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Fortsetzung der Untersuchung des Platins vom Ural.

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283
VIU. Fortsetzung der Untersuchung dcs Pintins
aom CTraZ; uon G. O s a n n , Professor der
Chernie in Dorpnt *>.
Untersuchung dcr Platina v o n Nisclinei Tagilsk.
D i e s e Sorte besteht aus dunkel aschgraoen , bcinahc
schlvanen Kiirnern, welche die Gri it e cines Pfefferkorns
und dariibcr haben.
1. 1,305 Gnn. nurden init Salpeter -Salzsliure in
ehem Kolben iibergossen und damit digerirt. Nach Verlauf einiger Tagc hatten sich die Karner bis auf cine gcrinse Mengc kleiner, stark metallisch glsnzender Bllittcherl
aufgeliist. Hievon ~vurdcdie r\ufliisung abfiltrirt; (Ins
unanfgelost Gebliebene hatte eiii Gewiclit von 0,0233.
Die Aufliisung sah dunkelrotti Bus.
2. Ijicselbe wurde in cinc Rctorte gebraclit mil
der Dcstillation unterworfen. Als die r\ufliisuiiS bcinolic
g'.inzlicli bis zur Trocline sbdestillirt war, wurtle Wasser
zugegossen und von Neueiii destillirt. Diefs Verfahrcn
~ v u r d cso lange fortgesctzt , bis die iibergeliendc Flussiglicit iiicht inehr sauer reagirte. Xachdem ich inich hiedrirch uberzcugt hatte, dafs die Aufliiscng keine freie
Stiure nielir cntliielt, warde sic in cinen C;lascylinrler geSosscn und init einc; Arifliisun~von Cyanquecksilbcr versctzt.
Es fdlten sich gelbe Flocken, welche, ahfiltrirt,
gctrocknet und durch Hitzc zcrsetzt, 0,0035 Palladiiun
g:i ben.
3. Die Anfliisruig mit Salniiak versetzt, gab cinen
zicyclrothen R'iederschlag. Dieser abiiltrirt, getl.oclinet
i:nd tlurch Hitze zersctzt, lick 0,9560 Platin in fein zcrtlieiliein Zustaiid (Sch~vaiiiinplati~i)znriick. Dieses i n Salpetcr-Sjalzs:irwe tligerirt, liiste sich bis nuf eine gerioge
JIcl~gc eincs scIiwarzeil Pulvers a d , weiches g c " d n e t
*) Die fi.Ghcre Cntersuchung firidet siclr in den Ann. Bd. 87. S.311
284
ein Gcwicht von 0,0250 hatte. Die nun erhaltene Aufliistlng rnit Sahniak versetzt, gab einen hell~elbenNiedcrschlag von Chlorplatin- Ammonium. Die rothe Farbe
dcs Clilorplatiu-Ainnioniuins, welche dasselbe be? der crsten FAlung der. Fliissigkeit init Salmiak angcnoinincn
hatte, innl’ste daher von dem, bei der Aufliisiuig des r e ducirten Platins unaiifgeliist geblicbenkn schwarzen 1’111rers hcrriihrcn. Diese Eigenschaft desselben, so ,vie die,
sich in Salpeter-Salzssure nicht aufmlijsen, sind die characteristischen Eigenschaften des Iridiums, setzcn es daher anf.Qcr %weifel, dafs es dasselbe war. Wird 0,0250
voii 0,9560 abgezosen, so crhalt man fur das reine Platin die Zalil 0,9310.
4. I h das Chlorplatin-Ammonium etwas in W a s scr aufliislich ist, so niufste die in (3.) davon abfi1trir:e
Fliissigkeit noch davon enthalten. Sie 1%-urdednlier bis
nuf ein Gewisscs abgedainpft und zur Krystallisation dieses Salzes bei Scite gestellt. Nach einiger Zeit hattcn
sich Krystalle davoii in der Flussigkeit gebildet. Als die
Entsteliung iieiier nicht mehr bemerkt werden konnte,
wurde die Fliissigkeit davon abfiltrirt und das Salz tl~irch
Hitze zersetzt. Bas so erhaltene Platin hatte ein Gewiclit
von 0,1400.
5. Das Filtrat von (4.) wurde mit Aininoniak iibersiittigt. Es fdlten sich braune, wie Eisenoxyd ausselientle
Flocken. Der Niederschlag wurdc getrocknet. Da er
Quecksilberoxyd entlialten mufste, welches durch das der
Elussiglieit hinzugefugte Cyan - Qnecksilber in dieselbe i;e
liommen war, so wiirde er, uin dieses’ zu entferiien, in
einein l’orcellanschalchen iiber eincr W-eingeistlampc erIriizt. Eaclidcm das Quecksilber vcrdampft war, 11 urde
dcr Ruckstand init SalzsPure digerirt. Er liiste sich bis
aiif eine geringe Menge eines schwarzpuen Pulvcrs aid,
welches abtiltrirt, setrocknet und gcwogen 0,0153behng.
