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Dickenbestimmungen an dnnen Metallschichten durch optische Untersuchungen und Rntgenstrahlinterferenzen.

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F. Odenbach. Dickenbestimntungen an dunnen Metallschicht en usw. 469
Dickenbeetirnrnuirgen
ail
d u m z e n Metnllschicicteib
durah optinche Ulztoreuchurrgen
uihd Roeztgewstrui,lilzterf’erenxerrz’)
Von S r a i b a O d e i z b a c h
(Mit 3 Abbildnngen)
5 1. Einleitung
Zur Bestimmung der optischen Konstanten dunner Metallschichten mittels Beobachtung des Polarisationszustandes des an
der Schicht reflektierten und von ihr durchgelassenen Lichtes hat
F o r s t e r l i n g z ) kurzlich Formeln angegeben, die es gestatten, unter
der Annahme, daf3 die Schicht homogen und isotrop ist, den
Brechungsindex n und den Absorptionskoeffizienten k ohne jede
Vernachlassigung zu berechnen. Bei den neuen Formeln wird die
OberHache der Schicht nicht mit anderen Stoffen in Beriihrung gebracht. In dieser Arbeit solleu die Voraussetzungen, die bei der
Ableitnng der E’ormeln zugrunde lagen, gepruft werden und die Konstanten einiger Metalle in dunner Schicht ermittelt werden.
Um die Anwendbarkeit der neuen Methode zur Bestimmung
von m und k zu priifen, wurde die Dicke der Schicht nach zwei
vollkommen verschiedenen Methoden bestimmt. Zunachst wurde die
Dicke der Schicht unter Verwendung der nach den neuen Formeln
berechneten GroBen ?L und k nach der von E s s e r s - R h e i n d o r f 3 )
benutzten Methode bestimmt. Ferner wurde die Dicke der Schicht
nach den von H. K i e s s i g entdeckten Rontgenstrahlinterferenzen an
diinnen Metallschichten bestimmt 4).
W 2. Die Berechnung der optischen Konetanten und die optische
Dic kenbeetimmung
Die untersuchten Schichten wurden durch Aufdampfen dcs betretfenden Metalls im Hochvakuum hergestellt. Die Beobaclitung
1) D. 38.
2) K. F o r s t e r l i n g , Ann. d. Phys. [5] 30. S. 745. 1937.
3) R. FBrBterling, Gott. Nachr. S.449. 1911; N. G a l l i , Diss.Gottingen
1911; B. P o g a n y , Ann. d. l’hys. [A] 49. S.531. 1916; G. Eseera-Mheind o r f , Ann. d. Phys. [5] 25. S. 297. 1937.
4) 11. K i e s s i g , Ann. d. Phys. [5] 10. S. 769. 1931.
Annalen der Pliysik. 5 . Polge. 38.
31
4 70
Annalen der PI~ysili. 5 . Folge. Band 38. 1940
wurde in Luft vorgenomnien. Zur Berechnung von n und k benotigt man die Polarisationszustanrle des an den Grenzen Luftschicht und Glasschicht reflektierten Lichtes und des durchgegangenen
Lichtes. Das sind die Polarisatiouszustande der mit R, R", 1) bezeichneten Strahlen der Abb. 1. Da die Beobachtungen in Luft vorgenommen wurden, muBte zuniichst aus den gemessenen Azimuten
[x,], [x,.*j, [xDJ.die zu den Etrahlen R, [R*],[D] der Abb. 1 gehijren, nach den Formeln P (6) l ) die in die Rechnung eingelienden
GriiBen t g x r , tg xr*, tg xD berechuet werden.
Abb. 1. Strahlengang bei der optischen Untersuchung
Der reziproke Wert des Quadrates der zu berechnenden GrijBe
na = n - i k ergibt sich a m F (14) zu
S u f der rechten Seite stehen auBer y nur Konstanten. y ist aus
den Beobachtungsdaten zu berechnen F [ly), (18). (19). Aus dem
60 erhsltenen Wert fur l / n a 2 wurde dann
nZ2= (n - i k)2= ib2 - k2 - i 2 n k
und hieraus 11. uud k berechnet. Die so erhaltenen Werte fur ?L
und k wurden nun benutzt, urn die Dicke der Schicht zu berechnen.
Aus F (11) erhiilt man fiir D
Hierin ist das Vorzeichen der Wurzel so zu wahlen, daB sie f u r
a , = 0 in n2 = 11 - i k ubergeht; A ist allein aus beobachteten
GrOBen aufgebaut [F (9)]. Nach dieser Formel, in der keinerlei
Vernachlassigungen vorkommen, wurden die Scliichtdicken bereclinet.
Nur der Realteil der 01. (1) hat einen pliysikalischen Sinn, der
1) F (6) sol1 heil3en: Formel (6) der Arbeit von F o r s t c r l i n g .
F. Odenbach. Dicken~eestinzniun!lentm dii?uren AIetnllschichten usw. 471
iniagiudre Teil der rechten Seite miifhe streng genommen yerschwinden. DaB er dies nicht tut, liegt einerseits darau, daf3 die
Beobachtungen nicht absolut genau sind. auderseits aber die
Voraussetzung, dab die Schicht homogen und isotrop ist, nicht
fur jede Schicht erfullt zu sein braucht. Der Quotient Imaginarteil zu Realteil muB also klein sein. Er liefert sornit ein Kriterium
f u r die Anwendbarkeit der neuen Methode zur Dickenbestimmung.
Ns sei ausdriicklich betont, daB im folgenden unter der optisch gemessenen Schichtdicke immer nur der Realteil obiger Gleichung
verstanden aird.
Entwickelt man die Arcustangens-Funktion i n eine Reihe und
bricht nach dem ersten Gliede ab, so erhalt man, indem man A
nach F (9) durch die Bzimute und Phasen ausdriickt
(a' - k2 - 2tr,?)
