close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Erzeugung einer magnetischen Anisotropie in Ferriten durch thermomechanische Behandlung.

код для вставкиСкачать
Erzeugung einer rnagnetischen Anisotropie in Ferrlten
durch therrnornechanische Behandlung
Von R. S t r a u b e l
Mit 9 Abbildungen
Inhaltsubersicht
Es wird eine beim Pressen eines Nickelferritpulvers entstehende magnetische Anisotropie nachgewiesen und untersucht. Wahrend des plastischen
Xiehens bei hohen Temperat.uren tritt eine Verringerung, wahrend des plastischen Stauchens der Proben eine VergroBerung der Anisotropie ein. Die
dadurch hervorgerufenen Eigenschaftenderungen werden nach Moglichkeit
gemessen.
Als Ursache der eneugten Anisot,ropie wird die Annahme eines Formeffektes
langlicher Teilchen vorgeschlagen, die sich beim PreBvorgang ausrichten und
deren Form wahrend der Sinterung teilweise erhalten bleibt.
1. Einleitung
Fur spezielle Anwendungen in der Elektrotechnik sind anisotrope Ferritmaterialen erwunscht.
Eine bekannte Methode der mechanischen Erzeugung einer magnetischen
Anisotropie ist das Pressen bei angelegtem Magnetfeld fur Bariumferritpulver l )
und bei Nickel-Kobalt-Ferritpulvera).
Ein andercs Verfahren besteht darin, daI3 durch Ausnutzung unterschiedlicher thermischer Ausdehnungskoeffizienten von Glas und Ferrit beim Abkuhlen eines von einem Spezialglasring umgebenen Ferritringes radiale Druckspannungen erzeugt werden, die cine technisch anwendbare Anisotropie zur
Folge haben3).
Als wenig brauchbar erwies sich das Walzen gluhender Rohre, in die
Bariumferritpulver eingeschweist war, und das einfache Pressen unter hohem
Druckl).
In dieser Arbeit sollte untersucht werden, ob durch Einwirkung einer
rnechanischen Kraft auf die Probe wiihrend des Sinterprozesses eine magnetische Anisotropie erzeugbar ist.
2. Zug- und Druckversuche
Zunachst wurden stranggepre&e, bereits gesinterte Nickelferritstiibchen
(50% NiO, 50% Fe,O, vom VEB Keramische Werke Hermsdorf) unter Last,
~-
-
A. L. Stuijts, G . W. Rsthenau u. G. K. Weber, Philip Techn. Rundschau 16,
231 (1966).
?) C. F. Kooi, R. W.MosR u. D. C. Stinson, J. appl. Phys. 6, 895 (1959).
Niederliindische Patentannieldung Nr. 175120 vom Jnnuer 1953.
I)
376
Anmlen der Physik. 7 . Folge. Band 8. 1961
(maximal 500 g = 20 faches Probengewicht) 4 Stunden bei 1250 "C gegliiht.
(Abb. 1).Mit einer Anheizzeit von 4-5 Stunden und der entsprechenden Abkiihlung unter Last dauerte ein Versuch etwa 25 Stunden. Dabei t r a t eine
geringe plastische Verformung der Proben ein. Dcr EinfluS der mechanischen
Behandlung konnte an einer mitgegliihten Probe eliminiert, werden.
Bei den Druckversuchen wurden fertig gesinterte Nickelferritstabchen
(LHnge 3 em, 0 8 mm) zwischen zwei Sinterkorundstempeln geprel3t und von,
Abb. 1. Versuchsanordnung bei
den Zugversuchen
Xbb. 2.
Versuchsanordnung
Druckversnche
der
einem Fiihrungsrohr gehalten (kbb. 2) Zu einer plastischen Verformung waren
groSere Drucke (20-40 kp
und hohere Temperaturen (1370 "C) notig.
Eine Vergleichsprobe befand sich in einem ahnlichen Zylinder, um eventuelle
Atmosphareneinflusse wahrend der Gliihung in beiden Proben ayuivalent zu
erhalten.
SchlieBlich sind direkte PreBvcrsuche an Pulver bei 1370 "C durchgefuhrt worden, wobei dss Pulver in eincm Tiegel unter standigem Druck
zusammengesintert wurde.
