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Der Tripelpunkt des Wassers als Fixpunkt der Temperaturskala.

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341
D e r Tripelpunkt des Wassers aZs Sixpunkt
der TemperalurskaZa
Pon HeZrnut H o s e r
(Mitteilung aus der Pbysikalisch-TecbnischenReichsanstalt)
(Mit 2 Figuren)
Der wichtigste Fixpunkt jeder Temperaturskala ist der
Schmelzpunkt des Eises unter dem Druek einer normalen
Atmosphare.') Seine Konstanz ist wegen der grogen Schmelzwarme und grogen Reinheit des Eises gut gesichert und
la& sich leicht bei Beobachtung der notigen VorsichtsmaBregeln auf 2-3 tausendel Grade bringea2) Eine gro6ere
Konstanz, wie sie bei den heutigen Anforderungen auf verfeinerte
Temperaturmessung erwiinscht ist, kann jedoch nicht ohne besondere Schwierigkeiten erreicht werden. Dies hat seinen
Grund hauptsachlich in der bei Atmospharendruck fast immer
unvermeidlichen Auflosung von Luft im Schmelzwasser und
der damit verbundenen Gefrierpunktserniedrigung, die im
Sattigungszustand etwa 2,4
O C betragt.
Man hat deshalb
bei der vor kurzer Zeit erfolgten Abanderung der gesetzlichen
TemperaturskalaS) die Sattigung des Schmelzwassers mit Luft
als Bedingung fur die Herstellung des normalen Eisschmelzpunktes aufgestellt. Obwohl man auf diese Weise den wirklichen Verhaltnissen wesentlich aaher kommt, ist man doch
dort, wo es auf grogere Genauigkeit als ein tausendel Grad
ankommt, nicht immer sicher, ob der Sattigungszustand gel) Eine normale AtmosphLre ist gleich dem Druck einer Quecksilbersaule von 760 mm Hohe bei einer Dichte des Quecksilbers von
13,5951 g/cms an einem Ort mit der Schwerebeschleuniguog 980,665 cm/sec*.
2) Vgl. hierzu F. H e n n i n g , Temperaturmessung, S. 231, Verl.
Vieweg 1915.
3) Reichsministerialblatt Nr.17, 1928; Ztschr. f. Phys. 49. S.742. 1928.
Annalen der Physik. 6.Folge. 1.
23
342
B. Hoser
niigend genau erreicht ist, und zudem ist die Zusammensetzung der Luft nicht eindeutig festgelegt.
Aus diesem Grunde haben schon A. Michels und
F. Coe t e r i e r l) versucht, den normalen Eisschmelzpunkt durch
den Tripelpunkt des Wassers zu ersetzen, ein Vorgehen,
welches auch in prinzipieller Hinsicht einwandfreier erscheint,
da nur bei diesem Punkte ein Gleichgewichtszustand zwischen
den drei Aggregatzustanden des Wassers moglich ist. Sie beobachteten beim Tripelpunkt nur noch Temperaturschwaokungen
von einigen zehntausendel Graden, die an der Grenze der hier
vorhandenen MeBgenauigkeit lagen, so daB ihre Ursachen sicb
nicht mehr mit Sicherheit feststellen lieBen.
I n der folgenden Arbeit wird versucht die groBtmob!iche
Temperaturkonstanz zu erreichen. Nachdem auf die Reinherstellung des Wassers besondere Sorgfalt verwendct worden
war, ist es mit Hilfe einer verfeinerten MeBanordnung miiglich
gewesen, eine Temperaturkonstanz des Tripelpunktes des
Wassers von f 0,5*
C nachzuweisen, so dtt6 dieser Punkt
zurzeit als der konstanteste Fixpunkt der Temperaturskala betrachtet werden kann. Es wurde ferner die Schmelzpunktserniedrigung des Eises bei einer Druckzunahme von 0 auf 1
normale Atmosphare experimentell mit groBer Genauigkeit bestimmt, wobei sich gute nbereinstimmung m i t dem nach der
C l a usius- C l a p e y r on schen E’ormel berechneten Werte zeigte.
1. Versuchsanordnung
A. H e r s t e l l u n g der Temp eratu r d e s T r i p e l p u n k t e s
von Wasser
Der Thermostat, in welchem die Temperatur des Tripelpunktes hergestellt und laogere Zeit konstant gehalten werden
konnte, ist in Fig. 1 abgebildet.
B ist ein 50 cm tiefes, versilbertes VakuummantelgefaB
rnit einem inneren Durchmesser von 11,s cm. Pieses ist oben
durch einen gut passenden Hartgummideckel H abgeschlossen,
welcher in 4,3 cm Abstand von seinem Mittelpunkt drei Locher
fur das in hundertel Grade geteilte Beckmannthermometer B,
1) A. Michels und F. Coeterier, Proc. Amsterdam 30. S.1017
bis 1020. 1927.
lbzjelpunht des Passers a h Jixpunkt der Temperaturshala 343
das Kiihlrohr R und den Stiel des Riihrers besitzt. (In Fig. 1
sind nur die beiden am Stiel befestigten Ringe R, und RB des
Riihrers i m Querschnitt gezeichnet.) I n der Mitte des Deckels
befindet sich der Hartgummistiipsel 8, welcher ein 14 mm
weites Loch besitzt und halbiert id. T ist das GefaB, welches
zur Erzeugung der Temperatur des Tripelpunktes von
Wasser diente (und wird im
folgenden mit EismantelgefaB
bezeichnet). Es besteht aus
einem doppelwandigen Gef'aI3,
dessen Z wischenraum zum
grii6ten Teil mit reiostem
Wasser angefullt und luftfrei
gemacht ist, so dab sich
das Wasser nur mit seinem
eigenen Dampf in Beriihrung
befindet. Die Spitze des GefaSes ist in einem Korken
eingekittet. Bei den spateren
Versuchen werden insgesamt
vier solche GefaBe aus verschiedenen Glasern verwendet, deren Abmessungen voneinander verschieden sind und
spater beschrieben werden
sollen (vgl. 4b).
