close

Вход

Забыли?

вход по аккаунту

?

Directe Verwandlung des Anderthalb-Chlorkohlenstoffs und Einfach-Chlorkohlenstoffs in Oxalsure.

код для вставкиСкачать
192
T’el~lc~ltct?ltr,t~
cles
1
- C’l,lol’liohZetlst~#~b, f).<alsBui,c.
Acetylderivate der Phloretin
-
iind
SalicylsBure.
Dicse Vcrbindungen stellt H. v. G i l n i durch Erw;iriiicn dcr Siiurcn init Acetylchlorur dar.
Hierbci
v, rfliissigen sich die Siiurcn unter Salzsaurccatwickelung, und wenn diese aufgehort hat und das iiberschiissige
Cliloriir verjagt ist, erstarrt die klare Losung beini Erkalten krystallinisch. Die l’roductc sind in kaltern
Wasser unlijslich. Die kochcnd bereitcten Losungen
trubeii sich s o 4 d i milchig und setzen blcndend weisse,
loclrere I<rysta%nadcln an. Man lrrystallisirt am bestcn
nus schr verdiinntem Wcingeist 11111.
Acetylirte Phlorctinsiiure, (218 (C4H302,Hg) 0 6 , erschcint in farblosen, diinnen, verfilzten, langen, goldgliinzcnden Prismen von saurcr Reaction, kohlensaure Salzc
acrsctzencl, uritcr cler Sicdhitzc dcs‘ Wassers scliinelzcnd,
zuin Thcil sublirnirbnr, loslich in Aether, von Eiscnchlorid niclit gefiirbt.
Nitroacetylphlorctinskure bildet priichtige, goldgliiiizcndc, brcite Matter und ist nach der Formcl (219(C4H302,
(NO4)2, 137) 0
6 zusanimcngcsetzt.
Acetylirtc Salicylsiiurc, C14(C4I-I302,H4) 0 6 orhalt
man in Ltiscliclf‘iiriiiig gruppirtcn fcinen Prismen. Sie
ist nur in siedendciii Wasser viillig loslich, Ieicht loslicli
in Alcohol und Aetlier, zeigt die Reaction der Salicylsiiurc mit Eisenchlorid, schmilzt leicht und cntwickclt,
wenif; iibcr ihren Schmelzpunct crhitzt, den stechenden
Geruch der Essigsiiure. (Annulen dsr Chew. t i . Ph<ll*jit.
X X X V I . 180-182.)
G.
Directe Verwandlun d e s Anderthalb-Chlerkohlensto~s
uml Einfacli C lorkohlenstofis in Oxalsiure.
- Rh
A. G e u t h e r fand, class wcnn inan 1 Acq. Anclerthalb- Chlorlrohlenstoff (C.2CIS) niit 8 Acq. gepulverten
Kalihydrats in einein zugcschmolzcnen Glasrohre wahrend niehrerer Tage in1 Oclbade auf 210 - 2200 crliit.zt,
sich Chlorkalium und oxalsaures Kali bilden, ohnc irgcnd
ivclclic anderc Ncbenproducte. Die Umsctzung betrifft
jedoch immer nur eincn geringen Theil des angewaridten
Materials, so dass nach dem Oeffncn des Rohrs sich
noch vicl unveriindertcr Chlorkohlenstoff und dem cntsprechend vie1 unverindertcs Kalihydrat findet, das d m n
mechaniscli von dem Chlorkohlenstoff getrennt werden
kann. Die Umsetzung des Chlorkohlcnstoffs in Oxalsiiure w i d durch dic Gleichung vcrdeutlicht:
E’nbiikcitiort der Oxulsiiure.
+
193
+
+
C4C16 8(KO, HO) = KZC408 6 KC1 8 HO.
Schliesst man 1Aeq. Einfach -Chlorkohlenstoff (C4C14)
mit wenigstens ti Aeq. gepulverten Kalihydrats in ein
Glasrohr ein und erhitzt allmtilig und liingere Zeit auf
2000, so geht die Hildung von Oxalsaure trotz der dabei
statt findenden Wasserstoffgasentwickelung vie1 schneller
und leichter von Statten, als es bei Anwendung von
Anderthalb-Chlorkohlenstoff der Fall ist, so dass es ohne
Miihe gelingt, bedeutcndc Mengen von Oxaluiiure zu erzeugen. Der Process verlhft hierbei in folgender Weise :
C4C14+ G(KO, HO) = KZC408+ 4 H 0
2H
4KCl.
(Ann. der Chem. u. Pharm. X X X V . 174-176.)
G.
+ +
Fabrikation der Oxalsiinre.
Nach L. A. Possoz’ Verfahrcn (patentirt in England
am 2‘3. November 1858) erhitzt man Aetzkali oder Aetznatron mit organischen Substanzen in solcher Weise, dass
man oxalsaures, essigsaures und kohlensaures Alkali erhalt; ist die angewandte organische Substanz stickstoffhaltig, so gewinnt man zu leich Ammoniak. P o s s o z
erliiutert seine Mcthode dnrct zwei Beispiele.
Erstcs Rcispiel. Wenn man dasselbe kaustische
Alkali wiederholt anzuwenden, und die Erzeiigung von
ameiseiisaurem, essigsaurem, ulminsaurem, kohlensaurem
u. s. w. Alkali zu vermeiden beabsichtigt, so setzt man
auf 100 Theile Aetzkslilauge, welche so weit concentrirt
wordcn ist, dass ihr Siedepunct beilaufig 1930 C. betriigt,
wiihrend man sie zwischen 16OOC. und 205oC. erhitzt
erhglt, 100 Th. Kleie zu, gemischt mit 500 Th. mangansaurem Kali (Chnmaleon); letzteres wurde vorher durch
Schmelzen von 250 Th. Kalihydrat mit 250 Th. Mangansuperoxyd bereitet. Nach gehoriger Vermischung
fdhrt man fort zu erhitzen und umzuriihren (ohne die
Temperatur iiber 2600C. zu steigcrn), bis die Masse ein
dicker Teig wird, welcher sich leicht von dem Spate1
ablost.
Zweites Beispiel. Anstatt wiederholt dasselbe kaustische Alkali zu verwenden, zieht P o s s o z es vor, jedesma1 mit ncueni Alkali zu operiren. In diesem Falle
verfihrt man folgendermassen : Auf 250 bis 300 Th. kaustische Kalilauge, oder 400 bis 500 Th. kaustische Natronlauge, erstere auf den Siedepunct von beiliiufig 2050 C.,
letztere auf den Siedepunct von 1490 C. concentrirt, sctzt
man 100 Theile organischer Substanz, wie Kleie, Heu,
14
Arch, d. Pharm. CLVI. Bds. 2.Hft.
Документ
Категория
Без категории
Просмотров
3
Размер файла
121 Кб
Теги
oxalsure, chlorkohlenstoffs, direct, verwandlung, des, und, einfache, anderthalb
1/--страниц
Пожаловаться на содержимое документа