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Einige Beobachtungen an Frittrhren.

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34. E i n i y e Beobachtwngen. an B a i t t r 6 h r e w ;
v o n E. D o r n .
1. Wenige Monate nach der Entdeckung R o n t g e n ' s - also
vor mehr als zwei Jahren - versuchte ich festzustellen, ob
die neuen Strahlen einen Einfluss auf den Widerstand diinner
Metallstreifen und Drahte ausiibten.
Ich erkannte sehr bald, dass die beobaclitete Widerstandsverminderung nicht durch die Rontgenstrahlen, sondern durch
die dieselben erzeugende Entladung hervorgerufen wurde, denn
die Wirknng blieb aus , wenn electrische Einfliisse durch
doppelte Umhiillung mit Metal1 ausgeschlossen wurden , wahrend die Rontgenstrahlen (durch Aluminiumbleche) Zutritt
hatten.
Verschiedene IJmstande wiesen darauf hin, dass der Sitz
der Widerstandsanderungen infolge electrischer Einwirkungen
iiicht in der Substanz des Metallblattes zu suchen war, sondern a n den Beriihrungsstellen mit den Messingbacken, zwischen welche das Metallblatt (oder der Draht) zum Anschluss
a n die weitere Leitung eingeklemmt war. Z. B. konnte keine
Widerstandsverminderung erzielt werden, wenn die Verbindung
nicht durch Einklemmen , sondern durch Lothen hergestellt
wurde.
Der gleiche Schluss ist bereits von anderen Beobachtern
gezogen. i,
Damals habe ich auch einige Versuche an einer rnit
Zinkfeilicht gefiillten Rohre gemacht, insbesondere auch, nachdem ich dieselbe langere Zeit unter starker Erwarmung an
der Quecksilberluftpumpe evacuirt hatte.
Als d a m M a r c o n i von der jetzt als ,,Frittrohre" bezeichneten Vorrichtung fur seine ,,Telegraphic ohne Draht"
Gebrauch gemacht hatte, habe ich eine Anzahl von Beobachtungen an Rohren mit Feilicht von verschiedenen Metallen
angestellt .
1) Vgl. z. B. W i l s i n g , Sitzungsber. d. k. Akad. d. Wissenseh. zu
Berlin p. 1143. 1895.
147
Beobachtmyen a n 3’rittrohren.
Insbesondere habe ich hierbei auch das Verlialten der Riiliren
nach Evacuiren an der Quecksilberluftpumpe mit und ohne
gleichzeitige Erhitzung untersucht.
2. Ich lasse zunachst einige Angaben iiber die Spparate
folgen.
Rohren. Dieselben hatten sammtlich eingeschmolzene Electroden und einen seitlichen Ansatz, der zuin Einfullen des
Feilichts und eventuell zum Anschluss an die Pumpe diente.
;
Nr.
1
Electroden
Weite
Abstand zwischen
den Electroden
l’t-Drahte
Silberscheibchen
1,2 cm lang
111
IV
Platinscheibchen
Platinscheibchen
0,82
0,79
3,9
3.9
Die Verbindung mit der QuecltsilLerpumpe (nach T o e p l e r H a g en) wurde anfanglich durch Anschmelzen an clas Schliffstuck bewirkt. Uni aber mit Sicherheit die Verbrennungsgase der Geblaselampe von dem Metallpulver fern zu halten,
wurde vom 22. October an der Ansatz der Frittriihre uber
ein enges Rohrchen am Schliffstiiclr ubergeschoben und mit
Munchener Siegelwachs verkittet. Auch dieser Verschluss hielt
wochenlang rlicht.
Die Verengerung zum Abschmelzen war dann so angebracht, dass das Kittstuck an der Punipe blieb.
Bei einigen Versuchen trug der Ansatz der Frittrijhre
seitlicli noch einen Cylinder von etwa 30 ccm Inhalt mit zwei
Glashahnen. Derselbe wurde vorgangig mit trockener Lnft
oder einem nnderen Gase gefullt, welches dann zu dem Metallpulver eingelassen werden konnte.
Damit kein Quecksilberdampf in die Versuchsrohre eindringen konnte, war anfanglich eine Rohre mit einer Fullung:
Kupferspahne -Schwefel-Kupferspahne vorgeschaltet , spater
(seit 27. September 1897) Blattsilber und Blattgold hintereinander.
Zur Erwarmung diente ein Luftbad, dessen Temperatur
mit einem Thermometer von N i e h l s (Kohlensaure iiber dem
Quecksilber) gemessen wurde.
10*
148
A'.Born.
Mit dem Erwarmen wurde erst begonnen, nachdem ein
hohes Vacuum hergestellt war und dasselbe sich langere Zeit
gehalten hatte. Die zur Zerkleinerung der Metalle benutzten
FeiZen (vorher nicht gebraucht) wurden mehrere Stunden in
Benzin gelegt , mit Alkohol .und Aether gewaschen und in
einem warmen Luftstrom getrocknet. F u r das gleiche Metal1
konnte dieselbe Feile dann mehrmals verwendet werden.
Die Yorrichtung zur Zrregung der ezectrischen Wellen, deren
Eiiifluss die Frittrohre unterworfen wurde , bestand nus zwei
Zinkblechen yon 40 x 40 cm mit j e einem in der Ebene des
Bleches verlaufenden Draht vou 20 cm Lange, der am anderen
Ende eine Kugel von 2 cm Durchmesser trug. Das Inductorium von R e i n i g e r , G e b b e r t & S c h a l l hatte eine Spule
von 53 cm Lange und einen Deprezunterbrecher.
