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Ueber die Fluorbestimmung in Zinkblenden.

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292
[
Zeihchri2 fur
angewnndte C'hemie.
Buntrock: Thearfarbanchemie.
tritt clar Ifethj Isulfosaurerest iu die Amidogruppe ein. Dic erhaltenen Farbstoffe farben
Wolle im sauren Badt. in rothen bis griinblauen Nuancen.
Ausser den beiden im Vorstehenden aufgefiihrten Firmen liaben auch die Farbw erke
vorm. Meister Lucins Rs Briiniug auf dem
Gebiete der Alizarinfarben eine reg[' Thatigkeit entwickelt.
Bekanntlich entstehen ails Anthrachinonsulfoskure und den beiden Anthrachinondisulfosiinren brim Erhitzen mit Natronlmge
und Kalilaugem-Oxyanthrachinon- bez. Anthraflavinsaure und Isoanthraflavinsaure nur unter
gleichzeitiger Bildung von Alizarin oder Flavound Antlirapurpurin. Die Farbwerke vorm.
Meister Lurius & Briining nun erhdten (franz.
Pat. 282 937) von Polyhj-droxj lderivaten
freie O x j aiithrachinone iincl Oxyanthrnchinonsulfosinren, n Pnn sie die Anthrachinonsulfosiiuren mit den Hydroxyden der alkalischen
Erden, v i e gelijschtem Kalk, erhitzen. Von
dem in D.R.P. 1 7 627 hesclrriebenen Verfahrcn unterscheidet sich das vorstehencle
im IFeseiitlichen dadurch, dass hierbei die
Sclimcslze mit den Bydroxj den der alkalischen
Erdeit ausgefuhrt \\ircl, niihrend in dem dort
beschriebenrn Verfahren der Ubersc.1iuss .,cles
bci der Alizarinschrnelze angen endeten Atzalkalis \3 ieder gewonnen wverden soll, der
Zusatz der Hydrate alkdischer Erden zur
Schmcxlze also nur ztir 13ilchmg unliislicher
Lacke des Alizarin5 iind der Purpurine dient.
Beim Erliitzen der Anlidoox? aiithrxchinonsulfosiiuren mit gelinde wirkenden OXJ dntionsmitteln, \vie Bleisupcroxyd, hfangmsuperoxyd,
Chlorlialk, Ferrisalzen, Chromaten, Persulfaten, Salpetersaure etc. in saurer allralischci
oder neutraler
eriger Lijsung entstehen
nach dem D.R.P. 1 0 4 244 der Farbwerke
vorm. hleister Lucius & Briiuing glatt die
entsprechendrn PolyoxSantlirachinonsulfos&upen. So entstelit aus Diamidodisulfoanthraflavinsaure (D.R.P. 9 9 611) eine Tetraoxyanthrac~inonclisulfosLure, eiii durch hJetallsalzc
fixirbarer Beizenfarbstoff. illit Alaun nachtriiglich entTTickelt, entstehen blaurothr, mil
Pluorchroin rein T-iolcttct Tiine. Bus dei
Diamidomthrachr) sondisulfosiiure
(D. R. P
7 3 684) entsteht eine IIcxaoxyantlirachinon
disulfos %ire.
Auch die nach dem Verfnhren des D.R.P
6 526 clargestellten Gemenge yon Amidooxy
anthrachinonsulfosiiuren lassen sich durcl
Behandlung mit Oxydntionsmitteln (I1.K.P
1 0 7 238) iii Poljoxynntlirachinonsulfos5urc1
iiberfuhren. Desgleichen k6nnen die genanntei
Amitlooxj anthrachinonsulfosauren auch durcl
Erhitzen mit den Hj drosTden der iill~tlisiltvi
Erdeu unter Druck in Po13 0x3 anthracliinon
ilfosauren umgewandelt werden (D. R. P.
04 750); hierbei wird nicht ctwa die Sulforuppe abgespalten, sondern d i e Sulfoaaure
is solche bleibt intact und nur die Amidorupiien werden durch Hydroxyl ersrtzt.
Eine Wolle im sxuren Bade und auf
orbeize roth farbende Diamidoanthraflaviniure erhalten die Farbwerke vorm. Meister
tucius 6 Bruning (D.R.P. 112 179) durch
,eduction der Dinitroantlir~flavinsiiure; die
:tztere entsteht durch Nitrirung der Anthraavinsiiure in concentrirter schwefelsaurer L6ung. Die mit Diamidoantlirafla-\-insaure eraltenen Farbungen werden durch nachtragche Behandlung mit ICd iunibichromut in
in waschechtes Rothbraun iibergefiihrt.
Den Ersatz der Nitrogruppen im Anthrah r j son durch aromatisclic Amine behandelt
as franztisische Patent 277 366 und (lessen
:ns:ttz voni 7. Januar 1899. Bringt man
3 r d . Tctranitroantlirachry~onin wksseriger
,tisung mit 2 hlol. eincs aroniatischen dntins
ur Reaction. so entstehcn alkalilijsliche
h%stoffe, indeni 2 Kitrogruppen durch aronatische Iteste ersctzt \\ erdrn, Die erhdteLen Farbstoffe fiirlveri chroniirte Wolle ineist
)1aimchmarz.
Wie das Tetranitroanthrachryson lasst sich
tuch das Dinitroanthrachr? son mit aromati,chen Aminen in wisseriger Liisung unter
Pustausch der Nitrogrupprx tlnrch aromatische
Pminreste combiniren. Auch diesr Farbstoffe
'arben gebeizte TVolle meist schm arz.
LJeberdie Pluorbestimmung in Zinkblenden.
Von Dr. Eug. Prost.
In No. 5 dieser Zeitschrift ist ein von Dr. Bullnheimer rerfasster hrtikel ,,Uber die Fluorbestimniung in Zinkblenden" erschienen, in welchein der
Verfasser, unter Bezugnahiiie auf eine von mir und
F. BalthiLsar uher denselben Gegenstand verbffentlichte Arbeit I ) , die Kesultatc mittheilt, die
derselbe nach den1 von tins angcgebeneu Verfahren
der Flnorbestinimung in Mischungen r o n Blende,
Flussspath und Quarzpulver erhalten hat, und zwar
Proc. Fluor
gefunden
berechnet
1. Versuch
2.
3.
-
Proc.
Differenz
3,29
3,29
2,66
-- 0,63
2,53
- 0.76
4,04
3,24
- 0,so
lch glaube jedoch bemerken zu mnssen, dass die
von Dr. €3 ullnheimer gefmdenen Sbweicliungen
van dern wahren Fluorgehalt der zur h a l j s e angewandten Mischungen betrschtlich grosser sind
als cliejenigen, die sich bei g r n a u e r Einhaltang
des ron iins beschriebeneii Verfnhrens erzielen
lassen, und die wir in der That seiner Zeit er/ielt
__
-.
Sur le dosage du fluor dans les blendcs
par E. P r o s t et F. B a l t h a s a r . Bull dc I'Assoc.
belge des chimistes (No. 11. T.XIII. Ko\criibrc 1899).
I)
XIV. Jahrgang.
Heft ,2.
19. Mire 190,]
Prost: Fluorbeatimmung.
- Acotylan-GlUhliohtbrennor.- Sitzungsboricht.
293
I
haben, wie dies aus dem Texte unserer unten citirten
OriginaIai-beit hervorgeht:
schrift bespricht Herr Professor H a b e r auch die
Acetylen-Gliihlichtbrenner, welche in Paris ausgeProc. Fluor
gefunden
berechnet
Proc.
Differenz
(81s K2 Si F6)
1. 5 g Blende; 0,5 g CaF,; 8 g Quarz
4,03
4,42
- 0,39
2. 5,0538 g - ; 0,35 g - : 5 g
2.83
3.15
- 0.32
3. 5,0692 g - ; 0,1517 g - ; 3 2 g
1133
1;41
- 0;08
4. 9,084 g - ; 0,110 g - ;
g
0,62
- 0,16
0,46
5.12,5464 g - ; 0,1129 g - ;
0,35
0,44
- 0,09
Rechnct man sber zu den d s K2S i F , ge- stellt waren. Herr Professor H. kniipft hieran die
wogenen Mengen des Niederschlages noch die- Bemerkung, dass Acetylen- Glhhlichtbrenner schon
jenigen Mengen von Fluor hinzu, welche in das in DeutschIand hergestellt worden sind, dass dieFiltrat ubergegangen sind, so reduciren sich die selben aber die Schwacbe hatten, zuriickzuschlagen
bei den ersten vier Versuchen gefundenen Differenzen oder zu russen. Diese Bemerkung entspricbt nicht
mehr ganz den Thatsachen. Es ist allerdings
wie folgt:
Proc. Fluor
Proc.
gefunden
berechnet
Differenz
richtig, dass die ersten Acetylen- Glhhlichtbrenner,
1. 4,08
4,42
- 0,34
welche hergestellt worden sind, leicht in die oben
2. 3 , O l
3,15
- 0,14
angefhbrten Fehler verfielen, und dass die Her3. 1,37
1,41
- 0,04
stellung von wirklich sicher functionirenden Gliih4. 0,51
0,62
- 0’11
(Der fiinfte Versuch koiinte in Folge eines lichtbrennern grosse Schwierigkeiten verursachte,
welche einerseits in dem grossen KohlenstoffreichVersehens uicht zu Ende gefiihrt werden).
thum des Acetylens, andererseits in der leichten
Dameine inGemeinschaft m i t F . B a 1 t h a s a r a u s Explosiondahigkeit
der Luft-Acetylengemische begefuhrte Arbeit in dieser Zeitschrift nicht erschienen
ist, und da Herr Dr. B u l l n h e i m e r die von uns er- ruhten. Es ist jedoch geluugen, diese Schwierighaltenen Resultate nicht citirt hat, glaitbe ich Veran- keiten zu uberwiuden und korumen seit einem Jahr
lassung zii haben, dies an dieser Stello nachzuholen. verbesserte Acetylen-Gliihlichtbrenner in den Handel,
welche sich iiberall bewahrt haben, ohne zu russen
Liittich, 15. Februar 1901.
oder zurhckzuschlagen. Dieselben unterscheiden sich
von den friiheren Brennern auch noch vortheilhaft
dadurch, dass sie keinen hohen Druck benothigen,
Ueber Acetylen-Gliihlichtbrenner.
sondern bei einem Druck von 80-100 mm WasserI n dem Bericht iiber die Elektrochemie auf saule tadellos functioniren.
der Pariser Weltausstellung in Heft 8 dieser Zeit- Allgein. Curbid- u. A~et~kin-GesPllscl(.
m. b. H., Bwliii.
Sitzungsberichte,
Sitznng der Russischen Physikalisch-chemischen statt Aluminiumchlorid Aluminiumbromid nimmt.
Gesellschaft zu St. Petersburg vom 1.114. Fe- Unter diesen Bedingungen geht die Reaction auch
brusr 1901.
W. T s c h e p i n s k y hat die e l e k t r o m o t o r i s c h e
ICraft der Gaskette Wasserstoff-SchwefelsaureSauerstoff untersucht und dieselbe zu 1,120 V. bestimmt.
N. M e n s c h u t k i n berichtet im Namen K.
P a n o f f’s iiber die B i l d u n gs g e s c h w i n d i g k e i t
d e r E s s i g e s t e r einiger cyclischer Alkohole und
Phenole. Die Reaction wurde bei looo mit Essigsaureanhydrid in Gegenwart von 15 Vol. Benzol
ausgefiihrt. Von den Kresolen ging die Reaction
a m schnellsten bei der m-Verbindung; o-Kresol
hatte die kleinste Geschwindigkeit. r- und I-Borneol hatten ganz dieselben Constanten (0,01122
und 0 , O l ill), Isoborneol eine kleinere (0,00773).
Die Constanten der cyclischen Alkohole sind
grosser, als die der isomeren Alkohole mit offener
Kette.
I n A. R e f o r m a t s k y ’ s Namen wird iiber
eine neue Methode zur D a r s t e l l u n g d e s B e n z a l d e h y d e s berichtet. Der Verf. hat die G a t t e r m ann’sche Sjnthese der aromatischen Aldehyde
- d u d Einwirkung von Kohlenoxyd und Chlorwasserstoff auf aromatische Kohlenwasserstoffe in
Gegenwart von Kupfercblorur und Aluminiumchlorid - in der Weise verbessert, dass er an-
mit Benzol, und ewar entsteht Benzaldehyd in
guter Ausbeute (85-90 Proc. der Theorie).
W. I p a t i e f f hat beim Durchleiten von Methylisobutylcarbinol durch ein eisernes Rohr bei
720-7500 bedeutende Mengen von M e t h y l i s o b u t y l k e t o n erhalten. Man kann also erwarten,
dass secundare Alkohole unter diesea Bedingungen
Ketone liefern werden. Ein tertiarer Alkohol,
Dimethylathylcarbinol, ergab ein Gemisch von
Kohlenwasserstoffen, Methyliithyl&thylen und Trimethyl5ithylen. Die Arbeit wird fortgesetzt.
W. T i s t s c h e n k o macht Mittheilung iiber
die Z e r s e t z u n g e i n i g e r A t h e r u n d A l k o h o l e .
Die Arbeit wurde vou A. G r i g o r i e f f ausgefhhrt.
Bthyl- und Propylather zersetzen sich in Dfirnpfen
von Diphenylamin in Gegenwart von Aluminiumoxyd unter Bildung yon Atbyleu bez. Propylen
(ca. 90 Proc.) und sehr wenig Aldehyd. Ssobutyluud Isopropylather bilden ebenfalls Isobutylen bez.
Propylen, aber kein Keton. Isobutyl- und Athylalkohol geben unter denselben Bedingungen fast
ausschliesslich entsprecbende Athylenkqhlenwasserstoffe. I p a t i e f f bemerkt, dass er Athyl- und
Isobutylalkohol durch glhhenda Glasrohren durchgeleitet und dabei auch nur ein Gasgemisch, aber
keine Aldehyde erbalten hat.
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