' ware es wunschenswert gewesen,
rnit niedrig siedenclen Kohlenwasserstoffen auszukommen. D:c: Entwasserung ist aber beim Siededurehaus ungenugend.
Von
interval1 9&110°
Toluol wurde des Preises wegen Abstand genommen.
Bei 5&100 g Zellstoff verliert man ca. 1/4-1/2 I
Petroleum, die aufgesaugt werden. D Arch Aufbewahrung des Petroleumvorrateti iibcr Wasser erubrigt es sich, eine Korrektur fur das vom Petroleum
geloste Wasser anzubringen.
Referate.
A n me r k u n g : Die Abkurzungen der haufig
wiederkehrenden Pirmen der chemischen Industrie
werden bei den fiberschriften der Patent-Referate
in derselbsn Weise wie im Register des Jahrganges 1907 angewendet.
I. 4. Agrikultur=Chernie.
C. C. Hnpkins und 3. E. Beadhimer. Die Verbesse-
rung des Rodens im Hiigelland von Illinois.
(R11. I'nivers. of Illinois 115, 1907.)
1%ware von gr6Bter Wichtigkeit, die ausgedehnten
unproduktiven LBnclerst.recken des siidlichen und
westlichen Teiles von Illinois der Kultur zugBnglich zu rnaehen. Der Hoden ist arm an Stickstoff
und Humus und stark sauer; Kalkdiingung ist mit
bestem Erfolg angewendet'. Rei dsn Anbauversuchen ergab sich, daB in einer dreijiihrigen Rotation, Mais, Weizen, Klec oder Kuhbohne, die Getreideerntr (im County Johnson) pro Morgen des
nnbearbeitctcn Bodcns 7,75 Doll., nach Griindungung (untergepflugt) 9,54 Doll., nach Kalken
iind Grundiingung 14,71 Doll. betrug.
Wn.
d. R. Whitson und C. W. Stoddart. Die Beziehungen
der Rodensiure ZII dem Mangel an ausnutzbaren Phosphatm. (.J. Am. Chem. Soc. 29, 757
[1907]. Wisconsin.)
E E ist
~ in verdchiedenen Vcgetationsversuchcn gemigt, worden, dal3 sanre Hoden auf Phosphatdiingung sehr reaktionsfihig sind; doch hat man
die Natur diese-i Zusnmnicnhanges noch nicht
scharf charakt,erisiert. In vorlliufiger Mitteilung
geben Verff. ihre Versuchsresultate hckapnt, die in
dieser Kichtung gefunden wurden. Von 19 Roden
der im Sommer 1906 ausgefuhrten Feld- und GefSBvcrsuche m a r m 13 saurer Natur. Letztere bedurften
alle dcr PhnsplintdCngung; von den nicht sauren
drei. Fiir den Mangel a n ausnutzbrtrer Phosphorsture kommt bei den aauren Boden ihr geringer
Kalkgehalt i n Betraclit, der nie mehr als 0 , l l %
CaCO, entsprach, wahrend die nicht sauren Biiden
alle einen betrkhtlich hoheren Kalkgehalt aufwiewn.
Nn.
A. D. Hall nnd C. T. Gimingham. Die Reaktion zwisehen Animoniunisalmen und den Bodenhestandteilen. (J. chem. soc. 91, 677 [1907]. Rothamstedt.)
Es ist bekannt, daB nach int,ensiver Ammoniakdungung leicht saure Reaktion des Bodens eint.ritt.
Verff. haben den EinfluB der Ammoniumsalze auf
die Bodenbestandteile priifen wollen, urn cine Aufklarung dieser Erscheinung xu ermitteln. Ammoniumsalzlijsungen verschiedener Konzentration ( 111 -n.
his l/loo-n.) wurden 24 Stunden lang mit Kieselerde,
Tonerde, Calcinmcarbonat,, Humirs geschuttelt und
dann die Zusammensetzung der Liisung bcstimmt.
Mit Kieselerde wurde keine Umsetzung beobachtet.
Mit Tonerde war eine Reaktion erfolgt, indcm Ammoniak dcr Liisung entzogen und durch aquimolekulare Mengen Ca, Mg und K erset,zt war. Bei
verschiedener Starke der Liisung kann die Reakbion
durch die Formel :
( K H 4 hlenge entzowenlz
n= 1(
xH4 Menge vcrblicben
dargestellt werden, solange Ton im UberschuB war.
1st dieses nicht der Fall, so ist die Reaktion unabhangig von der Konzentration der Losung, und es
wird niir ein hestimmter Betrag an NH, aufgenommen. Es tritt keine Raure Reaktion auf, nnd
auch Salz als ganzes wird nicht absorbiert. Mit
Caleiumcarbonat geht die Reaktion nicht weit,, der
Verlauf laBt sich durch eine liilinliche Formel ausdriicken. Auch mit natiirlichem Humus ist die Reaktion eine ahnliche, wie mit Tonerde; Kalk und
andere Basen werden durch NH4 substit,uiert, Absorption des ga,nzen Salzes und saure Reaktion sind
dagegen nicht beobachtet. Die irn Ackerboden festpestellte saure Reaktion ist also nicht anorganischen
Ursprungs, sondern wohl auf biologischc VorgSngc
zuriickzufiihren.
Nn.
H. Immendorf, H. Sehmoeger, F. Mach, B; Schulse,
W. Sehncidewind, E. Wein, F. Strohmer, A.
Hardt, M. (ferlach, v. Koppen, v. Feilitzen. Neue
Diingnngsversuehe mit Kalkstickstoff und anderen stickstoffhaltigen Diingemitteln. (Mitt. d.
L. D. G. 1907, 93.)
Bei der Wichtigkeit billiger Stickqtoffnahrung fur
unsere Kulturgewachse ist es erklarlich, daB von
allen Seiten Berichte uber Diingungsversuche mit
dem aus dem Luftstickstoff gewonnenen Calciumcyanamid veroffentlicht werden, I m m e n d o r f ,
der wohl am eingehendsten da3 Verhalten die3es
Dungemittels studiert und seinc Anwendungaart
festgelegt hat,, gibt folgende Dircktive : Der Stick-
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