Der Abstand der Frittrohre yon der Ebene der Bleche
war etwa 15 cni.
Um den Viderstand der lr'rittruhre zu bestimmen , wurde
dieselbe anfanglich mit einem Accumulator und einem Ballastwiderstand von etwa 1 Ohm zu einem Strom kreise vereinigt
und die Stromstarke rnit einem Amperemeter (1 Scth. j e
nach StGpselung 0,l , 0,Ol , 0,0001 Amp.), die Potentialdifferenz an den Enden der Frittrohre mit einem Voltmeter
(1 Scth. = 0,l Volt) gemessen,
Dies Verfahren gestattet sehr schnelle Messungen und ist
fur holiere Widerstande auch einwandfrei. Bei grasseren Stromstarken, wie sie fiir geringere Widerstande auftreten, bewirkt
aber der Strom eine Aenderung des Widerstandes; daher wurde
spater (seit 13. Nov.) in solchen Fallen mit einem Siemens'schen Universalwiderstand nach der Schaltung der W h e a t s tone'schen Briicke gemessen. Es machte hierbei keinen
Unterschied, ob als Stromquelle eine Thermosaule von etwa
0,004 Volt oder ein Gassner'sches Trockenelement von etwa
1,3 Volt rnit Vorschaltung von 1000-9000 Ohm benutzt wurde.
A. A n Luft unveriinderliche Metalle.
3. PZatina. Die Feilspahne (von Hrn. H e r a e u s in Hanau
leihweise uberlassen) wurden auf einem Filter wiederholt mit
destillirtem Aether iibergossen und in einer lose zugedeckten
Platinschale eine Stunde gegluht'. Es ergaben sich in Rohre I11
Beobaclittingen an Prittr6liren.
149
die Widerstande in Ohm (20.-21. Dec. 1897): Th. S. 1,08
- Ind. 1,03 -gekl. 1,14 - Acc. 1,06 - Th. S. nicht gekl.
1,lO -gekl. 1,22. I)
Die Rohre wurde mit Miinchener Wachs an die Quecksilberluftpumpe angeschlossen und 16 Std. auf 237-251 O erhitzt. 5 Min. nsch dem Abschmelzen: Th. S. 0,68-GG. 0,71
- Th. S. 0,77 -gekl. 0,53 -1nd. 0,53 - Acc. 0,48 -Th. S.
nicht gekl. 0,49 - gekl. 0,53.
Es wurde trockene Luft aus dem Ansatz eingelassen:
Th. S. 0,69 - gekl. 0,85 - Ind. 0,79 - gekl. 0,94.
Atmospharische Luft eingelassen: Th. S. 1,06 - gekl. 1,03
-Ind. 0,04 - gekl. 1,06 - Acc. 0,99 - Th. S. 0,97 - gekl. 1,02
-GG. 1432.
Einen Tag spater: Th. S. 1 , O l -gekl. 1,05 - G. 1,05.
Bemerkt sei noch, dass durch das Erhitzen, mit dem etwa
1 Std. nach Anfang des Evacuirens begonnen wurde, nur eine
geringfiigige Gasmenge - 0,04 ckm - ausgetrieben wurde.
Unerwartet war, dass eine von dem ziemlich bedeutenden
Pettgehalt nicht befreite Probe vor dem Erhitzen fast dieselben Widerstande zeigte wie die gereinigte, z. B. Th. s. 1,16
-1nd. 1.05.
4. SiZber. Frisch gefeilt (15. September 1897) Rohre 11:
Acc. 0,105 - Incl. 0,105 entsprechend noch 9 Tage spater. Nach
ferneren 41 Tagen (in denen sich wohl eine diinne Schicht von
Schwefelsilber gebildet hatte) in Rohre 111: Th. S. 0,33 G. 0,33 - Acc. 0,23 -- Th. S. 0,22. . . gekl. Th. S. 0,34 Ind. 0,22.
5. Nickel. Die Herren M a r c o n i und S l a b y empfehlen
dieses Metal1 fur Frittrohren zu telegraphischen Zweckeii.
Auffallenderweise erwiesen [sich die meisten Proben, welche
ich mir verschaffen konnte, unbrauchbar. ,,Reinnickel-' von
F l e i t m a n n , W i t t e & Co. in Schwerte gab in Rohre 111:
Th. S. 11 Ohm; Peilicht von einem diinnen Blech: Acc. 3,s
1) Es bzdeutet Th. S. : Widerstandsmessung rnit Therrnosaule und
Universalwiderstand; G. : mit Gassner-Element und Universalwiderstand,
Acc.: mit Accumulator, Amperemeter und Voltmeter; Ind.: Funkenstrom
des Inductoriums im Hertz'schen Erreger, 15 Sec. dauernd; gekl.: Frittrshre mit Holzstabchen geklopft. Die durch einen Strich verbundenen
Beobachtungen folgen unmittelbar aufeinander. Die Zahlen geben die
Widerstlnde in Ohm.
150
E. Born.
Ind. 3,O; eine Legirung von 96 Proc. Ni mit 4 Proc. A g ,
welche ich infolge eines Missverstandnisses der ersten Vorschriften von M a r c o n i hatte herstellen lassen'): Th. S. 3,33
-1nd. 1,20.
--
B. Metalle, deren Oberflache sich an der Luft verandert.
6. dhtmiiiium. Dns Feilicht wurde aus eineni vorggngig
gereinigten Blech hergestellt ; benutzt wurde der Theil, welcher
durch ein Sieb hindurchging , auf einem etwas feineren aber
blieb. Rohre I11 22. Marz 1898: Th. S. > loG- Ind. 11,5
- gekl. > l o 6 - G. > 10' -Normalstimmgabel
auf deli die
Rohre tragendeii Stativhalter gesetzt'): > lo7 - Ind. 11,4.
Die Rohre wurde 31 Std. kalt im hohen Vacuum der Quecksilberluftpumpe gehalten, hiersuf am 24. Marz beobachtet :
G. > lo7- Ind. 8,'i - gekl. > l o 7 -- Stiumgabel auf Stativhalter > l o 7 - auf Tisch > lo7.
Zwei Tage spater, nachdem die Rohre geoffnet: G. > l o 7
-1lld. 5,5.
Die Rohre, 14 li2 Std. a n der Quecksilberluftpumpe auf
243-248O erhitzt, 27. Marz: G. > lo7 - Ind. 9,7 - gekl.
> lo7 - Stimmgabel > lo7.
7. Nickel von einer gegossenen Platte. Unter den als
,,rein'' gekauften Nickelproben war dies die einzige, welche
in Frittrohren hijhere Widestande ergab.
15. September 1897. Etwa 2 Std. nach dem Feilen in
Rohre 11: Acc. 200-Ind. 16.
16. September. 11j2Std. auf 208O an der Quecksilberpumpe erhitzt: Acc. 26-Ind.
12.
Nach Oeffnen: Acc. 400 - Ind. 16.
Am 9. October wurde Rohre I1 nochmals mit dem in
einem StBpselglase aufbewahrten Feilicht gefiillt. Acc. 1000
- Ind. 14.
14 'iZ
Std. ohne Erwurmung an Quecksilberpunipe: 10. Oct.
Acc. 115 - Ind. 13.
Als die Rohre geoffnet wurde, stieg der Widerstand in
weniger als 5 Sec. auf 690 und in einigen Minuten auf
1030 Ohm - Ind. 12.
1) Jn einem soiist nicht benutzten Rtihrchen.
2) Vgl. A u e r b a c h , Wied. Ann. 64. p. 611. 1898.
Beobachtun.gen a n Frittrohren.
151
Vom 10. October anfangend wurde die Rohre 37 Std. an
der Quecksilberpumpe auf 260-270 O erhalten. Durch alleinige
Einwirkung cles Stromes sank der Widerstand von 30 bis 15 Ohm;
- Ind. 9 - gekl. 40 - Ind. 9. Geoffnet: in wenigen Secunden 510 - Ind. 12.
Die Erhitzung wurde hierbei wie immer erst begonnen,
nachdem langere Zeit - diesmal 2 Std. - ein gutes Vacuum
gehalten war. Unter Einwirkung der erhohten Temperatur
liessen sich dann noch 0,95 ccm Gas entfernen, welche aufgefangen wurden. Die Gasanalyse ergab hierin 0,48 ccm CO,,
ferner in 0,37 ccm des Restes 0,14 ccm CO, 0,23 ccm H.
Nickel verbindet sich bekanntlich mit Kohlenoxyd , und
dieses Gas konnte im vorliegenden Fall BUS den Verbrennungsgasen der zum Anschmelzen an das Schliffstuck benutzten
Geblaselampe aufgenommen sein.
Weitere Versuche mit Erhitzung, bei denen atmospharische
Luft eingelassen wurde, fuhrten z u wesentlich iibereinstimmenden
Ergebnissen.
A m 22. und 23. October 1897 war Rohre I1 9 Std. auf
248--276O erhitzt: Acc. 50 - Ind. 12 - gekl. 57 - trockene
Kohlensaure aus dem Ansatz eingelassen 120-1 60 - Ind. 13.
Nach 22stiindigem Stehen 135 - atmospharische Luft zugelassen 156, nach 3 Std. 500 - Ind. 13.
Weit wirksamer als Kohlensaure war trockene Luft (ebenfalls aus dem Ansatz). I n 2 Sec. stieg der Widerstand von
34 auf 110 Ohm, in 3 Min. anf 620 (- Ind. 15) und in weiteren 1 0 Min. auf 900.
8. Eisennickel von F l e i t m a n n , W i t t e & Co., nach Angabe 30 Proc. Eisen enthaltend. Frisch gefeilt in Rijhre I11
22. December 1897: Acc. 1130 - Ind. 13,l - gekl. 1200
- G. 1100. 23. December: G. 1605 - gekl. 1514 - Acc. 1681
- Incl. 16,9.
21. Marz 1898: G. 6340 - Acc. 6000 - Stimmgabel
auf Stativhalter 6000 - noch einmal 10600 (!) - Stimmgabel
auf den Tisch 10600 - Ind. 104.
9. Bisen. Weiches , schwedisches Holzkohleneisen ; vor
dem Feilen wurde die unsaubere Oberflachenschicht entfernt.
6. October 1897. Rohre I: sofort nach dem E’eilen
Acc. 4000 - Ind. 8.
