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Darstellungsmethode des Glycolsurehydrats.

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B a u i n e r t und von iiiir friiher in den Producteu derselben
gefuudeu worden siud. Nur fur das Vorhandenseyii des Oxalursaure fehlt noch der experiiiientelle Beweis. Indessen da
diese Saure gewifs als Zwisclienproduct bei dein Uebergang
der Parabansaure in Oxalsaure, Harnstoff und Ammoniak
gebildet wird, so darf man wohl kaum daran zweifeln, dafs
auch sie unter giinstigen Umstauden in kleiner Menge in
den Zersetzungsproducteu des Alloxan wird gefiinden werden ktinnen.
V o n allen Bildungsweisen der Glycolslure ist ohrie Zweifel die aus der Monochloressigsaure diejenige, welche am
Einfachsten grofse Mengeu derselhen zu erzeugeii erlaubt.
Bekanntlich wird diese Saure unter dem Einflufs der Akalien in der Kocbhitze in glycolsaures Alkali und i n Chlormetall verwandelt. Hieraus kann inan daiin wohl mit Hulfe
von Schwefelslure und Alkohol das Alkali In8glichst abscheiden, die Fliissigkeit aber nach Entferuung der etwa
tiberschiissig zugesetzten Schwefelsaure durch Uarythydrat
rnit kohlensaurem Zinkoxyd kochen und das gebildete glycolsaure Zinkoxyd durch Umkrystattisireri reinigen. Aus
diesem kann danu durch Schwefelwasserstoffgas die Glycolsaure als Hydrat abgeschiedeii werden.
Diese Metbode ist aber uiit bedeutendern Verlust verbunden, weil das Chlorzink die Krystallisation des glycolsauren Ziukoxydes sehr beeintrlchtigt. Mail kbrinfe diese
Verbindung freilicli zuvor durch Alkohol extraliiren. Allein dadurch wiirde der andere Fehler dieser Methode niir
uoch grtifser narnlich der der Umsthdlichkeit und Kostspieligkeit.
,
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Auf eiue eiiifachere Methode dcr Gewinnurig des Glycolsaurehydrats fiihrte inich die Beobachtung, welcher ich
scholi in meinem friiheren Arifsatze I ) erwahnt habe, dafs
das glycolsaurt: Kupferoxpd ein in Wasser schwer lashclies Salz ist. Da ich gcrade Gelegenheit hatte eine gewisse Mzngc von gljcolsaurein Natron, das uoch init vie1
Chlornatriulri verunreiuigt war, in reiues Glycolsaurehydrat zu verwandcln, so vcrsuchte ich diese Eigenschaft dcs
Kuyfcrsalzcs dazu zii benutien.
ZU dein Ende versetzte icli die zieinlicli verdiinute hcifse
Lbsuug jencs Gcmischcs init einer geniigeuden Meiige einer
Lasullg vou scliwefelsaureu~ Kupferoxyd. Nach dem Erkalten setzten sich schon reichliche Mengen der Krystallchen des glycolsaurcn Kupferoxydes ab, welche durch W a schen init Wasser vollkoininen gcreinigt werden konnten.
Durch weiteres Verdnnsten der Mutterlange und Erkaltenlassen der ruckst811digc!ii Flussigkeit honiiten noch mehrmals Krystallisationeu crhalten werdeo, die ebenfalls durch
einfaches Auswaschen mit Wasser vollkommen reiu wurden.
L)as gewonnenc Salz liabe ich der hnalyse uulerworfen 4nd folgcnde Zalileu erhalten:
1. 0,2200 Grin. desselbeu verloren bei 133' C. nicht
an Gewicht. neim Gliilieu liinterbliebeii 0,0820 Grm. oder
37,27 Proc. Kupferoxyd.
11. Aus 0,2764 Grin. erhielt ich 0,2252 Grm. Kohlensarire, 0,0692 Grin. Wasser und 0,1029 Grni. Kupferoxyd,
eiitsprecheiid 0,06112 Grin. oder 22,22 Proc. Kohlenstoff,
0,007G9 Grni. oder 2,78 Proc. Wasserstoff und 37,23 Proc.
Kupferoxyd.
Ill. 0,2689 Grm. gaben 0,2200 Grm. Kohlensgure und
0,0695 Grin. Wasser. Das Kupferoxyd kounte nicht gewogen werden, dd es zum Theil aus dcm Schiffchen herausgeschleudert wordeii war. Das Salz enthielt also 0,0600
Grin. oder 22,Yl Proc. Kohleiistoff und 0,00772 Grm. oder
2,87 Proc. Wasserstoff.
Hirraus folgt folgende Zusainmensetzullg :
1) Diesc Aonalen Bd. 111, S. 552.
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1.
Kohlenstoff
Wasserstoff
Sauerstoff
Kupferoxyd
-
11.
22,22
2,78
37,77
37,27 - 37,23
100.
111.
22,31
2,87
Berechnet
22,49 4 C
2,81 3 N
- 37,49
- __37,21
_100.
50
(:a0
Das glycolsarire Kupferoxyd bildet selir feine iriikrosltopische, blaue, oft ins Griiiie ziehende, prisinatischc Krystalle, die oft keilfhrmig sind. Mauche derselben erschcinen als schiefe rhombische Prismen. Allein mit Sicherlieit
kouute ihre Forrn nicht ausgeuiittelt werden. Trocknet inan
das Salz bei 100° oder selbst 135" C., so verliert es nicht
oder nur etwa llo Proceut an Cewicht. Dessen ungeachtet geht seine Farbe in eirie schniutzig griiue uher. ES
scheirit hiernach, als wenu eine kauni bestimmbare Meuge
hygroskopischer oder eingeschlossener Feucbtigkeit die Ursache dieser Farbenveranderung n Ire. Vielleicht ist niit
dein Fortgehen des eingeschlosseoen Wassers eine feine
Zerkliiftung der Krystallchen verbundeu, wodurch sich wohl
die Erscheinung erklaren lassen niochte.
Um nun aus dem glycolsauren Kupferoxyd das IIydrat
der S h r e darzu&llen, bringt mail die feinst zerriebenen
Krystalle in vie1 Wasser. Uie Menge des lctzteren braricht
aher nicht so grofs zii seyn, dafs das Salz in der Kochlritze vo~lkoinrneiiaufgehst wiirde. Mau kocht die Mischuug
uud leitet nun Schwefelwasserstoff liiudurcli, ohne das Kocheu zu unterbrechen. 1st diefs so lange gescheheu, dafs
inail die Ueberzeuguug gewonnen hat, dafs die game Menge
des Salzcs zersetzt ist, so fillrirt inan und mtischt den Niedersehlag von Schwefelkupfer atis. Hierbei geht nieisteiis
die Fliissigkeit braunlich geRrbt durchs Filtrum. Urn den
Rest won Scbwefelkupfer zu eiitferuen, d a q f t man dieselbe in der Kochhitze, walirend man fortdauerod cinen
langsamen Strom Schwefelwasserstoffgas hiudurehleitet, auf
ein ;;cringes Voluin ein, uud filtrirt uoch einmal. Jetzt
geht die Fliissigkeit farblos durcbs Filtrum. Dampft man
sie nun im Wasserbade eiii, so bleibt ein ebenfalls farb-
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loser Syrup zurGck, der beim weiteren Verdunsten unter
der Luftpumpe endlich zu einer wei€sen krystallinischen
Masse gesteht. Diefs ist das reine Glycolsaurebydrat.
VIII. Krystullform nicht nothwendig einr! Anzeige
oon bestimmter chernischer Zusammensetzung, oder
Miigliche Veridnderung der Cowtitution einer Mi-
nernlspecies unabhartgig oon den Erscheinungen
der Isomorphie;
oon J o s i a h P . C o o k e j u n . ,
Profesror dcr Chcmie und Mineralogie am Hurmrd College in deo Vereinigten Staaten.
(Aus dem Philosuph. Muguzine, funi
1860, vom Hrn. Verfasser
iiberbracht.)
I n einer
im September 1655 der American Academy of
A r t s and Sciences vorgelegten Abhandlung I ) beschrieb
ich zwei neue Verbindungen von Zink und Antimon, wclche ich, wegen ihrer Analogie in der Zusammensetzung mit
den metalliscben Radicalen der organischen Chemie, stibiobinincyle und stibiotrisincyle naunte. Die Symbole dieser
Verbindungen sind Sb Zn, und Sb Zn, ; sie sind ausgezeichnet durch die hohe Vollkomlnenheit ihrer Krystallformen,
uod die letztere ist iiberdiefs charakterisirt durch die sebr
merkwiiidige Eigeuschaft, das Wasser bei 100OC. gaoz rasch
zu zersetzen. In derselben Abhandlung gab ich an, daCs
man von beiden Verbindungen Kryetalle erbaltcn konne,
welche Zink und Antimon in sehr weit von dem Geselz
der bestilnmten Proportionen abweichenden Verhatnissen
enthalten, und ich ennittelte auch die Beziehung zwischen
der Zusammensetzung der Krystalle und der des Meostruums,
1 ) Trunsaci. of the Americ. Acad. rtc. New Ser. V o L V,p. 337.
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