close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Rasterelektronenmikroskopische Untersuchung der Porenstrukturen zweier Anionen-Austauscher auf der Basis vernetzten Polystyrols.

код для вставкиСкачать
Die Angewandte Makromolekulare Chemie 10 (1970) 203-207 ( N r . 150)
Aus dem Hauptlaboratorium der Permutit AG, 1 Berlin 33
Kurzmitteilung
Rasterelektronenmikroskopische Untersuchung
der Porenstrukturen zweier Anionen-Austauscher
auf der Basis vernetzten Polystyrols
Von FRIEDRICH
KARLAZZOLA*
und ERHARD
SCHMIDT**
(Eingegangen am 28. November 1969)
ZUSAMMENFASSUNG :
Zwei ' Anionen-Austauscher auf Polystyrolbasis wurden mit dem Rasterelektronenmikroskop untersucht. Die beiden Austauscher zeigen ubereinstimmende Erscheinungsformen. Die glatten Kugeloberfliichen werden von charakteristischen
c)&ungen unterbrochen, wobei die Porenstrukturen in diesen Offnungen mit den
Porenstrukturen im Kugelinneren ubereinstimmen. Beide Austauscher sind makroporos mit Porendurchmessern von 1000 bis 10000 8 .
SUMMARY :
T h e pore structures of two anion exchangers baaed on crosslinked polystyrene
were investigated by scanning electrone microscopy. The two ion exchangers present the same picture. The smooth surfaces of the spheres show characteristic openings, the pore structures of which are identical with those inside the spheres. Both
ion exchangers are macroreticular, having pore diameters of 1000 to 10000 A.
Die technologischen Eigenschaften eines Kunstharz-Ionenaustauscherswerden nicht nur durch die Art des Harzes und die reaktiven Gruppen, sondern
auch durch die Porenstruktur des Materials beeinflufit. Die Porendurchmesser
der mikroporigen Gel-Austauscher liegen nach KUNIN~
unterhalb 20
bider
nehmen mikroporige Austauscher groBe, insbesondere polyvalente organische
Ionen irreversibel auf, was ihre Funktionsfiihigkeit merklich herabsetzt. Dieses
Verhalten wird auf die Mikroporositiit der Austauscher zuriickgefiihrt, die unter
den Bedingungen der Regeneration die Abgabe grofier, polyvalenter Ionen an
die fliissige Phase verzogert bzw. verhindert.
A.
*
**
Dr. FRIEDRICH
KARLAZZOLA,
401 Hilden/Rhld., Bismarckstrah 58.
Dr. ERHARD
SCHMIDT,
Permutit AG, 1 Berlin 33, Auguste-Viktoria-StraDe 62.
203
FRIEDRICH
KARLAZZOLAund ERHARD
SCHMIDT
Neuerdings wird der auf Ionenaustauscher weiterzuverarbeitenden Polystyrol-Matrix eine makroporige Struktur verliehen, die auch nach Einfiihrung der
Austauschergruppen erhalten bleibt. Als makroporig bezeichnet man nach
K U N I NAustauscher,
~
deren Porendurchmesser mehr als 200 betriigt. Damit
liegen die Poren solcher Austauschertypen in GroBenordnungen, die vom Rasterelektronenmikroskop aufgelost werden.
Experimentelles
Untersuchung
Probenprapration zur rasterelektronenmikrosko~isc~n
Fur die Praparation uberzieht man einen Probenteller rnit einem diinnen Lackfilm. Auf den noch frischen Film werden Austauscherkugelchen gebracht. Einige
Kugelchen mu8 man mit einem Spate1zerdrucken, damit auch Innenstrukturen der
rasterelektronenmikroskopischen Untersuchung zuganglich werden. Nach kurzem
Trocknen des Lacks kann man die Probe sogleich ins Gerat einschleusen; eine Bedampfung der Probe mit Kohle oder gar Metal1 ist nicht erforderlich.
Untersuchtes Probenmaterial
Untersucht wurden die Chlorid-Salze zweier Kunstharz-Ionenaustauscher auf
Basis Polystyrol, das mit Divinylbenzol vernetzt war. Die Porositlit erzielt man
durch feste, in den Monomeren losliche organische Substanzen hohen Molekulargewichts, die nach erfo€gter Suspensions-Polymerisationbeispielsweise eines Gemisches aus Styrol und Divinylbenzol mit geeigneten Losungsmitteln &usdem nunmehr festen Polystyrolgerust entfernt werden. Verfahrensbeispiele sind in der DAS
1 569 285 beschriebenz. Die so gewonnenen makroporosen Polystyrolperlen werden
nach DBP 1 010 738 chlormethyliert3, das Chlormethylderivat wird wie ebenfalls
dort beschrieben rnit einem Amin zur Reaktion gebracht.