3. MeBverPahrcn
Da die erzeugten Anisotropicn gering waren, muBte ein empfindliches
MeBverfahren gesucht werden. Als zweckmal3ig erwies sich die statische Drehmomentenbestimmung einer anisotropen Scheibe im Magnetfeld. Wegen dcr
Richtungsabhangigkeit der Magnetisierungsenergie versucht sich die Probe in
die Richtung eines Energieminimums zu stellen. Das dabei auftretende Drehmoment wird durch die Direktionskraft eines Torsionsdrahtes (Phosphorbronze, Abb. 3, 5") kompensiert und dient als Ma13 fur die Anisotropie.
Die Herstellung einer Scheibe (Sch) aus einem Ferritstabchen muate so
erfolgen, da13 die Richtung der einwirkenden Kraft (Zug, Druck) einen Durchmesser der Scheibe darstellte. Das geschah zunachst durch Herausschneiden
eines quadratischen Blattchens (Dickc 15 mm) mit einer Hartgummi-Sinter-
R. Struubel: Magnetische Anisotropie in Ferriten durch thermomechanische Behandlung 377
korund-Scheibe und anschlieoendem Rundschleifen auf einem Dorn. Die erreichbare Genauigkeit des Durchmessers lag bei 8 f 0,005 mm.
Die Messungen erfolgten im Sattigungsgebiet der Probe (10 kOe). Eine
Fehlerabschatzung der Einfliissc von Unrundheit, nichthorizontaler Anordnung der Scheibe, Nichtplanparallelitat der
Scheibenebenen, der exzentrischen Anordnung der Probe im Magnetfeld, inneren
Hohlraumen und Dichtcschwankungcn des
Ferritmaterials ergab, bezogen auf die gemesscne dnisotropie, einen relativen Fehler
von 15yo.
4. Ergebnisse
Bei der Untcrsuchung der stranggeprcl3ten Blindproben zeigtc sich bercits einc ein achsigc Anisotropie mit der Richtung der
leichtesten Magnetisierbarkeit in der Stabachse. Sie kann beschrieben werden durch
I"tI=Ksin2p
( K Anisotropie-Konstante, W Drehmoment,
p Winkel zwischen Vorzugsachse und Magnetfeld.)
Die Anisotropickonstante dcr gczogenen
Probe vcrringcrtc sich (Abb. 4), obwohl
die Vorzugsrichtung weiterhin in der Stablangsachse verblieb. Der gemessene Effekt
war dem gesuchten entgegengesetzt.
Die Druckproben zeigtcn, falls sie einer
geeigneten Vorbehandlung unterworfen
waren (Vorgluhungen 2 Stunden bei 1250 "C
und 4 Sturiden bei 1370 "C) gegeniiber der
jeweiligen Blindprobe eine vergroljerte
Anisotropickonstante.
Abb. 3. MeDanorhung
+
+
-2
-"it--p-J%yfjj
In Abb. 5 sind Druckabhangigkeitseinschlieljlich Reproduktionsversuche darB 9x0.
Probe
gestellt. Auf der Ordinate ist das jeweilige
9ff
180"
270"
3600
Verhaltnis der Anisotropiekonstanten zwi-9
schen Druck- und Blindprobe angegeben. Abb. 4. I>rehmomentenkurve
Zug- und Blindprobe
Abb. 6 zeigt Magnetostriktionsmcssungen und Abb. 7 Hysterese-Kurven einer
gestauchten (D) und cincr Blindprobe (B). Diese Messungen haben wegen der
grol3en Scherung der Stabchcn nur qualitativen Wert.
5. Deutung der Ergebnisse
Als Ursache der gemesscncn Anisotropie kommen in Frage : Textur, innere
Spannungen und Formeffekte.
378
Annalen der Physik. 7. Folge. Band 8. 1961
a) Zur Frage einer Textur
Durch die mechanische Beeinflussung der Kristallite ware eine Fasertextur
moglich, weil jeweils nur eine gerichtete Kraft wirkte. Berechnet man die
Drehmomentenkurven fur den Fall, da5 die Faserachse von Wiirfelkanten des
Hkael0
-5
- 10
- 15
fL.fLI-6
1
Abb. 5. Druckabhangigkeit der Anisotropiekonstanten
-20
-25
Abb. 6. Magnetostriktionsmessungen
Druck- und Blindprobe
an
4
2
0
-2
-4
0
Hysterese-Kurven von
Druck- und Blindprobe
Abb. 7.
80
120
160
y-(sin +p+$ sin 4q7)
40
Abb. 8. Drehmomentenkurve einer E'asertextur (Flachendiagonale als Faserachse)
kubischen Ferritkristalls gebildet wird, so ergibt sich aus der Krist,allencrgic E
Materialkonstanten, 01 Richtungskosinus der betrachteten Richtung i n
bezug auf die Wurfelkanten als Achsen.)
Im Falle einer Flachendiagonalen als Faserachse erhalt man (siehe Ahb. 8)
I'iV.1
= K,(&sin
2y
und einer Raumdiagonalen
jmi = ~ ~ ( 3~ s i n 2 p 21
j+~sin4p).
R. Straubel: Magnetische Anisotropie in Ferriten durch thermomechanische Behandlung 379
Die gemessene einachsige Anisotropie steht mit den berechneten Kurven
im Widerspruch. Ferner deutet die Temperaturabhangigkeit (Abb. 9) der erzeunten Anisotropie darauf hin, da13 keine Textur vorhanden ist, da in diesem
Faf der Temperaturverlauf mit demjenigen
der Kristallanisotropie eines aus dem gleichen
Pulver nach dem Verneuil-Verfahren geziichteten Einkristalls4)hatte iibereinstimmen
mussen. Ebenso zeigten D e b y e - S c h e r r e r Ruckstrahlaufnahmen kein positives Ergebnis.
b) Zur Frage innerer Spannungen
Innere Spannungen in einem Material
werden durch Tempern beseitigt. Die magnetische Anisotropie blieb aber erhalten,
gleichgiiltig, ob die Proben belastet oder
unbelastet langsam abkuhlten. AuBerdem
ist die gemessene Richtung der Vorzugslage
der Magnetisierung nicht mit inneren Spannungen zu erklaren. Bei einer stranggepreaten, gedriickten Probe werden nach dem
Druck vorzugsweise radiale, nach innen gerichtete Spannungen eingefroren. Da die
Magnetostriktion bei Nickelferrit negativ ist,
miil3te die magnetische Vorzugslage senkrecht
zur Stabachse liegen im Widerspruch zu
den Messungen.
-T["C]
Abb. 9. Temperaturabhiingigkeit
der Siittigungsmagnetisierung im
Quadrat @
-.-,der Anisotropiekonstanten K , des polykristallinen Materials -=--mund der Konstanten K , eines Einkristalls -0-0-
c) Formeffekte als Ursaohe der erzeugten Anisotropie
Der Temperaturverlauf der erzeugten Anisotropie deutet wegen der Parallelitat zum Verlauf des Quadrates der Sattigungsmagnetisierung auf einen Formeffekt hin. Damit entsteht die Frage, ob er durch innere Hohlraume oder 18ngliche Teilchen hervorgerufen wird. Aus diesem Grund wurden Schliffbilder
senkrecht und parallel zur Vorzugsrichtung angefertigt. Eine statistische Auswertung der Hohlraume ergab keine Vorzugsrichtung. Um einen eindeutigen
Beweis fur langliche Teilchen zu erbringen, wurde ungesintertes, also unmagnetisches Ferritpulver in Wasser aufgelost. Diese Aufschwemmung sedimentierte
und trocknete aus. Nach der Sinterung und Herstellung der MeSproben zeigten
diese eine einachsige Anisotropie, wobei senkrecht zur Richtung der Schwerkmft
eine Vorzugsebene lag. Die langlichen Teilchen sedimentierten also wie Dipole
in einer turbulenten Stromung und bilden durch ihre Ablage eine Vorzugsebene
der Magnetisierung. Trotzdem waren unter dem Mikroskop keine langlichen
Teilchen im Pulver sichtbar. Wie die folgende Abschatzung zeigt, sind aber die
gemessenen Kurven schon mit einer geringen Abweichung der Teilchen von
der Kugelgestalt erklarbar. Deren Sichtbarkeit geht bei der statistischen Anordnung unter dem Mikroskop verloren.
*) G. Elbinger, Naturwiss. 4, 140 (1969).
380
Annalen der Physik. 7 . Folge. Band 8. 1961
Zur Abschatzung benotigt man eine Probe mit moglichst totaler Ausrichtung der Teilchen. Das geschah durch langsames Einstreuen vorgesinterten
Pulvers in eine 20 cm lange Luftspule und nachfolgender Sinterung. Mit den
Anisotropiekonstanten K , (bis zu 6,3 . 103erg (3112-3) dieser Proben wurde abgeschatzt.
Der innere Entmagnetisierungsfaktor N, statistisch in einem Volumen verteilter, kugelformiger, magnetischer Mikroteilchen auf Grund ihrer gegenseitigen Beeinflussung ist nach Vogler5)
hTz= N T ( l- 2;)
(XFEntmagnetisierungsfaktor der Mikroteilchen onne Wechselwirkung, v relatives Teilchenvolumen im Korper). Bei Vorstellung der Mikroteilchen im umgebenden Luftraum bedeutet dann v das Dichteverhaltnis von gesintertem
zuin geschmolzenen Material (Einkristall, Dichte 5,2 g ~ m - ;~der
) Anstieg der
Kurve ist dann
AN, = AN(1 - v).
Andererseits gilt fur eine elliptische Probe
1
1
I'ilXI = T I , 2 ( N l - N N z ) s i n 2 e , = T I , 2 d N s i n 2 ~
(IsSattigungsmagnetisierung,
N1,2 Entmagnetisierungsfaktoren).
Mit diesen Formeln ergibt sich unter Zugrundelegung eines verlangerten
Rotationsellipsoides cin Langen-Dicken-Verhaltnisvon 1 , l : 1.
Damit sind die gemessenen Kurven erklarbar. Die urspriingliche Anisotropie im stranggepreoten Material kann verstanden werden, wenn der Strangprehorgang als eine laminare Stromung aufgefaBt wird. Die Teilchen werden
dabei durch das parabolischc Geschwindigkeitsgefalle zueinander und zur
PreBrichtung parallel ausgerichtet. Dann ist bei der AnisotropievergrBBerung
der Druckversuchc bei hohen Temperaturen anzunehmen, daB die bereits
teilweise ausgerichteten Teilchen graduell abhangig von dcr Stauchung weiter
aneinandergeschoben werden.
In analoger Weise konnen die qualitativen Ergebnisse der Magnetostriktionsmessungen gedeutct werdcn. Gegenuber der Blindprobe sind in der Druckprobe mehr Teilchen ausgerichtet. Die spontane Gitterverzerrung in Richtung
der Stabachse wird eine grol3ere sein und damit die Sattigungsmagnetostriktion eine kleincre.
Der Verlauf der Hysteresekurven ist vcrstandlich durch die bcssere Teilchcnausrichtung in der Druckprobe und damit der leichteren Magnetisierungsrichtung gegeniiber der Blindprobe.
Im Rahmen der MeDgenauigkeit decken sich beide Schleifen, falls man die
Scherungsgeraden S , und S, einmal fur ideal ausgerichtete Teilchen des abgeschatzten Langen-Dicken-Verhaltnissesund zum anderen fur statistisch verteilte Kugeln beriicksichtigt.
5)
G. Vogler, Dissertation Jena 1959.
R. Straubel: Magnetische Anisotropie in Ferriten durch thermomechanische Behandlung 381
Die Arbeit wurde im Institut fur magnetische Werkstoffe, Jena, der Deutschen Akademie der Wissenschaften durchgefuhrt.
IIerrn Prof. Dr. M. S t e e n b e c k bin ich fur sein forderndes Interesse, den
Herren Dr. E. R , o t t i g und Dr. R. P e r t h e l fur viele Diskussionen zu besonderem Dank verpflichtet.
J e n e , Institut fur magnetische Werkstoffe.
Bei der Redaktion eingegangen am 10. April 1961.
Ann. Physik. 7. Folge, Bd. 8
26
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
0
Размер файла
360 Кб
Теги
durch, behandlung, eine, thermomechanischen, anisotropic, ferrite, erzeugung, magnetischen
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа