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Dispersion der komplexen transversalen Suszeptibilitt von Lithiumferrit im Frequenzbereich von 10 - 10000 MHz.

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Dispersion der kompfexen transversalen SuszeptibiIitit von
Lithiumferrit im Frequenzbereich von 10-10 000 M H z
Von Fr. V o i g t
Mit 13 Abbildungen
Inhaltsiibersieht
Zur Deutung der beiden an Li-Ferrit auftretenden Dispersionsgebiete
wurden Messungen in einem transversalen Magnetfeld im Frequenzbereich
von 10 bis 8645MHz ausgefiihrt. Das erste Dispersionsgebiet nimmt mit
wachsendem Magnetfeld ab und wird in das bei 2500 MHz liegende Dispersionsgebiet hineingeschoben. Kurz vor dem Verschwinden des ersten Dispersionsgebietes setzt eine merkliche Verlagerung der zweiten Ahsorptionsstelle
nach kiirzeren Wellenlangen ein. Zur Diskussion der Messungen werden der
Magnetisierungsverlauf und die experimentell ermittelten Entmagnetisierungsfaktoren der Lithiumferritproben herangezogen.
Das bei 50 MHz liegende Dispersionsgebiet wird durch Drehprozesse erkliirt. Als Begriindung dafiir werden der I'erlauf der Neukurve und das Verhalten der transversalen Suszeptibilitat bei den tiefsten gemessenen Frequenxen
angegeben.
1. Einleitung
In den letzten Jahreii haben die Ferrite als neuer ijeichinagnetischer
Werkstoff viele Anwendungsgebiete gefunden. Ihre Herstellung erfolgt gewohnlich durch Mischen der als Ausgangsstoff benutzten Metalloxyde und
einen anschliel3enden SinterprozeD bei ctwa 1200" C der vorher gepreDten
Proben. Man erhalt dann einen Stoff der Zusainmensetzunq Me*Fe,O,,
wobei rnit Me++ ein zweiwertiges Metallion wie Nickel, Mangan. Magnesium
oder Zink gemeint ist. Fur weichinagnetische Zwecke eignen sich am besten
die kubischen Ferrite init der gleichen Kristallstruktur a i e die Minerale
Spinel1 MgAl,O, und Magnetit Fe,O,.
Ebenso wie die ublichen neichinagiietischeii Ferrite hat auch Lithiumferrit LiFe50, Spinellstruktur. Man sieht das leicht ein, wenn man sich je
zwei Me++ durch jeweils ein Li+ und ein F e f f f ersetzt denkt. Im Gegensatz
zu den ublichen Ferriten weist LiFe50, eine uberstruktur auf'),), die sehr
stabil ist und erst bei verhaltnisnia13ig hohen Teinperaturen (1200' K\ verschwinde t.
1)
2)
P. B. Braun, Nature 170, 1123 (1962).
F. de B o e r , J. H. v a n Santen u. $1. J. W. Ve r wey , J. chem. PhyBics IN, 1032
(1960).
Fr. Voigt: Lithiunrjerrit im Frequenzbereich von 10-10000 M H t
87
Es mag noch erwahnt sein, daD die Ferrite ferrimagnetisch sind, d. h. daR
die auf den beiden Untergittern sitzenden Ionen verschiedene magnetische
Momente besitzen, die entgegengesetzt gerichtet sind. Dies findet seinen Ausdruck in der niedrigen Sabtigungsmagnetisierungvon etwa lI4 der des Eisens.
Fur die Zwecke der Nachrichtentechnik interessiert besonders die Anfangspermeabilitat als die GroDe, welche die Induktion mit der magnetischen Feldstiirke bei sehr kleinen Feldstarken verbindet :
=p f f = (PD + p d H .
(1)
Siie kann zwei Anteile enthalten :
Einen auf Drehprozessen beruhenden pD - das ganze Spinensemble eines
Wei Bschen Bezirks wird gemeinsam aus der Vorzugslage herausgedreht und einen anderen pw, der durch Blochwandverschiebungen entsteht. Das
ubergangsgebiet zwischen zwei We i Bschen Bezirken wird durch das angelegte
Feld reversibel verschoben, so dal3 ein Rezirk auf Kosten des anderen wachst.
(Entsprechendes gilt fur die Suszeptibilitat
x
~.
p - l
= 4n
)
Wird nun ein magnetisches Material einer Wechselfeldmagnetisierung
unterworfen, so sind die Induktion und die Feldstarke infolge von Wirbelstromen und Hysterese- und Nachwirkungserscheinungen nicht in Phase,
sondern um einen Winkel 6 phasenverschoben. I n dem Material entstehm
Verluste, die Permeabilitat iind die Suszeptibilitat werden komplex3) :
- i ,u” = ,u‘ (1 - itg
=,LA‘
1
6)
,
= - [(p - 1) - i p ” ] .
4n
Von Wirbelstromverlusten kann man jedoch bei Ferriten absehen, d a sie
Halbleiter sind, deren spezifischer Widerstand bis zum Faktor 10l1 groRer ist
als der von Eisen. Sorgt man durch eine geeignete Bewicklung dafiir, daD
die infolge der hohen Dielektrizitatskonstanten moglichen Verschiebungsstrome nicht zu Verlusten fiihren, so sollte man erwarten, daD bis zu sehr hohen
Frequenxen keine zusatzlichen Verluste auftreten. Die Messungen zeigten aber,
da13 dies nicht der Fall ist. Ab einer Grenzfrequenz tritt nach S n ~ e k ~ ) ~
ein starker Anstieg des Imaginartcils der komplexen Permeabilitat auf, der
von S n oe k auf die natiirliche ferromagnetische Resonanz zuriickgefuhrt
wurde.
2. Frequenzabhiingigkeit der komplexen Suszeptibilitiit
2.1 Frequenzabhiingigkeit der Drehproeesse
Die natiirliche ferromagnetische Resonanz beruht auf Drehprozessen.
Urn diese mu13 es sich z. B. handeln, wenn die Probe aufmagnetisiert, gesiittigt ist, da dann keine Blochwiinde vorhanden sind. Wird zum Magnetfeld
H ein kleines Zusatzfeld ltr iiberlagert (Abb. l), so hanpt die mel3bare Permea3)
4)
5)
R. Feldtkeller, Spulen und Ubertrager, 8. Hirzel Verlag, Stuttgart 1949.
J. L.Snoek, Nature 160, 90 (1947);Physika 14, 207 (1948).
H.G. Beljers u. J. 1,. Snoek, Philips’ Techn. Rundsch. 11, 318 (1960).
aa
Annalen der Physik. 7. Folge. Band 1. 1958
bilitat in Richtung des Zusatzfeldes von dem Winkel E zwischen den beiden
Feldern ab. Man erhalt eine Beziehung zwischen der statischen Anfangssuszeptibilitat $, und dem Winkel zwischen den beiden Feldern, wem man ,
beachtet, daB im Gleichgewichtsfall die beiden von
H und h auf den Magnetisierungsvektor ausgeiibten
Drehmoniente gleich sind :
I /
Fur aufeinander senkrecht stehende Felder :
&I8: Sattigungsniagnetisierung. I n starken Feldern
sind nur kleine Suszeptibilitaten zu erwarten.
Nun wirken jedoch in einem WeiBschen Bezirk
auf die Spins noch andre Krkfte, die auch ohne
Magnetfeld H zu den eben erorterten Verhaltnissen fiihren ; namlich die
Kristallenergie, die inneren Spannungen und innere entmagnetisierenrle Felder
um Einschlusse. Die Kristallenergie beschreibt den experimentellen Befund,
daB die Magnetisierungsarbeit eines Einkristalls richtungsabhiiogig ist.
Sie wirkt ahnlich wie ein niagnetisches Feld und kann in ihrer Wirkung
durch ein effektives Magnetfeld H e ausgedriickt werden :
Abb. 1. Einfld desZusatzfeldee
Ii;: Konstante der Kristallenergie.
In polykristallinem Material andert sich der Winkel zwischen der Vorzugslage - ausgedriickt durch H e - und dem Zusatzfeld von Bezirk zu Bezirk.
Der MittlungsprozeB uber alle Winkel fuhrt xu einem Faktor 2 h , so da13 mit
der Kristallanisotropie geschrieben werden kann :
0
xD=mlK,’
(6)
falls die Kristallenergie die anderen Richtkrafte iiberwiegt. Andererseits
kann damit bei bekannter Suszeptibilitat die Kristallanisotropie ermittelt
werden .
Nun genugt es fur das Folgende nicht mehr, daB der Magnetisierungsvoktor in der Ebene aus seiner urspriinglichen Lage herausgedreht wird.
rnfolge ihres Drehimpulses antworten die zur Magnetisierung beitragenden
Spins auf eine h d e r u n g der Vorzugslage durch ein Zusatzfeld mit einer
l’razessionsbewegung um die neue Vorzugslage. Die Prazessionsfrequenz
(Larmor-Frequenz) ist bekanntlich:
fD
=GK
Y
(7)
wobei y = 17,6 MHz/Oe das magnetomechanische Verhaltnis ist. Das die
Prazessionsfrequenz bestimmende Feld H setzt sich aus dem magnetischen
Gleich- und Zusatzfeld (Wechselfeld), eineni der Anisotropie (Kristall- und
Spannungsenergie) rechnungstragenden Feld und entmagnetisierenden B’eldern,
die durch die a d e r e Probenform nnd durch Inhomogenitaten im Inneren
Fr. Voigl: Lithiumferrit in8 Frequenzbereich volt 10-10000 M H z
89
des Materials entstehen, zusammen. Jedoch prazessiert der Magnetisierungsvektor nicht mit konstantem Offnungswinkel, sondern die Spitze beschreibt
infolge der Dampfung durch die Spin-Spin- und Spin-Gitterwechselwirkung
eine sich verengende Spirale. Bndert man nun die Vorzugslage periodisch,
indem das Zusatzfeld durch ein magnetisches Wechselfeld ersetat wird, so
hat man ahnliche Verhaltnisse wie bei der Kernresonanz. Wenn die Frequenz
des angelegten WechseIfeldes mit der Larmor-Frequenz ubereinstimmt, dann
tritt eine erhebliche Aufweitung des Prtizessionskegels auf. Durch die Resonanz wird die in Richtung des angelegten Wechselfeldes auftretende Magnetisierungskomponente verandert. Diese Erscheinung bezeichnet man als
induzierte ferromagnetische Resonanz.
Fiir eine flache runde Scheibe gilt nach K i t t e P ) fiir den Fall, daB das
magnetische Gleichfeld Ha senkrecht zur Scheibenflache angelegt wird und
nur das entmagnetisierende Feld durch die auDere Probenform beriicksichtigt
wird :
fD
=
Y
s
[Ha
- ( N I - N , Msl
(8)
N : Entniagnetisierungsfaktor senkrecht zur Rotationsachse,
N , : Entmagnetisierungsfaktor in Richtung der Rotationsachse.
Wenn man die Frequenzabhangigkeit der Suszeptibilitat in der Nahe der
Resonanzfrequenz wiedergeben will, mu13 man den EinfluB der Dampfung
auf die prazedierenden Spins berucksichtigen. Man erhalt dann eine typische
Dispersionsformel fur die komplexe Suszeptibilitat.
