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Eine einfache und rasch auszufhrende Methode zur quantitativen Trennung von Kunstfasern aus Hydratcellulose und Fasern aus nativer Cellulose.

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Schwerlasaek: E i n e e i n f a c h e u n d rnach a u a z u f a h r e n d s Methode zibr qtirxntilatiwen Trenurtng won K u n a l / a a e r n
die wohl auf Enolisierung zuriickzufiihren ist. (Auch von
anderen Ketoverbindungen, z. B. vom Diosphenol, ist bekannt, d& sie bei Darstellung in neutralem oder saureni
Medium in der Ketoform entstehen und erst durch Einwirkung von Laugen enolisiert werden.) Das homologe
M e t h y l - c y c l o h e x e n C.,Hlz und das A t h y l - c y c l o h e x e n
C,H,, geben mehr Glykol und weniger Alkohol und Keton
als das Cyclohexen. Aus T e t r a l i n C,,,H,, entsteht iiberwiegend a - Te t r a l o n C,,,H,,O. Das D i h y d r o n a p h t h a1i n
C,,H,, wird zum N a p h t h a l i n C,,H, dehydriert:
Beim I n d e n C&, sind samtliche drei Kohlenstof fatomr
des Funfringes reaktionsfahig. Neberi vie1 t r a n s - und etwas
c i s - I n d a n d i o l C,H,,,O,
wurden a - I n d e n o l und p - I n d e n o l (P-Hydrindon) C,H,O und eine laugelosliche Verbindung C,H,O, (Schmp. 186,) erhalten. Letztere kann ein
hydroxyliertes Indanon oder p,y-L)ioxy- i n d e n s i n . L)a
bisher keine Ketonreaktionen feststellbar waren, wird zunachst letztere Formel vorgezogen :
C:y cloo 1e f i n e it1i t k o 11 j u g i e r t e n 1) o p p e l h i n d u ii g e n werden aufierordentlich leicht zu u n g e s a t t i g t e n
G 1y k o 1e n oxydiert, die gegen weiteren Angriff sehr bestandig sind. Ihre Doppelbindungen sind also durch die
Hydroxylgruppen abgeschwacht. Aus C y c l o h e x a d i e n
C,H, entsteht C y c l o h e x e n - d i o l C,Hl,O,. Aus a-I'hella n d r e n C,,H,, wurde ein Glykolgemisch C,,,H,,O erhalten, das neben a-Glykolen noch isomere Verbindungen,
vielleicht 1,4-Glykole enthiclt :
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optisch aktive S o b r e r o 1, hei hohcrer sein Wasserabspalt ungsprodukt Pinol C,,H160 :
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Bei S a b i n e n fand sowohl Ubergatlg in S a b i n o l Cl,HIIO
statt als auch Eliminierung der Methengruppe zum S a b i n a k e t o n C,H,,O, das sich unter Ringsprengung zum Isop r o p y 1- c y c lo h e x e n o n isomerisierte. Daneben wurden
G l y k o l e und C u m i n a l k o h o l CloH,,O festgestellt. ])as
A,-Caren wurde ebenfalls teilweise in ein kristallisiertes
11 n g e s a t t i g t e s G 1y k o l C,,H,,O,
verwandelt :
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C I I,() II
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Auch bei komplizierteren Verbindungen kanneii durch
den katalysierten H,O,-Angriff
einfache Oxydationsergebnisse erzielt werden, wie an einigen Se s q it i t e r p e n e n
C,,H,, gezeigt werden sol1: Natiirliches C a r yo p h y 11e n
aus Nelkenstielol, wahrscheinlich ein Gemisch dreier Isomeren (21), wurde auBerordentlich glatt in einer Ausbeutc
von SOYo in ein a - O x y d C,,H,,O iibergefiihrt. 1)anehen
entstanden ein C a r y o p h y l l e n o l C,,H,,O und ein kristallisiertes G l y c e r i n C,,H,,O,.