6. Diesc 0,0133 Grin. wurden mit Salpeter-Snlzsiiiire
digerirt. Sic lijstcn sich bis auf 0,0074 Gewiclit eiues
285
schwamen Pulvers anf. Nach der Eigenschaft dcsselbeii,
&I1
in Salpeter- Salzsiiure nicht aufzuliisen , konnte es
Rhodillin oder Iridium sctyn. Da jedocli die salzsnare
Aofliisung des letzteren durch Salniiak als dreifaches Snlz
gefallt wird, so hiitte dasselbe friihcr mit dem Ylatin aus
der Aufliisung fallen mussen. Es war also Kliodimn.
Aus der salpeter-salisauren Aiifliisun~ setzle sich n o d i
eine gcringc Menge cincs schwarzen Pulvers ab, wclclics
sich iiii Aerifsern nicht von dein unaufgeliist geblicbcncn
schmarzen I’ulver untcrschied , und daher fur l\liodiriin
genoiniiien wurde. Das Gewicht desselbeii betrug 0,0003.
7. Das Filtrat voii ( 6 . ) durch Abdainpferi concentritt, gab mit Salmiak versetzt eine geringe Menge Chlorplatin-Animonium. Die Menge des darin enthalteiieii Platins ergiebt sich, weiin das Gewicht des R h o d i u m voii
dem in Salzsaurc (6.) u n a u f & % t (hbliebenen abgezogcn
wird, zu 0,0076.
8a Die salzsaure Aufliisung von ( 5 . ) tv1iriIe Lei gelinder W-iirine zur ‘llrocknc abgednmpft. IIic trocline
Masse mit Alkohol verniieclit und dainit in Digestion gcsetzt, liefs eineii Theil unanfgeliist. IIieser wirrtle abliltrirt, getrocknet, gegluht und hierauf init Salzsiiiirc digerirt. Unaufgeliist blieb eiii grnaes Pulver. Das Gemic*ht
desselbcn w a r 0,0053. Es liiste sich viillig in SalpetorSalzsiure auf. I)ie Xufliisung wurde concentrirt und hierarif init Saliniak rersetzt. Es Mite sich Chloqdatin-Arniuoniuiii. Es war also Platin. Die salzsaure Aufliisung
wrirde init Aiiiiuoiiiali gchrbt. D e r erhaltene i3ierlersclilng
sah n i e liseiiosytl aus. Er wiirde getrocknet? ge$i:lit
iind gewogen. ])as Gewicht desselbeii betrug O.Oif33.
L-ersrrche, welchc dninit \-or dcin Lijtlirolir angestellt rirh i , bewiesen, dafs cs niir Eisenoryd war.
9. Die nlkoholisclie Aufliisung ivurde init Miasser
verdiinnt und hieraaf crwsrmt, tiin den Alkohol zii \-tarUiichtigeii. JSachdeiii die Fliissigkeit einige Zeit iui Sietlen erhalten worden w a r , ivurde sic init Aininoniak ini
'286
Ucberschufs versetzt. Es fsllten sich brnune, wie Eiseno x j d ausselientle Flocken ; sie wurden nbliltrirt, getrocknet, gegluht und gewogen. Das Gewiclit dersclbcii betrug 0,1253. Versoche init dem Lijthrohre zeigten, dafs
es blok Eisenoxyd war.
10. Das Filtrat von (9,) war eine schmach blSulich
geCirbte Flussigkeit. Es wurde init dem von (8.) erhnlteneii Fillrat zusammengegossen. Hydrothionsaures Schrvefelammoniak hinziigesetzt, gab einen dankelbrauncn Niederschlag, welcher getrocknet schwarz aussah. Da diescr
BiederPclilag auch wohl etwas anderes als Zweifach-Schrvefelkupfcr scyn bonnte, so ivurde er in cine, an einein
Ende zugeschmolzaie Glasriihre gebracht und erhitzt. Es
siibliinirte sich etwas SchweCel , zuriick hlieb ein schwarzes Pulver.
Es wurde gemogen, das Gewicht bc!i.riS
0,0213. -Etwas dnvon wurde gerostet 'und nacllher init
Eornx vor dcr Liihrohrflainme geschmolzen. Ich erhiclt
in dcr liufscren Flamme eine griine Glasperle, ivelclic in
der inncrn Flamme unter hussclieidung eines Kornes ron
inetallischcm Ausaehen sich entfGrbte. Es war also Kupfer.
Nacli dieser Untersuchung ist die Zusammeiisetzung
dieses Platinerzes folgende:
In Salpeter- Salzssure unaufgeliist gebliebener
Ruckstand
Palladium
Iridium
Platin
0,0235
0,0035
0,0250
c 0.9310
O;l400
0,OOiB
0.0053
In Proc.