152
3.Born.
24 Std. ohne h'rwarniuny im T'ucuum Acc. 500 - Ind. 9
- geoffnet: sofort 14000 - Ind. 10.
25. September 1897. Rohre 11:
Std. nach dem Feileii
Acc. 500 - Ind. 4. 41/2 Std. an der Quecksilberpumpe auf
270° erwarmt: 24 - 58 - Ind. 5,3 - gekl. 51 - Ind. 5,O atmosphai-ische Luft eingelassen: nach 8 Sec. 500 - nach
2 Min. 1100 - nach 3 Min. 1400 - Ind. 3,6.
Aehnliche Ergebnisse wurden iioch wiederholt erhalten;
durch Erhitzen im Vacuum nahm (in Rohre I1 und 111) der
Widerstand von etwa 500 auf 34, 55, 42 ab, und wuchs nach
Einlassen von atmospharischer Luft in wenigen Augenblicken
auf 330-500, bald auf 1400, einmal sogar auf 10000 Ohm.
Fur die Rohre I waren die Widerstande, wie zu erwarten,
hoher: nach dem Erhitzen 100, 180 Ohm, nach Oeffnen 4700,
1900-4000 Ohm.
Am 13. November 1897 wurde Eisen frisch gefeilt. Ace.
3500-6000 - Ind. 12,5 48 St. auf 263-285O
an Quecksilberpumpe, 4cc. 60 - Ind. 9 - gekl. 65. Trockene Luft aus
Ansatz eirigelassen, 3 Sec. Danach: 2000, iiach 4 Min. 4300
- Ind. 12. Das Eisen blieb bis zum 5. December mit der
troclrenen Luft in Reriihrung und zeigte dann 7600 - Ind. 8,3.
Eine Eisenprobe, welche schon am 8. und 27. October
erhitzt worden war und zuletzt in Rohre I1 einen Widerstand
von 10000 Ohm gezeigt hatte, wurde vom 31. October an
nochmals 25 Std. bis 290O erwarmt. Acc. 55 - Ind. 6. Kohlensaure (aus kohlensaurem Natron bereitet , mit Schwefelsaure
und Phosphorsaure getrocknet) aus dem Ansatz eingelassen.
5 See. spater Acc. 110, nach 4 Min. 310 - Ind. 5 - nach
10 Min. gekl. 370. Am 2. November Acc. 1000-Ind. 5.
10. k'upfer (electrolytisches).
21. Marz 1898, 18 Min. nach Beendigung des Feilens,
Rohre IV: Th. S. 1,45 - Stimmgabel auf Stativhalter 0,99 gekl. 1,60 - Ind. 1,60. 5 St. 40 Min. nach Feilen: G. 3,22
- Stimmgabel 1,29 - gekl. 4,29 - Stimmgabel1,16 - Ind. 1,16
- gekl. 3,29 - Ind. 3,OS.
Die feineren Theile des Kupfers wurden abgesiebt und
mit den groberen 6 Std. 40 Min. nach dem Feilen beobachtet:
G. 10,25 - Stimmgabel9,90 - gekl. 1 3 4 5 - Stimmgabell2,65.
Am 22. Marz: G. 67,5 - Stimmgahel 49,5 - gekl. 101,5
Beobaclitun.qen an Yrittrohren.
153
Ind. 13,7 - Stimmgabel (ohne Klopfen) 152,5 - gekl. 139,5
- Stimmgabel auf Tisch 133,5 - auf Halter 61,9 - gekl.
239,5 - Ind. $43 - gekl. 199,5.
Naclidem etwa 24 Std. kalt evacuirt war, wurde am 23. Marz
erhalten: G. 34,9 - Stimmgabel 20,2 - gekl. 40,O - Ind. 8,3
- gekl. 36,2 - ACC.25,4. - GeGfiiet: Acc. 37,O - gekl. Th. S.
S2,5 - 0. S1,T.
1 Std. 30 illin. spater: Ci. 180 - Stimmgabel 290 - gekl.
133,5 - Stimmgabel 36,5 - gekl. 203.
Nach ferneren 6 Std.: G. 1140 - Stimmgabel 950 - gekl.
1340 - Tnd. 6,6 - gekl. 550 - gekl. 280.
Am 24. Marz: G. 484 - Stimmgabel 276 - gekl. 810
- Ind. 5,8 - gekl. 446.
Vom 24. Marz an 40 Std. 30 Min. 239-254" an der Quecksilberpumpe. Die Kupfertheilchen zeigten sich nacli dem Abschmelzen zusammenyefiittet, liessen sich aber durch Schutteln
frei beweglich machen.
Sodann wurde beobachtet: 26. Marz Th. S. 0,22 - Ind.
0.22 - G. 0,22-0,23 - Stimmgabel 0,14. - CeGffnet: G. 0,84
- gekl. 1,21 - I d . 1,27.
Am 30. Marz: G. 300 - Stimmgabel 143 - gekl. 544 Ind. 2,5 - gekl. 351.
Am 14. April: G. 300000 - Ind. 10.0 - gekl. 187000Stimmgabel 10000.
11. Zznk. Weiin das Metall im Vacuum erhitzt wurde,
trat eine sehr erliebliche Sublimation ein , obwohl die Temperatur nur etwa 240-290 O erreichte.