Die heute iiberwiegend
angenommene Caryophyllenforinel von Ruzirku (22) gibt
keine ausreichende Erklarung fur das Zustandekoninien
des Oxydes. Das azulenbildende a - G u r j 11 n e n wurde X I I
einem A l k o h o l C,,H,,O und einem a - G l y k o l CI5H,,O2
oxydiert. Das schwer angreifbare C e d r e 11 ergah eintn
A l k o h o l ClsH,,O und ein K e t o n ClsH,,O.
Schrlfttuni.
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[IUlCl]; 99, lXl!l
(1) 0. C. J l i d m m i 11. llibrlt., J. diem. &w. I , ~ ~ t i ~ l r i96,
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LIOXI]. - ( 8 ) DiWuy, J. p d t . Uhwn. Uj1, 25 [ I I ) : ~ ] . - (3) z, I(. I'ndrm, .I. ~.IIC~III.
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Imidoii 65,8!El [ l W ] ; 76, 1 [lROn]; Hu/f, Bar. 1 l t a c 4 ~d i w i i . Urn. 31, 1:,7:) [lS!til: a2.
76,3678 [18L)ul; 811, 17% [I(Joo]: 81. 1W2 [I'XI]; 86.2%~ [1'W"]; fiiirhkin 11. I{,w L < w ,
I h u e l l Trnv. chlm. Pays-U8s 47, 1001 [19'&]. - (4) X n t w ~ k-r.
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clicrii. (;*-. 58,
1040 [lyo51. - (6) Liehlgn Ann. Chorn. 475, 1 [l!r',#]. - (6) R. IF&:, I k r . dlzc41. ~ I I W I .
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I : I P . 78. ll!Ni [18:ifl]. - (10) l i d ~ ~
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[I'J;37]. (U).~falnprndr, I!.R.Iiebl. %riic~* Aa.:td, *i. 188,:%" [ I ! W ] ; 1MI. SIP
...(4iiiii.
Prutirv [A] 48, ijtu [i!r&]; [lj] 1, 8xi [IWI]. - (14) (;titdiib-Krnid: II;III,II~.<I.:IIIOW,III.
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T e r p e n e Cl,Hl, niit L)oppelbindung utid dam benachbartem Drei- oder Vierring ergeben nur geringe Mengen
a,b-ungesattigter Alkohole. Unter Offnung der Kinge
gehen sie hauptsiichlich in u n g e s a t t ig t e G 1y k o le CloH180,
iiber. Aus a - P i n e n entstand bei niederer Oxydationstemperatur neben wenig V e r b e n o l das kristallisierte,
I Analytisch~technischeUntersuchungen I
Eine einfahe und ras& auszufilhrende Methode zur quantitativen Trennung
von Kunstfasern aus Hydratcellulose und Fasern aus nativer Cellulose*)
L'oti
D
Ing. I)r SCHWEHTASSEK
ie derzeit vorhandeiien Methoden zur quantitativen
Trennung der nach dem Viscose- und Kupferspinnverfahren hergestellten Kunstfasern und Naturcellulosefasern
(Baumwolle-,E'lachsfasem) sind vermoge ihrer Unistlndlichkeit
fiir eine allgemeine Anwendbarkeit in weniger gut eingerichteten
1,aboratorien nicht geeignet. Aul3erdem ist das Arbeiten niit
der wichtigsten dieser Methoden wegen des Verbrauchs an
teuren Cheiiiikalien (Rhodancalcium) nicht billig. Durch die
Erzeugung von Mischgespinsten aus Zellwolle und Baumwolle
bzw. Flockenbast ist aber das Interesse an einer einfachen
und billigeii 'l'rennungsmethode ganz wesentlicli gestiegeii.
Es wurde deshalb ein Verfahren ausgearbeitet, xnit dem es
gelingt, auf verhiiltnism8Rig einfache Weise und vor alletn iri
kiirzester Zeit quantitative E'asertrennungen :1n den oben
erwiihnten Faserstoffgemischen vorzunehnien.