Um im Gefa6e T zunachst einen gleichmaBigen
Eismantel zu erzeugen wird
Fig. 1
dasselbe aus dem Vakuumglas D entferut'und in eine
Kaltemischung- von Eis und Kochsalz (etwa -2OO C)
steckt, wobei sich das Wasser i m allgemeinen auf - 5 O
bis - l o o C unterkiihlt, urn dann plotzlich von selbst zu gefrieren. Will man ein Gefrieren bei geringerer Unterkuhlung
bewirken, so kann man dies durch Andriicken eines Stuckes
fester Kohlensaure an den unteren Teil des GefaBes oder
durch UbergieBen von etwas flussiger Luft leicht erreichen.
23 *
V
H.Moser
344
In jedem Falle ist aber durch Beobachtung eines in dem
Innenraum M befindlichen Thermometers darauf zu achten, ob
sich das Wasser, wie beabsichtigt, auch wirklich unterkuhlt,
was aber bei reinem Wasser mit ziemlicher Sicherheit eintritt
Hat sich der Eismantel gebildet, so wird das GefaB T in das
VakuummantelgefaB B Dach Fig. 1 eingesetzt. Das letztere.
mu8 vorher mit Wasser von nahezu Oo C gefiillt worden sein,
dem etwas Kochsalz zugesetzt ist, so da6 es etwas unter Oo C
abgekiihlt werden kann ohne zu gefrieren. Die Temperatur
dieses Wassers wird mit dem Thermometer B gemessen und
durch ofteres EingieBen von etwas fliissiger Luft in das Kuhlrohr R und Umriihren so reguliert, da6 sie sich ungefahr
ebenso lange unterhalb wie oberhalb der Temperatur des
Tripelpunktes von Wasser (+ 0,Ol C) befindet und sich urn
nicht mehr a,ls f O , l O O C von dieser unterscheidet. Dadurch wird erreicht, daB der Eismantel im GefaE T abwechselnd wenig gefriert und wieder schmilzt und beliebig
lange aufrecht erhalten werden kann, und die Temperatur
im Raume M , die dem Tripelpunkt von Wasser entspricht,
bleibt konstant.
Diese soeben beschriebene Art des Thermostaten ist bei
den folgenden Versuchen aus technischen Griinden gewahlt
worden (vgl. 1, €3, b). Einfacher kommt man in anderen Fallen
auch dadurch zum Ziele, da6 man das Eismantelgefa6 nach
dem Erzeugen des Eismantels mit gewohnlichem feinzerschabtem
Eise umgibt. Eine Gefahr, daB das letztere, welches etwa
0 , O l o C tiefer schmilzt, das restliche Wasser im EismantelgefaB vollstandig zum Gefrieren bringt, wodurch dieses die
Temperatur des umgebenden Eises annehmen wiirde, besteht
wegen der geringen Temperaturdifferenz fiir mehrere Stunden
nicht, zumal auch beim Erzeugen des Eismantels durch Unterkuhlung auf -8O C nur etwa 10 Hundertteile des Wassers gefrieren konnen.
1
B. T e m p era t u r m eB a nor dnun g
Es kommt bei den folgenden Versuchen darauf an
kleine Temperaturdifferenzen gegen eine bestimmt festgelegte
Temperatur mit groBer Genauigkeit zu bestimmen. Als
MeBinstrument hierfur zeigte sich nach einigen Vorver-
Tripelpunkt des Wassers als liixpunkt der Tempesaturskala 345
suchen l) das Platin-Widerstandsthermometer am besten geeignet.
Bei der Wahl der Methode zur Widerstandsmessung war zu beriicksichtigen, da6 nicht ein Widerstand seiner absoluten QriiBe
nach bestimmt zu werden braucht, sondern daB nur kleine
Widerstandsanderungen gegen einen bestimmt festgelegten
Widerstand zu messen waren. Vor allem war aber auch die
vom MeBstrom bewirkte Temperaturerhohung des MeBdrahtes
fiir die Wahl der Methode ma5gebend. Dieselbe durfte aamlich
nicht zu groB sein, damit Konvektionsstrome im unteren Teil
des Thermometers geniigend vermieden wurden und ihre Eonstanz gesichert war. Es mu0te daher die Methode gewahlt
werden, die bei gleicher Empfindlich keit den kleinsten MeBstrom benotigte. Als solche zeigte sich die W h e a t s t o n e s c h e
Briicke am besten geeignet.q Durch eine besondere Schaltung
lie6 sich erreichen, da5 die Widerstande der Zuleitungsdrahte
sich nahezu kompen~ierten.~)
a) Die vier Zweige der Briicke bestanden aus dem Widerstandsthermometer W,, dem Vergleichswiderstand Tl(parallel
dazu T2+ W,) und dem Widerstandsverhaltnis R , / R l , welches
aus zwei gut gealterten 1000 8-Spulen hergestellt worden war.
Das Platinwiderstandsthermometer (P.T. R. Nr. 10) war vor etwa
15 Jahren nach den ublichen Vorschriften 4, angefertigt und
1) Beckmannthermometer waren fur diese Zwecke nicht geeignet,
da sie nur bis etwa 0,002O C euverlZissig sind. Versuche mit einem
Differentialthermoelement aus Konstantan-Kupfer lieferten kein brauchbares Ergebnis infolge der Inhomogenitat der Drahte.
2) Im Vergleich zur Kompensationsmethode und Thomsonbrucke,
welche Vorteile in anderer Hinsicht aufweisen. (VgI. hierzu H. v. S t e i n w e h r , Methoden zurMessuug des elektrischen Widerstandes, in H . G e i g e r
und K. S c h e e l , Handbuch der Physik, Bd. XVI. 1928, wo die Formelu
fiir die Empfindlichkeit dieser Methoden angegeben sind.) Die Uberlegungen wurden fur den Fall ausgefuhrt, dab der zu messende Widerstand etwa 10 &! bctragt und ein Drehspulgalvanometer von 10 &! innerem
Widerstand und 15 52 auEerem Grenzwiderstand zur Verfugung steht.
Wurde man bei der Thomsonbrucke dieselbe Verteilung der Widerstinde
in der Brucke vornehmen, wie sie oben fir die W h e a t s t o n e s c h e
Brucke beschrieben wird, so wiire zwar die Empfindlichkeit nicht vie1
geringer, aber der Vorteil dieser Methode, namlich die Elimination der
Zusatzwiderstande, ware dann nicht erreicht.
3) Vgl. F. H e n n i n g , a. a. 0. S. 35. Fig. 14.
4) Vgl. F. H e n n i n g , a. a. 0. S. 91.
346
H.Moser
seit etwa zwei Jahren nicht mehr uber Zimmertemperatur erwarmt worden. Der 0,l mm dicke Platindraht war auf ein
6 em langes Glimmerkreuz gewickelt. An seinen beiden
Enden El und E, waren j e zwei Silberdrahte von 0,5 mm
Dicke und 75 cm Lange angeschwei6t, die oben am Kopfe des
Thermometers an den vier Klemmschrauben A , B , C und D
angelatet waren. Als Umhullungsrohr diente ein 10 mm weites
und 80 cm langes Glasrohr. Der Widerstand des Platindrahtes
(1'
Fig. 2
wurde bei Oo C zu 11,37300 Q, der Temperaturkoeffizient bei
Oo C zu 0,003948 1/* C bestimmt. Der Vergleichswiderstand W,
war aus vier Biichsen zusammengestellt, die zusammen einen
Widerstand von 11,402 Q bei 21° C ergaben. Durch Parallelschaltung des konstanten Widerstandes W, (= 4402,3 Q bei
18O C) und des Widerstandskastens W,, an welchem bei Stromlosigkeit im Galvanometer G etwa 100 J? eingeschaltet waren,
wurde dieser Wert auf 11,373 Q erniedrigt und war daher dem
Widerstand Yo (bei Oo C) sehr nahe gleich. Diese Gleichheit
war notwendig urn die Widerstande der Zuleitungen A E , und
Tripelpunkt des Wassers als Fixpunkt der Temperaturskala 34q
A E,, die nahezu gleich groB waren, kompensieren zu k8nnen.
Eine Kompensation der iibrigen Verbindungen in der Briicke
(z. B. von Q A gegen B R + S P), die aus 3 mm dicken Kupferdrahten bestanden, wurde dadurch erreicht, da6 dieselben in
entsprechenden Z weigen gleich lang gemacht wurden. Samtliche Teile der Briicke einschlieblich des Widerstandsthermometers waren starr miteinander verbunden. Die Verbindung
geschah entweder durch Verloten oder durch Anschrauben gut
passender Polschuhe an etwa vorhandene Klemmschrauben,
die beide vorher amalgamiert worden waren. Die temperaturempfindlichen Teile der Briicke mit Ausnahme des Widerstandsthermometers und der Widerstande W, und W, befanden
sich in einem Thermostaten 17 (in Fig. 2 gestrichelt) unter
Petroleum. Die Temperatur in demselben betrug 21° C und
konnte ver mittels eines Temperaturreglers (bestehend aus Ruhrwerk, elektrischer Heizuag und Kontakttbermometer mit Relais)
wahrend einer Messung auf mindestens 0,005O C konstant gehalten werden. Zur Bestimmung kleiner Temperaturanderungen
i n diesem Thermostaten diente eia in 0,02- @rade geteiltes
Beckmannthermometer. Zur Erzeugung und Regulierung des
MeBstromes diente ein besonderer Stromkreis bestehend aus
dem Akkumulator 7, dem Regulierwiderstand w und dem
StrommeBinstrument J. Vermittels der Wippe W konnte die
Stromrichtung in der Briicke umgekehrt werden, was zur
Elimination stBrender Thermokrafte unerla6lich war. Als
MeBinstrument in der Briicke wurde ein Drehspul - Spiegelgalvanometer in S u l i u s scher Aufhlngung, verwandt, welches
einen inneren Widerstand von 10 i2 hatte. Der Hubere Widerstand, durch den das Instrument in der obigen MeBanordnung
geschlossen war, betrug etwa 22 9 und war nicht vie1 gro6er
so da6 es auch
als sein auBerer Qrenxwiderstand (von 15 a),
hier in der Schwingungsdauer von 10 Sekunden fast vollstandig zur Ruhe kam. Die Empfindlichkeit betrug 1,3.lO-O Amp.
pro mm Ausschlag bei einem Skalenabstand von 8,5 m.
b) Zur Priifung der Konstanz des Tripelpunktes mit
dieser MeBanordnung wurde der in Fig. 1 abgebildete Thermostat, welcher sich in einem Holzgestell befand, von unten an
das Riderstandsthermometer herangebracht und vermittels
eines verstellbaren Tisches so weit gehoben, bis das Wider-
348
H. Moser
standsthermometer etwa 40 cm tief eintauchte. Urn zu vermeiden, da6 hierbei Spannungen auftraten, wurde vor dem
Heben des Thermostaten der Stopsel S (Fig. 1) entfernt und in
den Innenraum 42 des EismaotelgefaBes nur so viel Quecksilber
eingegossen, daB dieses noch schwamm. Nach dem Heben
wurde der Stopsel S wieder aufgesetzt und so viel Quecksilber
nachgefullt, daB das Widerstandsthermometer etwa 20 cm tief
in dieses eintauchte. Um zu erreichen, daB die Zuleitungen
zu der Spule des Widerstandsthermometers von ibrem Austritt
aus dern Thermostaten T (Fig. 2) an bis zu ihrem Eintritt in
das EismantelgefaB sich iiberall auf derselben Temperatur befanden und au0eren Temperaturschwankungen nur langsam
folgten, wurden diese zuoachst mit einem Asbestmantel und
dann mit einem- Messingrohr umgeben. Nachdem sich die
Temperatur uberall ausgeglichen hatte, wurde der Widerstand W, (Fig. 2) so lange reguliert, bis das Galvanometer
einen kommutierten Ausschlag von etwa 8 Skt. zeigte. Hierdurch war eine bestimmte Anfangstemperatur festgelegt. Die
h d e r u n g des kommutierten Ausschlages gab nach Berucksichtigung der notigen Korrektionen [vgl. den folgenden Abschnitt 21 ein Ma6 fur die Temperaturanderung im Raume M
(Fig. 1).
c) Die Empfindlichkeit der MeBanordnung konnte mit
Hilfe der aus dem Kirchhoffschen Stromverzweigungsgesetz
abgeleiteten Formel fur die Empfiodlichkeit der W h e a t s t o n e when Brucke l) unter Benutzung der oben angegebenen Werte
berechnet werden und ergab sich bei einem MeBstrom von
0,004 Amp. (= Stromstarke des unverzweigten Stromes) so groB,
datl einem kommutierten Galvanometerausschlag von einem
O C entsprach.