Das sublimirte Metall lagerte sich nls dicke Schicht in
dem zur Pumpe fuhrenden Rohre unmittelbar ausserhalb des
Luftbades ab. Bei dem ersten Versuch im April 1896 zeigte
sich in . weiterer Entfernung noch ein Sublimat von Amen;
daher wurde spater stets reines Zink verwendet.
Aus den sehr zahlreichen Beobachtungen greife ich nur
die folgenden heraus.
9. December 1898. Zink frisch gefeilt. RBhre 111: Der
Widerstand (unter Anwendung der Thermosaule gemessen) wuchs
auf 4,l-4,35 - Ind. 3,OO - gekl. 4,6 - Acc. 5,IO - ohne
Erschutterung Th. S. 7,9 - G. 8,8 - gekl. 5,4.
154
E. Born.
Nach 3 Std. 30 Min.: Th. S. 9,33 -Acc. 0,46. 17 Std. auf
255-272O an der Pumpe erhitzt. Bald uach dem Abschmelzen:
Th. S. 1,42 - Ind. 1,24 - ACC. 0,97 - Th.S. 1,15 - gekl.
1,83 - lad. 1,89 - gekl. 2,PO - Ind. 2,05. Nach 3 Tagen
Th. S. 3,07, trockene Luf't eingelassen: Th. S. 5,83 - Q. 6,13
- Ind. 3,25, 20 Min. nach dem Oeffnen: 0. 6700(!) Ind. 3,45.
Bei einern Versuche, der mit mehrmals ermiirmtem Zink
unter Benutzung von Rohre I am 27. December 1597 angestellt wurde, stieg durch Einlassen yon trockener L u f t der
Widerstand sofort von 7,l auf 1000 und in weiteren 3 Tagen
auf 7700 Ohm.
2. October 1597. Das benutzte Zink war schon zweimal
erwarmt worden. Rohre 11: Acc. 2000 - Ind. G , 7 . Ofine Eriuarmung 16 Stunden a n Pumpe. Nach Anlegen des Accnmulators sinkt der Widergtaiid von einem hohen Werth auf
3,l Ohm und betragt nach Klopfen bei einem nochmaligen
Xnlegen 40-3,2 Ohm.
E i n Rest von dem alten (arsenhaltigen) Zink, der schon
1896 gefeilt worden war, wurde am 19. September 1897 4 Std.
auf 240-282O
in Rohre I1 erhitzt. Acc. 400 - Ind. 20;
nach Einlassen von trockenem Wusserstoff aus dem Ansatz :
Acc. 500 - Ind. 23.
20. September 1897. Frisch gefeiltes (arsenfreies) Zink.
Rohre 11: Acc. I 1 - Ind. 4. Bei ruhigem Steiien steigt der
Widerstand auf 80 Ohm, fallt nach Klopfen auf 16, 4 Std. auf
213-281 O erwarmt; Acc. 0,4; Ind. bringt keine Veranderung
hervor. Trockener Wasserstoff eingelassen Acc. 0,5.
15. October 1897. Mehrmals erwarmtes Zink. Rohre 11:
Acc. 2000 - Ind. 6. 18 Std. auf etwa 270° an der Pumpe
erhitzt: Acc. 0,44 , Ind. erzeugt keine Aenderung. Trockene
Kohlensaure a m Ansatz eingelassen: Acc. 1,4; 5 Std. spater
noch nahezu dasselbe; ebenso am folgenden Tage. Als die
RBhre nach der atmospharischen Luft geoffnet wurde, in
1 Min. (,4cc.) 300 - Ind. 3,5, nach 7 Min. 740. Nach Einlassen von Zimmerluft zu erwarmt gewesenem Zink traten
stets bald hohe Widerstande auf.
12. Ueber die Beschaffenheit der a n der Luft sich bildenden OberFachenschichten auf den Metallen stimmten die An-
155
Beobachtungen an Frittrohren.
gaben der von mir eingesehenen chemischen Handbiicher nicht
vollkommen iiberein. Auch befreundete Chemiker, welche ich
hieruber, sowie uber den Einfluss des Evacuirens ohne und
mit Erhitzung befragte, ausserten sich uber einzelne Punkte
in verschiedenem Sinne.
Aluminium bedeckt sich mit einer Schicht des unangrei fbaren Al,O,.
Ueber &isen gingen die Ansichten am ineisten auseinander : a) an Luft sollen ,,Eisenoxydhydrate wechselnder
Zusammensetzung" (z. B. FeOOH) entstehen, welche beim
kalten und noch mehr beim warmen Evacuiren Wasser abgeben. Infolge der Erwarmung beim Feilen ware die Bildung
von Fe,O, nicht ausgeschlossen ; b) zunachst soll sich Fe(HCO,),,
dann Fe,(OH), bilden, woraus beim warmen Evacuiren Fe,O,
sich ergeben soll; c) es kann FeO, Fe203, Fe(OH),, Fe,O,
Fe,(OH), entstehen; beim Erhitzen an der Quecksilberpumpe Fe203.
Kupfer bildet an Luft jedenfalls Cu,O und weiter entweder
CuO oder CuOH, CuCO,, eventuell CuCO, Cu(OH),. Im
Vacuum bei Zimmertemperatur wird 2(CuOH) = Cu,O + H,O ;
jedenfalls entsteht Cu,O im Vacuum bei Warme.
Zink. a) an Luft ZnO, !&(OH),, ZnCO,; b) Zn(OH),,
Zn(OH), + 2 (H,O), vielleicht ZnCO, ; c) Zn,[CO, 2 (OH)].
Uebereinstimmend vielleicht schon im kalten, jedenfalls
aber im heissen Vacuum ZnO.
13. I n der Hoffnung, iiber die beim Erhitzen im Vacuum
vorgehenden Veranderungen Aufschluss zu erhalten, habe ich
das durch die Pumpe fortgeschaffte Gas Gfter aufgefangen und
analysirt.
Die Qasmengen waren geringfugig, hochstens etwa 1 ccm.
Nachdem bei dem Gase aus Eisen und Zink die (zu erwartende)
Abwesenheit von freiem Sauerstoff festgestellt war, wurde spater
das Gas zunachst in einem kleinen Rohrchen uber Quecksilber
aufgefangen , die Kohlensaure durch festes Aetzkali absorbirt,
der Gasrest in ein langes Eudiometer umgefiillt l), mit electrolytischem Sauerstoff (nothigenfalls unter Zugabe von Knallgas)
verpufft und endlich wieder Aetzkali eingefiihrt.
+
+
+
1) Fast stets blieb hierbei ein Blaschen an dem Aetzksli haften.
E. Born.
156
Nach dem Erhitzen im Vacuum zeigte sich auf dem Verbindungsrohr rnit der Pumpe stets in der Lange von einigen
Centimetern ein Belag wie von einem Pette, und zwar nur
wie ein Hauch, wenn die Feile sorgfaltig mit Benzin und
Aether gereinigt und das Metallpulver mit Aether ausgewaschen
war. Waren diese Vorsichtsmaassregeln nicht getroffen, so
konnten mehrmals sogar Tropfchen bemerkt werden.
E s liessen sich aber die Gasanalysen in keinem E’alle mit
der Annahme einer erheblichen Menge eines gasformigen
Kohlenwasserstoffes vereinigen, vielmehr stimmten alle sehr
gut mit der Voraussetzung, dass der nach Fortnahme der
Kohlensaure verbleibende Rest nur Wasserstoff und Kohlenoxyd enthalten habe. Beim Eisen und Zink war auch der
Betrag von CO sehr gering, bei Nickel, welches j a CO absorbirt , etwas grosser. Einige Ergebnisse sind nachsteliend zusammengestellt ; die Zahlen bedeuten Cubikcentimeter.
I
I
H,
~
~~
~
~~
Ni
9.jx.
25./X.
27./X.
Fe
13./XI.
17./x.
Zn
27./XlI.
CO
Bemerkungen
~
0,484 0,369 0,230 0,139
0,950
0,555
0,268
0,575
0,440
0,198
0,061
0,130
0,029
0,833
0,155 0,622
0,324
0,150
0,310
0,316
0,259 0,065
0.141 0,009
0,271 0,016
0,316 -
I 1{
0’580 0’042
Bereits erwarmt
Frisch gefeilt
Bereits erwarmt
Frisch gefeilt, mit
Aether gcwttschen.
Wenn m c h die Moglichkeit zugegeben werden muss, dass
der Kohlenstoff den Fettresten auf der E’eile entstammen kann,
so ist dies doch wenig wahrscheinlich und die Versuche sprechen
fur das Vorhandensein von Kohlensaure in den an der Luft
gebildeten Oberflachenschichten. Beim Eisen kann der Kohlenstoff auch noch vom Hiittenprocess herruhren.
14. Ich habe auch versucht, wenigstens eine Schatzung
zu gewinnen fur die electrische Leitunysfah~gkeit derjenigen
Substanzen, welche als Oberflachenschichten auf den Feilspahnen der verschiedenen Metalle vorhanden sein konnten.
Cu,O stand mir als Rothkupfererz, Fe,O, + Fe,(OH), als
Brauneisenstein , Fe,O, als Nagneteisenstein in Stucken zur
Verfigung.
Beobachtungen an Frittroitren.
157
Auf die Oberflache dieser Substanzen wurden in wenigen
Millimetern Entfernung Glasrohrchen von 7,O mm Durchmesser
aufgekittet und mit Quecksilber gefullt. Diese Vorrichtung
wurde rnit einem empfindlichen Galvanometer und einer
passenden Anzahl von Accumulatoren zu einem Stromkreis
vereinigt.
Der Widerstand wurde als ,,Ausbreitungswiderstand'' vom
Boden der Rohrchen aus angesetzt, d. h. als Saule von der
Lange 1,6 T (T = Radius) und gleichem Querschnitt wie die
Rohrchen.
Um die in Pulverform vorliegenden Substanzen zu untersuchen, fiillte ich dieselben in eine starkwandige Glasrohre
von 10,4 mm Durchmesser und presste sie zwischen zwei mit
Platinblech armirten Messingstempeln durch starke Ueberwurfschrauben kraftig zusammen. Die Widerstandsmessung geschah entweder ahnlich wie oben mit einem Galvanometer bekannter Empfindlichkeit '), oder mit einem Universalwiderstand.
Die zur Berechnung der Leitungsfahigkeit erforderliche
Lange der comprimirten Saule wurde mit einer Glasscala abgemessen.
