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CrIII- und FeIII-Komplexe mit 3-koordinierten 1 3 5-Triazacyclohexan-Liganden.

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ZUSCHRIFTEN
,
0.160
1
0.080
O-lal
t
AA
-0.120
!
400
m
m
A[nm]
m
800
I
900
A
-+
Ahh. 2. Dfl'crcnzspcktrcn elekti-onisch ;mgereglci- Zostiinde. aufgeiiommen 50 ps
nnch der Laseranregung von I (a) und 20 ns nach der Laseranrcgung von 3 a (h) in
saucrstofffrcicr Acetonitril-Losung. Die Lascranrcgung erfolgt hei 532 nm durch
cincn 30-ps-Puls.
595 bzw. 630 nm beobachtet. Bei den Phenyl-verbruckten Verbindungen Sa uiid S b treten solche Banden dagegen nicht auf.
Die hoheren Triplettlebensdauern der Ethinyl-substituierten
Komplexe konnen auf die selektive Besetzung des substituierten
Liganden zuriickgefiihrt werden. Aufgrund seiner niedrigeren
Energie tritt eine geringere Vermischung des Charge-TransferZustands mit dem (energiereicheren) Zustand mit Metallorbital-Charakter auf. Die Delokalisierung des Elektrons iiber ein
ausgedehntes x*-Orbital verringert die AbstoMung zwischen den
Elektronen und verringert den Kernabstand. Dies fiihrt zu einer
schwlcheren Uberlappung zwischen den Schwingungsniveaus
des Triplett- und GrundzustandsIi3- 141. Eine zweite Ethinylgruppe fiihrt zu einer weiteren Erhohung der Triplettlebensdauer. Dadurch soHte die Konstruktion h e a r e r supramolekularer
Systeme rnoglich sein, die eine Lipid-Doppelschicht durchspannen und deren angeregter Zustand trotzdem noch eine relativ
lange Lebensdauer hat.
Exper inwn telles
Allgcmcinc Vorschrift ziir Diirstcllung dcr PF,-Salze voii 3a, 3b, 4a, 4h, 5 a und 5b.
Eine Liisung voii 2 Aquiv. [Ru(terpy)(dmso)CI,] und 2.2 Aquiv. AgBF, in 50 mL
cntgastcni CH,OH wurde 10 h unler Ar bci 80°C geruhrt. Nach Ahkuhlung auf
Raumtemperalur wurdc die tiefrote Losung uher Biiumwolle filtriert uiid mit einer
Kaniile i n eine Suspension dcs cntsprcchendeii ditopischen Ligandcii 171 (100-mgMallst;ib, 1 Aquiv.) in CH,OH (10 mL) uberfiihrt. Dic Komplcxierung, die am
Auftreten eiiier orangcrohx Farhc zu erkennen will-, wurdc durch Erhitzen auf
100°C erreicht. Nach cinigen Stundeii wurde die Liisung ubcr Cclite filtriert und
NH,PF,, (10 Aquiv.) m 2 inL Wasscr zugegehen. Langsames Verdampfen van
CH,OH I'uhrtc zum Ausfallen eines tiefroten Feststoffs. Die Kristalle wurden abfiltricrt, mit Wasser und Diethylether gewaschcn und chromatogr;iphisch gcreinigt
(Aluminiumoxid, 3 ~ - 1 0"hCH,OH/CH,CI,). Anschlielicnd wurdcn die erhalteiien
Komplexe aus CH,OH/Toluol umkristallisiert: 3a-(PF,),: 25 YOAusb., FAB-MS
(r,?c/a-Nitrobenrylalkohol (m-NBA)): mjz 1593 [M '
PF,]. Analyse fur
1737.10): her.C42.87,H2.44,N9.6X;gef.C42,53,H
C,,H,,F,,N,,P,Ru,(M,=
2.15. N 9.39; 3b-(PF,),: 28% Aiisb.. FAB-MS (m-NBA): m/z 1617 [ M '
PF,].
