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Ein neuer Apparat zur Bestimmung des Gesamtfettgehaltes in Seifen.

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Zeitsehriftfiir angewandte Chemie
und
Zentralblatt fur technische Chemie.
XXIII. Jahrgang.
Heft 46.
Ein neuer Apparat zur Bestimmung
des Gesamtfettgehaltes in Seifen.
Von Dr. A. R~HRIQ.
( M i ttdong
8118der
Chem. Unterauchungsanstalt der
Stadt Leipzig )
(Eiogeg. 20./10. 1910.)
Durch die umfassende Arbeit von F e n d 1e r 1)
und F r a n k iiber: ,,Die Bestimmung des Fettaauregehaltes von Seifen", ist das Interesse fur die
Verfahren zur Bestimmung des Fettsiiuregehaltes von Seifen auch in weiteren Kreisen wieder
wachgerufen worden. Die hiiufigen Differenzen
bei Beatimmung der Auebeute mittels Wagung
durch den Siedemeister gepeniiber der Bestimmung
der Fettsiiuren von Seifen durch den wissenschaftlichen Chemiker waren AnlaU vielfacher Verstimmungeii. Sie legten den auch schon friiher
dringlich empfundenen Wunsch nach Featlegung
allgemein anerkannter Methoden zur Bewertung
der Seifen in der Fabrik und im Handel nahc. Die
dahin gerichteten Wiinsche haben inzwischen in der
Veroffentlichung der: ,,Einheitamethoden zur Untersuchung vonFetten, olen, Seifen und Glycerinen"
herausgegeben vom Verbande der Seifenfabrikanten
Deutschlands, Verlag von .Julius Springer, Berlin
1910, ein gewisses Ziel gefunden. Die analgtischtechnische Konimission des Vrrbandes der Seifenfabrikanten Deutschlands hat fur die Praxis die verwertbaren Untersuchungsmethoden und Arbeitagange. nie sie selbst im Vorwort ausspricht, ,.sorgfaltig "ausgewahlt und sie als ,,Konventimsmethoden'' fur die Ermitthng der Einzelbestandteile von
Fetten, Seifen und von Glycerin zur Nachachtung
empfohlen. Sie kniipft daran die Erwartung, daO
die Analytiker in Zukunft dieses ,,RegIement" befolgen mijchten, damit die in intereasierten Kreisen
in zunehmendem Ma& empfundenen Ubelstiinde,
die dadurch entatehen, daB die in Frage kommenden
Chemiker nicht nach gleichen analytischen Methoden
arbeiten. behoben werden. Konventionsmethoden
haben nun, d a sie gew6hnlich vom Gros der Cherniker und b o n d e r s der Chemikanten blindlings befolgt werden, erfahrungsgem8;B nur dann Sinn und
wirkliche praktische Redeutung, wenn sie a d experiinentell gesicherter Grundlage stehen; sie wirken
aber unheilvoll und in ihrer Verallgemeinerung verwirrend anstatt kliirend, wenn die Akteii der wiswn-.
schaftlichen Kritik iiber sie noch nicht geschlosscn
sind. Mogen die ;m Vorworte geauBertcn Wiinsche
des Vex bandes der Seifenfabrikanten Deutschlands
in vielcn der verOffentlicht.cn ,,Konventionsmethoden" in Erfiillung gehen, hinsichtlich des Kapitels
,,Restimmung des Gesamtfettgehalts" wird der Eefolg sicherlich noch ausbleiben. DaB nach dem heutigen Stande der Wissenschaft diese Ansicht die zutreffende ist, geht auch aus den1 SchluBergebnis der
18. November 1910.
Arbeit P e n d I e r s hervor. In der Zusammenfaasung der Unkrsuchungsraultak weist er mit
aller Deutlichkeit darnuf hin, daO fiir die Untersuchung der Cocos- und Palmkernfettaeifen nur die
Methode der Wiigung der Alkaliisah in Fmge kommen kann. Alle anderen Methoden -darunter auoh
die Konventionsmethode - liefern falsche Ergebnisse. Es sol1 damit keineawegs gesagt sein, daO die
Konventionsmethode in der vorgeschlagenen Ansfiihrung fur andere als die bezeichneten Fettarten
nicht doch zu vemertbaren Resultaten fuhren kann.
