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Einzelheiten fr die Bestimmung des Bleichgrades mit Kupferzahlen.

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Anfnatzteil.
30. Jahrnana le11.1
Freiberger : Einzelheiten fiir die Bestimmung des Bleichgrades rnit Kupferzahlen.
stande verarbeitet werden konnen, ist deswegen noch lange nicht
fur die Erniihrung,von Menschen geeignet, bloB weil es auf kiinstlichem Weg ein gefalliges h D e r e erhalten hat, und solches F c t t
ist eben nur jenen Zwecken zuzufiihren, fur die allein es in Betracht
kommt, und das sind ausschlielilich technische.
Es gibt also bislang keine fetthaltigen Abfallstoffe irgendwelcher
Art, die sich im GroDen zur Herstellung von Speisefett eignen.
Um so intensivere Forderung aber sollten alle jene Bemiihungen
erfahren, die darauf gerichtet sind, uns auch nach dem Kriege in der
Einfuhr der fur te:hnische Zwecke notwendigen Fettmcngen vom
Auslande mehr und mehr unabhiingig zu machen. So dankhar die
heimische Industrie cs auch begriilen muB, wenn die im vorstehenden erwahnten Fettquellen einen Beitrag zur Deckung des Bedarfes
liefern, so reichen sie naturgemiiB auch nicht im entferntesten aus,
wenn nicht in gronziigiger Weise die unerschopflicben Mengen aller
jener Abfallstoffe zur Verarbeitung gelangen, die in den stiidtischen
Kaniilen abgefiihrt werden.
Staats- und Gemeindebehorden sollten ihr gemeinsames Interesse
bekunden, der praktischen Durchfiihrung einer neuen GroDindustrie
die Wege zu ebnen und dem Nationalvermogen auf diese Weise ganz
bedeutende Summen zuzufiihren.
GroDere Versuchsanlagen, die durch private Konsortien fur diese
Zwecke entstanden sind, hahen die hierfiir in Betracht kommenden
Verfahren einer betriebsmiDigen Priifung unterziehen konnen und dieselben im groBen und ganzen als bewahrt befunden. Wenn auch der
Verwendung der a.uf diese Weise gewonnenen Fette fur die Seifenfabrikation der Urnstand hinderlich ist, daI3 das aus ihnen herzestellte
Produkt beim kiirzeren oder langeren Lagern einen mehr oder weniger
peaetranten spezifischen Geruch annimmt, soweit hierfiir industrielle
Gutachten maBgebend sind, so ist es dem Verfasser dieser Ausfiihrungen gelungen, auch dieses Problem zu losen und durch ein besonderes Verfahren der Behandlung jener Abfallstoffe ein Fett zu gewinnen, das eine absolut und dauernd geruchlose Seife ergibt. Hierdurch erst kann die Verwendungsmoglichkeit solcher Fette aus stiidtischen AbwLsern, die bisher auf minderwertige Produkte, wie Schuhputzartikel und Wagenschmiere beschriinkt bleiben muBte, die
beabsichtigte Ausdehnung erfahren. Und wenn auch nicht die Abw-ser aller Stiidte der Verarbeitung zuganglich gemacht werden
konnen, da naturgemaB bei den hierfiir notwendig werdenden Anlagckosten nur Mittel- und GroRstadte in Betracht kommen, so ist
deren Zahl doch eine so groBe, daD wenigstens fur die Seifenfabrikation die bisherige Einfuhr fast vollig zu decken ist.
[A. 33.1
Einzelheiten fiir die Bestimmung des Bleichgrades
rnit Kupferzahlen.
Von M. FREIBEROER.
(Elngeg. 18.;3. 1Yli.)
Die Methode der Bestimmung der Kupfemahlen mittels F e h 1 i n g s o h e r Loswig nach S c h w a 1 b e hat verschiedcne wichtige Ergebnisse geliefert. Dennoch hat sie sich verhiLltnismaDig noch wenig
eingebiirgert. Meiries Erachtens liegt der Grund hierfiir in ihrer
Empfindlichkeit, sowie in den Ungleichheiten, die man ofter, sel bst
hei sorgfaltiger Arbeitsweise erhiilt. Sie erfordert ferner eine besondere Finrichtung, die man in den technischcn Laborat.orien der Fabriken ofter nicht leicht unterbringen kann. Jch habe diese Methode
seit mehrcren Jahren fur die Ermittlung geringer Unterschiede im
Bleicligrade angewendet, doch muDtc ich in der ersten Zcit darauf
verzichten, aus den erhaltcnen Resultaten Schliisse zu zichen. Erst
als ich die Ursachen der Ungleichheiten eingehend ermittelte, konnte
ich brauchbare Zahlen erhalten.
D s die im Laboratorium S c h w a 1 b e s ausgefiihrten und publizierten Arbeiten befriedigt haben, lag zuniichst die Vermutung nahe,
daB meine MiDrrfolge in den Einzelheiten der Ausfiihrung des Verfahrens begriindet warcn. Anfangs habe ich die Vorschriften eingehalten, die S c h w a 1 b e l ) und seine Schiiler 31. R o b i n o f f2)
und 8 c 11 u 1 z3) gegeben haben, sowie damit die Beschreibungen
und Ergebnissc? P i c s t s4) verglichen. Die Angaben fur die Cellulosezahlen S c h w a 1 b e s und die Alkalioxydzahlen P i e 6 t. s sowie
auch die Kupferzahlen beidrr fiir normal gebleichte Baumwolle
____
Die Chernie der Cellulose 1911, S. 625 8.
Uber die Einwirhvng von Wasser und Natronlauge auf
Cellulose. Dissert. Darmstadt 1911.
3, Zur Krnntnis der Cellulosearten.
Dissert. Darmstadt 1910.
4, Die Cellulose 1910 und Angew. Chem. 25, 11, 2518 [1912].
l)
a)
121
stinimrn teilweise deshalb nicht ganz iiberein, weil verschiedene Ausgangsmaterialien verwendet wurden. I n dieser Hinsicht sind nach
meinem Dafiirhalten die luftfreie Bauchung und der Grad des Bleichens mit Hypochlorit f i i r das Ausgongsmaterial noch eingehcnd zu
studieren. Ich will bei diesen Erorterungen davon absehen.
Dagegen. habe ich in den Ergebnissen der analytischen Arbeiten
wiedrrholt und periodenhaft sprungweise Unterschiede beobachtet,
die ich mir langere Zcit nicht erklaren konnte. S c h w a 1 b e gibt
iiber seine ErfJhrungen beziiglich Abweichungen von den normalen
Fehlergrenzen Anleit~ngen~).Ich fiige hierzu noch einige Mitteilungen bei, die geeignet sind, die Sicherheit in der Ausfiihrung dea
Verfahrcns zu erhohen.
Zunachst war es mir aufgefallen, daB ich bei der Wiederaufnahme
von Versilchen mit alten Normallosungen rnit dense!ten Baumwollematerial ungleiche Kupferausscheidungen erhielt. Ich konnte fcststellen, daR sowohl die Seignettelosung, als auch die des Kupfersalzes verdorben war. Ich lie13 de-halb Seignettelosnngen in verschiedcnen Flaschen verschieden lange stehen. Schon nacli k u n e m
Stehen gaben die Losungen ungleiche Kupferausscheidungen; spiiterhin immer mehr. Meine Vermutung, daO das Alkali die verschiedenen
Glassorten unglcich stark angreift, wurde durch den direkten Nachn-eis von Kieselsaure in dcr Seignettelosung bestiitigt. Durch absichtlichc Zugabe von Spuren Wasserglas zur Seignettelosung wurde
die Kupferzahl tatsiichlich st.ark erhoht. Danach war die Herstellung diesrr wichtigm Normall6sung zu korrigieren.
Ich sklle mir die Seignettelosung aus chemisch reinem Btznatron
dar, das am hesten aus metallischela Nat,rium bereitet ist. Ee
wird in einem sorgfiiltig gereinigteni GefaBe aus Eisenblech gelost,
damit schon bei der Herstellung der konzentrierten Natronlauge der
T.:ntstchung von Silicat aus den1 Wege gegangen wird. Das Eisengefall wird vorher hlank geputzt, und dann mit Alkohol und Ather
von Fctt befreit. Die geloste Natronlauge wird abgekiihlt und dann
erst. zur wiisserigen Auflosung des Seignettesalzes hinzugefugt. Letzterc wird ehenfalls gekiihlt. Einc so hergestellte Seignettelosung gibt.
gleichniLBigere Resultate, als die friiheren.
Die Kupfcrsulfatl6sung. Alt gewordene Losung gab zu hohc gupferzahlen. Deshalb empfehle ich, diese ebenso wie die Seignettelosung
frisoh zu verwenden und nicht zu lange stehen zu lassen.
Es scheint mir die Bemerkung nicht ganz iiberfliissig, daD organische Substanzen peinlich vermieden werden niiissen, wie Staub
oaer Speichel von Pipetten. I m Sommer kann man sich mitunter
ka.um gut davor schiitzen, daB dem freien Auge nicht gut sichtbare
Insekten in die Signettelosung fallen.
Ich empfehle die Verwendung geschlossener Flaschen mit Glasheber.
Das dest.illierte Wasser. Beim liingeren Stehen lost es aus GlasgafaDen Silicate auf. Aus diesem Grunde ist ein GefaD aus Steinzeug
vorzuziehen Das kochende Wasser stelle ich nicht in der Spritzflasche her, sondern jedramal in einem mit Uhrglas bedeckten Becherglase. Stopsel aus frischeni Kautschuk sind, wie S c h w a 1 b e angibt, schlecht. Bei altem Kautschuk ist jedoch das Abbrockeln
kleiner Teilchen nicht zu vermeiden. Die Abfalle geben Kupferausscheidungen.
Das Erhitzen der Fehlingl6sung im Gnehmapparat erfordert einige
'ilbung. Man schiitzt den Rundkolben vor ifberhitzung der &ten
und Entstehen hrauner Ausscheidungen durch Antrocknen mittels
gut gewahlter Ashestunterlage. Es ist ferner nicht gleichgiiltig, ob
das Sieden wahrend des virrtelstundigen Riihrens lebhaft ist, oder ob
die Fliissigkeit nur leicht, wenn auch deutlich Blasen wirft. Blinde
Versuche gaben nicht ganz unerheb!iche Zahlenunterschiede. ,Vielmehr sollen beim Kochen vide Danipf blascn aufsteigen, eine aherhitzung rnit zu starkem Brenncr dennoch vermieden werden. Man
achte nuf gleichmaDige Arbeit.
-Nach dem Abliischen des Rrenners nehme ich den Rundkolben
ab, gieBe daraus die obenstchende Fliissigkeit sofort in ein Bccherglas aus, dekantiere die Fasern mehrmals schnell nacheinander mit
dcst,illiertem Wasser von etwa SO" und gicBe dann lauwarrnes destilliertes Wasser auf. Der Riickstand bleibt so lange stehen, bis die
dekantierten Losungen, dio mit der Hauptmasse der Fehlinglosung
vermischt werden, abfihiert sind. Man gewinnt mit dem Becherglass eine sichcrere Filtration als mit dem Rundkolben. Ferner kann
der Rest der Fehlinglosung, der in den Fasern beim Filtriercn darin
zuriick bleibt, durch Zusatz von Wasser nicht zersetzt werden. Dadurch entsteht namlich eine neue Kupferausscheidung, die mit dem
Bleichgradc nichts zu tun hat, denn stark verdiinnte Fehlinglosung
s, Sngew. Chem. Z7, I , 567 [1914].