Analyse fur C,,H,,F,,N,,P,Ru,
( M , = 1761.12): her. C 43.65, H 2.40, N 9.54; gef.
C 43.53, H 2.11, N 9.32; 4a-(PF,),: 68% Ausb., FAB-MS (in-NBA): m/z 968
[ M ' .- PF,,]. Analysc furC,,H,,F,,N,P,Ru
( M , = 1112.83): hcr. C 50.73, H 2.81,
N 11.33; gef. C 50.49, H 2.62, N 11.06; 4b-(PF,),: 60% Ausb., FAB-MS (m-NBA):
m/z992 [M' - PF,]. Analysc fUrC,,H,,F,,N,P,Rn
(M, = 1136.X5): her. C 51.77,
H 2.75, N 11.09; gef. C 51.28, H 2.35, N 10.76; Sa-(PF,),: 18% Ausb., FAB-MS
(m-NBA): m/r 1745 [ M ' PF,,]. Analyse I'iir C,,H,,F,,N,,P,Ru,
( M , = 1889.30): bcr. C 47.05, H 2.67, N 8.90; gcf. C 46.73, H 2.41, N 8.59; 5b(PF,),: 22% Ausb., FAB-MS (m-NBA): m/z 1769 [M ' - PF,]. Analyse fur
( M , = 1913.32): her. C 47.71, H 2.63, N 8.78; gef. C 47.56, H
C,,I-I,,,F,,N,,P,Ru,
2.45, N 8.53.
~
~
~
Alle FAB-MS-Spektrcn wicsen die erwarteten Isotopenmusler auf.
Eingegangen am 21, Februar.
verHnderte Fassung am 20. April 1994 [Z 67021
1958
[ I ] V. Bakani, F. Scandola, Sirpicmiokculur. Pho/ochcmi.\lrj, Ilorwood, Chichesler, 1991.
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Barigelletti, L. De Cola, L. Flaniigni, A n ~ e i v Chei77.
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Chcm. I n / . Ed. Engl. 1993, 32, 1643.
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161 J. R . Shaw, R. T. Wchb, R. H. Schmehl, J. An?. Chen?. Soc. 1990, 112, 1117.
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[9] J. R. Winklcr, T. L. Netzel, C. Creutr, N. W i n , .I An?. Chcm. SOC. 1987, / W ,
2381.
[lo] In Acetonitril, A,,,,,= 490 nm (c = 19200 M ' em I ) und 459 nm ( I :
12000 M 'ern I ) fur 4 a und A,,,,,,
= 495 ( I : = 23000 M ' em I ) u n d 461 iim
( c = 14200 M 'cm I ) fur 4b.
[11] In Acctonitril, Z,,,.," =48X ( i : = 4 8 5 0 0 ~ 'ern ') fur S a und >.,>,,," = 4 9 0
(i: = 62 000 M
cm ') fur 5 b.
1121 JLP. Collin, P. Laine, J:P. Launay, J.-P. Sauvage, A. Sour, ,/, ('hen?. Suc. ('hrin.
Commun. 1993,434.
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~.
1991, 36, 1775.
Crl"- und Fell'-Komplexe mit q3-koordinierten
1,3,5-Triazacyclohexan-Liganden**
Randolf D. Kohn* und Gabriele Kociok-Kohn
Komplexe mit Triazacyclononanen und grolkren makrocyclischen Aminen als Ligaiideii sind in groljer Zahl bekannt"] und
werden als Modellsysteme in der Bioanorganik, aber auch als
Katalysatoren zur Olefinpolymerisation genutztl']. Komplexe
mit den kleineren Triazacyclohexan-Liganden 1 (siehe Schema 1 ) wurden dagegen bisher kaum untersucht. Dabei sind viele
N-alkylierte Triazacyclohexane kommerziell erhiiltliche, billige
Verbindungen, wlhrend die groBeren Makrocyclen tcuer sind
oder nur nach aufwendiger Synthese erhalten werden konncn.
Einige schlecht charakterisierte Tricarbonyl-Cr- und -MoKomplexe mit 1 wurden beschrieben. Nur wenige andere
Komplexe dieses Typs wurden durch Rontgenstrukturanalysc
u n t e r ~ u c h t [ ~In] . diesen ist das Metall meist iiber nur ein Stickstoffatoin von 1 komplexiert. q3-Koordination wurde bisher nur
~~l;
in einem Kornplex von l b mit InMe, g e f ~ n d e n ~ dessen
Struktur konnte jedoch nicht zufriedenstellend vcrfeinert werden, d a die iPr-Gruppen stark fehlgeordnet waren.
Gibt man nun 1 zu Losungen von [CrCl,(thf),] in THF oder
FeC1, in Et,O, so fallen die 1 : I-Komplexe 2 bzw. 3 aus (Schema 1 ; physikalische Daten dieser und der weiteren neuen Komplexe siehe Tabelle 1 ) . Diese Koriiplexe sind mehrere Tagc an
Luft bestindig; der besonders inerte Komplex 2 b kann selbst
durch Konigswasser nicht zersetzt werden. Sie sind in stark
[*] Dr. R. D. Kohn, Dr. G. Kociok-Kohn
lnstitut fur Anorganische und Analytische Chemie der
Tcchnischen Universitiit
StraBe des 17. Juni 135, D-I0623 Berlin
Telefax: Int. 30/314-22168
+
[**I
Dicse Arheit wurde von dcr Deutschen Forschungsgcmcinschaft, dem Fonds
der Chemischen Industric und cinem Graduierlenkollcg des Bundesministcriums fur Bildung und Wissenschaft gcfordert. R. D. K . dankt dcr Deutschen
Forschungsgemeinschaft fur ein Habilitationsstipcndium und h o r . Dr. H.
Schumann fur die Unterstutzung der Arbcit.
ZUSCHRIFTEN
polaren organischen Losungsmitteln wie Dimethylsulfoxid
(DMSO) loslich, die Eisenkomplexe 3a, b auch in CH,Cl, und
CHCI,.
R
R
Tabelle 1. Aurgewihlte spektroskopische Daten von 2-4 [a].
2 a : MS (450°C): mjz 286 [M '1 [b]: IR(KBr) (<600cm-I): I;[cm-'] = 509s. 419m,
390s, 373s. 313m, 293m.
2b: MS(390"C): m~z370[M'][b];IR(KBr)(<600crn-':C[cm-'] = 555s,372m,
377s, 370s, 340s, 331s
3 a : MS (240-C): miz 254 [M' - HCl], [b]; IH-NMR (80 MHz, CDCI,) (Avll,):
15 = 3.80(3H, 12 Hz), 2.67(3H, 6 H r ) . 1.58 (9H, 11 Hz): lR(KBr)(<600cm-'):
i [cm '1 = 507m. 330s, 300m
3b: 'H-NMR(~~~MHz,CDCI,)(AV,!,):~
= 3.89(6H. lOOH~),2.69(3H,~ O H Z ) ,
1.58 (9H, 12 Hz); IR (KBr) (<600 cm-I): T[cm-'] = 539m. 356m. 320s
4: MS (140'C): m/z ("A):459 (0.6) [ M + -Me]. 387 (14.2) [M' - CH,SiMe,],
386 (1.3) [M' - SiMe,], 372 (3.5) [Mt- Me - CH,SiMe,], 300 (48)
