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Erkennung und Bestimmung der in der gekmmten oder in der versponnenen Wolle vorkommenden Substanzen.

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Zeitschrift für die Chemische Industrie.
1887.
Erkennung und Bestimmung der in der
gekämmten oder in der versponnenen
Wolle vorkommenden Substanzen.
Von
A. Renouard.
Die fremden Stoffe können auf drei Arten in die Wolle gelangen.
1. Die bei der Bearbeitung der Wolle
zugesetzten Stoffe wurden nicht vollständig
entfernt.
2. Während der Arbeit haben sich auf
der Wolle neue Verbindungen gebildet und
sind in die Fäden eingedrungen.
3. Beabsichtigte Verfälschungen.
Zu der ersten Gruppe gehören alkalische
Seifen, Glycerin und Fettsubstanzen. Die
alkalischen Seifen bewirken die Fixirung
YOD Erden und der Metalle auf der Wolle,
indem sich unlösliche Seifen bilden. Diese
Stoffe beschweren die Wolle, machen sie
hart, brüchig, schwierig zum Verspinnen und
ungeeignet zum Färben. Die Fette bewirken
nicht diese Übelstände; sie verhindern jedoch
das gleichförmige Benetzen der Wolle, wodurch beim Färben Flecke entstehen. Das
Glycerin gibt keine Niederschläge mit den
Erden, erleichtert das Benetzen und macht die
Wolle zum Verspinnen sehr geeignet. Da
es jedoch im Wasser ungemein leicht löslich
ist, so wird es beim Ausfärben sowie beim
Waschen vollständig entfernt, wodurch Verluste für den Färber am Gewicht der Wolle
entstehen.
Die Verunreinigungen der zweiten Klasse
bilden Kalk-, Magnesia-, Eisen- und selbst
Bleiseifen. Dieselben entstehen durch Einwirkung der in der Wolle enthaltenen Alkalienseifen, wenn man die Wolle in nicht
genügend reinem Wasser spült. Kalk und
Magnesia sind fast in jedem Wasser vorhanden, Eisen und Blei kommen aus den
Leitungen. Ferner sind die unlöslichen oder
die etwas löslichen Sulfate zu erwähnen.
Übersteigt die Menge der genannten Verbindungen einen gewissen Grad, so kann
man annehmen, dass sie zu Verfälschungszwecken hinzugesetzt worden sind. Es sind
z. B. Baryumsulfat, Kaolin u. a. Stoffe
in der Wolle gefunden. Alle solche Verfälschungen sind in der Asche zu suchen.
Die Asche darf übrigens nicht mehr als
1,25 Proc. der trockenen "Wolle betragen.
Heft 17.
Q u a l i t a t i v e Analyse. Hierzu genügt
ein einziger, etwa 100 g schwerer WollenA. L ö s l i c h e B e s t a n d t h e i l e . Die
Wolle wird in 100 bis 150 g kochenden
Wassers hineingelegt, wobei man Sorge trägt,
dass sie sich nicht zusammenzieht. Man
lässt auf 25° erkalten, giesst die Flüssigkeit
ab und spült die Wolle in lauwarmem Wasser
so lange aus, als noch durch Bleiacetatlösung ein Niederschlag erfolgt. Das Waschwasser wird dann auf 500 cc eingedampft
und mit Barytwasser versetzt.
a. Der erhaltene Niederschlag wird durch
Abgiessen gewaschen, alsdann in einen Kolben gebracht und mit etwas Wasser und
einigen Tropfen blauer Lackmustinctur angerührt. Man setzt nun allmählich verdünnte Salzsäure hinzu. Findet dabei Aufbrausen statt und nimmt die Lackmusstinctur eine weinrothe Färbung an, bevor sie
reinroth wird, so sind Alkalicarbonate in
der Wolle zugegen. Bleibt nach dem Aufkochen mit etwas überschüssiger Salzsäure
ein unlöslicher Rückstand, so waren in der
Wolle lösliche Sulfate vorhanden.
Die in diesem Falle filtrirte Lösung wird
mit Kalihydrat neutralisirt. ^Erhält man
dabei einen NiederscHag, so besteht er aus
der Barytseife; es waren also in diesem
Falle Alkaliseifen in der Wolle enthalten.
Nach Entfernung dieses Niedersehlages
setzt man Essigsäure und dann Ammoniak
im Überschuss hinzu, uin auf Thonerde und
Eisen zu prüfen.
b. Man fällt den überschüssigen Baryt
durch verdünnte Schwefelsäure aus und setzt,
um wieder den Überschuss der Schwefelsäure zu entfernen, so lange Baryumcarbonat hinzu, als noch Aufschäumen stattfindet.
Man filtrirt nach dem Aufkochen und untersiicht eine Probe der erhaltenen Flüssigkeit
mit einer Lösung von salpetersaurem Silber
auf Chloride.
Sind dieselben -vorhanden
(nach den Erfahrungen des Verfassers kommen sie nur spurenweise in der Wolle vor),
so behandelt man die gesanimte Flüssigkeit
mit schwefelsaurem Silber, wodurch die
Chloride der Alkalien einerseits in Chlorsilber, andererseits in Alkalisulfate umgewandelt werden. Nach dem Filtriren entfernt man das überschüssige Silber mittels
Schwefelwasserstoff, filtrirt, sättigt die freigewordene Schwefelsäure mit Baryumcarbo16
118
Renouard: Erkennung der in der etc. Wolle vorkommenden Substanzen.
nat ab, filtrirt wieder und dampft das Filtrat bei 80° ab. Ist Glycerin vorhanden,
so bleibt schliesslich ein Syrup, der bei
80° nichts mehr an Gewicht verliert. Man
lässt ihn dann erkalten, setzt das gleiche
Volumen Alkohol von 95° Proc. zu und
filtrirt von den gefällten Alkalisulfaten ab.
Das Filtrat, nun eingedampft, gibt als Rückstand Glycerin.
B. In W a s s e r u n l ö s l i c h e
Subs t a n z e n . Derselbe Wollenstrang wird nun
mit warmer Sodalösung behandelt. Die abgegossene Flüssigkeit wird dann mit Essigsäure angesäuert und bis zur vollständigen
Entfernung der Kohlensäure gekocht. Man
setzt alsdann Bleiacetatlösung zu; entsteht
ein Niederschlag, so waren freie Fettsäuren
vorhanden.
C. C a r b o n a t e und S e i f e n der E r d e n .
Die Wolle wird mit 2° B. starker Salzsäure
behandelt. Die Flüssigkeit wird eingeengt
und auf gewöhnliche Weise auf Eisen, Thonerde, Kalk und Magnesia untersucht.
Die mit Salzsäure behandelte Wolle wird
nun wieder nach B mit Sodalösung digerirt.
Waren nämlich Seifen der Erden vorhanden,
so wurden sie durch Salzsäure zersetzt und
die entstandenen Fettsäuren müssten sich
nun in Soda lösen.
D. S u b s t a n z e n , die in den g e n a n n ten B ä d e r n u n l ö s l i c h sind. Das mit
Wasser, Soda und Salzsäure ausgewaschene
Stück wird nun getrocknet, verbrannt, imd
die Asche, falls die Menge abnorm sein
sollte, auf gewöhnliche Weise untersucht.
Q u a n t i t a t i v e A n a l y s e . E. B e s t i m mung des hygroskopischen Wassers.
Eine gewogene Menge (100 g) wird bei
105° getrocknet und wieder gewogen. Der
Verlust gibt den hygroskopischen Feuchtigkeitsgehalt an. Die so getrocknete Wolle
kann nicht mehr zu den übrigen Gewichtsbestimmungen dienen. Die trockene Hitze
verursacht nämlich das Coaguliren gewisser
organischer Stoffe, was die Einwirkung der
Lösungsmittel erschweren würde.
F. G e s a m m t b e s t i m m u n g der
in
Wasser l ö s l i c h e n Stoffe. 100 g Wolle
werden nach A behandelt, dann getrocknet
und wieder gewogen. Indem man dieses
Gewicht von demjenigen des nach E behandelten Musters abzieht, erhält man die
Menge der in Wasser löslichen Stoffe.
G. B e s t i m m u n g des S t a u b e s . Das vereinigte Waschwasser wird von dem darin
vertheilten Staube nicht sofort filtrirt, da es
sehr schwer filtrirbar ist. Man lässt erst
absitzen, giesst ab und wäscht 2 bis 3 Mal
den Bodenabsatz
durch Decantiren aus.
Schliesslich bringt man alles auf ein doppel-
r
Zeilschrift für
[/Ho Chemische Industrie.
tes Filter, dessen einzelne Filter genau auf
einer Präcisionswaage gleich tarirt wurden,
wäscht aus und wägt. Die Gewichtsdifferenz des inneren und des äusseren Filters
gibt die Menge des Staubes an. Durch
Calciniren der Filter und Wägen der Asche
kann man noch die Menge der organischen
Substanzen in dem Staube bestimmen.
H. D u r c h B a r y t w a s s e r
fällbare
S t o f f e . Die Flüssigkeit wird nach A a behandelt.
Der erhaltene Barytniederschlag
wird gesammelt und gewogen.
Z u r B e s t i m m u n g d e r l ö s l i c h e n Sulfate behandelt man darin einen Theil des
Barytniederschlages mit Salzsäure, wie oben
(A) angegeben wurde. Der unlösliche Rückstand wird gewogen.
Zur B e s t i m m u n g der l ö s l i c h e n S e i f e n
wird die durch Kalihydrat niedergeschlagene
Barytseife auf einem doppelten Filter gesammelt und gewogen.
Zur B e s t i m m u n g der löslichen Carb o n a t e wird in einem Theile des Barytniederschlages die Kohlensäure bestimmt.
I. D u r c h B a r y t w a s s e r n i c h t f ä l l b a r e Stoffe. Die von dem Barytniederschlag abfiltrirte Flüssigkeit wird nach b behandelt. Sind Chloride vorhanden, so werden sie als Chlorsilber gewogen. Die Alkalien wägt man als Sulfate. Erhält man
beim Behandeln der Alkalisalze mit Salzsäure und Platinchlorid einen Niederschlag,
so muss Kalium als Platindoppelsalz bestimmt werden.
Glycerin dampft man am besten in einem
getlieilten Gefässe ab, um gleichzeitig sein
Gewicht und sein Volumen zu wissen.
K. B e s t i m m u n g der f r e i e n Fettsäuren. Ein dritter Wollenstrang von 100 g
wird mit Sodalösung behandelt, gewaschen,
getrocknet und gewogen. Von dem erhaltenen Gewichtsverlust muss man das Gewicht
der in Wasser löslichen Stoffe (F) abziehen,
um die Menge der freien Fettsäuren zu erhalten.
L. B e s t i m m u n g der in W a s s e r und
Soda unlöslichen Stoffe.
Ein vierter
Wollenstrang wird mit Wasser gewaschen
und dann, ohne getrocknet zu werden, mit
Salzsäure nach C behandelt. Sind Seifen
der Erden vorhanden, so wäscht man die
Wolle wieder mit Soda und bestimmt die
Menge der Fettsäuren folgendermassen: Man
säuert die Flüssigkeit mit Salzsäure an,
vertreibt die Kohlensäure durch Aufkochen
und setzt Bleiacetatlösung hinzu. Die erhaltene Bleiseife wird gewogen und daraus
die Menge an 01 berechnet. Die Erden
und Metalle werden auf gewöhnliche Weise
in der salzsauren Flüssigkeit bestimmt.
Jahrgang 1887.
"l
No. 17. 1. September 1887.J
119
Brennstoffe und Beleuchtung. — Hüttenwesen.
M. B e s t i m m u n g der in den v o r g e n a n n t e n Bädern unlöslichen Stoffe.
20 g Wolle werden geglüht und die Aschenbestandtheile je nach ihrer Zusammensetzung
quantitativ bestimmt. (Vgl. Ind. Text. 1887,
53 u. 153.)
ner das Hauptgewicht auf die Regelung der
Luftzufuhr. Die Luft tritt durch die strahlenförmig angeordneten Rohre (r (Fig. 7 o) durch
Rohr D zu der Brennerreihe C, und durch Rohr
2. Brennstoffe und Beleuchtung.
Bei der R e g e n e r a t i v l a m p e von F. H.
W e n h a m (Engl. P. 1886 No. 10279) wird
das Leuchtgas durch Bohr F (Fig. 72) dem
Fig. 75.
Fig. 72.
Brenner G zugeführt. Die Verbrennungsluft
steigt seitlich zwischen B und C nach oben,
tritt durch die Verbindungen b in den Behälter A und durch das Sieb h von oben
zur Flamme, welche um den Ring J herumschlägt. Die Verbrennungsproducte steigen
durch die ringförmige Öffnung des Schirmes
K auf, gehen um die Verbindungsrohre b
herum und entweichen bei D. Ausserdem
tritt Luft seitlich in die Glocke E und von
unten zur Flamme.
Fig. 73.
Fig. 74.
Fig. 73 und 74 zeigen Abarten dieser
Brenner mit Gaszuführung von unten.
J. H. S h e l d r a k e (Engl. P. 1886 No.
6795) legt bei seillern R e g e n e r a t i v b r e n -
E zur Brennerreihe B, welche beide durch
Rohr A mit Leuchtgas versorgt werden. Der
durch Schraube K drehbare Ring J ist mit
Öffnungen versehen, welche denen der Röhren ö entsprechen, so dass durch Vorschiebung derselben die Luftzufuhr vermindert
•wird. Die durch Schraube / drehbare Platte
H regelt in entsprechender Weise die Grosse
der Gasabzugsöffnungen. (Die Absicht ist
ja ganz gut, diese Regelungsvorrichtungen
würden aber nur dann Zweck haben, wenn
sie auf Grund von Gasanalysen verwendet
würden; vgl. Jahresb. 1883, 1230.)
Der R e g e n e r a t i v g a s b r e n n e r von T.
G o r d o n (Engl. P. 1887 No. 6284) ist so
wenig einfach, dass seine praktische Verwendbarkeit zweifelhaft erscheint.
4. Hüttenwesen.
Die chlorirende Röstung k u p f e r h a l t i g e r E r z e hat H. R i e m a n n in Linden
(D.R.P. No. 40192) dahin verbessert, dass
den kupferhaltigen Abbränden und Erzen auf
4 bis 6 Proc. Kupfergehalt etwa 5 bis 7 Proc.
Ferrisulfat zugesetzt und das beim Avislaugen
des Röstproductes mit Wasser sich nicht
lösende Kupfer mittels des bei der Röstung
selbst durch Absorption der entweichenden
Gase gewonnenen sauren "Wassers ausgezogen
wird. (Vgl. Z. l, 37.)
Zur Herstellung u n z e r b r e c h l i c h e r ,
die Elektricität gut leitender Platten
aus K u p f e r s t e i n , um Kupfer e l e k t r o l y t i s c h zu gewinnen (vgl. Jährest. 1885,
122) wird nach C. Stolp in Santiago (D.R.P.
No. 40434) in die Form, in welche der
flüssige Kupferstein o. dgl. behufs Bildung
16*
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