Bei der Ausarbeitung dieses Verfalirens wurde von der
bekannten Tatsache ausgegangen, daO die nativen Cellulosefasern in kalter 10%iger Natronlauge zwar quellen ; die
gequollenen Fasergele besitzen aber gegeniihr quetschendeii
Behandlungen eine gute mechanische Widerstandsfsgkeit,
wahrend die Kunstfasem aus Hydratcellulose schon bei einer
leichten rnechanischen Dmckbehandlung in feine BruchAnyewandla Clientis
5 P.Jahrg.lO3O. h'r.48
sturkr zerteilt werden. Urn diese Tatsachen fiir eine quanti-
tative Tretinungsmethode mtzbar zu machen, wurde a d
G r w d einer Reihe von Versuchen ein einfaches W t entwickelt. Es besteht aus einem feinen Kopersieb (400 Maschen
pro ma)
aus Eisendraht, das auf eine gerlffelte Glasplatte aufgdegt wird, sowie aus einer kleinen geriffelten F&enwalze, die
&en Kautschukiiberzug erut.
Die Trennung wird in der Weise durchgefiihrt, d d man 0.3 g
des zu priifenden Materials, das vorher zu entappretieren bzw.
zu entschuchten ist und getrocknet oder im Klimaraum ausgelegt
wurde, mit lO%iger kalter Natronlauge behandelt, der man zur
Erh6hung der Netdahigkeit ein besonderes N e t d t t e l (hophen,
Mercerol u. a.) zugesetzt hat. Das nach wenigen Minuten gequollene
Ikermaterial wird nun auf das Sieb, das auf der geriffdten Glasplatte aufliegt, gebracht und mit der Gummiwalze mehrere Male
unter gelindem Druck ausgewalt. Die Kunstfasern werden dabei
zu einem feinen Brei zerdriickt, der bei der Walzbewegung durch
clas Sieb gepreDt und von der Riffdung der Glasplatte aufgenommen
wird. Zur vollkommenen Aufnahme des Faserbreb durch die
Kiffelung der Glasplatte kann man die Lage des Siebes auf der
Glasplatte wahrend des Auswalzprozesses verlindern, damit die
Fliiche der Glasplatte besser ausgenutzt wird. Die natiirlichen
Cellulosefasern bleiben dabei auf der Oberseite des siebes zurtick.
Die Glasplatte wird abgespiilt und getrocknet, der Vorgang des
Aiiswalzens unter frischeni Laugenzusatz zweimal wiederholt.
Nnch dieser Behandlung ist die vollstiindlge Entfemung der KunstZnsern praktisch erreicht. Die letzten feinen Faserhchstiicke
werden durch Spiilen mft 1,eitungswnaeer bei mechanischer Durcharbeitung iiher deni Sieb entfernt, hierauf wird mit verd. Essigaiiure
abgesauert, iuit destilliertem Wasser nachgespiilt tmd vor dern
Wagen getrocknet oder besser im Klimaraum auagelegt. Von der
quantitativen Durchfiihrung des Trennungsprozesses hat iuan sich
tlurch mikroskophche Betrachtung des Faserriickstandes zu iiberxrugeii untl drm AiiswalzprozeB iiotwendigcnfalls nochmals diuclim f iihren.
Warrend bei den iibrigen chemischen Liisungsverfahren
das Faserinaterial in kleine Stiickchen zerschnitten -den
iuD, kiinneii die Game hei d i e m Methode ohne vorherige
Zerkleineruiig verwendet werden. Clewebe miiwn in Kette
uiid Schull zerlegt werden.
VERSAMMLUNaSBMICHlW
Fakulat fiir Chemie der T. H. Karlsruhe.
Chemischea Colloquium a m 3. Juli 1939.
Prof. Dr. H. W. Kohlschiitter, Darmstndt : ~!lcs~nkick
Redlifmcn. die z 1 ~feinteilkgsn Sbjjeia /ii.i..n.
Uie Rildung feinteiliger Niederschliige bei chemiachen Reaktioilen in 1,Osungen wird haufig als die Folge von drei Vorghgen
nnpehen. Man unterscheidet z. B. 1. die Bildung der spater im
Niederschlag erscheinenden Stoffe in der I&ung; 2. die Bildung
tler Keinie; 3. das Wachstum der Keime. Vohner hat fur stofflich
Ivsonders einfache Fdle die GesetzmiiDigkeiten der Keimbfldung
und des Keimwachstums formuliert. I n vielen -besoadera praktisch
wichtigen - Fallen sind die Vorgiinge der Stoffbildung in Liisung
jedoch so komplidert, daB sie noch nicht ohne weitem in die rechiierische Behandlung der Keimbildung und des Keimwachstums
init einbezogen werden k6nneu. Hier besteht die Notwendigkeit ftir
zahlreiche Unterauchungen von chemischen Reaktionen, wobei zunachst rein priiparative Gesichtspunb im Vordergrund stehen
IlliiSseIl.
Beispiele fur diese Verhiltnisse bietet die Chemie der menhydroxyde. Die Bildung von Eiseahydmxyd kann unmittelbar
ilurch Umsetzung gelBster neutraler Eisensalze oder aber auch auf
deni Umweg iiber laiche basische Eisensalze erfolgen. Werden die
nuf .so verschiedenen Wegen gebildeten Msenhydroxydniederschliige
wieder aiifgelijRt und wird cler Zustand dieser Auflbungen nlit den1
%ustaut1 der Ausgangslhmgen verglichen, 80 ergibt sich, daB
Strukturelemente von molekularen und auch von kolloiden Dimensionen der Ausgangdbungen in den H y k y d n i e d e r s c h l W erlialten bleiben und demnach als Strukturelemente des Eisenhydroxyds
:ingesehen werden miissen. A d Grund ihres verschiedenen Aufbaues
verhalten sich die verschieden hergestellten Eisenhydroxyde auch
bei der F;ntw&%.rutigverschieden. Sie untersclieiden sich vor alleni
tliirch das Verhdtnis, in welchem die Wasserabgabe aua dem Hydroxyd und die Kristallisation des waNerfreien Oxyds zueinander
stehen. Die l3igenschaften der nicht iiber SOOo ausgegltihten und
tlrshalli noch nicht viillig relrristallisierten Oxydpraparate werden
ciurcli den Aufbau der Hydroxyde beetinimt, aus denen sie entstehen. Me Hydroxyde wiedenuui stehen in naher struktureller
Heziehung zu den gelijsten Eisensalzen. Die Vorgiinge in Liisung
vor der FUuiig der Hydroxyde bestimnien die Vorgbge bei der
Entwisuerung drr Hydrnxydr . Resonders interessant ist die Fallung
Angcmandle C h e m i e
d8.Jokrg.1~88.A'r.48
Da durch die Laugebehandlung auch dip nativen Cellulosefaseni geringe Gewichtsverluste erleiden, so iniissea, wie bei
den iibrigen chemischen Fasertrennungsverfahren, auch in
diesem Fall Korrekturzuschlhge angebracht werden, wenn
es sich danun handelt, genaue Bes-ungen
vorzunehmen.
Nach einer A n d von Versuchen wurde die Hohe dieser
Korrekturzuschliige wie €olgt ermittelt:
.............. . . . ....
..
Baumwolle. roh
2.5%
Mercerisierte sowie gebleichte Baumwolle l , O %
Flockenbast, roh. gut aufgeschlossen.
4,O %
Beim praktischen Arbeiten mit dieser Methode hat sich
ergeben, daD nicht jedes Material mit gleicher Leichtigkeit zu
trennen ist. Einfache Mischgarne in groben Nummern mit
hohem Walt an nativen Cellulosefesern er€ord&en erfahrungsgemU eine krgftigere Behandlung beim A u s w h als verzwirntes Material. Bei schwerer trennbarem Material ist besonders darauf zu achten, daI3 die Fjnwaage nicht g r 6 k als
0.3 g kit, da sonst die mechanlsche
*
Durcharbeitung beim A w
watzen durch die @Bere Schichhdicke ungeniigend ist.
Mit dieser Methode gelingt es in ganz kurzerZeit, eine
vollstihdige Fasertrennung durchzufiihren; die Versuchsanordnung ist einfach genug, um sie auch fiir betriebsmfUige
Priifungen brauchbar erscheinen zu lassen.