Tatsache ist es, daD auch trotz der Konventionsmethode und der Vorschlige von F e n d 1 e r und
F r a n k (I. c.) eine nach den Exfordernissen der
Praxis fur alle Seifen verwertbare einheitliche Methode zur Bestimmung des ,,Gesamtfettgehalltes"
noch nicht besteht. Der Mange1 an einer solchen
praktischen, einfachen, auch von weniger geschulten
Hiinden auszufiihrenden Methode mu13 um so schwerer empfunden werden, meil bei allen Kalkulationen iiber Wert und Ausbeute einer Seife resp. einea
Fettes der ,,Fettgehalt" zumd in Zeiten stiindigsteigender Preise fur die Rohstoffe als unentbehrliche
Grundlage dient. Trotz der Aufstellung einer Konventionsmethode fur die Fettsaurebestimmung in
Seifen diirfte ea auch fernerhin nicht a n Versuchen zur
Besserung der bestehenden oder Auffindung anderer
zuverliissiger Priifungsmethoden fehlen.
Wer die einzelnen Phasen der Entwicklung der
Seifenanalyse in den letzten 20 Jahren beobachtet
hat, wird der Ansicht zustimmen, d d ee weniger
darauf ankommt, fur die Bestimmung der Gesamtfettsiiuren in Seifen neue Grundsiitze aufzustellen,
ah vielmehr im Interesse der Fmxis liegt, bereita bekannte und leicht ausfiihrbare Methoden zu
verbessern. Auch die vorliegende Arbeit, deren
eigentliche Bearbeitung viele Jahre zuriickliegt,
h a t es sich zur Aufgabe gernacht, die wegen ihrer
Handlichkeit bewiihrte Ausschiittlungsmethode so
weit zu verschiirfen, daB sie, bei genauer Befolgmg
der Vorschriften, fur a l k Falle die fiir die Bewercung
einer Seife erforderliche Genauigkeit erreicht.
Es bedarf deshalb keines Hinweises auf all die
vielen Versuche, wie sie von S a u p ez), S p ii t hs),
H u g g e n b e r go),
S t i e p 16), L ii r i n g6)G o s k e7) und anderen fur die rasche Ermittlung
der Fettsguren nach gravimetrischen oder volunietrischen Methoden in Vorschlag gebracht wurden. Sie alle sind bedingungsweise verwendbar
und ihre Resultate in vielen Fallen nur mit Vorsicht
aufzunehmen.
Als die grundlegendste Arbeit fur die Entwicklung der Seifenanalyse darf die Veroffent2)
3)
4)
5)
6)
1)
Diese Z. Z2, 252 (1909).
a.1UlL
7)
Pharm. Zentralh. 31, 314 (1890).
Diese Z. 8, 5 (1896).
Z. off. Chem. 4, 163 (18Q8).
Seifenfabrikant 24, 370 (1904).
Seifenfabrikant 27, 53 (1907).
Z. Unters. Nahr.- 11. GenuEm. 13, 490 (1907).
2; I
2162
Eohrig: Apparrt ~ u r
Beatimmunp den Oeaamtfettgehaltea in Seifen.
lichung von H e f e l m a n n 8 ) und S t e i n e r angesehen werden, in der die Feblerquellen der damah
gebrauchlichsten Wachskuchen- und Ausschiittlungsmethode rnit wissenschaftlicher Sicherheit und
Genauigkeit beleuchtet wurden. Auch in der so vide
Jahre spater erschienenen Arbeit von F e n d 1 e r
und F r a n k (1. c.) konnte nur an die H e f e 1 rn a n n schen Ergebnisse angeschlosaen und dicse
nachqepriift werden. Es rnuB nun auffallig erscheinen, daD in allen bisher iiber diesen Gegenstand
erschienenen Arbsiten nur der eine, allerdings Kardinalfehler der Ausschiittlungsrnetbode, der beim
Trocknen der Fettsauren eintretende Verlust, eingehcndste Beachtung findet. Es diirfte jednch auch
anderen Analytikern nicht unbekannt geblieben sein,
dai3 ferner in dem Ubergang von Wassertropfchen
in die zu trocknenden Fettsiuren ein weiterer
nicht weniger zu beachtender Fehler vorliegt.
Geradedie fiirdieKonventionsrnethodeso warm empfohlenc H ii g F: e n b e r g sche Burette zeigt diesen
Fehler in hervorragendem MaOe; wird doch nach
der Vorschrift die Atherfettlosung
durch denselben Hahn abgeassen,
durch welchen vorher eine wasserige
Fliissigkeit floB. Man kann sich
nun damit helfen, daB man von
der in der H u g g e n b e r g s c h e n
Burette ausgeschiedenen , abgelesenen ~therfettssurelosungeinen
aliquoten Teil abpipettier!. Dies
Verfnhren fiihrt aber bei der
Fliichtigkeit des Likungsmittels zu
groBen Unzutraglfchkeiten. Es lag
deshalb der Gedanke nahe, das
Ablasven eines bestimrnten Quanturns der dtherfettsaurelosung auf
anderem Wege, und zwar durch
0 Anbringung eines seitlichen Hahnes, zu ermoglichen. Diesern Gedanken folggnd entstand nach
rnehrfachem Wechsel der iiuBeren Form der aus beigefiigter 7~ichnungersichtliche neue Seifenapparat,
der, wie schon die E'igur erkennen laBt, davon absieht, ein Universalapparat nach Art der H u g g e n b e r g s c h e n Burette zu win. Er dient zunachst
ausschliefllich fur die Errnittlung des Geaarntfettgehaltes. Auf weitere Verwendungsmoglichkeiten
sei a n anderar Stelle hingewiesen. Die Einzelheiten
des Apparates sind aus beistehender Figur ohne
weiteres ersichtlich, dem Rundkolben ist der Stabilitat wegen spiiter die Erlenrneyerform gegeben
und die Burette in verschiedonen Formen, rnit
Einscbniirungen, bauchigen Erweiterungen, je nach
dem Zwecke des Apprrrates ausgefiihrt worden. War
mit dieser veranderten Form das Abmessen bestirnmter Mengen der Atherfettlosung gesichert, so
galt es noch, durch die Auswahl geeigneter Losungsmittel jedweden lfbergang von Wasser in die Atherfettschicht zu verhindern und ein so rasches Abdunsten, Trocknen und Wiigen zu errnoglichen, daB
auch bei empfindlichen Fettsauren die Verluste auf
ein Minimum herabgesetzt wurden, und somit
die Ergebnisse nach dieser raschen Methode fur
Fabrik und Handel verwertbar blieben.
Es diirfte bekannt sein, daB schon H e f e 1 8)
Z. off. Chem. 4, 393 (1898).
[e
n ~ ~ ~ ~ ~ " c ~ m ,
m a n n und S t e i n e r an der Hand iiberzeugender
Beweise auf die Verluste beim Trocknen der a m
Cocos- und Pnlmkernol gewonnenen Fettsiiuren hinweisen konnten. F e n d 1e r nnd F r a n k erweiterten die Kenntnis dea Verhaltens der Fettsiuren fiir
andere in der Seifenfabrikation gebrauchliche Fette
und karnen zu denselben Vonchlagen. die Cocas.und Palmkernfettaiiuren nur in der Form ihrer
Alkalisalze zu beatimmen. Beweisen beide Arbeiten
iibereinstimmend einen rnerklich eintretenden Verlust beim Trocknen der genannten Fettsiiuren bei
100" resp. schon bei 55' und einer Trockendauer
van einer halben Stunde beginnend, so scblieBen
sie nicht die Moglichkeit aus, bei wesentlich
schonenderer Behandlung doch noch zu brauchbaren
Resultaten zu gelangen. Diese Moglichkeit konnte
erst dann in Erfiillung gehen, wenn es gelang, ein
geeignetes Liisungsrnittel zu finden, das sich rasch
nnd restlos verfiiichtigt und jeden Ubergang ron
W-asser in die Fettsauren ausschlieBt. Dann konnte
die Trockendauer, die ja nur die Verjagung der
letzten Reste des Lbungsrnittels bezweckt, auf ein
Minimum beschriinkt werden.
