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Die Bestimmung von Strychnin in Strychningetreide.

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K r a w : Die Beaimmung von Stryehnin in Strychningetreide
946
a
der Probe = . 100. Auf diese Weise lafit sich das
b
Farbevermtigens schnell und genau bestimmen.
Alle in vomtehenden beschriebeneh UntersUChWZsmethoden ZUr Bestimmung der optischen Eigenschaften
VOIl Wei@pigmentensind der Praxis insofern weitgehend
bngepafit, alS die Konsistenz der ZUr Untersuchung geLangenden Pigment-Olanreibungen der Praxis entspricht.
Ubertriebene Verdunnungen, durch welche die Verhiiltoisse in unkontrollierbarer Weise veriindert werden
konnen, sind vermieden. Das ist bei der Ausarbeitung
exakter Prufungsmethoden besonders wichtig, da bekannt-
Ztschr. angew.Chem.
[ 44.
Jahrg. 1931. Nr. 49
lich die optischen Eigenschaften verschiedener Weil3pigmente, besonders deren Deck- und Farbevermogen,
von den Mengenverhaltnissen, in welchem sie mit einem
Bindemittel angerieben werden, verschieden stark beeinflufit wepden. ~i~ naheres Eingehen auf die hierbei
zu bmbachtenden ErwheinuWen faut j&& auaerhalh
des Rahmens dieser Arb&.
Die meisten der im Vorangehenden beschriebenen
Methoden sind im wissenschaftlichen Laboratorium des
Vereins fiir chemische und metallurgische Produktion,
Aussig a. d. E., unter Leitung von Dr. K u b e 1k a ausgearbeitet worden.
[A. 108.1
Die Bestimmung von Strychnin in Strychningetreide.
Von Dr. J. KRAUSS,
Wurtt. Landesanstalt fur Pflanzenschutz in Hohenheim.
(Eingeg. 5. September 1931.)
Die Bestimmung von Stryahnin in Strychningetreide
ist eine hiiufig wiederkehrende Aufgabe fur den im
Pllamensch3ltzdienst titigen Gheniker.
Bei der Umschau nach einer geeigneten Methode
findet man in K 6 n i g1) eine gewichtsamlytische Bestimmungsmethorde mpfohlen, welche sich aluf eingehende Versuche der Versuchsanstalt Augmtenberg
stutzt.
Diese Methode hat zwar den Vorzug, dafi sie die Bestimmung des Stryohnins au€gewichtmnalytischem Wege
vornimmt, sie iist aibr s e h r u m s t a n d l i c h und
anbeitet mit einer zu geringen Einwaage (entspr. 25 mg
Stryohninnitrat = 45 mg WOS SiOl, bei einem G e h l t des
untersuchten Weizens von 0,5% Strychninnitrat). DaD
alle Methoden, welche in Anlahnang an die Bestimmung
der Stryohnwalkaloide in Drogen uad Tinkturen, wie sie
naoh dem Deutschen Arzneibwh gehandlmbt werden,
und bei welchen das Strychnin t i t r i e r t wird, wenig
hefriedigen, liegt u. a. an dem storeden Einflui3 dea zum
Famben des Giftgetreides vemendeten Fuohsins. Die
von einem Aeutor zwecks Beseitigung dieses Farbstoffes
empfohlene Verwenldang kleiner Mengen Tienkohle ist
abwegig, da siah gerade Alkaloide gemu wie Farbstoffe
durch eine hdie Msorbierbarkeit auszeichnen. Aber
auch wenn man von dem storenden Einflui3 d m Fuchsins
absieht, so bedingt der unvemieidliche Titrierfehler
selrbst bei einer Arbeitsweise, bei welcher die Stryohninmenge aus 20 g Gifhveizen zur Titnation kammt, einen
menklichen Einiflui3 afuf das Resultat. Fur genaue Bestimmungen ist &her die gewiditsanalytische Bestimmung unbedingt vomuziehen. Es lag &her der Wunsch
nahe, einmal die angeriihrte g m i c h t s a n a l y t i ~ Metholde
e
zu vereinfaohen, und gleichzeitig durch Anwendung einer
grofieren Einwaage den EinfluD anvermeidicher Fahlerquellen a d dlas Endresultat zu verringern.
Der Uinrechnungsfaktor des von der Kieselwoliframsiiurefallung verbleibenden Gliihruohsbandes W03 SiOl
auf Strychnin bzw. Strychninnitrat f i d e t man bei obengenannter Methode angegeben zu 0,4697 bzw. 0,5583,
wahrend im Handbuch der biologischen Arbeitsmethoden von A b d e r h a 1d e n *) bei der Bestimmung
des Strychnins in Stryohninpher ifur dieselbe Urnreohnung der Faktor 0,498 (bzw. 0,592) genannt wird. Die
Fallmgen wenden, dies ist zu beachten, in M e d i a von
.
