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Bis(bipyridin)-Liganden bei Carboxylatomangan-Clustern Selbstorganisation eines Clusterkomplexes mit zwei schmetterlingsfrmigen [Mn4(3-O)2]8+-Einheiten.

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ZUSCHRIFTEN
inul.? eine der beiden mero-Positionen zu insgesamt 52 YOdeuteriert vorliegen.
Ein Einbau von Deuterium in die Seitenkette wurde nicht beobachtet. Daruber
hinaus wird diese Zuordnung durch die Beohachtung eines lsotopenmusters
desMolekulpeaksvondeuteriertem4a beim'c =160(22.8%) und 161 (24.0%)
im El-Massenspektrum (70 eV) hestitigt (Deuterierungsgrad 51.3%).
[16] In Abwesenheit von Molekularsieh (4 A) wurdc kein Deuteriumeinbau in 4 a
beobachtet und zui-uckgewonnenes deuteriertem 1 a wies einen verininderten
Deuterierungsgrad auf. Diese Bcobnchtungen legen einen raschen DIHAustausch im Verlauf dct- Isomerierung des Aikinyi-Hydridkomplexes zuin
Vinyliden-Komplex aufgrund von Feuchtigkeitsspuren nahc.
[I 71 Die Umsetzung von I a (0.4 mmol) wurde init 1,4-Cyclohexadien (10 mmol) in
Benzol (3 mL) und in Gegenwart von Rh-Katalyaator (5 MOIL%)aowie Et,N
(0.5 mmol) bei 50 'C innerhdb von 30 h durchgefiihrt. GroDere %ersc\iiisse
von 1,4-Cyclohexadren stBrten die Cyclisierung.
und L2[I5]eingesetzt. Die UmAls Liganden wurden Ll
jetzung von [Mn,O(O,CMe),(py),](CIO,) (py = Pyridin)[l6I
mit L1 im Molverhaltnis 1 : 1.5 in MeCN ergdb eine dunkelbraune Losung, aus der der vierkernige Komplex 1 als Perchloratsalz
Li
Bis(bipyridin)-Liganden bei CarboxylatomanganClustern: Selbstorganisation eines Clusterkomplexes mit zwei schmetterlingsformigen
(Mn&-O) J8 -Einheiten**
+
Vincent A. Grillo, Michael J. Knapp,
J o h n C. Bollinger, David N. Hendrickson" und
George Christou"
Polypyridyl-, Oligo-2,2'-bipyridin- und darnit verwandten
Liganden L wurde in den letzten Jahren betrachtliche Aufmerksamkeit geschenkt[l-"I. Die Verwendung solcher Liganden als
.,programmierte" Komponenten in Selbstorganisationsreaktionen mit Metall-Ionen ein zentrales Thema der supramolekularen Cheinie - hat zur Bildung unterschiedlicher supramolekularer Metall/Ligand-Ensembles gefiihrt. Letztere haben fxzinierende Molekularchitekturen wie Doppel- oder Tripelhelices
und ,,iiberdachte", ,,zylinder-" oder ,,kreisformige" Strukturen.
Auch die Redox- und photophysikalischen Eigenschaften dieser
Ensembles waren von Interesse. In allen Arbeiten waren die
Ligdnden L an einkernige Koordinationsstellen gebunden und
bildeten gleichzeitig die einzigen (oder - in einigen Fallen - die
Mehrzahl der) Liganden am Metali.
Auch bei Metallclustern kann die Selbstorganisation von
mehreren verschiedenen Komponenten zu ,,Ubermolekulen"
fiihren. Wir beschaftigen uns mit Carboxylato-Mn-Clustern aus
einer Reibe von Grunden, unter anderem deshalb, weil diese
ungewohnliche magnetische Eigenschaften hdben und eiiiige davon molekulare Magnete sind"2s 13'.
Wir beschreiben hier ein Beispiel fur die Verschmelzung der
beiden genannten Gebiete: Bei der Bildung von CarboxylatoMn-Clustern wurden Bis(2,2'-bipyridin)-Liganden L eingesetzt,
um den EinfluD der Ligandenprogrammierung sowohl auf den
gebildeten Cluster als auch auf die Natur der Selbstorganisation
zu untersuchen; das ubergeordnete Ziel 1st die Entwicklung einer suprdrnolekularen Chemie, die Metallcluster als Bestandteile des supramolekularen Ensembles einschlieljt.
~
[*I
[**I
Prof. Dr. D. N . Hendrickson. M . J. Knapp
Department of Chemistry. University of California. San Diego
La Jolla, CA 92093-0358 (USA)
Telefax: Int. + 619'534-5383
E-mail: dhendrickson@rucsd.edu
Prof. Dr. G. Christou. Dr. V. A. Grillo. Dr. J. C. Bollinger
Department of Chemistry and the Molecular Structure Center
Indiana University, Bloomington. I N 47405-4001 (USA)
Tclefax: Int. + 812,'XSS-2399
E-mail: christouia indiana edu
Diese Arheit wurde von dei- US National Science Foundation (Grants
CHE 91 15286 und CHE 931 1904) und den National Institutes of Health
(Grant G M 39083) pefordert.
isoliert wurde. Ahnlich fiihrte die Umsetzung von [Mn30(0,CEt),(py),](C10,)r'71 mit L2 im Molverhlltnis 1 : 1.5 in
CH2CI, zur Tsolierung des achtkernigen Komplexes 2 als
Perchloratsalz. Das Kation 1 (Abb.
besteht aus zwei
[Mn,O(O,CMe),(Ll)]t-Fragmenten, die durch InterfragmentBrucken Mnl-03' und Mn1'-03 zusammengehalten werden.
Das Kation ist zentrosymmetrisch und gemischtvalent (zwei
Mn", zwei Mn"'); die Mn'I- und Mn"'-Zentren sind den Strukturparametern zufolge fiinffach (Mn2) bzw. sechsfach koordiniert (Mnl). Jedes so gebildete Mn"Mn"'-Paar ist uber 0 3 , zwei
syn,syn-MeCOy -Gruppen und den Liganden L1, der an beide
Metallatome gebunden ist, vierfach verbriickt. Es gibt drei Ty-
Abb. 1. Struktur von 1 im KriStdll (ORTEP-Darstellung). Ausgewihlte Bindungsund -winkel ["I: M n l . . . M n l ' 2.784(4), Mnl . . . Mn2 3.208(4).
IHngen
Mnl ".Mn2' 3.632(4), M n l - 0 3 1.839(1), M n l - 0 3 ' 1.879(1). Mn2-03 2.030(1);
03-Mnl-03' 83.01(3), Mnl-03-Mnl' 96.99(3). Mnl-OY-Mn2' 136 bU(3). M n l 03-Mn2 111.93(3).
[A]
ZUSCHRIFTEN
A),
pen von Mn . . . Mn-Abstanden, Mn"'. . . Mn"' (2.784(4)
Intrafragment-Mn" . ' . Mn"' (3.208(4) ,&) und InterfragmentMn" . . . Mn"' (3.632(4) A). Die zentrale [Mn,O,]-Einheit ist
asymmetrisch, wobei die Interfragment-Mn"'-O-Bindungen mit
1.8787(6) 8, deutlich langer sind als die Intrafragment-Mn"'0Bindungen mit 1.8391(6) Alle Bipyridin(bpy)-Einheiten sind
im wesentlichen parallel angeordnet, was fur zusatzliche Interfragment-x-Stapelwechselwirkungensorgt. Der Komplex 1 ist
ein neues Mitglied in der Familie der Mn,-Cluster mit einer
A.
effektive magnetische Moment (perf)pro Molekul stetig von
8.05 pB bei 320 K bis auf 1.05 pB bei 2.0 K (Abb. 3). Die Daten
wurden an ein Modell angepaot, bei dem die Austauschwechselwirkung zwischen dem Interfragment-Mn"' . . . Mn"'-Paar aufgrund des relativ grol3en Abstands als vernachlassigbar
angenommen wurde. Die Anpassung (Abb. 3) erfolgte unter
8.5
,,Dimer-~on-Dimeren"-Struktur['~].
Das zentrosymmetrische Kation 2 (Abb. 2)["] besteht eben-
6.8
falls aus zwei Fragmenten, doch werden die Interfragmentbindungen jetzt durch die beiden L2-Liganden gebildet. Die Frag-
1
Pen
5'1
3.4
[PBIM~,I
17
0.0
0
50
100
-
150
WI
200
250
300
350
Abb. 3. Auftragting des effektiven inagnetischen Moments. pcrr/Mn4.gegen die
Temperatur fur [Mn,O,(OAc),(Ll),](CIO~)~ (I, m) und [Mii,O,(OZCEt),,(L2),1(CIO,), (2, a) in einem Magnetfeld von 10.00 kG. Die durchgezogene Linie entspricht der hesten Anpassung an die theoretische Gleichung. Anpassungsparameter: siehe Text.
B
Ahb. 2. Struktur von 2 im Kristall (ORTEP-Darstellung).Ausgcwihlte Bindungslingen
und -winkel [ I : M n l " ' M n 2 2.843(4), M n l - 0 5 1.889(13). Mnl-06
1.890(12), Mn2-06 1.893(13), Mn2-05 1.899(13), Mn3-OS 1.831(13). Mn4-06
1.845(13); 05-Mnl-06 XI .6(6), 05-Mn2-06 81.2(6).
[A]
mente haben [Mn,(p,-O),]*+-Grundgeriiste (d. h. vier Mn"')
mit schmetterlingsformiger Struktur, die einander gegenuberliegend angeordnet sind. Wurden die verkniipfenden CH,-CH,Gruppen entfernt, erhielte man zwei vor kurzem beschriebene
[Mn,0,(02CEt)7(bpy),]t-Einheiten;dies zeigt, daI3 2 als ein
Dimer von Clustern mit schmetterlingsformiger Struktur aufgefaI3t werden kann, wobei die Fragmente im Vergleich zu diskreten [Mn,O,(O,CR),(bpy),]+-Einheiten nur geringfiigig verzerrt sind["]. Wie ein Kalottenmodell zeigt, 1st kein Hohlraum
im Zentrum des Clusters.
Die Temperaturabhangigkeit der magnetischen Suszeptibilitaten von 1 und 2 wurde bestimmt (SQUID-Magnetometer,
Magnetfeldstarke von 10.0 kG), um den Grad der Interfragmentwechselwirkung zu untersuchen. Bei Komplex 1 sinkt das
Angew Cliem 1996, 108, N r 16
J-
Verwendung von - 2 J$ . S,-Termen fur Austauschwechselwirkungen und ergibt J(Mn"' . . Mn"') = - 3.2 cm- ', J(1ntrafragment-Mn". . Mn"') = - 2.3 cm-', g = 1.86 und eine kleine
Verunreinigung durch paramagnetische Mn"-Ionen (Gehalt
4 YO).Der Wert von J(Mn"' . . Mn"') zeigt, daI3 bei 1 Interfragmentwechselwirkungen vorliegen. Die feld- und temperaturabhiingigen Daten zeigen, daI3 1 einen S = 0-Grundzustand hat.
Wie die Daten fur 2 zeigen, liegt hier eine vernachlassigbare
Austauschwechselwirkung zwischen den beiden schmetterlingsformigen Mn!'O,-Fragmenten vor. In Abbildung 3 ist perfpro
schmetterlingsformiger Einheit als Funktion der Temperatur
aufgetragen. Die Abnahme von 7.51 pB (pro Mn,O,-Fragment)
bei 320 K auf 5.82 pBbei 50.0 K, gefolgt von einer raschen Abnahme auf 2.42 pB bei 2.0 K, was den Verhaltnissen bei anderen
schmetterlingsformigen Mn~'O,-Kornplexen entspricht" 7 , 'I.
In der Tat konnten die Daten unter der Annahme, daB die
beiden schmetterlingsformigen Fragmente nicht wechselwirken,
angepaI3t werden und ergaben Jwb= -10.5 cm-', Jbb=
- 27.4 cm- ' und y = 2.00, wobei Jwbdie Mn"'
selwirkung zwischen ,,Fliigelspitze" und ,,Korper" bezeichnet
und Jbb
die Wechselwirkung zwischen Korper und Korper. Die
rasche Abnahme von peff bei niedrigen Temperaturen wurde
durch die Annahme angepaBt, daI3 der S = 3-Grundzustand in
jeder schmetterlingsformigen Teilstruktur eine axiale Nullfeldaufspaltung mit ID1 = 3.0 cm-' hat.