Es wurde noch gepriift, wle sich die Methode gegen andere
Faserwerkstoffe verhglt. Acetylcellulosef asern gehen dabei
nur schwer in Suspension iiber, sie miissen daher vor dem
Versuch durch I&en in Aceton entfernt werden. Wolle verlid stark an ( h d c h t , 50 dal3 die Methode fiir Trennungen
Wolle-Cellhekunsffaser
nicht geeignet ist, moglicherweise
ergibt sich aber bei AbBnderung der Behandlung mit Quellungsmitteln die Moglichkeit fiir eine einfache Trennung von Tiolan
und Wolle, ebenso besteht auch die M6glichkeit einer Trennung
von echter Seide und Cellulosekunstfaser nach der Laugenauswahnethode, da die Naturseide nur geringe Gewichfsverluste dabei erleidet. tfber die weiteren Versuche, die in
(liesenRichtungen ausgefuhrt werden, sol1 gelegentlich berichkt
werden.
( R i m . 16. domrrhtr M J g )
LA. 99.1
von Eisenhydroxyd aus SO,-haltigen Iliisiingen. Aus d e n Versuchen folgt, daO die Vorgbge in I&ung, d. h. die Bildung. die
Konstitution und die Reaktiomweise hatkcher Salze, genauer als
Msher bekannt sein iniissen.
Physikalisdw Ciesellschaft zu Berlin
und Deutsche aesellsdmft fiir technische Physik
Sitzung am 21. Juni 1939.
G . Hertz: Der f f c - h h n g d d
in PZ~kwigke.ifsn1).
Vortr. beginnt mit der Vorfiihrung des bekannten ,, Olspringbrunnens", der bei Erregung cines in ein 6lbad gebrachten Quarees
mit Ultraschall entsteht. Die hin und wieder gegebene Erldiirung
reflekdieser Erscheinung: die Schallwelle werde an der Obe-e
tiert, kann nicht richtig sein. Wie ein weiterer Vorfiihrungsversuch
zeigt, tritt dieser Springbrunnen niimllch auch auf zwischen zwei
Medien gleichen Schallwiderstandes (gleicher Dichte), mbei keine
Reflexion der Schallwellen stattfindet (H,O und CQ). Tatsachlich
bedingen verschiedene Schallgeschwindigkeiten in verschiedenen
Medien verschiedene Energiedichte des Schalles, d. h. die Richtung
des Springbrunnens mu13 von der Lage des Quarzes h einen oder
anderen Medium unabhiingig sein und immer vom Medium tnit der
groDeren Energiedichte ausgehen. Dies wird ebenfalls in eineiii
Versuch mit Wasser und Anilin gezeigt, wo bei im Anilin angebrachtem Quarz (unterer Teil des GefaBes) ein Sprhgbrunnen vom
dariiber liegenden Waaser uach unten, also zum schallerzeugenden
Quan hin. entsteht. Vortr. gibt dann auf einEachem Wege eine
Theorie dieaer Erscheinungen fur Fliissigkeiten und wendet sie auf
zwei Fragestellungen an. Auf den Stempel eines allseitig geschlossenen Rohres iibt die Schallwelle iiberhaupt keinen Druck aus, dagegen
wird der mittlere Druck der FlWgkeit in diesem Rohr auf die
,Seitenwand erniedrigt. Bringt man seitlich ein Loch im Rohr ail,
so wird infolge dieses verlninderten Drucks Fliissigkeit von auBen
nachstrtjmen. bis der Strahlungsdruck, den wir beobachten, infolge
Erhiihung. der Dichte sich dnstellt. Diegenauere numerische Durchrechnung zeigt, dall diese seitliche Dnickemiedrigung nur in den
Bchwingungsknoten atattfindet, in den Schwingungsbauchen dagegen der Druck unveriindert bleibt. Die Erklhmg des im Anfang
gezeigten ,,Springbrunnen"-Phiinomensist also die folgende: In
den Schwingungsknoten wird von der Seite her infolge verminderten
Innendrucks Fliissigkeit angesaugt; hierdurch entsteht in der Saule
iiber dem Quarz eine erhijhte Dichte, die die Fliissigkeit schlieDlich
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