[M' - 2(CH,SiMc,)l. 212 (10.2) [ l b t - HI, 72 (100) [iPrNH=CH:]; 'H-NMR
(270 MHz. C,D,), (Avlt2): 6 = 5.8 (9H. 1000 Hz), -1.3 (18H. 700 Hz): IR (KBr)
(<600cm-'): ?[cm-'] = 543m, 525m, 498m, 471m. 467w. 464w, 444w, 441w,
437w, 370w, 312m
~
la,b
2a,b; 3a,b
Schema 3 Reakhonen von 1a (R = Me) und 1 b (R = PI)mit [CrCl,(thf),]
/u 2a b i w 2 b (M = Cr) und mit FeCI, in Et,O zu 3a bzw 3b (M = Fe)
in
THF
Fur cine rontgenographische Untcrsuchung gceignete Kristalk von 3arS1wurden durch langsames Vcrdunsten eincr
CH,Cl,-Losung erhalten. Abbildung 1 zeigt die Struktur von
3 a. Der Triazacyclohexan-Ligand ist uber alle drei Stickstoffatomc am Eisenzentrum koordiniert. Trotz nur einer kristallo-
[a] MS: EL 70 eV, korrekte Isotopenverteilung. [b] daneben Signale fur die Molekulfragmente [ M ' - CI], [ M i - (R-N=CH,)],
[ M + CI-(R-N=CH,)],
[M' - 2(R-N=CH2)]. [M' - C1 Z(R-N=CH?)] (R = Me(@ oder iPr(b)).
-
-
4 mit LiCH,SiMe, oder MeLi im Uberschul3 ergab kcin dreifach alkylicrtes Produkt.
c3 0
FT===-%
c3
c4
2b
4
Schema 2
11 I
Ct2
Komplcx 4 laljt sich aus Toluol umkristallisieren; seine Rontgenstrukturanalyse[b' zeigt einen $-gebuiidenen Triazacyclohexan-Ligandcn. Die trans zu den Alkylgruppen angeordneten
Cr-N-Bindungcn sind deutlich Iiinger (229.2 und 229.8 pm) als
3
Abb. 1. Struktur yon 3a im Kristall (ORTEP-Darstellung, Ellipsoide riir 50%
Wahrscheinlichkeil, Wasserstoffatome wveggelassen). Ausgewihlte Abstinde [pm]
und Winkel ["I: Fe-CI1 224.96(14), Fe-N1 225.3123, N1-CI 146.0(3), N1-C3
147.0(4), C11-Fe-CIZ 103.37(4), C11-Fe-N1 94.36(7). C11-Fc-N2 150.7919). N1 -FeN2 60.98(9), Fe-NI-C3 129.8(2), CI-Nl-C2 109.8(2). CI-Nl-C3 114.4(3), Nl-C2-
?
c33
N2 102.8(2).
graphischen Spiegelebene hat das Molckiil annahernd C,,-Symmetrie. Die Fe-N-Bindungslangen sind rnit 225 pm so lang wie
die Fe-CI-Abstande. Diese langen Fe-N-Abstande ahneln den
wahrscheinlich aus sterischen Griindcn langen Abstandcn in Trimethyltriazacyclononan-Fe"1-Komplexen[71.
Da die Bindungslangeii und -winkel im Liganden von 3 a nicht auljcrgcwohnlich
vcrzerrt sind, mussen das freie Elektronenpaar des Stickstoffs
und die Fe-N-Achse einen Winkel von etwa 24" einschliel3en
(siehe Schema 3). Die daraus resultierende schlechtc Orbitaluberlappung kann diese groaen Fe-N-Bindungslangen erklaren.
2 b reagiert mit LiCH,SiMc, in Toluol langsam zum brauncn,
dialkylicrten Komplex 4 (Schema 2), der als in Toluol loslicher,
aber in Petrolether unloslicher Fcststoff in 42 % Ausbeute isoliert werden konnte. Ein in Petrolether loslicher Anteil enthalt
noch ein tiefviolcttes, chromhaltiges 01, und der in Toluol unlosliche Ruckstand enthilt einc braunc Chromvcrbindung, die jedoch beide nicht rein isolicrt wcrdcn konntcn. Umsetzung von
Angeiv. Cheni. 1994, 106. Nr. 18
0 V C f l Verlugsgesellschufi mhH, D-69451
C13
c53
Abb. 2. Struktur von 4 im Kristall (ORTEP-Darstellung, Ellrpsoide fur 50% Wahrscheinlichkeit, Wasserstoflatome weggelassen). Auspewihlte Abstande [pm] und
Winkello]: Cr-Cl231.6(lj,Cr-C4208.6(5),
Cr-Nl 229.2(4). Cr-N2218.1(4),Nl-C1
147.7(6), N1-C11 149.3(6), Cl-Cr-C4 301.1(2), CI-Cr-C5 94.4(2), C4-Cr-C5
105.7(2), C1-Cr-Nl 97.2(1), CI-Cr-N2 157.8(1), C4-Cr-N3 15i.5(1), Nl-Cr-N2
62.7(1). Cr-Nl-CIi 133.0(3), Cr-N1-Ct 90.0(3), Cr-N2-C21 130.6(3).
Wrinhrim, fYY4
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1959
ZUSCHRIFTEN
die Bindung trans zum Chloroliganden (218.1 pm) und entsprechen im Durchschnitt (225.7 pm) gerade dem Fe-N-Abstand in
3a. Die Cr-C-Abstinde (208.6 und 208.0pm) und der Cr-ClAbstand (231.6 pm) liegen im iiblichen Bereich.
Trotz der sterisch anspruchsvollen Liganden in 4 sind die
Metall-Ligand Bindungen in 3 a und 4 iihnlich lang. Stark verlingerte Metall-N-Bindungen wurden auch in dem einzigen bisher bekannten Komplex mit ~~~-Triazacyclohexan-Liganden
gefunden; dieser hat als Zentralmetall
Aus den
C-N-C-Winkeln 11Bt sich abschatzen (Schema 3), daB das freie
Elektronenpaar lhnlich wie in 3 a rnit der Verbindungslinie
durch das Stickstoff- und das Metallatom einen Winkel von
23 "-26" einschlieht.
38 :a=23.6O
4 : CI = 22.9" (ti'aflS-CI)
G I =26.2" (trans-(;)
Schema 3. Winkel zwischen der N-M-Bindung und der aus den N-C-Bindungen
erhaltenen Lage des freien Elektronenpaares am Slickstoff.
Trotz der Ringspannung in Kornplexen mit y3 gebundenem
Triazacyclohexan-Liganden sind die entsprechenden Cr"'- und
Fe"'-Komplexe leicht herzustellen und sind an Luft und bis weit
uber 100 "C stabil. Durch Derivatisierung rnit LiCH,SiMe, sind
auch metallorganische Komplexe zuganglich. Kristallstrukturanalysen zeigen, daB die Abstande Metall-cyclischer Aminligand trotz der Ringspannung denen in Komplexen mit
N ,N',N"-Trimethyltriazacyclononan-LigandenIhneln.
Experimentelles
Alle Reaktionen wurden mit Standard-Schlenk-Methoden,falls nicht anders angegeben, Linter wasserfreiem Argon und in wasserfreien Losungsmitleln durchgefuhrt.
Alle Komplexe ergaben zufriedenstellende Elementaranalysen (C,H,N,Cr,Fe).
2a: Bei Raumtemperatur wird 1 a (0.10 mL, 0.71 mmol) (uber 3 8,Molsieb getrocknet) zu [CrCl,(thf),] (1 17 mg, 0.47 mmol) in 20 mL THF gegeben. Nach 30 min
Ruhren wird der violette Niederschlag an der Luft abfiltriert und mit Et,O gewaschen. Nach Trocknen im Vakuum werden 122mg violettes 2a (90%) erhalten.
Schmp. 270°C (Zers.).