Skalenteil eine Temperaturanderung von 2,5
Eine experimentelle Bestimmung der Empfindlichkeit aus dem
Temperaturkoeffizienten und dem Galvanometerausschlag, den
eine bekannte h d e r u n g des Widerstandes W, (Fig. 2) hervorrief, ergab als genauesten Wert (2,470 & 0,006) . lo-' O C/Skt.
-
2. Fehlerquellen
In diesem Abschnitt werden samtliche bei der Temperatnrmessung in Betracht kommenden Fehlerquellen beziiglich ihres
1) Vgl. H. v. Steinwehr, a. a. 0. S. 447.
Tripelpunkt des Wassers als P’punkt
der Temperaturskala 349
Einflusses auf den kommutierten Galvanometerausschlag B
untersucht. Falls dieselben bei einer MeBgenauigkeit von
f 0,2 Skt. (entsprechend f 0,6
O C) nicht zu vernachIassigen sind, werden die zu ihrer Elimination niitigen Korrektionen angegeben.
a) Die binderung des Oalvanometerausschlages A A bei
einer Temperaturanderung AT irn Thermostaten P (Fig. 2)
wurde zwischen 20 und 22O C zu
Skt
zr = - 21 +experimenC
A
tell bestimmt. Da sich die Temperaturen T wahrend samtlicher
Messungen um nicht mehr als 0,05O C voneinander unterschieden, so konnte im hachaten FalIe eine Korrektion von
1,l Skt. in Betracht kommen.
b) Der EinfluB der Temperatur tw9 des Widerstandes W,
(Fig. 2) auf A wurde aus dessen Temperaturkoeffizient bei
dA
18O G und unter Beriicksichtigung der Schaltung zu A tw,
Skt
= - 0,05 ----L
oc berechnet. tWabrauchte daher nur auf ganze
Grade genau bestimmt werden.
c) Temperaturanderungen d t R des aus dem Eismantelgefab herausragenden Teiles des Widerstandsthermometers
einschlieblich solcher der Zuleitungen von ihrem Austritt aus
dem Thermostaten T an (Fig. 2), welche durch h d e r u n g e n der
Zimmertemperatur verursacht waren, beeinflu5ten hauptsachlich
wegen der verschieden starken Warmezufuhr durch die Zuleitungsdrahte zum unteren Teil des Widerstandsthermometers
den Galvanometerausschlag 8. Widerstandsanderungen der
unvollstandig kompensierten Teile der Zuleitungsdrahte konnten,
wie die Rechnung zeigte, keinen wesentlichen Einflub haben.
Experimentell wurde bei einer Eintauchtiefe des Widerstandsthermometers von etwa 40 cm und einer Zimmertemperatur
A
zu
von 18-20° C -A~A tR
+ 1,2- Skt
ou
ermittelt.
Der Fehler-
einflu6 war genugend genau diminierbar, d a t R auf 0,lO C bestimmt werden konnte.
d) Einen ahnlichen EinfiuB wie unter c) hatte die Temperatur tw des i m Vakuummantelgefab B (Fig. 1) befindlichen
Wassers, da hiervon die Temperatur der Zuleitungsdrahte, die
sich in dem Ansatzrohr oben am EismantelgefaB befanden,
350
I% Moser
abhing. Dieser EinfluB betrug aber bei dem EismantelgefaB
mit dem langsten Ansatzrohr, welches spater verwendet wurde,
nur 0,2 Skt/O,1° C und kam deshalb im Mittel nicht in Betracht, weil ttv sowohl positiv als negativ gewahlt wurde und
wahrend der Messung nie groBer als & 0,050 C war.
e) Der EinfluB der Eiotauchtiefe E des Widerstandsthermometers [gemessen von seinem unteren Eude bis au die Oberflache des Hartgummideckels H (Fig. l)] auf A wurde bei
einem B von etwa 40 cm und einer Zimmertemperatur von
AA
Skt
19O C experimentell zu -__
= 0,16 A bestimmt und war
AE
mm
ebenfalls aus dem unter c) genannten Grunde vorhanden. Dadurch da6 bei allen Versuchen auf f 0,5 mm genau gleiche
Eintauchtiefe hergestellt wurde, konnte diese Fehlerquelle vermieden werden. Es mu8te auch dafiiir gesorgt werden, daS
der Temperaturabfall von Zimmertemperatur auf Oo C, welcher
hauptsachlich in dem Stiipsel 8 (Fig. 1) stattfand, bei allen
Versuchen in gleicher Weise erfolgte. Dies wurde dadurch
erreicht, da6 alle EismantelgefaBe oben mit demselben Ansatzrohr versehen wurden, welches gut in das Loch im Stopsel 8
paI3te und an dessen Oberseite eben mit diesem abschlo8.
f) Die Eintauchtiefe des Widcrstandsthermometers in das
Quecksilher (Eq),welches sich zur besseren Warmeiibertragung
in dem Raume 121 (Fig. 1) hefand, betrug 20 cm und war bei
allen Versuchen auf f 1 cm gleich. Bei Lnderung von Eq
um 3 cm machte sich noch kein EinfluB auf A bemerkbar.
g) Die Temperaturerhohung des Platinthermometerdrahtes
durch den MeBstrom J (= Stromstarke des unverzweigten
Stromes) wurde durch Mesaung des Galvanometerausschlages
bei verschiedenen Stromstarken zu 0,0017° C bei einem J von
0,004 Amp. bestimmt und war genugend konstant. Die MeBstromstarke war bei allen Versuchen auf 0,2 v. H. gleich.
h) Es zeigte sich deutlich wahrend der Messungen beim
Tripelpunkt des Wassers eine etwa auf thermischen Spannungen
beruhende Nachwirkungserscheinung des Widwstandsthermometers derart, daB sich dessen Widerstand innerhalb einiger
Stunden langsam verkleinerte, wenn das Thermometer vorher
auf Zimmertemperatur gestanden hatte. Dieselbe war so groB,
daB dem Uiiterschied zwischen dem konstanten Endwert des
Tripelpunkt des Wassers a h P i x p u d t der Temperaturskala 351
Widerstandes und dem Wert, welcher sich nach dem ersten
Temperaturausgleich einstellte, eine Temperaturanderung von
etwa 0,0005° C entsprach. Diesem Ubelstande konnte vollstandig dadurch abgeholfen werden, daB das Widerstandsthermometer langere Zeit vor der Messung, am besten uber
Nacht, in einem EisgefaJ3 nahe auf der zu messenden Temperatur gehalten wurde.
3. Die Reinheit dea ,Waeaere
Der Destillationsapparat zur Herstellnng des reinen
Wassers war teils aus Jenaer Gerateglas, teilo aus Jenaer
Glas 59 I11l), welche in hydrolytischer Hinsicht hierfur beBonders geeignet sind, angefertigt und so konstruiert, daS es
miiglich war, einen von Kohlensaure und Ammoniak befreiten
Luftstrom durch das im Apparat befindliche Wasser auch
wahrend des Siedens hindurchzuleiten. Durch dieses Verfahren
wird nach K o h l r a u s c h a ) das Wasser von Kohlensaure und
Ammoniak befreit. Ein Zutritt der Zimmerluft zu dem einmal
eingefullten Wasser wurde durch geeignete Ventile verhindert.
Simtliche Hahne des Apparats waren nur mit Wasser gedichtet.
Eine weitere Vorrichtung, welche in der Hauptsache aus
einem Dreiwegehahn mit Wasserdichtung und Ansatzrohren
bestaud (Glas 59111) und an welche das zu fullende Eismantelgefal3 angeschmolzen war, diente dam, das in dem obigen
Apparat destillierte Wasser in dieses Gefa8 einzufullen, ohne
dab es mit der Zimmerluft in Beruhrung kam. Eine Wasserstrahlpumpe genugte, um das Wasser von Luft zu befreien,
wenn das Destillat noch im heiBem Zustand eingefullt und
das EismantelgefaB vor dem Abkuhlen des Wassers auf
Zimmertemperatur abgeschmolzen wurde.
Als Prufmittel fur die Reinheit des Wassers diente die elektrische Leitfahigkeit, welche nach der K Ohlrauschschen Wechselstrommethode gemeesen ~ u r d e . ~Das
) als Ausgangsmaterial
1) Als Zwischenglas bei dem Zusammenschmelzen dieser beiden
Gliiser eignet sich vorziiglich das Jenaer Glas 2954.
2) F . K o h l r a u s c h , Zt5cbr.f. phya. Chem. 4% S. 194. 1902.
3) Vgl. F. K o h l r a u s c h u. L. H o l b o r n , Das LeitvermSgen der
Elektrolyte, Verl. Teubner 1916. S. 42.
352
.€
Moser
I.
verwendete destillierte Wasser von der Firma Kahlbaum
hatte eine Leitfahigkeit von durchschnittlich 2.10-6 l/cm 0
bei 18O C. Bei einmaliger Destillation dieses Wassers in dem
oben beschriebenen Apparat erniedrigte sich dessen Leitfahigkeit auf 0,3-0,4. lows1 /cm R bei 18O C. [0,25.
I/cm 5?
( 1 8 O C) ist nach K o h l r a u s c h die Leitfahigkeit, welche das
mit kohlesaurefreier Luft in Beriihrung befindliche Wasser
mindestens annimmt.'] Uas erste Drittel des iiberdestillierten
Wassers, welches aus einem Vorrat von etwa 2,5 Liter stammte,
war dabei verworfen worden. W ahrend dieses destillierte,
wurde der VOrrat durch einen kohlesaurefreien Luftstrom, wie
oben beschrieben, gereinigt. Nach dem Einfiillen des guten
Destillats in das Eismantelgef a6 und nach dem Wegpumpen
der Luft wurde eine Leitfahigkeit von 0,2-0,3.10-6 l/cm R
bei 18O C erhalten. Nach dem Abschmelzen des GefaBes
anderte sich die Leitfahigkeit im Verlaufe einiger Tage nur
wenig. So wurde bei einem GefaS aus Jenaer Glas 59IIL
eine Leitfahigkeit des Wassers von 0,7.1CP l/cm SZ (18O C)
und bei einem solchen aus Jenaer Glas 16111 eine Leitfahigkeit von 1,5.10-g l/cm R (18O C) nach einem Monat gemessen.
Da aber die folgenden Messungen nur wenige Tage nach dem
Fiillen der GefaBe ausgefiihrt wurden, so diirfte bei diesen
die Leitfahigkeit des Wassers im hochsten Falle 0,5. 10-o
l/cm A2 ( 1 8 O C) betragen haben.
Es ist moglich aus der Gr66e der Leitfahigkeit die Menge
der geltisten Substanz abzuschatzen, wenn man zunachst von
einem restlichen Luftgehalt absieht und annimmt, da6 die Leitfahigkeit allein durch geloste Salze verursacht sei. I n diesem
Falle entspricht einer Leitfahigkeit von 0,5*10-6 l/cm J2 (18O C)
eine geloste Salzmenge von etwa 0,005 Milligramm-xquivalenten
im Liter.a) Die durch diese Menge hervorgerufene Gefrierpunktserniedrigung berechnet sich bei einer Dissoziation in
2 Molekiile zu 2.
O C.s)
Die Menge der im Wasser gelosten Luft, die nach dem
Auspumpen noch zuruckgeblieben war, konnte mit Hilfe des
1) F. K o h l r a u s c h , a. a. 0. S. 195.
2 ) Vgi. F. K o h l r a u s c h u. L. Holborn, a. a. 0. S. 139.
3) F. K o h l r a u s c h , Lehrbueh der pr. Physik 1927. S. 164.
Tripelpunkt des Wassers als Fixpunkt der Temperaturskala 353
H e n r y schen Absorptionsgesetzes aus dem Druck der uber
dem Wasser befindlichen Luft berechnet werden. Dieser Druck
wurde aus der G'roBeatinderung einer in dem Ansatzrohr
(unten am EismantelgefiiB) befindlichen Luftblase bei Veranderung des uber ihr lastenden Druckes bestimmt und betrug
im hochsten Falle 4 mm Hg bei Zimmertemperatur.l) Einem
solchen Drucke entsprechen etwa 0,14 mg geloste Luft im
Liter Wasser a) und dieser eine Qefrierpunktserniedrigung von
1.10-5
0
c.