1,80
0,26
I ,!I 1
63,Oi
0,59
Eisen
Kii p
fw
Vel.luot
i
0[0867
entsprecliend 0,1133 P O 3
0,0542
entsprechencl O,OiS3 F03
0.0170
enrsprechend 0,0213 CuS
10,ig
0,0035
1,30
0,ll
1,3050
99,s:)
Auf-
287
A u f f i n d u n g e i n e s n e u e n Metalls.
Da das uralsche Platin eben so \vie das arnerikanische diirch Behandlung mit Salpeter- Salzsaure in zwei
Theile zerfdlt, V O welchen
~
der eine sicli in diescr Siiure
atiflost, der andere unaufgeliist zuruckbleibt, so zerfiillt
auch die cheinisclie Untersuchung in die des aufliislichen
Theils rind in die dcs unaufgeliisf gebliebenen Kiickstandes. Durch die Untersuchung tler Aufliisungen zweier
Sorteii Platina (nian sefie iireine erste in dieseu Annalen
mitgetheilte Analyse) hatte ich inich von den Bestandtheilen des auflosliche-n Theils diescr Sorten iiberzeugt,
es war jetzt die Aufgabe, den unaufliislichen Theil zu
analysircn. Es wurden zu tliescin Z w c k gegen 100 Grin.
der in dcr Miinze zu St. Petcrsburg lihflichcn Sorte Platins mit Salpcter -Salzsiiure tli,oerirt. Ilriachdeni ich inicli
iiberzeugt hatte, dafs bei erneuertein Zusatz Voii SnlpeterSalzsliire keinc Verininderrin~dcs unaufgeliist Geblicbenen statt gefunden hattc, \rurdc die Fliissigkeit davon
abfiltrirt. Der unaufgeliist gebliebene Riickstaiid wrirdo
getroclinct, hierauf xnit Kalilause iibergossen uiid driixfi
Abdaicpfen eingetrocknct. Zu der ein~etrocknctenMnsse
wiirden cinige lirystalle Salpeter gellian und .die Masse
geschinolzen. Bachdem sie erkaltet war, wiirdc (lie Masse
in Wasser anfgeinischt, und das, was sich nnch einiger
Zeit abgesetzt hatte, durcli Abgiehen voii der Fliissigkeit
getrennt. Das Zuruckgcbliebene wurtle von Keuem mit
Kali und Salpeter geschmolzen, die erhaltcne Masse narh
dcin Erkalten w i d e r in VVasser auf+y4ost, und das unaiifgeliist Gebliebene abennnls mit Iiali bchandelt. h u f
rliesc W-eise wiirtle fortgefaliren, bis der Kiickstnid das
iiietallische Aussehn verloren hatte. Das unaufgeliist Gebliebene wiirde zu den Aiifliisungcn gcfiigt und die Flussigkeit init Salpetersgrire etwas ubersiittiget. Bei dein his.71~ron Salpctersaiire Bllte sicli ein dunhcl schwarzpr
Piiedcrschlag , ulld cs entwickelte sich ein starker Geriicli
Annal. d. Pliysik. B.89.St.2. J. 1828. St.6.
T
258
nach Osmium. Die Fliissiglieit wurde jetzt in eine Retorte gebracht und eiiier 1)estillation unterworfen. D e r
Zweck dieser Operation war, das Osmium zu gewinncn.
-41s clas Volumerr dcr Flussigkeit durch Destillation tingefiihr bis auf die Hiilfte sicli vcrriiigert hatte, wurdc die
IIestillation uiiterbrochcn. Die Fliissigkeit wurtle tler Frkaltung untl der Krilic iibcrlnssen, uiu zu seheii, o b vielleiclit ein Bestandtlreil durch Krystallisation erhalten werden kiinnte. Als ich nach 24 Stunden die Fliissiglteit
besichtiste, fand ich in cterselben laiige prisinatisclre Krystalle con weil'ser, etmas riihlicher F a r b e angesclrosscn,
welche sicli diirch ihren auffallentlen Glanz gaiiz bcsonders auszeichnetcn. Die Pliissigkeit wurde aus den Retorten gegossen und mit Wrtsyer vcrdunnt. Die Krystitllc liisten sich rollkominen thrin auf. Die Aufliisririg
wirrde in eine Scliale gegossen, und durch Erwiirinen
und nachheriges Erkalten die Krystalle erhalten. Es 11urd e n hieinit folgentle Vcrsuche angestellt:
1) In die Flainine des Liithrohrs auf Kohle gebrarllt,
siiblimirtc sich sogleirli eiii Theil, wdirend ein anderer
zu einer irietallischen Kugel sich reducirte.
2 ) In Wasser l6steri sich die Krystalle auf. D e r
Auflosung wiirde etwas Salzsgure zligesetzt urid in diesclbe ein Zinkstiingelclien gestellt. Es umzog sich d i e k
bald init einer dunkelgrauen Haut r o n reducirtern Metall.
