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GDCh-Fachgruppe ДLebensmittelchemieФ Sdwestdeutsche Arbeitsgemeinschaft.

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Bild nicht storen, zeigt sich die Xetallabfolge Cu-Pb-Zn nicht n u r vnii
unten nach oben i m Profil, sondern aueh vom (tieferen) Kern zu den
iilaeheren) Randern des Abscheidungsareals, - gleichgultig, ob es sich
um Kupfer-,,Schiefer",- ,,Letten",- ,,Mergel"- oder ,,Sanderz" handelt..
Die Erzverteilung in den tiefsten Zeehsteinschichten ist somit naeh Art
und Menge primiir cine Fnnktion der palaogeographischen Bedingungen
an der Wende Rotliegend-Zechstein.
G. S A L Z N A X A ' , Ramsbeck: Uetriebserfahrl4ngeti hei der SinkSchzcrimmaufbereituiig con Ranisbecker Bleizinkerz.
Auf Grund von Vorversuchen v o n 1946 bis 1949 wurQe eine 50tSink-Schwimm-Adage der Pirma Humboldt bestellt und i m Mai 1950
in Betrieb genommen. E s zeigt sieh, daR sieh die Kornklasse 40-10 m m
so trennt, wie in den Vorversuchen festgestellt wurde. Die Kornklasscn
40-7 und 40-5 mm zeigen weehselnde Ergebnisse. Die Viscositat der
Triibe Lndert sich und kann u. U. storen. Durch besondere MaOnahmen
werden die Triibe sauber und darnit die Viscositat stabil gehalten.
duiinflusfiigc Zinkeisenfayalitschfacken. Bei M a n p l an SiO, und Mangel
an FeO, bzw. in Gegenwart von hoheren Betragen von A1,0, und Fe,O,,
entstehen viscositatserhohende Verbindungen der Magnetit-Spinellreihe.
% n o wirkt also im ersten Falle verfliissigend, im zweiten Falle viscoaitatserliiihend.
A1,0, wirkt irnmer versteifend, aber in verschiedenem MaUe, denn es
bildet bei vie1 SiO, als Base Silicate (der Feldspatreihe), bei Mangel a n
BiO, mit ZnO oder XgO als S i u r e Spinelle.
MgO wirkt bci den Schlacken des Systems Ca0-Fe0-Si0, viscositXtssrhiihend. Die von Endell vorgeschlagene Viscositatskennziffer, bei dcr
MgO als viscositatserniedrigend eingesetzt wird, ist also fur Sehlacken
des Systems Ca0-PeO-Si0, nicht anwendbar. Es ist deshalb falsch, die
Hrkenntnisse, die a n Schlacken des Systems CaO-AI,O,-SiO, gewonnen
wurden, als allgemeingiiltig anzusehen. Die Wirkung der Schlackenbildner ist offenbar ganz verschieden, je nachdeni, in welchem Viscositatsbereich die Schlaeke liegt. Die praktisehen Metallhuttenschlac.ken des
Systems Ca0-FeO-Si0 werdcn durch die Nebenschlackenbildner infolge
F;nt.stehung neuer Eutektika oder neuer Verbindungen, je nach den gegensritigen Mengenverhiiltnisscn, in ihrer Viseositiit in stirkstem MaSe
breinflullt. Wir kennen nur einige Grundeigenschaften der Schlackenhildner, aber wissen noch nicht einmal bei allen, ob und unter welchen
Voraussetzungen sic viseositltserhohend oder erniedrigend wirken.
[VB 2461
,
H . D U R R , Duisburg-Hamborn: Schuxber6stung uon Zinkblende unter besonderer Beriicksichtigung der Befriebserfohrungen ausOstobarschlesieii.