In Anlehnung an die Versuche, die der Vf. gelegentlich der Erprobung eines zur Milchfettbestimmung nach G o t t 1 i e b R o s e in Vorschlag gebrachten Apparatesg) ausfiihrte, wurde auch fur die
Fsttsaurebestimmnng der Seiten das Gemisch von
gleichen Teilen Ather mit 1'etrc~ta.thervom Kp. 35"
mit gutem Xrfolge in Anwendung gebracht. So erreicht man ein rasches Abdunsten des L6sungsmittels
und schlieBt jede Spur Wassergehalt aus. War man
friiher selbst darauf angewiesen, sich aus dem U u f lichen Petrolather (Kp. 55-60') den bei 35" siedenden Anteil selbst herzustellen, so ist solcher jetzt
bei grolleren Firmen wie C. A. F. Kahlbaum.
Berlin, Merck, Darmstadt, C. Erdmann, LeipzigLindenau und anderen kiiuflich zu erhalten.
Die Methodik dcr Untersuchung ehes Fettes
oder einer Seife auf ,,Gesanltfettpehnlt" ist nun fnlgende: Von Seifen wiige man 1-2 g a b und biinge
sie in den Apparat; praktischer und genauer diirfte
es seiw 5 oder 10 g der Seife je nach ihrer Art in
100 oder 250 ccrn Wasser zu losen und davon je
50 ccm in Anwendung zu bringcn. Fette miissen
zunachst mit '/-n. alkoholischer KOH verseift werden. Es empfiehlt sich, nicht. rnehr als etwa 0,5 g
Fettsaure zur Wagung zu bringen. Die.nun im
Kolben befindliche Seifenlodung wird rnit Schwefelsiiure in geringcm UberschuD versetzt, die ausgcschiedenen Fettsauren durch Schiitteln und Em%men an der Oberfliiche gesammelt. Nacb volligeni
Epkalten versetze man mit 25 ccrn Bthergemisch,
schiittle w i d e r , bis alle Fettsiiuren in Lijsung
gegangen, dann fiille man mit Wasser bis zur
1013 ccrn-Marke, die auch etwas iiberschritten wcrden
kann, auf, fiige weiter 25 ccm Bthergemisch hinzu,
setze den Stopfen sicher auf und schiittle nochmals kra.ftig um. Eine im Glaahahnansatz befindliche Luftblase ent.ferne man durch Neigen, den
Stopfen liifte man voriiichtig. Nach kurzer Zeit tritt
vollige Trennung der Fettsiiureiitherschicht von der
wasserigen Fliissigkeit ein; man lese das Volumen
der Atherfettsaure a b und lasse genau die Halfte
davon in ein geeignetes Gefai3, am besten in Glas9)
Z. Unters. Nahr.- u. GenuOrn. 9, 531 (1905).
2x1iigEL,!E; lelo] B6hrig: Apparet mnr Bentimmung den Oesamtfettgebrrlten in Seifen.
schalen mit flachem Boden, Philippsbecher oder
auch einfache Bechergliiser oder Erlenmeyer, spiile
den Glashahn mit etwas Ather ab. Auf einem
maDig warmen Wasserbade verdunste man vorsichtig das Liisungsmittel; sobald die Fettsiiuren
ziihfliissig werden, stelle man das GefaO genau
10 Minuten auf einen gewohnlichen Trockenschrank;
bei den gebriiuchlichen Talgkernfett- und Schmierseifen schadet ein 'Iroclmen von 10 Minuten im
Labcratoriumstrockenschrank ( 100') nichts. Sofortigea Wagen nach dem Abkiihlen.
I n Riicksicht auf die bereits von F e n d 1 e r
und F I a n k (I. c.) veroffentlichten Ergebnisse iiber
daa Verhalten der verschiedenen Fettsiiuren beim
Trocknen und, um Wiederholungen zu vermeiden,
sollen des weiteren nur jene Versuche angefiihrt
werden, die die Brauchbarkeit des AppaIates darlegen. Zuerst galt es, das Verhalten dei bekanntesten
Seifenfettaiiuren bei wesentlich kiirzerer Trockendauer a b sie von H e f e l m a n n nnd spatel auch
von F e n d I e 1 angewendet wurde, zu studieren.
Es wurden Mengen von etwa 0,5 g der Fette Hammeltalg und Cocosfett und der Ole Leinol und Palnikernol im Apparate verseift, die mit Schwefelsiiure
befreiten Fettaiiuren im Bther-Petrolathergemisch
aufgenommen und vom Gesamtvolumen die Hiilfte
aufgefangen, getrocknet, gewogen. Die fur die Versuche eingehaltene Trockendauer, Trockentem peratur und die erhaltenen Werte sind aus nachstehender Ubersicht zu entnehmen.
H a m m e 1 t a 1 g (australisch).
I
Versuch I
1
Versuch 11.
Trocken'
dauer
'ettsllur.
n Proz.
. angnw.
Fettes
Minuten
10
10
10
laserbad
do.
100
100
110
10
10
0,2865
0,28fi5
0,2859
0,2853
0,2835
I
I
'
96,34
96,34
96,12
95,93
Y5,33
10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
i
I
Palmkernol
Warbed 0,2124 91,Yl
do.
0,2122 91,82
100 0,2074 89,75
100 0,2050 88,70
110 10,1962 84,86
~
~
0,2947
0,2947
0,2947
0,2947
0,2932
96,Ol
96,Ol
96.01
0,2533
0,2534
0,2583
0,2543
0,3477
95,03
95,07
96,90
95,41
92,93
0,1715
0,1715
0,1673
0,1646
0,1579
89,09
89,09
86,91
85,46
82,03
9ti,o1
95:50
C o c o s f e t t (Schlinck & Co.)
10
10
10
10
10
Y2,24
89,41
84,42
82,27
75,92
-
2163
Ein wesentlich verandertea Bild zeigen, wie
aus folgenden Versuchen I11 iind IV hervorgeht,
die empfindlichen Fettaiiuren des Cocosfet.tes bei
gleicher Trockendauer aber erheblich niedrigerer
Temperahr, die in einem Falle 42" C, irn anderen
62' nicht iiberstieg.
10
10
10
10
10
42-62
0,3351 91,61
42-62 1 0,3324 911,87
42-62
0,3297 90,13
42-42 0,3312 90,54
42-62
0,3286 89,83
~
10
0,2843
0,2815
0,2815
0,2819
0,2810
0,2733
93,38
92,46
92,41i
92,59
92,3')
89,7i
Die Resultate dieser Versuche sind nicht anders
zu deuten, als daO die Fettaiiuren des Hammeltalges, des Leinols und auch des Palrnkeh6le.a ein
10 Minuten langes Trocknen bei Wasserbadtemperatur, also etwa bei 92-95", ohne wesentliche Verluste vertragen konnen, nicht aber die Fethiiuren
cles Cocosfettes. Stellt man aber nach Verjragen des
Bthers die Cocosfettsiuren auf einen mit Asbest
verkleideten und auf 100"gehcizten Trockenschrank,
der auf seiner oberen AuBenseite in dem einen Falle
in
(Versuch 111) eine Temperatur von 57-62',
einem anderen Falle (Versuch IV) eine solche von
42' erreichte, so weisen die erzielten Werte die
wiinschenswerte Ubereinstimmung auf; erst bei
h6heren Tempernturen und lingerer Trockenzeit
treten auffallige Verluste ein. Diese Eracheinung
kann wenig iiberraschen, ist es doch nach U 1 z e r1")
und F a r n s t e i n e r bekannt, daD in Cocosfettsiiuren auch mit niedrigeren und leichter medenden