3) In eiiier an eincin Ende zugescliiiiolzcncn G-lasriihre einige der Krystalle erhitzt, siiblilnirtrii sich tliese
in Meinen glanzenden Natlelii, ohne Ruckstand zu lassen.
Die geringe Menge dcr KrFs!alle, wrlche ich erhalten Iiatte, sie iiiocliten u n p f A i r sSminIlich eiii Gewiclit
>-on -1 Uecignn. hnben, veranlafsten micIi, ineiiie Versuche hieriiber zii rinterbrechen. Es elitsrand die Frage,
welchein Metall diel;s Qsyd zulioinirie? I h f s es nicht
O s m i u m o q d segn kiinne, ergab sich diiraus, dafs es erhitzt lieinen Geruch ~vahrnehrnen l i e k , untl nicht, \vie
das Osmiumoxyd , als Fiiissigkcit iiberdestillirte , sondern
289
sich in KadeIn subliinirte. Dafs es ferner nicht Wismuthosyd, l'ellurosyd oder Antimonoxyd seyn koniie,
zeigte die Aufliislichkeit desselben in Wasser, da TellurO S J ( ~ uild T%inulhosyd
in M'asser gar nicht , Antimon0Sj-d aber lufserst wenig dsrin aufloslich ist. Hienach
niiifste icli glnuben, dal's diese Krystalle das Oxyd eincs
neuen Metalles scyen. .Ich mochte bei Anstellung diescr
Versuclie ungehhr 1Decigrm. rerbrauclit haben, die ubrigen 3 Decigrin. glsubte ich nicht hesser anwcntlen zu
hiinnen, als 11enn icli sic d m grofsen schrvedisclien K;Itorforscher, dein Prof. Hrn. B e r z e l i u s , sendete. Id1
hatte die Freude zii erfahren, dafs auch er es nur fur
ein neues Metall erklaren kiinne. Er scbrieb niir:
S t o c k h o l m d. 10. April 1828.
))Sovie1 ich daraiis- erselien kann, haben Sic dariii
.cvirklicli einen neueii Stoff gefuntlen. Denn ich kann
ails den kleinen subliinirbaren Krystallcn niclits Cekanntes beliominen. Sie schienen iiiir anfangs Tellclr otler
Antimonosyd seyn zu kiinnen, sie 13sen sich aber nicht
oder hochst unbedeutcnd in S c h ~ ~ e ~ ~ l ~ r a s s e r s t ~ f f - S c l i ~ r e felaminoniak auf, ivovoi: sie in eiii grnues Schwefelmetall
rcnrandelt werdeii. Dieses lafst sich leicht scliiiielzen,
ist dann durchscheinend und gelbroh, wird abcr nach
delu Erkalten wiederum grauglanzend untl undurchsichtig.
Es riistet sich leicht, und das dnraus liervorgebraclite
Osyd subliiiiirt sich leiclit bci einer Hitze, die baiiin roth
ist. Diese lcichte Sublimation so wie das Verhalten ties
Scbv efehnetalls, zcigen zur Geniige, dafs es kein WislllUt1l iSt.JI
Diese wichtige Entdeckung , welche durch B e r z e 1i u s's Versuche bestatigt worden war, erregte lneiiie
gaiize Aufinerksamkeit, und ich hatte aichts Eiliseres zu
thun, als mir eiiie grofsere Menge tlieses RIetalls zii verschaffen, urn die Eigenschaften dieses Mctalls kennen mi
T 2
290
lernen. Ich Iiefs iiiir daher von derwlben Sorte Platin
aus St. Petersburg koininen, lijste d i i \ on . 100 Grm. in
Salpeter-Salzszure auf, untl bchandeltc den un;iafgeliist
gebliebenen Riickstaiid wie frtilier. Icli konntc jcdoch,
naclidein die Fliissigkeit in einer Retorte 1ingef:ihr bis
auf dasselbe Voluineii, wie fruher, durcli Destillation v ~ r mindert mordcn war, nacli Verlauf von 24 Stunden keitie
Krj-st;\Lleder e r d h n t e n Substaiiz wnhrnehmen. Die Fliissigkeit wurde ails cler Retorte in cine Schale gegosscn,
und diirch wietlerholtes ErnSriiieii und Erkaltenlascn
zur Krystallisation gebracht. IJiiter den angescliosseiien
firystallen, welchc ineistens Salpeter waren, lionnte ich
iiur einige kleiiie Iiryslalle entdeclien , wclche das Aussehcn und den Glanz der vorlicr beschricbenen zcigtcn.
Es war jedocli davoii cine so goringe hIenge, diik keine
Vcrsuclie dainit angcstellt ivcrtlen lionnteii , und sie iiur
fiir cine Spur aiizusehen war.
Da das Oxyd dicscs ilI.Ietalls fliiclilig ist, obwolil
nicht in cleni Grade, \vie Osmiuinoxyd, so bonnte es in
dern Destillate enthnlten seyn. Die in tler V o i h g e befindliche Flussiglieit wurtle daher in eineii (~lascylintler
gegossen. Sic reagirtc sailer nnd hatte einen star1.cn Gcruch nach Osiniuni. Sie wurde init fiatroil gcsiittiget,
und hierauf etwas Galliipfeltinctur hinzugegosseii. Die
Flussigkeit nahiii sogleich cine d u n k ~ l b l a u eFarbe an, welclie von gallussaurem Osiniiunoxyd herruhrte. Sie wrirde
hierauf init einer Aufliisung yon Iioch2nIz versetzt, wodurch sich allin~ihlig das gallussaure Osmiuinoxyd flillte.
D e r erhaltene Niedersclilag wurde abfiltrirt und das
Fil[r;it iriit hj~drotliionsauremSch~vefeIainiiiolliakYersctzt
Es fiillteii sich einigc .graue Flocken, welclie gesaminelt,
se!rocl\net und gcpriift die Verbindung dieses Metalls iriit
Schwel'el zii seyn sclrien.
I)& icli bei der lctzteii Untersudiung nur Spuren
dieses Metalls a u f t h l e n koniite, liaiin iiur tlaher riihren,
dafs die zuerst untersuchten l'latinlioiner mehr Iiiiirner
291
von diesern Metall oder von Leginingen dieses MetaIls
mit andern beigeinengt enthielten, als die spzter untersuchten.
Das Geriicht von Auflindung eines nenen Metalls
reranlafste Vorschllge zur Eenennuiig dcsselben, unter
\velcIien der , es Ruthenium zu nenneii, gewifs dcr passeiidste ist. Ich bin jedoch cler Mrinnng, ein antleres
Metall, wclches icli bci der A n a l p dcs in Salpeter-Salzsaure unaufliisliclien Kiicltstands beschreiben werde, und
das sicli in griikerer Mengc vorfiiitlet , also zii ncnnen,
rind diesein Metall den Nainen Pluraii zit ge’uen. Dieses
W o r t ist zusainmengesetzt aus den Anfangsbuchstaben des
Ylatins und des Urals.
F o r t s e t z u n g d e r Aiialyse des Platiris
v o i n U r a l *).
Kachtr$glicli zur :hslcsuiic; der Platiiiakiirner, beinerlie ich, d& der Magnet, init welclieur die rclractorischcii Kiiirner a u s g e z o p wordcn wareii, eine Stsrhe Iintte,
welche durch ein Gewicht , welches 3 l’fund russisch
betrug, geiriessen w-tircle.
Die salpetersalzsaureii .hfiiisuii~en,welche bei den1
letzten Versuclie erhalteii ivordcn waren, ~vurdenin Retorten gebraclit runt1 tlieseii \-orlagen vorgegcbcu. Die
Fliissighiten wurden bis zur ‘l’rockne abdcstillirt, auf
die trocknen Masseii W-asser gcgosscii, diese aufpveicht
uiid von I\ieucin destillirt. Dick Yerfahren zvurde so
Imge forlgesetzt, bis tlas uebcrgeheiide iiiclit i n c h sauer
reagirte. Uas 1)cstillat scy A.
Die Aufliisungcii mnxlcn iiiin in CS-liiider gegossen,
uiid die , wclche voii deii abgcwogenen Platiniticngen
Ao. I., So. I[., Xo. IV., 80.I-.
ci.lialteii nordeli waIen,
iiiit Cyaiiquecksilbcr SeCillt. Es f;illteil sich ill siiiiiiiitlichen ;\ufliisiui;;eii sogleich Cyanpalladii:iu, welchcs ahGIM a n relic diese Ann.
Bd. 87. St. 3 . S. 311. J. 1827
292
trirt, getrocknet, durch Hitze zersetzt und gemogen, folgendes Resultat gab:
Angewendetes
No. I.
No. 11.
KO. IV.
No. V.
Platin. Erhaltenes Palladium. In Procrnten.
217,535
193,662
236,071
216,035
1,996
1,938
1,139
4,026
0.917
1,000
0,GW
1,S63
Bci nieiner ersten linalyse dieser Sorte Platin (inan
selie diese in B. dieser Aniialen nach) erhielt ich hci
Anwendung \-on 1,2060 Platina 1,6 I’roc. Palladium, und
bei Anwendung voii 1,3113 Gnn. 1,5 Proc. I’alladiinn, und
bci ciiier spiitcr initzutlieilenden, bei welclier 1,767 Grin.
verir eiitlet .wiirtleii, 1,3 Proc. Ich erkannte hieraus, d a k
die h a l j x iiiit IJeinereii Mengen angesteilt genauere
qt1iiii1itativc Ptesultate gebe.
Icli iialiiii iuir dalier vor,
ciiie jeiier erlialtcncn salpetersalzsauren Aufliisungcn iiiir
qanlitativ zii untcrsuchen. Es wurde hiezii die hiil’liisui~g
vcrwendct, \vclchc uiil S o . IV. bezeichnet n ortlen wir.
Die Fliissighcit, voii welchcr das Cyanpalladiuiu abfiltrirt worden war, wurde init kohleiisaurein Katroii gesiittiget. Icli bcabsichtigte hiemit, das Eisen -, Knpferund Qiiecksilberoxq-d , welche die Flussigkeit iiacli den
Rcsultateii irieiiier ersten Analj-se enthalten mufste, voii
deui Platiii, fihodiuin uiid Iridiuin (?), n-elche Metnlle
mit R’atroii und Salzszure aufliisliche Verbindungen gebcn , zii trenneii. Ich erhielt , naclidciii die Fliissiglicit
riillig geslittiget mar, eiiien rothbraunen Nicdcrschlag. Er
\.ciudc von der Fliissi$.eit abliltrirt. W i r bezeichnen
dicse Flussigheit iriit B. I)er Pu’iederschlag voin Filter
abgciiouimeii uiid Setroclinet , murde in eiiie Ketotte ge-.
braclit, derselben eiiie Vorlage vorgegebeii uiid iiber Kohlenfeerier er1iiM. Es subliinirte sich ein weifscr, gllinzendcr, a i i s lilciiieu Krystallen bestchendcr Sihlimat , und
zugleich @iiseine geringe Meiige einer uiigeCirbten Fliissigheii in die Vorlage iiber. Dieselbe verbreitete eimn
293
starken Geruch nach Clilor. Mit Aminoniak gesattiget,
fsllten sic11 einige rotlie Flocken, wel.che abfiltrirt und
gepriift sich als Eiaenoxyd zii erkcnnen gaben.
D e r Sublimat, welcher sich iiii Hnls rlcr Retorte befan(], mircle herausgenominen und iiii t Soda ziisaminengerieben. Die Masse wurtlc sogleicli rotli, diese FSrbring
deulete a n , daL der Subliiiiat Clilorqucchsilber gewesen
s e p konnte. Urn hicriiber ( h wifslicit zii erliingeri, wvurde
die Masse in cine weitc, a n ciiicin Entle zugescchuiolzene
(;lasitihre gebracht uiicl erhiizt. Es bilclcle sicli ein metallischer Sublimit, wclclier aus kleineii Qucchsilberliiigelcheii bcstand, die bci dein tIerausnchiiie1i ails tler Hiihre
sich zu griilseren (~uecksilberLugelchen vereinigten. Das
was sicli iiicht sulliinirt hatte, wurde in W a s s e r aiifgelijst nncl die uberschussige Soda uiit S;~lzs%uregcstittiget.
Durch die Auflijsiirig wurtle nun Hjtlrotliioiisiiure geleitet. Es bildcte sicli eiiic gcringc bTengc eiiies schwarzen
Piiederschlags, welclicr sic11 d s ScliIt efelqnecksilber zu
erkeiinen gab. Die k’liissigkcit liievoii abfiltrirt und z w
Trochiie abge(Im~pri,Iiiiifei~lidsniir Chlor~i;I triiiin.
‘
Die in dcr Uctorte ziiruckgcblicbenc Mnsse wurde
uiit Salpeter- Salzsliiut digcrirl. Sie liis~csich vollstiindig darin auf. hxlidein dic iibers(:liiissige Siiiire drirch
Abdampfeii eiitftpit nurtlen war, wurtlc die hufliisuiig
mit Aiiiuionial; iui liebcrschiils wrselzt. Es Cillk sich
ein bctriichtlicher Kictlcrsclilng voii rotlibrauner Fnrbe.
Derselbe wurde abfiltrirt uritl uiit kochendein TVasser
ausgewaschen. I)cr nu[ dcin Filter sic11 bctinclende Nicderschlag gab sic.11 iincli den hclianii~cn Eenctionen als
Eisenosyd ZLI ei.henircii. Dns Piltrat niit liydrotliionsauixin S~1i~~efcl;iiiiiiioiiiak
veiwLzt, f:illlc sich in diinhclbrauiien Flol\ken. we!chc sich bci tler ( h i i t angcslcllleii PIGfung als Zw d a c h -Scliwcfclhupfer crgabcri.
k:s wirtlc j e t z t dic Fliissigheit 1). tler Unlersuchiiiig
unterworfen. Bieselbc ivrride znr Troclinc nbge(talnpili,
die erhaltene t r o c h e Salzuiasse in Porcellactiegel get han,
294
zwisclien KohIenfeuer gebraclit und der Weifsgliihldzc
nusgesetzt.
