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Extrem kurze nichtbindende Sauerstoff-Sauerstoff-Abstnde Die Kristallstrukturen von NbBO4 NaNb3O8 und NaTa3O8.

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tion von C O manchmal reversibel ist["'. Interessanterweise
konnte kiirzlich nach Beladung eines teilweise hydroxylierten MgO-Tragers mit den Heterometallclustern 5, 6 oder 7
und anschlieBender Behandlung mit Hz bei 400°C das
Entstehen sehr kleiner Bimetallpartikel - mit der gleichen
Metallverteilung wie in den Clustern - nachgewiesen werden",'', jedoch ist uber ihr Schicksal bei katalytischen Reaktionen noch nichts bekannt.
Eingegangen am 15. Januar,
erganzt am 29. Mlrz 1988 [Z 25761
Abh. 1. Transmissiunselektronenmikroskopische(TEM) Aufnahme des aus 2
entstandenen Katalysators vor der Katalysereaktion (Fe-Pd-Cluster).
10 nm
Abb. 2. Transmissionselektronenmikroskopische(TEM) Aufnahme des aus 2
entstandenen Katalysators nach der Katalysereaktion (Pd-Panikel, entstanden durch Abscheidung und Sintern aus Fe-Pd-Clustern).
sondern nur groBe Partikel (irn pm-Bereich) wechselnder
Zusarnmensetzung mit rneist eisenreichen Kernen neben
kleinen (30-40A) Teilchen aus reinem Palladium.
Bei Verwendung des Katalysators aus 2 findet man
selbst nach 4 h immer noch kleine Bimetallpartikel ahnlich
denen zu Beginn*der Reaktion, doch es bilden sich bereits
groBe (100-300 A) Pd-Partikel (Abb. 2). Der Katalysator
aus 4 enthalt nach der Reaktion 200-500 A groBe Teilchen
aus reinern Eisen oder reinem Palladium auf der S O z OberflLche. Das Schicksal der beiden aus Clustern hergestellten Katalysatoren ist also sehr ahnlich.
Trotz unterschiedlicher Kristallstrukturen der Reinelemente Fe und Pd (bcc bzw. fcc) enthalten die FePd-Phasen
unterhalb 600°C bis zu 75% PdL6];dies scheint das erste
Beispiel einer Metallabscheidung wahrend der Katalyse
mit einem Heterogenkataly~ator'~zu sein, der aus einem
Heterometall-Carbonyl-Clusterentstanden ist. Die Metallabscheidung konnte durch den Redoxcharakter der untersuchten reduktiven Carbonylierung von 3 undloder durch
das anwesende C O induziert worden sein, denn aus Oberflachenuntersuchungen ist bekannt, daB die CO-Adsorption an Filmen aus Bimetallegierungen zu einer Anreicherung eines Metalls an der Oberfllche fuhrt, die bei DesorpAngew. Chem. 100 11988) Nr. 7
[ I ] J. H. Sinfelt: Bimerallrc Carulysrs. Wiley. New York 1983.
[2] P. Braunstein, J. Rose in 1. Bernal (Hrsg.): Srereochemisrry ojorganomeIallic and Inorganic Compounds, Yo/. 111. Elsevier. Amsterdam 1988, im
Druck.
131 a) P. Braunstein, R. Bender, J. Kervennal, Organomerallics I (1982)
1236; b) J. Kervennal. J.-M. Cognion, P. Braunstein, Fr. Pat. 2515640
(1981). F'roduits Chimiques Ugine Kuhlman; Chern. Absrr. 99 (1983)
I39 487.
[4]a) P. Braunstein, J. Kervennal. J.-L. Richen, Angew. Chern. 97 (1985)
762; Angew. Chem. lnr. Ed. Engl. 24 (1985) 768; b) P. Braunstein, J.
Kervennal, J:L. Richen, M. Ries, Fr. Pat. 2558074 (1984), Atochem;
Chem. Abrrr. 104 (1986) 19681.
[5] P. Braunstein. C. d e Meric de Bellefon, M.Ries, J. Fischer, Organomeralltcr 7 (1988)332.
[6]C. J. Smithels. E. A. Brandes: Marerials Reference Book. Butterwonhs.
London, 5. Aufl. 1976, S. 610.
171 Die Abscheidung physisorbiener oder oherfllchengebundener Fe-Osoder 0s-Rh-Cluster in CO/H2-Atmosphiire oder hei thermischer Belastung ist bekannt [8, 91.
IS] J. R. Budge, B. F. Lilcke, B. C. Gates, J. Toran, J. Coral. 91 (1985)
272.
[9]A. Choplin, M. Leconte. J.-M. Basset. S. G. Shore, W.-L. Hsu. J. Mol.
Coral. 21 (1983)389.
1101 W. M. H. Sachtler, Appl. SurL Sci. 19 (1984) 167.
1111 A. Choplin, L. Huang. A. Theolier. P. Gallezot. J. M. Basset, J. Am.
Chem. Soc. 108 (1986)4224.
Extrem kurze nichtbindende
Sauerstoff-Sauerstoff- Abstande :
Die Kristallstrukturen von NbBO,, NaNb308 und
NaTa308**
Von Klaus-Jiirgen Range*, Manfred Wildenauer und
M. Heyns
Professor Heinrich Noth zum 60. Geburtstag gewidmet
Anton
Die AbstLnde zwischen Sauerstoffatomen, die nicht direkt aneinander gebunden sind, konnen in oxidischen Verbindungen uber einen weiten Bereich variierenl''. Abgesehen von kleinen Anionen, in denen sehr kurze O-O-Abstande unmittelbar aus sehr kurzen Zentralatom-Sauerstoff-Abstanden folgen['I, sipd bisher nur zwei Beispiele
fur 0-0-Abstande c 2.3p A bekannt (Stishovit (Hochdruck-SiOJ: 0-0 2.29 A[']; Andalusit (AlZSiO5): 0-0
2.25
Ungewohnlich kurze Sauerstoff-Sauerstoff-Abstande urn 2.20 A fanden wir jetzt in den von uns unter
['I
Prof. Dr. K.-J. Range, Dipl.-Chem. M. Wildenauer
Institut fur Anorganische Chemie der Universitlt
UnivenitltsstraBe 3 1. D-8400 Regensburg
Prof. Dr. A. M. Heyns
Department of Chemistry, University of Pretoria
Pretoria 0002 (Siidafrika)
I**]Diese Arbeit wurde durch den Fonds der Chemischen lndustrie gef6r.
den. K:J. R. dankt der University of Pretoria filr finanzielle Unterstiitzung. H e m Dr. U.Klemenr danken wir fur die Sammlung der DiFFraktometerdaten.
0 V C H Verlagsgesellschafr mbH. 0-6940 Weinheim. 1988
0044-8249/88/0707-0973 0 02.50/0
973
Tabelle I . Die Nb0,-Polyeder in NbBO, und NaNb,O,.
Abstand
la1
NbO, in NbBO,
lbl
lcl
Nb-O(A,B)
Nb-O(A)
Nb-O(B)
Nb-O(A)/ Nb-O(B)
O(A)-O(A')
O(A)-O(B)
g (8x)
2.066(2)
1
2.095(2)
1.014
2.037(2)
0.986
1.028
1.028
2.222(3) Id] 1.075
2.663(3)
1.289
O(A)-O(B')
O( B)-O(€3')
m(4x)
b (4x)
2.356(3) [el
2.938(2)
(4x)
(4x)
a (2 x )
1.140
1.422
(4x)
(4x)
a (2 x )
g (4x)Iq
g' ( 4 x )
m (4x)
b (2 x ) [q
b' ( 2 x )
N b 0 8 in NaNb,Os
lbl
[cl
..gilnstigstes"
Dodekaeder [ I I] [c]
2.076(2)
I
2.081(2)
1.003
2.070(2)
0.997
1.005
1.005
2.218(3) [el 1.067
2.714(2)
1.308
2.721(3)
1.311
2.307(2) [g] 1.112
2.948(2)
1.420
2.991(2)
1.441
I
I .03
1.17
1.24
1.17
I .49
A.
[a] Bezeichnung der Ecken und Kanten (Abb. 2) nach Hoard und Silverton [ I I]. [b] In
[c] Bezogen auf Nb-O(A,B)= I . [dl Kantenverkniipfung zwischen Dodekaedern und Tetraeder. [el Kantenverknilpfung zwischen zwei Dodekaedern. [q Aufgrund der unterschiedlichen Punktsymmetrie der NbO*-Dodekaeder (a2m in
NbB04 bzw. 222 in NaNb,Oll) erfolgt eine Aufspaltung dieser Abstande. [g] Kantenverkniipfung zwischen Dodekaedern und pentagonalen Bipyramiden.
hohen Driicken synthetisierten Verbindungen NbB04,
NaNb308 und NaTa30,.