2 0 sin A _- (e*
1)2 n
1
_ -_
_k _ ~
=3
; ln3' - '1 [(w"- 7P - 2__
a,')* + ( 2 n kj2][q' + 1 - 2 p COB 4
{
I"
+
~
.
( n 2k2~- 2 a,') (es- 1) + 2 n k 2 9 sin d
- 2 a , y j j +- (2 i t k)*1
1 - 2 cos
+
[(n* - /cc
Dabei ist gesetzt
1.
Es hat sich ergebeii, daB diese Naherungsformel fur Schichtdicken
unterhalb 20 m p brauchbar ist. (Genauere Angaben folgen weiter
unten). Ober GI. (2) gilt sinngemaB das oben iiber G1. (1) Qesagte.
3. Dickenbestimmung mittels Rontgenstrahlinterferensen
Durch die Zickzackreflesion in der Schicht treten bei der Reflexion von Rontgenlicht Interf'erenzen auf, aus deren Masima und
Minima man die Dicke berechnen kann. Es gilt')
(3)
Hierbei sind gj, und y 2 die Glanzwinkel, die zu den Interferenzstreifen der Ordnungszahl m, und m, gehoren, und il die Wellenlange der benutzten Rontgenstrahlen. Die Ordnungszahlen sind dabei
fiir Masima
1 3 5 7
-,
% , T , 3-, . . ,
2
Y
fur Minima 0, 1, 2, 3 , .
...
Setzt man den Rrechungsindex der Rontgenstrahlen, der nur sehr
wenig von 1 abweicht, n = 1-8, so ergibt sich fur d der Ausdruck
(4)
1) H. B i e s s i g , a. a. O., S. 770: H. G i e r o k , Diss. Hambnrg 1 9 3 L
31 *
~
~
Anrmleii der
472
Plrysili. 5. Folge. Band 38. 1940
F u r Dickenbestimmung mittels Riintgenstrahlinterferenzen ist es erforderlich, mijglichst viele, gut ausgepragte Interferenzstreifen zu erhalten. Dies ist aber nur fur dickere Schichten mijglich. Ferner
ist zu beriicksichtigen, dal) die Interferenzstreifen sich dem Intensitatsabfall an der Grenze der Totalreflexion iiberlagern, wodurch die
Lage der Extrema verschoben wird. Man mul) deshalb entweder
eine unsichere Korrektur der Lage der Extrema vornehmen, oder
aber, falls geniigend Interferenzstreifen da siud, diejenigen mit kleinen
Ordnungszahlen, das sind die, die sich dem steilen Intensitatsabfall
an der Grenze der Totalreflexion iiberlagern, fur die Auswertung
unberucksichtigt lassen.
Die meisten fur die optischen Untersuchungeu in Frage kommenden Schichten hatten nun eine solche Dicke, da8 die Interferenzaufnahmen 2-3 Streifen zeigten. Urn hier die Dicke rontgenologisch bestimmen zu konnen, wurde folgendermaBen verfahren.
Statt die Dicke nach Porniel (3) aus der Kombination zmeier
Extrema zu bestimmen, kann man sie auch, wenn man S = 1 - n
kennt [vgl. Forrnel(4)J, aus 8 und einem Interferenzstreifen berechnen.
Es gilt nauilich
Die Kupferschicht (Nr. 9 der Tab. 2) zeigte nun mehrere gut
ausgepragte Interferenzstreifen. Die beiden mit der kleinsten Ordnungszahl wurden nun aus den oben erwiihnten Griinden f i r die
Auswertung unberiicksichtigt gelassen. Aus den iibrigen Streifen
wurde d a m , indem aus mehreren Konibinationen der Mittelwert gebildet wurde, B nach (4)berechnet. Es ergab sich 8=(22,3f 1,3).
Die Kupferschichten Nr. 1 und 3 der Tab. 2 ergaben (allerdings ohne
und Schicht Nr. 3:
Mittelwertbildung): Schicht Nr. 1 : 8= 21,5.
S = 21,9 10-O. Mit dem Mittelwert aus diesen
S = (21,9 & 1,3). lo-'
wurde nun bei den iibrigen Schichten, die nicht SO viele Interferenzstreifen zeigten, nach (5) die Dicke berechnet.
Die Bestilrimung der Ordnuugszahl, die einem Interferenzstreifen
tatsiichlich zukommt, wurde in allen Fallen nach der von R. R i e d m i l l e r ' ) angegebenen Methode vorgenommen. Es sei erwahnt, dab
die Bestimmung der Zuorduung aus der Kombination von drei Interferenzstreifen sich als zu ungenau erwies 2). Ebenfalls zeigten die
sich bei einer bestimmten Zuordnung aus den verschiedenen Kombi-
-
~
__
1) R. R i e d m i l l e r , Ann. d. Pliys. [5] 00. S. 377. 1934.
31 Vgl. dagegen H. Q i e r o k , a. a. O., S. 10.
F. Odenbach. Dickenbestinanlungen
an d i i n m Metallschichte?i
~
usw.
473
nationen ergebenden Dicken keinen so systematischen Gang, wenn
die Zuordnung um eine Einheit zu grog oder zu klein war, wie dies
B. R i e d m i l l e r bei Dicken van etwa 80 mp gefunden hat.
Tab. 1 zeigt ein Beispiel.