Naclidein sie zivei Stunden lang in dicser
Teniperatur erhalten worden war, wurden die Tiegel BUS
dem Feuer heraosgenominen. Es fanden sich in ihneii
braune geschiiiolzene Massen, in welchen eine bctriichlliclie Menge rcducirtes Metall erliannt wurdc. Die Massen wurden in 'kocliendem Wasser aufgelijst, und das
ausgcschiedene Mctall durcli Filtration voii der Flussigkeit getrennt. Die Filtrate wurden voii Ncueni ahgedaiiipft, hierauf die trockncn Salzinassen geschinolzen untl
\vie friiher verfahrcn. Es lintte sich wictler eiiie betriiclilliche Mciige reducirtes Metall ausgeschiedcn. Die erhiiltenen Massen wurdeii wiedcruin in kochendein W a s s c r
;tufgeliist und das angefiihrtc Vcrfahren wiederholt. Hieinit wurde so lange fortgefahrcn , his die metalliscIicii
'l'heile siiinmllich reducir t worden wnrcn.
f i n s ausgescliicdene Metall liiste sich bis auf eine kfserst geringc
Dleiige eincs schwarzen unaufliislichen Pulvers, welclies
als Whodiun anzunehmen ist, in Salpeter-Salzsiure auf.
fiie Aufliisiing init Snliniak versetzt, fiillte sich soglcich
als Chlorplatin - Ammonium. Es witr also Platin.
Das Bestillat (A),ivelchcs stark nach Osniiuni roch,
und eiiie bcdeutende Mengc Salpcter- Salzsiiure cnthielt,
n-urde init liohlcnsaurem Nniron geslittiget. Es fillte sicli
ehie gcringe Menge eincs schrvarzen &iederschlaga. Berselbe gesainmelt, getrocknet und in einer Glasriihre crhitzt, entwickeltc einen starken Geruch nach Osmimii.
Es setzten sich auch in der Kiihrc Streifen eirier iilarligen Flussigkcit an, welche bei dem Erkalten der Kiihre
zii einer wciLen Substanz sich vertlichteten. Es ist Iiicnach keineiii Zweifel untcrmorfen, dais diese Siibstnnz 0 s iniuuioxyd war. Bei dieser Sublimation war eiiie geriiige
MenSe einer nietiillischen Siibstanz zuriick~eblicben,melche gauz wie rediicirtes Platin aussah, und von welclier
icli glaube, dai's sic als solches nnzunehnieii sey.
Es witmi nun iioch die salzsanren Fliissiskeiten zu
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Imtersiichen, nelclie bei der. Behandlung Jer sicben Portionen Platin iiiit SalzsSirre crlialten worden waren. Sie
\yiirden in Retorten gebracht rind der Destillation unter11 orfen.
Nachdeni die Fliissigkeiten zur Trockne abtlestillirt worden warell, wrrclen die Vorlagen abipoininen
rllld die Destihtioii zusammcngegosseu. Die 1)estillale
roclien stark nnch Salzskre. Mit 5;itron gesiittiget blichen sic Mar. Es wirde hierauf li~~lrotliioiisairres
Sclin cfelnminoniak zugesetzt, um zii seheii, o b die E'liissigltciten inctallisclie Theilc aafseliist entliielten. Es fniitl beiiic
'I'rubrmg slatt. Rlaii kann hienacli nicht zweifcln, d a k
die Ucstillatc blok M'asser und Salzs"aure waren.
Die in dcn Retorten befindlichcn Riickstsnde w i r den init Wasscr aufgeweiclit, u i d s~immtlicheFliissiskeiten in einen Cj-lintler segosscn. Die Fliissigkeiten sahen
brarin ails; auf dcin Boden des Cylinders liatte sich ein
weilses l'ulvcr ahgesetzt. Es wiirdc nbliltrirt, uiid i i d i dcin es niit haltciii W'nssrr d l i g aiisgciraschcn war, vain
Filter abgcnominei~tint1 Setrocbnet.
.V'or dein Liithrolir erg;tben sich folgcnde Reactionen.
bIit Xorax in der iiiifscren Fl;iininc
gab
es
. . . . . . . . .
. .
in der inneren wurde sie
3I;tPhosphorsalz gab es sowohl in
der a l l h e r e n als inneren E I I ~ I I I I I I U
cini: klnre IirLlose Perle;
zuletnt blliulicli
und bci Iortgcsetzten BIasen z c i g t e
sich an einer Stcllc ein schwnrzer Uebernug.
anietliystfarben,
cine klare Perle, in welrher
cleutlicli S ~ i u r c n v o n Xieselei ile
wal~rgenommenwerden konntcn.
I)iircIi einen gcringen Ziisrtz v o i i
N i t Soda in der aufseren Flamrrle
Zinn konnte in der Rcductiomflamme kcine Farbung Ireworgebracllt werden.
schmolz es rusammen, cine l'crle
gebend, wvrlche, so lange sie heir3
w a r , klar ersehien, und beirii Erlialten wcili und undurchsiclitig
wurdc.
