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Gaschromatographische Hyoscyaminbestimmung in Tabletten.

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86 1
Hyoscyaminbestimmung
Tab. 2: Trtibungs-pH und pH-Werte der wafirigen Losungen von Phenothiazinderivaten
Substanz
Triibungs-pH
10-2
M
10-3~
pH der warigen Losung
10-2 M
10-3 M
~
Alimemazin
Chlorpromazin
Chlorproae thazin
Dimetotiazin
Levomepromazin
Methiorneprazin
Methopromazin
Pecazin
Oxomemazin
Thior idazin
6,33
6,13
5,90
5,80
6,05
5,67
7,OO
7,92
6,05
7,OO
6,75
6,70
7,lO
6,70
6,25
7,70
7,40
9,lO
6,45
5,96
5,31
5,13
5,16
5,09
4,89
5,72
5,56
5,30
Fluphenazin
Homofenazin
Perazin
Perphenazin
Thiethylperazin
Thiopropazat
Thioproperazin
Trifluoperazin
6,16
7,06
7,28
6,58
7,21
7,50
6,63
6,40
5,75
7,30
6,50
2,89
3,63
3,54
5,24
7,20
6,25
-
2,61
2,86
2,95
6,33
6,00
5,97
6,02
5,80
535
5,69
6,45
6,65
5,46
3,40
4,09
3,66
3,33
3,57
3,19
3,40
3,43
Den Herstellern der Phenothiazinderivate danken wir fU die Uberlassung von Untersuchungssubstanzen.
Anschrift: Prof. Dr. K. Thoma, 6 Frankfurt am Main, Georg-Voigt-Str. 16 [Ph 6543
Kurzrnitteilung
Engelbert Graf und Erich Lutz*)
GaschromatographkcheHyoscyaminbestimmung in Tabletten
Eine etwa 0,3 mg Hyoscyamin enthaltende Anzahl Tabletten wird genau gewogen,
fein gepulvert und mit 0,s ml konz. Ammoniak alkalisiert. Die Anreibung wird sofort mit gerade soviel ,,Calcinierter Tonerde Giulini" verrieben, da5 ein freiflieijendes Pulver entsteht. Diese Verreibung wird in ein Chromatographierrohr (1 5 x 2 cm
.
Aufnehmen des Eluts wird ein 100 m1 Ermit Fritte G 3 und Hahn) u b e r f ~ r tZum
*
Teil der Dissertation E. Lutz, Tubingen 1976.
862
Graf und Lutz
Arch. Pharm.
lenmeyerkolben mit einer Make bei 50 ml so untergestellt, dat3 der Auslauf des Rohres sich im Hals des Kolbens befindet. Schale und Pistil1 werden 3 ma1 mit je 5 ml
Chloroform gespult und die Spiilfliissigkeitennacheinander auf die Saule gegossen.
Danach wird die Saule solange mit Chloroform extrahiert, bis 50 ml Elut vorliegen.
Das Elut wird 3 mal mit je 15 ml0,Ol N &SO4 ausgeschuttelt. Danach wird die
wiifirige Phase mit konz. Ammoniak auf pH 11 gebracht und 3 mal mit je 20 ml Chloroform ausgeschuttelt. Nach dem Abziehen des Chloroforms wird der Ruckstand im
Luftstrom getrocknet, anschliefiend mit 3 ma1 je 0,5ml dest. Chloroform quantitativ in einen 2 ml Mefikolben gebracht und auf 2 ml mit dest. Chloroform aufgefdlt.
Nach mehrfachem Umschutteln werden 0,5 ml entnommen und mit jeweils 0,5 ml
innerer Standardlosung von Homatropin HBr (0,41 mg/ml in Chloroform) und
Athylmorphin-Base (0,39 mgfml in Chloroform) versetzt . Dabei soll die eingesetzte
Standardsubstanz ungefahr der zu erwartenden Menge Hyoscyamin entsprechen. Von
dieser Analysenlosung werden sofort nach Fertigstellung 2 p1 gaschromatographiert.
(Shimadzu GC - 4 BM PF Gaschromatograph mit FID und einer Glassaule 3 % OV
17 (lm/4mm Chromosorb W AW - DMCS 80/100); Saule 225" isotherm, Detektor
und Einspritzblock 300"); als Tragergas dient hochgereinigter Stickstoff fiir die Gaschromatographie (N299,995 %). Bei einem Gasvolumen von 95 ml/Min. erscheinen
Homatropin .HBr mit einer Gesamtretentionszeit von 150 Sek., Hyoscyamin mit
222 Sek. und Xthylmorphin mit 492 Sek. Die Flachen der Peaks und die Retentionszeiten erfafit ein Infotronics CRS 309 - Integrator.
Der Hyoscyamingehalt ergibt sich in jeder Analyse zweimal: Zunachst erfolgt die
Bestimmung unter Einsatz des Homatropin-Mebwertes, und dann - zur Kontrolle mit dem Athylmorphin-Mefiwert.Zur Berechnung dient folgende Formel:
i
st
= Hyoscyamin (mglml)
= Zuwaage Standardsubstanz in mg (Homatropin * HBr bzw. hhylmorphin-Base) zu
E ml Probe
peak i = Mawert fiir den Hyoscyamin-Peak
f
= Standardkorrekturfaktor(fkHomatropin bzw. -hhylmorphin)
E
= Volumen der Gesamtprobe in ml
peak st = MeDwert f& den Peak der jeweiligen Standardsubstanz
Der Standardkorrekturfaktor exgibt sich aus einex Eichmessung nach
mg Substanz i Mawert peak st
=
mg Standardsubstanzst MeDwext peak i
-
-
Es wird der Mittelwert aus mindestens drei Messungen benutzt. Das Analysenverfahren wurde mit einer gegebenen Menge Hyoscyamin (0,37 mglml) auf Genauigkeit gepriift. Dabei wurden als Mittel aus 13 Bestimmungen mit Homatropin * HBr als innerem Standard 95,8 % des gegebenen Hyoscyamin gefunden, mit Athylmorphin-Base
als innerem Standard 96,3 %; S,, = f 2,6 %.
Buchbesprechung
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1
riCPrn1
2
3
4
6
8
7
8
9
x)
863
11
Gesamtretentionszeit Cmin.]
Wir danken dem Fonds Chemie, FrankfurtlMain, f& die Forderung der Arbeit.
(Eingegangenam 20. Mai 1976)
Anschrift: Prof. Dr. E. Graf, PharmazeutischesInstitut, Auf der Morgenstelle B, 7400 Tubingen
[KPh 771
Buchbesprechung
Klinigche Arzneimittelpriifung,herausgeg. von K.-W.v. Eickstedt und F. Gross, 23 Abb., 21
Tab., VIII, 160 S., Preis DM 39,-. Gustav Fischer Verlag, Stuttgart 1975.
Im Februar 1974 Melt das Bundesgesundheitsamtin Berlin ein Symposium iiber klinische
Pharmakologie ab, dessen Referate und Diskussionsbemerkungen in dem vorliegenden Buch enthalten sind. Die g l k e n d e Planung und die ausgezeichnete Auswahl der Referenten spiegeln
sich auch in der schriftlichen Fassung wider. Wer sich in die Robleme der klinischen Pharmako-
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