Die Substanzen, wie sie (zum Theil von Merck) geliefert
waren, zeigten mit wenigen Ausnahmen ein sehr geringes
Leitungsvermijgen. Durch Trocknen bez. Gluhen nahm dasselbe noch erheblich ab; liess man das Material aber einige
Stunden offen an der Luft stehen, so wuchs das Leitungsvermogen uber den vor dem Trocknen ermittelten Werth hinaus,
was augenscheinlich durch Aufnahme von Feuchtigkeit bedingt war.
Die Leitungsfahigkeit in den Schichten hangt hiernach
jedenfalls stark von dem Feuchtigkeitsgehalt ab.
In nachstehender Uebersicht ist neben den (auf Hg= 1 bezogenen) Leitungsfahigkeiten die Anzahl der zur Messung verwendeten Accumulatoren angegeben.
1) Bei Anwendung von 10-40 Accumulatoren mar der Einfluss der
Polarisation jedenfalls gering , mahrscheinlich auch schon bei 1 und
2 Accumulatoren megen des sehr hohen Widerstandes.
E. Born.
158
Substanz
A1,0,
Fe,O,
Ace.
40
40
+Fe,(OH),
1
16
2
1
40
40
FeOOH
20
20
40
cu,o
1
16
2
2
CuCO, i- Cu(OH),
2
40
40
cuo
1
20
ZnO
2
20
Zn,(CO,
Zn(OH),
+ 2 (OH))
2
40
40
2
40
2
Jeitfahigkeit
Bemerkungen
Pulver, gepresst
Gegliiht
9,4 , 10- 13 Rrauneisensteiu
4,7.10-13
Ebenso, gereinigt, erwarmt
4,O. 10-6
hlagn eteisens tein
Pulver, gepresst
1,4.10-11
i , 4 . 1 0 - 1 4 4 St. xuf 140' erwarrnt
1 , l * 10-14
Gegliiht
6,l 10-10
Pulver, gepresst
< 1 0 - 1 6 11/2 St. auf 140' erwlrmt
2 , s . 10-11 Stand darnach 2 Tage an Luft
Strahliges Rothkupfererz ')
I,?. 10-13
3 , 4 . 10-1:s
Nach Erwarmen
Pulver, gepresst
7,8,10-1H
Auf 97O erwarmt3
1,0,10-12
3 , 4 . 10-9
Pulver, gepresst, starke Polarisation
2l/, St. auf 140° erwarmt
< 2 , 8 . 10-16
Hatte an Luft gestanden
2,o. 10-10
8,s. 10-11 Pulver, gepresst
3 , l . 10-9
Qegliiht (!)
9,s. 10-13 Pulver, gepresst
4,4.10-13
G egliiht
s,6. 10--13 Pulver, gepresst
< 10-16 1 St. auf 137' erwarmt
2 , o . 10-10 Stand darnach an Luft
6 , o . 10-13 Pulver, gepresst
13.10-15
5 St. auf 143' erwarmt
2 , 4 . 10-12
Stand darnach an Luft
1,4,10-13
<
10-16
.
15. Ich habe inich mehrfach bemuht, festzustellen, ob eine
FrittrGhre , welche vom Strom durchflosseri war , nachher
Polan'sationserscheinungen zeigt. Ohne auf die Versuche im
einzelnen einzugehen , will ich nur mittheilen, dass an einem
empfindlichen Galvanometer zwar schwache Strome beobachtet
wurden , diese aber wahrscheinlicher yon thermoelectrischen
1 ) Jedenfalls zu klein wegen Polarisation.
2 ) Wohl schon theilweise Uebergang in CuO.
Beobachtunpn an Frittrohren.
159
Kraften l) herruhrten. Das Auftreten thermoelectrischer Krafte
erklart sich leicht aus der Stromwarme und P e l t i e r 'schen
Wirkungen.
16. Aus den Reobachtungen geht zunachst hervor, dass
der electrische Strom beim Durchgang durch eine Frittrohre
das hauptsachlichste Hinderniss an den schlecht leitenden
Oberflachenschichten auf den Metallspahnen findet. Pt, Ag und
die meisten Nickelsorten zeigen nur einen geringen Widerstand
und selbst bei Cu und Zn wachst derselbe erst mit der Zeit
an. Hier bedingt dann auch die Einwirkung electrischer
Wellen hochstens eine geringkigige Zunahme der Leitung.
Dn aber das Evacuiren , besonders unter gleichzeitiger
Erhitzung , den Widerstand bei Pt noch weiter herabsetzte
und d a m electrische Wellen gar iiicht mehr wirkten (vgl. auch
einen Versuch mit Cu), so niochte ich auch der Gasschicht,
mit der sich die Oberflache bekleiclet, einen Einfluss zuschreiben, derart, dass sie den Contact hindert.
Gegen Evacuiren und Erwarmen zeigte sich der hohe
Widerstand der mit A1 gefiillten Rohren unempfindlich. Dies
sollte man auch erwarten, da Al,O, unangreifbar ist und seinen
Widerstand durch Entfernung der Feuchtigkeit noch erhoht.
Hier muss eine gar n i c k oder schlecht leitende ScAicht bei Einwirkung der electrischen Wellen erst durchbrochen werden :
und es scheint mir hier die Auffassung von L o d g e , wonach
eine Art von ,,electrischem Lothen" (eventuell Herstellung von
Bracken durch Schmelzung und Verdampfung des Metalles
nach Zerstorung der Zwischenschicht) eintritt, die allein ausreichende. Hiermit steht im Einklang, dass ich Rohrchen mit
A1 fur Marconi'sche Telegraphie zu unempfindlich gefunden
hnbe, ferner , dass bei meinen Versuchen eine Stimmgabel
nicht wirkte.