Fettsauren wie dcr Capron-, Capryl-, Caprinsiiure zu
rechnen ist. Vielleicht spielt auch die Buttersiiure
(Kp. 162O), derenvorhandensein imCocosfett bis jet&
nochnichtsicher erwiesenist, h i m Trocknen der Fettsiiuren eine unheilvolle Rolle. Es wiirde nun ein
Irrtum sein, wollte man die a n den Fettsiiuren
reiner Fette studierten Verhiiltnisse ohne weiterea
auf die Seifen iibertragen; kann doch mit g r o h r
Sicherheit angenommen werden, daB ein gewisser
Anteil der sehr fliichtigen Fetkiuren, sei es durch
Auftreten starker Ranziditlit, sei es durch Auflijsen
ihrer Alkalisalze in der Unterlauge oder durch
Fliichtigkeit wiihrend des Fabrikationsbetriebea
nicht mit in die fertige Seife iibergehen. Tatsiichlich
haben die weiteren'versuche gezeigt, daB die Fettsiiuren der Seifen bestimmter Fette, inshesondere
des Cocosfettes, bei gleicher Trockendauer nicht die
starken Verluste aufweisen wie die Fettaiiuren der
reinen Fette. Urn vergleichsfiihige Resultate zu erzielen, sind in nachstehenden Versuchen am ein
und derselben reinen Cocosfett-, Palmkernol-, k i n 61-, Talgkern- und auDerdem der Vollstiindigkeit
halber einer Olivenolseife mit einem Drittel Talg10) B e n e d i k t 5. Aufl. 1908, S. 876.
U I z e r , Analyse der Fette.
-271.
3164
--
zusatz unter Vemcndung des neten Seifenapparates die Fettsaurrn der Seife fur sich und
dann in Gestalt ihrer Kalisalze getrorknet und gewogen worden. Die Trockenzeit ist fur die freien
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Verhalten der weniger empfindlichen Fettsauren
fur diese Verhiiltnisse kennen zu lernen. Fiir die
wiiaserigen Seifenlosungen war sowieso eine ent-
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I
-
Es ist bei einer genauen k t r a c h t u n g der erhaltenen Zahlenwerte z u n k h s t ersichtlich, daB auch
die Seifen beatimmter Fettaiiuregemische bei langerem Trocknen Verandprungen zeigen. Cocos- und
Palmkernolseife zeigen das eigentumliche Verhalten, zunachst beim Trocknen im Gewichte einzubuDen, bis nach einer gewissen Trockendauer wieder starke Zunahme eintritt. Ob analoge Verhaltnisse wie bei dem stark oxydierenden Leinol und
dessen Fettsiiuren vorliegen, mag dahingestellt bleiben. Die Kenntnis dieser Verhaltniase rnahnt jedoch
bei dcr Beatimmung der Fettsauren von Seifen
durch Wiigung der Alkalifettaauren, das Trocknen
nicht uber Gebuhr auszudehnen. Rei reichlichem
Aufsaugematerial (gegluhter Sand) und geringer
Einwage (0,5-1 g Seife) genugt halbstiindiges
Trocknen der vorher auf dem Wasserbade eingetrockneten Seifenliisung. Ein Vergleich der Resultate gegeneinander lieD aber auch erkennen, daB
die vie1 bidachere Methode der Ermittlung des
,,Gesamtfettgehaltes" einer Seife mit dem neuen
Seifenapparat auch fur die empfindlichen Fette
verwertbare Resultate zeitigt. Ubt man weiterhin
die Vorsicht bei Cocos- und Palmkernoleeifen oder
solchen aus Gemischen dieser mit anderen Fetten,
die Fettsiiuren nur auf dem Trockenschrank bei
Temperaturen um 50' zu trocknen, so kann man
mit guten Erfolgen rechnen.