.
I) Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblieh wichtiger Stoffe, Bd. 2, 5. Auflage, Berlin 1923.
2) Abtl. I, Chemisehe Methoden, Teil 9, Alkaloide, S. 311.
verschiadenem Sauregnad vorgenoinmen; zur Ermittlung des Umrechnungsfaktors Wr den vorliegenden
Zweuk wurde wie folgt vorgagangen: 3,000 g Stryohniu.
nitric. cryst. Ph.G.V (G. F. B6hringer & Sohne, Mannheim), welahes sioh bei der Pr,iifung mit Ferrocyankaliumlosung als frei von Brucin erwies, wurden. zu
200 omS gelost, UIUd je 10,O oms, entsprechend 150 mg
Strychninnitrat mit der Burette abgeslessen. Als Gesamtvolumen, in welchem das Stryahnin anmufallen ist,
wunden 100 m9gewiihlt, bei einem Gehalt von 30 om3
3%iger Salpetersaure und 10 cma 5%iger Silicowolframsame. h s Mittel aus vier Eestimimungen ergab 0,2905 g
W03. SiOS. Hieraus errechnet sich der UmrechnungsEaktor aluf Stryohninnitrat zu 0,516 (log. 71 294).
Es wurde nun ein Strychninweizen (im kleinen
Mafistabe und unter Einhaltung der Regeln qulantitativen
chemischen Arbeitens) niit genau 0,5% Strychninnitrat
hergestellt. Da der Weizen aber durch den DampfprozeB
Wasser verlor, welch% er auoh bei langerem Lagern an
der Luft nicht wieder vollig aufnabm, so ist entspreahend
den Wasserbestimmmgen im Au-ngsweizen
(= 10,3!%)
und in fertigem Strychninweizen (= 5,7%) der Stryohningehalt des fertigen Weizens zu berechnen: man ifindet
0,525% Strychninnitrat. In dem gemahlenen Weizen
wurden nun nach unten angegebener Methade folgende
drei Bestimmungen ausgefiihrt:
Angewandte Menge
entsprechend
g
28,2
30,8
21,8
gewogeu
W 0 3 . sios
g
0,280
0,305
0,m
Stryehninnitrat
%
0,513
0,511
0,521
Die grofite Abweichung vom theoretisch geforderten
Werte von 0,525% betragt also 0,014%.
Die Anbeitsweise, nach welcher sich der G e h l t
eines Giftweizens an Strychninnitrat verhaltnismafiig
rasch bestimmen lafit, ist fo1gend.e:
50,O g des feingmahlenen, zu untersuchenden Giftweizens wiegt man in einen 500er Erlenmeyer-Kolben,
tariert and wiegt 150 g eines Gemisches von 250 om3
150 om3 Chloroform himu. Gerat etwas mehr
Bther
von dem Gemisch in den Kolben, so wird das ganze Gewioht festgestellt. Jetzt mazeriert man mit 50 om3 eines
Soda-Natronlaugegemisahes(75 cma NaOH 15%ig, 425 om3
Na,C03 l O % i g , 500 omS dast. Wasser) und lafit verschlossen uber Nacht stehen (lam Tage ofters um-
+
Ztsehr. angew. Chem.
44. Jahrg. 1931. Nr. 491
Versammlungsberichte
947
whutteln). Am andern Tage tiltriert man durch ein
trockenes Filter in einen tarierten Erlenmeyer-Rolben,
wobei man rasch operiert und den Trichter mit eineni
Uhrglase bedeckt. Miin ermittelt idurch Wiegung die
Mew0 der Lhung und vedunstet auf denn Wasserbade
ungeliihr nwei Drittel derselbea. Den Rest filtriert man
d'urch ein mit- Chloroform angefeuchtetes Filter in einen
kleinen Saheidetriahter, gibt 10ans 3%igeSalpetersiiure
zu, s m i e wviel Ather, daB die Ather-Chlorolformwhicht
a d der Salpetersiiure schwimmt, und a u t t e l t gut durch.
Naohdem m h meimal rnit je 10 cms 3%iger Salpeterslum durchgeschuttelt wurde, werden die vereinigten
Auszilge durch Erwiirmen im Wassellbade von den
LiSsungsmitteln befreit, in ein Becherghs mit Marke
bei 100 om* filtriert umd nachgemschen. Man fiillt bis
etwa 15 bis 20 cms unterhalb der Marke mf, fiigt 10 om8
5%ige Silimolfnamdure zu und fillt bis zur Marke.