L1 und L2 haben zwei interessante Eigenschaften: 1) den
2,2'-bpy-Charakter jeder Ligandenhalfte und 2) ihr Gesamtcharakter als ,,verkniipfte bpy-Einheiten". Wie man in Anbetracht der Tatsache, daI3 bpy selbst rnit [Mn,O(O,CR),(py),](CIO,) zu schmetterlingsformigen Clustern des Typs
[Mn,0,(0,CR),(bpy),](C104)['71reagiert, unschwer erkennt,
fiihrt die 5,5"-Verknupfung bei L2 dazu, daI3 die zuvor genannten Eigenschaften unabhangig voneinander sind : Eigenschaft (1) lost (wie freies bpy) die Selbstorganisation zum
schmetterlingsformigen [Mn,021s+-Cluster aus, wihrend Eigenschaft (2) dann zu einer supramolekularen Organisation zu
VCH ~~rlag~ggaeell~chufl
mbN, 0-69451 Weinherin, 1996
O044-8249/96110816-1963R I5 UO+ 25/0
1963
ZUSCHRIFTEN
einem ,,Dimer-von-Clustern" fiihrt. Im Gegensatz dazu sind bei
L1 die Eigenschaften (1) und (2) gekoppelt (nicht unabhangig),
so daR die 6,6"-Verkniipfung den neuen Clustertyp von Komplex 1 ergibt.
Zweifellos besteht auf diesem Gebiet der supramolekularen
Chemie ein groBes Potential fur den Einsatz von programmierten Polypyridyl- und verwandten Liganden gegeniiber Metallclustern - in Erganzung zur bereits verbreiteten Verwendung
von einkernigen Metallzentren. Vielleicht wird es unter anderem
rnit Hilfe eines derartigen Ansatzes moglich sein, die oft ungewohnlichen magnetischen Eigenschaften von Metallclustern rnit
den Selbstorganisationsphanomen aus der supramolekularen
Chemie zu vereinen.
Experimen telles
[Mn,0,(0,CMe),(Ll),](C10~)2 1 : Festes L1 (0.30 g. 0.90 mmol) wurde unter Riih(0.52 g,
ren zu eiiier rotbraunen Liisung von [Mn,O(O,CMe),(py),](ClO,)
0.60 mmol) in MeCN (60 mL) gegehen, was eine rasche Farbinderung zu Dunkelrotbraun hervorrief Die Lijsung wurde 12 h geruhrt. filtriert und das Filtrat mit
einem gleichgrolJen Volumen T H F uberschichtet. Nach einigen Tagen hatten sich
dunkelrothraune Kristallhlocke von I . 2 thf gebildet; diese Formulierung ergab
sich aus kristallographischen Befunden, wiihrend die Analyse des getrockneten
Feststoffs zu I t h f ' 2H,O fiihrte. Ausbeute 46%. Anal.: her. (gef.) fur
C,,H,,N,OZ,C1,Mn,: C 45.70 (45.87). H 4.11 (3.96). N 7.61 (7.67), Mn 14.93
(14.99)"/o .
[Mn,O,(O,CEt),,(L2),](C1O4), 2: Festes L2 (0.10 g. 0.30 mmol) wurde tinter Ruh(0.19 g,
ren zu einer rotbraunen Losung von [Mn,O(O,CEt),(py),](CIO,)
0.20 mmol) in CH,CI, (50 mL) gegeben. Die Losung wurde 2 h geriihrt, filtriert und
das Fikrat mil einem gleichgroRen Volumen Hexan iiherschichtet. Nach einigen
Tagen wurden duiikelrote Kristalle von 2 . 4CH,CI, . xC,H,, isoliert; diese Formulierung ergab sich aus kristallographischen Befunden. wihrend die Analyse des
getrockneten Feststofis dein liisungsmittelfreien Zustand entsprach. Ausbeute
6 5 % . Anal.: Ber. (gef.) fur C,,H,,,N,O,,CI,Mn,:
C 43.97 (44.04), H 4.67 (4.53),
N 4.56 (4.66). Mn 17.88 (17.92)%.
Eingegiingen am 13. Dezeniber 1995 [Z 86431
Stichworte: Carboxylatokoinplexe * Cluster
Eigenschaften * Manganverbindungen
-
Magnetische
[16] J. B. Vincent, H.-R. Chang, K. Folting, J. C. Huffman, G. Christou. D. N.
Hendrickson, J. Am. Chern. Sac. 1987, 109, 5703.
[17] J. B Vincent, C. Christmas, H.-R. Chang, Q. Li, P. D. W Boyd, J. C. Huffman,
D. N . Hendrickson, G. Christou. J A m . Chrm. SO<.1989, 1 1 1 . 2086.
[18] Kristalldaten fur 1 - 2 T H F : C,,H,,N,O,,CI,Mn,~
2C,H,O, triklin, PI.
T=-169"C. ~ = 1 2 . 0 1 7 ( 2 ) , h=12.197(2), r=12.343(2)A3 a =73.29(1).
/?=78.02(1), ./=68.36(1)', V=1600.1A3, Z = l , 6 < 2 8 < 4 5 ' . 4176
unabhingige Reflexe, 3757 unabhingige Reflexe mit F > 2.33u(F);
R ( F ) = 0.0448, R J F ) = 0.0419. - Kristalldaten fur 2 4CH,CI, ' xC,H,,:
.4CH,Cl, .xC,H,,, monoklin, C2/r, T = -164'C.
C,,H,,,N,O,,Cl,Mn,
u = 22.189(4), h = 32.402(6), c = 22.521(4)A, /l=115.60(1)", V =14602A3.
2 = 4. 6- < 20 I
45'. 9508 unabhangige Reflexe, 5341 unabhingige Reflexe
rnit F > 4u(F): R ( F ) = 0.0914. R,(F2; alle Daten) = 0.1777. Die kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veroifentlichung beschriehenen Strukturen wurden als ,,supplementary publication no. CCDC179-52" heim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der
Daten konnen kostenlos hei folgender Adresse angefordert werden: The Director, CCDC, 12 Union Road, GB-Cambridge CB2 1EZ (Telefax: Int. +1223:
336 033; E-mail: teched(ci chemcrys.cam.ac.uk).
1191 a ) M. K. Chan, W. H. Armstrong, J. A m . Chenz. SOC.1991. 113,5055; b) M. L.
Kirk, M. K. Chdn. W. H. Armstrong, E. 1. Solomon, ihrd. 1992, 114, 10432;
c) H. Sakiyama. K . Tokuyama. Y Matsumura, H. Okawa, J Chpm. Sac.
Duiion Truns. 1993.2329; d) H . Kawasaki, M. Kusunoki, Y. Jayashi, M. Suzuki, K. Munezawa, M . Suenaga, H. Senda, A. Uehara, Bzd. Cheni. Six. Jpn.
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1993, 32. 2549.
Nichtlineares Temperaturverhalten von Produktverhaltnissen bei Selektionsprozessen**
Detlef Heller*, Helmut Buschmann und
Hans-Dieter Scharf
Projessor Ivav Ugi zum 65. Gehurtstag gewidniet
Seit langem ist fur selektive Reaktionen bekannt, daR die
111 J:M. Lehn, Su~iruinoLrrilurChembtry, VCH, Weinheim, 1995.
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logarithmische Auftragung des Produktverhaltnisses gegen den
A t ~ g e w Chrm.
.
I n / . Ed. EngI. 1993. 32, 703; b) E. Leize, A. Van Dorsselaer, R.
Kehrwert der Temperatur nicht immer ein lineares Verhalten
Krimer. J.-M. Lehn. J. C h m . SOC.Chem Commun. 1993, 990.
ergibt"
- 3 1 . Die Tatsache, daR die Selektivitat einer Reaktion
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rnit fallender Temperatur nicht monoton zunehmen muR, sonCAern. So?. 1992, 114, 7440.
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dern statt dessen auch temperaturabhangige Extremwerte an[5] T.-M. Garrett, U . Koert, J:M. Lehn. A. Rigault. D . Meyer, J. Fischer, J. Chem.
nehmen kann, ist fur das Erreichen hoher Selektivitaten von
Soc. C'hem. Conviiun. 1990, 557.
groBer praktischer Bedeutung. Dariiber hinaus kann die Inter[6] J.-M. Lehn. J.-P. Sauvage, J. Simon. R. Ziessel, C. Piccini-Leopardi, G. Gerpretation der Temperaturabhangigkeit Hinweise zum Mechamain. J.-P. Declercq, M. Van Meerssche. Norrw. J. Chim.1983. 7, 413.