Die gemessenen relativ groBen Halbwertsbreiten der Kurven des Imaginarteils haben bis heute noch keine geeignete Deutung gefunden, da die Relaxationsvorgange in der ferromagnetischen Resonanz noch nicht geklart sind.
Bisher war fiir die Resonanzerscheinung angenommen, daB ein Einkristall
vorlag und die Probe durch das angelegte Magnetfeld gesattigt war. Im anderen Fall, bei polykristalIinem Material und ohne magnetisches Gleichfeld,
findet man in jedem WeiDschen Bezirk dieselben Verhaltnisse vor; denn in
jedem WeiSschen Bezirk sind die Spins ausgerichtet. Sie werden durch die
Kristallenergie in Vorzugslagen festgehalten, so daD die Resonanzfrequenz
durch die Kristallenergie bestimmt wird :
Natiirlich werden auch innere Spannungen und entmagnetisierende
Felder die Resonanzfrequenz beeinflussen, und da diese von Korn zu Korn
schwanken, wird jeder We i Bsche Bezirk seine eigene Resonanzfrequenz
haben. Dies fiihrt zu einer starken Verbreiterung der Resonanzkurve einer
Probe &us polykristallinem Material '). Deshalb ist das Auftreten einer wenig
ausgebildeten Resonanzerscheinung, die einem Relaxationsvorgang ahnelt,
zu verstehen. Die Spinresonanz kann also auch ohne angelegtes Gleichfeld
zur Dispersion der Suszeptibilitat fiihren, eine Erscheinung, die man als natiirliche ferromagnetische Resonanz bezeichnet.
6) Ch. Kittel, Physic. Rev. 73, 166 (1948);Ch. K i t t e l , J. Physique Radium 12,
291 (1961).
7 ) I. Lucas, Z. angew. Phys. 6,127 (1964).
90
Annalen der PLyssik. 7. Folge. Band 1. 1958
2.2 Frequenzebhangigkeit der Blochwandversohiebungen
Mit dem magnetischen Spektrum an polykristallinem Material befaate sioh
nach S n o e k besonders R a d o s ) e)l'3)11). Er fand zuerst an Ferramic d (amerikanische Handelsbezeichnung fur einen Ferrit, der als Hauptbestandteil Magnesium enthalt) zwei Gebiete ausgepragter Dispersion (Abb. 2).
26
Ein erstes Dispersionsgebiet er24
streckt sich bis 1000 MHz, in ihm steigt
22
die Permeabilitat zunachst von 18,5
auf 25 an und fallt a b 20 MHz rasch.
20
Im zweiten Dispersionsgebiet oberhalb
18
1000 MHz findet man vie1 geringere
16
Suszeptibilitaten und Verluste. Das
14
Dispersionsgebiet urn 50 MHz erklarte
12
R a d o durch die sogenannten Blochwandresonanzen, da von Doringl2)
I0
gezeigt worden war, daB eine bewegte
8
90°-Blochwand aul3er der elastischen
6
Bindung an eine Gleichgewichtslage
4
und einer Reibungsdampfung noch eine
2
Art trage Masse
1
m
0
(10)
*c
-2
8.~7~6
hesitzt.
6 = Blochwanddicke.
Deshalb kann eine SchwingungsAbb. 2. Real- und Imaginilrteildor komgleichung fur die 90"-Blochwand aufplexen suszeptibi1itilt 4 n. x= (a - 1)
gestellt werden :
- i p2 nach R a d o
m,o x /3.t
rc 2 = h N s . (11)
Urn die Reibung /3 der Blochwand zu erfassen, diskutiert D o r i n g auf
Orund der Oberlegungen von Becker13) Wirbelstrome, n-ahrend L a n d a u
und Lif shitz14) f i i r die Prazessionsbewegung innerhalb der Blochwand ein
riickstellendes dampfendes Drehmoment einfuhren, um damit die Spin-Spinund Spin-Gitterwechselwirkung phanonienologisch zu erfassen.
Auch die elastische Bindung der Blochwand an bestimmte Gleichgewichtslagen lafit sich uber die statische Anfangssuszeptibilitat berechnen. Die
Blochwand wird die Stellen gerings ter Wandenergie innerhalb der Kristallkorner bevorzugen. Dies sind Lagen, wo die inneren Spannungen gering sind,
oder die Blochwand elastisch an Einschlussen hangt, die auch die Wandenergie vermindern 15). Wird die Blochwand aus ihrer Ruhelage verschoben,
so treten riicktreibende Krafte auf, die der Verschiebung .7: naherungsweise
I 2 5 I0
1000
Freauenz in MHz
100
1oooo
+
+
~
G. T. R a d o , R. \V. \Vriglit, W. H. Emmerson, Pliysk. Rev. SO, 273 (1950).
Q. T. R a d o , K.I\'. \\'right, \V. H. Emmersoii u. A . T e r r i s , Physic. Rev. AS,
909 (1962).
l") G . T. R a d o u. A. T e r r i s , Physic. Rev. 83,177 (1961).
11) G. T. R a d o , Rev. mod. Physics 26. 81 (1953).
la) W.Diiring, Z. Naturforschg. 3a, 374 (1948).
la) R. B e c k e r , J. Physique Radium 12, 332 (1951).
la) L. L a n d a u u. EL L i f s h i t z , Phys. Zeitschr. Sowjetunion S, 153 (1936).
15) M. R e r s t e n , Pliyeik. Z. 44,63 (1943).
8)
9)
Fr. I’oigl: Lill~ii~tnferrilh z Frequenzbereich von 10-10000 M H :
91
proportional sind. Fur die Proportionalitatskonstante (elastische Bindungskonstante) gilt:
M:
iy=
__.
I!:. 1
1: Mittlerer Durchmesser eines Wei Rschen Bezirkes,
Statische Anfangssuszeptibilitiit, beruhend auf reversiblen Blochwandverschiebungen.
Aus der Losung der Schwingungsgleichung kann die Frequenzabhangigkeit
der Suszeptibilitat und die Resonanzfrequenz der schwingenden Blochwand
borechnet werden :
&,:
.O
3. Beeinflussung der Dispersionsgebiete
Eine eingehendere Diskussion der Gln. (9) und (14) zeigt, daR die Itesonanzfrequenzen sich um einen Faktor unterscheiden, der von der GroBenordnung 1 ist, so daR auf diese Weise keine SchluBfolgerung auf die Art des
Magnetisierungsprozesses moglich ist.
R a d o fuhrte zum Beweis seiner Vorstellung das Fehlen des ersten Dispersionsgcbietes im magnetischen Spektrum einer Mischung aus fein zermahlenem Ferritpulver mit Paraffin an, da in kleinen Teilchen unter 0,5p
Durchmesser keine Blochwande mehr auftreten konnen.
Allerdings ist zu bedenken, da13 im Falle kleiner isolierter Kugeln oder
Nadeln das entmagnetisierende Feld das effektive Feld der Kristallanisotropie iibertrifft und die Resonanzfrequenz bestimmt. Es wurde zwar der
gleiche Ferrit benutzt, jedoch in einem vollig verschiedenen physikalischen
Zustand.
Um die Ursache der Dispersion der Permeabilitat on Lithiumferrit zu
untersuchen, wurde senkrecht zum magnetischen Wechselfeld ein regelbares
magnetisches Gleichfeld angelegt und die transversale komplexe Suszeptibilitat
gemessen. Wurde das Dispersionsgebiet bei 50 MHz Drehprozessen zuzuschreiben sein, so mufite der allmahliche Ubergang von der natiirlichen ferromagnetsichen Resonanz zur induzierten verfolgt werden konnen, das Dispersionsgebiet sollte sich nach sehr hohcn Frequenzen verschieben. Entstande das Dispersionsgebiet dagegen durch Blochwandresonanzen, durfte
es sich nur wenig verlagern lassen. Nachdem das innere transversale Feld
die Koerzitivkraft ubertrifft, miiRte es rasch vcrschwinden.
4. Meornethoden
Zur Bestirnmung der komplexen transversalen Suszeptibilitat dienten in
dem ausgedehnten Frequenzbereich Ringkerne von 0,28 und 1mm Hohe
( AuRendurchmesser 16 mm, Innendurchmesser 5 mm). Diese Proben wurden
entweder in das koaxiale Leitungsstuck eines Topfkreises oder einer MeR-
92
Annalen der Pliysik. 7. Folge. Band 1. 1958
leitung eingesetzt und zur Auswertung der MeBergebnisse die Probe als konzentrierte Induktivitat aufgefaBt16)17) lR). Das koaxiale Leitungsstiick befand
sich so im Feld einer Spule oder eines WeiBschen Magneten, da13 an jeder
Stelle der Probe das Gleichfeld senkrecht Zuni magnetischen Wechselfeld
stand. Die folgende Tabelle vermittelt einen uberblick iiber die in dem jeweiligen Prequenzbereich benutzten MeRanordnungen.
Frequenzbereich
in bmz
Methode
110
2040
60- 176
300-3610
3610-7690
8640
Giitefaktormesser
Topfkreis
UKW-MeBleitung
DezimetermeBleitung
DezimetermeBleitung
MeBleitung
Sender
Gegentaktsender
Frequenzvervielfacher
Dezimetersender
Magnetronsender
Klystron mit cm-Bauteilen
Magnetfelderzeugung
Luftspule
Luftspule
WeiBscher Magnet
WeiBscher Magnet
Wei Bscher Magnet
5. Messungen
5.1 Real- und Imaginiirteil der transversalen komplexen Suszeptibilitiit
Die ersten Messungen der komplexen Suszeptibilitat bei uberlagertem
Gleichfeld wurden bei 20 und 30 MHz ausgefiihrt. Es zeigte sich aber, da13
die Ergebnisse nicht reproduzierbar waren. Der Abfall der Anfangspermeabilitat erfolgte bei recht unterschiedlichen Feldern. Da die Proben bei den
ersten Versuchen nur auf der KurzschluBebene des koasialen Leitungsstiickes vom Topfkreis lagen, drehten sie sich etwas, so daR eine Feldkomponente in der Scheibenflache auftrat. Fur die folgenden Messungen wurden
deshalb die Proben auf der KurzschluBebene festgeklebt, so daB sie sich nicht
mehr drehen konnten. Daniit war aber recht deutlich gemorden, daR es bei
den Untersuchungen darauf ankam, dal3 das magnetische Gleich- und Wechselfeld senkrecht zueinander standen. Urn dies zu erreichen, war an der oberen
offnung der Spule eine Justiereinrichtung angebracht. Das Gleichfeld wurde
so eingeregelt, daB man sich auf dem steilen Teil der Suszeptibilitatskurve
befand (Abb. 3, 38 MHz), und die Permeabilitat gemessen. Durch einen
Teil der Feldwicklung der Spule konnte ein kraftiger Wechselstrom geschickt
werden, um die Probe zu entmagnetisieren. Nachdeni das Gleichfeld abgeschaltet worden war, wurde die Probe entmagnetisiert, die Stellschrauben der
Justiereinrichtung neu eingestellt und die Permeabilitat bei erneut uberlagertem Gleichfeld gemeseen. Dies wurde go lange wiedcrholt, bis die griiBte
Suszeptibilitat erreicht worden war. In der Tat ergaben sich dann reproduzierbare Messungen. Die Einstellung brauchte naturlich nur wiederholt
zu werden, wenn der Resonator aus der Spule herausgenomnien worden war.