Zunachst auffallend ist der Erfolg des Evacuirens und
Erhitzens bei Ni, Fe, Cu, Zn. Durch Wasserentziehung wird
der Widerstand der Substanzen, welche man in den Oberflachenschichten vermuthen kann , vergriissert , wahrend der
Widerstand der Frittrohren abnimmt. F u r Zn (und fur Cu ??)
1) Die Str6me bei L o d g e , The work of H e r t z , p. 21, durfteii
gleichen Ursprung haben.
160
.B.Born.
ergiebt sich eine Erklarung durch das Sublimiren des Metalles,
welches jedenfalls nach theilweisem Aufreissen der Oberflachenschichten erfolgt, wobei leitende Brucken sich bilden. Diese
sind aber sehr zart und werden besonders durch eindringende
atmospharische Luft sofort chemisch angegriffen, wodurch sich
das so rasche Anwachsen des Widerstandes bei Luftzutritt
erklart.
Eine Schrumpfung und ein cladurch bedingtes Zerreissen
der Oberflachenschichten bei ihrer Austrocknung und chemischen Verwancllung wird man wohl auch als Erklarungsgrund
fur die Widerstandsabnahme bei den ubrigen Metallen heranzuziehen haben. Beachtenswerth ist iibrigens, wie Wasserstoff und trockene Kohlensaure den Widerstand wenig erhohen , wahrend atmospharische (weniger trockene) Luft die
Oberflachenschichten wiederherstellt und damit den Widerstand auf einen hohen Werth bringt.
Auf eine eigenthiimliche Thatsache mochte ich noch hinweisen: Sieht man von denjenigen Fallen a b , wo durch Erhitzen im Vacuum der Widerstand sehr stark herabgesetzt
war und electrische Wellen wenig oder gar nicht wirkten, so
findet man trotz sehr grosser Unterwhiede des Widerstandes
vor dem Evacuiren (und eventuell Erhitzen), nach demselben
und nach Einlassen von Luft und anderen Gasen den W-iderstand nach EinwirRung der electrischen Wellen kaum merklich
verschieden.
Dies bleiht unverstandlich, wenn man (wie B r a n l y es
noch immer zu thun scheint) eine Veranderung des Zwischenmittels fiir die Widerstandsverminderung durch electrische
Wellen verantwortlich machen will. Auch die von Hrn. A u e r b a c h erwahnte Aenderung der Dimensionen im electrischen
Wechselfelde wiirde im Hinblick auf die Veranderung der
Oberfliichenschichten eine verschiedene Wirkung erwarten lassen.
Die Auffassung von L o d g e giebt auch hier eine plausible Erklarung: die Verbindungsbriicken wachsen durch Verdampfen oder Schmelzen von Metal1 solange an, bis ihre Leitungsfahigkeit die Entwickelung der dazu nijthigen Warme
hindert, und dieser Grenzzustand wird im wesentlichen (ceteris
paribus) von den Veranderungen der Zwischenschicht ziemlich
unabhangig sein.
1G 1
Beobachtungen an Frittriihren.
Die Widerstmdsabnahme bei Frittrohren bei dauernder
Anlegung eiiier zu hohen electromotorischen Kraft erklart
sich ungezwungen von dem gleichen Gesichtspunkte aus.
Hrn. A u e r b a c h (1. c.) ist es gelungen, durch periodische
Erschiitterungen, insbesondere mit Stimmgabeln, eine Abnahme
des Widerstandes zwischen sich beriihrenden Kugeln und in
einer Frittrohre (rnit kleinen Stahlschrauben gefullt) zu erzielen. Hier erfolgt augenscheinlich eine mechanische Zerstorung der Zwischenschicht. Indessen nathigt dies nicht, auch
bei Einwirkung electrischer Wellen erst eine Vermittelung
durch mechanische Krafte anzunehmen. Hr. A r o n s l) hat zwar
eine Versuchsanordnung angegeben , welche Bewegungen von
Metalltheilchen durch electrische Wellen mikroskopisch wahrzunehmen gestattete. Indessen waren hier die electrischen
Krgfte ziemlich stark, weit starker als zum Ansprechen einer
Frittrohre erforderlich, und das Pulver war sehr fein.
Ich selbst habe bei Frittrohren mit Metallfeilicht, wenn
dieselben nicht von vornherein einen sehr geringen Widerstand
besassen, mit einer Stimmgabel keinen Effect yon der gleichen
Grossenordiiung wie mit electrischen Wellen hervorbringen
konnen.
Die Erklarung des Hrn. P r e e c e 2 ) , nach welcher die vorher winr durcheinnnder liegenden Metalltheilchen durch die
electrischen Wellen in eine Richtung eingestellt werden, aneinander haften und Stromschluss geben, diirfte nur wenig
Anklang gefunden haben, sodass ich nicht naher darauf einzugehen brauche.
H a l l e , 7. August 1898.
1) A r o n s , Wied. Ann. 66. p. 567. 1898.
2) P r e e c e , Electrotechn. Zeitschr. p. 431. 1897.
(Eingegangen 8. August 1898.)
Ann. d. Phys. u. Chem. N. F. 66.
11
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