NbB04 trat zuerst bei der Hochdruckreaktion von
K 2 C 0 3 und N b 2 0 5 in einem BN-Tiegel['] als Nebenprodukt auf. Rein laBt sich diese farblose Substanz durch Umsetzung eines stachiometrischen Gemenges von H,B03
und NbzOSbei p > 2 5 kbar, T > 800°C und anschlienendes
Abschrecken auf Normalbedingungen darstellen161.NbB04
ist bei Normaldruck metastabil und wandelt sich beim
Tempern (1 bar, 700°C, 12 h) in ein Gemenge von y'Nb20Sund amorphem B203urn.
NbBO, ist das erste strukturell gut charakterisierte Orthoborat des Formeltyps MB0271 und zugleich die bisher
einzige Verbindung mit definierter Zusammensetzung im
System Nb205-B20,181. Kationen und Anionen besetzen
die entsprechenden Punktlagen der Zirkon(ZrSi0,)-Struktur['I, jedoch sind alle Koordinationspolyeder starker als in
ZrSi0, verzerrt['ol.Bor ist tetraedrisch durch Sauerstoff ko;
ordiniert (Abstande: B-0 1.469(2) A (4 x ) ; 0-0 2.222(3) A
(2 x ), 2.484(3) (4 x )), Niob von acht Sauerstoffatomen
in Form seines Dodekaeders umgeben (Abstande: N b - 0
2.095(2) A (4 x ), 2.037(2) A (4 x ); 0-0-Abstande siehe Tabelle I ) . Strukturbestimmend sind Ketten von abwechselnd
.kantenverkniipften B0,-Tetraedern und Nb08-Dodekaedern parallel [OOI] (Abb. I), die ihrerseits uber kantenverkniipfte Dodekaeder verbunden sind. Die gemeinsamen
Kanten von Tetraedern und Dodekaedern sind besonders
stark verkurzt (2.222 A; Abb. 1 und Tabelle 1). Diese drastische Verkiirzung ist elektrostatisch nicht mehr zu erklaren.
A
Abb. 1. Kantenverkniipfte Nb0,-Dodekaeder und BOA-Tetraederin der Kristallstruktur vpn NbBO,. Der 0-0-Abstand in den verknilpfenden Kanten
betrigr 2.222 A.
Das Nb0,-Dodekaeder in NbBO, (Abb. 2) weist gegenuber dem ,,gunstigsten Dodekaeder" nach Hoard und Silverton["' charakteristische Verzerrungen auf (Tabelle l).
Dan diese nicht auf die Kantenverknupfung mit B0,-Tetraedern zuriickzufuhren sind, zeigt die Tatsache, daB in
einer Hochdruckphase
NaNb30s ebenfal's Nbo8-Dodekaeder mit nahezu den gleichen Dimensionen auftreten.
974
0 V C H Verlaysyesellschaft mbH. 0-6940 Weinheim. 1988
A
Abb. 2. Das Nb08-Dodekaeder in NbBOJ (Nb nicht abgebildet. Benennung
der Ecken und Kanten nach Hoard und Sill~er,on
Die Synthese von HD-NaNb30x gelang durch Hochdruckreaktion eines Gemisches von NaNbOS und N b 2 0 S
in einer modifizierten Belt-Apparatur[6h1(Druckkapsel aus
Pyrophyllidtzl, 30 kbar, 1100°C, 30 min) und anschlieBendes Abschrecken auf Normalbedingungen. Die farblose
Verbindung ist bei Atmospharendruck metastabil, nach
dem Tempern (1 bar, 800°C, 12 h) zeigt eine Guinieraufnahme die Reflexe der Normaldruckmodifikation von
NaNb,08[".'"1. Nicht eindeutig zu klaren war bisher, o b
die durch Ruckumwandlung entstandene Normaldruckphase die ldealzusammensetzung (Na :N b = 1 :3) oder die
von Craig et a1.1'51postulierte abweichende Zusammensetzung (Na : Nb = 1 :2.7) besitzt.
HD-NaNb,Os1"I kristallisiert in einer neuartigen Tunnelstruktur. Die S t r u k t ~ r ~ enthalt
'~'
zwei kristallographisch unabhangige Niobatome Nb( 1) und Nb(2), die
unterschiedliche Koordinationspolyeder bilden, namlich
Dodekaeder Nb( 1)08 (Nb-0-Abstande: 4 x 2.070( 1) A,
Bipyramj4 x 2.081( 1) A) und verzerrte pentagona!e
den Nb(2)07 (Nb-0-Abstande: 1.834(2) A, 1.947(2) A,
1.948(2) A, 1.959(2) A, 2.212(2) A, 2 x 2.367(2) A). Strukturbestimmend sind Ketten von kantenverknupften Nb( 1)0,Dodekaedern (Abb. 3) bzw. kantenverknupften pentagonalen Nb(2)07-Bipyramiden parallel [OOI]; die Verknupfung
Abb. 3. Kantenverknupfte Nb( I )O.-Dodekaeder 111 der Struktur von
NaNb,O,. Der 0-0-Abstand in den verknupfenden Kanten betrngt
2.218
A.
0044-8249/88/0707-0974 $ O?.SO/O
Anyew. Chem. 100 (1988) N r . 7
der Ketten untereinander erfolgt iiber gemeinsame Kanten
und Ecken. Durch die spezielle Anordnung der Ketten entstehen langs der c-Achse Kanale mit langgestrecktem
sechseckigen Querschnitt (Abb. 4), in denen die Na@-lonen lokalisiert sind. Obwohl die Temperaturfaktoren auf
eine relativ hohe Beweglichkeit der Na@-lonenin den Kanalen hindeuten, gelang es bisher nicht, die Na@-Ionengegen andere Kationen auszutauschen. Strukturchemisch bemerkenswert ist wiederum die drastische Verkurzung
zweier jeweils gegeniiberliegender Dodekaederkanten, aus
der Sauerstoff-Sauerstoff-Abstande von 2.2 18 A resultieren. Unseres Wissens sind das die kiirzesten nichtbindenden Sauerstoff-Sauerstoff-Abstande, die bisher in Ubergangsmetall-Sauerstoff-Polyederngefunden wurden.
1101 Kristallstrukturdaten
NbBO?: Enraf-Nonius-CAD4-Diffraktomefer,
MoK.-Strahlung, A = 0.71073 A, Graphitmonochromator, T - 24°C: tec = 5.476( I )
tragonal. Raumgruppe l4,/amd. a-6.2141(6)
V=211.46A',pk,=5.27 g cm-', 2=4.p(Mo,..)=S2 c m - I , 2308 gemessene Infensitaten. 1980 beobachtet rnit I > 20(1), davon 308 unabhangig (R,.,=0.028). w-28-Scan. Ao=0.7+0.34tan8, (sinO/A),,,= 1.08.
- 1 3 6 h 6 13, O d k 6 13, - 1 I 6 I 11. Schwerafommethode. anisotrope Verfeinerung aller Atome (Programmsystem SHELX76): 4 Nb in
4a. 4 B in 4b. 16 0 in 16 h mit x=0.0712(3), i=0.1994(4), R=0.025,
R. =0.02 I (einschlieBlich unbeobachtefer Reflexe), 12 Parameter.
&.,.,=2.0
e k3.
[ I I ] J. L. Hoard, J. V. Silverton, lnorg. Chem. 2 (1963) 235.
1121 Einkrisfalle erhalt man bei Venvendung eines Pt-Tiegels und mil efwas
H 2 0 als Mineralisator.
1131 S. Andersson, Acra Chem. Scand. 21 (1967) 1777.
1141 Y. Bouilland. Bull. Sor. Chim. Fr. 1968. 112.
1151 D. C . Craig, N. C. Stephenson, J. Solid Stare Chem. 3 (1971) 89.
1161 Bezogen auf die Normaldruckphase 1131 ist AV/Y,= -0.1 19.
1171 Kristallstrukturdaten NaNblOe: Enraf-Nonius-CAD4-Diffraktomefer,
Mol,-Sfrahlung, I =0.7 1073 A, Graphitmonochromator. T= 24°C; orthorhombisch. Raumgruppe Ibom, a = 7.3244(4), b = 10.3100(5),
pkr =5.37 g cm-', Z = 4 . p(MoK,)=62
c=7.0426(4) A, V=531.82
c m - ' . 2782 gemessene Infensitlten. davon 1010 mit F > 3 u ( F ) unabhingig (R,.,=0.019). w-20-Scan, Aco=0.8+0.38tanO, (sinB/A),,.=
1.08,
0 6 h S + 15. O d k S +22. - 1 5 S l 5 15. Empirische Absorptionskorrektur t b e r Y-Scans ausgewahlter Reflexe. Schweratommefhode, anisotrope Verfeinerung aller Atome (Programmsystem S D P 3.0): 4 Na in 4a,
4 N b ( l ) i n 4 b 3 8 Nb(?)in 8jmitx-0.25239(4).y=0.26430(2).8O(l)in8j
mil .r=0.9833(3), y=0.1670(2), 8 O(2) in S j mit x=0.1067(3),
y =0.4237(?). 16 O(3) in 16k mit x =O. 1985(2), y =0.361 I ( I). I = 0.2996(3).
34 Parameter, R=0.040, R, =0.035. S=O.769.
[IS] a) Hinweise dafiir finden sich auch in Komplexverbindungen. z.B.
W(C9HINOBr),.C6H6 [ISb] und [Nb(C,HIO2)~].(O(HCI),).CH1CN
[ISc]: b) W. D. Bonds, R. D. Archer, W. C. Hamilton, lnorg. Cheni. l U
(1971) 1764; c) A. R. Davis. F. W. Einstein. ihrd. 14 (1975) 3030.
1191 Knstallsfrukturdaten NaTa208: Enraf-Nonius-CAD4-Diffraktomefer.
MoK,,-Strdhlung, A=0.71073 A, Graphitmonochromator, T=24"C: orthorhombisch, Raumgruppe Ibam. a = 7.242(2), b = 10.462(3).
r=7.001(3)A. V=S30.44A'. pk,=8.69 g cm-', 2 = 4 . p(Mo,,)=652
cm I. 3209 gemessene Intensitaten, davon 894 mit F> 3 a(F)unabhangig ( R , , , =0.037). o-20-Scan, Ao=0.75+0.34tanB. (sin0/1),,.= 1.15.
O S h 5 16. - 2 4 6 k 5 +24. OJlJ 16. Empirische Absorptionskorrektur iiber Y-Scans ausgewahlter Reflexe. Schweratommefhode. anisotrope Verfeinerung aller Atome (Programmsystem SHELX76): 4 Na in
4a,4Ta(I)in4b,8Ta(2)inMj mitx=0.23M46(6)..v=0.26424(4).8O(l)in
8j mit .x=0.9Y02(13), y=0.1742(7), 8 O(2) in 8j mit .r=O.I183(10).
y=0.4322(7). 16 O(3) in 16 k mif x=0.1926(8). y=0.3570(5).
i = 0.297 l(8). 34 Parameter. R = 0.042. R.. = 0.03 1. Weitere Einzelheifen
zur Krisfallsfrukturanalyse von NbBO,, NaNbrOa und NaTa108 k6nnen
beim Fachinformationszentrum Energie, Physik, Mafhematik GmbH,
D-7514 Eggenstein-Leopoldshafen2, unfer Angabe der Hinterlegungsnummer CSD-52988. der Autoren und des Zeifschriftenzitats angefordert werden.
A.
+
A,
+
A'.
+
Abb. 4. NaNb,O,: Projcktion der Kribtallrtruktur auf die a.6-Ebene.
~
Wie Tabelle 1 zeigt, sind die Dimensionen der NbOsDodekaeder in NbBO, und HD-NaNb,Os, also zwei Verbindungen mit vollig verschiedenen Kristallstrukturen, nahezu gleich. Wir sind daher uberzeugt, daB M0,-Polyeder,
speziell M0,-Dodekaeder (M = Nb, aber wohl auch Ta,
Mo, W), in starkerem MaBe strukturbestimmend sein konnen, als bisher angenommen wurde[lxl.
NaTa308, das bei 35 kbar und 1100°C aus NaTa03 und
TazOs synthetisiert werden kann, ist zu NaNb30n isotypli9!
Wegen der sehr ahnlichen lonenradien von NbSO und
TaS@unterscheiden sich Gitterdimensionen und Bindungslangen fur N a N b 3 0 s und NaTa,Og k a u y (kiirzester O-OAbstand im Ta( I)Os-Dodekaeder: 2.225 A).
Eingegangen am 4. Februar,
vereinigte Fassung am 14. M a n 1988 [Z 2605/2606]
[ I ] R. D. Shannon. C . T. Prewitt. Arm Cry.wdlogr. Secr. B25 (1969) 925.
121 a) Beispiele hierfiir sind, neben vielen anderen, CaCO, (Aragonit, C - 0
1.282
0-0 2.220 A) [2b] und Na3NOa ( N - 0 1.384 A, 0-0 2.260 A)
12~1;b) J. P. R. d e Villiers, Am. Mineral. 56 (1971) 758; c) M. Jansen,
Angew. Chem 91 (1979) 762; Angew. Chem. lnr. Ed. Engl. 18 (1979)
698.
131 R. J. Hill, M. D. Newton, G. V. Gibbs, J . Solid Sfore Chem. 4 7 (1985)
A.
185.
[4] a) C. W. Burnham. M. J. Buerger. Z. Krisrallogr. / I 5 (1961) 269; J. K.
Winter. S . Chose, Am. Mineral. 64 (1979) 573. Der 0-0-Abstand von
2.25 A ist nicht uriumstriften und kdnnte auch durch eine Fehlordnung
vorgetauscht werden [4b); b) E. Eberhard. S. Hamid Rahman, Z. Krisrallogr. 178 (1987) 56.
151 Kommerziell erhaltliches gesintertes BN enthalf ca. 2% B?Ol als Sinterhilfe.
161 a) Modifizierte Belt-Apparatur [6b]. BN-Tiegel, 30 min; b) K.-J. Range,
R. Leeb, 2. Naturfor.wh. 830 (1975) 889.
17) a) Nach llteren Arbeiten [7b. cl scheint TaBO, isofyp zu NbBOJ zu sein.
Genaue Strukturdaten stnd bisher jedoch nichf bekannt. Wir sind mir
Versuchen zur Einkrirtallziichtung von TaBO, beschaftigt; b) A. 1.
Zaslavskij. R. A. Zvincuk, Dokl. Akad Nauk SSSR 90 (1953) 781: c) M.
E. Mrose, W. J. Rose, Am. Min. SOC.Frog. 1961. I I I A.
181 E. M. Levin, J. Res. Nor Bur. Srand. Seer. A 70 (1966) I I .
191 K. Robinson, G. V. Gibbs, P. H. Ribbe, Am. Miner. 56 (1971) 782.
Angeiv Chem. 100 (1988) Nr. 7
+
+
Alkin-Koordination an Organorheniumoxide mit
Rhenium in hohen Oxidationsstufen""
Von Josef K. Felixberger. Josef G. Kuchler,
Eberhardt Herdtweck. Rocco A . Paciello und
Wolfgang A. Herrmann*
Professor Heinrich Noth zum 60. Geburtstag gewidmet
Es war bisher unsicher, ob sehr elektronenarme Ubergangsmetalle in Organometalloxiden Alkine komplexieren,
zumal neuere MO-theoretische Resultate eher dagegen
[*I Prof. Dr. W. A. Herrmann. J. K. Felixberger. J. G. Kuchler.
Dr. E. Herdfweck. Dr. R. A. Paciello
Anorganisch-chemisches Insfitut der Technischen Universitat Miinchen
Lichtenbergstrahe 4, D-8046 Garching
[**I Mehrfachbindungen zwischen Hauptgruppenelementen und Ubergangsmetallen, 55. Mitteilung. Diese Arbeit wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaff, dem Fonds der Chemischen Indusfrie, der Degussa AG. der Merck'schen Gesellschaff fur Kunsf und Wissenschaff
e. V. (Stipendium fur J. K . F ) und der Alexander-von-Humboldt-Sfiffung (Stipendium fur R. A. P.)gefordert. 54. Mifteilung: J . Kulpe. E.
Herdtweck. G . Weichselbaumer, W. A. Herrmann, J . Orgonornef. Chern..
im Druck.
0 VCH Verlagsgesell.rrhaJi mbH. 0-6940 Weinherm. 1988
~
0044-8249/88/0707-0975 $ 02.50/0
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