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Ein titrimetrisches Verfahren zur Bestimmung von freier und gebundener Schwefelsure.

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G. F r e r i c h s : Bestimmung der SchwefelsLure.
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Die Resina Carana, das Caranaharz, ist also ein typisches Elemi
und zwar gehort es zu den eigentlichen Elemis iin engeren Sinne, die
sich alle durch den Cehalt an Amyrin auszeichnen. Das auy Caranaharz isolierte a- und p-Amyrin besitzt die gleiche Zusammensetzung wie das Amyrin aus Manila- uud Yucatan-Elemi. Die Harzsauren jedoch besitzen abweichende Zusammensetzung. Die amorphe
Carelemislure stimmt in der Zusammensetzung allerdings mit der schon
krystallisierenden a-Manelemis8ure uberein, die beiden CareleminsLuren
jedoch bilden einen neucn Typus der Elemisluren.
P r o t i u m C a r a n a (Humb.) L. March. wird als in Nordbrasilien
vorkommend angegeben. Es wird also wohl auch in deli unmittelbar
benachbarten Bezirken Venezuelas sich finden.
Gegen die Annahme, dall in der T a t diese Pflaiize die Stanimpflanze ist, durften also Zweifel nicht beptehen.
Mitteilungen aus dem pharmazeutisch-chemischen
Laboratorium der technischen Hochschule in Braunschweig.
:'on
13. I?'.ei*l,uit b .
Ein titrimetrisches Verfahren zur Bestimmung von
freier a d gebundener Schwefelsaure.
T o n G. F r e r i c h s .
(Einqegangen der: 22. TI. 1903)
Tor knrzem wurde in dieser Zeitschrift') von H. F r e r i c h v
eine Methode z u r Bestimmung des Selens in organischen Verbindungen
mitgeteilt, welche darauf beruht, dal3 selenigsaure, Silber in Alkohol
unloslich ist und dadurch v o ~dem in Alkohol lo5lichen Silbernitrat
leicht befreit werden kann. Durch Ijestimmung des Silbers durch
Titration mit Rhodanlosung liiDt sich dann die Menge der selenigen
S a m e genau crmitteln.
Ein analoges Verfahrei? llllt eich rLunauch zur Bestimmung von
Schwefeisaure, freier sowohl wie gebundener, verwenden, da ,qchwefelsaures Silber ebenfalls in Alkohol unloslich ist.
Dampft man eine Losung von schwefeisaurem Alkali. z. B.
Kaliumsulfat, mit einem Ueherschufi von Silbernitrat zur T r o c h e ein,
so besteht der Ruckstand BUS Silbersulfat, Ihliumnitrat und uberschussigem Silbernitrat. Dieser Ruckbtand wird mit einigeo Tropfen
Alkohol (95'%)mittelst eines Pistilles oder auch mit dem Boden eines
Reagensglases sehr fein verrieben, dann mit hlbohol auf ein Filter
______
1j
_ - .
Diese Zeitschr. 1902, 656.
G . E'rerichs: Bestimmung der Schwefelsaure.
160
gespiilt und solange niit Alkohol ausgewaschen, bis einige Kubikzentirneter des Filtrates auf Zusatz von Salzsaure keine oder nur noch
eine ainflerst schwache Opalescenz zeigen. Darttuf bringt man das
Filter mit dem Ruckstand, welcher nun aus Silbersulfat und Kaliumnitrat besteht, in ein Becherglas, iibergieljt rnit etwa 10 ccm verdunnter
Salpetersiiure und etwa 100 cctn Wasser und erhitzt etwa 5 Minuten
lang zum Sieden, bis das Silbersulfat in Losung gegangen ist. Nachdem die Fliissigkeit sich etwas abgekuhlt hat, fugt man Eisenammonalaunliisung hinzu und titriert mit,
N.-Rhodankaliumlosung. Jedes
Kubikzentimeter der Rhodanlijsung entspricht 0,0040 g SO3 oder
OJ1049 g HzS04.
A u f diese Weise wurden in einer Kaliumsulfatlosung, deren
Gehalt an Schwefelsaure gewichtsanalytisch ermittelt war, die Schwefelsaure (als SOa) bestimmt und folgende W e r t e gefunden:; 9
Versuch I. Das aus 10 ccm der Kaliumsulfatlosung auf die ohen
angegebene Weise erhalteue Silbersulfat erforderte 29,8 ccm '/lo Rhodanlosung = 0,1192 g SOB.
Versoch 11, 111 und I V erforderten ebenfalls 29,s ccm Rhodanlosung =
0,1192 g 803.
Gewichtsanalytisch warenygefunden:
I. 10 ccm der Losung gaben 0,3472 g BaS04 = 0,1192 g SO3.
11. 10
n
n
n
,,
0,3170
,,
=gO,ll9l
f)
,,
Die auf titrimetrischem W e g e erhaltene Zahlen stimmen also mit
den bei der Gewichtsanalyse erhaltenen genau uberein.
Was die Schnelligkeit der Ausfiihrung hetrifft, so erfordert das
Eindampfen der Sulfatliisung mit Silbernitrat, wenn erstere nicht zu
sehr verdunnt ist, etwa so vie1 Zeit, wie das Ausfallen der Schwefelsanre mit Chlorbaryum und das Wiederabkuhlen der Flussigkeit. Die
Z e i t des Filtrierens durfte in beiden Flllen die gleiche sein. Die
Titration des Silbersulfats laljt sich aber erheblich schneller erledigen
als das Gluhen und Wagen des Baryumsulfats.
B u r Bestimmung des Schwefels in organischen Verbindungen
laat sich die Methode in derselben Weise verwenden wie von
H. F r e r i c h s f u r die Bestimmung des Selens angegeben wurde. Man
zerstort etwa 0,2--0,3 g der schwefelhaltigen Substanz nach C a r i u s
rnit konzentrierter Salpetersaure unter Zusatz von Silbernitrat, spiilt
den Rohreninhalt mit Wasser in eine Porzellanschale, dampft zur
Trockne ein und behandelt den Ruckstand weiter wie oben beschrieben.
Die Zerstiirung der Substanz erfolgt durch den Zusatz des Silbernitrats in manchen Fallen anscheinend besser bezw. schneller, als durch
Salpetersaure allein.
A u c h zur gleichzeitigen Bestimmung yon Halogen und Schwefel
in organischer Verbindung ist die Methode anwendbar, man h a t nur
notig, das Halogensilber nach dem Zerstoren der Substanz in bekannter
Weise zu bestimmen und kann dann das Filtrat nach dem Eindampfen
z u r Trockne zur Bestimmung der Schwefelsaure benutzen.
Die auf diese Weise bei versehiedenen organischen, Schwefel
sowie Schwefel urid Halogen enthaltenen Verbindungen gefundenen
Resultate stimmten durchaus mit den gewichtsanalytischen Befunden
iiberein.
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