Auch bei den Messungen mittels MeBleitung n urde darauf geachtet, daB die
Felder aufeinander senkrecht standen.
~~
~
H. J. Lindcnhovius u. C. J. van der Breggeii, Philips' Research Reports 3,
37 (Febr. 1948).
17) C. M. van der Burgt, &I.Gcvers u. H. P. J. W i j n , Philips' T e c h ~Rundschau
~.
34. 226 11963).
l R ) H. Schwan, Ann. Physik 5, 287 (1960).
18)
.-
Fr. Voigt: Lithiumferril ini Frequenzbereich
vota
93
10-10000 M H z
Die mit dem Topfkreis aufgenommenen Kurven der transversalen Suszeptibilitat zeigen mit wachsendem Spulenstrom zunachst einen geringen
Anstieg (Abb. 3) und fallen erst danach auf niedrige Werte ab. Eine Uberhohung durch Spinresonanzen kann nicht in Erwagung gezogen werden, da
die Frequenz recht niedrig ist und das dem Spulenstrom entsprechende innere
Feld a n der Uberhohungsstelle kaum die Koerzitivkraft iiberschreitet..
cr:’
5;
25
20
75
10
5
0
1000
2000
3000
WOO 0
1000
LOO0
3000
WOO
25
20
15
10
5
0
1000
ZOO0
3000
WOO 0
MO
ZOO
300
AuBeres Magnetfeld in Oersted
Jnnems Magneffeld in Oersted
Abb. 3. (p’- 1) und p” in Abhingigkeit vom Magnetfeld bei verschiedenen Frequenzen
im Kurzwellengebiet
94
Annalen der Physik. 7. Folge. Baad 1. 1958
Es war interessant festzustellen, da13 auch die reversible Pernieabilitat bei
10 MHz einen solchen Anstieg zeigt.
y'-lr
U"
10
5
0
2000
5
2000
WOO
%uReres Maanetfeld in Oersted
WOO
0
0
6000
f = 2500 MHz
A = 12cm
A
4
6000
3
A
2
i
5
I
0
0
-1
-2
0
Abb. 4 (p'
2000
2000
WOO
6000
0
8uReres Magneffeld in Oersfed
WOO
- 1) nnd p"
6000
8000
in Abhangigkeit vom Magnetfeld bei verschiedenen Frequenzen
im Dezimeterwellenbereich
betrachtlich abgefallen ist, deckt sich der Verlauf von (p' - 1) wieder mit
dem von 38 MHz in einem iiberlagerten Gleichfeld von 2600 Oe. Lediglich
der obere Teil der 38-MHz-Kurve ist verschwunden. Der Abfall der Suszep-
Fr. Voigt: Lithiumjerrit im Freyuenzbereich von 10-10000 M H z
95
tibilitat wird also bei kiirzeren Wellenlangen nach hoheren Feldstarken verschoben, und der Verlauf zeigt bei 88 MHz mit wachsendem Gleichfeld eine
starkere uberhohung als die vorhergehende Kurve. Man erkennt diesauch aus der
iich darunter befindenden Kurve, die auf das innere transversale Feld umgeAeichnet ist, wie spater erlautert wird. Die ffberhohung ist bei 176 MHz
genauso vorhanden und wird bei hoheren Frequenzen im Dezimetergebiet
noch ausgepragter. Obwohl also der Realteil der komplexen Suszeptibilitat
init abnehmender Wellenlange rasch fallt, findet man immer die bei 88 MHz
deutlich auftretende uberhohung. Gleichzeitig verschiebt sich das Maximum
iiach hoheren Frequenzen. Wahrend es bei 88 MHz bei 1660 Oe zu finden ist,
liegt es nach Verdoppelung der Frequenz bei 2000 Oe. Ebenso wie das Maximum
der Suszeptibilitat wird das Absinken von p“ nach grooeren Feldern verlagert.
Mit steigender Frequenz wird die Verschiebung der Maxima groBer, da man
langsam in die Siittigung gelangt. Ab 20 cm Wellenlange wurde der flachere
Ringkern benutzt, nachdem bei 25 cm die Kurven an beiden Probenstarken
aufgenommen worden waren. Hohe des Maximums und Anfangssuszeptibilitat
stimmten innerhalb der Fehlergrenze uberein. Naturlich war der Kurvenverlauf unterschiedlich, da die inneren Felder voneinander abweichen. Bei
I500 MHz (Abb. 4) findet man auch in der p”-Kurve ein deutliches Maximum.
Die folgenden Kurven zeigen, wie sich jetzt rasch bei Feldwerten uber 3000 Oe
ein ausgepragtes Absorptionsmaximum ausbildet, so daB die Resonanziiberhohung spitzer wird. Bei der Kurve fur (p’ - 1) bei 13 cm Wellenlange
fallt auf, daB die Suszeptibilitat bei 3000 Oe annahernd konstant ist, wahrend
sie vorher vie1 friiher anstieg. Der Kurvenverlauf fur 2500 MHz offenbart
sofort den Grund hierfuf. Bei 12 ern Wellenlange erreicht der Realteil der
komplexen Suszeptibilitat zum ersten Male negative Werte. Eine ausgepragte
Dispersionskurve tritt auf und deutet darauf hin, daB ein fur den ganzen
Vorgang verantwortlicher Mechanismus im gesamten Material einheitlich
erfolgt. Wird die Wellenlange weiter verkiirzt, so werden sogar negative
Permeabilitltswerte erreicht. Der Imaginarteil ohne iiberlagertes Feld sinkt,
beide Resonanzspitzen liegen tiefer und werden nach hoheren Feldwerten verschoben.
