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Zur Werthbestimmung der vulkanisirten Kautschukfabrikate.

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Jahrgang 1887. "l
Xo. 4. 15. Februar 1887.J
Donath: Werthbestimmung d. vulcan. Kautschukfabrikate.
Catechu mit Nickelbeizen zu drucken und
erhielten hierbei recht interessante Resultate.
Der Ton ist rothbraun, ähnlich dem mit
Chrom erhaltenen, nur dass er reiner und
überdies rothstichiger ist. Als beste Farbe
können wir bei einer Menge YOH 125 g
Catechu 50g Nickelbeize empfehlen, wobei
wir bemerken, dass wir l Mol. Nickelclilorat
auf 3 Mol. Nickelacetat verwendeten.
B l a u h o l z wie R o t h h o l z bieten zu
wenig Bemerkenswertlies, uni hier besprochen
zu werden.
Die trüben meist sonnenlosen "Wintertage verhinderten, uns die erhaltenen Farben
schon jetzt auf ihre Liahtechtheit zu prüfen,
so interessant dies gewesen wäre.
Als Resultat unserer Arbeit glauben wir
Folgendes angeben zu können. Iin Allgemeinen wird es sich empfehlen dann von
Nickelbeizen Anwendung zu machen, wenn
es sich darum, handelt echte F a r b e n in
lichten Tönen herzustellen. Als beste Beize
können wir für die Färberei das Nickelammoniumchlorür, für Druck das Nickelnitratacetat empfehlen.
Zum Schlüsse möchten wir noch rnittheilen, dass wir bereits mit der Ausdehnung
unserer Studie über Anwendung von Nickelbeizen in der "Woll- und Seidenfärberei begonnen haben und die Kesultate hiervon
später hier mitzutheileu beabsichtigen.
"Wien, am 28. Januar 1887.
Zur Werthbestimmung
der vulkanisirten Kautschukfabrikate.
Von
Ed. Donath in Leoben.
[Fortsetzung statt Schlus*.]
Ich habe nun. seit mehreren Jahren eine
grössere Anzahl zu den verschiedensten
Zwecken dienender Kautscliuksaclien in der
angedeuteten Richtung untersucht.
Das s p e c i f i s c h e G e w i c h t wurde schon
mehrfach, so von H a s e i i c l e v e r , benutzt,
uin über die Beschaffenheit eines Kautschukiabrikates Aufscliluss zu geben, da das spec.
Gewicht der Kautscliuksubstauz für sich
zwischen 0,926 und 0,948, also unter l,
liegt. Hasenclever (Zeitsch. deutsch. Ing.
1872, 787) macht aber schon darauf aufmerksam, dass das Untersinken im "Wasser
(also ein grösseres spec. Gewicht als l)
nicht entscheidend sei für die Qualität eines
Kautschuks, da sich unter den verschlechternden Beimengungen auch Kork und Sägespäne befänden. Es ist ferner zu berücksichtigen, dass z. B. ein Zusatz von 10 Proc.
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Zinnober oder Schwerspath das spec. Gewicht eines Fabrikates mehr beeinflussen
wird als ein viel grösserer Zusatz, z. B. von
Talk oder Magnesia.
Die genauere Bestimmung des spec. Ge"wichtes kann nur in bekannter Weise mittels
des Piknometers erfolgen. Die zu untersuchenden Stücke müssen in sehr dünne
Streifen von bestimmter Länge zerschnitten
und, nachdem, sie gewogen sind, im. Piknometer mit Wasser ausgekocht werden, um
die bei manchen Stücken besonders reichlich
vorhandene Luft zu entfernen; manche Fabrikate schwimmen deshalb anfangs im
"Wasser und sinken dann nach Entfernung
der Luft in demselben unter.
In Belgien untersuchte gute Kautschukröhren hatten das spec. Gewicht 0,99 bei
2,83 Proc. Asche, Ms 1,20 bei 25,00 Proc.
Asche; sehr schlechte graue Schläuche, sowie
rothe derselben schlechten Qualität hatten
1,26 bis 1,52 spec. Gewicht bei einem
Aschengehalt von 34,30 bis 38,60 Proc.
(aus Zinkoxyd, Kreide und Eisenoxyd bestehend); in dem rotten herrschte das Eisenoxyd Tor (Monit. beige 1877, 306; Jahresb.
1878, 1179).
C. R e i n h a r d t (Stahleisen 1884, 649)
fand bei 53,57 Proc. Asche 1,840 spec. G.,
bei 62,66 Proc. Asche (vorz. Schwerspath
und Zinkoxyd) = 1,958 spec. G. Ich fand unter Anderen das spec. Gewicht eines •weissen
GasleitungsscHauches mit 6,62 Proc. Asche
(wesentlich Zinkoxyd) = 1,016, eines sehr
mit
guten rothen Kautschukschlauclies
8,14 Proc. Asche (wesentlich Sb204) = 1,134,
eines rothen Schlauches mit 11,72 Proc.
Zinnober = 1,089, eines startwandigen
Ballons mit 21,86 Proc. Zinnober = 1,133.
Es scheint demnach, dass das spec. Gewicht
eines vulkanisirten Kautschuks nicht blos
von der Menge und von. der Natur der
mineralischen Zusätze abhängt, sondern auch
von der Art der Vulkanisirung und der
Weise, in welcher die mechanische Einmeiignng der Zusätze erfolgt. 2 Kautschukplatten, von denen a) 56,08 Proc. Asche,
wesentlich Kreide und Gyps, b) 72,10 Proc.
Asche, aus ZnO bestellend, ergaben, besassen
die spec. Gewichte a) 1,566, b) 1,488. In
letzterem Falle hatte die Asche noch ganz
die Form der kleinen Würfel, in welche die
Probe zerschnitten worden war.
Das spec. Gewicht eines vulkanisirten,
technischen Kautschukartikels kann also
immerhin einen Anhaltspunkt zur Qualitätsbeurtheilung geben, sofern die mineralischen
Beimengungen nicht zugleich Yulkanisirungsmittel sind, wie Zinnober, Schwefelantimon
u. dgl., denn abgesehen davon, dass schon
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Donath: Werthbestimmung d. vulcan. Kautschukfabrikate.
geringe Mengen dieser Stoffe das spec. Gewicht mehr beeinflussen werden, als viel
grösiere Zusätze von Talk u. dgl., haben
sich wenigstens nach meinen Erfahrungen
die mit Schwefelmetallen vulkanisirten Fabrikate nahezu ausnahmslos von besserer
Qualität und Haltbarkeit erwiesen. Fabrikate, welche ein höheres spec. Gewicht als
1,3 besitzen, sind entschieden als geringwertliig anzusehen, da sie in diesem Falle
jedenfalls über 30 Proc. mineralische Beimengungen enthalten werden, welche den
Werth derselben herabsetzen.
Die B e s t i m m u n g der m i n e r a l i s c h e n
Beimengungen kann durch directe Veraschung der betreffenden Probe nicht in
allen Fällen vorgenommen werden, da ja
einige derselben, wie z. B. Zinnober, flüchtig
sind, andere, wie Schwefelantimon, sich beim
Veraschen verändern und theilweise verflüchtigen. Da einer der meistens gebrauchten
Zusätze gemahlene Kreide ist, welche sich
in Folge der Einäscherungstemperatur und
der gleichzeitig reducirend wirkenden organischen Substanz grossentheils als Kalk in
der Asche findet, so wird in diesem Falle
die Menge des Veraschungsrückstandes nicht
den Gehalt an dein vorhandenen Zusatz der
mineralischen Beimengungen ergeben. Ein
Theil des Kalkes kann dann auch durch
den verbrennenden (bei der Vulkanisirung
zugesetzten) Schwefel in schwefligsauren oder
schwefelsauren Kalk tiberführt worden sein.
Die genauere Bestimmung der mineralischen
Beimengungen wird also in vielen Fällen
keine ganz einfache sein. Meistens jedoch
kann man sich begnügen, dieselbe in folgender Weise auszuführen, l bis 1,5 g der geraspelten oder feinst zerschnittenen Probe
werden mit einer gesättigten Ammoniumnitratlösung getränkt und nach dein Trocknen
allmählich iu einen zum Glühen gebrachten
horizontal gelegten Porzellantiegel eingetragen. Hat eine vorhergegangene qualitative
Untersuchung nicht einen reichlichen Kalkc;ehalt ergeben, so kaiin man die Asche nunmehr wägen: zutreffenden Falles setzt man
derselben eine Lösung von Ammoncarbonat
im Tiegel zu, dunstet ein, trocknet scharf
und wägt.