122
Ephraim : Die Anderungen des deutschen Patentgesetzes nach den Erfahrungen des Weltkrieges.
[atl&EEE%ern*r.
-
triibt sich beim Erhitzen. Deshalb verwende ich zum Waschen des
Faserrestes kein kochendes Wasser, sondern heiDes und Iauwarmes.
Zuletzt wird der Rest mehrmals gewaschen, mit einem gekrummten
Glasstabe aus dem Rundkolben entfernt und gesammelt.
Ich filtriere ferner durch Filtrierpapier Nr. 585 Schleicher
& Schdl lieber, als durch den Goochtiegel. Die Resultate waren
mit jenern gleichmaDigere, als mit Asbest. Das Auswaschen und Filtricren ist in 15-20 Minuten erledigt.
Bei geringen Kupferausscheidungen, wie beispielsweise bei gebleichter Baumwolle, konnte ich in dem Verdampfen der salpetersauren Kupferlosung zur Trockene und Wiederaufnehmen mit Salpetersaure und spatrr mit Ammoniak keinen Vorteil finden, da sich
bei dem unvermeidlich notwendigen Zusatz von Ammoniak die braun
gefiirbten organischen Substanzen wieder liisen. Die Fliissigkeit gibt
dann bei einigem Stehen flockige Ausscheidungen, wahrschrinlich
von in den alkalischen und sawen Lijsungen laslichen Celluloseprodukten, die sich a n der Elektrode, besonden in einer Netzelektrode festsetzen. Daher lasse ich die Losung in Salpetersiiure meistens
1-2 Tage stehen und filtriere sio kurz vor dem Elektrolysieren.
Um der Forderung S c h w a l b e s Rechnung zu tragen, die
Substanz gleichmiiBig zu zerkleinern, bile ich Gewebe jedesmal in
Stiickchen zu j e ungefghr 0.1 g Gewicht.
Ich habe zahlreiche gewichtsanalytische Versuche ausgefdhrt.
Das Nichteinhalten meiner vorstehenden Anleitungen gab mir hiufig
Unterschiede von iiber 5@%. Doch selbst bei peinlicher Beobachtung meiner Vorschriften konnte ich ofter bei blinden Versuchen,
ohne Cellulose, verschieden mhohe Kupferausscheidungen feststellen.
welche die Resultate unbrauchbar gemacht haben Mrden. Haufig
war das destillierte Wasser nicht zuverlassig. Ich reinigte daher alle
Glasapparate mit Alkohol, Ather und bestem Leitfahigkeitswasser,
das ich d a m fur alle Operationen verwendete. Damit priifte ich
mehrcre Reste von Kupferaulfat und Seignettesalz, die ich in den
letzten drei Jahren bezogen hatte. Die groBten Unterschiede gab
daa Seignettesalz... S c h w a 1 h e h a t bereits friiher")auf den haufig
unverrneidlichen Olgehalt des Wassers und die Ungleichheiten des
Seignettesalzes hingewiesen, das aus einem Pflanzenprodnkt stammt.
Angesichts der erwahnten verschiedenen Moglichkeiten. die UngleichmiiOigkeiten hervorrufen konnen, habe ich mich entschlossen, den
Untersuchnngen jedesmal Biindversuehe vorangehen zu laasen, uus
welchen ich die Kupferausscheidungen zunachst bestimnie und diese
dann von den Resultaten rechnungsmaBig in Abzug bringe. Ich
macho jedesrnal mindestens zwei Blindversuche, so oft ich neue
Praparate, Normallosungen, destilliertes Wassrr verwende oder irgend
welche, wenn auch noch so geringfiigige Veriinderung an der Apparatur vornehme. Die blinden Versucho durfen jedoch nur geringr
Kupfermengen geben, denn meine Erfahrung lehrt, daO bei Ausscheidung von iiber 0,003 g Kupfer die Empfindlichkeit der Methode
stark wilchst.