6.2 Ermittlung der inneren Felder
Die Abb. 3 uncl 4 xeigeri gemessene Kurven fur eine Art reversible Permeabilitat, bei denen jedoch das abtastende Wechselfeld senkrecht zum Gleichfeld liegt. Von den in dem ausgedehnten Frequenzbereich aufgenommenen
Kurven wurden diejenigen ausgewahlt, welche charakteristische Unterschiede
zeigen. Samtliche Messungen wurden zu einer anderen Darstellung gebraucht,
in der die Suszeptibilitat in Abhangigkeit von der Frequenz bei einem bestimmten inneren transversalen Feld aufgetragen wird.
Zur Beeinflussung der Dispersionsgebiete muljte das magnetische Gleichfeld senkrecht zur Ringkernflache angelegt werden. Mal3gebend fur die Verschiebung der Resonanzstellen ist aber ein anderes Feld, das je nach dem betrachteten Mechanismus eine verschiedene GroBe hat. Fur Blochwandverschiebungen und Spinresonanzen bei nicht gesattigter Probe wird man am
besten das bei einem bestimmten auBeren Feld vorhandene innere Feld benutzen, um die Verlagerung der Dispersionsgebiete zu diskutieren.
H , = Ha - N , M (Hi).
(15)
Annalen der Physik. 7. Folge. Band 1. 1956
96
Diese Felder konnen berechnet werden, wenn auBer den Entmagnetisierungsfaktoren die Abhangigkeit der Maenetisierung
vom inneren Feld he"
kannt ist. Der Magnetisierungsverlauf (Keukurve) wurde an
einem kleinen Ferri tring ballistisch
gemesscn. Dazu wurde das Loch
in dem Ringkern stark erweitert
und der entstandene Ring mit
Primar- und Sekundarwicklung
versehen. Die aul3en liegende
Feldwicklung war einlagig ausgefuhrt, um gut kuhlen zu konnen.
Zur Sattigung wurden Felder von
600 Oe benotigt, wozu 30 A durch
den Draht geschickt wurden.
Feldstarke H in Oersted
Der bewickelte Ringkern wurde
Abb. 6a. Neukurve des Ferritringes fiir den dazu in Transformatorenol geunteren Feldbereich
taucht und nach jeder Einzelmessung entmagnetisiert. Man erm
kennt aus der Abb. 5b, daB der
Ringkern
bei 600 Oe fast bis zur
zrco
Sattigung magnetisiert war. Zum
3
Vergleich wurde die Sattigungsgm
magnetisierung mit einer magne.s
P I6O
tischen Waage gemessen (M#=
242 0).
pa
Wie schon erwahnt, miissen
die
En tmagnetisierungsfaktoren
Z W
zur Berechnung der inneren Felder
bekannt sein. Da die Form der
M e h o b e n Rich nur schlecht mit
2kl
&J
6kl 760 einem Ellipsoid vergleichen lafit,
Feldsfiirke H in Oersted
mu Bten die En tinagnetisierungs Abb. 5b. Neukurve des Ferritringes fur den faktoren experimentell bestimmt
oberen Feldbereich
werden. Griffiths19) verwandte
zur Bestimmung der Entmagnetisierungsfaktoren von dunnen aufgedampften Nickelschichten eine Pendelmethode, die sich auch zur Ermittlung der Entmagnetisierungskoeffizienten
von Ferritringen eignete. AuBerdem wurden die Werte berechnetaO). Sie
sind in der folgenden Tabelle zusammengefafit.
v
p*
'1
dl
Probenhohe
in mm
0,28
1,oo
19)
20)
gemessen
( N I -iy)/4
N,/47C
II
0,96
0,87
0,93
0,Yl
I
("
berechnet.
-A')/? n
N,P
0,93
0,86
'
I
22
0,96
0,91
J. E. H.G r i f f i t h s , Physika 17, 253 (1961).
R. M. Bozorth, Ferromagnetism, D. van Nostrand Comp. New Yorlr, 1951.
97
Fr. Voigl: Lithiurnfewit irn Frequenzbereich von 10-10000 M H z
Fur die 1-mm-Probe liegen die ermittelten Werte tiefer als die berechneten,
d a sich das Loch bemerkbar macht.
Die gemessenen Werte und der Magnetisierungsverlauf wurden benutzt,
urn f i i r beide Probenhohen die Abhiingigkeit von Hi vom iiul3eren Feld
aufzutragen, wozu jedoch N ,
9oo
und N , - N unabhangig von
der Suszeptibilitiit angenommen
800
werden muaten. Es kam jedoch
nur darauf an, Richtwerte fiir die
2600
wirkenden Felder der spiiter auf- 8
getragenen Dispersionskurven zu .s5w
erhalten. Als Beispiel ist in der $lloo
Abb. 6 die Abhangigkeit der wirksamen inneren Felder fur einen g3w
mittleren Feldbereich vom aufieren Feld aufgetragen.
P
zzw
100
6. Diskussion der MeBergebnisse
6.1 Das magnetisohe Spektrum bei
transversalen inneren Feldern
Oo
a
?xra
2500
AuBeres Feld in Owsfed
4(wEo
Die Frequenz, bei der die Abb. 6. Daa innere transversaleMagnetfeld in Abhkngigkeit vom iiubren Feld.
(p'- l)-Kurve ohne uberlagertes
a)N, - N = 0 , 8 1 . 4 n
k g n e t f e l d die Abszisse schneidet
b) N_L
= 0,87 4 n
(Abb. 7), deckt sich nicht mit der
C)NI - N = 0 , 9 3 * 4 n
des Absorptionsmaximums, wie
d) NL
= 0,96*4n
es fiir einen einheitlichen Vorgang zu erwarten ware. P a r k a ) zeigt am Ende seiner theoretischen Abhandlung, dafi man fiir kugelformige Hohlraume zu der Beziehung:
-
gelangt und ohne den Einflufi einer hohen Kristallanisotropie die Lage des
Dispersionsgebietes bei 2000 MHz verstehen kann. Voraussetzung ist, dafi
ein grofier Teil der Spins durch diese Felder beeinflufit wird, was aber zu erwarten ist, da die Ferrite nicht dicht gebrannt sind und deshalb viele Hohlraume enthalten.
Das innere Feld H i , welches man aus der Abb. 6 fiir beide Probendicken
entnehmen kann, ist in den Kurven der Abb. 7 und 8 als Parameter angegeben.
Die Dispersionsgebiete werden erst merklich beeinflufit, wenn das innere transversale Feld die Koerzitivkraft von 4,6 Oe ubertrifft, was bei 6,7 Oe der Fall
ist. Das erste Dispersionsgebiet wird dann nach hoheren Frequenzen verlagert,
wogrgen der Schnittpunkt der (,u'-l)-Kurve mit der Abszisse erhalten bleibt
(Abb. 8a). Im Absorptionsmaximum bei hohen Frequenzen (Abb. 8 b) macht
sich eine leichte Erhohung und Verschiebung nach kiirzeren Wellenliingen
bemerkbar. Der physikalische Vorgang, der das zweite Disperionsgebiet
verursacht, erfolgt also bereits bei einem inneren Feld von 6,7 Oe einheitlicher.
Diese Tendenz macht sich mit wachsendem inneren Feld noch starker bemerkbar. Auch im ersten Dispersionsgebiet wird die Verschiebung des Absorptionsmaximums deutlicher, die (p'-l)-Kurven verlaufen flacher. Aus
21) D. Park, Physic. Rev. 97, 60 (1966).
~~
Ann. Physlk. 7. Folge, Bd. 1
7
99
FT.Voigl: Lithizcnljfrrit ina Frequenzbereich von 10-10000 MH::
dem Verlauf der Neukurve (Abb. 5a) ersieht man, daB nian sich im steilen
Teil der Kurve befindet, wo vorwiegend die irreversiblen Wandverschiebungen
ablaufen. Bei Feldern iiber 30 Oe ist dieser Magnetisierungsvorgang weitgehend beendet, was sich deutlich im ganzen Aussehen und der Lage der Resonanzstellen bemerkbar macht. Das erste Maximum von p" wird betrachtlich abgeflacht, eingeengt und verschoben, wahrend die Suszeptibilitat bei
1000 MHz trotz des Abfalls bei 50 MHz erheblich anwachst. In der Kurve
von p" bei einem inneren Feld von 150 Oe fallt besonders auf, da13 das zweite
Absorptionsmaximum emporwachst, was allmahlich mit wachsendem Parameter geschieht. Das untere Dispersionsgebiet tritt gegeniiber dem bei hohen
Frequenzen mehr und mehr zuriick. In einem inneren Feld von 150 Oe stimmt
die Resonanzfrequenz des ersten Absorptionsgebietes ungefahr mit der nach
GI. (7) berechneten iiberein. Dieses Dispersionsgebiet verschwindet nun mit
wachsendem Parameter rasch, und man erkennt deutlich, daB es sich in das
bereits kleiner werdende Absorptionsmaximum bei 2500 MHz hineinschiebt.
Bis 200 MHz waren die Werte des Imaginarteils der komplexen Suszeptibilitat
bei 390 Oe klein und konnten deshalb mit der MeBleitung nicht ermittelt
werden. Aber jetzt beginnt auch schon kurz vor Erreichen der Sattigung die
zweite kleiner gewordene Spitze nach kiirzeren Wellenlangen abzuwandern.
Nachdem die Probe in einem Magnetfeld von 660 Oe gesattigt ist, geht die
Verschiebung des zweiten Dispersionsgebietes rasch vonstatten. AuBerdem
sinken mit wachsendem transversalen Feld die Uberhohung der Suszeptibilitat
und das Maximum des Imaginarteils der komplexen Suszeptibilitat ab.
6.2 Die transversale Suszeptibilitat bei 20 MHz
Die transversale Suszeptibilitat laBt sich bei 20 MHz nach Gl. (4)berechnen,
da man sich unterhalb des ersten Dispersionsgebietes befindet. Eine vie1
bessere Ubereinstimmung, die auch nach kleineren Feldwerten ausgedehnt ist,
erhalt man, wenn man die Kristallanisotropie
nach G1. (5) beriicksichtigt und das ihr entsprechende effektive Feld zu dem transversalen addiert :
In Abb. 9 ist diese Beziehung mit und
ohne Mittlungsfaktor aufgetragen. Die aus den
Abb. 7 und 8 bei 20 MHz entnommenen Werte
sind sls MeBpunkte eingezeichnet. Bei den
groaten Feldstarken liegen die Werte der ohne
Mittlungsfaktor berechneten Kurve am nachsten, nahern sich dann aber allmahlich der
anderen. Die gemessencn Werte der transversalen Suszeptibilitat lassen sich demnach
durch Drehprozesse erklaren.
6.3 Deutung des Dispersionsgebietes bei 60 MHz
Die Neukurve (Abb. 5) von Lithiumferrit
zeigt, daB die irreversiblen Prozesse schon
h e r e s Magnetfeld in Oe
dbb. 9. 4n& bei 20MHz in
Abhiingigkeit vom inneren Magnetfeld
7*
100
Annalen der Physdk. 7. Fdge. Band 1. 1958
bald in einem Ferrit ablaufen, der keine hohe Anfangspermeabilitat besitzt.
In kleinen transversalen Magnetfeldern von einigen Oersted iindert sich die
Suszeptibilitat nur wenig, aber in diesem Feldstarkebereich liegt die Koerzitivh a f t , und hier laufen auf jeden Fall, wenn Wandverschiebungen als Hauptmagnetisierungsproze13 vorausgesetzt sind, vor allem die irreversiblen Wandverschiebungen ab. Damit verschwinden ganze Wei Bsche Bezirke. Im
Mittel nimmt der Durchmesser der WeiBschen Bezirke zu. Da die Kristallanisotropie in diesem Fall als grog vorausgesetzt wurde, wird die Blochwanddicke kaum durch das transversale Feld beeinfluBt. Die Resonanzfrequenz wiirde nach tieferen Frequenzen verschoben, was im Widerspruch
zu dem Messungen steht.
Im mittleren Feldstarkebereich von 15 bis 200 Oe werden diejenigen Blochwande, die sich in sehr tiefen Potentialmulden befinden, sicher zum Teil durch
Keimwachstum zum Verschwinden gebracht. An den Korngrenzen sitzen
namlich zahlreiche Ummagnetisierungskeime, die sich mit wachsendem transversalen Feld vergrol3ern und die zu diesem Feld energetisch ungiinstig liegenden Bereiche aufzehren.
Die verbleibenden Blochwande konnen eine hohe Bindungskonstante bcsitzen und nach GI. (12) mu0 die von ihnen herriihrende Suszeptibilitat gering
sein. Das Anwachsen des mittleren Bereichdurchmessers mit steigendem
inneren transversalen Feld wirkt in derselben Richtung. Da andererseits die
Dampfung auf Grund der in Abschnitt 2.2 erwahnten Vorstellung durch das
transversale Feld nicht beeinflufit wird, kann sich auch jetzt die Blochwandschwingung nicht so aufschaukeln, da13 das Anwachsen der Permeabilitat p'
von 3,2 auf 6 bei 1000 MHz nach Abb. 7 und 8 trotz der fur den Magnetisierungsprozel3 ausgefallenen Blochwande verstanden werden kann. Durch
Drehprozesse ist dieses Verhalten leicht zu erklaren.
Bei Feldstarken uber 10 Oe, wo die irreversiblen Magnetisierungsvorgiinge
(vorwiegend Blochwandverschiebungen) weitgehend abgelaufen sind, ist das
erste Dispersionsgebiet noch deutlich vorhanden und verschwindet erst mit
wachsendem inneren transversalen Feld allmiihlich, indem sich das Absorptionsgebiet unter gleichzeitigem Absinken in das bei 2500 MHz liegende
hineinschiebt. Im Abschnitt 5.1 war darauf hingewiesen worden, daB in der
Kurve fur 88 MHz eine starkere uberhohung als bei den Kurven fur niedrigere
Frequenzen auftrat. Dieser Anstieg der Suszeptibilitat mit wachsendem transversalen Feld kann erklart werden, wenn man als maBgebenden Magnetisierungsprozel3 in schwachen Wechselfeldern Drehprozesse annimmt. Ohne
iiberlagertes Gleichfeld gilt die G1. (6), die den Mittelungsfaktor 2/3 enthalt.
I m steilen Teil der Neukurve laufen, wie erwahnt, vorwiegend die irreversiblen Wandverschiebungen ab, und die Spins nehrnen Lagen ein, die zum
Feld giinstiger liegen. Dadurch wird der Mittelungsfaktor vergroaert. In der
auf das innere transversale Feld umgezeichneten Kurve (Abb. 3) liegt das
Maximum bei etwa 5 Oe. Fur die Resonanzfrequenz ist jedoch das innere,
von der Kristallanisotropie herruhrende, vie1 groBerc Feld mafigebend.
Das transversale Feld bewirkt nur, da13 mehr Spins in Vorzugslagen liegen,
die den kleinsten Winkel init ihm bilden. Die Prazessionsbewegung erfolgt
dann einheitlicher und die Resonanz kann zu einer uberhohung fiihren. Das
transversale Feld im Inneren des Materials macht sich natiirlich beim Anwachsen j inmer starker bemerkbar und verscliiebt den Anteil a m Maximum
Fr. Voigl: Lithiumferrit i m Frequenzbereich von 10-10000 MH:
101
von p" und den Abfall der Suszeptibilitat von jedem Bereich nach hoheren
Frequenzen. Die gemittelte komplexe Suszeptibilitat zeigt das gleiche Verhalten. Der Anstieg der Suszeptibilitat im Frequenzbereich urn 1000 MHz
mit steigendem transversalen Feld kann auf diese Weise unter der Annahme
von Drehprozessen verstanden werden, da nichts von dem Magnetisierungsprozel3 ausfallt, sondern der Suszeptibilitatsabfall nach hoheren Frequenzen
verschoben wird.
Die vorliegende Arbeit wurde im Institut fur Magnetische Werkstoffe
Jena der Deutschen Akademie der Wissenschaften zu Berlin ausgefiihrt.
Herrn Prof. Dr. W. H o l z m u l l e r mochte ich fiir die Anleitung und Unterstutzung bei der Durchfiihrung dieser Arbeit herzlich danken. Dank gebiihrt
weiterhin Herrn Dr. E. R o t t i g fur das fordernde Interesse, welches er
dieser Arbeit entgegengebracht hat.
B e r l i n , Deutsche Akademie der Wissenschaften, J e n a , Institut fur
Magnetische Werkstoffe.
Bei der Redaktion eingegangen am 10. April 1957.
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