Da der neue Seifenapparat schon seit 4 Jahren
in hiesigen Fabriken und in einigen offentlichen Laboratorien in Anwendung gekommen ist, diirfte es
sicher weitere Kreise interessieren, einige im Fabrikslaboratorium einer hieaigen Seifenfabrik gewonnene Resultate, die mit den Berechnungen dea
Seifenmeisters im Einklang standen, kennen zu
lernen. Sie sind gleichzeitig auch Belege fur die
exakte Arbeit des Apparates.
,
3934
40,523
~
13,98
;
-
'
-
65,16
65,20
65,08
-
Fettsaurebestinimung i n Seifen, Seifenp u l v e r n , W a s c h - 11 n d W a l k e x t r a k t e n .
a) Kernseifen
100
25
0,7769
'
10
10
10
10
10
100
100
100
100
,
1
62,15
0,7746 61,97
0,7800 62,40
0,7802 62,42
0,6186 61,86
O,G186 1 61,86
1,7188 68,60
i , 7 i ~ 6 ~ ~ 5 ' ~
25
25
25
20
20
1)) Griiiie Narseiller Seife
10
100
1
25
0,6078
60,78
61,Ol
c) Gchmierseifen.
u)
Nntronschmierseife.
0,4160
~
3,3384
,
15,41
15,60
8) K alischmierseife.
D
5
2,2372
3,0320
5,1022
5,9300
100
100
1
'
i
1
25
25
[ 0,5010
0,5054
0,6452
0,8732
1 1,4076
1,6394
'
~
40,08
40,43
28,84
28,80
27,58
27,64
&%:st;
lelo]
Heit
10.
,
ii.
12.
I
2,7178
2,2562
10,7588
-
Bekohlungsanlege rnit Bleichertaoher Elektrohiingebahn usw.
'
100
100
25
25
3,8317
2,5492
i
0,6812 ' 25,06
0,5684
25,19
1,0348
38,47
1,0376 ! 38,94
I
1,2088 ' 31,55
31,53
0,8035
,
1
d) Seifenpulver, Waschextrakte.
13.
5
. 5
14.
5
15.
5 .
10
16.
10
10
10
17.
10
10
18.
5
100
100
100
1I10
250
250
100
100
25
0,0808
25
0,0824
6,46
6,59
25
25
0,3060
0,3064
24,64
24,51
50
50
0,3650
0,3682
0,4422
0,4400
0,3429
0,34 10
0,2357
0,2385
0,3326
0,3320
0,4102
0,4056
0,4986
0,4946
0.1190
0,2324
0,0604
0,0592
0,1096
D, I776
36,50
36,82
25
26
5
19.
5
5
20.
5
5
21.
10
10
10
22.1
10
50
50
4,6182
7,5348
24. 2,0092
2,277 1
25. 6,7 104
20
26. 5,8843
6,8530
5,9589
23.
100
100
100
100
100
lo00
25
25
25
20
40
50
50
1000
I
250
:
50
35,38
35,20
31,29
34, LO
38,19
38,16
26,60
26,56
32,81
32,69
19,94
19,78
11,90
11,62
3,1.558
',1776
6,41
2,37
2,37
2?36
1'2,73
12,89
1,3424
2.o:oo
1,FOU
20,11
1,2312
3,?G 4
3,98
3,94
1,23i4
3,98
Dcr zuriiichst fur die Zwecke der Seifenanalyse
bestimmte Apparat hat sich inzwischen auch noch
fiir andere analytische Zwecke sehr bewiihrt, auf die
in Kiirze vorbehaltlich weiterer Mitteilungen hingewiesen eei. So gelang es mehrfach, auch andere
atherlosliche Stoffe wie Renzoesiiure, Salicylsiiure
aus ihren Lasungen (Margarine, Fruchtsafte) in der
Weise zu isolieren und quantitativ zu bestimmen,
d d die wiisserigen Liisungen diwer Stoffe oder ihrer
Salze im Seifenapparat mit Phosphorsaure versetzt
und die freigemachten Sauren analog den Fettsiiuren von Seifen in Ather-Petrolither aufgenommen und nach Verjagen des Lijsungsmittels
weiter behandelt wurden.