Tabelle 1
Dicke in mp berechnet aus
je einern Extremum und S
Mittelwerte: 1
8,43
12,85
10,83
~
'
i
Abweichungen der Einzelwerte vom Mittelwert
16,W
18,71
18,Ol
17,86
25,30
26,lt)
23,18
1
24,90
0,15
~~
Mittelwerte:
1
1
1,06
I
0,7
i
1,71
1,30
0,41____
1,1
Der Rechnung zugrunde liegt die Kupferschicht Nr. 4. Es war
hier maglich, aus je drei Extrema die Dicken zu berechnen und aus
ihnen den Mittelwert zu bilden. Die mit m-1 bezeichnete Spalte
enthalt die Werte, die man erhalt, wenn man dem ersten Intensitatsmaxirnum '1, zuordnet, der mit m bezeichneten Spalte entspricht
die Zuordnungszahl
und der mit m + 1 bezeichneten Spalte die
Zuordnungszahl s/12 fur das erste Intensitatsmaximum. Die einzelnen
Dicken weichen bei der mit m bezeichneten Zuordnung am wenigsten
voneinander ab, deshalb wird diese Zuordnung als die richtige angesehen und fur Dicke ergibt sich somit der Wert 17,B nip.
4. Experhenteller Teil
a) H e r s t e l l u n g d e r S c h i c h t e n
Die Schichten wurden hergestellt durch Aufdampfen des betreffenden Metalls auf Glas im Hochvakuum. Die benutzten Glasplatten, die wegen der optischen Untersuchung moglichst spannungsfrei sein muBten, waren dieselben, die auch E s s e r s - R h e i n d o r f
benutzt hat. Die Nutztlache betrug 8 x 1,5 cma und der Brechungsindex war fur 2, = 546 mp: n = 1,515.
Die im folgenden aufgefuhrten Goldmessungen wurden mit der
bei E s s e r s - B h e i n d o r f beschriebenen Aufdampfanlage hergestellt,
bei der aus cinem Molybdanschalchen aufgedtimpft wurde und dns
Vakuum mit Hilfe eines Funkeninduktors gepruft wurde. Die Uicke
der Schicht wurde dadurch reguliert, daB bei jedem Aufdampfprozeg
eine abgewogene Menge Gold restlos verdampft wurde. D a bei
Gold die Verhaltnisse fur einen Vergleich der Dickenbestimmung
474
Amaleii der Ph ysih-. 5 . Fokqe. Band 38. 1940
aus Polarisations- und Rontgeninterferenzmessungen sehr ungiinstig
liegen (vgl. S. 482), so wurden Messungen an I<upferschichten
herangezogen. Alle diese Kupferschichten wnrden nnter den von
R. K r e t z m a n n ' ) bereits mitgeteilten wesentlich besseren Aufdampfbedingungen hergestellt. Die wesentlichen Anderungen des Aufdsmpfverfahrens sind folgende. Das Vakuum wurde mit Hilfe
eines Ionisationsnianometers gepriift, und es wurde erst bei eineni
Druck vou 10- Torr aufgedampft (friiher einige 10F9 Torr). Aufgedampft wurde aus zwei Molybdinschllchen uud so vie1 Metall in
diese gelegt, da6 nach den1 Aufdampfen immer noeh Metall in ihnen
war. Da fur das Auftreten der Interferenzen moglichst planparallele
Schichten erforderlich sind, wurde, urn dies zu erreichen, der Abstand Aufdnmpfschiilchen-Glasunterlage so groE gemacht, wie es der
vorhnndene Rezipient erlaubte. Dieser Abstand betrug 21 cm. Es
wurde immer nur einmal aufgedampft und die Schichtdicke grob
durch die Aufdanipfzeit reguliert. Diese Zeit betrug 10-35 Sek.
b) 31 e s s 11 n
mi t d e m P o 1 :iris a t i o n s s p e k t r o 111 e t e r
Nach der Herausnahme der Schicht aus dem Vakuum wurde
zuniichst mit eineni Photometer festgestellt. ob die Schieht eine
gleichmaf3ige Dicke hatte. Slle nach obigem Verfahren hergestellten
Schichten erwiesen sich als gut brauchbsr.
Die eigentliche optische Messung, d. h. die Messung der Azimute [,yl], c;[,]:
[yD] und der Phasen d,, 8,.*, JI, wurde daran anschlief3end mit dem Polarisationsspektrometer vorgenommen. Die
Versuchsauordnung, bestehend aus Wolframpunktlichtlampe von
110 Watt, Monochromator, der auf die griine Quecksilberlinie
(1= 646 mp) eingestellt war, und Polarisationsspektrometer mit
Babinet-Soleil-Kompensator ist bei E s s e r s - R h e i n d o r f eingehend
beschrieben a).
c) Rontgenrtjhre, Hochspannungsanlagc u n d Rantgenspektrometer
Die Rontgenstrahleu wurden mittels einer in der Werkstatt des
Instituts gebauten Gliihkathodenrohre aus Metall erzeugt3). Die Antikathode war aus massiveni Kupfer. Siimtliche Aufnahmen wurden
mit dem Duplet der CuKdLinie gcmacht. Die Belastung der Rohre
1 ) R. K r e t z m a n n , Ann. d. Phys. [ 5 ] S i . 6.303. 1940.
2) G . E s s e r s - R h e i n d o r f , a. a. 0. S. 3Ul.
31 Uber die Bmart der Kiihre vgl. z. B. H. O t t , Phys. Ztschr. Ti. S. 568.
1926; Hzlndb. d. Exp.-Ph~s.24. I, S. 41.
F. Odenbach. Dickenbesti?nmunge?r a n diinnen Metallschichten usw. 475
betrug bei etwa 4 0 k V 25-30mA Emission. Die Rohre war iiber
ein Tombakrohr und eine niit fliissiger Luft gekiihlte Ausfriertasche
mit einer dreistufigen elektrisch heizbaren (~uecksilber-I)iffusionspumpe von L e y b o l d verbunden. Vor Einschalten des Heizstromes
wurde 1 Std. gepumpt, um ein moglichst gutes Hochvakuum zu
erzielen.
A19 Hochspannungsquelle diente die Stabilivoltnnlage des Institutes. Der Betriebsstrom dieser Anlage wurde eiuem 500-PeriodenGenerator entnommen, der seinerseits von einem an das stadtische
Netz angeschlossenen Motor angetrieben wurde. Die durch Netzschwankungen bedingten Schwankungen der
Hochspannung waren fiir die Interferenzaufnahmen belanglos, da die Expositionszeit 6 bis
15 Std. betrug.
i
F
Abb. 2a Rontgenstrahlengmg
Abb. 2b. Drehvorriehtung
Das Spektrometer zur Erzeugung monochromatischer Rontgenstrahlen war prinzipiell so gebaut wie bei K i e s s i g und G i e r o k
beschrieben. I n der Abb. 2a bedeutet: R von der Rohre kommender
Strahl, I< Kalkspatkristall, S p Glasplatte mit der Schicht, F Film.
Die Justierung wurde wie bei K i e s s i g und G i e r o k beschrieben,
vorgenommen.
Die Drehung des Spiegels wurde folgendermaflen erreicht. An
dem einen Ende des drehbaren Armes, das auf einer Metallkugel I<
rollt (vgl. hbb. 2 b) ist a n jeder Seite ein Phosphorbronzedraht befestigt, der iiber eine Rolle R, bzw, R, zu den Zylindern Z , bzw. 2,
fiihrt, diese ragen zum Teil in die Spulen M , bzw. M, hinein. Diese
Zylinder tragen an dem unteren Ende schwere Eisenzylinder El
diinnleit der
476
Physik. 5. Folge. Band 38. 1940
bzw. E1. Die niit diesen festverbundenen Kolben I<, bzw. I<, bewegen sich in den mit c'jl gefiillten GefaBen 0, bzw. 0,. Bei der
Bewegung striinit das ijl durch eine Bohrung in den Kolben, wodurch eine konstante Geschwindigkeit erreicht wird. Flie8t nun
durch M , ein Strom, so wird E , von M, angezogen. E2 zieht dann
durch sein Gewicht den Arm auf R, zu! und zwar so lauge, bis die
Scltiene die Spitze S , (vgl. Abb. 2al beriihrt. Durch diesen Kontakt
w i d ein Relais betatigt und cler Strom von der Spule &I, ;iuf die
Spule 2c12 geschaltet. Dann geht die Bewegung in umgekehrter
Richtung vor sich, his die Schiene S , beriihrt, usw. Die Spitzen
von S1 und S, und ebenso die Stellen P, und Pz der Schiene, die
zur Beriihrnng kommen, waren aus Platin; diese Art von Kontakt
hat sich sehr gut bewahrt. Die Schwenkvorrichtung ist uie infolge
schlechten Kontaktes stehen geblieben. DaB die Drehung des Spiegels
gleichmai8ig erlolgte, wurde folgeudermaBen gepriift. Der Spiegel
wurde entfernt, a n dem anderen Ende des Armes bei A ein in
Papier gehiillter Film befestigt und der vom Kristall kommende
Strahl direkt auf diesen Film fallen gelassen, wahrend die Schwenkvorrichtung in Betrieb war. Nach etwa 20 Min. wurde abgeschaltet
und der Film entwickelt. Das Ergebnis war eine vollkommen gleichmaBige Schwarzung des Films, wie photometrisch festgestellt wurde.
Selbst an den Umkehrstellen konnte keine groBere Schwarzung festgestellt werden, ein Zeichen dafiir, daB der Umschaltvorgang in
au6erst kurzer Zeit stattfindet.
-41s Film wurde hochst empfindlicher, doppelseitig begossener
Agfa- Rontgenfilm benutzt. Die Aufnahmen der Interferenzstreifen
wurden mit einem Registrierphotometer von Zeiss im flbersetzungsverhaltnis 1 :3,85 photometriert und die so erhaltenen Kurven mit
einem Komparator ausgemessen.
Da, wie K i e s s i g l ) gezeigt hat, es fur die Interferenzaufnahme
giinstig ist, die Ko-Linie des zu untersuchenden Materials zu nehmen,
wurde, dn die Cu-K; Linien leicht zu erzeugen waren fur die
vergleichende Dickenrnessung ausschliefilich dunne Kupferschichten
verwandt.
5 6.
Ergebniese der vergleichenden Dickenbestimmung
Wie bereits erwahnt, war ein Ziel der Untersuchung, durch
vergleichende Dickenbestimmung die Brauchbarkeit der neuen Methode zur Berechnnng von n und k festzustellen. Die Rechnung
zeigtz), da8 diese unbrauchbar wird, wenn die Absorption des Lichtes
1) H. K i e s s i g , a. a. O., S. 772.
2) K. F b r s t e r l i n g , a. a. O., S. i50.
F . Odenbach.. Dickenbestini mungen an diinnen MetallsclLiclLten usw. 477
beim Hin- und Hergang in solchen Schichten so groB ist, dall die
Zickzackreflexionen keinen Einflull auf die Beobachtung mehr haben.
Bei Kupfer ist das bei 35 m p der Fall.
Tabelle 2
Kupferschichten
Nr.
II
1
-I
D (opt.)
~
-~
~
5
3
1
10
9
11
16,9 + i 1,l
17,s - i 0,5
18.9 + i 1.3
2l;8 i212
28,3 - i2,2
29,9 - i 1,9
30,9 - i 4,4
33,7 + i1,3
-
1
D (Interfer.1
_
m-1
m
_~
~- _
5,4
10,s
6,5
18,s
23,s
20,8
28,2
24,4
~
13,2
17,8
13,4
22,3
30,5
30,2
30,8
33,9
m
_
+1
~
Mittlerer Fehler
~_
~~
20,9
24,8
21,4
25,3
36,3
39,5
54,4
43,5
Die Tab. 2 enthalt die nach den beiden Methoden sich ergebenden Resultate von 8 Kupferschichten. In der zweiten Spalte
stehen die aus den optischen Messungen nach der strengen Formel(1)
berechneten GroBen. Die dritte bis fiinfte Spalte enthalten die aus
den Rontgenstrahlinterferenzen sich ergebenden Dicken, und z w a r
sind die unter m stehenden Zahlen die aus der richtigen Zuordnung
sich ergebenden Dicken, die unter m - 1 stehenden Zahlen sind
die Dicken, die sich bei der urn 1 kleineren Zuordnung ergeben
und unter m + 1 stehen die Dicken, die der urn 1 groBeren Zuordnung entsprechen. Bei den Schichten Nr. 3, 1 und 9 wurde die
Dicke nach Formel (3) berechnet, also aus der Kombination je
zweier Interferenzstreifen. Die dazu gehorenden Aufnahmen hatten
mehrere gut auswertbare Interferenzstreifen.
Bei den iibrigen
Schichten wurde die Dicke nach Formel (5) berechnet, bei den
meisten Schichten konnte auch hier noch ein Mittelwert aus zwei
oder drei Werten gebildet werden.
Zu dieser Tabelle ist nun folgendes zu bemerken. Die Schicht
Nr. 9 zeigt (vgl. Abb. 3) rnehrere gut ausgepragte Interferenzstreifen,
auf sie wurde zunachst das Verfahren zur Bestimmung der Zuordniingszahl angewandt. Fur diese Schicht wurde das Interferenzbild auch noch fiir die Zuordnung m + 2 durchgerechnet. Es ergab
sich D = 37,3 mp und der mittlere Fehler zu 1,l.
Man sieht, dall der dieser Zuordnung entsprechende mittlere
Fehler groSer ist als der m + 1 entsprechende. Die sehr gute
Ubereinstimmung zwischen der nach der optischen Methode berechneten und der aus den Interferenzen gefundenen Dicke dieser
47s
Anitnle?~der Pliysik. 5 . F o l p Band 38. 1940
Schicht diirfte etwas zufkllig sein, zunial wenn man beachtet, daB
der bei der optischen Methode sich ergebende Imaginarteil gerade
hier verha1tnismaBig groB ist (14,2O/,). Die Schichten Nr. 1, 10
und 11 zeigen ebenfalls eine sehr gute vbereinstimmung zwischen
den auf beide Arten gefundenen Dicken. Man sielit auch, daB bei
+
PrimLrstrahl
f
f
Grenze der Totalreflexion
.f
Grenze der Totalreflesion
I’rimiirstrahl
Abb. 3. Interferenzaufnahine und Registrierkurve der Kupferschicht Nr. 0
diesen Schichten die Moglichkeit, die Zuordnung a i e oben geschildert zu finden, eindeutig ist. Diese Schichten haben Dicken
zwischen 28 und 34 mp. Bei den diinneren Schichten war es nur
bei der Schicht Nr. 4 moglich, die Zuordnung eiudeutig festzustellen.
Auch hier ergibt sich sehr gute qfibereinstirnniuiig der Dicken. Bei
Schicht Nr. 3 ist die rontgenologische Dickenbestimmung nicht eindeutig, und zwar deshalb nicht, weil die Zuordnung sich nicht eindeutig feststellen lieB.
F . Odenbach. lhckenbestininaungen a n &innen Metallschichfen usii’. 479
Die Interferenzaufnahme der Schicht Nr. 5 zeigte leider nur
eiuen gut ausgepriigten Interferenzstreifen. Es wurde uiin die
Dicke zunachst mit Hilfe von 3’ aus dem ersten Intensitiitsmaximum
und dem darauffolgenden Minimum berechnet. Eine Moglichkeit,
die Zuordnung und damit die Schichtdicke eindeutig zu bestimmen,
war so nicht gegeben. Dies liegt daran, daB das bei der Berechnung
benutzte Intensitatsmasimum zu nahe a n der Grenze der Totalreflesion liegt uud sich somit seine wirkliche Lage nicht ohne
weiteres feststellen laBt. Es wurde deshnlb die Schichtdicke bestimnit allein aug d und dem ;zweiten Intensitatsminimum, das
ziemlich nahe am Ende des steilen Intmsitatsabfalls liegt. Das
Ergebnis zeigt Tab. 3 in der zweiten Zeile. Die erste Zeile enthalt
nochnials die Werte der Tab. 2.
Tabelle 3
_______
-~
__
13,4
21,4
1s,9
Dicke in inp
~-
.__-
1
___
29,3
28,2
I
+
Der der Zuordnung nt
1 entsprechende Wert stimmt sehr
gut lnit dem optisch gemessenen uberein. D(opt.) = 18,9 mp. Man
kann also diesen Wert immerhin als die riclitige Dicke ansehen.
Bei der noch diinneren Schicht 7 konnte das erste Intensitatsmaximum aus denselben Griinden wie oben zur Auswertung nicht
benutzt werden und die genaue Lage des zweiten Intensitatsminimums
konnte nicht mehr festgestellt werden. Die Schicht scliied somit
fur die rontgenologische Dickenbestimmung aus. Bei einer noch
diinneren Schicht - optische Messung 10,5 mp - wurde selbst
nach 5 stiindiger Espositionszeit kein Interferenzstreifen mehr erhalten.
Man sieht also, da8 unterhalb von etwa 18 m p eine Dickenbestimmung an diinnen Kupferschichten aus den Rontgenstrahliuterferenzen nicht mehr niijglich ist. Auf den Aufnahmen ist nur
ein Maximum von merklicher Intensitat vorhanden, wahrend das
ziteite bereits in einer solchen Entfernung von der Grenze der
Totalreflexion liegt, in die keine merkbare Intensitat der reflektierten
Strahlung gelangt.
