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Bestimmungen des Belgischen Ma- und Gewichts-Bureaus ber die chemischen Megerte.

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Heft
:ix;
$!ztf;1909.1Bestimmungen des Bslgibchen XaB- und Gewichts-Bureaus.
und doch vielfach ein Verlust, wenn auoh ein sehr
geringer, zu verzeichnen war.
Ein viel leichteres und bequernerea Handhaben
ermoglicht null der neue Burettenhalter, welcher
in obenstehender Fi@r abgebildet, ist. Er besteht in der Hauptgache aus dem Gelenkarm A, der
sich leicht auseinander ziehen und auch wieder zuaammendriicken 11Bt.-Ich habe dime Vorrichtung schon liingere Zeit in Gebrauch gehabt und
festgestellt, deB sie s e h bequem ist. Auch stehen
die Biiretten gerade und vollstandig senkrecht.
Ein Rosten der Gelenke ist vollkommen ausgeschlossen, wenn dime aus Nickel ausgefiihrt oder
stark vernickelt werden.
Den Alleinvertrieb der neuen Biirettenhalter
hat die Firma Strohlein & Co. in Diisseldorf iibernommen.
[A. 199.1
Eigentiimliche physiologische
Reaktivn des russischen KienSls.
Von PAULPIKOS.
(Eingeg. 2l8. 1909.)
Wahrend meines zweijiihrigen Aufenthaltes im
nordostlichen RuBland habe ich sehr oft auf meinen
ausgedehnten Wagen- und Schlittenfahrten eine
merkwiirdige Erscheinung beobachten konnen, die
fur den Phpiologen sowie fur den Riechstoffchemiker von besonderem Interesse sein und durch
sie vidleicbt auch leicht eine Erklkrung finden
dihfte.
Sobald meine Pferde, wie es haufig geschah,
einen oder rnehrere Wagen- oder Schlittentransporte mit rohem oder primitiv gereinigtem Kienol
einholten und nur noch einige Schritte vbn den
etwas durchlissigen Transportfiissern entfernt waren, entwickelten sich uber den Pferden kolossale
Massen eines eigentiimlichen weinen Nebels, der
spezifisch sehr leicht zu sein schien, denn er bewegte sich sehr rasch nach den oberen Luftschichten,
als wenn er durch den immer nachfolgenden Nebeldampf. in die H'ohe gedriingt wiirde. Gleichzeitig
lieB sich ein sehr charakteristischer Geruch wahrnehmen, der nicht an Kienol erinnerte, wiihrend
die Pferde augenscheinlioh in einen leicht angeregten Zustand gerieten. Sobald wir die kienolbeladenen Frachten etwa 20 Schritte hinter uns
hatten, horte jede Dampfentwicklung auf. Ich
kontrolliwte manchesmal die Pferde, ob sie sehr
geechwitzt hatten, konnte aber eine merkliche
SchweiSabsondemng selten nachweisen, viel ofter
waren die Pferde vollkommen trocken.
Andere Male fuhr ich im Walde an Kieflholzschwelereien voriiber, die mitunter eine Yiertel bis
eine halbe Werst des Fahrweges abseita lagen. Sobald ich an die Stelle des Weges kam, wohin der
Wind die sehr angenehm aromatisch riechenden
Schweldiinste trieb, zeigte sich daaselbe Schauspiel
Inhelt in ccm:
Fehler auf EinpB in ccm:
,, ,, AusguS in corn:
50
0,05
0,lO
so stark, daB mitunter meinem Kutacher bange
wurde, der anter dem EinfluR lindlicher Spukgeschichten stand. Ich vermute, daB sich hier die
ammoniakalischen Ausdiinstungen, der Pferde mit
den atherimhen Terpenen in der Luft zu festen
Korperchen kondensierten.
[A. 148.1
Bestimmungen des Belgischen Maeund Gewichts-Bureaus iiber die chemischen MeOgerZite.
(Nach dem Moniteur Belge.)
1. Zuliissig sind:
K o l b e n auf EinguB, auf AusghB sowie auf
Ein- und AusguB. In letzterem Fdle miissen die
beiden Marken mindestens 4 mm Abstand haben.
V o 1 1 p i p e t t e n mit einer oder zwei Marken.
B u r e t t e n.
M e s s p i p e t t e n.
2. Die Gerate miissen aus gutem, schlierenfreiem Glase hergestellt sein und kreisformigen
Querschnitt haben.
3. Hahne, Amatzstiicke u. dergl miissen sich
auBerhalb der messenden Raume befinden.
4. Der Raumgehalt ist in Liter oder in Dezimalteilen des Liters, die Normaltemperatur in Graden
der hundertteiligen Skala, die Art der Justierung
(ob auf Ein- oder AusguB) durch die Buchstaben
E (emplir) oder V (vider) anzugeben.