Eine andere Ver
2166
wendung fand der Apparat im Laboratorium
der Firma Fritz Schulz jun., Leipzig zur Feststellung des ,,Unverseifbaren" im Olein.
Der Freundlichkeit des Betriebsleiters dieser
Firma, H e n n Dr. G r u b e r , verdankt dcr Vf. die
Niedersohrift des auserprobten Verfahrens, die mit
deasen Einwilligung im Wortlaute wiedergegeben sei.
,,Der Seifenpriifungsapparat von Dr.R 6 h r i g
ist bei uns seit ca. 2 Jahren in standigem Gebrauch.
Er ist bei einiger ifbung in der Handhabung fiir
user Laboratorium ein zeit- und miihesparendes
Hilfsmittel geworden und zwar:
1. seiner Bestimmung gemLB zur Feststellung
dea Fettgehaltes in Seifen;
2. aber zu einer schnellen und iiberaus exakten Bestimmung der Kohlenwasserstoffe im Handelsolein.
Zu letzterem Zwecke haben wir f i i r umere Bestimmungen folgende Methode festgestellt: Es werden ca. 4-5 g Olein im Apparat mit ca. 4 g featem
Natriumhydrat in ca. 30 g 50yoigem Alkohol 10 bis
15. Minuten auf dem Wasserbade erhitzt; durch
diesen UberschuD an Lauge werden auch die etwa
neben freier Fettsaure vorhandenen Neutralfette
verseift. Hierauf wird auf Zimmerkmperittur abgekiihlt und mit 50yoigem Alkohol bis zur Mnrke aufgefiillt. In vier gleichen Portionen werden dann unter
jedesmltligem guten Durchschiitteln inagesamt 45
bis 50 g reinsten Petrolathew (Kp. 35") zugegeben.
Nun liiDt man den Apparat 5-6 Stunden stehen,
d a imrner noch Partikelchen der Seifenlosung feinst
verteilt im Petrolither suspendiert sind. H a t sich
der Petrolither dann vollig klar im MaBrohr abgwchieden, 80 laDt man die Hilfte der Anzahl ccm in
eine tarierte Schale ab. Nach dem Verdunsten des
Athers mnB man noch 2-3 Stunden bei 60-70"
trocknen. Oleine, die nur FettsLure und Kohlenwasserstoffe enthalten, wie z. B. fast alle amerikanischen und hollandischen Oleine, ergeben dann
einen Kohlenwasserstoffgehalt,der den durch Titration bestimmten Fettaiiuregehalt rnit 1/.+/3yo zu
lOOyo ergiinzt. Bei einigen deutschen und frenzosischen Oleinen aber findet man eine Differenz, die
auf Gehalt an Neutralfett zuriickzufdhren ist. Man
titriert in einem solchen Falle das Olein (4 g) direkt
im R 6 h r i g schen Apparat rnit 1/,-n. NaOH (in
30 ccm Alkohol aba.), fullt d m n mit Wasser auf und
verfihrt wie oben. Der Ruckstand aus Petrolather
ist dann Neutralfett + Kohlenwaaserstoffe.
Die Differenz mit der nach der ersten Methode
gefundenex Zahl gibt dann das Neutralfett".
Der neue Seifenapparat ist als Gebrauchsmuster eingetragen, seinen Vertrieb hat die Firrna
Franz Hugershoff, Leipzig, iibernammen.
[A. 223.1
Bekohlungsanlage mit Bleichertscher
Elektrohhgebahn fiir das Kesselhaus
ier Firma Haniel6r Lueg, Diisseldorf.
(Eiiigeg. E 110. 101U.)
Dime kleine Adage ist bemerkemwert wegen
ler Einfachheit von Konstruktion und Betrieb.
3in mit Winde versehener Elektrohhgebahnwagen
Z(3t das FordergefiiR im Kohlenschuppen auf den
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apparat, bestimmung, zur, des, ein, gesamtfettgehaltes, neues, seifen
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