Seitdem ich diesen Weg und die Korrektur eingefiihrt habe, bin
ich zu bcfriedigenden Resultaten gelangt.
[A. 31.1
Die hderungen des deutschen Patentgesetzes
nach den Erfahrungen des Weltkrieges.
Von Patentanwalt Dr. J m n s EP-,
Berlin.
(SchluD von 3. 11A.)
Wenn der Handler sich um die A r t der Erzcugung der vertriebenen Ware, deren Wettbewerb er m i t einer anderen unter
Patentschutz stehenden Ware erkennt, nicht kiimmert, so ist damit
von vornherein zu rechnen, daB er die Moglichkeit einer Patentverletzun,o nicht in Frage ziehen will. E r mu0 mit einem Eingriffe
i n ein Patent rechncn, will aber keinc Klarheit haben. Lehnt aber
der auslandische Fabrikant cine Auskunft ab, so mu13 wiedcrum
ziemlich sicher angenommen werden, daB man sich iiber die patent
rechtlichcn Verhaltnisse auch dort Mar ist. Die fiir den Angeklagten
geltend zu machenden Gesiehtspunkte fiihren in allen diesen Fallen
atets auf das Vorliegen des Dolus eventualis. Der Angeklagte hat
mit der Moglichkeit einer Rechtsverletzung gerechnrt, abcr unhelriirnmert um dieselbe die verletzende Tat begangcn. Wenn durch
die Erweiterung der Strafbcstimnlungcn derartigen Handlungen von
vornhercin vorgebeugt wird, so wiirde hicrmit der Schutz des
Patentrechtes zweifellos gesichert werden.
Der Sicherung des Patentrechtes durch die Vermehrung des
Schutzes fiir Verfahrcnspatente ksnn auch nicht die Gefahr von Ver.
~~-
~
6,
Angcw. Chem. 27, I , 567 [1914].
:eltungsmaBregeln im Auslande entgegengehalten werden. Die erirterten Bcstimmungen beziehen sich nicht nur auf das Ausland,
iondern treffen in gleicher Weise inlandische Verletzungen. Es wiirde
iich auch nicht uni vollig neue MaBregeln handeln, sondern nur um
ien Aushau bereits bestehender Gesetzesbest,immungen, die schon
m Patentgesetz von 1891 enthalten warcn. AuBerdem sind nicht
iur jctzt im Wcltliriege, sondern bereits vorher in1 Frieden in ausandischen Gesetzen verschicdenc Eestimmungcn ausgesprochen
worden, die eindeutig gegcn Deutschland geriehtet waren. Die Zurunft wird, wie bcreits klar angrkiindigt worden ist, noch einc Vernehrung derartiger Bestimmungen a.uslandischer Gesetze bringen.
Unter diesen Urnstiinden ist es geradezu notwendig, daB auch ini
kiinftigen deutschen Patentgesetze SchutzrnaBregeln gegen Versuchc
ler Auslander, deutschc Patente zu vcrletzcn, getroffen werden.
111.