Jetzt erhitzt man bis zum eben ;beginnenden Sieden,
lai3t uber Nacht stehen, filtriert durch einen getrockneten
und gmogenen Asbest-Gmh-Tiegel und wiisoht 4 ma1
mit je 1 om3 dest. Wasser a m Der Tiegel wird nach
dem Troaknen uber freier Flamme gegliiht, bis die reine
gelbgrune Farbe dee W03. SiOs ersoheint, und nach dern
Erblten im Exsiccator, gewogen. D u d Mldtiplikation
rnit 0,516 (log. 71294) erhiilt man &s Gewioht des in
der angewandten Menge enthaltenen Strychninnitrats.
Die Methode wird hiermit den Fachgewsen zur
Naohpriifung und Anwentdmg smpfohlen.
[A.159.1
VERS4MMLUNQSBERICHTE
Fabrikate der Bayrischen Stickstoff-Werke. Zum SehluB verweist Vortr. dann auf die Bedeutung der Carbide fiir die
'organische Synthese, auf die Bedeutung des Acetylens, die Herstellung von Chlorderivaten, von Aeetaldehyd und Essigsaure,
Alkohol und Xther. -
11. KongreR fiir industrielle Chemie der
Socidtd de Chimie industrielle.
Paris, 28. September bis 4. Oktober 1931.
Der KongreB wurde in der Sorbonne vom Vorsitzenden,
Louis H a u z e u r , dem Prasidenten der Compagnie Asturienne
des Mines, unter dem Ehrenvorsitz des Ministers der offentlichen Arbeiten, Maurice D e 1i g n e , eroffnet. Der Vorsitzende
widmete zuniichet dem friiheren Vorsitzenden, Henri G a 11,
einen Ehrennachruf und verkundete sodann die Ernennung von
Prof. Einar B i j 1 m a n , Kopenhagen, Prasidenten der Union
internationale de Chimie, zum Ehrenmitglied der Soci6t6 de
Chimie industrielle. Die Eroffnungssitzung stand im Zeichen des Andenkens an
Henri M o i s s a n .
Prof. G. F 1 u s i n ,Direktor des Instituts fiir Elektrochemie
und Metallurgie in Grenoble: ,,Die Bedeutung Moissans fur die
Enttoicklung der elektrischen dfen." An Stelle des durch Krankheit am Erscheinen verhinderten
Dr. Albert R. F r a n k , Vorstandsmitglied der Bayerischen
Stickstoff-Werke A.-G., sprach Prof. Dr. H. H. F r a n c k ,Berlin:
,,Das Moissansche Carbid und die chemische Zndustrie."
Die 1892 von M o i s s a n vertlffentlichte erste Arbeit uber
den elektrischen Ofen und seine Verwendung zur Erhitzung der
chemisehen Stoffe auf hohe Temperaturen ist der Ausgangspunkt einer goBen Industrie geworden. Vortr. schilderte zunilchst die wissenschaftlichen Erfolge durch die Verwendung des
elektrischen Ofens. So konnten die bisher der Schmelzung
widerstehenden Metalloxyde zum Schmelzen gebracht werden,
und eine neue Serie von Reaktionen wurde moglich. Schwer
reduzierbaren Metallverbindungen konnte der Sauerstoff entrissen werden, und es gelang M o i s s a n die Reindarstellung von
Chrom, Mangan,Vanadium, Titan usw. Die Oxyde mit einem 6berschuf3 von Kohle erhitzt, lieferten die Carbide. Unsere chemische
Industrie wird charakterisiert durch zwei Hauptprobleme. Die
organische Chemie, die Farbstoff- und Arzneimittelsynthese
haben lange Zeit die chemische Industrie beherrscht. dann trat
das Problem des Stickstoffdiingers hinzu. Beim Calciumcarbid
finden wir eine Verknupfung der beiden Probleme. Durch die
Verbindung des Calciumcarbids mit dem Stickstoff der Luft
kam man zu den Cyanamiden, wichtige Dungemittel, durch die
Erhitzung von Koks mit Kalk tritt eine Vergasung auf, und man
erhiilt eine Reihe organischer Derivate. Die Herstellung des
Calciumcarbids im elektrischen Ofen hatte die Ausnutzung der
Wasserkriifte und Entwicklung groBer Elektrizitiitezentralen zur
Folge. Die Bildung von Calciumcyanamid war M o i s s a n bei
der Einwirkung von reinem Stickstoff auf Calciumcarbid entgangen. Die. Stickstoffbindung zu Calciumcyanamid gelang 1893
C a r o , der dann gemeinsam rnit A. F r a n k die Calciumcyanamidherstellung einfiihrte. Zunachst war fiir diese Herstellung ein halbtechnischer, elelstriseher Ofen verwendet
worden. Das Verfahren ist dann gemeinsam mit Siemens &
Halske, der Gold- und Silberscheideanstalt und der Deutschen
Cyanamidgesellschaft in die Technik iibergefuhrt wordeh. Vortr.
verweist auf die Verdienste C a r o s um die Durchfuhrung des
Verfahrens sowie auf die Verdienste G a 11s ,der die Cyanamidsynthese in Frankreich eingeftihrt hat. Vortr. gibt dann eine
Obersicht uber die technischen Darstellungsverfahren und die
Hauptvortrage d e r verschiedenen Gruppen.
Ing. Kai W a r m i n g , Kopenhagen, Chefingenieur der
danischen Schwefelsiiure- und Superphosphat-Fabrik: ,,Die Herstellung von Schzcefelsaure und Superphosphaten in Dlinemark.'' - Prof. Dr. R u z i c k a, Zurich: ,,Neuere Untersrcchungen
uber die naturlichen Riechstoffe." In einer gemeinsam von der Soei6t6 d e chimie industrielle
und der Soci6t6 des Ing6nieurs Civils de France organisierten
Sitzung im goden Saal der Sorbonne sprach am 28. September
unter dem Vorsitz von Prof. B 6 h a 1 Georges C 1 a u d e : ,,Vber
die Verwertung der Warmeenergie des Meeres durch das Verfnhren Claude-Boucherot, insbesondere die Arbeiten auF Kuba."
Das kalte Wasser wurde aus Tiefen von lo00 m mit Hilfe
gewaltiger Rohren von 2 m Durchmesser und 2 km L b g e genommen. Die Versuche sind nach einigen Miderfolgen, so Zerstorung der Rohren durch Sturmfluten, endlich gelungen, und
man konnte eine kleine Turbine rnit der aus dem Meerwasser
gewonnenen Energie in Betrieb setzen. Vortr. ist davon iiberzeugt, daf3 die nach seinem Verfahren gewonnene Energie durch
Ausnutzung der Temperaturgefiille des Meerwassers vie1 billiger
wird als die von Wasserkraftwerken gelieferte Energie, und daf3
sich so der Energiewirtschaft neue Aussichten in der Zukunft
eroffnen und eine gewaltige Quelle motorischer Energie zur
Verfugung steht. Abteilung analytische Chemie,
L a b o r a t o r i u m s a p p a r a t u r.
Vorsitxender: Prof. A. K 1 i n g , Paris.
A. L a s s i e u r : ,,Trennungen mit Schwefelwasserstoff."
Nickelsulfide bilden sich nur in Uisungen von PH = 2,8, in
sauren Liisungen treten keine Fiillungen ein. Fiigt man den
Lbsungen Salze zu, die die Ausflockung von Zinksulfid begunstigen, so erhiilt man schon bei PH = 1 einen Niederschlag
von Zink, bei PH = 2,4 ist die Fallung des Zinks vollstlindig,
wahrend Nickel noch in Losung bleibt. Durch die Einhaltung
der entsprechenden Wasserstoffionenkonzentration ist auch eine
vollstandige Trennung von Zink und Blei gelungen. Bei
PH = 1,02 erhalt man eine jedoch nicht quantitative Fallung von
Zinksulfid, bei p ~ = 0 , 5 2 tritt keine Ausflockung von Zinksulfid mehr auf, selbst nach sehr langem Stehen. Fur die vollstandige Fallung von Blei muD die Losung mindestens 18 Stunden stehen. Die Ansicht, da5 die Trennungen rnit Schwefelwasserstoff sehr leicht durchzuftihren sind, ist nicht richtig.
Die Verhiiltnisse sind sehr kompliziert, und vollstidige
Trennungen erhAlt man nur bei genauer Einhaltung des entsprechenden PH. E. R o u s s e a u : ,,Die Bestimmung von Zinn in Gupeisen
und Stahl." A. J o n e s c o - M a t i u : ,,Quantitative Bestimmung der
Amalgame durch die merkurimetrische Methode." (Vorgetrageu
von L a s s i e u r . )
Nach dem vom Vortr. schon friiher entwickelten merkurimetrischen Verfahren wurde die Bestimmung von Amalgamen
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