2bwirdanalogzu2aaus lbund[CrCl,(thf),]inTHFin90% Ausbeutealsviolettes
Pulver erhalten. Schmp. 300 "C (Zers.). 3 a (Schmp. 170 'C (Zers.)) und 3 b (Schmp.
130 'C (Zers.)) werden analog zu 2a bzw. 2 b aus FeC1, in Et,O in 90 % Ausbeute
als orangegelbe Pulver erhalten.
4: Bei Raumtemperatur werden 543 mg 2b (1.46 mmol) und 290 mg LiCH,SiMe,
(3.08 mmol) in 20 mL Toluol4 d geruhrt. Die violette Suspension wird im Vakuum
zur Trockene eingeengt und der Rickstand mit Petrolether gewaschen. Der verbleibende braune Feststoff wird rnit Toluol extrahiert. Einengen und Trocknen der
Losung im Vakuum ergeben 295 mg (42"h) braunes 4. Die Verbindung kann bei
-20 "C ails Toluol umkristallisiert werden. Schmp. 150 "C (Zers.).
Eingegangen am 16. Marz,
verandcrte Fassung am 26. April 1994 [Z 67631
1271.4(6)A3, 2=4,pbsr.= l S 2 2 M g m - 3 , p ( M0 ~ , ) =1 . 7 4 8 m m - ~6, 0 0 0 ) =
596, d =71.069 pm, T = 20 "C, Kristallabmessungen: 0.55 x 0.35 x 0.35 mm,
CAD-4-Enraf-Nonius-Diffraktometer,ro-20 Scan, 6 " I 2 0 2 50" (0 < h 1 1 6 ,
0 < k < 14.0 I I I 9); 1327 gemessene Reflexe, davon 1071 unabhangige und
1066 rnit I > 4u(I). die fur die Verfeinerung verwendet wurden; Absorptionskorrektur DIFABS (rnin. 0.785, max. 1.296). Die Struktur wurde mit Direkten
Methoden (SHELX-86) gelost und gegen F 2 (SHELX-93) anisotrop verfeinert.
H-Atome wurden isotrop verfeinert. Restelektroriendichte mm/max -0.58;
0.43 eA-,. Bei der Verfeinerung der 100 Parameter rnit dem Kleinste-Fehlerquadrate-Verfahren konvergierte die Struktur bei R = 0.031. w R ( F 2 ) = 0.085.
GOF = 1.067 [6].
[6] Kontgenstrukturanalyse von 4 '1.5 Toluol: (C,,H,9N,CISi,Cr)(C,H8)l.s, monoklin. Raumgruppe P2,:n (Nr. 14), a =12.830(3), b =14.675(5). c =
19.287(11) A, /3 = 95.81(3)", V = 3613(3) A3, 2 = 4, pbez.= 1.1278(9)M g r K 3 ,
~(Mo,) = 0.47 mm-I, F(000) = 1320.2. =71.069 pm, T = - 84°C. Kristallabmessungen: 0.18 x 0.35 x 0.55 mm, CAD-4-Enraf-Nonius-Diffraktometer, o20Scan. 2" I 2 8 5 SO'(0 5 h I l 5 , 0 5 k 1 1 7 . -22 i I < 22); 6894gemessene Reflexe, davon 4638 unabhangigemit I > 4u(f). 4600 Reflexe wurden fur die
Verfcincmng verwendet; Absorptionskorrektur mit DIFABS (min. 0.902. max.