Bei zwei Schichten wurde die Dicke auch noch durch Wagung
bestimmt’). Zu diesem Zwecke wurde in gleicher Entfernung von
den Aufdampfschllchen; in der sich die ftir die optischen Untersuchungen benutzten Glasplatten befanden, ein sehr diinnes Deck1) Die Wiigung wurde rnit der Mikrowaage des chemischen Instituts
ausgefiihrt.
Anmlen der Physik. 5. Folge. Band 38. 1940
4 HO
glaschen befestigt und mitbedampft. Man kann nun annehmen,
daS die Dicke der Schicht auf beiden Unterlagen dieselbe ist.
Unter der Aunahnie, da8 die Dichte der aufgedampften Schicht
dieselbe ist wie die von massiveni Kupfer wurde dann aus dem
Gewicht die Dicke der Schicht berechnet. Die erhalteuen Resultate
zeigt Tab. 4.
Tabelle 4
-~
~
Xr.
11
12
1
i
~-
D (opt.)
_
~
33,9
27,9
~
~
1 D (Wlig.)
1
_____
_
1
~
27,9
24,5
1
I
'
~
7,36
7,48
~~
1
Dichte
~
0
10
~
I
~
17,6
16,2
I
Die in der dritten Spalte stehenden Dicken, die aus dem Gewicht berechnet sind unter der Annahme, da6 die Dichte 8,93 g/cm3
ist, zeigen, daB diese Annahme nicht erfiillt ist, sondern die Dichte
dieser Schichten, wie anch von anderen Autoren f u r andere Metalle
gefunden, geringer ist als die von massivem Kupfer. Die vierte
Spalte enthalt die aus dem Gewicht und der optisch geniessenen
Dicke berechnete Dichte. Die letzte Spalte enthalt die Abneichungen
in Prozenten.
Es sei ausdriicklich erwahnt, daI3 bei Schicht Nr. 11 die aus
dem Gewicht und der Dichte von massivem Kupfer berechnete
Schichtdicke yon 27,9 mp nicht nur mit dem optisch bestimmteu
Wert von 33,9 mp nicht iibereinstimmt, sondern auch mit keinem
der Werte iibereinstimmt, die sich aus den Rontgenstrahlinterferenzen
f u r die verschiedenen Zuordnungeri ergeben. Diese Werte sind
(vgl. Tab. 2): 24,4, 33,9 und 43,5 mp.
Zusammenfassend kann man also sagen, daI3 die Dickenbestimmung einer dunnen Kupferschicht aus den Polarisationszustanden des an ihr reflektierten und von ihr durchgelassenen
Lichtes urid aus den Interferenzen von Rontgenstrahlen an einer
solchen Schicht innerhalb eines Bereiches von etwa 18-35 m p zu
demselben Wert fur die Dicke fiihren. D. h. aber, daB innerhalb
dieses Bereiches die neue Methode zur Bestimmung der optischen
Konstanten jedenfalls auwendbar ist.
5 6. Ergebnieee der optiechen Untereuchung
Wie bereits erwahnt, versagt bei dickeren Schichten die optische
Methode der Dickenbestimmung. Ein Kriterium dafiir, daS die
Dicke der Schicht noch einen merkbaren EinfluB auf die Polarisationszustande des Lichtes hat, liefert die komplexe Grofle
~
F. Odenbach. Dickenbesiimniungen an dunnen illetallschickten usw. AH1
Der absolute Betrag hiervon darf, wenn die Dickenbestimmung noch
sinnroll sein soll, nicht zu nahe bei Eins liegen'). Die Tab. 5
enthalt fur einige Schichten diesen Wert berechnet aus den beobachteten Daten.
Tabelle 5
D
Metall
Kupfer Kr. 7
Kupfer Nr. 9
Kupfer Nr. 11
Kupfer
in m p
16.9
,
3019
33,7
etws 40
772
uber 25
Gold
Gold
Bei der letzten Goldschicht ist die Dicke nur grob geschltzt.
Man sieht sofort, daB bei diinneren Schichten dieser Ausdruck
erheblich von 1 abweicht. Bei der letzten Kupferschicht ist die
Dicke von 40 nip geschatzt auf Grund einer Riigung, die D = 35,7 mp
ergab. Die Schicht war namlich bereits so dick, da6 die Messung
des Polarisationszustandes des durchgegangenen Lichtes . mit geniigender Sicherheit nicht mehr moglich war. Die optischen Konstanten solcher Schichten bestimmt man zweckma6ig aus dem
Haupteinfallswinkel und dem Hauptazimut.
Zur Berechnung der Dicke wurde oben auBer der strengen
Formel (1) die Naherungsformel (2) angegeben. Die Tab. 6 enthiilt
die nach beiden Formeln berechneten GroBen einiger Schichten.
Sowohl bei Kupfer- als auch bei Goldschichten kann man bei einer
Schichtdicke von 18-20 mp ab nach der Naherungsformel rechnen.
Die Berechnung der Dicke wird dadurch ganz erheblich vereinfacht.
Tabelle 6
~~~
~
~~~
~~~~
~
~~~
Kupfer
Kupfer
Kupfer
Kupfer
Gold
Nr.
Nr.
Xr.
Nr.
1
3
7
6
I
I
-
28,3 i 2,2
21,8 - i2,2
16,Y + i 1,l
10,5 + i 2,s
7,2 + iO,7
1) K. F B r s t e r l i n g , a. a. O., S. i 5 1 .
~-
23,9 - i 3,6
20,l + i 3,2
16,l + i o , 2
10,5 + i 2 , 6
7,2 + i 0,6
~
~
Annalen der Hiysik. 5 . Folge. B a d 38. 1940
488
besonders, ob das von mehreren -4utorenI) bei verschiedenen Netallen
beobachtete Zunehmen von ?L und Abnehmen von k mit abnehmender
Schichtdicke sich auch nnch der neuen Methode ergab. Zunachst
wurden nun diinne Goldschichten untersucht. Die Schichten wurden
hergestellt nach dem ersten oben beschriebenen Verfahren. Die
Dicken wurden uacli der Niiherungsformel (2) bereclinet. Tab. 7
zeigt die an zwolf Goldschichten erhaltenen Resultate.
Tabelle 7
Gold
~
-~
~~
Sr.
~
n
~~
k
D
1.94
2;09
2,18
1,77
2,17
2,22
16,3 + i 2.2
11,l + i 2 , 2
9,4 i I l l
9,2 + i 2 , 7
9,l + i 2 , 7
S,8 + i 2 , 8
7,6 + i 1,l
4,9 + i 2,4
3,s + i 1,4
3,l + i 1,8
2,3 + i 2,2
1,8 + i 1,9
I
1
4
S
3
9
5
2
6
7
10
11
1 0
13
1
I
0.52
0;63
0.77
0;71
0,52
0,51
0,64
0,74
0,90
0.79
0;66
0,75
I
2,25
2,31
2,S3
2,70
242
2,zo
+
Nan sieht, daB von einer Zunahme von n mit abnehmender
Schichtdicke nicht gesprochen werden kann. Der Absorptionskoeffizient k nimmt zunkchst etwas zu und von einer Dicke von
4 m p a n nimmt er wieder ab. Auffallend ist, daB der irnaginiire
Teil in clem komplexen Busdruck fur D sich mit abnehmender
Schichtdicke dem reellen Teil immer inehr nahert und bei der letzten
Schicht sogar groSer ist. Da, wie weiter unten gezeigt wird, die
regellose Streuung von 11 und k auBerhalb der MeBgenauigkeit liegt,
kann man aus obigen Resultaten nur den SchluB ziehen, daB die
der Theorie zugrunde liegende T'oraussetzung einer isotropen
homogenen Schicht fur diese extrem diinnen Schichten nicht mehr
erfiillt ist.
Um nun festzustellen, fiir aelche Schichten diese Methode anwendbar ist, wurde die bereits geschilderte vergleichende Dickenbestimmung durchgefiihrt. Da die optische Dickenbestimmung bei
Goldschichten oberhalb 20 m p schon unbrauchbar wird (vgl. Tab. 5),
wurden diese Messungen a n Kupferschichten vorgenommen. Tab. 8
1) Z.B. B. P o g a u y , a. a. O., S. 562; W . P l a n c k , Phys.Ztschr. 16. S.563.
1914; H. M u r m a n u , Ztschr. f. l'hys. (10. 8. 161. 1933; G. E s s e r s - R h e i u d o r f , a. a. O., S. 315; J. K r a u t k r Z m e r , Aun. d. Phys. [5] 53. S. 537. 193s.
F . Odeiibach. Uickenbestimmungen a n diini-ieii ,lIetallschiclifen usw. .$HS
enthalt die Resultate. I n der letzten Spalte stehen noclirnals die
den Rontgenstrahlinterferenzen sich ergebenden Dicken. Alle
diese Schichten wurden nach dem zweiten Aufdampfverfahren hergestellt. Die Dicke wurde immer nach der strengen Formel(1i berechnet. Von den Scliichteu Nr. 8, 2 und 12 wurde infolge Undichtwerden der Routgenrohre keine Interferenzaufnahme erhalten.
Uber Schicht Yr. 5 wurde bereits oben (S. 479) ausfiihrlich gesprochen
und Schicht Sr. 6 war zu diinn, urn noch Interferenzstreifen zii
liefern. Da die vergleichende Dickenbestinimung zeigt, daB innerhalb des Bereiches von 18-36mp
die neue Methode ailwendbar
ist, kann man wohl annehmen, dai3 sie fur diinnere Schichten so
lange anwendbar ist, als das oben angefuhrte Kriterium [Quotient
Imaginarteil zu Realteil in (31. (1) bzw. (2) klein] erfiillt ist.
BUS
Tabelle 8
Kupfer
n
k
D (opt.)
-
O,%
0.91
4
1,03
0,ss
1,89
2,24
2,13
2,"3
2 2fi
2,17
2,l.i
2,5S
2,1(j
2,46
?,I 7
2!66
10,5 -I-i2,S
16.9 + il,l
17,8 i 0,3
18,9 + i 1,s
21,s - i 2 , 2
27,9 - i l , G
25,2 + il.1
28,3 - iZ,?
29,!1 - i1,9
30,:) - i4,4
33,; + i1,3
34,2 - i7,.3
Nr.
(i
1
)
3
12
s
1
10
9
11
2
1,o;
0,91
0,90
1,05
0,ss
1,03
0,93
1,lO
$j7. Genauigkeit
-
U (r6.)
-
13,2
17,s
"2,3
-
-
3O,.i
30,2
30,s
33,!l
-
der Messung
Urn die h d e r u n g von 11, k und D in Abhgngigkeit von den
Anderungen der gemessenen Phasen und Azimute festzustellen, erwies
es sich wegen der auBerst komplizierten Funktionen, durch die
diese GroBen zusammenhiingen, als hoffnungslos, dn, d k und d D
explizit als Funktion von d[x,], d [x;] usw. auszudriicken. Es wurde
deshalb jeweils eius der gemessenen Azimute oder eine der Phasen
um 30' geandert und mit diesen neuen U'erten die Rerechnung von
n, k und D durchgeiuhrt. Es ergibt sich dann fiir die bei der
Kupferschicht Nr. 9 vorliegenden Verhaltnisse eine Anderung fiir
n: 23,5O/,, k: 12,5O/, und D: 26,2O/,. Die tatsachliche mitthe
Abweichung der einzelnen Messung von dem Mittelwert betragt fur
die Azimute etwa 7 Min. und die Phasen 10 Min. Ninimt man an,
daB in dem Bereich von 3OMin. die Abhangigkeit von d n , d k und
d D von d [xJ, d [x:] usw. linear ist, so ergibt sich, da6 der durch
Annaleii der Pkysik. 5 . Folye. B a d 38. 1940
484
6OiO, in k 4O und in
die Messung bedingte E'ehler im Mittel in
r) 7OI1, betragen kann. Ebenso ergibt sich fur eine diinne Goldschicht die den mittleren MeSfehlern entsprechende Abweichung im
Mittel zu S O , , bei 71, 3 O I 0 bei k und jol0 bei D. Die Streuung der
optischen Konstanten der Tab. 8 liegt also auSerhalb des Yebfehlers.