5 . Die Marken diirfen sich nur auf kalibrischen
Teilen befinden, miissen senkrecht zur Achse des
Gergtes liegen und eingeiitzt sein.
6. Grenzmarken miissen ganz herumgezogen
sein , andere Teilstriche miissen mindestens die
Hiilfte des Umfanges des Geriites einnehmen.
7. Bei Vollpipetten mu13 die Marke mindestens
3 cm oberhalb des aufgeblasenen Teiles, bei solchen
mit zwei Marken die untere mindestens 3 cm iiber
der Auslaufoffnung liegen.
8. Bei Buretten und MeRpipetten muB die
untere Grenzmarke mindestens 3 cm iiber der Verjiingung des Rohres liegen, falls nicht die untere
Grenze durch die Auslaufoffnung gebildet wird.
9. Der Abstand zweier benachbarter Teilstriche muR mindestens 1 mm betrqen.
10. Das Geriit darf Namen und Schutzmarke
des Verkiiufers tragen.
11. Kolben sind zuliissig in den GroBen: 0,05,
0,1, 0,2, 0,25, 0,5, 1, 2 Liter.
Vollpipetten bis 250 ccrn.
MeRpipetten und Biiretten von 5-100 ccm.
12. Bei den Pipetten mu13 die Auslaufoffnung
eine solche Weite haben, da5 der freie Auslauf
dauert:
bei einem Inhalt von weniger als 10 ccm 12-15 S.
50 ,, 15-2us.
von 10 bis ausschliealich
100 ,, 2 6 3 0 5 .
,. 50 ,,
,, 100 und mehr ccm
3 0 4 0 S.
13. Fehlergrenzen.
K o l b en.
100
200
0,lO
0,075
0,15
2235
0,20
250
0,lO
0,20
500
0,15
0,30
2Ooo
0,h
190
1000
093
0,6
280.
2236
Emde u. Senat: Bestimmung den Chlormagnesiums im Wasser.
P i p e t t e n u n d Biiretten.
Xnhalt:
unter 2 ccm
Fehler in.ccm
0,Ol
1
bie einschl.
10 ccm
0,02
I
bis einscht
'3U ccm
0,03
1
bis einschl.
50 cem
0,04
Gro5ere bis 250 die Fehlergrenze 'fiir Kolben
auf AusguD von gleicher Grij5e. Der Fehler fiir
10 kleinste Teilabschnitte darf die fiir den Gesamtinhalt zugelassene Grenze nicht iiberschreiten.
14. Priifung.
Die Prufung wird mit destilliertem Wasser
ausgefiihrt.
Einstellung und Ablesung erfolgen in der den
tiefsten Punkt des Fliksigkeitswulstes beriihrenden
Ebene.
Kolben auf AusguD lLBt man allmahlich auslaufen und streicht eine Minute nach erfolgter
Entleerung den Tropfen ab.
Vollpipetten laat man auslaufen, indem man
die Auslaufspitze an die Wand des GefiiDes Iegt;
eine viertel Minute nach beendetem Aualauf oder,
nachdem die zweite Marke erreicht ist, streicht
man die Spitze ab.
Biiretten und MeBpipetten entleert man bis
zur Marke, streicht den Tropfen ab und nimmt
die Ablesung nach zwei Minuten vor.
Bei den Biiretten wird der Ablauf mit Hilfe
des Hahnes so geregelt, d a 5 die Ablaufzeit sich
innerhalb der f i i r Vollpipetten vorgeschriebenen hiilt.
15. Eichfiihige Geriite erhalten als Stempel
den belgischen Wappenlowen.
16. Gerate, die in den vorstehenden Bestimmungen nicht aufgefuhrt worden sind, konnen zur
Eichung zugelassen werden, wenn Nutzen und
Zweck der Eichung nachgewiesen werden.
17. Die Gebiihren betragen in Francs:
Fiir ungeteilte GerBte bei der Eichung 0,SO;
nicht geeichte 0,25.
F u r geteilte Geriite wird eine feste Gebiihr von
0,50 Frcs. und fur jeden gepriiften Punkt 0,25 Frsc.
erhoben; nicht geeichte kosten 0,25 Frcs.
Nochmals zur Bestimmung des
Chlormagnesiums im Wasser.
Von HERMLC"
EMUE
und RICHARD
SENSF.
M i h i l u n g aus dem chemisch-pharmazeutischen Institute
der Techniscben Hochscliule zu Braunschwejg.
(Eingeg. 2.111. 1900.)
0. P f e i f f e r s Entgegnungl) auf unsere
Kritik2) seiner Methode3) zur Bestimmung des
Chlormagnesiums im Wasser notigt uns zu folgenden Ausfiihrungen :
P f e i f f e r glaubt, auf folgende Weise den
Gehalt eines Wassera a n Chlormagnesium beatimmen zu konnen: In einer Probe des Wasaers wird
das Chlor titriert. Eine zweita Probe wird mit
Schwefelsiiure neutralisiert, abgedampft und der
Trockenriickstand eine Stunde lang im Sandbade
auf 400-450' erhitzt. Dabei soll dann Chlormagnesium mit dem Krystallwasser alles Chlor in
1)
2)
3)
Diese Z. %2, 435 (1909).
1. c. 2038.
1. c. 2040.
[ anEg:&i%z&ie.
Form von Salzsiiure abspalten, wahrend alle ubrigen
Chloride bestehen bleiben sollen. Der Erhitzungsruckstand wird mit Wasser aufgenommen; in der
Losung wird das Chlor nach M o h r titriert. Aus
dem Unterschied gegen den urspriinglichen Chlorgehalt soll sich der Chlormagnesiumgehalt des
Wassers ergeben, indem 1 Teil Chlorverlust 1,344
Teile Chlormagnesium entsprechen.
Es ist nun bekannt4), daW sich Magnesiumchlorid in Gegenwart von Wnsser bei erhohter
Temperatur zersetzt, im Grenzfalle nach der Gleichung :
M&12
H20 = MgO 2 HC1
+
+
Dieser Grenzfall wird jedoch praktisch nicht erreicht ;
vielmehr geht MgCl,. 6H,0 -a19 Hexahydrat (Bischofit) krystallisiert bekanntlich Chlormagnesium
aus wiisserigen Losungen gewohnlich aus - beim
Trhitzen a n der Luft unter Verlust von SaIzsaure
in eine Chlor und Sauerstoff enthaltende Masse
iiber, deren Zusammensetzung variabel und von den
Versuchsumstinden abhingig ist. Jedenfalls enthiilt also der Ruckstand Magnesiumoxychloride.
Manche Magnesiumoxychloride werden durch kaltes
Wasser zwar zum Teil zersetzts), jedoch gelingt es
nicht, alles Chlormagnesium durch Behandlung mit
k a 1 t e m Wasser in Losung zu bringen; erst durch
liingeres K o c h e n mit Wasser wird z. B. der Verbindung MgCI, .5 Mg0 .I4H 2 0 das gesamte Chlormagnesium entzogen.
Ohne eingehendere Kenntnis dieser Literaturangaben, die wir erst neuerdings aufsuchten, erhoben wir in unserem ersten Aufsatze, gestutzt auf
entaprechende Versuche, gegen P f e i f f e r s Me&ode zur Bestimmung von Chlormagnesium in1
Wasser zunachst d e n Einwand, daB Chlormagncsium nicht schon bei einstiindigem Erhitzon auf
400-450°, sondern erst zwischen 550 und 600' das
gesamte Chlor abgibt. Wir bestimmten bei diesen
fruheren Versuchen den Chlorgehalt im Abdampfriickstande von je 5 ccm l/lo-n. MgC1,-Liisung nach
dem Erhitzen, indem wir den Ruckstand mit etwn
30ucm kaltem Wasser iibergossen, rnit einem G1a.sstabe verrieben und nach einiger Zeit mit :/lo-n.
Silbernitrat.losung und Kaliumchromat titalerten.
Neuerdings haben wir iins iiberzeugt, daW man durch
wiederholtes Kochen mit Wasser dem Erhitzungsriickstande etwas mehr Chlor entziehen kann, als
wir nach der Behandlung mit kaltem Wasser ermittelt, haben :
der Abdampfrlfek- und verhranchte
stand von 5 ecm
1
1 l , l . ~ iMgCL
.
murde nach den) Aus.
erhitzt auf
ziehen mit
heifiem Wasser
420-450'
( 1 Std. )
ccrii
'/,o-n. A g N 0 3
I1
nach dem Aus.
kochen mit
Wasser
0,85
1,?
1,s
13
10 cc61 ll,o-n. MgCl?
420-450° (1 Std.)
Demnach diirfte Chlormagnesium selbst bei 600'
noph nicht alles Chlor abgeben, und die Versuchsreihe a) (S. 2038) gestaltet sich fur P f e i f f e r noch ungunstiger als friiher; seine grundlcgende
Annahme iiber die quantitative Salzsaureabspaltung
4) A b e g g s
Handbuch der anorganischen
Chemie, Bd. 11, Abt. 2, S . 45 und 52.
5 , H o f , Chem.-Ztg. 33, 70 (1909).
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