1.141). Die Struktur wurde mit Direkten Methoden (SHELX-86) gelost und
durch eine anschlieaende Differenz-Fourier-Synthese (SHELX-76) anisotrop
verreinert. H-Atome wurden auf ideale Positionen rnit d(CH) = 108 pm und
U,,, = 0.08 A' geselrt. Restelektronendichte min!max -0.5710.81 e k 3 , Bei
der Verfeinerung der 31 5 Parameter rnit dem Kleinste-Fehlerquadrate-Verfahren konvergierte die Struktur bei K = 0.066, R(int) = 0.016. In der Elementarzelle sind pro asymmetrische Einheit 1.5 Molekule Toluol vorhanden, wobei das
vollstandige Toluolmolekul auf geometrisch ideale Positionen fixiert und anisotrop verfeinert wurde. Das halbe Toluolmolekul liegt auf einem Inversionszentrum und ist fehlgeordnet. Die Atome dieses Molekuls wurden isotrop verfeinert. und H-Atome wurden nicht eingefiihrt. Weitere Einzelbeiten zu den
Kristallstrukturuntersuchungenkonnen beim Fachinformationszentrum Karlsruhe, D-76344 Eggenstein-Leopoldshdfen, unter hngabe der Hinterlegungsnummer CSD-58341 angefordert werden.
[7] K. Wieghardt, S. Drucke, P. Chaudhuri, U. Florke, H.-J. Haupt, B. Nuber. J.
Weiss, Z . Nuturforsch. B 1989, 44. 1093-1 101.
Der Antimon(m)/Kupfer(r)-Komplex
[{SbZ(NCy)4}2C~41
mit einem quadratischplanaren Cu,-Cluster **
Donald Bass, Andrew J. Edwards, Samantha Pullen,
Michael A. Paver, Paul R. Raithby, Moira-Ann
Rennie, Christopher A. Russell und Dominic S.
Wright *
Wir haben kiirzlich gezeigt" - 1' , daB die schrittweise Metallierung von primaren Aminen RNH, mit [(Me,N),Sb] als Reagens eine wirksame und vielseitige Methode zur Synthese von
SbjLi-Komplexen ist, die Polyamidoantimon-Anionen als Liganden enthalten. Die ,,gemischte" Metallierungsreaktion zwischen [(Me,N),Sb] und der anionischen Antimonverbindung
[(CyNH),Sb]- liefert den Komplex [ (CyN),Sb,(NMe,),Li]
mit dem mehrkernigen Amidoantimon-Anion [(CyN),Sb,(NMe,),]-, die Reaktion zwischen [(Me,N),Sb] und dem Neutralkomplex
[PhCH,CH,NHLi],
die Kafigverbindung
[(PhCH,CH,NLi),Sb(thf)],,
in der zum ersten Ma1 ein
[I] P. Chaudhuri, K. Wieghardt, Prog. fnorg. Chem. 1987,35. 329-436.
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Organornet. Chem. 1966, 5, 100-102.
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[Sl Rontgenstruktoranalyse von 3 a: C,H,,N,CI,Fe, orthorhombisch, Raumgruppe Pnmu (Nr.62), Q =13.516(2), b =11.815(3), c=7.962(3)A. V =
1960
(0VCH
l/erlagsgesellschufi mbH, 0-6945f Weinhpim, 1994
[*I Dr. D. S. Wright, Dr.A. J. Edwards, S. Pullen, M. A. Paver, Dr. P. R. Raithby,
M.-A. Rennie, C. A. Russell
University Chemical Laboratory
Lensfield Road, GB-Cambridge CB2 1EW (Groflbritannien)
Telefax: Int. 2231336-362
+
Dr. D. Barr
Associated Octel Co., Ltd., Ellesmere Port (GroObritannien)
[**I Diese Arbeit wurde vom Science and Engineering Research Council (ALE.,
M.A.P., P.R.R.,C.A.R.. D.S.W.),der Associated OctelCo. (M.A.P., D.S.W),
der Royal Society (P.R.R., D.S.W.). der Nuffield Foundation (D.S.W.) und
dem Cambridge Crystallographic Data Centre (M.-A.R.) gefordert. Cy =
Cyclohexyl.
+
0044-8249/94/1818-i9608 10.00 ,2510
Angew. Chem. 1994, 106, NF.18
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koordinierten, liganded, feiii, criii, komplexy, mit, triazacyclohexan, und
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