Die Erfindung kann eine Waffe sein, deren Benutzung imstande
ist, die Angriffe der Feinde gegen Deutschlands Aufstreben sbzuwehren. Diese Erkenntnis diirfte zu den wichtigsten Lehren des Krie:es gehoren. Selbstvcrstandlich war es nicht unbckannt, daD Deutschlands industrielle Tiichtigkeit nicht zum wenigsten nuf der Schaffung
technischer Neuerungen beruht. Der EinfluB der Erfindungen auf
unsere Verteidigung sowohl in nlilitarischer Hinsicht wie auch in
wirtschaftlicher diirfte aber nach seiner ganzcn Tragweite uns erst
durch den Krieg zum BewuBtsein gekornmen sein. Unter den] EinFlusse und Eindrucke dieser Lehre des Weltkricgcs entsteht die wiehtige Frage, wie das Patentgesetz zu gestalten ist, um den fur unsere
Verteidigung wichtigen d e u t s c h e n Erfindungen geniigenden
Schutz zu gewahren, einen Schutz nicht nur a19 Erfindung schlechthin, sondern auch als d e u t s c h e Erfindung, die zur Stiirkung der
deutschen Wehrmacht dienen kann. Diese Aufgabe ist in gewisseni
Sinneneu. Sie muB aber im neuen Patentgesetz gelcst wrrdrn, denn
es mu13 damit gerechnct merden, da5 unsere jetzigen Gegner geradc
nach dem Friedensschlusse unscro starkste wirtschaftliche Waffe a m
meisten angreifen werden. Dies ist bereits auf Seiten unserer Gegner
wiederholt, smtlich und privatim, ausgesprochcn worden. M a n hat
im feindlichen Auslande bereits eingehend crijrtcrt, in wrlcher WeiNe
man den Schutz deutseher Erfindungen im frelxden Lande brschranken kann. Die Bekampfung dieser MaBnahmen wird auch in Erwagung gezogen werden miissen. Eine viel dringendere Forderung bc:steht aber darin, die d e u t s c h e Erfindung vor Aneignung durch feindliche Fremde und Ausnutzung zum Schaden der deutschen Industrie
zu schiitzen. Es muB erwogen werden, in wie weit dies durch unserc
Gesetze moglich ist. Die Frage ist verhaltnismiiBig neu, und die Losung derselben wird die Durchfiihrung neuer Grundsatze notwendig
machen. Gerade aus diesem Grunde ist eine moglichst eingehencle
Erorterung notwendip. Uber die Behandlung der Frage. komnien
wir nicht hinweg, wenn wir uns nicht eine unsercr wertvollsten Waffen
aus den Hiinden nehmen lassen wollen. Es ist deshalb notwendig,
daB wir moglichst bald an die Losung herantreten. Im Kriege sind
die erforderlichen MaBnahmen getroffen worden, aber hiermit kann
man sich nicht bcgniigen, sondcrn muB auch in normalen Verhiiltnissen die im Kriege gemachtcn Erfahrungen benutzen und ausbauen.
1. E r f i n d u n g e n z u K r i e g s z w e c k e n .
Die Ausgentaltung der zu Kriegszwecken benutzbaren Gegenstande erfolgt unter den hcutigen Verhaltnissen nicht ausschlieBlich
durch die Heeresverwaltung, vielmehr sind auch private Erfinder auf
diesem Gebiete tatig. Die Neuerungen in Sprengstoffen riihren vielfach von privater Seite her, die mit der Heeresverwaltung nicht in
Verbindung stehen. Die wichtigste auftauchende Frage besteht darin.
daO Erfindungen fiir die Zaeeke des Heeres oder der Flotte geheiir gehalten werden miissen. Der Vorentwurf zum neuen Patentgesetze
ist (f 32) der Frage bereits ausfiihrlicher niiher getreten als dies in]
geltenden Patentgesetze (f 19 Abs. 3) geschehen ist. Beide Bestimmungen sehen Geheimpatente voraus, aber nur unter der Bedingung, daB die Anrneldung ,,im Namen des Reichs" erfolgt. Es sol1
daher zwar Geheimpatento geben, aber nur fur diejrnigen Gegenstande, welche von der Reichsverwaltung angemeldet sind, odcr dcren
Anmeldungen auf die Reichsverwaltung iibcrgehen. Fur von privater
Seite gemachte Erfindungen, die zunachst noch in Privathanden
bleiben sollen, kennt das Gesetz keine Geheimhaltung. Selbst wenn
der Erfinder, der vielleicht mit der obernahme der Erfindung durch
das Reich in Zukunft, wenn auch nicht in der nachsten, reehnet, c!iv
Geheinihaltung wiinscht, kann dieselbc nach dem Gesetze nicht grwahrt wcrden. Es gibt nun eine Reihe von Erfindungen, die kein
unmittelbares augenblickliches Intcresse fur Heer und Plotte habrn
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