E s wird die Entwicklungsgeschichte der Stauberzrostung, beginnend
mit den ersten Versuchen von Freeman 1927 in den kanadischen Papierfabriken bis zur groObetriebliehen Verwendung der lctzten Jahre beschrieben. Das 1936/37 erstmalig in Europa von der Giesche AG., Kattowitz, iibernommene Verfahrcn wuide fur die Zinkblende-Rostung anGDCh-Fachgruppe ,,Lebensmittelchemie"
gewendet und in zwei nach Vorbild der Cons. Mining & Smelting Co. of
Sudwestdeutsche Arbeitsgemeinschaft
Canada in Trail umgebauten 7-herdigen Wedgeofen mit Leistungen von
je 65 und 85 tat0 mehrere Jahre lang ausgefiihvt. Eine 1942 in Ostober- HIII 19. end 13. Oktober 1950 in Weinheim/Bergstr.
sehlesien entwickelte leistungsfahigere und etwas abgewandelte Ofen1%'. V A l : B E L , Darmstadt: 1) Der Nachueis kleiner Mengen twn
type, gekoppelt rnit einer Mahltroeknungs- und Sichtanlage fiowie die
beabsichtigte Abhitzeverwertung in La Vont-Zwangsumlaufdampfkes- Nilrobenzol.
Vortr. berielitet iiber Erfahrungen rnit dem Sachweis des Nitrobenseln worden grsehildert.
zolv in der toxikologischen Analyse durch Uberfiihrung in Anilin und
K . - H . I , A N Q E - E I C H H O L 2, Clausthsl-Zellerfcld: Ein Ileibag dessen Charakterisicrung.
2) Thallium, sein Naehweis und seine Verbreitung.
zur Metallurgie des Parkes-l'rozesses.
D a bei der iiblichen Abtrennung des Thalliums in der Salzsauregruppe
Die Metallurgie des seit 100 Jahren verwendeten Parkes-Prozesses
St.orungen auftraten, wird vorgeschlagen, Thallium in der Schwefelkonntc bis jctzt noch nicht eindeutig geklart werden. I m Institut fiir
arnmonium-Gruppe. zu fallen und als Thallium(II1)-hexaeyanoferrat zu
Yetallhiittenwesen und Elektrometallurgie der Bergakademie Clausthal
rharakterisieren, das die griine FlammenfLrbung sehr sehan zeigt.
durchgefiihrte Untersuchungen zeigen eindeutig den Verlauf der f u r
den Parkes-ProzeQ wesentliehen L6slichkeitsisothermen und der Schmelz11. S P E R L I C 11, Stuttgart: fiinige Anwendungen der P a p i e r rinnen in der Bleieeke. Durch halbbetriebliche und betriebliche Unter- chromalogrophie i n der Lebensmittelcheinie.
suehungen wird gezeigt, daR die gefundenen, graphisch in der Nleieckr
S a c h der Arbeitsweise von Partridge und rnit den von Jerniyn und
dargestellten Gesetzmalligkeiten sich unter bestimmten Voraussetzungen
Isherwood angegebenen schnellfliel3enden Losungsmitteln (Athylacetatauf die Praxis der Entsilberung anwenden lassen. Betriebsentsilberungri~
Pgridin-Wasser und ithylaeetat-Essigsaure-Wasser) werden Zucker in
wurden naeh dieser Darfitellungsmethode ausgewertet. Das entstandenr
Salirmitteln, Backwaren, Wein und anderen Lebensmitteln nachgewieBetriebsdiagramm zeigt den Verlauf der einzelnen Phasen einer Entsen. I k r Nachweis von Glyzerin und Glykoleu in kosmetischen Zubereisilberung und lal3t die Vor- und Nachteile der einzelncn Arbeitsweisen
tnngen, Aromen und Limonaden erfolgt nach der aufst,eigenden Methode
erkennen; ferner kann nian bei vorliegendem Silbergehalt den zur S i t (10--15 cm Steighohe, n-Butanol oder Hthylacetat-Pyridin-Wasser als
tigung erforderlichen Zinkgehalt und die einzuhaltenden Temperaturen
I,iisungsmittel), die Sichtbarmachung nach Ilough rnit ammoniakalischer
sowie die Konzentration des Endbleies direkt ablesen. Gleichzeitig gibt
Silbernitrat-Losung. Der Xachweis und die Trennung von Vanillin,
das Diagramin einen ffberblick der grundsatzlich moglichen Arbritsweisen.
.ithylvanillin, Piperonal und Cumarin in Vanillinzucker, Aromen, Puddingpulvern u n d Branntwein gelingt leicht mit PetrolLther oder PetrolH . H R I L L , Hamburg: Die ~rorda~i~eriknnischeti
Blei- untl Kupferbenzin als LBsungsmitteln. Als Rcagcns fur Vanillin, Athylvanillin und
hiitten. (Bericht. iibar eine Studienreise 1 9 4 9 ) . (Verlespn von I<. Prior,
Piperonal dirnt Benzidin-Eisessig, fur Cumarin verdunnte alkoh. KaliHamburg).
lauge (Fluoreszenzreaktion).
Wenn auch keine grundlegend neuen, aus der Literatur noch nicht
bekannten metallurgischen Verfahren zu sehen sind, so gewinnt der in
J . K O C H , Geisenheim: Uher die Qualitiitskonlrolle uon Siipmost in
Xordamerika reisende Faehmann doch eine wertvolle ubersieht iibcr die d e n I,ebansmitfeluntersuehungsamtern.
in den Werken herrachenden Entwicklungstendenzen. Eindrucksvoll sind
Fur dic neurteilung von SiiDmosten wird ein Rewertnngssystem vordie weitgehende Einschrankung der Handarbeit durch cine, weitzntgrschlagen, bei dem aus der Renotung von 9 Prinzipalqualitaten ( a u l e r e
wiekelte Technik in der Rewegung groller Materialmassen, die ganz anders
Reschaffenheit; Geruch, Geschmack, C)chslegewicht, fliichtige Sauren,
gearteten sozialrn Verhaltnisse, die Einstellung des Arbeitnehmers zu
MilchsLure, gesamtschweilige SLure, Alkoholgehalt, Siure-Zueker-Verseiner Arbeit und seinein Arbeitgeber gegeniiber und nicht zulctzt die
haltnis) mittcls cines Punktsystems cine Qualitatszahl ermittclt, wird.
von beiden Seiten iiberall verstandnisvoll zu groRem Erfolg gefuhrtrn
Unfallverhiitungsmalnahmen.
K . H E N N I N G , Geisenheim: Die polarographische Bestinimung der
Apfelsiiure i m Wein (vorgetr. v. R . Burkkardt).
F. B R E N T R E I , , Zvecan (Jngoslawien) : linsere heutige Iienntnis
Die Apfelsiurc wird durch innermolekulare Wasserabspaltung bei
,iiber den EinfZuP der S e ~ a e k e n b i l d n e rnuf die Viseositiit volt MetallhiiftenEinwirkung von Alkali in der Hitze in Pumarsaure iiberfiihrt und diese
sehlaeken.
bei -0,6 Volt polarographiseh bestimmt. Vergorene Weine konnen unDie Viscositiit einer Schlacke ist durch die analgtische und konstimittelbar untersueht werden, zuckerhaltige Weine sind vor:der
Alkalitutionelle Zusammensetzung bestimmt. Sic sinkt im allgemeinen niit
steigender Temperatur. Die Gesehwindigkeit, rnit der sic sich hierbei zugabe rnit Wasser zu verdiinnen und erneut-zu vergaren. Rotweine
Lndert, ist sehr verschieden. Eine Abhangigkeit von der Schmelztem- enthalten selten tipfelsaure,'dagegen regclmlBig~Milchsaure(Saureabbau
heim Vergaren auf der Maische). Kranke (essig- und milchsaure-stichige)
peratur besteht nicht unbedingt, es gibt niedrigschmelzende Schlaeken
Weine haben nie Bpfelsaure.
hoher Viscositit und umgekehrt.
F u r die Metallhiittenschlackcn des Systems Ca0-Fe0-Si0, ist einW . D I E M A I R , Frankfurt/M.: o b e r eine Mikrobestiinniung des
deutig, da! FeO die Viscositat irn sterksten Malle hcrabsetzt. SiO, er- Phosphors.
hoht besonders oberhalb 40% die Viseositat. Die Wirkung von CaO ist
Fur Serien-Phosphorbestimmungen in biologischem Material wurde
nicht eindeutig. Die Wirkung der Nebensehlackenbildner A1,O9, XgO eine Mikromethode entwickelt, bei welcher der Phosphor iiber den 'stickund ZnO ist sehr unterschiedlich, je nachdem, ob sie an der Bildung
stnffgehalt tles Phoaphor-Molybdat-Komplexes ermittrlt wird. Die Stiekneuer eutektischer Sehmelzen oder hochschmelxender Verbilldungen teil- stoffbestinimung erfolgt mittels der Pariaas-Wagner-Apparatur, wobei
haben.
destilliertes Wasser vorgelrgt, und das Ammoniak unmittelbar titriert
Fiir die Rildung von Verbindungen ist das gegensritige Hengenver- wird (Tashiro-Indikator). Fehlerbreite 1,5%, Zeitaufwand 15 min.
haltnis der Hauptschlackenbildner ma5gebend. SO bildet Al,O, in neu- A u s s p r a c h e :
tralen oder basischen Schlacken in Gegenwart von ZnO und MgO nachLampredif, Ingelheim : Sind bei der angegebenen Methode Blindbeweisbar Spinelle, welche bis zu gewiasen Sehwellenwerten in der Grund- stinimungen erforderlich? Vortr.: Nein.
schlacke loslich sind und die Viseositat zunachst nieht cntscheidend beDie Ertnittlung des Kakaogehalts in starkehalligen Gefnischen.
rinflnssen. Dann aber-fiihren sie zu Primarausseheidungen bei hoherl
In Misrhungen von Kakao mit reiner Starke kann der Gehalt an
Temperaturen und machen die Schlacke breiig.
ZnO bildet bei Gegenwart von grnugend SiO, und bei einem Ver- Kakaobestdndteilen aus dem Stickstoffgehalt ermittelt werden. Fiir
hiiltnis von Zn zu F e wie 1 : r t w a 2 und wenn das Fe als FeO vorliegt, kakao-haltige Gemischr mit anderen Zusitzen wird eine auf der Antho-
80
.4nyeto. C'hmi./ 6 3 . Jahry. 1951 / N r . 3
cyan-Rot-Reaktion beruhendr stufenplioto~netrisohe Nethode aorgeRahlagen.
Aussprache:
Bliurle, Yarlsruhe: Schalengehalt des Kakaos beeinflufit die AnthocyanRot-Reaktion. Wrede, GieOen: In verschiedenen Kakaosorten schwankt
der Gehalt an farbstoffabgebenden Substanren.
H. F. a! U D J O N S , Raunheim/Main: Erfahru.nqtn ) ) , i t d r r Luersschm
Methode 2ur Qualitatsbestimmung von Pektinen.
Auf Grund der Erfahrungen an einem groDen Untcrsuchungsmaterial
(20000 Einzelmessungen) ergaben sich einige Ablnderungea und Verbesswungen der LuersRehen Methnde, die vnr allrm die Kochunp des
Standerdgaleea betreffen. A n Stolle von Milohelure wird besser Citronenshure verwendrt. Vor der Extraktzugabe sol1 die Z u c k e r - S % u r e - L ~ s ~ i i i ~
auf et.wa 45O C abkiihlrn. Eine elekt,rischr Abstoppung d w Sohrotzulaufes
wird vnrgr~rhlagen.
Ii. E A A C II , Trier:
halt zlon Spirituosen.
Bezeichnung
,,Miinsterliinder" und
Alkoholge-
Nach technischen lIinweisen zur Ausschaltung von Fehlerquelleii
bei der Alkoholbestimmung werden die Ursaohen des Alkoholverlustes bei
der Lagerung von Spirituosen besprochen und diskutiert, da0 ,,Miinster1Lndrr" eine Beschnffenhaits-, keine Herknnftsangahe ist. B . [VR 24471
Rundschau
Liisllchkeit und ~"lchtlgkelt von Alun~iniii~n
untersuchten I?. StrokPclier und F . Matt und fanden, dal3 eieh A1 in Leitungswasser stlrker lost
als in 1 "/, NaCl, 0,576 CH,COOH, 0,50/, Weinslure, 0,5% OxalsLure und
0,5 FL Citronensaure, weil offenbar cine Passivierung durch SchutzschichtHildung einsetzt. Bei 13 min Kochzeit losen 260 cm3 II,O bereits 475 y A1
auf, Oxalsaure dagegen nur 5 y. Hei Hcnutxung von Al-Geschirren gelangeii taglich etwa 8 bis 10 mg A1 in den Organismus, die bis 30% im
Ilarn, der Rest im Stuhl wieder ausgeschiedrn werden. Erst a b 0,5 g
Al-Aufnahnie IJro Tag sollen gesundheitliche Schaden auftreten. Beim
Korlien van A1 in verschiedenen 1,Bsungsniitteln a m Riickflullkiihler wurden stets grollere Mengen A21 in der Liisung vorgefunden, als wenn in
offenen GeflUen gearbeitet wurde. h i m Kochen in offcnen Gefa!kn brtrug die Fliichtigkeit, gemessen an einem 6 x 2 c m Al-Blech, in 1 3 min
4 0 y ; dime Fluehtigkeit ist wahrscheinlich auf Aluminiumnitrid oder
-(-arbid zuriiokzufiihren. - (Z. analyt. Chem. 1-31, 334/341 119601). -W.