4. MeBergebnisse
a) Priifung der Temperaturkonstanz
des Tripelpnnktes von Waseer wahrend mehreren Stunden
Die in der folgenden Tab. 1 zusammengestellten Werte
wurden mit dem EismantelgefaB Nr. 3 (vgl. 4b) ausgefuhrt.
Der kommutierte Galvanometerausschlag A wurde als Differenz
aus den Mittelwerten mehrerer Ablesungen vor und nach dem
Wenden des MeBstromes erhalten, wobei darauf geachtet wurde,
daS diese Ablesungen i n gleichen Zeitintervallen geschahen.
Die Gro8en T (= Temperatur im Thermostaten T [Fig. 211,
tw( = Temperatur des im Vakuummantelgefa6 B [Fig. 13 befindlichen Wassers), twz (= Temperatur des Widerstandes W,
[Fig. 21) und tB (= Temperatur der aus dem EismantelgefilB
herausragenden Zuleitungen zur Spule des Widerstandsthermometers) dienen zur Ermittlung der GroBe der im Abschnitt 3
angegebenen Korrektionen, die zur Ausrechnung des auf die
Anfangsverhaltnisse (Nr. 1) bezogenen, korrigierten Galvanometeranschlags A' notig sind. A t gibt die Abweichungen der
einzelnen Werte A' von ihrem Gesamtmittelwert 8,2 in TemperaturmaB an (0,l Skt. = 2,5.10-6 O C). Es entspricht dabei
einem positiven A t eine Erhohung der Temperatur des Tripelpunktes.
1) Im Durchschnitt betrug der Druck 2 mm Hg (18O C). Bei Verkleinerung dieses Druckes durch langeres Kochen des Wassers ware
die Gefahr einer vergroSerten Aufiiisung von Glasbestandteilen vorhanden gewesen.
2) Diese gelaste Luftmenge konute bei 0 ° C nur wenig grij6er
Bein, da der Eismantel, der durch Unterkuhlung ziemlich rasch erzeugt
wurde, ein weiteres Auflosen yon Luft verhinderte.
354
H. Moser
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600
Betrachtet man die Werte A’ und A t in Tab. 1, so sieht
man, daB die grij6ten Abweichungen vom Qesamtmittelwert
(8,2) -& 0,2 Skt = 2 0,Ei.l 0-4 C betragen, was die Genauigkeit
einer Einzelmessung darstellt. Es zeigt Eich innerhalb dieser
Genauigkeit Temperaturkonstanz des Tripelpunktes von Wasser
zunachst wahrend 5 Stunden (Nr. 1-16)} und auch nach 4 Tagen,
wobei der Thermostat (Fig. 1) zweimal auseinandergenommen und
wieder zusammengestellt wurde (Nr. 1 7 und 21), ist die Konstanz dieselbe geblieben. Es zeigt sich ferner, daI3 ein EinfluB
1) 3 = Stromstarke des unverzweigten MeBstromes, E = Eintauchtiefe des Widersfaodsthermometers in das EismantelgefiiB (vgl. 2e),
Ep= Eintauchtiefe des Widerstandsthermometers in Quecksilber (vgl. 2f),
W, = GroSe des Widerstandes W, (Fig. 2).
Tripelpunkt des Wassers als Pixpunkt der Temperaturskala 355
der Unterkiihlung des Wassers im EismantelgefaE, wie ihn
A, Michels u. F. Coeterierl) bei ihren Beobachtungen i n
einem besonderen Falle vermutet haben, nicht besteht, denn
die Unterkuhlung hatte (bei Nr. 1, 17 u. 21) -4, - 5 und
-2O C betragen. Es ist damit also nachgewiesen, daB es
moglich ist, mit dem unter 1A beschriebenen Thermostaten
und mit dem dort angegebenen Verfahren die Temperatur des
Tripelpunktes von Wasser in einem etwa 10 cm3 fassenden
Raume2) mit demselben Eismantelgefab auf f- 0,5. 1 K 4 O C
genau immer wieder herzustellen und lange aufrecht zu erhalten, falls man sich der notigen Reinheit des Wassers in
diesem GefaiBe (vgl. Abschnitt 3) versichert hat. Gleichzeitig
ist die gute Konstanz der Werte A' in Tab. 1 auch ein Beweis
fur die Vollkommenheit der TemperaturmeBanordnung und
die Vollstandigkeit der Korrektionen. Erstere beruht hauptsachlich auf der guten Konstanz der verwendeten Widerstande
und giht ein Zeugnis ab fur die auf andere Weise wohl noch
nicht festgestellte grobe Konstanz eines gut gealterten 3, Platinwiderstandsthermometers, denn der Widerstand des benutzten
Thermometers muBte auf mehr a19 zwei Zehnmilliontel seines
W ertes wahrend der Messungen konstant gewesen sein.*)
b) Mesa u n g e n m i t v e r a c h i e d e n e n E i s m a n t e l g e f a6 e n
Tab. 2 gibt an, worin sich die verschiedenen EismantelgefaEe (I: Fig. l), die in diesem Abschnitt miteinander verglichen werden, voneinander unterscheiden. Es bedeuten D
der Durchmesser des au8eren, d die lichte Weite des inneren
Glasrohres und H die Hohe des Wassers im Inneren des GefaBes, gemessen vom unteren Ende des stets gleich tief eintauchenden Widerstandst hermometers bis zur Wasseroberflache.
Bei allen Gefaben befand sich uber dem Wasver ein Dampf1) A. M i c h e l a u. F. C o e t e r i e r , a. a. 0. 6. 1020.
2) Raum von dem Querschnitt des Innenrohres des EismantelgefSi6ea und der Llnge der Widerstandsspule des Platinthermometers.
3) Vgl. auch 2h.
4) Es sei jedoch hier bemerkt, daB es zur Erreichung dieser Konstanz uiibediiigt notig war, das Widerstaiidsthermorneter unveriindert in
derselben Lage festxuhalten und vor Erschiitterungen sorgfiiltig zu
schutzen.
H.Moser
356
raum von 30-50 cm3 Inhalt. Die in diesem Raum zuruckgebliebene Luft hatte einen Druck von der GroBe p .
Die Messung bestand in einem Vergleichen der EismantelgefaBe Nr. 1, 2 und 4 mit dem Gefa6 Nr. 3. Die Differenz
gab ein M aB
der korrigierten Galvanometerausschlage A,'-A,'
fur die Temperaturdifferenz t3-t,, zwischen den Gefa6en 3
und n. Jl El Eq und W3 hatten dieselbe GroEe wie bei Tab. 1 .
1st A,'--A,'
positiv, so bedeutet dies, daB die Temperatur
im GefaB Nr. 3 groBer ist als im GefaE Nr. n. Aus der
dritten Spalte von Tab. 3 ist ersichtlich, daB die Temperaturunterschiede zwischen den einzelnen GefaBen nicht vollstandig
verschwinden. Am deutlichsten zeigt sich dies beim Vergleich
der GefaBe 1 und 3, zwischen denen eine Temperaturdifferenz
von 0,9 lo-$ O C gefunden wurde, die nicht mehr innerhalb
der MeBgenauigkeit der t,-t,-Werte
von & 0,5-lO-* O C liegt.
Dieselbe kann dadurch erkliirt werden, daB sich das Eis in
den EismantelgefaBen an der Stelle, wo die Temperatur gemessen wurde, nicht unter genau demselben Druck befand,
wodurch die Schmelztemperaturen wenig verschieden waren.
Dieser Druck hangt namlich von der Hohe des sich uber der
MeEstelle befindlichen Wassers und von dem restlichen Luftdruck uber der Wasseroberflache ab , welche beide bei verschiedenen GefaBen verschieden grog wmren (vgl. die vierte
und fiinfte Spalte). Da einer Druckzunahme von 1 mm Hg
eine Gefrierpunktserniedrigung von 1 .lo-5 O C entspricht,
-
FrEpelpunkt des Wassers a h fipunkt der Temperaturskala 351
konnten die sich aus diesem Grunde ergebenden t,-tt,-Werte
berechnet werden. Es zeigt sich nun innerhalb der MeBgenauigkeit Ubereinstimmung zwischen der beobachteten und berechneten t,-t,,-Werten
(vgl. die dritte und letzte Spalte von
Tab. 3), was anzeigt, da6 dieser Druckein0uB tatsachlich
existiert und daB andere Einfliinse, wie sie sich aus den verLnderten Abmessungen der Gef &Be hatten ergeben konnen,
nicht vorhanden waren. Gleichzeitig kann man auch die
Grenze der mit vertikal stehenden EismantelgefaBen zu erreichenden Temperaturkonstanz erkennen, die dadurch gegeben
ist, daB sich die Temperatur mit der Hohe andert und zwar
so, da8 bei Abnahme der Hohe urn 1,3 cm, die Temperatur
urn l.10-50C sinkt.
c) B e s t i m m u n g der Temperatur d e s T r i p e l p u n k t e s von Wasser
Beschrieben wird in diesem Abschnitt zunachst die Messung der Temperaturdifferenz zwischen dem Tripelpunkt des
Wassers und dem Eisschmelzpunkt bei normalem AtmosphBrendruck und luftfreiem Schmelzwasser. Zu diesem Zwecke wurde
oben an dem EismantelgefaB Nr. 4 ein Ansatzrohr angebracht,
welches mit dem uber dem Wasser befindlichen Dampfraum
in Verbindung stand. Dieses Rohr ragte oben durch ein Loch
im Hartgummideckel H (Fig. 1) aus dem Thermostaten heraus
und war in eine Spitze ausgezogen, die zunachst zugeschmolzen
war und spater abgebrochen wurde, so da8 sich das Wasser
irn EismantelgefaB einmal unter seinem eigenen Dampfdruck
und dann unter Atmospharendruck l) befand. Die hierbei auftretende Temperaturdifferenz konnte durch Beobachtung der
Galvanometerausschlage bestimmt werden. Es wurden auf
diese Weise 3 Messungen an verschiedenen Tagen und mit
verschiedenen W asserfullungen ausgefuhrt , deren Ergebnisse
in Tab. 4 zusammengestellt sind.
1) Eine merkliche AuflSsung von Luft im Schmelzwasser fand hierbei
wiihrend der Messung nicbt statt, denn es zeigte sich selbst wZlhrend
einer Stunde die hohe Temperaturkonstanz von f 0,5-10-' O C, da der
Eismantel ein schnelles Eindringen von Luft verhinderte. Wurde aber
das Wasser nach dem Schmelzen des Eismantels nur kuwe Zeit mit
Luft durchgeschiittelt und der Eismsntel hierauf wieder angeschmoleen,
so ergab sich schon ein urn 0,0006 O C tieferer Wert infolge gelaster Luft.
Annalen der Physik. 6.FoIge. I .
24
H. Moser
358
Tabelle 4
rnm Hg
16. X. 28
25. X. 28
30.35
74,R
Mittel: i'4,R. low4O C
Es bedeuten:
6 = Barometerstand, reduziert auf O°C und normale
Sch were.
c = Dampfdruck des Wassers bei 0 O C
restlicher
Luftdruck.
Ifc' = korrigierter Galvanometerausschlag beim Drack c.
A,' =
97
Jl
>I
6.
t,--tn = Temperaturdifferenz fur die Druckdifferenz c-6.
At =
>>
??
eine Atmosphare.
Aus Tab. 4 ergibt sich die Schmelzpunktserniedrigung
des Eises bei einer Druckzunahme von 0 auf 1 normale Atmospharea) im Mittel zu 74,8.10-4 O C. Da beim Tripelpunkt
des Wassers ein Dampfdruck von 4,6 mm Hg vorhanden ist,
ergibt sich die Temperaturdifferenz zwischen dem Tripelpunkt des
Wassers und dem Eissehmelzpunkt bei normalem Atmospharendruck
und luftfreiem Sclimekwasser zu
0,00743 C
Die Genauigkeit dieses Wertes wird auf f 0,00005°C
geschatzt. Um die Temperatur des Tripelpunktes von Wasser
zu erhalten, muB man noch, da sich der normale Eisschmelzpunkt auf luftgesattigtes Wasser bezieht, die durch die geloste
Luft hervorgerufene Gefrierpunktserniedrigung zu dem obigen
Wert hinzuzahlen. Dieselbe betragt fur kohlensaurefreie Luft
etwa 0,00240C3), so daB sich die Temperatur des Tripelpunktes
von Vasser ZU + 0,0098O C ergibt.
+
1;
+
.
1) Zur Berechnung von te-tb aus A,'-A{
murde der genaueste
Wert fur die Empfindlichkeit der MeBanordnung von 2,470° C/Skt. benutzt (vgl. Abschnitt 1, Is, c).
2) Vgl. Anm. 1, S. 341.
3) Dieser Wert ist nach der Formel fur die Gefrierpunktserniedrigung (F. K o h l r a u s c h , a. a. 0.) berechnet, wobei angenommen ist,
daB sich bei 0 0 C und 760 mm Hg-Druck 14,6 m g Sauerstoff und 28,9 m g
Bipelpunkt des Wassers als Fixpunkt dei. Temperaturskala 359
Die xnderung der Schmelztemperatur bei Veranderung
des Druckes kann auch nach der Formel von C l a u s i u s C l a p e y r o n berechnet werden, welche lautet
und worin bedeuten
T = absolute Temperatur des Schmelzpunktes.
vl = Volumen der Masseneinheit des flussigen Aggregatzustandes beim Schmelzpunkt.
u2 = Volumen der Masseneinheit des festen Aggregatzustandes beim &hmelzpunkt.
r = SchmelzwBrme.
Setzt man fur Eis bei O o C
T = 273,2' C,
u1 = 1,00016 cm3/g1),
uZ = 1,09087 cm3/g2),
T = 79,81*4,186 * 10' CGS.')
und multipliziert man zur Umrechnung auf normale Atmospharen den obigen Ausdruck mit 1013250, so erhalt man
-=0,00752O C/At. Die einzelnen GroBen, aus denen
'
dP
dieser Wert abgeleitet ist, sind etwa so genau bekannt, daB
dieser Wert auf mindestens 1 v. H. genau berechnet sein
durfte. Es zeigt sich gute Ubereinstimmung zwischen diesem
nach der C l a u s i u s - C l a p e y r o n schen Formel berechneteD
Werte und unserem experimentell gefundenen Werte von
0,00748 O C/At.
Z uaamm enfassung
Es wird ein Thermostat beschrieben, welcher es ermoglicbt, die Ternperatur des Tripelpunktes von Wasser in einem
Stickstoff in 1 Liter Wasser losen ( W i n k l e r , bei L u n g e , Chem. techn.
Unters. Meth. 1. S. 322. 1904). Vgl. auch H. W. F o o t e u. G e n e v a
L e o p o l d , Am. Journ. of Sience 11. Nr. 61. 1926.
1) H o l b o r n , S c h e e l u. H e n n i n g , Warmetabellen der P.T.R.
s. 49.
1919.
2) R. B u n s e n , Pogg. Ann. 141. S. 7. 1870. Der ohige Wert ist neu
berechnet, wobei die Dichte des Wassers bei O o C zu 0,99984 g/cm3 und
die des Quecksilbers zu 13,5951 g/cms (0" C) angenommen ist.
3) A. W. S m i t h , Phys. Rev. 17. S. 193. 1903. Der ohige Wert
ist neu berechnet, wobei die Spannung des Clarkrlementes zu 1,4328 Volt
(15* C) und der Wert des Joule zu 0,2390 cal (15O) angenommen ist.
24*
H. Moser. DipeZpunkt des Vassers usw.
360
etwa 10 om3 fassenden Raume herzustellen und langere Zeit
aufrecht erhalten. Ferner werden die zur Erreichung hochster
Temperaturkonstanz notwendigen VorsichtsmaBregeln angegoben,
wobei auf die Reinherstellung des Wassers besonderer Wert
gelegt wird.
Mit Hilfe einer verfeinerten TemperaturmeBanordnung,
welche es gestattet, eine Temperatur bestimmt festzulegen und
kleine Temperaturdifferenzen gegen dieselbe mit groBer Genauigkeit zu bestimmen, wird die hohe Temperaturkonstanz
von
0,5.10-4O C in dem Thermostaten wahrend mehrerer
Stunden nachgewiesen. Mit dieser benauigkeit kann die Temperatur des Tripelpunktes von Wasser auch bei abgeanderter
Versuchseinrichtung immer wieder hergestellt werden.
Die Schmelzpunktserniedrigung des mit luftfreiem Scbmelzwasser in Beriihrung befindlichen Eises bei einer Druckzunahme
von 0 auf 1 normale Atmospbare wird zu 0,00748 O C auf
c 0,00005 O C genau experimentell bestimmt, ein Wert, welcher
mit dem nach der Clausius-Clapeyronschen Formel aus
anderweitigen Beobachtungen berechneten Werte nahe iibereinstimmt. Die Temperatur des Tripelpunktes von Jiasser ergibt
sich am diesem Werte nach Beriicksichtigmg der infolge luftgesattigten Schmelzwassers beim normalen Eisschmelzpunkt
vorhandenen Gefrierpunktserniedrigung zu
0,0098 O C.
Zusammenfassend kann gesagt werden, dab mit dem
Tripelpunkt des Wassers eine weit hohere Temperaturkonstanz
erreicht werden kann, als dies rnit dem normalen Eisschmelzpunkt moglich ist und es mag daher gerechtfertigt erscheinen,
bei genauesten Temperaturmessungen an Stelle des letzteren
den Tripelpunkt des Wassers als Fixpunkt der Temperaturskala zu benutzen. Zugleich erhebt sich aber auch die Forderung, den Nullpunkt der Temperaturskala genauer als bisher
zu definieren, was dadurch geschehen konnte, dab man die
Temperaturdifferenz zwischen dem normalen Eisschmelzpunkt
und dem Tripelpunkt des Wassers zahlenmaBig (etwa zu 0,010 C)
bestimmt festlegt.
+
+
C h a r l o t t e n b u r g , den 15. Dezember 1928.
(Eingegangen 29. Deeember 1928)
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