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Bis auf das Verhalten der Phosphorpcrle im Reductionsfeuer, stimmen diese Reactionen vollkouiinen mit
deli des Titanoxyds uberein. l)a sich jedoch etwas Kieselerde vorgefunden hatte, so konnte liicdurch. die Heaction, welchc die Phosphorperlc im Rediictioiisfeuer h;itte
geben solleii, welche belraniitlich in einer thciliveisen Reduction des Titanosyds herriihrt, verhindert w.ortlcsii scyii.
TJin jedoch uber diesen Gegenstand iioch mehr Gcwil'slieit zu erlangen, wurde cine kleine PuIenge diescr Siibstaiiz im ausgetrockneten' Zustand in cine holile Glashugel gebracht, und, iiachdem diese erhilzt war, Wasserstoff;;as daruber geleitet.
Die Subshnz rerlor bei anhaltend reducirender 1%wvirkung tles Wasserstoffpses allin31ilig die w d s c Farbe,
und wurdc bliiulich. Das Hinweglcitcii dcs Wasserstoffgases wurde linter Erwarmnng der Subskinz foitgesclzt,
cs konnte jedoch keine weitere Ver&nderung derselbcn
wnhrgenoniiiicn irerden.
DieL VeiIialten stimint vollkommen uberein init dein
des Titanosjtls, icli glaube dalicr init GcwiCslicit aiinelimcii zii biinncn , dafs iu Rede stellelide Substaiiz Tilanoiyd ist.
Die hievon durch Filtriren getrenntc Plussiskeit
wurde mit Salpetersiiiire versetzt, uui das dariii cutlidtene Eiseii \~-iilligzu osydiren, uiid die Flussigk&t zur
Entfernung der iiberschussigcn S h r e abgedoiiipft. Die
zuriicksebliebene Salzmasse wurde in IVasser aufseliist.
Es blieb ein weifses l'ulver zurucl; , welches gcpruft sicli
ebenfalls als Titanoxytl e r p b . Dic Iiie\-oii ablil~i.ir[eFIGSsigkcit iviirdc init Ainiiioiiinli iin TJebcrscliui's rersctzt. Es
f d l k sicli ein braiinrotlier fiiederschlng , iiiid die iiberslelieiitle Fliissiglieit erschien bliiulich gefjirbl. I)er hiedcrschlag wurtle abliltrirt, getrocknet unrl gepriift. Er
ergab sicli als Eisenosytl. Das bliiulicli gefiii.bte Filtrat
init hpdrothionsaurem Scli.c\.efclniniiiotiiak yersetzt, fdlte
sicli in dunkellrnuiien Floclien, n elche sich l e i iiihercr
297
Untersuchuns als Zweifach-Schwefelkupfer ergaben. Diese
qtialitative Untersuchuii~ des Plat ins in grofserer Menge
als friiher angestellt, hat also, bis auf den Titangehalt,
daseclbe Kesultat gegeben, welches ich bei meiiier edsten
Aualyse erhielt.
’
(Die Fortsetzung dieser Untersucliung, die Analyse
des in Salpeter-Salzsaure unaufgcliist gebliebenen R i c k stands enthaltend, so wie cin N;ditrns zii ineiner ersten
A n a l p , in ivelcher ineine erste Angabe iiber den Eisenuiid Rhodiumgehalt berichtiget nird , folgt ini iischsten
Heft dieser Aniialen.)
IS. Ucber die Zersetzung mehrerer ChlorrnetalZe durch iilbildendes Gas.
w e n n iiinn t r o c h e s ijlbildciitles Gas in An ti in on supercblorid leitet, so wird es davon in Mciigc absorbirt,
wshrenti sicli die Fliissiglieit stark erliitzt und bruun Cirbt.
Beiiii Erlial~en setzen sic11 dnraus v i d e klnrc KrysIcrlle
ab, velr:he Antinioiiclrlorid Find. Die Fliissiglieit hat tlabei fast ganz die E i p i s c h n f t , a n der Lull zu rauchen,
verloren , uiitl riccht iiiin stark nacli Chloriither. WTenn
man sie destillirt, so gelit eiiie Fliissigheit iiber, die sicli
in zwei Scliicliien trennt, von denen die uiiterste Ciiloratlier ist, und die obere eine Aul’lliisung voii Antiinonchlorid in C:lrloriither. Durch Eehnndeln dieses Desiillats iriit Salzsiiure, und nachher niit Wasscr , behoiniut
man den Clilor~itlier rein. In der Ketorte bleibt festes,
dwclr Kohle geschwlirztes Antimonchlorid zuriick.
Gaiiz iiliiilich verlidt sich tlas rothe, fliissige Chroinsupercblorid. Leitet lnaii getrochnetes iilbildencles (:as
hiliein, so entwickelt sich vie1 T V ~ n n e ,die Fliissiglieit
1vh-d ganz undurchsichtig , breiarrig , zuletzt fest, pulverfiirmig, ~ n dgen-iiliiilich ist es der Fall, dnfs sich b e h i
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