(1101)
l e h r e r o fliisslge Yhasen In einein stabilen Gleiehgewicht beschreiben
Hildebtand sowie S. L. Kitkky und I I . A. Goeden. Das System des ersteren bestelit aus den sieben Komponentcn Heptan, Wasser, Anilin,
PerfluorkeroRin, weil3cm Phosphor, Gallium und Quecksilber, das der
anderen sogar nus acht Schichten die, nach steigendem spezifischen G e wicht geordnet, folgende sind: Paraffin-61, Silicon-61, Wasser, Anilin,
Perfluordimethylcyclohexan, weiller Phosphor, Gallium und Quecksilber.
Nach dem Mischen erscheinen die aoht Phasen wiedcr durch Zentrifugieren. Das System ist bei 45O unbegrenzt stabil. Diese Temperatur ist
notwendig, u m das Gallium und den weil3en Phosphor zu schmelzen. (.J.
Amer. Chem. SOC.72, 4841 [1950]). -a.
(1104)
Trifluor-3-chlor-propan ( K p 45-46") erhalten. Entsprcohend verliuft
die Reaktion mit Bromwasserstoff. Schon diese Additionen sind schwer
in Gang zu bekommen; es gelang nicht, Wasser in Gegenwart von SLuren
oder Tetrachlorkohlenstoff in Gegenwart von Aluminiumchlorid zu addieren. ( J . Amer. Chem. S O C . 72, 3369 [1950]). -J.
(inso)
Eine neue elnfache Synthese des Papaverins (V) besclireibt H. Wahl.
Die leicht zughgliche Dimcthoxyphenyl-brenztrauhensiiure I wird nach
Decker mit Ammoniak in I1 iibergefiihrt.
tI
k1
I
CH,
8
\
I
CH,O
OCH,
H
I4
Eine Methode zur Synthese hoherer Homologer von Carbonyl-Verbindungen fanden R . T . Oilsdorf und 8'. P.Nord in der Reduktion von Nitroolefinen rnit Lithium-Aluminium-hydrid bei unter 0". Wird an o-Nitrostyrol Lithium-aluminium-hydrid in berechneter Nenge addiert und der
Komplex mit 20proz. wlI.?riger Kalium-Satrium-tartrat-Losung zersetzt,
erhalt man Phenylacetaldimin, ein viscoses 61 mit charakteristischem
Geruch, Kp/4 m m 100 -102", in 45yroz. Ausbeute. h i m Stehen an der
L u f t trimerisiert ea sich unter Aufnahme von Wasser zu der Vrrbindung
(C,lI,CH,CH =XI1 . II,O)<,, Fp 83 -46'.
H 11
H H
I'
COOK
Verseifung
CH,O
,
Decarboxyliemng
111
Z u r Bestlmmung der Ausbeuten bet Sehrltten organisolier Syntheseii
in so kleinem Maastab, dall die Isolierung und Identifizierung der Produkte unmiiglich ist, wandtc G . A. R o p p Isotoyenmarkierungen an. Bei
der Synthese der Xalonsaure nach Organic Synth. Coll. Vol IZ. 376 [1943]
wurden die Ausbeuten der Produkte und bestimmtcr Zwischen-Stufen
bestimmt dureh Verdiinnung aliquoter Teile mit den entspr. nicht-radioaktiven Verbindungen und radiomctrischcr Messung der gereinigtrn
Stoffe. Die Berechnung erfolgt nach den Regeln der iiblichen IsotoyenVerdiinnuags-Methoden. Uei der Darstellung der Malonsiiure aus Rali~m-acetat-2-'~Cwnrde so einc Gesamtausbeute von 76 % errechnet, bei
der Synthese, ausgchend vom 2-'4C-Essigsaure-Bthylester zu 2-'4Cc~alonsaure-diathylester wurden 2H,5%, Ausbeute erhalten. ( J . .\mer.
(1110)
Chem. SOC.72, 4459 [1950]). - . J .
'
CH*
CH,O
~
A C Y N
V
CH2
1)ehpdrifnng
CH,O
I
OCH,
I1 lLDt sich nicht direkt cyclisieren, dagegen erleiden die Ester bei der
Behandlung rnit POCI, in Toluol sehon bei l l O o fast quantitativ RingschluD zum Dihydropapaverin-3-carbons%ureester (111). Ester und freie
Saure (IV) geben gelbc, in Wasser schwerl&ieliche Chlorhydrate. Erhitzt
man I V zusammen rnit Tetralin und Palladiumsohwamm auf 140°, so
wird es in einem Gang zu V decarboxyliert und dehydriert. (Bull. SOC.
Chim. France 195U, 680). -Pf.
(1031)
Elne elnfaohe Synthese des Chromons, die auf alle Chromone auszudehnen ist, deren 2-Stellung nicht substituiert iet, geben A. Sch6nberg
und A . Sina an. Ortho-oxy-acetophgnon (I) wird rnit Amcisensaure-ester
durch gepulvertes Natriuni kondensiert und das o-Oxy-o-formyl-acetophenon (11) rnit verdiinnter Schwefelsaurc zum Chromon (111) cyelisicrt.
Bus 3,5 g Oxy-aeetophenon wurden 2 g Chrornon erhalten.
0
n
H H
I
111
11
Analog wurden die den krietallinen, physiologiseh wirksambn Prinsipieii
Vienagin (IV) und Khellin (V) ails A m n z visnaga ZII Orunde liependen
Pnro-Chromane dargcstellt:
Bei der sauren Hydrolyse c r h l l t man Phenylacetaldehyd (5%). Die selelitive Reduktion des 1-I'henyl-2-nitropropens-1 ergab Benzyl-methylketimin Kp/116 - l l E O , das sich ebenfalls, allerdings langsamer, zum Hydrat trimerisiert. ( F p 63-65O). ( J . Amw. Chom. Soc. 72, 4327 [1950]).
-d .
(1105)
Elne Trlfluor-methyl-Bruppe ncgativiert das ihm benachbarte Kohlenstoff-Atom einer Doppelbindung so stark, daD bei der Einwirkung
v a n Halogenwasserstoff das dcr polariaierenden Gruppo entfernter liegende Kohlenstoffatom das Halogen aufnimmt. Die Doppelbindung ist
elektronenarm, i m Gegensatz zu den Verhiltnissen bei den XethylLthylenen, in denen die Doppelbindung elektronenreich ist und das relativ poeitivere zentrale Kohlenstoff-Atom die negative Halogen-Gruppe
aufnimmt. Bei der Einwirkung von Chlorwasserstoff auf l,l,l-Trifluoropropen-2 wurde von A. L. H m n e n n d S . Raye ausschlielllich l,l,l.4trgeu). C h m . 16.1. Jahrg. 1961 N r . 3
0
LH,O
0
Ln,o
C
-
.
o / ,/\
C
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O/CCHJ
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'CH
\o
IV
( J . Amer. Chem. Soc 72, 3396 [1950]). -J.
CHaOCaH,, 0 ,
V
(1081)
Eine vereinlaehte Darstellung von Aeetobromznckern geben M.
B6rczaa-Martos und F. Kdrdsy an. Der Zucker +rd bei 30-40' in Aoetanhydrid, das Perchlors%ure als Veresterungskatalysator enthilt, eingetragen; dann werden unter Kiihlung (unter 20°) amorpher Phosphor
und anschlieBend Rrom sowie die berechnete Wassermenge zugegeben.
Acetobromglucose wurde rnit 85 O/,, Ausbeute erhalten. (Naturo 165,
369 119501). Ma
(842)
81
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