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Dynamische F19-Kernpolarisation in wasserstoffdotierten Erdalkalifluoriden.

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W. BTJRKERSRODE:
Dynamische F1g-Kernpolarisation
303
Dynamische P9-Kernpolarisation
in wasserrtoffdotierten Erdalkalifluoriden
Von W. BURKERSRODE
Mit 9 Abbildungen
Inhaltsiibersieht
In der vorliegenden Arbeit wird der Festkorpereffekt (solid effect) an Erdrtlkalifluorideinkristallen (CaF2, SrF,, BaF,), die mit atomarem Wasserstoff bzw. Deuterium dotiert
wurden, untersucht. Wir geben eine kurze Zusammenfassung der Ergebnisse von EPRMessungen an diesen Substanzen als Voraussetzung der Polarisationsexperimente.Wir studieren die Abhiingigkeit des VergroBerungsfaktors der Kernpolarisation von der Art der
Dotierung, von der Magnetfeldstiirke, dem Eluor-Wasserstoff-Abstandund der Temperatur
(77...300OK). Am SchluD diskutieren wir an CaF,: H, D durchgefuhrte Kernspin-GitterRelaxationszeitmessungen.
1. Einleitung
Die Methode der dynamischen Kernpolarisation in Festkorpern dient zur
Erzeugung einer hohen Kernpolarisation fur kernphysikalische Experimente,
sowie zum Studium der Kern-Elektron-Wechselwirkung in Festkorpern. I m
Hinblick auf die vorliegenden Arbeiten von ABRAGAMund BORGHINI[l] und
von JEFFRIES
[ 2 ] , konnen wir auf eine ausfuhrliche Diskussion dieser Methode
verzichten. Wir geben deshalb nur einen kurzen Uberblick uber die wichtigsten
Grundziige dieser Methode.
2. Die physikalisehen Grundlagen do8 FestkSrpereffektes
ABRAGAM
und PROCTOR
[3] und unabhiingig von ihnen ERB,MOTCHANEund
UEBERSFELD
[4] zeigten, da13 man m;t Hilfe paramagnetischer Zentren in Festkorpern Atomkerne polarisieren kann. Die Kopplung zwischen den Zentren
+.
+
(Spins S ) und den Kernen (Spins I)mu13 vom Typ der Dipol-Dipol-Wechselwirkung sein:
Dabei ist ?(r, 6, q ) der Abstandsvektor zwischen den Kern- und Elektronenspins. g und g,, sind der Elektron- bzw. Kern-g-Faktor, B ist das BoHRsche
Magneton. Bei dieser Wechselwirkung werden ,,verbotene" Ubergiinge des Typs
1 und Am, = 1,Am1 = 5 1 moglich (ma,mI sind die
Am, = f1, Am1 =
-+
+.
magnetischen Quantenzahlen der z-Komponenten von S bzw. I im iu13eren
304
Annalen der Physik
*
7. Folge
*
Band 20, Heft 616
*
1967
Magnetfeld H,). Diese verbotenen nbergange sind gegenuber dem EPR-ubergang (Am, = f 1, Am1 = 0) um den Faktor
schwacher [ 5 ] .Das Sattigen dieser verbotenen ubergange durch ein iiuBeres HFFeld liefert eine merkbare Veriinderung der Kernpolarisation um den Faktor
gig,. Dieee Erscheinung wird als Festkorpereffekt (,,solid effect") bezeichnet.
Die paramagnetischen Zentren, die mit sehr geringer Konzentration im
Festkorper eingebaut sind, konnen somit benutzt werden, die Kerne zu polarisieren. Dies ist moglich, weil ein sekundiirer SpindiffusionsprozeB fur die Ausbreitung der Kernpolarisation jnnerhalb der gesamten Probe sorgt [61. Da gegenseitige Spinflips zwischen identischen Kernen ohne Austausch von magnetischer
Energie mit dem Gitter stattfinden konnen, geht diese Spindiffusion sehr schnell
vonstatten. Die Polarisation diffundiert daher von den Kernen in unmittelbarer
NLhe der Verunreinigung zu den weiter entfernten Kernen.
Mit diesem ,,solid effect,, erreichten SCHMUGGE
und JEFFRIES
[7] eine 70 proz.
Protonenpolarisation in La,Mg3(N03),a 24H,O, wobei 1% des Lanthans durch
Nd3+-Ionen ersetzt waren.
Abb. 1zeigt das Energieniveaudiagramm fur ein System bestehend aus einem
paramagnetischen Zentrum (8= 112) in schwacher Dipolkopplung mit einem
benabhbarten Kernspin (I = 1/2) in einem BuBeren Magnetfeld Ho. Die Frequenzen entsprechen dem System von atomaren Wasserstoff in Erdalkalifluoriden und H, ungefahr 3 KOe.
Die magnetische Dipol-Dipol-Wechselwirkungwird als so schwach angenommen, RO daB sie nicht merkbar die Energie irgendeines Niveaus andert. Die magnetische Energie En eines Niveaus ist gegeben durch
En = m , . A . k T - mI 6 . k T ,
mit
A = g p H,IkT und b = gn/lH,IkT.
AuBerdem setzen wir voraus, dal3 die starke Elektronenspin-Gitter-Relaxation
(Relaxationszeit T,) dafur sorgt, da13 die BOLTiMANN-Verteilung der Elektronenspins
-
-
immer aufrechterhalten wird.
Slittigen wir einen dieser verbotenen Obergange, werden die Besetzungszahlen der entsprechenden Niveaus gleich. Wir nehmen an, die relativen Besetzungszahlen dieser Niveaus seien 1. Dann kann die Besetzung der verbleibenden
Niveaus aus G1. (3) bestimmt werden, da jedes dieser Niveaus zu einem der gesiittigten Niveaus durch einen erlaubten ubergang verbunden ist. Somit konnen
wir die Kernspinpolarisation folgendermaBen berechnen :
wobei n, die relative Besetzungszahl des i. Niveaus ist. Die Resultate zeigt
Abb. 1 fbr die beiden verbotenen ubergange.
W. BWXKEFCSRODE
: Dynamische F'S-Kernpolarisation
305
Als Ergebnis erhalten wir, daB im Idealfall die Kernpolarisation durch
f tanh (4/2), der GrijI3e der thermischen Gleichgewichtspolarisation der Elektronenspins, gegeben ist. Das Vorzeichen hangt von dem gesattigten verbotenen
nbergang ab.
Relative Besetzungszahlen
ScZHgung von
A -6
e-A
t
T'
Abb. 1.
Energieniveaus, Zustiinae
nil>
und relstive
esetzungszehlen fur ein
durch schwsche DipolDipol-Wechselwirkung
gekoppeltes ElektronenKernspinsystem in einem
auderen Megnetfeld
I;".,
I
1
8-8
l9A
I
7
7
eA
-tonh
(9)
Diesen theoretischen Wert der Kernspinpolarisation wird man praktisch
kaum erreichen. Damit Gl. (3) erfiillt ist, muI3
sein, mit TInder Kernspin-Gitter-Relaxationszeit,N und n die Zahl der paramagnetischen Verunreinigungen bzw. der Kernspins [21. Der Polarisations.
effekt wird auch verkleinert durch unvollstiindige Siittigung der verbotenen
Obergange, durch Uberlappung der erlaubten und verbotenen EPR-ubergiinge,
sowie durch Kernspin-Gitter-Relaxationuber andere paramagnetische Verunreinigungen.
Wir studierten die verschiedenen Effekte des Festkorpereffektes an Erdalkalifluorideinkristallen (CaF,, SrF,, BaF,), die mit atomaren Wasserstoff
( I P = 1/2)bzw. Deuterium ( I D= 1)dotiert sind. Die Einkristalle wurden nach
einer Methode, wie sie von HALLund SCHUMACHER
[8] beschrieben wurde, dotiert. Wir erreichten damit eine Wasserstoffatomkonzentration von etwa
10'8 em".
3. Ergebnisse au8 EPR-Untersuchungen
Ausfuhrliche EPR-Untersuchungen an CaF,: H, D wurden von HALLund
SCHUMACHER
[8], und an SrF2:H und BaF2:H von WELBER[9] durchgefiihrt.
Wir erweiterten diese Messungen auf SrF, :D und BaF, :D, d. h. wir bestimmten
fur die Deuteriumatome in diesen Kristallen den Elektron-g-Faktor und die
Hyperfeinstrukturkonstante B. Alle Messungen wurden im X-Bend durohgefiihrt. Die Ergebnisse zeigt Tab. 1.
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7. Folge, Bd. 20
306
Annalen der Physik
*
7. Folge
*
Band 20, Heft 5/6
*
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Tabelle 1 ,
Experimentelle Werte der EPR-Parameter f u r Wasserstoff - und
Deuteriumatome in CaF,, SrF, und BaF,.
Die Werte von g sind auf go bezogen, dem Wert fur das freie H-Atom
'
Probe
Gitterkonstante
a
1-41
1
~
T [OK]
i
CaF, :H
Einkristall
5,451
77
1,00023
f 0,00003
1460,26
& 0,lO
SrF, :H
Einkristall
5,86
300
1,00017
f0,00003
1442,o
rt 0 2
1424,5
f 021
224,927
& 0,320
BaF,: H
1,00003
& 0,00003
Einkriatttll
CaF,: D
Pulver
5,451
SrF, :D
Einkristall
6,86
BaF, :D
Einkristall
6,184
11
300
300
300
1,000
& 0,001
1,000
f 0,001
I
,
1,00008
f 0,00003
'
221,5
0,5
219,o
f 0,5
Abb. 2 zeigt als Beispiel das Spektrum von CaF,:H mit H,, I( [loo]. Es zeigt
die starke Hyperfeinwechselwirkung des Elektrons mit dem Proton und die
schwachere Wechselwirkung mit den 8 umgebenden aquivalenten Fluorkernen.
Wenn der Kristall mit Deuterium sliatt mit Wasserstoff dotiert ist, besteht das
EPR-Spektrum wegen I D = 1aus drei Gruppen von Linien, die sich auf Grund
der kleineren Wechselwirkung des Elektrons mit dem Deuteriumkern teilweise
iiberlappen.
Ho /I[lOO]
2.9
3.0
3.7
3.2
3.3
3.4
35
3.7 kg
I
I
Abb. 2. EPR-Spektrum vom CaF,:H mit H,,11 [loo] nach [8]
In den Erdalkalifluoriden bildet das Fluorsystem ein einfach kubisches Gitter mit den F--1onen an den Ecken. Die Ca++-Ionenbesetzen alternierend jedes
zweite Raumzentrum. Somit haben wir eine groRe Anzahl unbesetzter Platze,
W. BURKERSBODE
: Dynamische Fls-Kernpolarisation
307
auf denen neutrale Wasserstoffatome eingebaut werden konnten. Jedes H-Atom
hat dann 8 geometrisch Siquivalente Fluorionen als niichste Nachbarn mit einem
Wasserstoff-Fluorabstand R
''
(a: Gitterkonstante).
Aus den aufgenommenen EPR-Spektren geht eindeutig hervor, daB die eingebauten H- bzw. D-Atome auf diesen PlLtzen lokalisiert sind. Elektronen-gFaktor und HyperfeinstrukturkonstanteB nahern sich mit wachsender Gitter konstante a, also zum BaF, hin, immer mehr den Werten des Elektrons im
freien Atom (Tab. 1).
Interessant fur uns ist im EPR-Spektrum die charakteristische, aufgeloste
Dublettstruktur zwischen'jedem PaFr der Hauptlinien (dm7 = 0). Es sind ,,verbotene" Ubergiinge entsprechend der Auswrthlregel Am, = f1, Amf = & 1.
Jede Hauptlinie des Spektrums gibt Ursache fur zwei verbotene Ubergange, mit
Ausnahme der Linien an den Enden des Spektrums, fur die entweder Amp = +l
oder Am? = -1erlaubt ist. Die Intensitat der verbotenen nergiinge hangt von
der Stkke des SiuDeren Magnetfeldes ab. Fur unseren Fall nimmt die relative
Intensitat der verbotenen zur erlaubten Linie mit wachsender Feldstarke H, zu,
wie Abb. 2 zeigt, aber auch mit wachsendem Fluor-Wasserstoff-Abstand. Fur
BaF, :H ist dasVerhSiltnisder Intensitaten der verbotenen zur zugeh6rigen erlaubten Linie etwa 1. Bei starker Whowellenleistung kann man auf jeder Seite eines
erlaubten Oberganges (Am? = 0) eine teilweise aufgeliiste Satellitenstruktur
beobachten. Nach Meinung von HALLund SCHUMACHER
[8] sind es simultane
Elektron-Kernspin-Flips mit den 24 nhchstbenachbarten Fluorkernen. Unsere
Untersuchungen mittels der dynamischen Kernpolarisation zeigen aber, daB es
sich urn ,,doppelt verbotene" ubergiinge (Am, = 1, Am; = f2 ) handeln
muB.
Die Elektronenspin-Gitter-Relaxationszeitenwurden fur CaF, :H, D von
FELDMAN,
CASTLEund MURPHY [lo] berechnet und gemessen. Sie erhielten dafur folgenden Ausdruck:
+
= __
* a
2
+
Ti: = BT C(T/0)7JG(0IT) D ~ e x (-TH/T).
p
(6)
Es sind B = 0,028 see-l 'K-l, C = 2,7 . lo4 sec-l und DB = 9 . 10s sec-l. Die
charakteristischen Temperaturen sind 0 = 474°K und TH = (850 & 60) OK.
Fur die Deuteriumzentren haben B, C und 0 die gleichen Werte, DO = 8 106sec-1
und TO = (640 & 80) OK. Je(O/T)ist ein tabelliertes Transportintegral. I m uns
interessierenden Temperaturbereich uber 75 OK wird nur der Beitrag mit dem
Exponentialkoeffizienten wesentlich. Fur SrF, :H, D und BaF,: H, D sind uns
die T1,-Werte nicht bekannt.
-
4. Experimentelle Ergebnisse und Disknssion
Die Abb. 3, 4, 5 und 6 zeigen die Polarisationskurven fur einige Erdalkalifluoride, die mit H und D dotiert wurden.
Die Experimente wurden, soweit nicht anders angegeben, bei Zimmertemperatur durchgefiihrt. Dafiir stand ein Reflexklystron mit 1W Ausgangsleistung
zur Verfiigung. Die Frequenz des sattigenden Mikrowellenfeldeslag bei 8,5 GHz.
Die VergroSerung PIP, der F1g-Kernpolarisation wurde mittels eines Autodynempfiingers gemessen. Die Magnetfeldstarke wird auf den Abbildungen in
Fluorresonanzfrequenzen angegeben.
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Bei den mit Wasserstoff dotierten Kristallen wurden die verbotenen Obergiinge der ,,Niederfeldgruppe" stark angeregt, d. h. wir erwarten fur die Richtung H, 11 [loo] 16 Polarisationsextrema. Bei den Kristallen, die mit Deuterium
dotiert wurden, wurden die ubergiinge der Gruppe fur 1 I:) = 0 gesiittigt. Wegen der teilweisen Uberlappung der drei Liniengruppen im EPR-Spektrum ist
Abb. 3. VergroDerung der F18-Kernpokrisationin CaF,:H mit H, 11 [lo01
Abb. 4.
VergroDerung der Fln-Kernolarisation in SrB,:H mit
kII
C~OOI
an diesen Stellen eine eindeutige Zuordnung der Polarisationsextrema schwierig.
I n der Abb. 3 (CaF,:H) stellen die unterbrochen gezeichneten Kurvenstiicke die
Kernpolarisation durch Siittigung der ,,doppelt verbotenen" ubergange dar.
Tab. 2 gibt eine Zusammenstellung der von uns maximal erreichten VergroSerungsfaktoren E = P/P,fur H, 11 [loo]:
Im Idealfall erwarten wir einen VergroBerungsfaktor E = g/g, der FI9Kernspinpolarisation von 700. DaS dieser nicht erreicht wird, lie@ an der unvoll-
309
W. BURKEMRODE
: Dynamische F'Q-Kernpolarisation
standigen Sattigung der verbotenen Obergange, wie die Untersuchung von E in
Abhangigkeit von der Mikrowellenfeldstiirke zeigt und an der Verletzung der
Bedingung (5). Wir miissen beriicksichtigen, daB die Dotierung der Kristalle
etwa 10l8 Spins/m3 betriigt, wegen der Aufspaltung des EPR-Spektrums aber
immer entsprechend weniger Spins an der einzelnen Resonanz beteiligt sind.
Abb. 5.
i
VergroBerung der F'S-Kern- -74
polarisation in SrF,: D mit -78
H, r1001
II
2
1
-*
Abb. 6. VergroBerung der - 7
FIE'-Kernpolarisation in
BaF2:D mit H, (1 [loo] -3
Tebelle 2
Zusammenstellung der maximal erreiohten VergroBerungsfaktoren
i n w a B s er s t off d o t i er t en E r d a1k a li f 1u o r i den
CeF,: H
SrF, :H
BaF, :H
CaF,: D
SrF, :D
BeF,:D
I
46
10'8
1
2
-
45
15
1
-
16
20
10"
i
-
3
1
-
I
-
-
16
19
2
4.1. Magnetfeldabhiingigkeit der VergroUerungsfaktoren
I m 3. Abschnitt wiesen wir schon dareuf hin, da13 die Intensitiit der verbotenen Uberglinge stark von der Stiirke des Magnetfeldes abhiingt. Bei einem angelegten Feld von etwlt 3 kG mu0 sich die Feldiinderung von 500 G dwch die
Proton-Elektron-Wechselwirkungbemerkbar mechen. Das muB sich auch auf
310
h n a l e n der Physik
*
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*
Band 20, Heft 5/6
*
1967
die Vergrofierungsfaktorender Kernpolarisation auswirken. Wir geben in Tab. 3
eine Zusammenstellung der erreichten positiven Vergrofierungsfaktorenbei Sattigung der zentralen verbotenen ubergiinge der ,,Niederfeld-'<und ,,Hochfeldgruppe" fur einige Kristalle.
Tabelle 3
Magnetfeldabhiingigkeit der VergroBerungsfaktoren bei einigen
Kristallen
Kristall
Richtung
[Spins/cm3]
maximale VergroDerung bei
2,75 kG
1 3,26 kG
I
Bei hoheren Feldstiirken ist der Vergrofierungsfaktor kleiner. Das kann man
1
damit erklaren, dal3 der Faktor G N -ist. Dieser Faktor geht in die induzierten
Hi
Obergangswahrscheinlichkeiten ein [21 und erkldrt somit dieses Verhalten.
4.2. AbhiGngigkeit der Polarisation vom Fluor-Wasserstoff-Abstand
Der Fluor-Wasserstoff-Abstand r andert sich in den Kristallen von 2,36 A
beim CaF, auf 2,68 A beim BaF,. I n die magnetische Dipol-Dipol-Wechselwirkung (1)zwischen Elektronen- und Kernspin geht dieser mit r--3,in die Obergangswahrscheinlichkeitenmit T - ~ein. Wir erwarten eine Abnahme von E vom
CaF, zum BaF, hin. Experimentell erhielten wir einen linearen Zusammenhang
zwischen E und r-6 (Abb. 7).
Abb. 7. Abhitngigkeit der Kernpolarisation vom Wasserstoff-Fluorabstand r in CaF,, SrF, und BaF,
,d,
,
,
,
50 100 150 200 250 300 350'
Abb. 8. Temperaturabhangigkeit der Vergr6Berung
der Kernpolarisation in Ca,F,: H
4.3. Temperaturabhiingigkeit des Vergrtillernngsfaktors
Die Beziehung (5), die entscheidend fur die Gro13e des Polarisationseffektes
ist, enthiilt die temperaturabhangigen GroBen T I Bund Tln. Diese zeigen in den
meisten Fiillen eine verschiedene Temperaturabhdngigkeit, und damit wird
311
W. BUREERSRODE
: Dynamische F1e-Kernpolarisation
eine Funktion der Temperatur. Wenn TI,
schneller als T,,mit abnehmender
rn
Temperatur wachst, wird der VergroBeruwsfaktor E kleiner. Der SiittigungsT1e
faktor s = s(T,,,
T,,)wird aber wachsen, so daB es eine optimale Temperatur
geben wird, fur die E ein Maximum sein wird.
Abb. 8 zeigt die Temperaturabhiingigkeit von E fur CaF,:H. E nimmt von
36 bei 300°K auf 2 bei 77OK ab. Die Erklarung dafiir ist, deB TI,,
in diesem
Intervall fast konstant bleibt (Abschn. 5), T,,aber von 2 10" sec bei 300°K
auf 8
sec bei 77 OK anwilchst. T,,(etwa 5 lo-* sec) ilndert sich in diesem
Bereich nicht merklich.
Fur SrF,:H erhielten wir maximale VergroBerung bei T = 140°K, fur
BaF, :H wmde bei 77 OK keine VergroBerung mehr gemessen.
Alle Uberlegungen, die im Abschn. 4. fur die wasserstoffdotierten 'Kristalle
gemacht wurden, gelten auch fur die mit Deuterium dotierten IJi.istalle. Fur
diese konnten wir allerdings wegen der kleinen Elektron-Deuteron-Hyperfeinaufspaltung die Feldabhangigkeit von E nicht auf diese einfache Weise untersuchen.
-
-
-
5. Die Hernspin-Gitter-Relaxationszeit TI,in CaFs :H, D
Die entscheidende Rolle bei der Kernrelaxation in diamagnetischen Kristallen mit paramagnetischen Verunreinigungen spielt die Spindiffusion, wie
BLOEMBERGEN
[ll]zeigte. Die Abb. 9 zeigte die gemessenen Fluor-Kernrelaxa-
"i
5
Abb. 9. Temperaturabhiingigkeit von TI,,
fur
CaF,: H, D
*:\
=w:-
4
150
200
250
300
TL°Kl
tionszeiten T,, fur CaF,: H, D im Interval1 von 110OK bis 315 OK. Die Relaxationszeit ist temperaturunabhangig, die allerdings noch von der schwachen Temperaturabhangigkeit der gewohnlichen, auch im undotierten Kristall vorhandenen Relaxation uberlagert wird. Das Ergebnis wird durch die Berechnungen von
BLOEMBEWEN
[ll]und RORSCHACH
[12] erkliirt, die zeigen, daT) bei hohen Verunreinigungskonzentrationen die temperaturunabhiingige Dipol-Dipol-Wechselwirkung zwischen den paramagnetischen Ionen entscheidend wird (T,, T,,).
<
Herrn Prof. Dr.A. LOSCHEmochte ich fur die Forderung dieser Arbeit und
zahlreiche Diskussionen danken. Dem Institut fur Kernphysik ,,Joief Stefan"
in Ljubljana, insbesondere der Arbeitsgruppe von Prof. BLINC,danke ich fur die
Messung der Kernrelaxationszeiten und Herrn Dip1.-Phys. B~TTCHER
fur die
Aufnahme der EPR-Spektren.
Literaturverzeichnis
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A,, u. M. BOEQHINI,
Progress in Low Temperature Physics, Vol. 4. Amsterdam 1964.
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312
Annden der Physik
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7:Folge
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Band 20, Heft 5/6
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Lab orcttorium fur Neutronenphysik.
Bei der Redsktion eingegangen sm 1. Juni 1967.
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