C. R e i n h a r d t erwärmt das betreffende
Kautschukmuster mit Salpetersäure, wobei
die Kantschuksubstanz gelöst wird und bestimmt nach dem Eindampfen der Lösung
mit Salzsäure, Ziakoxyd, Kalk, Magnesia
u. s. \v. nach bekannten analytischen Methoden. Für die Untersuchung des Kautschuks
dürfte aber im Allgemeinen eine solche Bestimmung der einzelnen Mineralsubstanzen
nicht nöthig sein, da ja ein Unterschied
Zeltschrift für
OhfmiRplie Industriß.
selbst von einigen Proceuteii des Gesammtgehaltes derselben die Werthsbeurtheilung
nicht irgendwie wesentlich beeinflussen wird.
Als Mindestgehalt au mineralischen Bei( mengungoii fand ich 6,ß2 Proc. bei einem
Gasleitimgsschlauch, als höchsten 72,21 Proc.
| bei einem Aveissen Dichtungsringe.
Bez-üglich der chemischen Beschaffenheit
der mineralischen Zusätze fand ick .der
Reihenfolge nach vorherrschend: Kreide,
Zinkoxyd, Gyps, dunu Sclnverspath und ein
j Magnesiasilicat, wahrscheinlich gemahlenen
Talk. Eisenoxyd habe ich in den untersuchten Aschen stets nur in Spuren gefunden,
so dass seine Verwendung als Zusatz wohl
nicht geübt werden dürfte.
Die Bestimmung des Zinnobers, falls nur
dieser als mineralische Beimengung vorhanden war, habe ich in folgender Weise vorgenommen. Von der betreffenden durch
Reiben an einer gröberen Feile oder durch
Zerschneiden mittels des Messers möglichst
zerkleinerten Probe werden 1,5 bis 2 g in
einem hohen Bechergläschen mit etwa 30 cc
Salpetersäure
gewöhnlicher Concentration
übergössen und so lange erhitzt, bis keine
braunrothen Dämpfe sich mehr entwickeln;
hierbei wird die Kautschuksubstanz vollständig aufgelöst, während Zinnober unangegriffen bleibt. Nach dem Abkühlen und
möglichst völligem Absitzen des specifiscli
sehr schweren Schwefelquecksilbers wird die
| Flüssigkeit in ein Schälchen klar abgegossen
und der Rückstand mit Salpetersäure in
gleicher Weise noch 2 bis 3 mal behandelt').
Man fügt nun die etwa in das Schälchen
übergegangenen Theile zu der Hauptmenge
des Zinnobers, wäscht jetzt durch Abgiessen
mit heissem Wasser aus, trocknet das Bechergläschen bei 100°, zuletzt im Exsiccator
und erfährt aus der Gewichtszunahme die
Menge des Zinnobers.
Das Vorhandensein von Zinnober in einein
Kautschuk gibt sich fa^t immer schon durch
die lebhaft i-othe, corallenähnliche Färbung
zu erkennen; erwärmt man eine fein zerschnittene Probe mit Salpetersäure, so bleibt, wie
grade beschrieben, das Schwet'elquecksilber
') Ein sofortiges Waschen mit Wasser allein
darf nicht vorgenommen werden, da in der Salpetersäuren Lösnug organische Substanzen, die durch
Wasser gefällt werden, enthalten sind. Ich kann
i nicht umhin, darauf hinzuweisen, dass das Verhalten
des Kautschuks gegen concentrirte Salpetersäure
, sehr ähnlich ist dem des Fichtenharzes. In beiden
l Fällen erfolgt beim Erwärmen vollständige Lösung,
1 aas welcher beim Verdünnen mit Wasser ein gelblichweisser flockiger Stoff gefällt wird, der sich in
Ammoniak mit braunrother Farbe löst; die Produkte der Einwirkung von Salpetersäure auf Ficlitenharz sollen hauptsächlich Isophtalsäure und Trimellithsäure sein.
Jahrgang 1887.
No. 4. 15. Februar 1887
l
Weingärtner: Untersuchung der im Handel vorkommenden künstlichen Farbstoffe.
unverändert zurück u ml färbt sich (nach vorherigem Auswascheu) mit ammoniakalischer
Silberlösung schwarz. Die mit Zinnober
vulkanisirten Fabrikate sinken alle dauernd
in Wasser unter. In einem dicken G-a^leitungssohlauch fand ich 11,72°/ 0 , in einem dickwandigen Ballon '21,86°/0 Zinnober. Dieselben
erwiesen sich beide von guter Beschaffenheit
und behielten selbst nach einei' langen Reihe
von Jahren ihre Weichheit und Elasticität,
beide zeigten aber auf frischer Schnittfläche;
eine grflsseve Klebrigkeit als dies bei ändern
Gegenständen zu beobachten Avar.
Die weniger lebhaft roth oder nahezu
braunroth gefärbten Kautschuksachen enthalten fast immer als wesentlichen vulkanisirenden Bestandtheil S c h w e f e l a n t i m o n .
Nach B. U n g e r (Z. anal. 1885, 167) wird
jedoch die Yulkanisirung dieser Fabrikate,
auch „chautschoue souple'' genannt, nicht
durch reinen Goldschwefel bewirkt, sondern
meist durch ein Präparat, welches durch
Zersetzung eines Gemisches von Calciumsulfoantinioniat, Calciuinhyposulfit und Mehrfaclisclnvefelcalcmm mit Säure entsteht; dasselbe ist demnach ein Geniisch, von Einfaclisdnvefelantimon mitGyps und freiem Schwefel
in den verschiedensten Verhältnissen.
Verascht man eine geraspelte Probe solchen Kautschuks in einem Porzellantiegel
unmittelbar, so wird allerdings ein Theil
des Antimons als Antimonoxyd verflüchtigt;
der bei -weitem grösste Theil desselben bleibt
jedoch in dem Veraschungsrückstand zurück,
der mithin wenigstens zum sicheren qualitativen Nachweis des Sclnvefelantimons benutzt werden kann. Man schmilzt ihn in
demselben Tiegel mit etwas völlig entwässertem unterschwefligsaurem Natron oder
krystallisirtem Schwefelnatrium zusammen,
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laugt die Schmelze mit etwas lieissem Wasser
aus, filtrirt, und zersetzt das Filtvat mit
Salzsäure, Avobei orangefarbiges AntimonSulfid herausfällt.
fWiiuss folgt.]
Über die Untersuchung der im Handel
vorkommenden künstlichen Farbstoffe.
Von
Ed. Weingärtner.
Durch die Arbeit 0. N. "Witt's (Chem.
Ind. 1886, l) über die Untersuchung der
in Wasser löslichen künstlichen Farbstoffe
angeregt, arbeitete der Verfasser (Bull. Mulh.
Dec.-Heft) eiu Verfahren aus, welches nicht
nur die löslichen Farbstoffe leicht und sicher
zu erkennen erlaubt, sondern atich auf die
in Wasser unlöslichen und pastenförmigeii
Produkte Anwendung findet.
Er theilt die Farbstoffe je nach ihrer
Lösliclikeit in Wasser und Fällbarkeit durch
Tannin-Reactif (25 g Tannin, 25 g essigsaures
Natron und 250 g Wasser) in drei Gruppen
ein und gibt nachher genaue Beschreibung
eines jeden Farbstoffs hinsichtlich seines Verhaltens gegen verschiedene Reagentien und
das Verfahren an, die Glieder jeder einzelnen
Gruppe zu unterscheiden und zu chavakterisiren.
Um die Arbeit zu erleichtern, stellt er
die wesentlichsten Reactioneii in Tabellen
zusammen, nach Art derjenigen, welche in
der qualitativen Analyse der Mineralstoffe
allgemein mit Erfolg angewendet werden.
Wir geben dieselben in der von ihm gegebenen
Form wieder:
I. Künstliche wasserlösliche Farbstoffe.
Die wii'-srio'e Lösung ^ivd mit Tannin-Reaetif versetzt.
A. Es bildet sich ein Nieders.clilag.
Basische Farbstoffe.
Die wässrige Losung wird mit Zinkstaub und Salzsäure reducirt, neutralisirt und auf Filtrirpapier
gebracht.
Die u r s p r ü n g l i c h e Farbe erscheint wieder
lioth
Fuchsin
Toluylenr o t h (Cassella
& Comp.)
Saffranin
P
al K n
n f\
Lreio
unu
Orange
Phosphin
Flavanilin
|
Grün
Blau
Die u r s p r ü n g l i c h e
"Violett
M a l a c h i t g r ü n M e t h y l e n b l a u Methylviolett
Brillantgi'ün
Neublau
Hoffmanns(Cassella
violett
Farbe des Farbstoffs erscheint nicht mehr
Chryooidin
B i s m a r ck b r a un
& Comp.)
Methylgrün
Muscarin
(Durand und
Mauvein
Auramin
'Amethystblau
Victoriablau
Huguenin)
Krystallyiolett
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