9 6. Diskussion der Resultate der optischen Messungen
Es wurde auch eine dunne Goldschicht nach dem zweiten
besseren Aufdampfverfaliren hergestellt. Die Auswertung der MeBresultate ergab: = 0,97; k = 2,Ol; D = 7 , l i-0,6. Vergleicht man
diese Werte mit denen der Tab. 7, so fallt auf, daB der Imaginarteil in dem komplexen Ausdruck fur D bei obiger Schicht verhaltnisdes Realteils, wahrend bei der Schicht
ma@ klein ist, niinilich 9,5
Nr. 2 der Tab. 7 der Imaginkteil 1 5 O / , des Realteils ausmacht. Die
Realteile selbst sind dabei fast gleich. Auch ist n groBer als die
entsprechenden Werte der Tab.7, wiiihrend k nur von den zu den
Schichten Nr.l und 3 gehorenden Werten untertroffen wird. Da
obige Schicht nach dem zweiten wesentlich besseren Aufdampfverfahren hergestellt wurde, kann man diese Tatsache als durch
das Bufdampfverfahren bedingt ansehen.
I m ubrigen kann die starke Streuung der optischen Konstanten
der sehr diinnen Goldschichten (Tab. 7), die, wie oben gezeigt, auBerhalb der MeSgenauigkeit liegt, und das yrozentual starke Anwachsen
des ImaginKrteils in dem komplexen Ausdruck fur 1) nnr dadurch
bedingt eein, daB die Schicht nicht mehr optisch homogen ist, also
die der Ableitung der Formeln zugrunde liegende Annahme nicht
mehr erfiillt ist. Da6 diese Annalime fur sehr diinne Schichten
nicht mehr gilt, ist durch Elektroneninterferenzen gezeigt worden 1' .
Die regellose Streuung der optischen Konstanten der Kupferschichten (Tab.8) kann man bei den Schichten, bei denen die aus
den Rontgenstrahlinterferenzen und aus den optischen Messungeu
gerechneten Dicken gut iibereinstimmen (Schicht Nr. 4, 1, 10, 9, 111,
wohl nicht durch die Annahme einer optischen lnhomogenitat der
Schicht deuten; denn dann ware die gute fjbereinstimmung der auf
verschiedene Srten gefundenen Dicken unverstandlich. Die Streuung
kann man hier dadurch erklaren, daS jede Schicht einzeln hergestellt
wurde und die Herstellungsbedingungen nicht in jedem Falle dieselben waren. Man kann auch a n die Einwirkung durch Oberfliichenschichten infolge Oxydation des Metalls denken. Diese Tatsache
spielt selbstrerstandlich auch bei der Streuung der Goldschichten
+
,
~~
1) z. B. J. K r a u t k t i i m e r , a. a. O., S. 566, dort auch weitere Literaturangaben.
F. Odenbach. Dickenbestimmungen an diinslen Metallschicltten USK. 485
mit. Eine durch Oxydschichtbildung erklarbare Veranderung dqr
optischen Konstanten von im Vakuum hergestellten diinnen Metallschichten bei Luftzutritt m-urde auch von H a s s I) gefunden.
9. Zueemmenfaseung
Es wird eine neue von F o r s t e r l i n g angegebene Methode zur
Bestimmung der optischen Konstanten n und k sehr dunner Metallschichten auf ihre Anwendbarkeit hin gepriift, indem die Dicke der
Schicht (der Untersuchung zugrunde liegen Kupferschichten) einerseits aus den optischen Konstanten, andererseits aus den von K i e s s i g
entdeckten Rontgenstrahlinterferenzen an diinnen Metallschichten
berechnet wird. Dabei ergibt sich, daB in dem Bereich von 18 bis
35mp, in dem iiberhaupt beide Methoden praktisch eine Dickenbestimmung gestatten, gute ffbereinstimmung der Resultate vorhanden ist, die neue Methode zur Bestimmung von n und k in
diesem Bereich also sicher branchbar ist. Die Untersuchnngen an
sehr diinnen Schichten zeigen, da0 fUr solche die der Theorie zugrunde liegenden Annahmen nicht mehr erfUllt sind.
Diese Srbeit wurde im Institut fiir theoretische Physik der
Universitlit Koln ausgeftihrt. Mein besonderer Dank gilt Herrn Prof.
Dr. I<. F o r s t e r l i n g ftir die Anregung zu dieser Arbeit und sein
dauerndes forderndes Interedse. Ich danke auch Herrn Prof. Dr.
J. M a l s c h und Herrn Dr. J. K r a u t k r a m e r ftir manchen wertvollen
Rat, Herrn Rerkmeister F. B r a n n e ftir die Anfertigung der Rontgenrohre, sowie der Johann-Hamspohn-Stiftung und der HelmholtzGesellschaft, die durch finanzielle Unterstutzung die Untersuchungen
ermoglichten.
1) G . H a s s , Ann. d. Phys. [5] 10.
S. 245. 1936.
Koln, Institut fur theoretische Physik der Unirersitlt.
(Eingegangen 12. September 1940)
Aziiislen der Physik. 5. Folge. 35.
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