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nismus einer Reaktion liefernL3].
N U ~ I . A C O ~ scr.
.
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Die Temperaturabhangigkeit wurde am Beispiel der Paterno181 a) P. Baxter. J.-M. Lehn, A. DeCian, J. Fischer. Angew. Chem. 1993, 105, 92;
Buchi-Reaktion detailliert untersucht, was zum empirisch abgeAngew. C'hem. Int. Ed. Eiigl. 1993, 32, 69; b) P. Baxter, J.-M. Lehn, J. Fischer,
leiteten Isoinversionsprinzip fiihrter4].Daiiach wechselt am InM.-T. Youinou. ;&I. 1994, 106. 2432 bzw. 1994, 33, 2284.
[9] a) M:T. Youinou. R. Ziessel. J.-M. Lehn, Inorg. Chem. 1991,30,2144; b) M.-T.
versionspunkt der zwei etwa linearen Bereiche, die bei der
Youinou. N . Rahmouni, J. Fischer. J. A. Osborn, Angew. Chrm. 1992.104. 771;
Angew. Chem. 1111 Ed. EngI. 1992, 31, 733.
[*I Dr. D. Heller
[lo] K . T. Potts, K . A. Gheysen Raiford, M. Keshavarz-K, J. An?. C'h~m.
Soc. 1993,
Max-Planck-Gesellschaft
115, 2793.
Arheitsgruppe ,,Asymmetrische Katalyse" an der Universitit
[I 11 a) E. C. Constable. R. Chotalia, D. A. Tocher, J. Chem. Soc. Chem. C C J ~ ~ U ~ . BuchbinderstraBe 5/6. D-18055 Rostock
1992,771 :b) E. C. Constable, Tetruhrdrron 1992,48, 10013; Pvog. Inorg. Chrm.
Telefax: Int. 381/4669324
1994.42.67; c ) E. C. Constable. M. D. Ward. D. A. Tocher. J. A m . Chem. Soc.
E-mail: dhelle(tkhemie1.uni-rostock.de
1990. 112, 1256: J Cheni. SOC.Dalton Truns. 1991. 1675; d) E. C. Constable, R.
Dr. H. Buschmann
Chotalia, J. C'hrm. Sor. Cheni. Cominctn. 1992, 64.
Grunenthal GmbH Aachen. Forschungszentrum
1121 H. J. Eppley, H.-L. Tsai. N. de Vries, K . Folting, G. Christou. D . N. HendrickZieglerstraDe 6, D-5207X Aachen
son. J. Ant. Chem. Sor. 1995, lf7, 301. zit. Lit.
Prof. Dr. H.-D. Scharf
[13] a) M. W Wemple, D . M. Adams, K. S. Hagen, K. Folting. D . N. Hendrickson,
lnstitut fur Organische Chemie der Technischen Hochschule
G. Christou, J C h m . SOC.Chem. Connizitn. 1995. 1591
Professor-Pirlet-StraRe 1, D-52056 Aacheii
K. Folting, W. E. Streib. D. N. Hendrickson. G . Chri
1995, 117,2503.
[**I Die Autoren danken Prof. D. Haberland fur anregende Diskussionen, Prof. J.
1141 T. Garber, S. Van Wallcndael. D. P. Rillema, M . Kirk, W. E. Hatfield, J. H.
Ridd, London, fur die Zusendung seiner Ergehnisse und Prof. R. Selke sowie
Welch, P. Singh. I / M JChctn.
~ ~ . 1990, 29. 2863
der Max-Planck-Gesellschaft und dem Fonds der Chemischen Industrie fur die
[15] JLM. Lehn. R. Ziessel, NEII'. chin^. A r m 1988, 71, 1511.
grol3ziigige Forderung dieser Arbeiten.
+
1964
(
VCH Krlug\gewll~(huftrnhH, D-69451 W<mherni 1996
0044-8249/96/10816-l964$ 15 00+ 25/11
Angea
Chem 1996, 108, N r 16
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