Ergebnisse und Diskwsion
Die Abb. 1 bis 4 geben einen schwachbasischenAnionenaustauscher mit Dialkylbenzylamingruppen (als Hydrochlorid vorliegend) wieder.
Die Abb. 5 bis 8 zeigen einen starkbasischen Anionenaustauscher I mit der
Trimethylbenzyl-ammoniumchlorid-Gruppierungals Fest- und Gegenion.
Beide Austauscher sind von ideal kugeliger Gestalt (Abb. 1 und 5). Die glatten Kugeloberflachen, aus denen gunstige mechanische Eigenschaften resultieren, sind ubersiit von intensiv strukturierten Offnungen. Abb. 2 zeigt eine willkiirlich ausgewiihlte Offnung, Abb. 3 die innere Struktur einer Bruchfliiche in
mittlerer, Abb. 4 in stiirkerer rasterelektronenmikroskopischer VergroBerung.
Die Poren-Feinstruktur im Bereich der Offnung auf Abb. 2 unterscheidet sich
nicht von der Innenstruktur des Kunstharz-Kiigelchens auf Abb. 3 bei gleicher
rasterelektronenmikroskopischerVergroBerung.
204
Rwterelektronenmik,roskopische Untersuchung der Porenstrukturen
Abb. 1. Kugelchen eines schwach basi- Abb. 2. Offnungin der Kugeloberfliiche
schen Kunstharz-Anionenaustauschers. mit charakteristischer Porenstruktur.
Die glatte Kugeloberfliiche ist iibersiit
mit Ofhungen.
Abb. 3. Innere Porenstruktur eines
Austauscher-Kugelchens.
Abb. 4. Innere Porenstruktur eines
Austauscher-Kugelchens in stiirkerer
rasterelektronenmikroskopischer Ver-
grol3erung.
Hieraus geht hervor, daS im Bereich der Vertiefung auf Abb. 2 das kanalartige Porensystem an die Oberfliiche des Kunstharz-Kiigelchens tritt. Versucht
man, die Porigkeit des Kiirpers auszumessen, so gelangt man nach der starker
vergriifiernden Abb. 4 zu Ergebnissen, die in der GroSenordnung von 1000 bis
10000
liegen.
Die Abb. 5 bis 8 des stark basischen Produktes zeigen gleiche Erscheinungsformen. Es wiederholen sich die charakteristischen Offnungen in der recht glatten
Kugeloberfliiche (Abb. 5 ) sowie die ubereinstimmung der Porenstrukturen in
B
206;
FRIEDRICH
KARLAZZOLA
und ERHARD
SCHMIDT
Abb. 5. Kugelchen e k e s stark basi- Abb. 6. StrukturierteOffnungen in der
schen Kunstharz-Anionenaustauschers. Kugeloberfltiche.
Wie bei Abb. 1 ist die glatte Kugeloberfliiche mit Offnungen ubersiit.
Abb. 7. Innere Porenstruktur eines
Austauscher Kugelchens
~
.
Abb.’8. Innere Porenstruktur eines
Austauscher-Kugelchens in stiirkerer
rasterelektronenmikroskopischer VergroBerung (alle VergroBerungsangaben
gelten nur fiir die X-Achse!).
den Offnungen (Abb. 6) und im Kugelinnern (Abb. 7). In der stark vergr6Bernden Abb. 8 lassen sich ebenfalls Poren der GroBenordnung 1000 bis 10000 d
ausmessen.
Vergleicht man die vorliegenden rasterelektronenmikroskopischenAbbildungen mit der Untersuchung von K m an Ionenaustauschern,deren makroporige
Polystyrol-Matrix als Fiillungspolymerisat in Gegenwart geeigneter Aliphaten
gewonnen wurde, so wird deutlich, welchen EinfluB die Darstellungsweise der
206
Rasterelektronennaikroskopirrche Untersuchung der Porenstmckturen
grobporigen Matrix auf die Oberfliiche und die innere Feinstmktur eines Ionenaustauscher-Harzkugelchensausubt.
1
2
3
R. KUNIN: “Pore Structure of Macroreticular Ion-Exchange Resins”. Vortrag auf
der International Conferenceon Ion Exchange in the Process Industries, London,
16.-18. 7. 1969; wird im AnschluB von der Society of Chemical Industry publiziert.
DAS 1 569 285 (1965) Permutit AG, Erf. W. BUSSEund E. SCHMIDT.
DBP 1 0 1 0 738 (1955) Permutit AG, Erf. H. CORTE,H. G. MORAWE und E.
HIEPLER,C. A. 54 (1960) 8726f.
207
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
2
Размер файла
1 143 Кб
Теги
zweier, der, basic, porenstrukturen, polystyrolen, austausch, anionen, auf, vernetztes, rasterelektronenmikroskop, untersuchungen
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа