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Das Colophonium im Lichte der neueren Chemie.

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Fahrion: Colophonium im Lichte der neueren Chemie.
Kochung ausgesetzt und es muss schliesslich
an der Abflussstelle eine vollkommen ausgekochte Lauge ankommen, welche spiiter in
den Absorptionsapparaten begierig Kohlensiiure aufnimmt.
An die auf der Zeichnung dargestellte
Adage, welche zur Reindarstellung der
dient, schliesst sich ein Gaskuhler a n , in
welchem die GO, von dem Wasserdampf befreit wird, und an diesen ein Gasometer bekannter Construction.
Der weitere Process der Verfliissigung
der Kohlensiiure durch Compression kann
wohl hier als bekannt vorausgesetzt werden
und diirfte auch als physikalischer Vorgang
bez. rein maschinentechnische Aufgabe wenig
interessiren.
Zum Schluss sei noch kurz die Darstellung der COa aus Kalkstein bez. Magnesit
erwiihnt. Ausser dem Eingangs erwahnten
Verfahren der Kohlensiiureentwicklung durch
Behandeln mit Salzsaure oder Schwefelsiiure,
welches aber fur den Grossbetrieb wenig in
Frage kommt, war bis vor dnigen Jahren
in Deutschland in mehreren Fabriken noch
das sogenannte Retortenverfahren (Calciniren
in eisernen Retorten), namentlich zum Calciniren von Magnesit unter Gewinnung reiner
CO,, gebrliuchlich. Bei den sinkenden Kohlensiiurepreisen wurde dieses Verfahren j edoch
wegen des starken Retortenverschleisses und
des hohen Brennstoffverbrauchs in Deutschland wieder verlassen. Ich bin jedoch der
Ansicht, dass dieses Verfahren, wenn es
rationell durchgefiihrt wird, namentlich die
dfen richtig construirt sind und die Abhitze
der Ofen gehiirig ausgenutzt wird, wohl
lebensfiihig ist.
Die Reindarstellung der CO, aus den
Gichtgasen der Kalk- bez. Magnesit-Brennijfen, welche bei richtiger Construction ca.
30 Proc. CO, enthalten, geschieht im Ubrigen in grossem Maassstabe nach dem oben
beschriebenen Ozouff'schen Verfahren in
gleicher Weise wie aus Koksfeuergasen.
Das Colophonium im Lichte der neueren
Chemie.
Von Dr. W. Fahrion.
Unter dem Titel: D i e W e r t h b e s t i m mung d e r H a r z e i m L i c h t e d e r neueren
C h e m i e u n d d e s A r z n e i b u c h e s I V erschien i n Heft 43 d. 2. ein Artikel von D r .
K a r l D i e t e r i c h - H e 1 f e n b e r g , in welchem
u. a. auch gesagt wird, die seinerzeitl) i n d. Z.
Zeitschrift fir
angewnndte Chemie.
itattgehabte Discussion iiber das Colophonium
iabe , , s o z u s a g e n u m d e s K a i s e r s B a r t "
itattgefunden').
Diesen merkwurdigen Satz
niichte ich doch nicht unwidersprochen
assen, denn er i s t lediglich eine Bemiinteung des von D. schon friiher angetretenen
ind in obigem Artikel fortgesetzten Riickzugs.
Zum Beweis hierfiir miige mir ein kurzer
Ruckblick gestattet sein, welcher zeigt, wie
D. innerhalb zwei Jahren seine Ansichten
iiber das Colophonium - nur von diesem
jinen Harz ist hier die Rede, wie ich ausdriicklich hemerken will - geiindert hat.
Bei diesem Riickblick muss auch wiederholt
h e r Arbeit von H e n r i q u e s 3 ) gedacht werden, zu welcher die ,,Colophonium-Discussion"
den Anstoss gegeben hat.
1. Z u s a m m e n s e t z u n g d e s
Co l o p h o n i u m s .
Bei einer Ubersicht iiber die betreffende
Litteratur schrieb D.') wijrtlich:
Nach F l i i c k i g e r enthiilt das Colophonium wohl A b i B t i n s i i u r e , a b e r n i c h t a l s
solche.
Nach E. S c h m i d t besteht das Colophonium fast vollstandig aus einem amorphen
Kiirper, der v i e l l e i c h t als das A n h y d r i d
d e r A b i B t i n s a u r e aufzufassen ist.
M a l y nimmt an, dass das Colophonium
zum griissten Theil aus S i i u r e a n h y d r i d
besteht.
Dass das Colophonium durch Wasseraufnahme in Abigtinsiiure iibergeht, wird von
D i e t r i c h5) bestritten.
B e n e d i k t - U l z e r nehmen a n , dass das
Colophonium aus einer oder mehreren Siiuren
neben Anhydrid besteht. Derselben Ansicht
ist P eren o nd.
Trotzdem also, wie D. selbst6) anfiihrte,
,,die A n s i c h t e n u n d B e f u n d e e i n z e l n e r
Autoren uber die Bestandtheile des
Colophoniums v i e l f a c h auseinander
g e h e n " , stand es fur ihn fest'), dass das
Colophonium , , a u s d e m A n h y d r i d d e r
AbiBtinsiiure, a u s geringen S p u r e n von
P r o t o c a t e c h u s i i u r e u n d aus einem
k l e i n e n A n t h e i l indifferenter Stoffe'
bestehe.
Als ich8) unter Bezugnahme auf B e n e d i k t - U l z e r g ) es wagte, in die obige Angabe einen bescheidenen Zweifel zu setzen,
D. Z. 1900, S. 1081.
9 Chem. Rev. 1899. S. 106ff.
2,
4j D. Z. 1898, S. 916.
7
Nicht D i e t e r i c b .
1). Z. 1898, S. 916.
7 Daselbst S. 317.
s, Daselbst S. 384.
9, B e n e d i k t - U l z e r , S. 212.
6,
') Vgl. d. 2. 1898, S. 270, 316, 383, 434, 527,
784, 915, 1105, 1167; 1899, S. 27, 86, 100, 171:
172, 277, 373, 426.
[
Jahrgang 1900.
51. ls,
,,,,.]
wurde mir bedeutet'O), dass dieselbe garnicht
von D. herruhre, sondern von , , P h a r m a koguosten und Chemikern, deren Autor i t a t G b e r j e d e n Z w e i f e l e r h a b e n " sei.
Als spater auch S c h i c k " ) die D.sche Angabe bezweifelte, klang die Abfertigung schon
weniger schroff und anstatt Abigtinsaure
hiess es jetzt") nur mehr unter Berufung
auf , , n a m h a f t e G e l e h r t e " : ,, A b i e t i n s a u r e a n h y d r i d o d e r a m o r p h e AbiBtins a u r e , wie aueh angenommen wird." Nachdem alsdann H e n r i q u e s L 3 ) nachwies, dass
das Colophonium iiberhaupt keine Anhydride
enthalt, sieht sich D. ") heute geniithigt, zu
schreiben : D a s A b i e t i n s Lur e a n h T d r i d
i s t , wie neuere Arbeiten gezeigt haben,
nicht d e r H a u p t b e s t a n d t h e i l d e s C o l o phoniums.
2. L i i s l i c h k e i t i n P e t r o l a t h e r .
I m Widerspruch mit der Behauptung
D.'s15), das Colophonium sei ,,in P e t r o l a t h e r f a s t v o 11s t a n d i g l o s l i c h ", hatte
ich") in einem Colophonium 2 0 , l Proc. in
Petrolather unlcslichen Ruckstand gefunden.
D.I7) rieth, meine Mittheilung ,,mit grosser
Vorsicht aufzunehmen", gab aber nunmehr
zu, dass das Colophonium bis zu 7 Proc.
Petrolatherunliisliches
enthalten
kiinne.
Spater") aber musste er nothgedrungen einraumen, dass meine Mittheilung ,,%re Bestatigung gefunden habe", indem normales
Colophonium bis zu 5 0 P r o c . P e t r o l a t h e r u n l i i s l i c h e s enthalten kGnne, Schon damalsig) gab ich D. den Rath, die Vorsicht,
die er Anderen ernpfehle, auch selbst zu
beobachten und sei&er hat sich gezeigt,
dass noch verschiedene andere Angaben D.'s
,,mit grosser Vorsicht aufzunehmen " waren.
Nach Schick") variirt die Liislichkeit
des Colophoniums in Petrolather mit der
Menge des letzteren.
Ferner constatirte
Schick2'), dass durch langeres Erhitzen
eines Colophoniums auf 320' der Gehalt
desselben an Petrolatherunliislichem von 3,6
auf 0 ,5 Proc. sank. H e n r i q u e s a ' ) endlich
gelang es, das Colophonium durch Petrolather zu spalten in petrolatherliisliche normale Sauren rnit fast gar keiner und in
lo)
'2)
13)
14)
15)
Ic)
I?)
I9j
20)
1289
Fahrion: Colophonium im Lichte der neueren Chemie.
D. Z. 1898, S. 434.
D. Z. 1899, S. 28.
Daselbat S. 101.
Chem. Rev. 1899, S. 109.
D. Z. 1900, S. 1081.
D. Z. 1898, S. 317.
Daselbst S. 784.
Daselbst S. 915.
Dsselbst S. 1106.
D. Z. 1898, S. 1167.
D. Z. 1899, S. 27.
Chem. Rev. 1899, S. 111.
petrolatherunl6sliche
Atherzahl.
Siiuren
mit
hoher
3. S a u r e z a h l , V e r s e i f u n g s z a h l ,
A t h e r z a h l , E st e r z a hl.
Unter V e r s e i f u n g verstand man urspriinglich") n u r die Spaltung der FettsaureEster durch uberschussiges Alkali, wobei
sich bekanntlich Glycerin und fettsaure Alkalien (Seifen) bilden.
Als man spater
lernte, die Spaltung der Fette auch durch
concentrirte Schwefelsaure
durch iiberhitzten Wasserdampf etc. zu iewirken, nannte
man auch diese Processe, bei denen zunachst
gar keine Seifen entstehen, Verseifung. Mit
ungleich mehr Recht konnte man natiirlich
den obigen Ausdruck auch. fur die Uberfiihrung von freien Sauren bez. Anhydriden
in Seifen unter Anwendung vou uberschussigem Alkali benutzen. Er-ist aus der Technik heriibergenommen und wenn ein Seifensieder freie Fettsauren, z. B. Olei'n, versiedet, so wird er in der Regel auch hier
einen Alkaliiiberschuss anwenden und wird
mit Recht auch hier von einer Verseifung
sprechen. Bei einer reinen Saure sind eben
Saure- und Verseifungszahl gleich.
Dieser erweiterte uud ganz naturliche
Standpunkt wurde denn auch allgemein einIch brauche in dieser Begenommen.
ziehung nur auf B e n e d i k t zu verweisen.
Trotzdem er (s. 0.) angiebt, dass das Colophonium zum griisseren Theil aus freier Saure,
zum geringeren Theil aus Saureanhydrid bestehe, benutzt er doch in seinem, auch von D.23)
als vortrefflich anerkannten Werke"), far das
Colophonium ebenfalls die Ausdriicke ,,Verseifungszahl" und ,,Atherzahl".
Allerdings
wurden B e n e d i k t ' s Ansichten iiber das Colophonium von D.") als ,,iiberholt" bezeichnet.
D. ging dabei von der irrthiimlichen Annahme aus, dass Jeder, der seine in den
Helfenberger Annalen niedergelegten Vorschlage gelesen habe, dieselben auch sofort
acceptire. Diese Vorschlage gingen dahin,
beim Colophonium, weil es esterfrei sei was iibrigens endgiiltig erst durch H e n r i quesa6) bewiesen wurde - nicht nur die
Esterzahl, sondern auch die Verseifungszahl
zu verwerfen und nur eine Saurezahl gelten
zu lassen. Diese Saurezahl soll allerdings
nicht direct, sondern durch ,,Rucktitration"
bestimint werden"?, d. h. man soll das Colophonium mit iiberschussiger alkoholischer
.
-
Vgl. R e n e d i k t - U l z e r , S 53.
D. Z. 1898, S. 434.
9 Benetlikt-LJIzer. S.212.
2 5 j D. Z.1898, s. 435.'
2 6 ) Chem. Rev. 1899, S. 106ff.
27) D. Z. 1898, S. 918.
22)
2A)
1290
Fahrion: Colophonium im Lichte der neueren Chemie.
'IzN.-Kalilauge
2 Stunden, jedenfalls aber
bis zur viilligen Liisung, stehen lassen, um
alsdann den Kaliiiberschuss mit'/2N.-Schwefelsaure zuruckzutitriren.
I n seinem letzten Artikel spricht D.
allerdings nur noch von seinem , , K a m p f
gegen d i e Esterzahlen"").
In einem
friiheren Artikel dagegen hob er ausdriicklich hervorz9), dass er , , d i e V e r s e i f u n g s zahlen des Colophoniums aus der
Litteratur streichen und verhindern
wolle, dass neuerdings solche Verseifungszahlen in d i e L i t t e r a t u r iibergehen".
Daes ein esterfreier Ktirper logischerweise auch keine Esterzahl haben kann, ist
j a ohne Weiteres zuzugeben. D a nun aber
die Differenz zwischen Saure- und Verseifungszahl des Colophoniums einmal d a
ist, so konnte es sich lediglich um die Ersetzung von ,,Esterzahl" durch ein anderes
Wort handeln. B e n e d i k t 3 ' ) hatte friiher
einmal ,,A n h y d r i d z a h l "
vorgeschlagen
und D. erklarte sogar spater3'), dass er
gegen diesen Ausdruck nichts einzuwenden
habe, weil er rnit den Bestandtheilen des
Colophoniums nicht collidire. I n seinem
Werke3a) schrieb indessen B e n e d i k t : A t h e r z a h l und diese Bezeichnung hiilt auch H e n r i q u e ~ fiir
~ ~ die
) richtige, weil dieselbe z. B.
fur S t e a r o l a ~ t o n ~ das
~ ) , auch kein Ester ist,
schon langere Zeit im Gebrauch sei und
weil die betreffende Zahl ihre Entstehung
jedenfalls der Spaltung von Verbindungen
mit iitherartig gebundenem Sauerstoff verdanke. Angesichts dieser thatsachlichen Verhaltnisse muss man doch sagen, dass der
grosse Aufwand an Pathos, rnit welchem D.
seinen ,,Kampf" fiihrte, nicht gerechtfertigt war.
I n dem von mir vertiffentlichten Artikel
nun, welcher den ersten Anlass zu der Colophoniumdebatte gab, war von einer Esterzahl iiberhaupt keine Rede. Er handelte
nicht von Harzen, sondern von Fetten, und
nur ganz b e i l a ~ f i g ~wurden
~)
von einem Colophonium die Verseifungszahl und der Gehalt
an Unverseifbarem bestimmt. Als erschwerender Umstand kam allerdings hinzu eine
,viillige Negirung der einschlagigen LitteraturU3'), d. h. der Helfenberger Annalen,
denn kein Mensch ausser D. hatte j a etwas
gegen die obigen Ausdrucke zu erinnern.
28)
2g)
3'3)
3')
32)
33j
34)
35)
36)
D. Z. 1900, S. 1081.
D. Z. 1898, S. 435.
RealencyklopLdie Bd. V.
Chern. Rev. 1899, S. 106.
B e n e d i k t - U l z e r . S. 212.
Chem. Rev. 1899, S. 111.
B e n e d i k t - U l z e r , S. 380.
D. Z. 1898, S. 270.
Daselbst S. 318.
[nngewandte
Zeitschrift fur
Chemie.
Ich wurde denn auch ordentlich a b g e k a n ~ e l t ~ ' )
und zwar, weil D. verhindern wollte, dass
,,gewisse irrthiimliche Angaben ohne Widerspruch in die Litteratur iibergehen"3s). Nun
bin ich in der Lage, meine damaligen Angaben auch heute noch aufrecht zu erhalten,
wahrend D. seinerseits zweifellos die Colophoniumlitteratur durch verschiedene ,,irrthiimliche Angaben" bereichert hat.
Vergeblich wies ich darauf hin3'), dass
die D.' sche ,,riicktitrirte Saurezahl" eigentlich auch eine Verseifungszahl sei, es erfolgte
die gereizte Erwiderung4'), die Riicktitration
habe mit einer Verseifung gar nichts zu
thun, es handle sich dabei nur um eine
,Bindung der Harzsaure unter gleichzeitiger
Benutzung der Lauge als Liisungsmittel".
Schick4') wies durch eine Reihe vonVersuchen nach, dass die nach D. bestimmtesaurezahl, wie j a vorauszusehen war, zwischen der
direct titrirten Saurezahl und der Verseifungszahl liege und wies daher die D.'sche Vorschrift als ,willkurlich" zuriick.
H e ~ p e l ~zeigte
~ ) a n verschiedenen Beispielen, dass der Vorschlag D.'s, fiir das
Colophonium nur eine Saurezahl gelten zu
lassen, fur die Praxis unannehmbar sei, dass
vielmehr auch hier zwischen Saure- und
Verseifungszahl unterschieden werden miisse.
Was D. zu seiner Specialvorschrift von einer Methode kann man kaum sprechen,
D. hat nur eine altere Vorschrift abgeandert
- veranlasste, war in erster Linie43) der
Umstand, dass ihm dieselbe Werthe lieferte,
welche rnit dem fiir das Abiztinsaureanhydrid
berechneten am besten iibereinstimmten. Nachdem D. nunmehr zugiebt, dass das AbiBtinsaureanhydrid nicht der Hauptbestandtheil
des Colophoniums ist und dass die nach
seiner Vorschrift erhaltenen Zahlen sich
,,wissenschaftlich nicht aufrecht erhalten
l a ~ s e n ~ ' * ~muss
),
er consequenterweise auch
den obigen Einwand S c h i c k ' s als berechtigt
anerkennen. Durch Stehenlassen des Colophoniums rnit iiberschiissiger Lauge bestimmt
man nicht eine Saure-, sondern eine Verseifungszahl, und dass schon nach zweistiindigem Stehen die Verseifung eine vollstandige
ist, wlire erst noch zu beweisen. Zwar wurde
die D.'sche Vorschrift in das D.A.B. aufgenommen, und der betreffende Referent
erntet dafiir von Seiten D.'s vie1 Lob. Fiir die
Mehrzahl der Chemiker durfte aber die An37)
3*)
39)
40)
41)
42)
43)
44)
D. Z. 1898, S. 316ff.
D. Z. 1898, S. 318.
Daselbst S. 384.
Daselbst S.435.
I). z. 1899, S. 28.
D. Z. 1899, S. 171.
Vergl. d. Z. 1899, S.102; 1900, S. 1081.
D. Z. 1900, S. 1081.
Jahrgang 1900.
Heft 51.
ls.
1291
Fahrion: Colophonium im Lichte der neuefen Chemie.
sicht H e n r i q u e s ' maasgebender sein, welcher Alkali absorbiren wiirde, denn dass ein saures
am Schluss seiner wiederholt citirten Arbeit Alkalisalz existirt, welches, wenn ihm Aldie Griinde fCr eine Beibehaltung der in der kali geboten wird, nicht in das neutrale iiberFettanalyse iiblichen Constanten auch fiir geht, muss doch bezweifelt werden.
das Colophonium klar und iibersichtlich zu5. Endlich h a t D. noch in einem weiteren
Punkte seine Ansicht vollstandig geandert.
~ammensteIlt~~).
4. Zur E r k l a r u n g d e r D i f f e r e n z Weil seine - im Princip gewiss anerkennensz w i s c h e n S a u r e - u n d V e r s e i f u n g s z a h 1 werthen - Bestrebungen, die r e i n e C h e (bez. zwischen direct titrirter und riick- m i e fur die H a r z a n a 1 y s e nutzbar zu
titrirter Saurezahl) des Colophoniums hatte machen, bis jetzt nur geringen Erfolg hatten,
D. friiher46) im Colophonium Sauren ange- verfallt er i n das andere Extrem und meint,
nommeu, welche so schwach sind, dass sie die erstere werde noch Jahrzehnte lang ohne
bei der Titration mit Alkali letzteres nicht Einfluss auf die letztere bleiben, beide sollen
ihren Weg neben einander gehen, da sie
sofort, sondern erst allmahlich binden. H e n
riq~es~
wies
~ ) zunlchst nach, dass sich D. ganz verschiedene Ziele verfo1gen5') u. s. w.
hierbei ganz mit Unrecht auf T s c h i r c h Man kann diese Entmuthigung begreiflich
berufen, also f a l s c h c i t i r t hatte, und fiihrte finden und ich halte es sogar nicht fiir ausdann die obige Theorie vollstandig ad ab- geschlossen, dass dieser Einfluss in dem von
surdum. E r zeigte, dass die Sauren des D. erhofften Sinne iiberhaupt niemals einColophoniums sogar verhaltnissmfssig st ark treten wird. Nehmen wir als Beispiel den
sind und dass ihre Salze nicht, wie D. be- R i n d s t a 1 g , so kennen wir schon langst
hauptet l ~ a t t e ~ ~durch
),
Wasser zersetzt seine einzelnen Bestandtheile, aber es wird
werden. Nicht durch theoretische Specu- im Allgemeinen Niemand einfallen, bei der
lation, sondern auf Grund experimentellen Analyse des.. TaIgs Glycerin, Stearin-, PalMaterials kam H e n r i q u e s zu dem Resultat, mitin- und Olsaure einzeln abscheiden und
dass das Colophonium neben normalen Sauren bestimmen zu wollen. Einerseits waren
solche vom Charakter der Lactonsauren ent- diese Bestimmungen schwierig, zum Theil
sogar unmiiglich , andererseits geniigen zur
halt und dass letztere die Atherzahl bedingen.
Von dieser unter den heutigen Umstiinden Beurtheilung des Talgs in der Regel Schmelzzweifellos plausibelsten Erklarung nahm aber punkt, Verseifungs-, Saure-, Jodzahl etc.
D. i n seiner letzten Auslassung gar keine Deshalb ist aber die theoretische ErkenntNotiz, sondern stellte seinerseits eine neue niss nicht ohne Einfluss auf die Analyse,
Hypothese auf4'), mit welcher er aber kaum denn erst mit ihrer Hiilfe kann sich der
mehr Gliick haben diirfte. Nach dieser Hy- Chemiker aus obigen Constanten ein richpothese soll von den verschiedenen SIuren tiges Bild von der Zusammensetzung des
des Colophoniums eine eher an das Kali Talgs machen.
In jedem Falle bleibt die Erforschung
gebunden werden als die andere und dann
soll die letztere auf die gebildeten Salze der Colophoniumsauren ein erstrebenswerthes
der ersteren riickzersetzend wirken. E r s t Ziel. Vielleicht - und damit komme ich
wenn die Lauge liingere Zeit zur Einwirkung zum Schluss - k6nnte uns eine Methode
hat, bilden sich die neutralen Salze beider diesem Ziele einen Schritt naher bringen,
Sauren nebeneinander. Dagegen sprechen welche in der Fettchemie - zuerst von
S a y t z e f f - rnit vie1 Erfolg angewendet
meines Erachtens folgende Griinde :
a) Wenn eine Siiure A das Alkali eher wurde, namlich die Oxydation rnit Permanbindet als eine zweite Saure B, so ist A die ganat in alkalischer Liisung, wobei bekanntstarkere und ihre Uberlegenheit zeigt sich lich die ungesattigten Fettsluren fiir jede
gerade darin, dass ihre Salze durch die S l u r e doppelte Bindung zwei Hydroxylgruppen
B nicht zersetzt werden, sondern umgekehrt. addiren. Meines Wissens wurde diese Meb) Sollte trotzdem eine Riickzersetzung thode auf das Colophonium noch nicht andurch B eintreten, so k6nnte dies doch gewandt. Ich habe daher zunachst den i n
nur der Fall sein, so lange B nicht selbst Petrolather Itislichen und vom Unverseifneutralisiert ist. Alsdann wiirde aber durch baren befreiten Antheil eines Colophoniums
die Riickzersetzung eine Menge A frei, i n alkalischer Liisung mit demselben Gewicht
welche der ausser Action gesetzten Menge B Permanganat (in wasseriger Liisung) behandelt
Hquivalent ware und daher genau ebensoviel und gefunden, dass er dabei nahezu quantitativ
_._____
i n einen in Petrolather unliislichen Kiirper iiber42) Chem. Rev. 1899, S. 111.
geht. Ich behalte mir vor, iiber diesen K6rper
46) D. z. 1899, s. 100.
zu gelegener Zeit weiteres zu berichten.
47) Chcm. Rev. 1899, S. 109.
48) D. Z. 1898, S. 317.
50) D. Z.1900, S. 1081f.
49j D. Z. 1900, S. 1081.
-
Cb, 1900.
105
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