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Ermittelung des Methylalkoholgehaltes im kuflichen Holzgeist.

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170 Emittolung dos Ncthylalkoholgehultes in1 kiiutlichen IEolrgeist.
Ermittclung dcs ~lctbylalkoholgehaltes im kltuflfclien
HoIzgeist.
F. li r c l l hat ein ncues Vcrfahren zur Bestimmung dcs
Gehaltee a n M e t h y l a 1k o h o 1 iin kiiuflichen Holzgeist aufgefunden, welchee besonders fur die Farbentechnik, in welcher
Mcthylalkohol zur Darstellung von Methylanilin in neuerer
Zeit in grosscn Nengen verarbeitet wird, bestimmt ist.
Der kaufliche Holzgeist enthalt neben Methylalkohol noch
verschiedene andere Korper, bcsonders A c e t o n , E s s i g 8 a u r e,
11e t h J I a t h e r und verschiedene, meist noch unbekannte,
Ii o h 1 e n w a e s e r s t o ffe.
Xrell’s Verfahren besteht darin, dase er den Methylalkohol in einer genau gememenen Menge Holzgeist durch P h o s p h o r d i j o d i d (PI*) in b i e t h y l j o d i d iiberfuhrt und d a s
Volum desselben bestimmt.
Durch Versuche mit chernisch reinem Methylalkohol hat
man gefunden, dass 5 C. C. davon 7,19 C.C. Jodmethyl geben,
was aiiilahernd der theoretischen Ausbeute entspricht. Uurcli
Vergleichung der hei etwaigen Versuchen erhaltenen Jodmethylmenge mit obigen Zahlen bekommt man Aufschluss
iiber daR Quantum des in dem fraglichen Holzgeiste enthaltcnen Methylalkohols.
Aceton giebt bei der Behandlung mit Jodphosphor und
nnrhherigcm Destilliren bei 100 O c. nur oinige Tropfen eincs in
Wasser fast vollstiindig loslichen Destillats ; die im Holzgeiet
cnthaltenen Kohlcnwasserstoffe nur harzartige Xorper, beide
konnen al8o zur Vermehrung des in Wasser unloslichen
Destillats nieht beitragen. Essigsaure - Methylather aber giebt
beim Behandeln mit Jodphosphor gleichfalls Methyljodid, doch
kommt diese Fehlerquelle fur die Farbentechnik wenig in
Retracht, d a der Aethur in demselbcn Perhaltniss, wie er
Jodmetliyl liefert, auch zur Methylirung des Anilin bcitragt.
Kommt os auf eine genaucre Bestimmiing a n , so kann man
die hienge dcs Aethers leicht bestimmen , indem man eine
gcmessene Mengc Normal - Katronlauge dem zu untersuchcnden Holzgeist hinzutiigt und, nachdem man erwarmt hat,
init Xorrnal - Salzsiiure zurucktitrirt; aus der 3lenge der
wcniger verbrauchten Saure ldsst sich das Quantum des
Acthers.lcicht berechnen.
Der zu dieser Untersuchung nothige Apparnt besteht
311s einem ca. 100 g. W a s s e r fassenden Kolbchen, dessen
doppclt durchbohrtem Glasstopsel ein 5 C. C. fassendes Tropfgefiiss und ein in ctwas stumpfem Winkel gebogenes, mit
Chlorbromaceton.
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guter Kuhlvorrichtung versehenes und anfanglich als Ruckflusskuhler , spiiter , bei geringer Neigung des Apparats , ale
Abflussrohr dienendes Glasrohr eingefugt sind. In den Kolben bringt man 30 g. Phoaphordijodid, in das Tropfgefdss
5C.C. dee zu untersnohenden Holzgeistes von 15OC., lasst
diesen tropfenweise auf den Jodphosphor fiessen, erwarmt,
nachdem aller Holzgeist zugesetzt, 5 Minuten im kochenden
Wasserbade , wahrend welcher Zeit das Glasrohr als Ruckflusskuhler dient , neigt dann den Apparat und destillirt bei
1OOOC.
Ale Vorlage dient ein graduirtes , 25 C. C. fassendee
Glasrohr, welches man bis zur Marke von 25 C.C. mit Wasser, dessen ein& Theil sum Ausspiilen des Kiihlrohrs dient,
fullt und mit dem nufgesammelten Jodmethyl schiittelt. Das
Quantum des Jodmethyls wird bei 15OC. abgelesen.
EinfacAer gestaket sich die Rechnung, wenn man den
Raurn , welchen 7,lO.g. Jodmethyl bei 15O C. in der Vorlage
annehmen, in 100 Theile theilt; man kann ,aladann den Gehalt des Holzgeistes an Methyldkohol gleich in Procenten
ablesen. (Berichte d. d. &em. Ges. 1873. p . 1310.).
A. H.
Chlorbromaceton.
Eine bekannte Tbateacho ist , dass die HaloydwasserstoffRauren, mit Ansnahme der Jodwasscretoffsaure mit dem Glycerin, unter Bildung der Chlor- oder Bromhydrine in eine
zweifache Umsetzung eintreten und dass , wie Markownikow
nnd Rpater Glatz und Fischer zeigten, boi der Oxydation des
Dichlorhydrins Dichloraceton erbalten wird, welches dem dorch
directe Einwirkung von Chlor auf Aceton erlialtenen , isomer
ist. Each A l b e r t T h e e g a r t e n in Odessa siud zwei isomere Dichloracetone yon folgender Formel denkbar :
1) GH9, GB,GHCl*.
2) GHs, ClGB,GH* C1,
welche auch beide in der Tbat erforscht sind. Das Eine
wurde durch directe Einwirkung von Chlor auf Aceton, das
Andere durch Oxydation des Dichlorhydrins mittelst Chromsiiuremischung erhalten. EE ist aber bis jetzt noch kein Aceton bekannt, in welchem 2 Atome U'asserstoff durch verschiedene Haloide substituirt sind und das erhalten werden kann,
sowobl durch direkte Substitution des Wasserstoffes durch
verschiedene Haloide, als auch durch Oxydation der gemisch-
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