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Die Phosphorwolframsure ein ausgezeichnetes HUlfsmittel zur Fllung organischer Basen.

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350 PhosphorwulTrrms.,
e. ausgezeichu.
IIiilfsmitt. z. Fill. organ. Basen.
verstSrken, so kan'n man die l'latte in Wasser eintauchen,
und dadurch von der Gummischicht befreien. Es kann alsdann das Kupferverfahren nochmals angewendet werden , bis
die Zeichnung auf den breiten leeren Stellen die erforderliche
Ticfe hat. Alsdann kann man die Platte dem Bnchdrucker
ziiin Drucke iibergeben. (Lithogvaphia p . 6 ; Photogr. Archiu
178.).
Kr.
Die Phosphorwolframslure, ein auagczeichnetes
Hfilfsmittcel znr Ftllung orgsnischer Basen.
Gchon in einer friiheren Arbeit iiber die wolframsaiiren
Salze, welche dnrch spiitere Untersuchungen Marignac's betitiitigt wurdt:, lehrte Dr. C . S c h e i b 1 e r die MetawolframsSurc
Ixnncn, welchc nebeu andcrn beachtenswcrthen Eigenschaften
(lie Fiihigkeit zeigte, mit allen basischen Pflanzhn - odcr Thicrstnffcn in snurer Losung Niederschl~ge zii liefern, die Rich
mithin als ein wichtiges Hulfsmittel ziir Abscheidung dieser
organischen Basen envies. Statt der etwas schwierig zu
erhaltenden Metawolframsiiure lassen sich auch die gewohnlichen wolfraiusauren Natronsalzc mit Vortheil verwenden,
welche vorher mit Phosphorsaure in kochender Losung behan .
tielt worden sind.
Nenerdings hat sich Verfaswr iiberzengt , dass bei der
Einwirknng der Phosphorsaure auf wolframsanre 8alze wesentlich n e w Siiuren, D o p p e l s S n r e n , die Wolframsauro
iind Phosphorsaure enthalten , entstehen, und dass sich diese
Sauren zur Fallung organischer Basen vie1 besser eignen, als
die Metamolframsaure. - Lost man das sogenannte zweifach
wolframsaure Natron unter Zuaatz der Hiilfte seines Gewichts
PhosphorsEnre von 1,13 epec. Gsw. in kochendem Wasser
iind lasst kurze Zeit sieden, so ltrystallisirt in der Kalte bei
passender Concentration nach einigen Tagen das phosphorwolframsaure Natron in schiinen Krystallen heraiis. Versetzt
man die Losung dieses Salzes niit Chlorbaryum, so fgllt das
schwerlosliche Barytsalz , wird dieses ansgewaschen und in
hcissem Wasser unter Ziisatz von Salzsiiure geliist, der Baryt
durch SO3 ausgefillt und das Filtrat eingedampft, so krystallisirt die freie Phosphorwolframsliure in prachtvoll diamantgliinzenden , stark lichtbrechenden Octaedern heraus. Nimint
man statt des zweifach wolframsauren Natrons das kiiufliche
einfacb wolframsaure Natron und behandelt ea cbenfalls kochend
Ueb. d. Bildung d. Oxymorphine b. voriiuht. Oxydation d. Morphine. 351
rnit Phosphowaure und ncutralisirt die alkalische Losung mit
Salzsaure und behandelt weiter mit Baryt , so resultirt eine
etwm anders zusammengesetxte Doppelsauxe, die in Wiirfeln
krystallisirt. Diese Yhosphorwolframsauren, hauptsachlich die in
Wiirfeln krystallisirende , Bind wegen ihres Verhaltens gegen
organische Basen besonders wich tig, welche sammtlich durch dieselben und meist quantitativ, gefdllt werden; z. B. werden aus
Flumigkeiten, welche nur l/goo,oo,,
Slrychnin oder l / l o o ~ o oChinin
enthalten, diese nooh deutlich niedergeschlagen. Die Niederschlage sind flockig, voluminos, werden gewohnlich ntrch einiger Zeit etwas dichter und konnen leicht mit schwach saurem Waseer auegewaschen werden, ohne durchs Filter zu
gehen. Zur Reindarstellung organischer Basen aus pflanzlichen oder thicrischen Extracten eignen uich diem Sauren
nicht, sondern nur zu einer ersten Absoheidung dereelben, da
gleichzeitig auch Farbstoffe, leim- nnd peptonartige Korper,
etwas Kalisalze etc. mit gefallt werden ; oie bilden hingegen
ein werthvolles Reagens zur Entfernung einer Gruppe von
Korpern aus complicirten zusammengesetzten Extracten, deren Beseitigung fur die weitere Erforschung der Natur dieser
Extracte oft erwunecht eein kana. Fallt man in Fractionen,
so enthalten die ersten Niederscblage den Farbstoff und
andere Unreinigkeiten, so dam die folgenden Niederschliige
meist reine Basen liefero, welche man durch Zersetzung der
Niederschliige mit Aetzkalk oder Aetzbaryt enthalt. Da die
Fallnng mit Phosphorwolframsaure nur in saurer Losung
geschieht, siiuert man die Extracte zweckmaqsig mit SO9 an,
um diese Saure epater gleichzeitig mit der PhosphorwolframRanre leicht durch BaO entfernen zu konnen. Das alsdaun
resultirende Filtrat repriioentirt das ursprungliche Extract,
aus welchem die basieahen Korper, Farbstoffe etc. entfernt sind.
Jedenfalls ist die Phosphorwolframsaure fur gerichtlich chemische Untersuchungen von grossem Werth , vielleicht auch
a18 Gegengift in Vergiftungsfallen mit organischen Basen.
(Tagebl. d. Naturfi - Vcrsainnilung in Leeziy 1872. S. 114.
Bijttger’~polyt. Notizbl. Nr. 12. 1873.).
sch.
(S. erste Notiz in Bd. 3.. S. 424.)
-
c.
Ueber die Bildnng des Oxymorphins bei vorsichtiger
Oxydation des lorphins.
Dr. G. N a d l e r constatirte schon friiher, dass das Morphiumderivat welches er duroh Einwirkung von Kupferoxyd-
,
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